液相色谱洗瓶器

想问一下 液相色谱荧光检测器用的液相色谱小瓶应该用什么洗液洗 我平常的液相色谱小瓶都是用洗洁精洗的

那位朋友做过液相色谱用样品小瓶清洁效果的验证？欢迎讨论大家的样品瓶是怎么样清洗的？清洁效果是怎么样验证的。

液相色谱是不是配溶剂需要纯水，那用来配置溶液的的瓶子用之前需要用纯水冲洗吗？还是直接用自来水冲洗就可以了

液相色谱上盛放有机相，水相的瓶子，有国产的，有进口的价格差很多，他的质量差在哪里？

高效液相色谱仪超声脱气时试剂瓶应打开口吗？

方法一：1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水，超声洗2次。4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方法二：1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15分钟。3、换水，再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方法三：1、先用甲醇（色谱纯）浸泡，并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水，超声清洗20分钟，后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方法四：1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了。方法五：1、如果费用充足，每次用新的最好。2、如果要重复使用，清洗的方法也很重要，首先用强氧化清洗液（重铬酸钾）浸泡24小时，然后用去离子水在超声波条件下清洗三次，最后用甲醇清洗一次，烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的，特别是分析农药残留时，一定要换，否则会影响定量结果。

我的液相色谱不常作，可能一个月开一两次，每次一两天。盛缓冲盐或者盛水的储液瓶时间长了，在瓶底张出微生物。很难处理掉。大家都是用什么方法避免微生物在储液瓶底生长？

液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 ④粘度要低（应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外185~205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中，如果要在相同的时间内分离同一组样品，甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系： C乙腈＝0.32C 2甲醇＋0.57C甲醇 C四氢呋喃＝0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外（除非在标签上标明"已滤过"）。 用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。 在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。

哪里可以买到国产的液相色谱流动相的瓶子啊?500ml的1000ml的2000ml的请各位帮帮忙吧在此谢过了!![em27]

Waters 2695液相色谱仪液晶屏幕不清晰，调节明暗键也无法改变清晰度，是什么原因呢？

请问有没有在分析型的高效液相色谱上配的自动馏分收集器，Waters的液相色谱。

液相色谱进样器显示故障，是瓶子裂了卡进去了，拿出来之后点击消除错误，但之后进行实验时，序列一直开始不了，未就绪等待这是怎么回事呢

我想问一下老检测员，液相色谱基线怎么才算平，我最近老纠结这个问题了，新买的柱子也会漂移吗？

[color=#444444]如题，液相色谱进样器动作正常，但不吸样品，进样针不堵，不漏液，六通阀也拆过超声了，还是进样动作正常，但吸不上样品，求助液相高手，急急急[/color]

液相色谱进样后瓶盖上有液体残留，是什么原因呢？

【产品ID号】46245 【产品编号】SB05-095-2008【CAS.编号】57-62-5【中文名称】金霉素【英文名称】Chlorotetracycline【产品规格】100ug/mL,1mL其他名称：标准物质用途： 用于质量控制和评价、测试仪器的校准、分析方法的验证、农副产品及环境中农药残留物检验时的定性定量参比，适用于气相色谱、液相色谱、薄层色谱及气质联用仪等仪器。保存条件： 将装有农药标准样品安瓿瓶的纸盒放入干燥器，黑暗条件下保存在0－4℃冰箱中，农药标准样品是有毒物质，注意贮存，并注意防火。分析方法：液相色谱法规格：1mL产品名称 介质 金霉素100乙醇ug/mL

