液相色谱中各仪

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液相色谱中各仪相关的厂商

  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业, 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统,产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新,紧盯国际新技术,推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统(第三代技术,与waters,2695、安捷伦1260方案相同),达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪(全智能二维液相色谱系统),系统集成了,医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者,制定精准医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品:GI-3000高效液相色谱仪系列产品,研发完成四元低压梯度液相色谱仪,目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统(同waters2695方案),技术先进,具有完全自主知识产权。
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  • 重庆中谱科技有限公司是集研发、生产、销售于一体的高新企业。主要从事色谱仪器、辅件、附件、配件以及相关成套工程的开发、设计与生产。产品包括:气相色谱仪、气体发生器、色谱工作站、热解吸仪、老化仪、大气采样仪、顶空进样器、测氡仪、气相色谱柱、液相色谱仪、超声波清洗机、纯水机、溶济过滤器、柱恒温箱、固相萃取装置、液相色谱柱、分光光度计、电子天平、各种高纯气体、标气等。 公司自成立以来,始终秉怀科技服务社会的理念,以便捷的服务和诚信的商务合作在市场上取得良好的口碑。我们的宗旨:专业是基础、服务是保证、质量是信誉。凭借可靠的产品质量和良好的售后服务,赢得了广大用户的认可;产品应用涵盖科研院所,食品、制药、环保、疾控、环境测试、化工以及生物工程等领域。代理品牌: Aglient waters SGE KB Valco 赛多利斯 梅特勒
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  • 天津市倍思乐色谱技术开发中心专业从事高效分离产品的研发、生产和销售。秉承“创新微球科技,打造色谱精品,促进科技转化,提升生活品质”的宗旨,中心致力于硅胶微球及其相关产品的开发和药物/生物应用研究,已成功开发了液相色谱柱/填料系列产品、固相萃取柱/填料系列产品、磁性微球/生物提取试剂盒产品、单分散聚合物微球产品、荧光量子点荧光微球产品和胶体金生物检测试剂产品。在产品研发和应用过程中,中心注重培养由材料科学,药物分析,生物技术等专业背景的科研队伍,不仅为产品的升级换代,中心的可持续发展打下基础,也为客户提供优质专业的技术支持和售后服务。
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液相色谱中各仪相关的仪器

