液相校正检测器

高相液相色谱荧光检测器线路都已连接，但是电脑上不显示改检测器，是什么原因，求解答！

[color=#000000]想要做HJ 956-2018的方法验证，但是标准中液相提到要用荧光检测器，我们设备只有紫外检测器，但是能做到国标检出限，请问一下能申请CMA资质吗？急需各位大神们的回答。[/color]

1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是，实验中发现，同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异，表1显示对于同一种样品溶液，不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时，由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法，其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化，上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时，直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值，需要选定样品，推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品，前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒，且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然，即使使用不同的评价样品，只要固定浓度和溶剂，也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法，在选定特定浓度的样品后，先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂)，待基线稳定后，将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中，注意不要灌入气泡，信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N)，测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器，可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法，建议用254nm作为检测波长，选择简单易得的样品，浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内，以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后，以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S，测定和计算出信噪比SN的值，作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

用液相色谱检测生物柴油，检测器只能用蒸发光散射检测器吗？

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

最近看资料WATERS液相有：可调UV (TUV)、光电二极管阵列 (PDA) 检测器两种检测器有什么区别，安捷伦液相的紫外检测器又是哪种呢[em09506]

请教：液相色谱检测器问题？ 使用液相色谱紫外检测器时，为什么选择最大吸收波长？

请问液相DAD检测器里的 Sample BW Reference BW 254 4 360 100 以上参数代表啥意思？还有个问题就是液相FLD检测器与很早之前的一款叫做荧光分光光度计是不是同类似的检测器，也就是说以前用荧光分光光度计检测物质时，现在可否利用液相的FLD来检测？

高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的，发表一下意见，取长补短，共同学习。

[font=华文仿宋]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]作为一种可同时实现分离检测的科学仪器，是目前实验室必备仪器之一，应用领域广，使用频率也很高，但是在使用过程中也避免不了遇到一些问题。近日我实验室ACQUITY Arc[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测器也遇到了一些问题，从发现问题到解决问题也学到了很多知识，现分享给大家。[/font][font=华文仿宋]实验室ACQUITY Arc[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统配的是W2475荧光检测器，但是现在荧光检测器使用较少，已经很长时间没有开机使用。此次开机发现不能通讯，软件不能连接到仪器。起初以为是检测器流通池干了导致自检不通过无法正常启动，但是在多次冲洗流通池、反复开机重置检测器模块后问题依然存在。而且在软件界面色谱系统属性中显示检测器不正常，也没有了检测器的系列号，这显然不是检测器流通池的问题了。随后咨询了waters售后，售后确认是检测器主板纽扣电池没电了，需要更换纽扣电池，建议售后工程师上门，因为更换完电池还需要对检测器进行校正。检测器主板上纽扣电池是给主板储存序列号及检测器校正数据供电的，长时间不通电的话纽扣电池持续放电储存数据，如果没电了检测器上存储的数据就会丢失，导致开机自检不通过软件也不辨识，相当于忘了自己是谁，而且自检不通过检测器是不工作的也不通讯。考虑到上门维护的话周期可能会长决定自己动手。[/font][font=华文仿宋]将仪器断电后，用螺丝刀先将仪器四周四个螺丝拿下，另外打开仪器前面还有两个螺丝，将这六个螺丝都取下来后抬起仪器上盖可以将上盖取下来。在主板上可以看到有一个纽扣电池，与电脑主板上的相似。开始想直接戴手套把电池扣下来，但是试了一下发现不安全，因为电池底座只有上下两个焊脚在主板上固定，直接扣电池的话有可能会把焊脚弄断，这样问题就更复杂了。之后决定用一个小的一字螺丝刀先将电池翘起来一点再拿电池，这样安全很多，也顺利拿下来了。又买了一个相同型号的电池安装上去，将上盖再重新放回去固定。本以为这就结束但没想到才开始，仪器上电后发现问题还是跟之前一样并没有什么改变，而且软件也没有自动识别检测器序列号，我们猜测测序列号可能需要自己输入，在检测器面板小键盘也找到了SN界面，开始不会输入，试了好几次才发现怎么输入。序列号输入后在软件色谱系统属性可以看到多了一个正常的带序列号的检测器，重新建了一个色谱系统，但是依然无法通讯，那就只剩检测器没有校正了。在网上找到2475检测器的使用手册，结合仪器面板提示没有归一化单位，就在检测器上进行归一化，当时并不知道有没有算操作成功。但是重新加载模块后竟然正常了，虽然正常了但心里还是没有底自己做的到底对不对，包括仪器性能到底如何也不知道，就重新咨询了售后，经过售后确认操作是对的，也检查了灯光能量，检测器性能也没问题，这才放心。[/font][font=华文仿宋]此次维护检测器，事后觉得简单就是拆机、换电池、输入序列号、校正归一化，但是不熟悉的话就觉得无从下手。经过此次之后对检测器也有了更深一步的理解，也丰富了见识，而不是一有问题就让工程师来解决。[/font]

