液相色谱输送泵

漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。以下按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1 过滤头　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(注意即使是有真空脱气机也是要先超声脱气，这样可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意，若过滤头污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。 2 透明流路管　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为输液泵是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。总之，要预防为主，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。　　若流路管中漏气，建议用外力使管路充满液体。具体操作如下：　（1）找到流路管进入输送泵的接头，并拧下来。　（2）用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。　（3）吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5 cm左右时停止该操作。　（4）快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，是正常现象)。　（5）开机，打开排液阀门，启动输送泵。　（6）等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。 3 输送泵和柱子　　这些部位进了气泡问题不大，冲掉即可。 4 检测器整个流路中只要有一个气泡就会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般能被冲走，但也有很难冲掉残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，肯定能冲走气泡。

岛津的液相色谱紫外——可见检测器SPD-10Avp/AVvP溶剂输送泵LC——10ATvp柱温箱CTO_10ASvp色谱工作站接口CBM—102 看着貌似组装的，谁能告诉我要去学液相色谱培训，学哪个型号的？培训方叫报液相色谱型号 有用吗？

液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。 下面就这两点分别展开讨论。（注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例）。“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。 “堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。 首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2） 成箱购买市售品牌纯净水，如500ml 一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。流动相的过滤其实也没那么必要？这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。（3）流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。（4）在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染。指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50％的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10％的甲醇水代替纯水溶液（以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。 "堵”的原因之三：不适当操作常见问题的有以下几种：（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。（4）在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。下面再谈一下“漏”的问题。“漏”则分两种：漏液和漏气。一． 漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：（1） 接触硬件不当。在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。（2） 使用仪器不当如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个，一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10％的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二． 漏气漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。（1） 过滤头抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。（2） 透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概念）。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆

微型(小型)低温流体输送泵，国内外哪些牌子比较好？了解的达人提供点信息，谢谢！

请问下我用的是岛津LC-10A的液相，昨天不小心把二元泵LC-20AB恢复出厂参数了，和电脑连接不上了，我想问下，应该怎么样设置才行？许多参数还要重设置吗？

配置系统组成：本系统由DGU-14脱气机、2个LC-10ATvp溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-10ADvp自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-10Avp柱温箱、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10Avp系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/2010729141131483.jpg 准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/201072894642823.jpg http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/201072894659493.jpg

液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就出现故障了。漏液的原因分两种：（1） 接触硬件不当　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一种较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使接口本身匹配，若操作不当也会漏液，一种不当是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当是滑丝，这往往是动手能力不强，螺丝钉很少拧的工作者所犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能提高拧螺丝的基本功。（2）使用仪器不当　　用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体。不过输送泵漏液不一定非得马上修，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般是吸收池的问题，更换费用很高。若能凑合使用，不一定马上更换。

目的：规范BECKMAN 125型高效液相色谱仪的使用操作，保证高效液相测量结果的准确性。1. 适用范围本标准适用于BECKMAN 125型高效液相色谱仪的使用操作。2. 目的与意义规范BECKMAN 125型高效液相色谱仪的使用操作，保证高效液相测量结果的准确性。3. 责任质量分析人员全面负责本SOP的实施。4. 仪器的组成本系统由SYSTEM GOLD 125溶剂输送泵、SYSTEM GOLD 166检测器(190～360 nm)、Rheodyne 7725i手动进样阀、HT-330 柱温箱、BECKMAN色谱工作站、打印机等组成。5. 操作步骤5.1. 准备5.1.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。5.1.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向）。5.1.3配制样品和标准溶液，用合适的0.20μm滤膜过滤。5.2. 开机接通电源，依次开启泵、检测器开关，打开计算机进入win2000操作系统，双击桌面的32 Karat图标进入主菜单对话框，双击Instrument图标进入色谱分析界面（包括Direct Control、Det166、Instrument Setup等界面）。5.3. 创建分析方法可在Direct Control界面直接点击各设备单元的图像进行流动相比例、流速、最大压力限、最小压力限、检测波长以及检测器开启与关闭等参数的设定，亦可点击 “Methed/Instrument Setup” 进行相应的设定，然后点击 “File/Methed/Save As”保存设定的方法。

