液相转质谱方法

最近新开好多项目，刚果红项目一直不行～母离子和子离子等质谱条件能找到，但走液相方法的时候就不行，用乙酸铵和乙腈走着走着就矮胖矮胖，毛刺很多。走的好一点的峰尖还有一点小毛刺，换水和甲醇基本就一个从开始到结束的那种大山峰。用的water C18柱，真的不懂这个方法怎么调，网上的资料很少有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法的，搞不懂它有什么特征，所以请教一下各位大神，走过路过看一眼，看了不吃亏也不上当～

各位大神，我最近在做二氟沙星在肉中的残留测定，前处理方法一直不满意，实验室没有氮吹仪，求助二氟沙星液相质谱的前处理方法，有没有时间短，实验室可行的前处理方法？谢谢大家

[b]超高效液相色谱串联质谱法是什么方法[/b]

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

SNT 2534-2010 进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法与高效液相色谱法

近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2009-03-28发布，2009-07-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=176991]GB∕T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf[/url]

液相质谱背景干扰去除，有没有好方法！？

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

目的：食品中某物质非定向筛查（即不通过标准品对比保留时间）确定是否含有目标物质仪器设备：超高效液相色谱，APCI离子源，飞行时间高分辨质谱流动相：甲醇，1%甲酸水提取方法：采用的定向分析该目标化合物的方法分析方法：参考的预期目标化合物在环境污染方面的定向筛查的仪器方法以及仪器条件。APCI负离子模式。目前疑惑：我通过超高效液相色谱与飞行时间高分辨质谱联用，打了一级质谱，但是质谱m/z中既没有出现目标化合物的M±1的峰，也没有经过查文献［M-16］［M-30］的峰，而是很多数值和目标物质相差相当多的m/z峰。这是为什么呢？怎么准确找到准分子离子峰呢？高分辨质谱只能得到分子量么？能推断准确分子式么？能推断具体结构么？据我查阅文献所知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（EI）高分辨质谱有NIST数据库可以通过对比数据库确定化合物的分子式以及结构。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有相关的数据库供查询对比么？本人是一名仪器分析初学者小菜鸟。希望各位老师不吝赐教，万分感谢

转自丁香园，作者：cooks 有离子阱和四级杆质谱工作原理的介绍。内容：一、质谱原理简介1.四级杆质谱2.离子阱质谱二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术进展1.色谱进展2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]接口3.质谱性能的改进三、在中药研究中的应用四、展望[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21685]液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用[/url]

[b]1、鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法（中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）；2、磺胺类药物在动物可食性组织中残留的高效液相色谱检测方法（参见农质发〔2014〕5号文件附录）[/b]

液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充，分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子： 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子： 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。

做淫羊藿苷的质谱分析，液相ＤＡＤ都出峰了，质谱不出峰，采用的文献的乙腈－醋酸水的方法，采用正离子模式检测，郁闷

猪尿中盐酸克伦特罗的液相色谱-质谱/质谱法要检测方法，高手请帮忙下。谢谢！

质谱法 液相色谱柱知识+质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一．开机前准备1．根据需要选择合适色谱柱。2．在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。二．开机1．打开微机，进入NT 2000，生成CAG Bootp Server界面。2．打开空气泵开关，操作压力大于等于90PSI后，分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。打开冲洗泵头的10％异丙醇溶液的开关（需用针筒抽），控制流量大小，以能流出的最小流量为准。3．在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟，点击 instrument online1，进入工作站。三．编缉仪器方法1．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，选 Maintenance，进入MSD pumpdown，将roughpump逆时针转2圈后，点 Start，真空度达到后按Close，再回到Methord and Run 界面。2．设置各仪器参数，等待整个系统平衡。四．样品分析与采集1．当色谱柱、系统平衡，基线稳定后。2．在View 中选 MSD TUNE，根据实验需要做相应的Autotune或Checktune，当MSD TUNE通过后设置好样品信息，按Start，开始采集样品。五．关机1．冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液。2．在View 中选 Diagnosis，进入Diagnosis 界面，点Maintenance，进入MSD Vent，将rough pump顺时针关闭，点击Start放真空，真空度放空后按Close，再回到Methord and Run control界面。3. 退出工作站，关闭整个系统。4. 在记录本上记录使用情况。注意事项：1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相，流动相中如含有挥发性缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗；水相流动相需经常更换，防止长菌变质。3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。4. 色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存。5. 质谱的真空度一般要大于10-6PSI，才可正常工作。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152821]饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法[/url]摘要建立了超高效液相色谱一串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取，提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化，使用u．PLC—MS／M进行检测。色谱条件：ACQUITY uPLC M BEH C】8柱(2．1 innl×100 rain i．d．，1．7 )，流动相乙腈0．1％甲酸溶液，梯度洗脱流速O．3 mL／min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明，孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500 ng／mL时线形良好，在1～100 g／kg的添加水平条件下平均回收率为68．5％ ～91．6％ ，该方法的检测限为1．0／zg,／kg。

想问问大佬们，有机液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪，是不是就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]??我愣是搞不清

SNT 2325-2009 进出口食品中四唑嘧磺隆、甲基苯苏呋安、醚磺隆等45种农药残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法

各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]，我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱，知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的，我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的，可以让我更清楚离子断裂的规律。

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱/质谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱联用，液相色谱-串联质谱，液相色谱质谱/质谱联用，这几个名称是一样的吗？

SNT 2317-2009 进出口动物源性食品中哌嗪残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱法

经常碰到跑标准品响应值变低的情况。请问如何在已排除药品问题的情况下，采取何种方法判断问题出在质谱还是液相区？我问这个问题，就是想快点找出原因所在，减少不必要的排查，不然一个个排查真的好麻烦。

[size=3][font=黑体][b]据悉，相关部门将要建立质谱仪器[/b][/font][font='Times New Roman'][b] 性能测试方法标准，坛子里的朋友不妨讨论一下，[/b][font=楷体_GB2312]液相色谱-质谱联用仪[/font][b]、需要测试那些性能指标，各个性能指标用什么方法测定?希望大家踊跃发言![size=5][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的讨论帖子请点击[/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/[/url][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100623/2628791/]点击打开链接[/url][/b][/font][/size]

新手工作，接收液相色谱质谱测食品中农药残留，但是没有接触过该仪器，有资料，但是还是没有概念，该如何正确的操作，如果有笔记，麻烦大佬指导

实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目，但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪（带紫外检测器），在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了，请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗？到底买哪个能够满足要求？