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液相色谱外标法

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液相色谱外标法相关的资讯

  • 3项食品补充检验方法公布 全部为液相色谱法!
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "近日,市场监管总局发布了《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》、《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》、《小麦粉中曲酸的测定》3项食品补充检验方法。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9edef9ca-4102-47e2-94eb-a45231da69cf.jpg" title="22.png" alt="22.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院,该标准规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,样品用甲醇提取,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量。试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院,该标准规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法。试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取,采用高效液相色谱测定,外标法定量。试样中检出苯甲羟肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "《小麦粉中曲酸的测定》负责起草单位为中国食品药品检定研究院。该标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,用纯水提取试样中曲酸,采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。/span/ppbr//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong附件:/strong/span/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/1e215787-4565-4275-bf10-397df9c150d5.docx" title="小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定(BJS 202001).docx"小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定(BJS 202001).docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/c50f5649-3cff-4427-b8bc-0957bd8fb85d.docx" title="小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定(BJS 202002).docx"小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定(BJS 202002).docx/a/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/d7b86100-9fa2-490f-aa01-12b623d45a78.docx" title="小麦粉中曲酸的测定(BJS 202003).docx"小麦粉中曲酸的测定(BJS 202003).docx/a/ppbr//p
  • 做了这么多年的实验,真的搞清楚内标法与外标法了吗
    在实验室埋头苦干多年,也做了无数次定量分析实验,你常用的是内标法还是外标法?您了解两者的区别吗?各自有什么优缺点?  其实,内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,简单而有效的进行定量分析来满足要求才是最重要的。  那么,定量分析中怎样选择内标法或外标法?  一、内标法  什么叫内标法?怎样选择内标物?  内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。  内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。  采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。  在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?  影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。  由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。  化学方面的因素包括:  1、内标物在样品里混合不好   2、内标物和样品组分之间发生反应,  3、内标物纯度可变等。  对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,  在制作内标标准曲线时应注意什么?  在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。  二、外标法  什么是外标法?  用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。    外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A)           式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。  外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在0.5%以内。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度 若同时小心控制分离参数,分析精密度可达± 0.25%。外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。  三、定量分析中怎样选择内标法或外标法  选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。  内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求:  1.内标物应是该试样中不存在的纯物质   2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离   3.加入内标物的量应接近于被测组分   4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。  内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。  内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。  1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。  2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了 如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附近,就要尝试内标了,如果内标结果的RSD很好,就证明你的这个方法受实验条件的影响很大,只能用内标了,或者干脆将原方法做大的变动,再尝试用外标法测试。  3、而对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。  4、单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺为内标,RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析,将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针,目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%,而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD,结果为0.71%,通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了,当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的,实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。  结论:应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。  另峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每种组分的相对校正因子。优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。  测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。由于峰面积归一化法误差较大。因此,通常用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另外规定外,不宜用于微量杂质的检查。
  • 杭州科晓将举办首届气液相色谱培训班
    随着色谱分析技术的不断发展与提高,色谱仪这一高端技术产品被越来越多的应用于制药、石油、化工、能源、环境、食品、农药、产品包装等的分析检测。色谱技术作为色谱基础理论与实际应用相结合的实践科学,对于它的熟练掌握与操作就显得尤为重要。杭州科晓公司结合多年色谱售后服务及开发经验,应广大色谱用户及色谱同行的要求,为了提高广大色谱工作者色谱技术水平特举办江西首届色谱分析技术及应用培训班。 具体安排如下: 一、培训时间:2009年04月23日到26日(共4天),请学员于2009年04月22日报到。 二、培训班举办地点:南昌市江大南路158号 星都宾馆(乘车线路:火车站乘231路至青山湖小区站下对面即到、乘5路至南昌大学雷式外语学校站下(进江大南路50米即到)。三、授课内容: 1. 气/液相色谱仪结构及主要部件,色谱检测器原理及构造。 2. 气/液相色谱仪安装和调试应注意 事项。 3. 气/液相色谱仪常见故障的判断及排除技巧。 4. 色谱柱原理、种类及如何选择色谱柱,担体及固定液的选择。 5. 色谱条件的选择与建立,使用时对分析结果的准备性进行判断。 6. 色谱工作站基本原理及使用,归一法、外标法、内标法的操作。 报名表可去www.kexiao.com或本展台资料中心下载 具体可拨打400 675 8068与杭州总公司联系 或拨打0571-56803999
  • 超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素
    摘要:采用超高效液相色谱一串联质谱技术,建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm,1.7 um)分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。12种抗生素类药物在0.1~50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质,在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.86%~7.87%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。  相关文献:超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf
  • 水质团标即将实施!涉及在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法!
