液相色谱手性柱

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]手性柱不出峰咋办诶

国产手性液相色谱柱哪家不错，给推荐一下，谢谢

[color=#444444]液相色谱普通碳18柱子对于手性物质有没有识别？国标上没有定哪种手性，应该怎么选择[/color]

摘　要:综述了高效液相色谱配体交换色谱手性固定相的发展、制备及其在手性拆分中的应用,讨论了洗速、进样量、中心金属离子及其浓度、流动相pH 值、柱温、有机改性剂等对对映体分离的影响,阐述了对手性识别机理的认识.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23983]高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相[/url]

当拆分手性胺类化合物的时候，应该选择怎样的液相色谱拆分条件啊？可以使用C18柱么？如果使用缓冲溶液做流动相，会对仪器和柱子都产生影响的吧。

高效液相色谱手性固定相研究进展摘要：对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性固定相的分类、拆分机理和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点，提出了目前存在的问题、今后的研究方向和重点。 关键词：高效液相色谱；手性固定相；拆分机理

液相色谱法分离手性药物[~95262~]

对典型性手性农药的液相色谱拆分方法有哪些？特别是要用到哪些色谱柱？

我做的是手性液相色谱，现在希望选择一个手性液相检测器，看到Jasco家的有相关产品： CD-2095 Circular Dichroism Detector 和 OR-2090 Chiral Detector ，但是没有找到国内的代理商，之前找到华洋科仪，打过电话发邮件也没有消息。不知这里有没有人知道JASCO还有哪代理，北京的最好。另外，有谁用过手性检测器的也一并介绍一下经验，给些选择的建议，谢谢！

选择R-（+）-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好（R~2=0.9992,0.9989）,日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等，浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。