最近在用液相-荧光检测器做乳制品中的维生素C，国家标准方法是用的分子荧光光度计，但是我们单位只有液相-荧光检测器，想请教下各位老师，两者在检测方面的异同，谢谢！！！

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

想请教下大家，液相的各类检测器：紫外可变波长检测器、荧光检测器、示差检测器和二极管阵列检测器在食品检测中都有哪些应用啊，可能范围很广，能否请大家列举下啊？不胜感激

本实验室考虑购进液相所需的电导检测器和示差折光检测器，想咨询一下有经验的人，这生产这两种检测器的厂家及价格问题。

液相色谱有配圆二检测器的吗?这样是不是应可以代替圆二色谱仪了?

液相色谱使用的最多的是紫外检测器，也有各种不同的检测器，如二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器，荧光检测器，示差检测器等，这些检测器各有什么不同点，大家一起来分享一下平时用的是哪种检测器，并根据所知道的介绍一下其它各种检测器的特点

刚接触液相色谱搞不太明白PDA检测器与DAD检测器的不同，因要用的是PDA检测器，而我所做课题检索到的文献是用DAD检测器做的，想搞清楚PDA检测器与DAD检测器的差别在哪？PDA检测器的原理是什么

分子荧光和液相的荧光检测器有何异同之处？？？我没有用过分子荧光，用过液相+荧光检测器测定过维生素，不知道二者有何异同？俺是菜鸟，能放在一起比较吗？

大家好，大家能说说液相DAD检测器和紫外检测器在相同条件下测定同一种物质：1、出峰时间上有什么不同？灵敏度那个更高一些2、在没有标准物质的情况下，如何定性出一种物质用液相？

高相液相色谱荧光检测器线路都已连接，但是电脑上不显示改检测器，是什么原因，求答案！

弱弱地问下，液相色谱仪与检测器的关系，安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗？本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，关于液相知识正在学习，还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

液相检测器按归零。检测器上显示已归零。电脑上无反应。检测器UV值有变动。电脑上MV值一直是-100.但是搬动进样阀电脑上能显示开始数据采集。请高手指点。

现在有varian的液相色谱配紫外检测器，准备测试PAH，该买荧光检测器还是二极管阵列检测器呢。请大虾们给点意见。多谢啦

液相色谱的检测器有很多种，检测范围、特点各 不相同，怎样选择检测器呢？讨论一下供大家参考

液相色谱的检测器有紫外吸收检测器，二极管阵列检测器，荧光检测器，示差折光检测器，电化学检测器，化学发光检测器，ms检测器。若不考虑各种检测器的价格因素。对于需要分析的物质如何选择适用的检测器？

水质检测液相色谱配哪些检测器比较合适？望老师不吝赐教

检测器的联系与区别~~~光电二极管阵列检测器与电荷耦合阵列检测器的区别与联系。呃，刚刚接触液相还没有两天，就给我这么多的难题。求高手帮助啊~~~~~~~~~~

用的是Waters e2695液相色谱仪(配2475紫外和2489荧光检测器)，我把两个检测器串联起来，测定多环芳烃，在进样的那一瞬间，紫外就通讯失败(经检查检测器是好的)，而荧光检测器则最好的，此时只有荧光检测色谱图，走基线的时候两个检测器都是好的，都有色谱图，重新联机后一进样瞬间还是通讯失败，试了好几次，不知道这是什么原因呢？如何排除?