    汞是我国重点管控的五种重金属之一,在环境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异,例如,有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中,甲基汞可以与巯基基团结合,引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤;乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外,自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用,转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定,其中总汞含量限值为 0.001 mg/L,甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出,前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度(1978)》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L,《污水排放标准(1975)》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低,因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞(甲基汞和乙基汞)标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时,一般需要对环境水样中的汞进行预富集,如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法,后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时,对实验人员技术水平要求较高,重现性较差,无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法,具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点,目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术,可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离;结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异,可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测,缩短样品前处理时间;同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞,可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》, 规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的气相色谱测定方法,该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞,先用盐酸氯化钠溶液解析,再用甲苯萃取,并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时,甲基汞检出限为 10 ng/L,乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定,还扩展加入了二价汞的测定;采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分,给出了详细的精密度数据和质量控制手段,主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化,实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比,不仅操作简单、自动化程度高,而且节省时间,有效削减有机溶剂和净化柱成本,便于高通量大批量检测。样品分析(包括样品前处理)可以在 18 分钟内完成,较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上,可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。 在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图2所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。图一:环境水样富集第二步:样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器,前端使用了一套二维柱切换系统,并使用大体积自动进样器载入一定量样品,样品经过第一维SPE柱进行富集和净化;通过阀切换,使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离,最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf
  • 固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素
    摘要 本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%,68.0%-78.5%,73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88&mu g/L,与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。  相关文献:固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 安捷伦液相色谱与EYELA前处理仪器助力新国标食品中维生素A、D、E的测定
    p  维生素是生物生长和代谢所必需的微量有机物。分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。前者包括维生素A、维生素D、维生素E等,后者有B族维生素和维生素C。人和动物缺乏维生素时不能正常生长,并发生特异性病变,即所谓维生素缺乏症。目前随着国家对食品安全的重视,及国家GB5009. 82 — 2016新国标的执行,《食品安全国家标准 食品中维生素 A 、 D 、 E 的测定》,HPLC 法作为国标第一法测试维生素A,E及第四法测定维生素D的方法。此处,安捷伦液相色谱仪及EYELA前处理仪器则为新国标的实施诠释了完美的解决方案。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3b0de762-c5f2-4811-add2-548a611ab3be.jpg" title="640-15.jpeg"//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  1、维生素A、D、E的测定原理:/strong/span/pp  食品或保健食品试样经过皂化后,经石油醚萃取,用液相色谱法分离,外标法定量。/pp检测试样举例:市售奶粉、奶粉伴侣、米粉、婴幼儿葡萄糖和复合维生素片维生素AD制剂或鱼肝油等样品。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  2、试剂与材料/span/strong/pp MILLIPORE MILLI-Q 一级超纯水/pp 无水硫酸钠:化学纯/pp 乙醇:色谱纯/pp 氢氧化钾:化学纯/pp 石油醚:沸程30 ℃~60 ℃,化学纯/pp 甲醇:色谱纯/pp 0.22um有机系针筒式微孔滤膜过滤器/pp 维生素A,D,E 标准品,美国 SIGMA 公司/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  3、仪器和设备/strong/span/pp AGILENT 1220II-DAD梯度高效液相色谱仪/pp 旋转蒸发器EYELA N-1300V-WB/pp 恒温震荡空气浴摇床:EYELA NTS-4000BH(控温:》60度)/pp 氮吹仪EYELA MGS-2200/pp 超声波清洗器PM5-2000TD/pp 天平:感量为 0.1 mgMETTLER MS-204TS/pp HAIER 低温冰箱 DW-25L278(-20度)(保存标准品储备液)/pp 聚四氟乙烯漏斗/pp 500ml分析漏斗/pp 快速滤纸/pp 分液漏斗木头架/pp 分液漏斗振摇器EYELA MMV-1000W/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  4、分析检测方法步骤/strong/span/pp 1. 皂化:/pp 1)准确称取样品:5-20g到250m皂化瓶中;/pp 2)加入40ml 含16g/l抗坏血酸的无水乙醇溶液,搅拌均匀后,加入氢氧化钾(KOH:H2O=1:1)25ml。/pp 3)确保在EYELA NTS-4000BH 水浴振荡箱 60℃下皂化60min 摇匀,避光 使皂化完全,皂化后立即置于冰水浴冷却;/pp 2.提取/pp 1)皂化液转入500ml分液漏斗,用150ml石油醚提取于strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "EYELA MMV-1000W/span/strong分液漏斗振摇器振摇5min,静止5min分层。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/32679560-a669-4dc4-b648-16b597efa4a2.jpg" title="640-16.jpeg"//pp 2)分层后转移至另一个分液漏斗,加100ml石油醚同法萃取,合并醚液,/pp 3)水洗有机相3次至中性/pp 醚液过无水硫酸钠,用250ml鸡心瓶收集。/pp 4)40℃EYELA N1300V-WB旋蒸蒸发旋蒸至1ml左右/pp 5) 用约5ml石油醚洗待测组分于50ml塑料离心管,EYELA MGS-2200氮吹仪吹干。/pp 6) 用10ml色谱甲醇复溶解,涡旋混合仪混匀。/pp 7) 样品过0.22μm滤膜,进样10ul上Agilent 1220HPLC./pp 5F维生素A、D、E 测定色谱/pp 色谱柱:Agilent色谱柱:Prooshell 120 PFP(五氟苯基), 50 mm × 4.6 mm, 2.7μm,(备注:PFP柱对位置异构体具有良好的选择性的保留时间)/pp 检测波长:维生素A(325nm);维生素:(294nm);维生素D:264nm。/pp 波长检测方法:(0-4.5)min 325nm,(4.5-6)min 改变为294nm,5min左右切阀(时间长短0.4-0.45min)(6-15)min改变为264nm./pp 柱温:35 ℃± 2℃。/pp 进样量:10 μL。/pp 时间:15min/pp 流动相:一维:甲醇,水;流速::1ml/min;/pp 维生素A D E 标准曲线的绘制/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  标准曲线的制作/strong/span/pp  本法采用外标法定量。将维生素A 和维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程。/p
  • 解决方案丨全自动样品净化浓缩仪-高效液相色谱法测定食品中苯并(a)芘的残留量
    苯并(a)芘,是一种含苯环的稠环芳烃,英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物,污染广泛且污染量大,致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质,尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时,苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10~20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法,采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩,乙腈复溶,高效液相色谱检测,外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下,苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间,RSD值小于5%,说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱:500mg/6mL 正己烷(色谱纯) 二氯甲烷(色谱纯) 乙腈(色谱纯) 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中,加入10ml正己烷,涡旋溶解0.5min,全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱,将待净化液全部过柱,用6ml正己烷淋洗柱子,弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,加1ml乙腈复溶,过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱:500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm,发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图(1.0 ng/mL) 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率,本实验取1 g油脂样品,加入苯并(a)芘标准品(1.0 ng)进行加标回收验证(n=3),数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值(n=3) 序号 化合物 回收率(%)样品1 回收率(%)样品2 回收率(%)样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化与浓缩,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动
  • 浙江省市场监督管理局批准发布 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准