高效液相色谱手性固定相研究进展 作者:寿崇琦，张志良，赵春宾，邢希学，李关宾，陈立仁摘要：对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性固定相的分类、拆分机理和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点，提出了目前存在的问题、今后的研究方向和重点。 关键词：高效液相色谱；手性固定相；拆分机理 随着生物工程和生物科学的发展，手性拆分和测定引起了人们的普遍关注。尽管对映体间物理化学性质几乎完全相同，但它们的生化和药理作用却往往不同。这是因为生物本身内部的核酸、蛋白质及多糖都具有与其功能相适应的结构，它们常常对扬长避短一化合物的两种对映体表现出不同的响应。例如具有镇静作用的反应停(thalidomide，酞胺哌啶酮)，其有效成分是R构型，而S构型则具有致畸作用⋯ 。据统计，常用的2OO种药物中，大约有120种至少含有一个手性中心。而这些手性药物中有80％～90％以外消旋体形式在市场销售，存在巨大的潜在危险性。因此，对映体的拆分与识别对于生命科学和药物化学研究以及人类的健康具有十分重要的意义。 目前用于手性分离的方法主要有毛细管电泳法、薄层色谱法、亚临界及超临界流体色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法。近年来，高效液相色谱法取得了令人瞩目的进展，已成为对映体拆分强有力的手段之一。而其中所用的手性固定相的是能否进行手性分离的关键。 l 手性固定相的分类 虽然液相色谱常被分为不同的分离模式，但实质上所有的分离模式都基于两个最基本的因素：即固定相的结构和组成，以及决定分离机理的固定相与流动相相互作用的性质。因而手性固定相(CSP)的制备则是手性分离的关键。目前所研究的HPLC-CSP主要可分为下列几类： 1．1 蛋白质手性亲和固定相 多数蛋白质CSP的分离机理目前尚不十分清楚，但是蛋白质CSP的手性识别能力可以归结为它们独特的空间立体结构特征。尤其是在对映体的手性识别过程中，三级结构所造成的疏水性口袋、沟槽或通道对手性拆分具有十分重要的意义。 七十年代初已有人将牛血清白蛋白键合在琼脂糖上，制成液相色谱用手性填料，拆分了DL-色胺酸。八十年代初，Alhnmark和Hellnanssor分别将BSA和a-酸性糖蛋(a-AGP)键合到微粒硅胶上制成HPLC用的CSP，商品名为Resolvosil和Enantio Pac。Hermanssor和Schill等以Enantio Pac柱拆分了酸、胺和β-氨基醇类药物如萘普生、双异丙吡胺、麻黄素、可卡因、阿托平等几十种药物，拆分效果良好，分离系数(a)可达1.1～4.0，柱的稳定性好，对温度和有机溶剂有较好的耐受性，长期保存在异丙醇中(12个月)，对拆分效果无明显影响。Resolvosil柱可用于拆分氨基及其衍生物、芳香亚砜、二苯乙醇及多种药如安定、华法林等。在国内，张鹏等用万古霉素制备的手性固定相用于对布洛芬手性对映体的拆分，也取得了不错的效果。周华等用L-脯氨酸衍生的衍生物作为高效液相色谱手性固定相，用于对4种N-3，5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分，结果显示对映体选择性在1.04一1.18之间。兰州化学物理研究所的候经国在这一方面也做了深入研究。 1．2 环糊精型手性固定相 手性固定相拆分对映体的另一途径是将手性空穴键合到固定相表面，由此产生的客体-受体间的相互作用决定对映体的拆分效果。最常用的是环糊精手性固定相，环糊精手性固定相的分离机理主要基于包含型络合过程，这一机理表示分子的非极性部分被吸引到非极性空穴中，当被分离的分子存在芳香基团时，由于芳香基团与糖苷键上氧原子的作用产生立体选择的趋向，而线性或无环的烷烃以随机方式占据环糊精的空穴。 Ward将β-CD通过6～10碳的间隔基键合到微粒硅胶上，商品名Cyclobond I。这种CSP象切去顶端的锥形圆筒，边缘有羟基，内部为疏水性的内腔，只有当分子的大小正好使非极性部分进入腔内，极性基团与边缘的羟基产生较强的作用才能拆分。某些具有萘环和双环化合物可得到良好的拆分，如丹酰氨基酸、巴比妥类、乙内酰脲、金属茂等。单环化合物如扁桃酸、酪氨酸、麻黄素等也可拆分，使用范围广，仅次于Pirkle型GSP。流动相为甲醇-水或乙睛-水，γ-CD无拆分作用，a-CD仅对小分子有拆分作用。唐课文等合成了一种烷基化和硅烷化β-环糊糖手性固定相，用其分离了醇、酮、烯烃等一些对映体，取得了很好的效果。辛梅华等人将β-环糊精进行了乙酰化用于对肾上腺素类对映体的测定，也得到了不错的结果。 1．3 配体交换型固定相 这类手性固定相拆分对映体与手性配体流动相的拆分机理相同，只是手性配体键合到固定相基质成为手性固定相而已。其配体分子亦为具有手性活性的氨基酸如脯氨酸，金属离子多用Cu2+。Davank0v将L-脯氨酸键合到树脂上，经吸附CU(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)或Zn(Ⅱ)后，可拆分氨基酸对映体。Gubity将L-脯氨酸和L-缬氨酸通过间隔基键合到硅胶上，制成HPLC用CSP，以CuSO4水溶液处理后即可用于氨基酸和二肽类的拆分。此类CSP已有四种商品：Chiracel WH，WM和Chiral hypro-Cu，Val-Cu。除上述氨基酸外，用为CSP键合基的尚有：L-l，2-二氨丙烷、β-羟基氨基酸、l-麻黄素、L-组氨酸、L-苯丙氨酸、L-氮杂-2-环丁烷羧酸、L-酒石酸、L-2-哌啶酸、及(一)-反-1，2-环已二胺。拆分化合物包括氨基酸、二肽、a-羟基酸及有关药物如a-甲基多巴、甲状腺激素等，a值1.10—8.0，配位基交换色谱的流动相多为水或磷酸、乙酸氨缓冲液，有时加入一定量的有机溶剂(乙腈)。为防止铜离子的流失，在流动相中加入适当的CuSO4，此类CSP亦可用于制备性分离。