  • L600系列高效液相色谱仪:泵头、单色器等核心部件采用数字化加工技术制造,关注用户检测要求的结构设计,实现了稳定测试所需的光学性能。 稳定的流速,确保了液相色谱仪定性定量等指标的重复性。良好的波长重复性,保证了能量的一致性,确保液相色谱仪定量指标。滤光片组(6片)结构的采用,减小杂散光对分析结果的影响,提高仪器的性能指标。具有可反控的工作站软件功能。高压输液泵指标:项 目指 标可设定的流量范围0.001mL/min~10.000mL/min,增量为0.001mL/min最大操作压力40 MPa,可设定上下限,并能够自动报警压力波动≤1% (1 mL/min,水)流量重复性≤0.075% RSD(基于保留时间)流量准确度±1%二元高压梯度准确度 ≤1%二元高压梯度准确度≤0.2% 紫外检测器的指标: 项 目指 标光 源氘灯、钨灯波长范围190nm~800nm光谱带宽6nm波长准确度±1nm(氘灯)波长重复性≤0.2nm(氘灯)线性范围≤104噪 音±0.75×10-5 AU(空池,254nm,积分时间1s)漂移≤1×10-4AU/h(空池,254nm,积分时间1s)最小检测浓度≤5×10-9g/mL(萘/甲醇溶液)流通池体积10μL
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  • L600系列高效液相色谱仪:泵头、单色器等核心部件采用数字化加工技术制造,关注用户检测要求的结构设计,实现了稳定测试所需的光学性能。 稳定的流速,确保了液相色谱仪定性定量等指标的重复性。良好的波长重复性,保证了能量的一致性,确保液相色谱仪定量指标。滤光片组(6片)结构的采用,减小杂散光对分析结果的影响,提高仪器的性能指标。具有可反控的工作站软件功能。高压输液泵指标:项 目指 标可设定的流量范围0.001mL/min~10.000mL/min,增量为0.001mL/min最大操作压力40 MPa,可设定上下限,并能够自动报警压力波动≤1% (1 mL/min,水)流量重复性≤0.075% RSD(基于保留时间)流量准确度±1%二元高压梯度准确度 ≤1%二元高压梯度准确度≤0.2% 紫外检测器的指标: 项 目指 标光 源氘灯、钨灯波长范围190nm~800nm光谱带宽6nm波长准确度±1nm(氘灯)波长重复性≤0.2nm(氘灯)线性范围≤104噪 音±0.75×10-5 AU(空池,254nm,积分时间1s)漂移≤1×10-4AU/h(空池,254nm,积分时间1s)最小检测浓度≤5×10-9g/mL(萘/甲醇溶液)流通池体积10μL
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  • LC 310高效液相色谱仪的推出是天瑞公司十几年液相色谱研发经验的结晶,意味着天瑞公司在液相色谱仪的研发方面攀上了又一新高度。标志着天瑞公司在液相色谱研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之间达到佳平衡,为专业用户提供具有更高性能的液相色谱。LC 310高效液相色谱仪提高了HPLC的分离度、灵敏度、速度、精度和可靠性;先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备小系统死体积,工作能力可获得100%的提高。性能特点多重配置 自由选择在设计LC 310高效液相色谱仪的时候,充分考虑了液相应用的市场需求,根据不同客户的实际情况,在硬件配置上也作出相应的优化组成,给客户提供更多的选择余地。LC 310高效液相色谱仪主要包括两种配置,分别为:等度液相色谱仪、二元高压梯度液相色谱仪。与您实验室的需求更一致分析市场,体贴用户。走近LC 310液相色谱仪,您将惊喜的发现LC 310液相色谱仪带给您的一切体贴与便利,正如您梦寐以求的一般,一流实验分析结果或许比您所期望的来的更为容易。并且,由于您工作太忙,根本无法顾及实验室不可能用到的复杂功能,因此您会很高兴地发现,对于您的实验室而言,LC 310系统没有多余的、您不需要的功能。过硬的外设性能产品优越性能的充分发挥离不开系统硬件配置上的可靠性。LC 310新型耐用的液相色谱在系统组件的设计和制造中,天瑞首先考虑的是硬件配置的可靠性,各部件寿命以及组装时的质量,对每一个模块,新的预测功能在问题发生前就能及时识别并告知用户,使得HPLC更可靠并及时消除问题。LC-310 高压输液泵微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵,具有工作耐压值高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点,由于双泵头交替输液,在同样输液量的情况下,活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。泵的机械组件均采用电脑辅助设计。各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造。因此非同寻常的加工精度以及每台泵都经过严格的耐压测试,使该泵绝无泄露现象发生,让您放心使用。具有状态监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下,报警并自动停止泵的运行。单向阀设计阀芯体、宝石球座和宝石球构成一个整体结构,故具有结构简单、密封性能好的优点,提高了高压输液泵的流量精确度,降低了流量脉动,并具有安装更换方便等特点。浮动式导向设计:采用浮动式标塞机构,使塞杆和密封圈的使用寿命延长,并能长时间稳定地输液。LC-UV310紫外-可见光检测器以当今先进的技术为先导,国内首创的数字化数据处理和控制,使基线噪声和漂移降低到一个新的极限。检测器直接输出数字信号至LC 310工作站,避免了一般紫外检测器的色谱信号需多重模数转换带来的信号畸变与干扰。优秀的流通池设计,突破性地提高了仪器的各项性能指标、光路系统采用了精密定位结构,精度高,偏差小,氘灯和光路系统采用热隔离技术,缩短了稳定时间,并使氘灯发热对光路系统的影响降到低。前置放大器采用高阻抗、低漂移的仪器放大器,高分辨率的A/D转换器。在常规分析情况下,动态范围可达1 04,保证了对数运算的精度。由于采用了数字量输出功能,该检测器可以通过RS232串行口与计算机直接相连而不需要任何数据采集单元。高品质的精加工和专利技术,流通池—紫外检测器的心脏,流通池采用锥孔设计,其信噪比相对于传统的直孔设计,提升了23.8%,从而大大提高了检测器的灵敏度。高压混合器设计高压混合器采用狭长、扁平管路的混合设计思路,能够使两相液体接触时增大它们的混合表面积,从而达到极佳的混合效果;同时混合器也具有小体积、混合效率高的特点,能够在短时间内使液体混合均匀,大程度上减少了延时时间。轻松分析源自于:数字化电脑智能全控液相色谱仪。往复式双柱塞并联泵。更加稳定可靠,使用寿命更长。外型新颖,操作方便,体现人性化。各项性能指标优异,媲美国外流行机种。光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短的特点。零部件均采用世界先进的数控加工。色谱数据处理系统软件功能强大,简便易学配套的LC-310色谱数据处理系统工作站软件实现了检测器、高压输液泵、柱温箱等色谱仪单元部件的全自动一体化,具有强大的仪器集中控制、状态反馈、谱图数据处理、报告输出功能及简便快捷的操作方式,能很容易地实现各种常规样品分析和应用方法的开发。软件采用了全数控系统,数字化的操作使得流程更为简易,并具有极高的精确度。软件主要有三大模块组成,即LC-310液相色谱仪控制模块,色谱数据处理模块,报告输出模块。简单明了的实时控制界面实时控制界面中包括了所有紫外检测器及高压输液泵的基本设置,使用时只需鼠标点击按钮及键盘直接输入即可。用户可根据需要随时控制氘灯开关,实时采样数据的归零,调整滤波时间及波长设置等,也可在运行中对事件进行相应设置及启用光谱扫描程序等。用户还可随时控制泵的开关,并对其压力上下限及即时流量进行相应调整。此外在进行梯度洗脱的时候,用户也可以在界面上直接通过时间程序窗口来完成,并可对整个洗脱过程进行实时流量监控。便捷清晰的参数设置在设置参数的对话框中,用户只需根据需要直接输入不同的参数值便可实现对峰处理参数及系统设置参数的确定。技术指标LC-P310高压恒流泵基本技术指标:流量范围:0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)流量稳定性误差:Sr≤±0.3% RSD±0.06%流量设定值误差:Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)压力线性和准确度:显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)压力脉动:≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)泵的密封性压力:42MPa,时间为10min,压力降0.5Mpa高工作压力:42MPa(0.001~9.999mL/min)外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)LC-UV310紫外检测器基本技术指标:波长范围:190-680nm光谱带宽:8nm波长示值误差:≤±1nm波长重复性优于0.1um基线噪音:≤2×10-5AU(动态)基线漂移:≤2×10-4AU(动态)小检测量:1×10-8g/ mL(萘的甲醇溶液)外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)标准配置LC310标准等度配置LC-P310高压恒流泵 :1台LC-UV 310紫外检测器 :1台LC-CO310色谱柱温箱 :1台7725i手动进样阀: 1套LC-WS310色谱管理工作站 :1台液相色谱柱 :1支LC310标准梯度配置LC-P310高压恒流泵 :2台高压混合器:1套LC-UV 310紫外检测器: 1台LC-CO310色谱柱温箱: 1台7725i手动进样阀: 1套LC-WS310色谱管理工作站: 1台液相色谱柱 :1支可选配置液相平头微量进样针溶剂过滤器(带泵)品牌电脑品牌打印机稳压电源应用领域智能全控液相色谱仪LC310适用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高分子化合物等。在自然界中,80%的有机物都可以用液相色谱系统进行分析和检测。该系统主要应用于食品安全、药物分析、环境保护以及卫生防疫、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
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液相色谱中各仪相关的资讯