受气相色谱板块启发，也来个国产液相色谱的汇总（排名不分先后）1、普源精电科技有北京限公司公司坚持自主创新，现已研发并生产了十五大系列、数十种产品，具体包括数字示波器、函数/任意波形发生器、数字万用表、虚拟仪器、可编程线性电源和多种数字化测试仪器。产品广泛适用于生产制造、工业控制、广播电视、网络通信、医疗 监测和科研教学等领域。公司在国内设有多个办事处；在国际市场上，产品已销往全球60多个国家和地区，并在全球50个国家注册了RIGOL商标。 产品：L-3000系列高效液相色谱系统2、安徽皖仪科技股份有限公司 安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析器。 皖仪科技按照国际化标准组建世界级产品研发平台，构建高品质、高标准、持续创新、全球同步的产品研发体系，2012年1月份成立“博士后科研工作站”，公司坚持“完美产品”的制造理念，整合全球领先的制造资源，器件采购全球化，生产制造社会化，为客户提供国际品质的产品。皖仪科技以国际化的视野进行管理和运营，在集成产品开发（IPD）、集成供应链（ISC）、人力资源管理、财务管理和质量控制等方面进行深刻变革，建立了基于IT的管理体系，积极适应国际竞争。 产品：LC3000系统，P3100系统，P3200系统3、赛智科技 杭州赛析科技有限公司（Science.Tec Sx）是一家集科研与生产销售为一体的高新科技企业。公司依附浙江大学资源具备大批科研创新动力，公司自1996年浙江大学智达信息工程有限公司发展至今已有16年发展历程。赛析科技主打产品有SX-20A液相色谱仪、STI501液相色谱仪、LC-10T液相色谱仪、N2000色谱工作站、VI2010色谱工作站、制备液相色谱仪,GE-200液相色谱仪。公司的G500制备液相色谱仪被众多高校和生物制药公司广泛的应用于生物快速纯化分析、分离；UV501制备全波长紫外检测器具有极高的灵敏度和准确度，可作蛋白、核酸和天然物产物方面的分离与提存。 产品：LC-10Tvp高压恒流4、上海天美科学仪器有限公司上海天美的研发和生产基地位于上海市漕河泾开发区新经济园。通过 10 多年的发展，已经形成了一套完整、严格的企业管理体系，拥有专业的科研生产队伍和销售服务团队，专业从事分析仪器和生化仪器的研发、生产、销售和服务。企业通过 ISO9001 质量管理体系认证， ISO14001 环境管理体系认证，以及 ISO13485 医疗器械质量管理体系认证，产品符合欧盟 CE 标准，是上海市高新技术企业。 产品：LC2000经济型液相色谱5、上海舜宇恒平 上海舜宇恒平科学仪器有限公司，是上海市高新技术企业，上海市创新型企业，2011年度最具影响力十大国内仪器厂商。专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司承诺向顾客提供更合适的产品，更广阔的选择空间。现已形成色谱仪器、光谱仪器、质谱仪器、天平仪器四大类共计一百多个品种的数字化、智能化产品，建立了与顾客零距离的营销网络，客户遍及海内外。 产品： LC1620，LC1620A6、北京东西分析仪器有限公司 公司的主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。 经过多年的艰苦奋斗，已成功地自主开发生产出多个系列的先进分析仪器产品，申请了多项国家专利。 荣获中国“十大知名分析仪器品牌”、“分析测试协会BCEIA金奖”、“产品信得过单位” ,“煤炭部定点安全仪器生产厂”等荣誉称号。　　主要产品有:色谱仪系列、光谱仪系列、质谱仪系列等。产品形成系列化，多档次。其中包括通用与专用的气质联用仪、气相色谱仪、通用高效液相色谱仪、便携式光离子化气相色谱仪、中压与低压制备液相色谱仪 及气相/液相/离子色谱的数据处理工作站。光谱仪器有原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、紫外仪器等。专用产品有矿井自燃火灾束管监测系统，分析煤矿地下气化站煤气的专用自动气相色谱仪，煤自燃性测定仪、分析汽油品质的专用色谱仪、矿井救灾气体化验车、监测水质的COD在线自动分析仪等。　 产品： LC-5510型高效液相色谱仪7、浙江福立分析仪器有限公司 浙江福立分析仪器有限公司系浙江省高新技术企业，中国分析仪器测试协会会员，中国分析仪器专业协会理事单位。公司座落在美丽富饶的东海之滨—温岭市经济开发区。多年来福立人本着以 “精诚为福、创新为立”的创业宗旨，不断努力进取，于1998年组成福立公司，1999年开始涉足科学仪器的整机研发、制造。并且逐步发展成初具规模的科学仪器制造企业，跻身于中国科学仪器产业的先进行列。 产品：FL2200-II高效液相色谱仪8、上海伍丰科学仪器有限公司 上海伍丰科学仪器有限公司（简称“伍丰仪器”）成立于 1998 年，是集研发设计、生产制造、销售服务为一体的高科技企业。通过十余年的努力伍丰仪器已经成为国内最主要的液相色谱生产厂家之一，同时产品线涵盖其它色谱分析仪器，以及相关周边设备、软件、配件。 产品：LC-100PLUS 系统，EX1600 梯度系统9、大连依利特分析仪器有限公司 大连依利特分析仪器有限公司创建于1993年，位于大连市七贤岭高新技术产业园区荣伸工业园内。发展至今已成为一家集高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱及其配件研制为一体的高新技术企业，是国内实力最强的液相色谱类产品的研究和生产基地之一，并于2008年由辽宁省科学技术厅、辽宁省财政厅批准成立了“辽宁大连依利特分析仪器工程技术研究中心”。公司目前已通过ISO9001：2008标准质量体系认证，是国家制造计量器具生产许可单位。公司产品荣获“大连名牌产品”称号，公司商标被认定为“辽宁省著名商标”和“中国驰名商标”。 产品：P1201系统，P230系统，P230II系统