请问有没有超高效手性液相色谱？

广州研创生物技术发展有限公司成功研制和推出了国内唯一工业化生产的国内专利手性液相色谱柱， 手性填料为SCDP 单键合β- 环糊精手性固定相和MCDP多键合 β- 环糊精手性固定相。 环糊精是通过Bacillus Macerans淀粉酶或环糊精糖基转移酶水解淀粉得到的环型低聚糖。通过控制环糊精转移酶的水解反应条件可得到不同尺寸的环糊精。 环糊精主要是α、β、γ三种类型，分别含6、7、8个吡喃葡萄糖单元。环糊精分子成锥筒型，构成一个洞穴，洞穴的孔径由构成环糊精的吡喃葡萄糖的数目决定。环糊精固定相有许多优点，它们可以分离更多的化合物，价格成本有竞争力，对流动相的耐受能力高，使其非常适用于制备色谱。 SCDP单键合β-环糊精手性固定相： 单硫脲共价键键合，全取代羟基，正、反相通用型，分离范围广泛，流动相适应能力强。水相达70%。 MCDP 单键合β-环糊精手性固定相： 多硫脲共价键键合，全取代羟基，正、反相通用型，寿命长，反相分离效果更佳。水相达95%。 www.chiral-se.com

蛋白质类高效液相色谱手性固定相[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95569]蛋白质类高效液相色谱手性固定相[/url]

