液相色谱收集器

请问有没有在分析型的高效液相色谱上配的自动馏分收集器，Waters的液相色谱。

各位版友，本人使用了一台waters 2796 半制备液相， 仪器目前没有任何故障，但是在设定好的收集文件运行时， 收集器不流液滴，不收集，这是什么原因呢？仪器没有报错，程序也是一直使用的，当开始运行sequence时候收集器会在色谱进样前一直滴液，当梯度开始后收集器移动到制定的收集瓶口等待收集，但是到了收集时间的时候就没有液滴留下，之后收集器会到下一个瓶口，知道程序结束。整个过程没有报错，但是一滴液体都没有收，样品都被色谱吃掉了。。呜呜呜快来帮我 谢谢

[color=#013add][size=5]制备型液相色谱有馏分收集器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]也有制备馏分收集器，你用过哪些呢？[/size][/color]

我想用液相色谱分离正构烷烃，并且把收集到的正构烷烃用馏分收集器收集，具体的方法是什么，用哪一种色谱柱，希望能够提供帮助！如果有相关资料，麻烦发一份邮件，拜托。

不过分析液相如果没有馏分收集器的话，怎么样手动收集馏分？按出峰时间？有没有实践过的？如果本身样品几十毫升，不多，在分析液相10ul可以基线分离下

实验室的液相有好几台了，A和T的都有，打算买个通用型的液相馏分收集器，主要是分析型液相用的，有没有哪位童鞋用过的给点品牌和型号的建议啊？非常感谢！

[align=center][b][font=宋体]【仪器心得】[/font][font=宋体] [font=宋体]馏分收集器[/font] [/font][font=宋体]使用心得[/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333]今天和大家分享一款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上面的一部分组件，馏分收集器[/color][/font][font=Arial][color=#333333]1290 Infinity II[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]先和大家简单描述一下什么是馏分收集器，可以收集和定时，在实验室等进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]层分析时，仪器能自动计时、计滴分量采样收集层析液，从而代替手工操作实现自动采样收集，提高收集质量和工作效率。我们平时主要用于维生素检验中的样品收集。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.关于仪器的使用经验：[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]每台设备的配制不一样，这台设备是紫外检测器链接的馏分收集装置。在此以维生素[/font][font=宋体]D为例，给大家分享半制备正相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及系统适用性的制备，取维生素D标准溶液于试管中，40℃氮吹。残渣用正己烷振荡溶解。取该溶液100μL注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中测定，确定维生素D保留时间。根据正相系统适用性维生素D的保留时间收集待测液维生素D馏分于试管中。将试管置于40℃水浴氮气吹干，取出准确加入甲醇，残渣振荡溶解，即为维生素D测定液。这就起到了分离的作用。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.仪器的优点和不足[/color][/font][font=宋体][color=#333333]自动收集，能够任意选择，换管定位精确，收集换管不偏离。收集时间，倒、顺定时任意选择，自由互换同规格试管盘，不需要对号就位。能够对参数进行任意设定，对首管、末管进行设定。手工操作被替代，使工作效率得到了提高。但是我们先用的经常会出现一次样品收集到两个试管的问题且一直没有解决。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.总结[/color][/font][font=宋体][color=#333333]在工作效率方面代替了之前手动解馏分的装置，大大的节约了时间成本。但是使用前大家也评估一下设备的利用率。如果不是很高，且不长期使用。建议可以之间采用手动的方法在色谱柱后端直接接受待检样品。[/color][/font]