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程 1．目的规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机接通电源，依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱，SPD-10Avp紫外检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，用数字键输入流动相C的浓度百分数，用数字键输入流动相D的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按输送泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以5.0ml/min的流速冲洗，3min后停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。4.6.2洗脱方式4.6.2.1 按泵的[pump]键， pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。简单故障排除障常发生于泵和紫外检测器。一、泵的故障及排除方法1、泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示（1）原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml 针筒在泵出口处帮助抽出气体。（2）原因是高压密封环变形，产生漏液。必须更换密封环；平时注意不要超出规定的最高压力。2、泵流量或压力不稳（1）原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超 声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。（2）原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。（3）原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用 干净蒸馏水清洗。3、泵压力过高原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏 的管道。4、键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法1、系统内有气泡（1）如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，必须更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件 的药厂可配备一部脱气机。（2）如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大 ，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。2、流动相被污染当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池（要注意溶剂的互溶性 ）。如果污染严重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。3、光源灯出现故障当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰， 甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯（一般氘灯寿命1000～2000小时）。4、倒峰（1）倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。（2）如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流 动相。（3）在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140390]岛津LC10-AD液相色谱仪操作规程及简单故障处理[/url]

各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情，关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上，离子色谱属于液相色谱的一个分支，主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器，液相和离子色谱合并在一起的，共用一个输液泵，液相部分主要走反相流动相，离子色谱做阴离子分析，问题就在这里： 我看过戴安900的离子色谱资料，说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入，那么，我共用色谱泵的话，即使结果充分的冲洗、置换，还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统，这样话，是不是不可以？ 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗？有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的？谢谢！

：）看到精华帖上说到液相色谱通常选用蠕动泵作为进料泵，但是我看到实验室的液相色谱前有个泵，听说是前处理抽滤用的？请问一般是用什么泵呢？我没用过。谢谢~~

[align=left][size=12px]液相色谱仪的2元泵和4元泵，[/size][font=arial][size=12px][color=#333333]都是梯度洗脱系统[/color][/size][/font][/align][align=left][font=arial][size=10px][color=#ff9900][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]1、[/color][/size][/font][size=10px][color=#ff9900]梯度洗脱系统[/color][/size][/align][font=arial][size=10px][color=#33ff33]又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。[/color][color=#33ff33]原理： 流动相由几种不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k，并使样品中的所有组分可在最短时间内实现最佳分离。[/color][/size][/font][align=left][color=#ff6666]特点：提高柱效改善检测器的灵敏度。当样品中的一个峰的k'值和最后一个峰的k'值相差几十倍至几百倍时，使用梯度洗脱效果特别好。梯度洗脱中为保证流速的稳定，必须使用恒流泵，否则难获重复结果。梯度洗脱常用一个弱极性的溶剂A和一个强极性的溶剂B。[/color][/align][align=left][color=#ff6666][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img]2、2元梯度高效液相色谱仪系统[/color][color=#666666]2元梯度高效液相色谱仪系统是两个高压输液泵独立控制，每一路流动相均由相互独立的高压输液泵输送，从而保证了相当高的比例输送精度。可同时有两个流动相，按照预先设定的配比进入，在高压下进行混合，每一路流动相均由相互独立的高压输液泵输送，从而保证了相当高的比例输送精度，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，提高了工作效率。[/color][/align][align=left][color=#666666][img]https://pics5.baidu.com/feed/72f082025aafa40fcd7b55d3a6b4b34979f01951.jpeg?token=c253f1946461d28e0691a03d2ed34d88[/img][img=,640,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261424265721_5214_5357830_3.jpeg!w640x372.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=#666666][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif[/img]3、4元梯度高效液相色谱仪系统 4元梯度高效液相色谱仪系统是一个低压系统，并不是四个泵，而是一个单泵和一个泵前比例阀组成，流动相的输入由比例阀控制，最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，由于在常压下混合所以较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机。[/color][/align][align=left][color=#666666][img=,579,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261428416552_6568_5357830_3.jpeg!w579x342.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=#666666][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]4、2元泵和4元泵各自特点[/color][color=#cc33cc][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]2元泵：1、两个输液泵可以独立控制，独立使用。2、在小于0.2ml/min的低流速下，有很好的流速精度和混合精度。3、由于是高压混合，可以不用在线脱气[/color][color=#ff99ff]。 2元系统使溶剂在泵头后混合，因而体积延迟非常低。[/color][color=#666666][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]4元泵：[/color][color=#666666]1、4元系统使溶剂在泵头前混合，能够提供多达四种溶剂的多组分梯度，流动相配比灵活，随意切换。[/color][color=#666666]2、泵结果简单，故障率少，维护费用低。[/color][color=#666666]3、由于是低压混合，溶液产生气泡，必须要配在线脱气，混合精度比2元差，尤其是使用缓冲盐等缓冲物质时易堵塞电磁阀。2元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。4元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。[/color][/align][align=left][color=#666666]每日积累一点点，了解高效液相色谱多一点[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif[/img][/color][/align][align=left][color=#666666][/color][/align]