液相色谱手性识别机理的研究进展黄君珉 陈慧 王琴孙(南开大学元素有机化学研究所 天津 300071)近20年来人们对于用高效液相色谱分离对映体的兴趣与日俱增，发展高效的手性固定相(简称CSP)成为这一领域最活跃的部分，而与之相应的色谱手性识别机理的研究相对来说比较少。但研究色谱拆分机理又是非常重要的，这有利于获得对手性识别更深入的理解，可以指导研制高效的CSPs及预示手性拆分的可能性，而且对理解手性药物的药理、药物设计、生命化学中的立体化学问题等都具有重要意义[1]。物质对映异构体，仅在分子结构上具有不可重叠性。在对称的环境里，无论是气体、固体、或是溶液、液体状态都表现出完全相同的物理化学性质。不管哪一种色谱，为了使互为对映体的物质转化为化学和物理性质不同的非对映体，多宜提供一个手性源，使欲分离的对映体(样品)和手性源(例如：手性固定相)之间形成一个非对映异构分子络合物[2]。非对映分子复合体属于不同的点群。仅对称性的不同，在色谱上是不能被“识别”的，从热力学过程的角度来说，二者必须有一定的自由能差别。1 手性分离的热力学液相色谱手性固定相法直接拆分对映体，在色谱柱内存在着如下的平衡[3]：经典热力学中自由能变化(DG)与焓(DH)、熵(DS)的关系遵从Gibbs方程：DG = DH - TDS 在液相色谱中，保留参数即容量因子k’与溶质在流动相-固定相的热力学平衡常数K的关系为：k’= fK(f是色谱柱相比)。对映异构体选择性a = k’R / k’S (k’R k’S)。色谱过程的自由能变化可以表示成：DG = -RTlnK = -RTln(k’/f) 因此，不难导出：lnK = (-DH/R) × 1/T + DS/R (1) -DR，SDG0 = RT lna = -DR，S DH 0 + TDR，S DS0 lna = (-DR，SDH0/R) × 1/T + DR，SDS0/R (2) 式(1)、(2)表明lnK～1/T、lna～1/T呈线性关系，如图1[4，5]所示：图1 温度对形成非对映异构分子络合物的热力学平衡常数和对映异构体选择性的影响在倒转温度Tinv时，非对映异构分子络合物的热力学平衡常数KR = KS，对映异构体同时流出，在该温度时无对映异构体选择性，aR，S = 1，理论上是由于：lna = (-DR，SDH/R) × 1/T + DR，SDS/R = 0 即： (-△R，S△H/R) × 1/Tinv = DR，SDS/R -DR，SDH = TinvDR，SDS 在该点的两边，温度对对映异构体选择性系数的影响刚好相反，而且溶质对映体流出顺序相反。该点的右边，即：TTinv，色谱手性识别过程为熵变占优势，随着温度的升高，a增大。在手性识别研究中，对映异构体流出顺序在不同温度下倒转的现象迄今只有少量的报道。由于高效液相色谱的温度变化范围较窄，大多数情况下，Tinv不在该温度范围内，并且TTinv，色谱手性识别过程焓变占优势，a值随着温度的升高而降低[6]。手性色谱的对映体分离是一个复杂的色谱过程，Pirkle[7]曾报道了lnK～1/T非线性的实验结果。因此，在不同温度下得到不同的对映体流出顺序也可能是手性色谱保留和拆分机理的改变造成的。图2 N-(3， 5-二硝基苯甲酰基)-亮氨酸正己酰胺及所用手性固定相的结构Pirkle[2]和Davankov等曾分别研究了手性色谱分离对映异构体选择性a和非对映异构体络合物自由能之差(DDG)之间的关系：DR，S DG = -RT lna，考虑到实际的色谱分离过程，非常小的热力学选择性DDG，如果DDG = 0.024 kJ/mol，就可以得到一定的拆分，a = 1.01。随着DDG 的增加，对映体选择性将表现为相应的指数级增长。Pirkle等用实验印证了这种关系[8]，在图2所示的CSP上，用30% 异丙醇/正己烷为流动相，N-(3， 5-二硝基苯甲酰基)-亮氨酸正己酰胺的对映异构体选择性测定值a = 10.5，其中(S)-对映体保留较长，相互作用能之差DDG = -5.93 kJ/mol。同样，对具有两个手性中心如图3所示化合物的(SS)， (RR)对映体，可以预料：由于手性中心相隔较远，与CSP作用的自由能之差为2DD Gm ，实验所得的手性选择性a为121，大致为前者的平方值a2。后来，Pirkle等再次通过设计出相应的实验提出了这样的论断[9]：具有两个溶质-CSP相互作用部位产生的对映异构体选择性大致为只有一个作用部位所取得的对映异构体选择性值的平方。图3 (SS)，(RR)对映体化合物的结构Boehm等[10]用统计热力学理论研究了化学键合手性固定相上溶质对映异构体(AR、AS)的保留行为和分离模式：k’= exp(-bDA) 其中b = 1/(kT)，bDA为溶质由流动相到固定相传质过程的Helmholtz自由能，因此：a = ∑iexp(-bEiR)/∑jexp(-bEjS) 其中EiR和EjS分别为R-体(AR)和S-体(AS)在CSP上第i种和第j种作用能。