制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱（LPLC）柱压一般低于5bar（或75psi）。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱（MPLC）柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40μm（最常用的填料尺寸是15-25μm，25-40μm或40-63μm），可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar（或300psi）的“高压(或高效)液相色谱”，通常指所用色谱柱的塔板数大于2000，一般是在2，000～20，000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1％的所需成分时，分离工作将会十分困难，往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分，可采用如下分离手段：制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量，制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱，即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3～30μm)，为使流动相流出，需采用较高的压力，同时系统的复杂性及成本亦增大，但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时，如中压液相色谱系统，装柱较容易，柱的通透性较高(只需较低的泵压力)，可采用更大的色谱柱和更经济的仪器，由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克)，可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时，可利用已有的分析型仪器，而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金；另外，还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题，使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm，通常装有反相填料，每次可进样5～100ug，通过多次进样分离，可获得足够的纯品。例如，Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时，其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60，5μm，250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离，洗脱剂为含25％甲醇的yi醚溶液－5％氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低，用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时，不会使色谱柱超载。为了提高分离效率，可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20～30μm的填料，以保持适当的通透性，尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时，由于流动相的粘度较低，可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速，其应用受到一定限制。（来源：分析测试百科网）

[size=18px]按照一定量自动分取从层析管离析出的溶液的装置，称为馏分收集器。下面就让小编带你了解一下馏分收集器的功能特点和用途。[/size] [size=18px][color=#0070c0]功能：[/color][/size] [size=18px]层析液可以通过馏分收集器进行自动的分量收集，手工操作被替代，使工作效率得到了提高，与核酸蛋白检测仪/紫外检测仪、恒流泵、层析柱以及数据工作站一起组成了一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离层析系统。[/size] [color=#0070c0] [size=18px]特点：[/size][/color] [size=18px]1.收集功能：自动收集，能够任意选择，换管定位精确，收集换管不偏离。[/size] [size=18px]2.定时功能：收集时间，倒、顺定时任意选择，自由互换同规格试管盘，不需要对号就位。[/size] [size=18px]3.参数设定功能：能够对参数进行任意设定，对首管、末管进行设定。[/size] [size=18px]4.采用流体截止阀，试管盘对有机溶剂耐受。[/size] [size=18px]5.直接连接专用COM接口，配套控制恒流泵使用。[/size] [size=18px]6.材质采用的是全封闭环保型高分子高强度ABS材质，注塑模具一次成型，美观，牢固。[/size] [size=18px]7.不需费力弯腰就可以轻松控制，符合人体工学。[/size] [size=18px]8.品质业内前列，新型微电脑芯片控制，中文液晶超大蓝膜LCDduchuang极清显示方式。[/size] [size=18px]9.独特的收集盘数字标记设计，每根试管都有1个数字和其相对应，使试管精确对号取管得以确保。[/size] [size=18px][color=#0070c0]用途：[/color][/size] [size=18px]全新微电脑芯片为此收集器所采用，层析液可以定时收集、计滴收集以及记录峰采样收集，使自动采样收集得以实现，使收集质量和工作效率均得到了提高。[/size]

[color=#444444]重后再溶解于THF中使其浓度为 10mg/mL，然后用高压液相色谱在sEc柱中分级。操[/color][color=#444444]作过程 :100mLTHF液手动进样或自动进样方式注入HPLC仪器中 该仪器有1排4[/color][color=#444444]根SEc柱以根预处理柱TSKHxL一L和3根分析柱即G300oHxL，2500oHXLG1000HXL)。THF液 (1.0mL/min，进入压力 10Mpa)用作洗提液(Eluant)，炉温保持40℃，具有折射率检测器。聚合物部分是首先洗提出来并收集起来的，也可以用自动分部收集器收集。[/color][color=#444444]请问上面所说的操作过程什么类型的HPLC可以做，问过好多地方都不行啊[/color]