安捷伦液相色谱泵阀门开到最大时漏液关小阀门不漏液是什么原因？

请问岛津的液相色谱泵 S465-04192-91 和S465-04100-91这两个货号的泵哪个更好些？差异在哪里？另检测器货号是S465-04197-91是哪种检测器（指荧光、紫外、二极管等种类中的哪一种）请前辈们指教了。急！谢谢！

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

安捷伦的1290的液相，四元泵，泵前混合，是超高效液相色谱仪吗

液相色谱测泵流速要接柱子吗？流速1ml/min ,不接柱子时流速测出来正常，接了柱子测出来流速只有0.5ml/min,为什么？

哪里有单独卖液相色谱的泵？我想单独买一个来做其他东西用的。液相色谱泵，是往复泵还是计量泵还是隔膜泵还是什么来着？

液相色谱的泵的体积大约在10立方厘米，有谁知道世界上比这小的泵？前提是泵能正常运转，比如把液相色谱压缩到现在的十分之一，泵相应缩小，但是功能基本是保持不变的。

配置系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-20A自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/201073011394404.jpg

大家好，本人是做液相色谱研发工作的，最近在做泵的研发测试时，观察到泵的一些问题，欢迎大家知道讨论。（注：高效液相泵采用双柱塞串联模式）通常来说，我们都称液相色谱泵为高压恒流泵，所谓的恒流即流量不随压力改变，固定转速下，每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗？在这一点上，我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵，使用ODS柱规格Φ4.6,5μ，250mm的柱子，最佳流速1.000ml/min，压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下（通常8.5MPa），1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下，或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符，有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度，随着使用中色谱柱压力升高，柱效下降，柱子的分离能力，保留能力变差，这种改变也是相适应的（即压力升高，流量会偏小）。同一流量，在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的，也是没有意义的。对于研发，生产，测试都增大的成本和难度。而上层认为，恒流泵就是恒流，出现流量的较大偏移是不对的（偏移：1.5的流量下，0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%，我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大，这种偏差是避免不了的）。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了，加压力补偿的话，以什么作为流量反馈信号？考虑用压力作为反馈，但我认为这种方式不确定度大，而且采用的是正反馈（即：压力升高，补偿流量，压力又会升高，在补偿的循环），补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对，希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