并认为CSP与A的4种一点作用、36种两点作用、12种三点和四点作用中，只有三点和四点作用存在手性识别能力。如果只有一种优势识别模型，则lna 与1/T呈线性关系。Berthod等[11]用热力学方法研究手性识别中手性碳原子所连四个基团各自对手性识别的贡献，分析了126个化合物中81种与手性碳相连的基团，并设氢取代时DG = 0，化合物上各基团独立与CSP作用，在E = ∑|acal - aobs|最小化条件下解如下方程：D(DGA)=(DGA11-DGA12)+(DGA21-DGA22)+(DGA31-DGA32)+(DGA41-DGA42) 定量给出了各个基团对手性识别的贡献(CSP为S-NEC-CD和R-NEC-CD)，并发现SP2杂化的碳与手性中心相连比SP3杂化的碳手性识别能力强。该方法只能预示对映体能否被拆分，而不能预示流出顺序。图4 形状选择性的识别模型图5 分子形状和相互作用力共同参与而形成手性识别的模型2 手性识别模型目前，关于手性识别的一般机理众说纷纭。在手性色谱学这一领域，早在1952年，Dalgliesh[12]采用纸层析研究氨基酸对映体的分离时就提出了色谱直接拆分“三点作用”分离理论。后来，Lochmüler和Dobashi提出“两点作用”模型；Lochmüler和Wainer提出“单点作用”机理，Lochmüler进一步提出某些系统存在“环境手性”而没有专一的作用点。对映体的拆分过程可以是熵控制的，手性识别源于形状选择性的识别模型(图4)。也就是说，在没有结合点(如氢键、色散力、偶极作用、p-p相互作用等)的手性环境里，熵控制下，对映体在色谱过程中是可以被拆分的。事实上，由于熵变化值较小，从而导致a 值不够显著，因此，能够通过增加作用点来提高手性选择性值，识别模型如图5所示，对映体的拆分源于分子形状和相互作用力的共同贡献。近些年来，Pirkle等[2]在深入研究手性固定相以及手性色谱立体识别机理的过程中，发展了Dalgliesh观点，再一次阐述了“三点作用”分离理论：手性识别要求手性固定相和对映异构体之间至少有三个同时存在的作用力，这些作用力中至少有一个依赖于立体化学。也就是说，用其中的另一对映异构体(不作任何构象改变)来替代后，至少有一个作用力不复存在或明显改变其性质。用如图6所示的手性识别模型表达：在手性固定相上有三个作用点A、B、C，与之作用的对映异构体也同样有三个作用点A’、B’、C’。对映体I与CSP形成A-A’、B-B’、C-C’三个作用力，对映体II则不存在C-C’作用力。如果C-C’作用力使形成的非对映分子络合物稳定化，那么，色谱分离过程中对映体I比II滞后；反之，对映体I由于C-C’的排斥作用先流出色谱柱。如果C-C’作用力很小，则对映体I、II不能被色谱拆分。图6 色谱手性识别的“三点作用” 模型图7 相似的相互作用力(A-A’， B-B’)导致色谱手性识别能力的降低或消失1992年，Taylor等[13]对“三点作用”原理评述认为：对映体与CSP的三个作用力中，至少有一个力具有立体选择性即依赖于对映异构体和CSP的立体化学，而另外两个作用力必须是两种不同类型的作用力，如氢键、偶极作用、 p-p作用等，否则如果存在两个相同的作用力，则可能产生不利的作用，使得CSP的手性识别能力降低或消失，例如当A-A’和B-B’作用力相同时，就可能使CSP失去手性分离能力(图7)。事实上，手性色谱分离中有的对映体确实是靠氢键这一种类型的力在CSP上识别的[13，14]，这种手性识别可以认为是对映异构体和手性固定相形成非对映异构络合物的分子构象不同，使得其平衡常数K1、K2不同。另一方面，“三点作用”原理要求CSP分子和待分离对映异构体的手性中心附近都要有一定的刚性，柔韧性过强将会使手性识别能力丧失，如图8所示。“三点作用”原理与Ogston [15]为解释酶催化反应的立体专一性而提出的“三点键合”原理不同，二者的区别在于：“三点作用”原理没有要求三点都是吸引力。在许多情况下，手性识别可以靠空间位阻的排斥力和两个吸引力来实现(图9)，对映体II由于其大基团的空间位阻，使得其另外的氢键和p -p 作用明显减弱。这种作用已被NMR分子间的核极化效应[16]和分子机理计算[3，17]所证实。表现在色谱过程中，对映体II的保留时间会低于对映体I。分子间作用力的单点性和多点性的特征由Pirkle等给出了明晰的描述[2]：两个凸圆面相互接触时，接触处形成一个理想的点，于是将凸圆形电子轨道的相互作用描述成单点性的

