液相质谱分子量

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]如何定性未知化合物，并得到分子量

[color=#444444]合成的反应物送[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，液相在1.8和2.2出两个峰，质谱检测分子量只差1，有可能是什么原因[/color]

[color=#444444]我所使用的是Agilent LC/MS QTOF,想对样品中的一些呋喃香豆素类物质（没有购买到标准品）进行定性，分子量在210-800之间。我先做了一级质谱。能不能达到这样的目的：LC/MS上有跑出来的液相色谱的图，能不能根据一级质谱中的EIC图来确定或推断液相色谱的图上的某个峰是什么物质？[/color][color=#444444] 在自动提取EIC的图上有个保留时间，这个保留时间和液相色谱的保留时间有什么关系啊？看一个分子量如727.3110的EIC图，怎么会有好几个峰啊？有的同个分子量的有好几个保留时间，不知道是为什么？请大家给指点下哈！谢谢！[/color]

液相质谱检测不同样品，走出来的峰型都一样，也不是该样品的分子量，这种情况是什么原因导致？

目的：食品中某物质非定向筛查（即不通过标准品对比保留时间）确定是否含有目标物质仪器设备：超高效液相色谱，APCI离子源，飞行时间高分辨质谱流动相：甲醇，1%甲酸水提取方法：采用的定向分析该目标化合物的方法分析方法：参考的预期目标化合物在环境污染方面的定向筛查的仪器方法以及仪器条件。APCI负离子模式。目前疑惑：我通过超高效液相色谱与飞行时间高分辨质谱联用，打了一级质谱，但是质谱m/z中既没有出现目标化合物的M±1的峰，也没有经过查文献［M-16］［M-30］的峰，而是很多数值和目标物质相差相当多的m/z峰。这是为什么呢？怎么准确找到准分子离子峰呢？高分辨质谱只能得到分子量么？能推断准确分子式么？能推断具体结构么？据我查阅文献所知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（EI）高分辨质谱有NIST数据库可以通过对比数据库确定化合物的分子式以及结构。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有相关的数据库供查询对比么？本人是一名仪器分析初学者小菜鸟。希望各位老师不吝赐教，万分感谢

[color=#444444]利用液相色谱-质谱做的酯类润滑油，检测出分子量都在七八百，实际情况应该在四百左右。请问什么因素会导致检测结果大这么多呢？[/color]

[color=#444444][color=#444444]我做的是多糖，当时做的时候只通过标准品算出了样品的重均分子量，不知道怎么做出数均分子量和峰位分子量，我看的文献中有提到，用随机的Breese软件分析可以得到，请教一下大家，是不是所有的高效液相色谱都带有Breese软件？还是值要是高效液相色谱，不管用什么软件都可以算出这两个结果呢？希望大家帮忙[/color][/color]

液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充，分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子： 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子： 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。

我准备用高效液相色谱测酶水解蛋白的肽的分子量（小于1万道尔顿），应该用凝胶柱吧，不知哪种型号的好些呢？洗脱液用什么呢？可以用蒸馏水么？另外如果是液相的半制备，制备量大概是多少呢？

求大家帮忙看看这张ESI质谱图以下是我打的质谱图，样品为多肽。我的目的是想看分子量。我是用UPLC-QTOF-MS做的，ESI源，仪牌子是Waters MALDI SYNAPT QTOF MS液相色谱串联四级杆飞行时间质谱。那请问大家，从这张图上如何分析我样品的分子量？其次，图右上角的3.98e3是什么意思？代表样品的能量信号吗？样品含量越高，这个值也就越大吗？不甚感激！！！http://edu.emuch.net/attachment/0b/cd/1217637_1301900306_879.jpg

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

请问　用液相色谱测分子量的时候　　检测器是示差检测器　　　　　出峰时间反映分子量　　　　那出峰的峰面积比值是否反映各个组分的含量呢谢谢哦～～～～

高效液相色谱测定明胶分子量的方法？？要选用什么样的流动相、缓冲溶液、还有标准曲线用什么样的标准物质？？可以的话最好有具体的步骤

是第一次做液质，得到了结果，可是有些地方不知道怎样去分析和考虑，比如有些对应单个总离子流色谱峰的分子量和对应液相色谱峰的分子量不一致，请教各位前辈，为什么会出现这种情况，怎么样去解决？我检测的过程中出现两个峰对应同一分子量的情况，无法确定化合物名称，我做的的类黄酮，可能是因为其中的羟基取代位置不同造成的，请问除了对应标准品的保留时间外，用什么仪器或者方法可以区分两者？先谢谢各位！