[color=#444444]我在昨晚忘记关液相色谱了，根本就没想到这事。。液相色谱是岛津的。大概空走了有四个多小时，泵里面可能已经进空气了。。请教各位，遇到这种情况是直接找工程师修，还是自己可以想各种办法把他鼓捣好。。。[/color]

岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护配置 系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-20A自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。 准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。 根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。 开机和平衡系统接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 先把吸滤头放入流动相瓶中，打开排液阀，按purge键排液2～3分钟，purge完毕后关闭排液阀启动泵送液（流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％），如有柱温条件可同时开启柱温箱，平衡系统30分钟左右，此时可以同时进行自动进样器的purge操作（时间为15～25分钟）自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇：水＝70：30或甲醇：水＝1：1代替，观察检测器基线平稳后即可做样。注意：1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。 2.如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。清洗系统和关机数据采集完毕后，如使用的是手动进样器请参看下图清洗： 具体方法：用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头，将清洗头轻轻顶在进样口上（不宜用力太大，否则容易损坏进样口），使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。泵头手动清洗： 如系统中有泵头自动清洗装置，则无需手动清洗，否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时，清洗时使用下面工具，先用注射器吸入20毫升蒸馏水，套上针头，插入泵头清洗管任意一端，推入蒸馏水，另一端流入废液杯，重复2～3次即可！ 色谱柱清洗：继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上，待基线平稳后关闭检测器，冲洗色谱柱如流动相不含缓冲盐，可以用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）直接冲洗30分钟以上后把流速设为零，然后关闭所有仪器设备，顺序为：先退出工作站软件，再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵；如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20～30分钟后再用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）冲洗30分钟以上，流速设零后再关闭仪器各部分电源，然后关闭总电源离开实验室。

岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护 配置系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-20A自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。 开机和平衡系统接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。先把吸滤头放入流动相瓶中，打开排液阀，按purge键排液2～3分钟，purge完毕后关闭排液阀启动泵送液（流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％），如有柱温条件可同时开启柱温箱，平衡系统30分钟左右，此时可以同时进行自动进样器的purge操作（时间为15～25分钟）自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇：水＝70：30或甲醇：水＝1：1代替，观察检测器基线平稳后即可做样。注意：1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。2.如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。清洗系统和关机数据采集完毕后，如使用的是手动进样器请参看下图清洗： 具体方法：用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头，将清洗头轻轻顶在进样口上（不宜用力太大，否则容易损坏进样口），使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。泵头手动清洗：如系统中有泵头自动清洗装置，则无需手动清洗，否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时，清洗时使用下面工具，先用注射器吸入20毫升蒸馏水，套上针头，插入泵头清洗管任意一端，推入蒸馏水，另一端流入废液杯，重复2～3次即可！色谱柱清洗：继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上，待基线平稳后关闭检测器，冲洗色谱柱如流动相不含缓冲盐，可以用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）直接冲洗30分钟以上后把流速设为零，然后关闭所有仪器设备，顺序为：先退出工作站软件，再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵；如流动相含缓冲盐可先用纯水冲洗20～30分钟后再用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）冲洗30分钟以上，流速设零后再关闭仪器各部分电源，然后关闭总电源离开实验室。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与高效液相色谱采用的泵有何差异？

我的液相色谱，每次洗泵头的时候，管路残留的水，瞬间被抽进去，这和柱压不稳有关系吗？还有每次进样，手动进样阀，搬动的时候，柱压会有一个很大波动，瞬间就又恢复了，这是怎么回事呢？

我们实验室想买液相色谱，我们已经有检测器、柱子了。现在就缺乏泵，请那位大侠告诉一下泵的价格和性能以及售后服务方法的信息。主要是waters 安捷伦 岛津，如果有其他品牌也可以说说，想买两个泵 几万可以搞定，谢谢！

各位老师，液相色谱单泵 二元泵 多元泵有什么区别呀？都可以进行梯度洗脱吧？ 本人刚接触液相知识，请多多指教