液相色谱仪是一种高精密仪器，在日常使用中仪器的维护保养工作是需要注意的。下面就液相色谱仪的日常维护保养工作做一个简单的介绍。　　1、日常贮液瓶的维护　　保持流动相贮液瓶正常使用的关键就是清洁，使用LCMS级的溶剂和试剂。陈旧的流动相和用久了的试剂应定期废弃，为了预防生长微生物和组分的改变。需要定期清洗贮液瓶的内壁，流动相滤头定期清洗或更换。　　2、液相泵的日常维护　　泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动；单向阀的正常工作至关重要，它若发生故障，将直接影响流速的稳定性。　　日常维护应注意以下几点：　　①使用LCMS级的溶剂和试剂；　　②确保系统压力在正常范围；　　③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净，防止盐沉积，系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中；　　④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。

近年来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术已广泛应用于药物分析、食品检验、临床诊断、药理毒理分析及环境监测等各个领域，在分析过程中，样本前处理是必要环节，并直接关系着分析检验的成败。然而，复杂的样品前处理流程通常是最费时费力的步骤，严重影响了分析的效率和准确度，在这种情况下，能够有效应对各类复杂样品的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]开始出现，并逐渐成为分析实验室的发展趋势。多维色谱技术又称为色谱/色谱联用技术，它是一种新型分离技术，能够将同种色谱不同选择性分离柱或不同类型色谱分离技术组合，构成联用系统的技术。为了应对市场需要，满足广大用户的工作需求，赛智科技隆重推出多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，升级传统色谱分析方式，搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，多维技术消除了二维凝胶电泳的歧视效应，具有峰容量高、便于自动化等特点，可以有效应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品检测，让实验更得心应手。赛智科技是一家集研发、生产、销售与技术服务为一体的高新技术企业，公司依托浙江大学的先进学科，专注于分析测试领域，获得多项专利证书，拥有自主知识产权，此次推出的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]搭载了SURVEY色谱数据工作站，全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药典和CTD格式要求，全面匹配色谱柱信息，用户管理，权限设置、电子签名和批处理，系统适应性评价（SST）等审计追踪功能。[b][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047311300844341.jpeg[/img][/b]赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]打破了传统样本前处理瓶颈，为样品在线前处理与一体化检测的瓶颈问题提供了整体解决方案。采用独特的在线萃取柱，极大提高了萃取和富集的效率，同时在线多维阀切换与峰聚焦功能使待测组分以极窄的峰带直接洗脱至分析色谱柱上，实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接。全参数控制体系及配套各类型的高效SPE小柱可满足不同样品的待测需求，且保证了样品的净化及高度重现性，极大地提升工作效率，用更短时间做更多的方法开发与检测工作。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047321250835958.png[/img]因此，赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]拥有六大核心技术优势：一、操作简洁一步上样：样品直接上样，多功能处理模式可供选择，采用独特专利处理技术，系统自动化多模式前处理，实现目标物在线去杂质、净化、富集、检测。二、多维色谱操作模式：独家阀控制专利技术，多维色谱模式可供选择，实现全自动多目标物在线分析检测。三、超高灵敏度能力：可大体积直接进样。通过独特的富集技术，分子识别定量检测专利技术可让灵敏度提高20-100倍(相比于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]）。四、检测快速效率高：样品直接上样，可实现处理一个样品的色谱分析时，同时处理下一个样本的在线SPE萃取，提高检测效率。五、超低使用维护成本：远低于市场同类设备使用成本，维护保养操作简单，成本低。六、应用领域广泛：可广泛应用于药物分析、食品检测、临床诊断、药理毒理分析及环境监测等领域。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104732972128464.