[B]高效液相色谱仪高效液相色谱法 High Performance Liquid Chromatography（HPLC）[/B]　　高效液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统。 　　高效液相色谱用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入待测样品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。这种方法已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术，是分析化学、生物化学和环境化学工作者手中必不可少的工具。[B]历史[/B]　　1906年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱法”（Chromotography）和“色谱图”（Chromatogram）的概念。他在论文中写到：　　“（原文）一植物色素的石油醚溶液从一根主要装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端加入，沿管滤下，后用纯石油醚淋洗，结果按照不同色素的吸附顺序在管内观察到它们相应的色带，就象光谱一样，称之为色谱图。” 　　1930年以后，相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。　　1952年，英国学者Martin和Synge 基于他们在分配色谱方面的研究工作，提出了关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步，这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在此后的十多年间发展十分迅速的原因。　　1958年，基于Moore和Stein的工作，离子交换色谱的仪器化导致了氨基酸分析仪的出现，这是近代液相色谱的一个重要尝试，但分离效率尚不理想。　　1960年中后期，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]理论和实践的发展，以及机械、光学、电子等技术上的进步，液相色谱又开始活跃。到60年代末期把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱就出现了HPLC。　　1970年中期以后，微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度。　　1990年以后，生物工程和生命科学在国际和国内的迅速发展，为高效液相色谱技术提出了更多、更新的分离、纯化、制备的课题，如人类基因级计划，蛋白质组学有HPLC作预分离等。[B]特点[/B]　　高效液相色谱法有“三高一广一快”的特点：　　①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。　　②高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离效能高出许多倍。　　③高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在µ L数量级。　　④应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。　　⑤分析速度快、载液流速快：较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。　　此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但也有缺点，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相比各有所长，相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头、连接管和检测池等）中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。[B]结构组成[/B]　　高效液相色谱仪可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。　　高压输液泵　　功能　　驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统；　　性能要求　　流量稳定（±1），耐高压（30～60Mpa），耐各种流动相：例如：有机溶剂、水和缓冲液；　　种类　　往复泵和隔膜泵。　　色谱柱　　功能　　分离样品中的各个物质；　　尺寸　　10～30cm长，2～5mm内经的内壁抛光的不锈钢管柱；　　填料粒度　　5 ～ 10μm ，高效微粒固定相；　　进样器　　功能　　将待分析样品引入色谱系统；　　种类　　①注射器，10Mpa以下，1～10μm微量注射器进样　　②停流进样　　③阀进样，常用、较 理想、体积可变，可固定　　④自动进样器，有利于重复操作，实现自动化　　　　检测器　　功能　　将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号；　　分类　　①示差折光化学检测器　　②紫外吸收检测器 　　③紫外一可同分光光度检测器　　④二极管阵列紫外检测器　　⑤荧光检测器　　⑥电化学检测器　　馏分收集器　　功能　　如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析，而是为了做其它波谱鉴定，或获取少量试验样品的小型制备，馏分收集是必要的； 　　方法　　①手工，少数几个馏分，手续麻烦，易出差错。　　②馏分收集器收集，比较理想，微机控制操作准确。　　数据获取和处理系统　　功能　　把检测器检测到的信号显示出来。

现在使用的是安捷伦1260的馏分收集器，制备的时候不接检测器，直接根据时间段来回收馏分。请问大家，这种情况还需要设置延迟校正的体积吗，我没明白延迟校正是校正的从检测器到馏分收集器的管路体积还是检测上的延迟啊

个人收集“液相色谱压箱底的材料”。。。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140426]实用液相色谱技术ppt[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140427]HPLC METHODS FOR RECENTLY APPROVED PHARMACEUTICALS[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140428]高效液相色谱方法及应用[/url][em0910][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140429]practical problem solving hplc Kromidas 2000[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140430]液相色谱应用谱图[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140431]液相色谱流动相匹配表[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140432]agilent液相工作站培训资料[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140433]Aglient1100HPLC系列[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140434]Agilent-1200高效液相色谱仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140435]高效液相色谱知识收藏[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140436]Ion Exchange Chromatography[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140437]Applied Electrospray Mass Spectrometry[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140438]高效液相色谱[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140439][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140440]高效液相色谱方法及应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140441]效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项[/url]

我们有一套waters D4000制备色谱（2487检测器），想配个馏分收集器，一去waters问价格，吓了我们一跳，太贵了。不知道能不能配个国产替代的，有谁知道吗？能不能提供点信息。因为我们要用到按数据采集，这就牵涉到软件的问题，有没有什么软件又能采集2487的信号，用能控制馏分收集器？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif现在真是焦头烂额

我们实验室有一台岛津的制备色谱仪,但没有流份收集器,最近计划购买,因为本人从未用过,希望高手给些建议。是否一定要岛津厂家的还是可以配国产的？如果可以配国产的，哪些厂家的质量好些？