  • 沃特世隆重推出XBridge HILIC 液相色谱柱
    沃特世隆重推出XBridge HILIC 液相色谱柱 用于解决强极性化合物的色谱分离难题 2008年6月18日,马萨诸塞州米尔福德&ndash 沃特世公司 (WAT:NYSE)XBridge&trade 分析色谱柱系列从今天起将增加一个新成员-XBridge HILIC色谱柱。此产品能够有效地提高极性化合物的保留,而如果用传统反相色谱柱,则极性化合物保留很弱。现在全球的用户都可以从沃特世公司购买此产品。 首先,对于从事关于极性化合物的液相色谱/质谱分析的人来说, HILIC(亲水相互作用色谱)色谱柱比反相HPLC色谱柱有更多的优势。一个很显著的表现就是LC/MS分析的灵敏度会提高,一般可以高达 10~20倍 (具体数值将取决所使用的方法)。这主要是因为HILIC色谱需要使用高比例有机溶剂做流动相,这能够提高化合物在质谱仪器中的电离和去溶剂效果。 再有,由于省去了经过反相SPE处理后的蒸发和再定容过程,HILIC色谱大大地增加了在给定时间内所能分析的样品量。 最后值得指出的是,XBridge HILIC 色谱柱采用创新的亚乙基桥杂化颗粒(BEH)技术,与ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱具有同样的分离选择性。科学家们能够轻松地将HPLC分离升级为UPLC,而不必担心会有任何选择性差异。与硅胶柱相比,BEH技术色谱柱拓展了pH 使用范围,并延长了色谱柱寿命。 我们提供5.0、3.5和2.5 µ m 的XBridge HILIC 色谱柱供用户选择。 成功构建 XBridge 色谱柱系列产品 XBridge系列色谱柱产品是专门为最灵活地开发液相色谱方法而设计的,科学家能够在1~12的全pH范围内调控流动相pH值,以产生更大的分离选择性差异,在更短的时间内即可开发出稳定耐用的LC方法。XBridge色谱柱结合了尖端的键合、封端技术以及填料合成技术,为最具挑战性的色谱分离提供可靠的解决方案。 XBridge系列产品还包括以下的类型:XBridge C18、XBridge Shield RP18、 XBridge 肽分析专用色谱柱 (PST)、XBridge 寡核苷酸分析专用色谱柱 (OST)、XBridge Phenyl柱以及OBD技术制备柱。 如果您需要了解更多信息或下载最新XBridge 色谱柱资料,请浏览http://www.waters.com/hilic。关于沃特世公司 沃特世公司(NYSE:WAT)为基于实验室机构创造商业优势条件已有50年的历史,通过实际可持续的创新使其在很多领域都能取得重大的研究进步,比如医疗卫生服务、环境管理、食品安全和全球水质等。 实验室信息管理、质谱分析和热分析等领先分离科学的联合,沃特世在技术上的突破和实验室解决方案为全球的客户提供了经久不衰的平台。 沃特世2007年年收入为14.7亿美元,拥有5000名员工。它不断进行科学探索,为全球客户提供卓越的操作方法。 媒体查询,请联络: 沃特世科技(上海)有限公司 谢迎锋 小姐 电话:+86 21 68794051 传真:+86 21 68794588 Email:xie_ying_feng@waters.com 网址:www.waters.com
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp  高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1 液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp  改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1 按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp  按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp  最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp  硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。/pp  有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2 按键合相种类不同分类/strong/span/pp  中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下:/pp  反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp  正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。/pp  离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp  手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp  在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3 按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp  根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。/pp  亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp  大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4 按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp  在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp  无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。/pp  全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp  表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp  br//ppbr//p
  • 液相色谱仪等11个检定规程发布
    2月26日,国家质量监督检验检疫总局发布《液相色谱仪检定规程》、《离子色谱检定规程》等11个国家计量技术法规,其中6个法规新发布,5个法规替代原有法规。  全文如下:  根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准JJF1447-2014《衍射时差法超声探伤仪校准规范》等11个国家计量技术法规发布实施。  特此公告。                质检总局              2014年2月26日

