液相质谱质谱仪

[align=center]跨界操作？----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员操作液相质谱仪[/align] 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]十几年，对它非常熟悉，有很多东西形成惯性思维，出现问题会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的处理方式来解决，那么当一名[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员经过简单培训，去操作液相质谱仪的时候，会出现哪些错误呢？ 一、进样不出峰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样不出峰，进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系， SCIEX4500液相质谱仪，选择注射器进样，不出峰，注射器有问题？卸下检查，正常。难道是连接有问题？整个连接是不进液相，只进质谱仪，所以连接是注射器进质谱仪，连接也没问题。将液体管路卸下，先把管子伸到底，再拧螺丝，进样后出峰，原来是管路没伸到底。解决管路问题，再进样，还是不出峰，注射器量程是1mL，不能吸满液，吸满液时针柄拉到头，底座顶不上去，液体打不出来，注射器最多吸0.8mL。 再进一针，又不出峰，注射器底座不向上顶注射器，底座卡住，用手来回推拉底座，滑动正常，让它紧挨着注射器针柄，这样才能顶着进样。[align=center][img=,379,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021021395234_1003_1645480_3.jpg!w379x274.jpg[/img][/align][align=center]图1：注射器进样的连接方式[/align][align=center][img=,379,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022052762_6648_1645480_3.jpg!w379x334.jpg[/img][/align][align=center]图2：注射器底座[/align][align=left] 二、漏液[/align][align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上从来不出现漏液，只出现漏气，当漏液出现时，吃惊不小，仪器还会漏液？哦，开的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]而不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，要换思维了。[/align][align=left] 当看到液体从六通阀上股股冒出时，还是有些惊慌失措，连忙打电话给工程师，工程师说是管路没伸到底，卸下管路，用吸耳球吸出多余液体，用无尘纸擦拭，再安管路，漏液问题解决。[/align][align=left] 三、压力不上[/align][align=left] 开液相后，A泵压力显示0.0，检查没有漏液的地方，工程师让排气，多Purge几回，结果压力还是不上，工程师说需要在软件上把泵停止再Purge，将液相面板上排气阀松开Open，Purge两个泵，两三次，将排气阀关闭Close，再在软件上点Pump On，压力上升，57.7mpa，点[img=,25,18]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022420549_5376_1645480_3.jpg!w25x18.jpg[/img]平衡，仪器正常。[/align][align=center][img=,380,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021023104935_8950_1645480_3.jpg!w380x325.jpg[/img][/align][align=center]图3：漏液及排气。[/align][align=left] 四、总结[/align][align=left] 当学习一种新仪器时，总会用已有的思维来解决问题，有些是通用的，有些因为仪器不同，解决办法也不相同，所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等，这样出现问题时才会很快解决。[/align][align=left][/align]