    2022年4月16日,浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准,2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。 注: 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取,氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶,固相萃取柱净化, 液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定,均使用分析纯试剂。5.1 水:GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3 正己烷(C6H14)。 5.4 90 %酸化乙腈溶液:取 900 mL 乙腈,加冰乙酸 10 mL,加水稀释至 1 000 mL,混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液:取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠,加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液:取 50 mL 甲醇,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.7 5 %氨化甲醇:取 5 mL 氨水,加甲醇稀释至 100 mL,混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液:取 1.0 mL 甲酸,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液:取 10 mL 乙腈,用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL,混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液:取 1.0 mL 甲酸,加甲醇稀释至 1 000 mL,混匀。 5.11 磺胺类标准品:各标准品信息见附录 A,纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL):分别称取磺胺类标准品(5.11)约 10 mg(准确至 0.01 mg),分别置 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,混匀。-20 ℃以下保存,有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL):分别吸取标准贮备溶液(5.12)各 1.00 mL,置于 100 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀,-20 ℃以下保存,有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL):准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ(5.13)250 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙腈甲酸溶液(5.9)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液:准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ(5.14)适量,用乙腈甲酸溶液(5.9) 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液,现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱(HLB):60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜:0.22 mm,水系。6 仪器设备6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平:感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机:冷阱温度-50 ℃,真空度 10 Pa。 6.4 离心机:转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物,用四分法缩减至约200 g,-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h,使样品中的水分在10 %以下,粉碎,过0.5 mm孔径的分析筛(6.11),装入密闭容器中,于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量,按上述方法制备,作为空白试样。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。  2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。  其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。  2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号项目名称标准性质制修订完成时间主管部门归口单位起草单位20130962-T-607护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等20130963-T-607化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130964-T-607化妆品通用检验方法 折光指数的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130965-T-607化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130967-T-607化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130968-T-607化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等20130969-T-607化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130970-T-607化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海出入境检验检疫局等20130971-T-607化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130972-T-607化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130973-T-607化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130974-T-607化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130975-T-607化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130977-T-607化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130978-T-607化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130979-T-607化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130980-T-607化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130981-T-607化妆品中抑汗活性成分的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130983-T-607珍珠粉鉴别方法推荐制定2014中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
  • 精之以恒,质享全程 依利特液相色谱新品首发
    p style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="text-align: justify "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-align: justify " 提到国产液相色谱品牌,就一定会说到依利特。作为国产液相色谱领域的龙头之一,依利特专注于液相色谱已经三十余年,为全国制药、科研、高校、食品、石化、环保、检测等机构安装了万余套HPLC系统。2015年,依利特推出的EClassical 3100系列高效液相色谱仪,是目前公司的当家产品,深受广大用户信赖。如今,5年过去,在不断创新下,全新一代EClassical系列液相色谱新品已经准备好与大家见面!/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "关于这款新仪器的所有答案,尽在strong2020年11月11日14:00-16:00/strong,strong依利特液相色谱线上新品发布会/strong,届时全新液相色谱仪器将在仪器信息网新品栏目首次揭开面纱。发布会现场,我们不仅可以领略全新液相色谱新品的创新之处、了解产品研发心路历程,还有更多好礼参会即送,即刻报名,就能参与。(span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "strong点击图片完成报名/strong/span)/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/16701/" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 497px height: 233px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/a829692e-d833-4cee-aa50-6ef91e4c9acb.jpg" title="640-300.jpg" alt="640-300.jpg" width="497" height="233"//a/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "strong会议日程/strong/span/ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="648" style="border-collapse: collapse " align="center"tbodytr style=" height:40px" class="firstRow"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "时间/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "内容/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "人员/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size: 15px color: black "14:00-14:15/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size: 15px "突破 创新 在发展中前行——依利特的发展之路/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"李彤 依利特公司董事长兼总经理span style="" /span/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:span15-14/span:span30/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"精之以恒 质享全程——液相色谱新品研发历程/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"唐涛span style="" 依利特公司/span副总经理 技术总监/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:span30-14/span:span32/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品揭幕/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"视频播放/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:span32-15/span:span00/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品介绍/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"于德秀span/依利特公司/span项目研发负责人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span00-15/span:span05/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、三等奖/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span05-15/span:span35/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品应用介绍/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"王丰琳span/依利特公司/span项目测试负责人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span35-15/span:span45/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"现场互动问答/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人span//span于德秀span//span王丰琳span//span直播/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span45-15/span:span50/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、二等奖/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span50-15/span:span55/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"促销来袭/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span55-16/span:span00/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、一等奖、结束语/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) "多重好礼 参会互动等你拿/span/strong/pp style="text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "【span style="font-family: 宋体, SimSun "活动第一重】报名成功好礼相送/span/strong/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " 只要您成功报名本次依利特线上新品发布会,并通过审核,即可获得span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(255, 0, 0) "strong商务笔记本+新品定制书签!