[color=#444444]在用高效液相色谱进行拆分时，得到的谱图一般有两个手性对映体的峰，也有四个等。两个峰是哪个是R型哪个是S型？是前一个固定称为R型还是有其他命名的规则？当两个以上时又怎么命名，总不至于就标个1，2，3,4吧？求教了！[/color]

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请问如何用高效液相色谱法（采用AGP手性色谱柱）检查酒石酸托特罗定左旋异构体？流动相中有少量磷酸盐，能否只用15%的正丙醇水溶液冲洗该手性色谱柱（Chiral-AGP)？谢谢！

液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。

液相色谱柱年鉴（2013）目录tables of contents第1章 中国品牌液相色谱柱 31.1. Dikma(迪马.中国) 31.1.1. 介绍 31.1.2. 迪马液相色谱柱 31.2. Anpel(安谱.中国) 31.2.1. 介绍 41.2.2. CNW液相色谱柱 41.3. Welch(月旭.中国) 41.3.1. 介绍 41.3.2. 月旭液相色谱柱 41.4. Bonna-Agela(博纳-艾杰尔.中国) 51.4.1. 介绍 51.4.2. 博艾液相色谱柱 5第2章 美国品牌液相色谱柱 72.1. Agilent(安捷伦.美国) 72.1.1. 安捷伦ZORBAX液相色谱柱 7(1). 硅胶类别 72.1.2. 安捷伦Poroshell液相色谱柱 82.2. Waters(沃特世.美国) 82.2.1. 沃特世液相色谱柱 8(1). 颗粒类型 82.2.2. ACQUITY UPLC Columns 92.2.3. HPLC分析和制备柱 9(1). Xbridge 9(2). Xselect 9(3). Atlantis 10(4). Sunfire 102.2.4. SFC（超临界流体色谱）柱 112.3. Phenomenex(菲罗门.美国) 112.3.1. Phenomenex HPLC/UHPLC色谱柱 112.4. Thermo-Fisher(赛默飞.美国) 112.4.1. 主要色谱柱产品 122.4.2. 生物分子色谱柱 122.4.3. 极性和可选择性色谱柱 132.4.4. 扩展pH型色谱柱 132.4.5. 经典型色谱柱 132.4.6. LC/MS色谱柱和工具包 132.4.7. 保护柱 132.4.8. 离子交换型色谱柱 142.4.9. 体积排阻色谱柱 142.5. Dionex(戴安.美国Thermo旗下) 142.5.1. 介绍 142.5.2. 戴安公司液相柱 15(1). DIONEX Acclaim Surfactant色谱柱 15(2). DIONEX Acclaim OA色谱柱 15(3). DIONEX Acclaim PA2色谱柱 15(4). DIONEX Acclaim PA色谱柱 15(5). DIONEX Acclaim 120 C18分析柱 15(6). DIONEX Acclaim 120 C8分析柱 16(7). DIONEX Acclaim 300色谱柱 16(8). DIONEX Acclaim explosives色谱柱 162.6. Sigma-Aldrich(西格玛-奥德里奇.美国) 162.6.1. Supelco(色谱科.美国) 162.6.2. 美国Sigma-Aldrich公司（美国西格玛奥德里奇公司） 172.7. GRACE-Alltech(格雷斯-奥泰.美国) 172.8. Restek(瑞斯泰克.美国) 172.9. Kromat.KB(科瑞迈.美国) 182.10. Sepax(赛分.美国) 18第3章 欧洲品牌液相色谱柱 193.1. Machery Nagel.Nucleodur(闪电.德国) 193.2. Merck(默克.德国) 193.3. Hamilton(哈美顿.瑞士) 203.3.1. Hamilton液相色谱柱 213.4. Kromasil.Eka(克罗马斯,作者暂定.瑞典) 22第4章 日本品牌液相色谱柱 234.1. CAPCELL PAK(资生堂.日本) 234.2. Shimadzu(岛津.日本) 244.3. Showa Denko.Shodex(昭和.日本) 254.4. TSKgel(东曹.日本) 254.5. YMC(山村化学.日本) 264.6. Nacalai Tesque.Cosmosil(纳采,作者暂定.日本) 274.7. Daicel(大赛璐.日本) 274.8. DAICEL历史介绍 284.9. DAICEL大赛璐(中国) 304.9.1. 大赛璐手性柱 31