[align=center]SCIEX液相质谱仪的培训[/align] 设备培训如何做？如何让新人尽快熟悉仪器？这是摆在仪器应用工程师面前的一个大问题。也是设备操作人员心中疑惑的问题。我参加过不少设备培训，小的仪器如离心机、旋转蒸发仪等，以安装调试培训一体，一个工程师一肩挑，一天完成。培训内容是如何使用，出现简单故障如何处理，使用中应注意什么问题等。 大型设备如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪的培训，设备相对质谱仪来说算是简单，一个工程师两三天完成，培训内容是仪器原理、仪器软件使用、仪器备件的拆卸或安装等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪与液相质谱仪的培训内容较多，去年写过一篇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的培训，【我爱学习】+不一样的Agilent7000D现场安装培训[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6581100[/url]，今年又迎来了液相质谱仪的培训，三天的培训下来，收获颇多，既把仪器操作讲了，还把仪器应用方法建立了，这样新仪器能很快投入到实际工作中。 工程师来之前，让我们把氮气发生器打开，开机械泵，开质谱仪，先抽一天一夜真空，这样会很快进入使用状态。 一、培训内容 1、 仪器原理PPT培训 工程师孙工首先给我们进行仪器原理的讲授，在会议室进行了PPT演示，培训内容为液相色谱原理与应用、液相色谱-质谱离子化接口原理、质谱分析器工作原理等，四极杆质量分析器的工作原理、离子源结构、对电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等进行了介绍。还对仪器的专用名词气帘气、喷雾气、碰撞气等进行了讲解。仪器操作人员认真做了笔记，讲解中不明白的问题也进行了提问，孙工也一一进行了解答。[img=,462,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011037098778_5755_1645480_3.jpg!w462x461.jpg[/img]图1：液相质谱仪PPT培训内容[img=,464,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011036569909_4386_1645480_3.jpg!w464x463.jpg[/img]图2：培训人员认真做笔记 2、 仪器开关机及清洗离子源 下午孙工把大家领到质谱仪前，开始讲解仪器开关机步骤，开关机时注意的问题，离子源如何拆卸，污染了如何清洗。大家发现SCIEX的离子源的拆卸、清洗非常简单，拆卸时把扳子向上扳，就可以把离子源拔下来，清洗时用无尘纸沾1：1甲醇水擦洗curtain gas就可以了。又对ESI与APCI如何互换进行了讲解，为了方便以后清洗，我们还拍了小视频。[img=,463,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011038002163_7321_1645480_3.jpg!w463x462.jpg[/img]图3：拆卸离子源及清洗离子源 3、 仪器方法开发 3.1孙工首先对仪器进行了调谐，我们用调谐液，对Q1与Q3进行了正极负极的调谐，对不合适的半峰宽、mass shift进行了调节。[img=,463,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011038427265_1461_1645480_3.jpg!w463x464.jpg[/img]图4：调谐界面 3.2测农药的母离子与子离子 我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做有机磷农残，有21种农药，孙工让先配了100ppb的混标，然后用蠕动泵进样，一个个单标确认它的母离子与子离子，建一个方法，共建了21个单标方法。 做农药的母离子与子离子时，有趣的事情发生了，我们按照GB20769-2008方法来确定母离子与子离子，发现甲拌磷与甲拌磷亚砜母离子一样，都是261，但进单标时发现甲拌磷亚砜却不是261，而是276.3，查了它的分子量是276.337，二嗪农的母离子是297.1，可扫描几次都找不到，配它的单标也找不到，仔细查标准，发现有一个二嗪农，还有一个二嗪磷，可二嗪农与二嗪磷是同一种农药呀。查了二嗪农的分子量是305，扫描时母离子也是305，发了个帖子，网友说二嗪农写错了，应该是二噻农。唉，标准上也有错误呀。 建完21种农药方法后，把它合并在一起，加上液相流量与梯度，终于完成了农药开发方法。[img=,465,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011040269725_3123_1645480_3.jpg!w465x465.jpg[/img]图5：方法开发画面 4、 数据处理 我们配制了0.1、0.5、1.0、5.0、10.0ppb的21种农药混标直线，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样，在MS软件里制作了标准曲线，添加样品进行了计算，并学习了加入内标后，标准曲线如何制作，如何计算样品结果。 5、 打印报告 最后一步打印报告，可以有很多模板选择，打印标准曲线的报告，还有打印样品的报告，都很简单，发现报告内容较多，所用纸张较多时，还可以选择简短报告，只显示客户所要的项目，也很方便。[img=,462,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011041090461_5642_1645480_3.jpg!w462x465.jpg[/img]图6：数据处理与打印报告画面 二、总结 通过三天的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]培训，我们学到不少东西，孙工的逻辑思维能力很强，讲课条理性强，针对初学者，先讲理论，先对仪器有大致认识，然后讲如何操作，再针对客户需求，讲如何方法开发，将它应用于实际工作中，真的是位好老师，这样工程师离开后，使用者会很快进入工作状态，不用自己摸索仪器方法，节省了不少时间与精力。作为初学者，在学习新仪器时，不仅想学会仪器的软件操作，还想让新仪器尽快投入到实际工作中，直接用起来，孙工的培训流程值得借鉴，为客户所想最受客户欢迎，为SCIEX公司点赞，为孙工点赞。

[align=left]超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪（UPLC-Q/Orbitrap HRMS），在药物分析、代谢组学、脂质组学、安全风险物质筛查、环境分析等领域具有分辨率高、灵敏度高、准确性好的优势，在生物医药、食品安全、生命科学、环境健康、法医毒物、残留分析、产品检验等领域应用广泛。[/align][align=left][/align]