用液相色谱测分子量的时候　　检测器是示差检测器　　　　出峰时间对应分子量　　　　出峰的峰面积不反映各个组分的含量　我知道了那如果换成紫外检测器呢　　　那出峰的峰面积大小与各个组分的含量　是否有关呢？？？

在我们的生产生活中，随处都有参杂了或高或低的有机物成分。这些有机物有一些是对人体有益，比如药物，维生素等；有一些是对人体有害的，比如防腐剂、调味剂、农残等。而这些物质的特点是含量比较低（ppm量级）或非常低（ppb量级），但是对身体影响比较高或非常高。检测这些微量有机物质的一个强有力的工具就是液相色谱质谱联用仪 。液相色谱质谱联用仪（liquid Chromatograph Mass Spectrometer），简称LC-MS，是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱（LC）能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开，而质谱（MS）能够对分开的有机物逐个的分析，得到有机物分子量，结构（在某些情况下）和浓度（定量分析）的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁，后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室，药物、食品检验室，生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。江苏天瑞仪器股份有限公司是中国国产生化仪器届首家上市上市公司，我公司深耕中国仪器市场20年，有着为中国用户提供优质产品和服务经验。 经过3年多的努力，我公司的LC-MS 1000先开始正式走向市场。LC-MS 1000已经获得国家六项专利的授权，是我公司为仪器市场贡献的又一款优质产品。标准配置LC 310液相高压泵、恒温箱、自动进样器（可选）、紫外检测器（可选）、质谱检测器。其中质谱检测器配备ESI电喷雾离子源（标配）和APCI大气压化学电离离子源（选配）。用户可以根据需要切换不同的检测器或同时使用紫外检测器和质谱检测器（采用合适的分流方法）。性能特点扫描速度快（最高10000 amu/s，柱状图模式）、扫描范围较宽（10－1100amu）、 提供正负离子模式切换、检测灵敏度高（10pg利血平，S/N≥50:1）、软件集成度高（LC高压泵、自动进样器、恒温箱、紫外检测器和质谱的控制及数据处理集成在一个软件上）、 强大的自动校准调谐功能、全中文界面，相信LCMS1000在您的手中将成为分析微量、痕量有机物的性价比最佳工具。

[color=#444444]想用高效液相色谱表征蛋白质分子交联前后分子量的变化。[/color][color=#444444] 蛋白质的分子量在2.5-10万之间，资料上建议用C4的柱子。[/color][color=#444444] 不知道流动相和PH值怎么选择。[/color][color=#444444] 第一次用HPLC，急求大神们的帮助！！！！！！！！！！！！！[/color]

[color=#444444]想用高效液相色谱表征蛋白质分子交联前后分子量的变化。[/color][color=#444444] 蛋白质的分子量在2.5-10万之间，资料上建议用C4的柱子。[/color][color=#444444] 不知道流动相和PH值怎么选择。[/color][color=#444444] 第一次用HPLC，急求大神们的帮助！！！！[/color]

[B][size=4]RT,我公司想利用液相检测产品中分子量的分布情况,请教高手用液相色谱检测低分子量聚合物(分子量大约在500-4000),检测器能准确分离吗?分离效果如何?新手上路高手多多指教。PS:我公司原先已买过一台液相色谱，由于仪器比较陈旧且我公司产品分子量偏低,检测的结果一直不理想。这次想买台新仪器,来解决检测分子量4000以内产品检测的问题。如有仪器设备厂商能满足我公司检测需求，可发e-mail和我联系.[/size][/B]

请教硅油的液相色谱分析方法，或其分子量分布的测定方法

实验室有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，液相有紫外检测器，样品是有紫外吸收、不同聚合度的天然产物；分子量范围300～3000，天然产物水溶性，单体分子量在200左右。购置一根GPC柱子，能进行分子量分布测定吗？（没钱添置其它GPC辅助设备）

想问问大佬们，有机液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪，是不是就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]??我愣是搞不清

日本JASCO高效液相色谱仪(HPLC)包括LC-2000PLOS PU-2028 UV-2075，由大连华洋科学仪器有限公司代理出售，听说能神奇地测出样品分子量的大小.请各位大虾指点一二.

我用的是LC-2000(日立)液相色谱,四元低压梯度,如果想做分子量分布的话,是不是加一个示差折光检测器和凝胶色谱柱就可以了？如果行的话为什么还要有专门的凝胶色谱仪器呢？两种仪器主要有什么不同？？？本人是新手，请大侠给予指教！！！

各位大神们。我们刚采购了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]，我用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱，知道里面有谱图库。但是液相质谱是没有的。是要自己分析离子碎片的，我现在对这个有难度。有没有推荐的书籍可以学习的，可以让我更清楚离子断裂的规律。