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104733775349326.png[/img]因为多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]就是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱链接起来，所以多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的性能关键取决于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的好坏。在这方面赛智科技也有深厚的积淀，以赛智科技的二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](2D—LC)为例，它是将分离机理不同但又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]通常采用两种不同的分离机理分析样品，即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分，在一维分离系统中不能完全分离的组分，可以在二维系统中得到更好的分离，分离能力、分辨率得到极大的提高。此外，二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]被广泛地应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析。例如，在中药打假及质量控制领域，由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术具有高容量、快速、增大分辨度及信息全息化等优点，逐渐成为药品监管部门打假的重要工具，且二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法克服了传统一维色谱分离不确定的缺点，大大提高了药物打假的准确度；在药材及饮片鉴定领域，各组分的分离度不同，材料和极性不同而相互独立的两支色谱柱组成的二维色谱，可显著优化峰形和分隔保留时间、降低色谱峰重叠、提高分辨度。通过对标准药材的色谱指纹图谱全面二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，选择特征成分峰作为标准图谱，和被测样本对比，得出真伪结论及计算出含量，极大提升了药材鉴别和含量分析的准确度；在中药成方制剂鉴别领域，因为二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]具有一定的客观性和可重复性，因此在对不同品种的中药提取物及成方制剂质量控制过程中可以体现其整体特征；在中西药复方制剂质量控制领域，由于常规色谱分离能力有限，如果待测物质极性接近或差异大就很难分离，在同一色谱条件同时测定多种成分难以实现，而二维色谱就可以很好弥补传统一维色谱的不足。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047331605839070.png[/img]另外赛智科技还推出多维自动阀切[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测维生素D2\D3的HPLC的检测方案，采用LC-10T高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]-多维自动阀切[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，其中色谱柱：一维C8色谱柱，150* 4.6* 5.0；二维PAH C18色谱柱，150* 4.6*3.0。柱温：35 度。流动相：一维流动相A相水、B相乙腈-甲醇；二维流动相A相乙腈水溶液、B相甲醇，95%A等度。检测波长：264nm。进样量：20ul。该方案实现了复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等，大大提高系统分离能力。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104733780925023.png[/img][align=center][size=14px]标准品图谱[/size][/align]赛智科技是国内领先的色谱数据软件、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]及部件、耗材的制造商，以及专业HPLC应用方案的服务提供商，由赛智推出的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以根据客户方案需要，可同时控制多个泵与阀，构建研发实验室的多维平台。赛智科技始终坚持以客户为本的服务理念，通过自主研发和生产为各企事业单位、检测机构、科研院校和政府部门等用户提供高性价比的色谱产品和解决方案，打造个性化定制服务，提供24小时服务圈，5个工作日解决时限，为客户提供咨询、方案设计、售后、运维等一站式服务。