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。

[align=center]液相质谱联用仪的安装[/align] 农产品检测中蔬菜水果的农药残留是必检项，随着检测项目增多，需要购买了一台液相质谱仪，做蔬菜、茶叶、谷物等中的农残，5月购买的AB公司液相质谱仪4500来到了，工程师随之也来安装，液相质谱仪配套的氮气发生器与UPS要先安装，最后液相质谱仪的工程师再来安装，这样安装工程师分了三拔来到。 一、安装 1、氮气发生器的安装安氮气发生器的工程师来到后，打开木头箱子，几个人费劲的把仪器搬出，发现四个轮子，有一个轮子掉了，安都安不上，成了三条腿，只好用泡沫垫着，工程师与厂家联系，停止安装，再发一台新的发生器，这台重新装进箱子，发回到厂里。三天后，新发生器来到，进行安装，输出正常。[align=center] [img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010617_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=left] 2、UPS的安装[/align][align=left] UPS安装顺利，个头不小，留出很多线，为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做准备。[/align][align=left] 3、液相质谱仪的安装[/align][align=left]液相质谱仪的安装由两位工程师完成，第一位是第三方安装公司，把硬件摆上桌子，与UPS、氮气发生器相连后，真空泵里装满油，开起真空泵，没问题，就撤了，余下的工作由AB公司完成。[/align][align=center][img=,500,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010618_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2：真空泵的安装，加油与排废气管子。[/align] 男主角AB工程师登场，将其它箱里的硬件，一个个都安上，基本成形。液相安装相对较复杂，很多细小管道都接上，质谱仪就简单多了，安上离子源就OK了，开UPS开氮气发生器，开真空泵抽真空，最后进行调谐。调谐很顺利，先进行Q1正离子调谐，再进行Q3正离子调谐，然后进行Q1负离子调谐，再进行Q3负离子调谐。[align=center][img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图3：液相质谱仪的真面目，质谱与离子源。[/align][align=center][img=,500,498]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4：安好的液相色谱仪与质谱仪。[/align] 4、液相质谱仪的检定 合同里要求安装调试后，要进行检定后再付款，供货方为了更快拿到货款，就在工程师工作快完成后，检定工程师就上门了，他们也是第三方检定公司，有一张检定时的原始记录，做重现性与灵敏度试验，完成后就可以出检定证书了。[align=center][img=,499,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010620_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5：液相色谱-质谱联用仪校准记录。[/align] 二、总结 1、物流大型仪器时，有损坏现象。我们安装仪器在三楼，氮气发生器那么重的木头箱子，费劲搬到三楼，累得要死，打开一看掉个轮子，厂家又发了台新的，又累得要死，搬到3楼安装上了，可旧的大家都不愿再搬下来，太折腾人。 2、安装有条不紊的进行。经销商的安排很合理，氮气、UPS都是不同厂家，他们先安装好，再让仪器厂家上门，这样节省时间。 3、客户要准备充分，硬件与软件都要准备。我们通过这次安装，认识到自己不足，硬件方面没有通风设备，因为想着先安仪器，仪器到位后再进行通风设备安装，开仪器后发现声音很大，有机溶剂也只能排在室内，开窗户排一下，应用工程师想要进行的培训也无法进行，只能向后拖。软件方面单位安排了3位操作人员，可都没有质谱知识，满眼英文，听起来像听天书，对离子源、调谐等一窍不通，只能干瞪眼看着。 4、液相质谱仪的检定。想着检定应该由质量监督局来做，现在也有第三方检定公司了，检定时由检定人员说出要求，由安装工程师来完成各种数据，操作人员也看不懂，也无法说出仪器好坏。 新设备来临时，要做好各种准备，硬件比如场地、通风、电源、设备桌等，软件如仪器的采购参数，仪器原理，安装调试时需要提出的问题等，硬件没准备好，安装时会延长时间，软件没准备好，什么都看不懂，也令人郁闷。

2013年1月18日，开发下一代质谱仪器的高科技公司Microsaic Systems宣布，其将在3月17-21日召开的Pittcon 2013上首次展示以芯片技术为基础的最新革命性质谱产品4000 MiD。 Microsaic Systems是目前唯一使用微机电系统(Micro-Electrical-Mechanical Systems,MEMS)技术制造质谱仪器的厂商。基于芯片技术4000 MiD的重大进步和创新在于可以实现更小的仪器体积，同时可提供优异的性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301221039_421991_1634115_3.jpg有了解这家公司？或这款产品的吗？详细信息：http://www.instrument.com.cn/news/20130122/090475.shtml