色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一，它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类，用到不同的色谱柱，一般色谱柱可简单分为以下几类：1.根据所有的担体材料分为三种：（1）硅胶型：机械强度高，易制成小颗粒，理论塔板数高。（2）聚合物型：在广泛的PH值范围内稳定。（3）羟基磷灰石型：对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。2.根据分离方式分为：（1）正相：SIL－－磷脂、NH－－糖、维生素E，CN－－甾类激素。（2）反相：ODS（C18）、（C8 CN TMS Pheny1）低分子量化合物。（3）离子交换等。手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是众多色谱柱中的一种。其是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。

液相色谱预柱压力升高公司用的是OA-5000的手性柱，预祝前压力为2kgf/cm2，接上预柱压力为12，比正常的要高，用液相色谱流动相反冲了2小时没有效果，请问还能怎么处理？还有就是接上主柱之后的压力为76，比以前要高（以前68），冲了没作用，柱压如果高了除了用流动相冲或反冲之外还有别的方法吗？因为这根柱子的流动相中一定要含有铜离子。请高手指点一下，在这里谢过了！

液相手性色谱柱，什么样的好一点？

在所有色谱技术中，液相色谱法（liquid chromatography，LC）是最早（1903年）发明的，但其初期发展比较慢，在液相色谱普及之前，纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期，将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来，使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进，使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此，这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。　　气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物，而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在，HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱，位居色谱法之首。 高效液相色谱的类型　　广义地讲，固定相为平面状的纸色谱法和薄层色谱法也是以液体为流动相，也应归于液相色谱法。不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱型的柱液相色谱法。　　通常将液相色谱法按分离机理分成吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法和凝胶色谱法四大类。其实，有些液相色谱方法并不能简单地归于这四类。表8-1列举了一些液相色谱方法。按分离机理，有的相同或部分重叠。但这些方法或是在应用对象上有独特之处，或是在分离过程上有所不同，通常被赋予了比较固定的名称。表8-1HPLC按分离机理的分类类 型主要分离机理主要分析对象或应用领域吸附色谱吸附能，氢键异构体分离、族分离，制备分配色谱疏水分配作用各种有机化合物的分离、分析与制备凝胶色谱溶质分子大小高分子分离，分子量及其分布的测定离子交换色谱库仑力无机离子、有机离子分析离子排斥色谱Donnan膜平衡有机酸、氨基酸、醇、醛分析离子对色谱疏水分配作用离子性物质分析疏水作用色谱疏水分配作用蛋白质分离与纯化手性色谱立体效应手性异构体分离，药物纯化亲和色谱生化特异亲和力蛋白、酶、抗体分离，生物和医药分析液相色谱仪流程图　　现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。　　液相色谱仪的工作过程：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

[color=#444444]今天拆开一根报废的安捷伦超高压液相色谱柱1.8um的，准备倒出就填料，重新填充手性填料。可是我发现这款超高压色谱柱的筛板卡在柱管里，填料用液相高压泵300bar也冲不开，不知道怎么弄出来，如果有高手曾经拆过这种柱子请赐教拆柱方法。不胜感谢。[/color]

[color=#444444]用OPA柱前衍生反向高效液相色谱测定L-叔亮氨酸的色谱图中出现了两个面积差不多的峰是什么原因？叔亮氨酸是手性氨基酸，流动相A用的是20mmol/ L 乙酸钠缓冲液,用1 %稀乙酸调p H 至71 2 流动相B ∶乙腈和甲醇混合液(1 ∶1)，洗脱程序是等度洗脱，A:B是3：2. 求解释！！！[/color]