[align=center]【仪器故事】液相色谱回忆[/align][align=center] [/align]我是蛮喜欢色谱的，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相。但液相只是知道一些皮毛，没有深入下去。1. 相遇早期的国产液相初次接触液相色谱是1981年做毕业论文实验时候。是一台国产液相色谱仪，配紫外检测器，什么型号也记不清了。这台液相是气动驱动泵，用空气钢瓶做动力。当时国产液相还很不成熟，做过粗糙，加工工艺差，好多地方还不过关。首先一个问题就是阀门管路封密性差，很容易漏液。每次开动，要做好漏液的思想准备，肯定有漏液，很难修好的。为此我跑了好多地方去找材料，加工配件，但还是没有解决漏液的问题，不免有点遗憾。实验难以完成，最后只好放弃改别的分析仪器来完成毕业论文。2. 岛津LC-10A液相色谱仪由于项目需要，1992年我们研究院进了一台LC-10A。当时由于我们和岛津的关系比较好，这台液相的价格非常优惠，还由于研究单位免税，实际花的钱就不多。当时别的单位听说这个价格都很羡慕。这台仪器的配置是柱温箱，二极管阵列检测器（256），但没有配置自动进样器，只好用六通阀手动进样器。另购国产组装电脑安装工作站。原来只是用过单波长和可变波长紫外检测器，但无法扫描。有二极管阵列检测器，让人耳目一新。能够扫描得到化合物的可见紫外光谱，对分析鉴定很有帮助。可惜当时进口液相柱子很贵，别人从美国回来带来一根C18柱子。一些项目就在这个柱子上面进行。除研究院的项目外，还给省公安厅帮忙做过破案工作。由于没有配脱气机，流动相使用前，要用真空泵来震荡抽气，很不方便。3. 岛津LC-10AD1992我用了几天上面提到的LC-10液相色谱仪后，有人找我去一家医院安装调试一台LC-10AD液相。原因是我当时是岛津陕西技术服务部工程师，也用过几天岛津的液相，其实我也没有安装调试过液相。仪器配置是超声脱气机，柱箱，可变波长可见紫外检测器（可扫描），折光检测器，数据处理机。采用光纤传输信号。那个可以折叠合起来的数据处理机的液晶屏很喜欢的。由于我也从来没有用过这套仪器。去了先开箱，一一检查部件和耗材是否够。一边看英文说明书一边安装仪器。由于他们没有准备流动相等试剂，无法测试。搞了一天后，晚上带回说明书仔细阅读。后来他们准备好了试剂就开始调试测试。符合指标后交付使用。后来还为他们翻译了所以的仪器和数据处理说明书，赚了点小钱。4. 安捷伦1260HPLC2014年初安装一套安捷伦1260HPLC。这套液相配置是脱气机，两元泵，自动进样器，柱温箱，DAD和RI检测器，OpenLab ChemStation。开始时候纠结是购买1260还是1290液相色谱仪。因为一些分析方法的比较常规，最后还是选择了1260。订合同时候，这套液相的电脑要求配置英文Windows操作系统和英文工作站，可以总部和其它地方进行数据交换。可惜安装时候，发现是中文操作，无法安装英文版工作站。安捷伦和电脑供应商原来没有沟通好，造成这种尴尬情况。我们电脑部也没有软件，就让他们重新提供英文操作系统。我们电脑部的人员讲能不能把语言由中文设置成英文试试，看看能不能安装成功，不过必须按照语言包。IT就找一个语言包先安装，并把系统语言设置为英语。一切顺利，操作系统变成英文版，英文工作站安装成功。后来使用也无任何问题。当时由于销售沟通不够，没有配Seal-Wash。后来才安装了主动密封垫清洗组件，用于缓冲盐流动相分析的冲洗。下面是仪器的全貌：[img=,750,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510121547_569776_1615838_3.jpg[/img]图1. 安捷伦1260HPLC全貌******************************************************给1260也许装了个有机玻璃的罩：因为有RI检测器，没有液相单独的实验室，就放在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]实验室，怕受到其它仪器放热是实验室温度波动太大，以及空调的影响，RI的基线不平，无法稳定下来。就安装一个三面的有机玻璃罩子，左中右和上面有有机玻璃，正面开放，便于操作，电线电缆从后面底部的一个小口子进出。后来实践证明这个罩子的防止仪器温度波动影响的效果很好，基线稳定好。如下图：[img=,750,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510121548_569777_1615838_3.jpg[/img]图2. 1260液相色谱仪的有机玻璃的罩**********************************************这套液相配置的柱子比较多，有安捷伦，东曹，默克，Grom，TSKgel，Bio-Rad，Ace等厂家的C18，C8，氨基柱等。测定的项目也比较多，有各种沸点高极性强的香料成分，甜味剂，酸味剂，防腐剂，维生素，多糖，多酚，鲜味剂等。OpenLab工作站确实好用，特别是积分和数据处理很方便快捷，效率高。这套液相还是比较好用的，基本没什么故障，只是有过冲洗阀漏液的情况，更换后就好了。以上是肤浅的接触液相的过程，还是在小学生阶段。