/strong/span/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "  【strong活动第二重】实时参会抽奖不停/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会期间,还将设置三轮幸运抽奖,span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(255, 0, 0) "strong华为平板电脑、小米蓝牙耳机、电动牙刷/strong/span等精美礼物,等你来拿!/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 544px height: 271px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/66ee6475-bc3b-416c-9f97-4a659bc75697.jpg" title="123.png" alt="123.png" width="544" height="271"//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/spanbr//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: " microsoft="" white-space:="" text-indent:="" text-align:="" line-height:=""span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 15px font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "心动不如行动,点击此处马上报名“/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/16701/" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "strong依利特液相色谱新品发布会/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "”。/span/pp style="text-indent: 2em "br//pp style="text-indent: 2em "br//p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 《中国液相色谱仪市场调研报告(2019)》发布
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为如今最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据仪器信息网调查显示,2018年度中国液相色谱市场销售总额不到50亿人民币,其中,进口产品市场占有率超高95%,而安捷伦、岛津、沃特世和赛默飞市场占有率居前四,占据了绝大部分市场。液相色谱主要以高效液相色谱为主,占90%以上;超高效液相色谱市场占有率不足10%。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "通过调研发现,我国液相色谱用户主要集中在制药、食品、环境、石油化工、农林等领域。企业研发、质控是目前对液相色谱需求最大的领域,而质检、海关、疾控、环监等政府检测机构对液相色谱需求量也很大。近几年,第三方检测的发展迅速,在该领域液相色谱的保有量也迅速扩大。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "为了更系统地了解近年来我国液相色谱的技术进展、应用发展趋势及市场情况等,仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱仪市场调研”。通过对业内专家、液相色谱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询,对广大液相色谱仪用户进行线上问卷调研、线下询问交流,对液相色谱仪海关进出口数据、政府采购网招中标信息、液相色谱仪相关标准以及仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研,收集相应的信息进行统计分析。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "相色谱种类众多,a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 80, 77) "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong《中国液相色谱仪市场调研报告(2019)》/strong/span/a以传统意义上的分析型液相色谱仪为主要的调研对象,包括常规分析型高效液相色谱仪(HPLC)和超高效液相色谱仪(UHPLC)。span style="text-align: justify text-indent: 2em "介绍了液相色谱技术的基本情况,同时详细分析了我国液相色谱仪用户地区分布、专业类别、单位性质等,另外还分析了2018年我国液相色谱仪市场的总体情况以及各主要厂商的动态。本报告还对液相色谱仪在各领域的应用情况进行了初步阐述。另外,针对目前液相色谱用户对产品的质量、售后等的评价进行了分析报告。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次“中国液相色谱仪市场调研”得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持,共有超过500位来自各行各业的液相色谱用户参与了在线调研。在此,谨对报告所有参与者表示衷心的感谢!/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告链接:a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 80, 77) "span style="color: rgb(192, 80, 77) "stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱zhaoy@instrument.com.cn 联系我司相关人员,咨询报告相关细节!/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong附报告目录:/strong/pp style="text-indent: 2em "目录... I/pp style="text-indent: 2em "图表目录... III/pp style="text-indent: 2em "第一章 液相色谱技术概况... 1/pp style="text-indent: 2em "1.1液相色谱定义及分类... 1/pp style="text-indent: 2em "1.2 高效液相色谱仪组成... 2/pp style="text-indent: 2em "第二章 主流液相色谱厂商及产品分析... 4/pp style="text-indent: 2em "2-1国内外主流液相色谱厂商及产品介绍... 4/pp style="text-indent: 2em "2.2 2018-2019年液相色谱新品... 7/pp style="text-indent: 2em "第三章 液相色谱市场需求分析... 16/pp style="text-indent: 2em "3.1液相色谱用户情况分析... 16/pp style="text-indent: 2em "3.2 液相色谱应用领域分析... 23/pp style="text-indent: 2em "3.3 液相色谱相关应用标准分析... 37/pp style="text-indent: 2em "第四章 液相色谱市场规模及竞争情况分析... 41/pp style="text-indent: 2em "4.1 2018年中国液相色谱市场情况分析... 41/pp style="text-indent: 2em "4.2 2018年主流液相色谱品牌销量分析... 46/pp style="text-indent: 2em "4.3 2018年液相色谱政府采购招中标情况分析... 47/pp style="text-indent: 2em "第五章用户对液相色谱的评价分析... 50/pp style="text-indent: 2em "5.1 用户采购液相色谱的关注因素... 50/pp style="text-indent: 2em "5.2 液相色谱用户二次购买率分析... 50/pp style="text-indent: 2em "5.3液相色谱故障率分析... 52/pp style="text-indent: 2em "5.4 液相色谱用户满意度分析... 52/pp style="text-indent: 2em "第六章 总结... 58/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strongbr//strongbr//ppbr//p
  • 《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》正式发布
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。其中,液相色谱柱由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "根据仪器信息网调查显示,目前国内主要液相色谱柱品牌中,安捷伦市场占有率最高,其次是岛津实验。国产色谱柱厂商中月旭科技、迪马科技等表现亮眼。近年来国产色谱柱厂商发展迅速,技术不断革新,性价比不断提升,越来越受到国内用户的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "通过调研发现,液相色谱柱用户主要集中在企业分析测试中心、政府检测机构、科研院所及大专院校实验室以及第三方检测机构。根据调查显示,企业研发、质量控制是目前市场对液相色谱柱需求最大的部门。液相色谱柱用户主要集中在制药化妆品、食品等领域。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为了更系统的了解我国液相色谱柱技术的进展、应用发展趋势及市场情况等,仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”。通过对业内专家、液相色谱柱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询,对广大液相色谱柱用户进行线上问卷调研、线下交流,对仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研,收集相应的信息进行统计分析。最后撰写完成了《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "strong《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》/strong/span介绍了液相色谱柱技术的基本情况,包括液相色谱柱原理及分类,同时详细分析了我国液相色谱柱用户地区分布、专业类别、单位性质等;另外,还分析了2018年我国液相色谱柱市场总体情况以及各主要厂商的动态;本报告还针对目前液相色谱柱用户对产品质量、售后等评价进行了分析。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”得到了广大用户、企业及业内专家的大力支持,共252位来自各行各业的液相色谱柱用户参与了在线调研。在此,谨对报告所有参与者表示衷心的感谢!/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong报告链接/strong:a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189" target="_self"stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189/strong/a/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱zhangyy@instrument.com.cn 联系我司相关人员,咨询报告相关细节!!