请问多晶硅厂排出的废水废气怎样收集，用什么方法检测哪些指标？ 老家附近建了一个多晶硅厂，觉得污染排放影响生活，想自己采集些样品拿回学校实验室检测一下，请教需要检测哪些指标，用什么方法？ 问题补充： 采集水样，实验室有气象色谱、液相色谱等相关仪器，有认证资质。

[size=18px]流动组分收集的功能由馏分收集器所提供，其在例如生化产品制备及提纯，层析方法系统以及GX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统等各种需要对流体组分进行分离后收集的场合均十分适用。[/size] [size=18px][color=#0070c0]仪器优点[/color][/size] [size=18px]1.包括体积、时间、阈值、斜率组合多种收集模式，对于各种收集需要均满足。[/size] [size=18px]2.在多组合条件收集模式下,设立普通模式、顺序收集和循环收集,使收集方式更丰富。[/size] [size=18px]3.管路设计小而精确，使收集的死体积降低，使样品在流通池后扩散带来的收集不准确的情况得以减少。[/size] [size=18px] 4.软件延迟体积的设置，能够更加极ng准的收集，得到更加纯净的产品。[/size] [size=18px]5.在对进口高精度三通阀采用的同时对切瓶技术加以运用，独立的废液通道，切换瓶过程没有滴漏。[/size] [size=18px]6.配套软件能够对多路波长信号进行实时采集，能够任意选择收集信号。[/size] [size=18px]7.合理的结构与灵活的动作[/size] [size=18px]duchuang的运动原理为该仪器所采用，方式上直线运动和旋转运动相结合，无论任何收集位置，收集管都能够以Z快的速度到达。[/size] [size=18px]8.设备仅占有很小的空间[/size] [size=18px]由于独特的结构设计，使空间得到了Z大程度的节省，使得设备变得紧凑，便于使用。特别是配合其他设备或系统使用时不会相互影响并且更加灵活。[/size] [size=18px]9.与多种收集容器兼容[/size] [size=18px]收集瓶Z多能够允许13-15毫米试管120支。可以对其他型号收集容器进行订制。[/size] [size=18px]10.收集容器自识别功能[/size] [size=18px]在实际使用过程中，收集容器自识别功能能够帮助需要更换不同型号收集容器的用户不将收集瓶或收集容器放错。[/size] [size=18px]11.可以将设备状态、连接和收集瓶位置实时显示出来，收集直观,位置清晰。[/size] [size=18px]12.包括手动和自动两种收集方式，能够简单便捷地进行操作。[/size]

在别的网站上看到了这样的求助帖“今天刚刚又碰到一个问题，序列和方法都编写好了，样品和流动相也准备好了，仪器平衡了３０多后，开始按Ｓtart，可仪器自动进样器不动，在通常显示Ｌast　Ｒun的地方换成了nＲdy　Ｗait：１０，１０分钟过去了，还是不进样．重新按Ｓtart，还是这样，请问这是怎么回事？怎么解决？在一开始打开工作站时，我曾点击了Ｒeset　injector，是不是自动进样器就是这样给不动了，怎么恢复呀？”之后有人回答是“是馏分收集器给去掉了,加上馏分收集器,就好了.因为它是方法中的一部分.”‘我们这的质谱也出现了同样的情况，请问怎么加上馏分收集器？或者说还有别的什么原因吗？