高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 今天泰坦化学就列出几个常见故障现象，并附最全可能性建议，让你把故障挨个排除，重拾信心，玩转液相色谱不是梦!现象1：出现基线不平的现象，后经过冲洗正常，后又出现柱塞杆漏液，换了密封圈后正常，接着测样品时，泵发出很大的噪音，立即停止泵的运行，对泵进行了润滑后，噪音消失，进样后又发现出的峰峰高都特别低，又试了几次最后竟然什么峰也不出了，为什么?建议：1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的现象2：液相色谱六合进样器，最近堵住了，启动泵进样阀就开始漏液，有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了，我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗，而漏液什么原因?建议：其实要知道六通阀有没有堵，你可以在停泵的状态下，用有机相来清洗，如果能够正常清洗的话，那应该没堵，如果溶剂打不进去，那应该是堵了，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。现象3：使用液相色谱，将一个样品连进六针，峰面积差异很大，忽高忽低，这是为什么?建议：1、进样器有的时候会出现气泡，如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低，多做几次purge injector就OK了。2、用标准品试一下看是不是样品的问题;然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。3、查看定量环是否有气泡4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象其实，说到底一般是两种情况，要么是样品的原因，要么是仪器原因。如果是样品，建议换一下其他物质试一下;如果是仪器原因，可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。附常见故障排除方法，不收藏就太亏了：1、操作过程若发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，最好不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头;3、操作过程若发现压力非常高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排除法检查，确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡)，若还是无法通畅，则需换柱;4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完;5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可采用调低进样针进样高度的办法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶;6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时，需重新定位。7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换;8、基线产生不规则噪声，可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡，若用离子对试剂，在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡)，流动相被污染(更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统)，色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱)，检测器不稳定;9、短期有规则的噪声，可能原因为泵压不稳或泵脉冲，调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题)，泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定;10、长期有规则噪声，可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;11、基线漂移，可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡，室温不稳(未使用柱温箱)，流动相污染或分解，柱污染，检测池泄漏，系统泄漏，固定相流失(另选流动相，另选色谱柱)，测定的波长选择错误(对溶剂有吸收)，样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱)，检测器不稳定;12、每次进样时的保留时间不重复，可能原因为系统不稳或未达到化学平衡，由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定，进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏，溶剂配比不合适，柱被污染;13、无峰，可能原因为检测器选择错误，使用错误的流动相，样品降解;14、色谱峰比预计的小，可能原因为进样体积错误，检测器灯故障，进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);15、峰变宽，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高，过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞，检测器时间常数设置错误，进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏)，柱或保护柱被污染，对流动相来说样品溶剂太强，使用错误的色谱柱，温度变化;16、出现双峰/肩峰，可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏;17、前沿峰，可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载)，平衡破坏，对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱)，柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效;18、脱尾峰，可能原因为柱或保护柱被污染，柱性能下降，保护柱失效，进样器问题(如阀漏等)，检测器时间常数设置错误;19、出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

岛津液相色谱仪型号RID-10A,控制器型号SCL-10Avp ,泵LV-10ATvp,控制器能联上电脑软件，声音是正常的，检测数据无异常，控制器蓝屏没有字、4个自检看不见，打售后电话说机子太老了，用过的老师们有解决办法？

高效液相色谱仪 注射器旁边的洗瓶里装的是什么溶液 是干什么的 多久更换一次

LC-10AD液相色谱，昨天发现泵头两个不锈钢的缝隙里有流动相渗出，除了密封圈和柱塞杆的原因外还有别的可能的原因吗？会跟清洗柱塞杆的方法有关系吗？我那天用注射器清洗时先是不经过泵的，后来又把控制阀打竖经过了色谱柱。这个会是导致漏液的原因吗？还有就是不经过柱子时泵屏幕上显示的压力是 -2kgf/cm2但主控制屏幕上显示是2，两边不一致，请高手多多指点！很急。