/span/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "附报告目录/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目录… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第一章 液相色谱柱技术概况… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1液相色谱柱技术简介及分类… 1br//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.1 液相色谱柱技术… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.2 液相色谱柱分类… 2/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.3 液相色谱柱技术进展… 4/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.2 液相色谱柱技术在各领域的应用… 5/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第二章 液相色谱柱市场概况分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.1中国液相色谱柱市场分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.2 主流液相色谱柱厂商及色谱柱型号… 9/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3 液相色谱柱新品及未来发展趋势… 18/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.1 2018-2019年主流液相色谱柱厂商新品… 18 /spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.2 液相色谱柱最新技术进展及未来发展趋势… 22/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第三章 液相色谱柱用户分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.1 中国液相色谱柱各品牌用户数量分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.2 液相色谱柱用户单位类别分析… 24/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.3 液相色谱柱的应用领域分布… 25/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.4 液相色谱柱用户的地域分布… 26/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.5 液相色谱柱类别用户数量分析… 27/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.6 液相色谱专用柱用户数量分析… 28/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.7 用户了解液相色谱柱信息渠道分析… 30/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.8 用户购买液相色谱柱渠道分析… 31/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第四章 液相色谱柱用户对产品整体评价… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.1 用户关注液相色谱柱信息分析… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.2 用户每年购买液相色谱柱成本分析… 33/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.3 用户液相色谱柱置换周期分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.4 液相色谱柱用户对供应商服务满意度及二次购买率分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第五章 总结… 36/span/ppbr//p
  • 许国旺:基于代谢组学的新高效液相色谱质谱法
    “色谱技术中德论坛”作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2012年10月16日隆重召开。论坛由“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,作为中德科学和技术交流的良好纽带,“色谱技术中德论坛”轮流在德国慕尼黑和中国上海两地举办,色谱领域的优秀中德科学家在此次论坛中就最新科研进展和热点问题进行了深入探讨。  在本次论坛上,中科院大连化学物理研究所许国旺研究员做了题为“基于代谢组学的新高效液相色谱质谱法”的精彩报告。中科院大连化学物理研究所许国旺研究员  许国旺研究员从事液相色谱/毛细管电泳方法在生命科学中的应用研究。现为大连化物所生物技术部生物分子高分辨分离分析题目组组长、代谢组学研究中心主任、中国色谱学会副理事长兼秘书长、中国化学会理事、国家烟草局科学技术委员会成员。2003年起被聘为国家科学技术奖(轻工组)评委。  代谢组学的目标是分析生物体中尽可能多的代谢产物,对于寻找新的代谢标记物,代谢组学是一个有用的工具,通常使用的方法包括NMR和MS法,但至今为止,由于代谢组的复杂性和各种方法本身的缺陷,每种分析方法只能获得整个代谢组的10%-15%的数据,对于基于MS方法,尽管峰容量可以提高,但由于共存的痕量代谢物,较低的电离效率等影响,仍然影响到代谢物的检测。由于高浓度的代谢物很容易检测到,而研究发现,不同的疾病所产生的不同的代谢产物是很相似的,这些现象严重的干扰了新的代谢标记物的发现。  为解决这些问题,许国旺课题组研究出一种新策略,包括两个关键点:第一,通过方法降低代谢产物极性,使得MS敏感性提高。第二,通过利用基于数据库MRM检测方法,进行靶向代谢组分析。通过这一策略,可以使代谢物分析的敏感性和稳定性大大提高。
  • 安捷伦举办1290 Infinity液相色谱发布会
    北京,2009年5月25日---全球领先的跨国高科技公司安捷伦科技 (纽约证券交易所股票代码: A) 在北京新世纪日航酒店隆重举行Agilent 1290 Infinity液相色谱仪新产品发布会暨技术讲座,来自相关行业的专家、学者及用户汇聚一堂,共同见证新产品的发布。仪器信息网作为特邀媒体参加了此次发布会。  发布会由安捷伦科技(中国)生命科学与化学分析事业部医药事业市场部经理庄晨杰先生主持。在新产品发布会上,安捷伦科技公司生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士向与会媒体和嘉宾分享了安捷伦科技公司在金融危机严峻环境下,积极应对危机影响,优化运行模式,持续专注市场发展,加快推出新产品并不断扩充产品线,来缓解金融危机对整个集团的影响的成果。在2008财年,安捷伦科技生命科学与化学分析事业部在全球的收入为22亿美元,投资回报率达到28%, 比2007财政年度增长了17%。中国是安捷伦在全球的重要的战略市场,是该部门实现持续强劲增长势头的关键,2009财年,中国团队与安捷伦各国一起奋力对抗全球性经济衰退所带来的冲击,并创造了逆市飘红的骄人佳绩。     图一 牟一萍总经理致辞  牟一萍女士还向与会嘉宾介绍了安捷伦在液相色谱领域的发展历史及近几年的成果。安捷伦致力于为全球用户提供液相色谱技术最全面的解决方案,领跑液相色谱市场,几年来,其液相色谱业务增长一直超越市场增长速率,充分证明了安捷伦液相色谱市场战略的成功。此次全新Agilent 1290 Infinity液相色谱的推出,将以革新性的新技术带来单位时间内更强的分离度、更高的灵敏度和更大的灵活性,为广大色谱爱好者应对LC,UHPLC和LC/MS分析中的所有挑战,提供了无限的能力,也将彻底结束持续几年的UHPLC争论。  “Agilent 1290 Infinity液相色谱全新的设计理念和设计标准,不仅满足广大液相色谱工作者现在的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。” 牟一萍女士表示,“中国作为安捷伦公司全球最重要的市场,我们总是以第一时间将最新技术和最先进的分析手段带给中国用户。今年4月19日长沙‘第17届全国色谱学术报告会及仪器展览会’上,我们举行了全球唯一的Agilent 1290 Infinity液相色谱仪预发布,立即引起了中国色谱界强烈反响。预发布会当天,我们得到了众多业界专家和色谱工作者的积极反馈,询问这款仪器正式发布日期和最快的到货时间,热情期盼能尽快见到仪器,希望这款仪器能够解决他们实验室遇到的分析瓶颈问题,彻底结束持续几年关于UHPLC争论。 这一切使我们中国团队非常振奋,让我们对Agilent 1290 Infinity液相色谱仪充满信心!”    图二 安捷伦管理团队与嘉宾合影  安捷伦公司此番全球隆重推出的Agilent新一代 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。这套全新Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪超越业界目前的分析能力极限,不仅满足当今的需求,而且还面向未来满足更高分析通量,更高灵敏度,更高灵活性的要求,同时又可以满足在任何厂商UHPLC 和HPLC 系统之间的方法转移,并与安捷伦的喷射流技术在高端LC /MS系统上得到了完美结合。新的ZORBAX RRHD色谱柱完善了Agilent 1290 Infinity LC 的性能,并与之完美匹配,更加耐用,更加稳定。同期推出的还有安捷伦科技新一代7100毛细管电泳系统,众多崭新技术又将为安捷伦公司在业界树立新的里程碑。  随后安捷伦科技公司生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士与中国色谱学会理事会理事长中科院大连化物所张玉奎院士共同启动了Agilent 1290 Infinity液相色谱系统的揭幕仪式。同时牟总宣布中科院大连化物所张玉奎院士实验室成为Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的首位中国用户,安捷伦科技公司生命科学与化学事业部大中国区市场部经理张伟基先生向首位用户代表大连化物所张丽华研究员颁发了证书。张丽华研究员在发言中表示,成为该产品的首个用户感到非常高兴,希望能利用该产品做出更多更好的研究。  图三 牟一萍总经理与张玉奎院士共同启动发布仪式  大连化物所许国旺研究员作为特邀专家发言,他表示很高兴能来见证Agilent 1290 Infinity 新产品的发布,希望安捷伦能一如既往地把最新最好的仪器在中国首先推出。  图四 大连化物所许国旺研究员致辞  此次新产品发布会,是安捷伦公司在长沙全国色谱会上举行预发布后Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪的首次亮相,也为一直对此款仪器充满期待的广大国内用户提供了与仪器全方位接触的机会。   图五 发布会现场  发布会后,安捷伦公司举办了技术讲座,由液相色谱产品资深应用经理安蓉女士对Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪的新技术及其最新应用进行了详细介绍,并由北京卓越客户中心的米健秋博士向与会用户介绍了新型7100 毛细管电泳系统如何用于无机和有机化合物的快速高分离分析。同期举行了38家媒体参加的媒体见面会。图六 媒体见面会现场  附:关于Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪  关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 沃特世:更高效、更智能是液相色谱发展大趋势