第一节 概 述 高效液相色谱法是继气相色谱之后，70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。 高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率 和实现了自动化 操作。经典的液相色谱法，流动相在常压下输送，所用的固定相柱效低，分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。因此，高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。 二、液相色谱分离原理及分类 和气相色谱一样，液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子（以下称溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。 根据分离机制不同，液相色谱可分为：液固吸附色谱、液液分配色谱、化合键合色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。三、液相色谱与气相色谱的比较 液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相，而液体和气体的性质不相同；此外，液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同，所以，液相色谱与气相色谱有一定差别，主要有以下几方面：（1）应用范围不同 气相色谱仅能分析在操作温度下能气化而不分解的物质。对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难。致使其应用受到一定程度的限制，据统计只有大约20%的有机物能用气相色谱分析；而液相色谱则不受样品挥发度和热稳定性的限制，它非常适合分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析，大约占有机物的70 ~ 80%。 （2）液相色谱能完成难度较高的分离工作 因为： ①气相色谱的流动相载气是色谱惰性的，不参与分配平衡过程，与样品分子无亲和作用，样品分子只与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子，为提高选择性增加了一个因素。也可选用不同比例的两种或两种以上的液体作流动相，增大分离的选择性。 ②液相色谱固定相类型多，如离子交换色谱和排阻色谱等，作为分析时选择余地大；而气相色谱并不可能的。 ③ 液相色谱通常在室温下操作，较低的温度，一般有利于色谱分离条件的选择。（3）由于液体的扩散性比气体的小105倍，因此，溶质在液相中的传质速率慢，柱外效应就显得特别重要；而在气相色谱中，柱外区域扩张可以忽略不计。（4）液相色谱中制备样品简单，回收样品也比较容易，而且回收是定量的，适合于大量制备。但液相色谱尚缺乏通用的检测器，仪器比较复杂，价格昂贵。在实际应用中，这两种色谱技术是互相补充的。综上所述，高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。该法已成为现代分析技术的重要手段之一，目前在化学、化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得广泛的应用。第二节 高效液相色谱仪 高效液相色谱仪由 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 等五大部分组成（图14-2）。 分析前，选择适当的色谱柱和流动相，开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 一、高压输液系统高压输液系统由 溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表 等组成。 1.溶剂贮存器 溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成，容量为1到2 L，用来贮存足够数量、符合要求的流动相。 2.高压输液泵 高压输液泵是高效液相色谱仪中关键部件之一，其功能是 将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。由于液相色谱仪所用色谱柱径较细，所填固定相粒度很小，因此，对流动相的阻力较大，为了使流动相能较快地流过色谱柱，就需要高压泵注入流动相。 对泵的要求：输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动，流量精度和重复性为0.5%左右。此外，还应耐腐蚀，密封性好。 高压输液泵，按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。 恒流泵是能给出恒定流量的泵，其流量与流动相粘度和柱渗透无关。 恒压泵是保持输出压力恒定，而流量随外界阻力变化而变化，如果系统阻力不发生变化，恒压泵就能提供恒定的流量。3. 梯度洗脱装置 梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。 梯度洗脱装置分为两类： 一类是外梯度装置（又称低压梯度），流动相在常温常压下混合，用高压泵压至柱系统，仅需一台泵即可。 另一类是内梯度装置（又称高压梯度），将两种溶剂分别用泵增压后，按电器部件设置的程序，注入梯度混合室混合，再输至柱系统。 梯度洗脱的实质是通过不断地变化流动相的强度，来调整混合样品中各组分的k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温，所不同的是，在梯度洗脱中溶质k值的变化是通过溶质的极性、pH值和离子强度来实现的，而不是借改变温度（温度程序）来达到。二、进样系统 进样系统包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。三、分离系统 分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成。其内径为2 ~ 6mm，柱长为10 ~50cm，柱形多为直形，内部充满微粒固定相。柱温一般为室温或接近室温。四、检测器 检测器是液相色谱仪的关键部件之一。对检测器的要求是：灵敏度高，重复性好、线性范围宽、死体积小以及对温度和流量的变化不敏感等。 在液相色谱中，有两种类型的检测器，一类是溶质性检测器，它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等；另一类是总体检测器，它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。属于此类检测器有示差折光检测器等。第三节 高效液相色谱的固定相 和流动相一、固定相 高效液相色谱固定相以承受高压能力来分类，可分为刚性固体和硬胶两大类。 刚性固体以二氧化硅为基质，可承受7.0108~1.0109Pa的高压，可制成直径、形状、孔隙度不同的颗粒。如果在二氧化硅表面键合各种官能团，可扩大应用范围，它是目前最广泛使用的一种固定相。 硬胶主要用于离子交换和尺寸排阻色谱中，它由聚苯乙烯与二乙烯苯基交联而成。可承受压力上限为3.5108Pa。固定相按孔隙深度分类，可分为表面多孔型和全多孔型固定相两类。1. 表面多孔型固定相 它的基体是实心玻璃球，在玻璃球外面覆盖一层多孔活性材料，如硅胶、氧化硅、离子交换剂、分子筛、聚酰胺等。这类固定相的多孔层厚度小、孔浅，相对死体积小，出峰迅速、柱效亦高；颗粒较大，渗透性好，装柱容易，梯度淋洗时能迅速达到平衡，较适合做常规分析。由于多孔层厚度薄，最大允许量受到限制。2. 全多孔型固定相 由直径为10nm的硅胶微粒凝聚而成。这类固定相由于颗 粒很细（5~10m），孔仍然较浅，传质速率快，易实现高效、高速。特别适合复杂混合物分离及痕量分析。二、流动相 由于高效液相色谱中流动相是液体，它对组分有亲合力，并参与固定相对组分的竞争，因此，正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是：（1）溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选 择性。（2）溶剂与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选 用检测器波长比溶剂的紫外截止波长 要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时， 溶剂对此辐射产生强烈吸收，此时溶剂被看作是光学不 透明的，它严重干扰组分的吸收测量。 对于折光率检测器，要求选择与组分折光率有较