[align=center]液相色谱日常操作维护[/align] 操作液相色谱已三年有余，使用过程中遇到了很多问题，现将操作液相色谱三年来的经验及日常维护要点总结了一下分享给大家，希望对大家有用。一:液相色谱对流动相的要求1、纯水要求1.1应使用满足GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中一级水的要求，即实验室常用的超纯水。1.2超纯水使用前先用0.22um孔径的水相滤膜过滤。1.3建议用棕色玻璃瓶储存（防止滋生藻类和细菌）。1.4盛水的溶剂瓶应定期清洗（建议每次都清洗一下）。1.5超纯水应临用现配，存放时间最多不超过1天。1.6滤头不能长期放在水中（防止长菌），不用时建议浸泡在甲醇中。注意：每次使用完仪器，建议用甲醇将水从系统中置换出去。否则会引起生菌，堵塞系统。冬天注意，水存在系统中，可能会结冰冻坏脱气机。2、缓冲盐要求2.1缓冲盐尽量买色谱纯或优级纯，配制水必须是上述要求的超纯水。2.2缓冲盐溶液配好后要用0.22um孔径的水相滤膜过滤。2.3缓冲盐溶液应现用现配。如果缓冲盐溶液配制特别复杂，今天没用完的溶液，明天继续使用之前一定要重新过滤。2.4盛放缓冲盐的溶剂瓶应定期清洗。2.5滤头长期不用建议泡在异丙醇或者甲醇中。使用前用纯水冲洗。2.6使用过缓冲盐的管路不可以直接替换成有机相，缓冲盐会在纯的有机相中析出，堵塞液相管路，会对色谱柱造成毁灭性伤害。可以使用10%的甲醇水溶液 将系统中的缓冲盐置换出去，再使用纯有机相冲洗系统（一般使用纯甲醇）。3、有机试剂要求3.1上液相色谱的有机试剂的纯度要求是色谱纯及以上。3.2 当使用乙腈为流动相时，由于乙腈容易生成聚合物，使用后建议先用10%的甲醇水冲洗管路，再用纯甲醇冲洗系统。3.3当使用正己烷乙腈为流动相时二:仪器操作要求1. 液相开机前先检查洗针液、柱塞清洗液是否足够；2.液相开机后，首先确保柱塞清洗运行，再执行其它操作。3.开机排气时，有“purge”阀的仪器应先打开“purge”阀再开泵以5ml/min的流速排气，关“purge”阀的时候先把流速降到 1ml/min再关，切不可吧顺序弄反，否则系统压力会瞬间变高。4. 使用自动进样器时，建议启用“洗针进样”方式，以降低样品残留，对于有些强残留的物质可以选择降低浓度或减小进样量。5. 系统压力高时首先考虑色谱柱堵了，如果将色谱柱换成两通压力依旧高，考虑系统管路某部分堵了。管路堵的情况下可以使用热水清洗。对堵塞的通道可以用热水清洗。即，60℃热水，单一通道，打开排气阀，5 ml/min，1 小时排气。尤其是对乙腈管路要冲洗，整体系统管路用热水冲洗也有效果（注意用热水冲洗管路时要把色谱柱卸下换上两通）。6. 定期清洗溶剂瓶，溶剂滤头。可将白色玻璃溶剂滤头在 30% 硝酸中浸泡至少一小时，直到它的颜色恢复白色（注意玻璃溶剂滤头绝对不能超声清洗，不锈钢滤头建议超声清洗）。7. 在关机前，适当清洗色谱柱。可用含 10%甲醇的水至少冲洗柱 30 分钟以除去缓冲盐，再用 100%甲醇冲洗柱 30 分钟。 以上就是我对液相色谱日常维护要点的总结，其实很多都是从自己跳过的“坑”里总结出来的，希望这篇文章能让大家对液相维护有更多的了解，能够帮助大家更好的操作液相色谱仪。

1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附，液液分配，离子交换和空间排阻色谱（即凝胶渗透色谱）分析，应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相（称为载液），液体流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高，一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多，一般都小于1h，例如分离苯的羟基化合物七个组分，只需要1min就可完成；对氨基酸分离，用经典色谱柱，柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1，需用20多小时才能分离出20种氨基酸，而用高效液相色谱法，只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多，一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高，柱效约为2000塔板/米；而高效液相色谱法的柱效更高，约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相（如化学键合固定相），使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级（10-9g）；荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少，微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点，因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法，高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75％~80％）原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础，如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的，但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体，气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍，而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。

[color=#444444]高效液相色谱进样瓶中的液体浓度范围一般是多少，才能出很好的峰？对原样进行浓缩预处理，浓缩倍数一般为多少比较合适呢？[/color]

液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。