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理,为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势,以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1963年,沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100,自此走上液相色谱技术不断创新的历程。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1967年,沃特世采用UV检测和液固填料,开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1973年,用于HPLC系统的M6000高压泵诞生,这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统,是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑,使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1996年,沃特世Alliance HPLC问世,该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能,至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2004年,沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY,具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度,更快的分析速度。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2015年,沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统,对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC,形成了目前沃特世液相三大产品线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近年来,沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年,沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio,同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列;2019年,发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong独具优势的液相色谱技术和特点/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 目前沃特世主流的液相色谱产品而言,其特色技术及技术特点主要有:/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong泵(独立柱塞直线驱动色谱泵): /strong沃特世输液泵内的双柱塞杆,具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器,能够进行柱塞内压力调整,保证平稳的送液,无需脉冲阻尼器,减少系统体积,有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strongAuto-blend plus自动盐/pH混合功能:/strong可避免流动相配置的手动操作,减少人为误差,节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统,可通过软件直接设置流动相的pH值,仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong Multi-flow path技术(Arc及Arc Bio系统):/strong独特的Multi-flow path技术,只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1(HPLC)Path2(UHPLC),即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong内置集成式真空脱气机:/strong溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达,脱气效率高,任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能,同时提高整个系统的可靠性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong6路溶剂选择阀选件:/strongD流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong FTN专利进样清洗流路: F/strongTN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力,进样后进样针连在色谱系统流路中,针内壁由流动相不断清洗,针的外壁由专门流路清洗,清洗液从废液排出,不循环使用,有效避免交叉感染。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong梯度模式:/strong预编11种梯度曲线,分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度,可适用于各种复杂化合物的分离/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱的应用行业十分广泛,尤其在制药、食品等领域较为深入。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在制药领域,从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制,都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具,包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案,如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱;以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展,为药物分析实验室提供多维度的选择。同时,沃特世超高效合相色谱UPCsup2/sup也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求,沃特世认为主要有以下几个方面:方法现代化,即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台;互补的分离技术,特别是超临界流体色谱,以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域;抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点;同时,二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP 621 的发布,制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来,分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。!--621--!--621--!--621--!--621--/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题,也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准,在市场上久经考验的产品以及专业的服务,为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案,沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案,帮助满足日益严格的合规性要求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="line-height: 1.5em "此外,食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看,液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1:1,可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室,包括新成立的食品第三方检测实验室,液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室,液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近来,特殊食品领域的检测,包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等;以及普通食品中的营养成分,例如维生素,糖等物质的检测是食品领域的检测热点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术展望/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱发展至今,虽然技术日趋成熟,但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高,售后维护的花费不菲;同时,色谱分析,尤其是定量分析,需要标准品进行对照,而制备对照品的技术有待提高;现有的前处理手段多费时费力,更有效、更简便的前处理技术亟待发展;液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高,而目前很多用户操作水平仍需提升;除了目前常规的液相色谱的应用之外,液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值,但检测手段技术繁琐,尚难以普及。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术,沃特世表示主要有如下几点:首先,快速、高通量、超高效的液相色谱技术;其次,可以减轻实验员的负担,实时在线监测,远程操控的技术手段;第三,在线前处理技术;第四,针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升;第五,检测器技术,包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 未来,液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度,提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性;仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。/ppbr//p
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 安捷伦科技发布全新1200 Infinity 液相色谱系列
    安捷伦科技公司全新 1200 Infinity 液相色谱系列 更高效、更可信、更超值 2010年6月18 日,北京——安捷伦科技公司(NYSE:A)今日推出了1200 Infinity 系列,为分析型HPLC 和UHPLC 的性能建立了新标准。1200 Infinity 系列包括新的 Agilent 1220 Infinity LC 和 Agilent 1260 Infinity LC、以及增强型 Agilent 1290 Infinity LC。Agilent 1200 Infinity 系列是继以往成功的 1200 系列液相色谱系统和 1120 一体式液相色谱仪之后新一代里程碑式的液相色谱系列,该系列采用最新的 1200 系列快速高分离度液相色谱(RRLC) 和 1290 Infinity LC技术,为液相色谱技术的发展翻开了新的一页。 1200 Infinity 系列产品是色谱柱技术、仪器以及软件的完美结合,确保实现极高的工作效率。1220 和1260 Infinity LC以HPLC 的价格提供了增强的HPLC和RRLC 性能。所有 1220 和 1260 Infinity LC系统的标准配置都具有600 bar 的系统耐压、80 Hz 的数据采集速率和 2 倍或 10 倍以上的 UV 检测灵敏度。 1220 和 1260 Infinity LC 与 HPLC 方法完全兼容,确保对现有的1100 或1200系列仪器进行无风险的替换或升级。此外,全新的1260 Infinity Bio-inert四元液相色谱系统在生物分析与生物纯化领域提供最佳性能。 “我们去年推出的 Agilent 1290 Infinity LC 结束了关于 UHPLC 的争论,”安捷伦液相分离业务部全球副总裁兼总经理 Patrick Kaltenbach 说,“现在我们正通过全新的产品系列提升液相色谱的标准,我们的产品系列能为任何应用和预算提供一套独特的,适合未来发展的 HPLC、RRLC 和 UHPLC 解决方案。” Agilent 1200 Infinity 系列产品可以使用户根据具体需要定制系统,从最简单的手动单元泵液相色谱一直可延伸到性能、分析速度和灵敏度全球领先的 UHPLC 系统。 1200 Infinity 系列液相色谱系统强大的分析能力与最新的色谱柱技术完全兼容,如耐压600 bar的 Poroshell 和 Zorbax RRHT 色谱柱,以及耐压 1200 bar 的Zorbax RRHD 色谱柱。 Agilent 1220 Infinity LC——无限超值 1220 Infinity LC 是用于常规 HPLC 和先进的 RRLC 分析的一体化系统,使用方便,投资回报率极高。 1220 Infinity LC 具有600 bar的耐压能力,检测器数据采集速率为 80 Hz,并且与 1200 Infinity 系列内的所有其他检测器,以及 Agilent 6100 系列单四极杆液质联用系统完全兼容。 1220 Infinity 不仅能够运行RRLC方法,还能运行现有的常规 HPLC 方法。 1220 Infinity LC 展现了卓越的安捷伦品质,并可使用 1260 甚至 1290 Infinity LC 的技术和部件。 Agilent 1260 Infinity LC——无限信心 1260 Infinity LC 提供更好的快速高分离度的分离能力,将 RRLC 的性能推向新的水平。1260 Infinity 单元泵和四元泵系统最高耐压 600 bar,可轻松使用亚二微米填料或表面多孔层填料(新型 Poroshell 色谱柱填料)的 3.0 和 4.6 mm 内径色谱柱。 1260 Infinity 二元液相色谱采用高压溶剂混合,在 600 bar 的压力和最高 5 mL/min 的流速下仍可具有卓越的梯度精度,由于系统延迟体积更低,因此非常适合使用窄径柱。 全新1260 Infinity 二极管阵列检测器的灵敏度提升了10倍,可更准确地对组分峰检测和积分。1260 Infinity LC 可使 HPLC 和 RRLC 方法完全兼容,既可运行现有方法,同时系统随时又可以在需要时换用现代色谱柱技术。1260 Infinity 四元液相色谱还包括一款具有100%生物惰性的液相色谱系统,可在pH 1-14的最宽pH范围内使用。 所有1260 Infinity LC 系统的定价与以往的 1200 系列高效液相色谱系统相近。 Agilent 1290 Infinity LC——无限强大 1290 Infinity LC 提供业界最好的性能—最快的分析速度、最高的分离度、最高的灵敏度、准确度和精密度,使该系统具有强大的分析能力:系统耐压高达 1200 bar 、流速高达 5 mL/min 、检测器160 Hz 的数据采集速率、UV灵敏度提高10 倍、使用最新推出的 1290 Infinity Flexible Cube 通常可将交叉污染降至10 ppm以下。 1290 Infinity LC可使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱以及任何流动相和固定相。 此外,它是唯一以 HPLC 的售后服务成本提供最高的 UHPLC 效率的液相色谱系统,也是第一个能够在所有供应商的 UHPLC 和 HPLC 系统之间实现方法转换的平台。 1260 和 1290 Infinity LC 与所有Agilent 6000 系列高端质谱检测器完全兼容。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者, 公司的 19,000 名员工在 110 多个国家为客户服务。 在 2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 大道至简 沃特世液相色谱新品发布会邀您参加!