2020版药典高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中新增了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，还不了解的小伙伴们快来看看吧！[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071257895204.png[/img][b]一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的不足[/b]色谱作为复杂混合物的重要分离分析工具，对化合物的分离分析起到了很大的作用。目前使用的大多数仪器都是一维色谱，仅用一根柱子，就可以对含几十种甚至是几百种物质的样品进行分离分析。但是当样品更为复杂时，例如有人分析蛋白组学，这时就需要用到多维色谱技术。[b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的优势[/b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]又叫色谱/色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，将第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中，第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第三级色谱中，以此类推......理论上，是可以通过接口将任意级色谱串联或者并联起来，直至将混合物样品中所有难分离、需富集的组分都分离或富集。但实际上，一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，一般的色谱/色谱联用都是二级，即二维色谱。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071244121129.png[/img]以杭州赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]为例，可以应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品，实现更满意的分离结果。同时，搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，实现复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等，大大提高系统分离能力。另外，搭载赛智科技的SURVEY色谱数据工作站，全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药和CTD格式要求，全面匹配色谱柱信息，用户管理，权限设置、电子签名和批处理，系统适应性评价(SST)等审计追踪功能。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608279903875.png[/img][b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分类[/b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以分为差异显著的两种类型。一种是中心切割式二维色谱，另一种是全二维色谱。中心切割式二维色谱（LC-LC）：两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一组分传递到后一级色谱中继续分离。全二维色谱（LC×LC）：两种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离。此外，这两种类型下还有若干子类型，包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)等。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956082102493289.jpeg[/img][b]核心技术“接口”的作用[/b]接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，是将第一维色谱中组分转移至第二维色谱的切换阀组件，这部分硬件的选择和性能直接影响着第一维和第二维分离的很多方面以及系统的总体性能，并且它充当第一维的收集器和第二维的进样器的角色。原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608351898567.png[/img]赛智科技专利设计的六通阀，作为推荐的稳定接口，适用于单/多中心切割、全二维、选择性全二维等全部二维分离模式。可以用于一根柱子切换两个流路，主要用于固相萃取、反冲、旁路、系统清洗等；也可以用于一个流路中切换一根柱子方向或者一个流路中切换两根柱子。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956091956923828.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095609405322862.jpeg[/img]近年来，由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对样品前处理要求远没有液-质联用方法高，而二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用又提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的指向性，减少了峰重叠和多组分保留时间集中的误差，因此成为色谱分析新趋势，被广泛应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析，未来也会被应用到更多新领域。