[color=red][b]以下是本人在本版上传的全部资料，整理了一下，大家可以看看：[/b][/color]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070114/711854/液相色谱固定相探索完善与发展 ： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/525857/The Fluorescence Detector（English）： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061125/642044/超高效液相色谱： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061125/641587/高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/636343/一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/636319/The Disc Detector（英文）： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/636231/The Multi–Electrode Array Detector（英文）： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061121/635938/两篇关于超高效液相色谱（UPLC）的文献： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061119/633587/超高效液相色谱_串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留超高效液相色谱在复杂体系中药分离分析中的应用The Evaporative Light Scattering Detector： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061119/633550/ELSD的相应原理： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061110/622870/针式进样器的使用及维护（5－500uL）： http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/612110/forumid/27/query/search 高效液相色谱柱的管理： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/549392/液相色谱柱柱效的提高和测算： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/549426/高效制备液相色谱柱技术的研究进展： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/549376/高效液相色谱柱恒温箱的自制 ： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060909/549371/液相色谱柱再生： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060822/527099/液相色谱流动相小议： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/525867/液相色谱流动相的性质要求： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/525851/高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060817/521250/高效液相色谱柱的使用与维护： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060817/521244/液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060817/521008/

[align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲，色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的，2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径，意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中，泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下：1、UPLC比HPLC有更好的分离度；我们不难理解填料粒径变小以后，分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%；2、UPLC比HPLC有更高的分析速度；常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离，而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析；3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄，峰高会更高，提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲，主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说，填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格，填料的粒径越小，实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高，要求填料的抗压性更强，这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响，无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛，超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。

Q：正相手性色谱柱使用前需要注意什么? A：将正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H接上液相色谱仪之前先要保证液相色谱系统中的所有管路均为正相流动相。如果液相系统里面是反相溶液，比如水/乙腈=50/50(v/v)。那么需要先用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相的所有管路（包括所有溶剂入口、六通阀、检测器等），然后用正相流动相冲洗液相的所有管路，最后再接上正相手性色谱柱；如果液相系统的反相流动相中含有缓冲盐，要先用纯水冲洗HPLC系统，然后用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相的所有管路，最后用正相流动相冲洗。 Q：正相手性色谱柱中保存液是什么? A：正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H中的保存液是正己烷/异丙醇=90/10(v/v)。其它手性色谱柱的保存液请查阅使用说明书上的说明。 Q：新柱CHRALPAK IA和CHRALPAK IB与原来的大赛璐手性柱有什么区别？ A：CHRALPAK IA和CHRALPAK IB是将多糖衍生物共价键合在硅胶上，而大赛璐原来的手性柱固定相都是将多糖衍生物涂敷在硅胶表面的。正因为是共价键合，所以CHRALPAK IA和CHRALPAK IB柱能使用任何液相流动相，比如四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯等。CHRALPAK IA和CHRALPAK IB与大赛璐原有的正相柱相比，扩大了溶剂选择的范围，增加了新的分离选择性，在原来大赛璐手性色谱柱上分不开的化合物有可能在CHRALPAK IA和CHRALPAK IB上得以分开。CHIRALPAK®IA是将淀粉-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µm），相应的涂敷型色谱柱是CHIRALPAK®AD （CHIRALPAK®AD-H）；CHIRALPAK®IB是将纤维素-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）, 相应的涂敷型色谱柱是CHIRALCEL®OD （CHIRALCEL®OD-H）；CHIRALPAK®IC将纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）（ 注意：相应的涂敷型色谱柱没有商品化）。 Q：CHIRALPAK AD-H、CHIRALPAK AS-H、CHIRALCEL OD-H、CHIRALCEL OJ-H四款正相色谱柱的区别是什么？ A：区别是固定相的种类不同。CHIRALPAK AD-H、AS-H的硅胶表面涂敷的是直链淀粉衍生物；CHIRALCEL OD-H、OJ-H的硅胶表面涂敷的是纤维素衍生物。CHIRALPAK AD-H的硅胶表面涂敷的是直链淀粉－三(3,5－二甲苯基氨基甲酸酯)；CHIRALPAK AS-H硅胶表面涂敷有直链淀粉-三; CHIRALCEL OJ-H硅胶表面涂敷有纤维素-三[/f