    液相色谱仪,因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有着广泛的应用,已成为当下最重要的分析仪器之一。从诞生至今,液相色谱技术和应用发展离不来诸多企业在创新上的不懈追求,沃特世无疑是其中的佼佼者。作为当下全球液相色谱仪最主要的供应商之一,沃特世推出了一代又一代优秀的液相色谱产品,1996年,推出了经典的HPLC系统,将高效液相色谱引向了全新的发展方向;2004年,沃特世推出了UPLC超高效液相色谱,引领了一代液相色谱技术革新。2023年,沃特世发布了其全新液相色谱产品——Alliance iS HPLC System,旨在减少分析过程中的错误、进行智能平稳的方法转移,以及带来直观简便的操作等。为了让用户更全面直观地了解该新产品,2023年4月18日沃特世与仪器信息网合作,举办“大道至简-沃特世全新液相色谱新品发布会”,通过线上同步发布的形式进行新品揭幕,带来液相色谱新品的详细介绍。发布会不仅将让大家全面了解新品,同时还邀请诸多业内专家,分享精彩技术前沿报告。期间还有多轮抽奖,期待广大专家、新老客户和行业同仁的参与!点击下方图片立即报名会议日程时间报告信息报告人单位14:00--14:03沃特世总裁兼首席执行官为发布会致辞Udit Batra博士沃特世 总裁兼首席执行官14:03--14:05沃特世副总裁兼大中华区总经理为发布会致辞刘旼沃特世副总裁兼大中华区总经理14:05--14:08华海药业首席科学家特邀为活动致辞李敏博士华海药业首席科学家 上海华汇拓医药科技董事长14:08--14:12药明合联分析科学副总裁为活动致辞施立明药明合联生物技术有限公司 分析科学副总裁14:12--14:15重庆博腾制药小分子事业部副总经理为活动致辞林岚重庆博腾制药小分子事业部 副总经理14:15--14:25Alliance iS HPLC System 揭幕仪式邀您见证14:25--14:45ADC的分析策略和案例分享张山山药明合联生物技术有限公司 分析科学副总监14:45--14:55互动抽奖主持人14:55--15:15生物药CMC表征分析中的案例分析及思考邵熙上海奥浦迈生物科技股份有限公司 工艺科学和分析中心总监15:15--15:35Alliance iS HPLC System — 开启智慧型液相色谱新纪元楚朋飞 沃特世大中华区资深应用工程师15:35--15:55Empower 3.8.0 助力续航智慧时代新篇章任挺钧沃特世大中华区 信息学产品顾问15:55--16:00互动抽奖主持人
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(二)——在线固相萃取技术
    样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分,常需手工且需多步操作才能完成,要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质,使痕量组分得到富集,便于检测和分离,且不损害色谱柱。因此,在分析方法的建立和常规分析中,方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来,随着液相色谱仪技术的迅速发展,HPLC自动化程度越来越高,加之色谱柱颗粒技术的发展,使得色谱分离的时间大大缩短。无疑,样品的前处理技术实现自动化,将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时,自动化无疑是理想的选择,这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术,分为在线和离线两种方式,用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次,成本较高。而在线固相萃取技术(online SPE)能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成,减少人工操作带来的误差,提高方法的准确性和精密度,不仅能加快样品的前处理过程,而且SPE柱可重复使用,总的分析成本将大大降低;更为关键的是在线SPE柱(dp5~10&mu m)比离线SPE萃取管柱效更高,分离度更好,样品更干净,更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示,常需另外添加一个输液泵,系统连接复杂,灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱,采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2.图1 online SPE过程图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用饮用水中9种有机物(微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘)的分析比较复杂,对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程,如水体的富集,但使用赛默飞的双三元(DGLC)液相色谱,一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测,不仅精简了饮用水的前处理操作,大大简化了国标方法的复杂性,而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求,使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测,可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图(A:上样,清洗,萃取;B:洗脱,分离,分析)图4 9种有机物混合标准品紫外谱图图5 9种有机物混合标准品荧光谱图在线固相萃取技术的复杂样品净化应用在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术,可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质,又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药,也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分,药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低,且黄芪基质复杂。2010版一部药典中,黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取,经过D101大孔吸附树脂离线纯化后,再进样分析,步骤较多,回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统,采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测,对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析,取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸(浓缩丸),补肾固齿丸,益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料(RAM)柱和Turboflow技术,提高生物样品分析效率限制性介质材料(RAM)柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰,使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去,且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附,这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态,在涡流状态下,溶质分子传质加快,传质阻力减小,虽然其流速很高,但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下,大分子的基质成分如蛋白质等,还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外,而小分子的待测物则可以保留下来,与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中,每次取血量有限,且血药浓度较低,要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少,多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个:一、尼群地平口服吸收存在首过效应,体内血药浓度值低,大约1-50 ng/mL,在这个检测浓度条件下,多采用液质联用技术进行分析,而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式,一个是负离子模式,同时检测不方便;二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大,同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统(DGLC)的online SPE技术结合紫外检测器,采用限制性介质材料(RAM)柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下,10000 r/min高速离心后,取上清液,用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤,直接进样分析,可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定,避免了样品前处理手动操作带来的误差,且样品基质干扰少,适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率,而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪(3.3 ppm) 图8-2 尼群地平(3.3 ppm)图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪图9-2大鼠血浆中尼群地平上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外,基于灵活的阀切换技术,可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程,同时可以针对基质成分和目标物的理化性质,灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱,在Chromeleon变色龙软件支持下,解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。参考文献1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹8、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 大道至简-沃特世液相色谱新品发布会召开