一、液相色谱发展史色谱分析法是分析化学中获得光泛应用的一个重要分支。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（M．S．Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名(经典液相色谱法)。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法。30~40年代发展了柱分配色谱和纸色谱。50年代发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱法。60年代发展了凝胶色谱法及高效液相色谱法70年代发展了高效毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。80年代发展了毛细管电泳和电色谱。90年代出现了光色谱。60年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高沸点有机物分析局限性发展了液相色谱弥补气谱的不足。高效液相色谱High Performance Liquid Chromatography高压液相色谱High Pressure Liquid Chromatography高速液相色谱High Speed Liquid Chromatography高分离度液相色谱High Resolution Liquid Chromatography现代液相色谱Modern Liquid Chromatography二、液相原理：比尔定律：一束平行单色光经过具有紫外线吸收作用的溶液时，透过溶液的光强度不仅与溶液的浓度有关，而且还与溶液的厚度及溶液本身对光的吸收性能有关：　　A= KCb其中A为消光值，是透射光强I和发射光强I0的比值的对数（反射光强度忽略不计），即A= lg(I0/I)；K为某溶液的消光（吸收）系数，一种有色溶液对于一定波长（单色光）的入射光的K值具有一定数值。若溶液的浓度以mol/l表示，溶液厚度以cm表示，则此时的K值称为摩尔消光系数，它是有色化合物的重要特征之一；C为溶液的浓度；b为光程，即溶液的厚度。该定律只适用于单色光和低浓度的有色溶液。三、液相色谱组成：（一）、主件泵、进样阀、色谱柱、检测器、工作站（记录仪）（二）、附件过滤装置、脱气装置、柱温箱、收集装置等等。（三）、工作程序：液体进入泵-压力传感器-脉动缓冲器-进样阀-色谱柱检测器（四）、泵体组成部分：电机、马达、双柱塞串联泵腔、缓冲器、压力传感器、面贴（五）、检测器组成部分：1、电器部分（变压器、氘灯板、系统电源伴、控制板、显示板、前置板、面贴）2、光学部分（氘灯、灯箱、光学盒、凹面镜、分光镜、小参比、单色器、流通池、前置板）

在高压液相色谱快速多组份阳离子分离分析中,因为峰会相邻很近,如何实现将分离开的单组份阳离子收集.

[color=#156200][size=3]超高效液相色谱是大家谈论的热点，你认为是厂家故意炒作还是真的有其发展的空间和生存的价值？超高效液相色谱会取代高效液相色谱么？他们的关系如何？超高效液相色谱的发展前景如何？你使用过超高效液相色谱么？使用的情况如何？欢迎大家一起来PK~[/size][/color]============================================================2010中国科学仪器发展年会的下午让我们一起与业内专家和知名厂商一起解读此问题。

．概论一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法。液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography，HSLP)。也称现代液相色谱。二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点：高压-压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。高速-流速为0.1~10.0 ml/min。高效-可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度-紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点：速度快-通常分析一个样品在15~30 min，有些样品甚至在5 min内即可完成。分辨率高-可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。灵敏度高-紫外检测器可达0.01ng，荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用-用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少，容易回收-样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备。三、色谱法分类按两相的物理状态可分为：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)和液相色谱法(LC)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于分离挥发性化合物。GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC)，其中以GLC应用最广。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临界流体色谱法(SFC)，它以超临界流体（界于气体和液体之间的一种物相）为流动相（常用CO2），因其扩散系数大，能很快达到平衡，故分析时间短，特别适用于手性化合物的拆分。按原理分为吸附色谱法(AC)、分配色谱法(DC)、离子交换色谱法(IEC)、排阻色谱法(EC，又称分子筛、凝胶过滤(GFC)、凝胶渗透色谱法(GPC）和亲和色谱法,此外还有电泳。按操作形式可分为纸色谱法(PC)、薄层色谱法(TLC)、柱色谱法。

反相高效液相色谱法与高效液相色谱用的仪器是不是一样

液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC)。中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。 1高效液相色谱发展近况 高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M+H)+和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子, 因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参 皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。 2高效液相色谱的研究动向 2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。 2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。 3高效液相色谱在中药分析中的应用前景 中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。

请教：液相色谱检测器问题？ 使用液相色谱紫外检测器时，为什么选择最大吸收波长？

液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。