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    GBT 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[img=,690,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812311120249298_2367_1638724_3.jpg!w690x560.jpg[/img]

  • 【资料】-液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节

    [b]液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节[/b] 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1  样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:

  • 【转帖】液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节

    高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1  样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:111  水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。112  脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2  分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。211  环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。212  容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。213  试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3  标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4  样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。

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    安捷伦的柱塞杆都是由高纯度的单晶蓝宝石制成的,最为耐用。虽然陶瓷柱塞杆的生产成本更低,但陶瓷是一种经过烧结的多晶材料,在生产过程中可能产生一些意料之外的变化。安捷伦密封垫是严格按柱塞杆尺寸设计的,适用于各种流速和压力。我们的柱塞杆和密封垫组合经过许多仪器在各种温度和所有高效液相色谱常用溶剂的严格测试。更重要的是,它们可以产生一致、可重现的结果。安捷伦的蓝宝石柱塞杆具有:精心切割成合适的角度,使其成为世界上最耐用、最持久的柱塞杆在不锈钢固定件中精确定位,最大限度地减少对柱塞杆和密封垫的磨损 安捷伦的柱塞杆密封垫具有:装有弹簧的设计使在宽的动态流量和压力范围内,保持最佳输液性能由专利的聚合物混合制成, 弹簧由与泵流路所用的同样高质量的不锈钢制成
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