    2023年4月18日,“大道至简-沃特世全新液相色谱新品发布会”液相色谱新品发布会在仪器信息网成功举行。作为当下全球液相色谱领域最主要的供应商之一,沃特世在液相色谱领域的创新之旅已经超过60年。1963年,沃特世推出了世界上第一台商品化的凝胶渗透色谱仪;1996年,沃特世推出了经典的HPLC系统,将高效液相色谱引向了全新的发展方向;2004年,沃特世推出了UPLC超高效液相色谱,引领了一代液相色谱技术革新。本次线上发布会,沃特世向中国市场推出了全新液相色谱Alliance iS HPLC System,该产品专为降低QC实验室合规风险而设计,在主动错误检查、故障排除和提升易用性等方面进行了全新设计。该系统搭配沃特世Empower色谱软件和eConnect™ HPLC色谱柱使用,可助力QC实验室减少分析过程中的常见错误,帮助实验室分析人员实现精准测定。沃特世大中华区色谱产品专员高雪泉主持发布会发布会由沃特世大中华区色谱产品专员高雪泉主持。会议伊始,沃特世总裁兼首席执行官Udit Batra博士以及沃特世副总裁兼大中华区总经理刘旼为发布会致辞。沃特世总裁兼首席执行官Udit Batra博士为发布会致辞沃特世副总裁兼大中华区总经理刘旼为发布会致辞发布会期间,华海药业首席科学家李敏、药明合联分析科学副总裁施立明、重庆博腾制药小分子事业部副总经理林岚等多位沃特世用户专家也发表讲话,回顾了与沃特世的合作历程,并对新产品表达了期待。华海药业首席科学家李敏为活动致辞药明合联分析科学副总裁施立明为活动致辞重庆博腾制药小分子事业部副总经理林岚为活动致辞Alliance iS HPLC System 揭幕华海药业首席科学家李敏、、药明合联分析科学副总裁施立明、重庆博腾制药小分子事业部副总经理林岚及沃特世副总裁兼大中华区总经理刘旼、沃特世大中华区高级市场总监任育华共同为新品揭幕。 揭幕仪式之后,药明合联生物技术有限公司分析科学副总监张山山、上海奥浦迈生物科技股份有限公司工艺科学和分析中心总监邵熙以及沃特世大中华区资深应用工程师楚朋飞、沃特世大中华区信息学产品顾问任挺钧分别做主题报告。张山山 药明合联生物技术有限公司 分析科学副总监报告题目:ADC的分析策略和案例邵熙 上海奥浦迈生物科技股份有限公司 工艺科学和分析中心总监报告题目:生物药CMC表征分析中的案例分析及思考楚朋飞 沃特世大中华区 资深应用工程师报告题目:Alliance iS HPLC System — 开启智慧型液相色谱新纪元任挺钧 沃特世大中华区 信息学产品顾问报告题目:Empower 3.8.0 助力续航智慧时代新篇章本次发布的Alliance iS HPLC System的特色功能包括: 搭配行业金标准的新版Empower色谱软件,在确保合规性的同时,具有完整的审计追踪功能。配备先进的触摸屏,可进行向导式操作指引和系统维护。可搭配eConnect柱标签技术,通过近场通信(NFC)技术获得色谱柱使用信息,包括进样次数等。提供自动系统诊断预检查功能,助力实验室降低严重错误的发生率。免工具接头,可以在防止渗漏的同时改善色谱分析质量。
  • 顺“势”应“时”而生——悟空首款液相色谱新品发布
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网讯/strong 2019年10月22日,悟空仪器首款液相色谱新品发布会在北京隆重举办。本次发布会上,悟空液相色谱仪K2025首次亮相在大众视野。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/34c28ead-ff4a-4802-8a31-da7cb537f212.jpg" title="刘.jpg" alt="刘.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "主持人:海能总裁、悟空仪器总经理 刘文玉/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会伊始,海能仪器总经理张振方首先介绍了海能发展历程:2014年挂牌新三板,2015年收购新仪,2016年收购G.A.S,2017年购买HPCE,2018年成立悟空仪器。至今,海能已有海能仪器、新仪、G.A.S和悟空四大品牌。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/13a0ede5-675c-491a-a55c-f1e2cce34cdc.jpg" title="张振方.jpg" alt="张振方.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "海能仪器总经理 张振方/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "国家的崛起首先是经济的崛起,而经济发展的背后则是技术的支撑。当前正在进行的中美贸易战实际上是技术大战,因此,科学仪器技术被卡脖子已可以预见,并非危言耸听。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "反观中国液相色谱仪市场,目前国内该市场进口仪器占比仍然较高。据海关数据统计,2018年我国进口的液相色谱仪销售额折合人民币约为40亿人民币,而国产液相色谱销售额折合人民币约3亿人民币,总销售额不到国内液相市场的10%。由此可见,国产品牌液相色谱仪市场还有很大的发展空间。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,国内的液相色谱市场需求量每年正以两位数增长,国内客户对国产品牌仪器的认可也日益增加。“只要产品稳定性好、故障率低、应用支持售后服务到位、性价比高,不论进口国产,都大有可为。”海能总裁、悟空仪器总经理刘文玉说。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "因此,无论是从国家发展的“大势”还是国内对科学仪器发展的“大势”,无论是从客户需求的“时机”还是从国内品牌液相色谱发展的“时机”,做液相都应该是一个顺理成章的选择,由此悟空液相色谱仪顺势而生。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dc11fba1-2801-4d32-9347-74cee0987dfb.jpg" title="罗.jpg" alt="罗.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "悟空仪器研发总监 罗阁/span/strong/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " 据悟空仪器研发总监罗阁介绍,新品K2025选用自主研发的色谱工作站Wookinglab,该工作站设置了类似微信底部菜单的导航区,可帮助用户轻松找到积分处理、谱图校准、报告、审计追踪等信息,令仪器更易上手操作。同时,Wookinglab还将微信的朋友圈功能引入工作站,通过动画、文字、不同色彩的展示,令用户对仪器状态一目了然。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "Wookinglab拥有数据库加密存储功能,同时具有备份还原功能,充分保证了数据的完整性、真实性和安全性。K2025还支持多级权限管理并具备完善的审计追踪功能,充分的满足法规要求。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,K2025在北京航空航天大学可靠性实验室用时三个月,经历了各种模拟的复杂工作环境,包括高海拔下系统内析出气泡、高温工作下芯片过热保护、寒冷环境下材料收缩脱落、高频振动下元器件松动、高腐蚀环境下各部件的寿命等,以此验证仪器的可靠性。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "虽然K2025是首款液相色谱仪,但悟空仪器已经在售后方面做好了充分准备。据介绍,悟空仪器的在线应用支持、使用服务等24小时应答网络系统已初步建成,此外悟空仪器还提供整机三年保修、试用三个月、数十台的备用机、“修-换-退-赔”等服务。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c1f02583-d5f9-49b3-b419-d01bea5cb437.jpg" title="液相新品.jpg" alt="液相新品.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "悟空液相色谱仪K2025/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "悟空的背后,是海能仪器十四年的行业经验积累,在供应链、生产线、品控、市场、营销、资金等各个方面为悟空提供参考和支持。两年来,海能仪器已经投入千万资金。悟空液相不是从零开始探索,而是因缘际会,优势互补的必然结果。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "谈到悟空液相色谱“无所谓 有所为”的含义,刘文玉介绍说,这意为无所畏惧,有所作为。液相色谱仪是一款国产弱势、市场竞争激烈的产品,因此要有迎难而上的决心,无所畏惧的勇气。只要踏踏实实做产品、兢兢业业搞研发、真心实意做市场,就一定会有所收获,有所作为。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,悟空研发团队是由一群有梦想的年轻人组成,他们大多有10年的液相研发经验。他们既有对液相色谱技术深刻的理解,更有不服气、愿意挑战做好中国高端液相色谱的精神。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而谈到缘何起名“悟空”,刘文玉解释说,因为在“悟空”身上有悟空团队所崇尚的精神,即百折不挠、锲而不舍、富有担当;此外,“悟空”的性格和悟空团队中很多伙伴的性格类似,他们都是直来直去、桀骜不驯、坚定不移。同时,“悟空”的“火眼金睛”、“七十二变”的本领和科学仪器的特质非常契合——明察秋毫、辨别真伪、组合不同、功能各异。 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据介绍,K2025高效液相色谱仪名字来源于中国制造2025战略计划,希望6年后中国的分析仪器行业也能随着中国制造业的发展取得重大成绩。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e7770cc0-b71e-47c6-b20a-43a9460baf7f.jpg" title="张敬华.jpg" alt="张敬华.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "北京市理化分析测试中心主任张经华致辞/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/09e6d62d-5dc7-4009-a777-87c1feb361a6.jpg" title="刘虎威.jpg" alt="刘虎威.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "北京大学化学院教授刘虎威致辞/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会上,北京市理化分析测试中心主任张经华、北京大学化学院教授刘虎威分别致辞,并表达了对国产仪器及悟空液相色谱仪发展的美好祝愿。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d6b9f5ae-810b-4756-bbd0-54ae06dffa66.jpg" title="舒放.jpg" alt="舒放.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun " /spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun "沃特世中国质谱产品战略总监舒放致辞/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "刘文玉表示,同行是最好的导师,所以发布会邀请到沃特世中国质谱产品战略总监舒放致辞。舒放认为,做液相色谱是一个漫长的过程,需要有悟空的精神,并祝愿悟空仪器能成为中国的沃特世。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,为促进我国色谱分析事业的发展,鼓励该领域青年学者的创新进取精神,进一步提升国产色谱应用技术水平,海能悟空还将在全国色谱会和全国生物医药色谱会上专门设立“悟空优秀论文奖”和“悟空青年创新奖”,用于表彰色谱应用技术领域的优秀人才。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/20c47456-04b5-4cec-982b-bdee6f67a67e.jpg" title="现场交流图.jpg" alt="现场交流图.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "现场交流图/span/strong/ppbr//p
  • 赛默飞世尔科技引领高效液相色谱产业发展
    携多款产品及技术亮相第二届大连国际色谱学术报告会及仪器展览会中国上海,2011年10月17日&mdash &mdash 2011年10月8-11日,第二届大连国际色谱学术报告会及仪器展览会在中国大连隆重召开。全球服务科学的领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)携多款产品及技术亮相此次展会,并以铂金赞助商的身份积极支持展会期间举办的&ldquo 第三十七届国际高效液相色谱及相关技术会议&rdquo 。借此契机,赛默飞携同戴安一起加强与业界专家学者沟通交流,探讨高效液相色谱的各种方法及其他补充的分离技术,共同促进和引领高效液相色谱在中国不断发展。赛默飞于此次展会展出的戴安液相产品优谱佳UHPLC+,引起了业内人士的广泛关注。同时展出的还有色谱相关的诸多耗材及处理仪器,显示了赛默飞在色谱领域大而全的产品线及服务能力。&ldquo 创新,是赛默飞在行业领先的竞争优势。&rdquo 赛默飞色谱质谱部亚太区商务运营副总裁Murray Wigmore先生谈到:&ldquo 中国高效液相色谱市场有着巨大的潜力。赛默飞需要始终保持创新优势,不仅仅是加大对技术创新、产品更新上的投入,更要不断拓展产品范围,扩大公司规模。赛默飞与戴安强强联合,开创色谱质谱分析技术新里程,进一步巩固赛默飞在色谱质谱领域的领先地位。&rdquo 赛默飞世尔科技展位现场展会期间,赛默飞共进行了三个学术报告、一场技术交流报告、十六个墙报展,集中展示了双三元液相多维应用、在线SPE能力以及超高速液相技术,充分与来自各地的专家代表进行了深入广泛的交流,促进高效液相色谱在中国不断发展。此外,赛默飞还于10月10日在大连蓝堡酒店举行了全体与会嘉宾的招待晚宴。赛默飞Murray Wigmore、中国区色谱产品商务运营总监杜平、中国区质谱产品商务运营总监裴立文分别致辞并携同市场部总监毛君玲、中国区色谱市场部经理刘静共同祝酒,共同祝愿赛默飞未来取得更高的成就!赛默飞领导在晚宴抽奖活动中与中奖者互动 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.cn
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