液相色谱氰基柱

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2　各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp　　strong3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。/pp　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。br//pp　　strong3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp　　strong3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。/pp　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。/pp　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4　结语/span/strong/pp　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp　　span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "i走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/span/strong/aspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。以下为岛津（上海）实验器材有限公司市场部（SGLC）相关负责人分享的对液相色谱柱现代史的看法。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "“千锤万凿出深山，烈火焚烧若等闲”，于谦的《石灰吟》用来记述硅胶填料的生产、制作过程，也恰如其分。从最初的硅酸岩原材料处理成水玻璃，进而通过溶胶-凝胶等方法制备成多孔性硅胶微球，最后在硅胶表面进行化学修饰，键合特定的基团，这其中每一道工艺的优化都凝聚了色谱柱相关从业人员数十年来不懈的努力。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong填料基质：硅胶vs聚合物/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的五十年中，高效液相色谱（HPLC）色谱柱的开发与HPLC仪器开发并行，有时甚至超过了仪器的进步。 随着色谱分离技术的发展，对固定相填料也有了更高的要求，现有HPLC填料大部分为硅胶基质，其次为聚合物基质。硅胶因原材料经济、高机械强度、高比表面积、化学修饰简单等优点而应用广泛，但同时也存在从原材料、制作过程中继承的缺点——金属残留、硅醇基残留以及Si-O键在碱性条件下（pH 8）断裂的问题。相较于硅胶填料，聚合物基质的优势在于无碱性吸附、无金属离子残留，pH值稳定性好，但也存在柱效低和溶胀的问题。80年代，色谱研究人员创造性的将硅胶和有机聚合物的优势结合，通过在硅胶表面包覆一层聚合物薄膜，使内部的硅胶基体不受影响，具有高机械强度和分析效率；同时表面的聚合物层保护颗粒在碱性条件下不会溶解（耐pH=10），阻隔硅胶中残留的金属及硅醇基与化合物的相互作用（图1）（比如岛津Shim-pack GIST 系列，ACE Super系列，大阪曹達Capcell pak MG-III系列等）。进入21世纪后，研究人员又开发了“杂化颗粒技术”，用烷基桥来取代连接在碱性条件下不稳定的Si-O键，使其pH耐受范围拓宽到1-12（图2,3）（比如岛津Shim-pack Scepter系列, 沃特世XBridge系列等）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25eb2763-8d26-4313-9301-26847e4aa249.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图1 聚合物包被硅胶/strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9f8cbcd6-2fcb-44eb-b47e-351c9e14e79e.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图2 有机杂化硅胶/strongbr//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/22c959b8-51ab-4d72-8956-e859ea991aaf.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图3 在不同的pH 流动相条件或者不同的流动相添加剂条件下， 岛津Shim-pack Scepter LC 色谱柱都表现出了优异的稳定性/strong/spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strongbr//span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之一：快速液相/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "快速液相体现在表面多孔硅胶的发展和小粒径短柱日益广泛的应用两个方面。20世纪60年代在高效液相发展的初期，便已出现了薄壳型硅胶固定相，使液相色谱实现了高效和快速分离。但受低的样品负载量限制，未能推广使用。直到2007年，一种新研制的2.7um（1.7um熔融硅核和 0.5um的多孔层薄壳）表面多孔粒子的出现，总体积约75%为多孔结构，解决了早期薄壳粒子负载样品容量低的问题。而柱性能的突破来自2013年，亚2um 表面多孔硅胶粒子的使用，实现了更高的柱效（比如岛津Shim-pack Velox系列，安捷伦Poroshell系列，沃特世Cortecs系列等）。QA-QC部门、LCMS和LCMSMS分析对高通量的需求，以及组合化学领域对提高灵敏度的需求，都在驱使向小粒径短柱和表面多孔硅胶柱的转变。但受现有仪器技术的限制，短期内不会出现小于1um填料的应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之二：丰富的固定相选择/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直被描述为药物发现、方法开发的心脏，常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点。C18固定相主要利用疏水性保留和分离化合物，因此当遇到在C18柱上保留弱的化合物（如：极性化合物）和疏水作用力相似的物质（如：同分异构体）的分离问题时，实在是力有未逮。近年来色谱柱研究人员开发了键合相迵异的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离过程的需要。如针对极性化合物及其杂质的分析项目而开发的五氟苯基（PFPP）色谱柱，由于含有五个氟，因此具有较强的氢键作用力和阳离子交换作用力，对芳香族化合物和含硝基、卤素的化合物，具有强大的分离能力，保留能力甚至可以达到接近HILIC模式的强度（如岛津Shim-pack Scepter PFPP系列, 岛津Shim-pack Velox PFPP系列）。另一类无法用反相C18柱解决的分离难题就是异构体的分离。二苯基柱就是针对这一类难题而开发的色谱柱(如岛津Shim-pack Biphenyl系列，图4)，键合的两个联苯具有十字交叉结构，立体选择性很强，因此对位置异构体的识别度较高，适合用来做诸如基因毒性杂质的分析项目。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87756b8-cff9-48c6-82c0-0c08211a1ce0.jpg" title="4_副本.png" alt="4_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图4 二苯基柱分离维生素D3及其3种同分异构体，展现了优于普通C18固定相的空间选择性/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之三：特定解决方案色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物制药行业的持续增长，新兴的生物仿制药在生物制药领域也越来越受欢迎。然而，生物仿制药可在制造过程中经历各种翻译后修饰，影响产品的生物活性和稳定性。准确表征和监测生产过程中如蛋白质聚集、电荷异构等关键质量属性（CQAs），是确保药物研发稳定性和过程一致性的重要环节。专为解决此类问题而此设计的液相色谱柱也应运而生（图5,6）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f1b2e341-23b5-4c58-a329-2221fc9f5313.jpg" title="5_副本.png" alt="5_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图5 盐梯度方法，用岛津Shim-pack Bio IEX分离贝伐单抗生物仿制药的电荷异质/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c13665cd-a00d-4a96-8015-944434c12eb8.jpg" title="6_副本.png" alt="6_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图6 岛津Shim-pack Bio Diol 分离贝伐单抗生物仿制药的单体和二聚体/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "从60年代第一台商品化的高压液相色谱仪器的面世，液相色谱已经历了50多年的发展历程，在这过程中，针对小分子的分离问题，衍生了全多孔颗粒和表面多孔颗粒的技术。近年来，更多的兴趣转向了大分子的分离项目，可用于表征复杂系统的色谱技术具有广阔的应用前景。在不久的将来，可以预见，表面多孔的反相色谱柱将成为市场上的主导产品，同时，具有不同选择性的苯基柱的发展趋势也日渐明晰。/span /p

第三期关于液相色谱柱使用中的常见问题解答（二）上一期的十问十答液相柱篇主要给大家总结了最常见液相柱使用中的问题与解答。本期小编继续为大家讲解的是关于特殊色谱柱使用上的常见问题。Q1、ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX色谱柱怎么活化？1. 需要使用至少20倍柱体积的流动相平衡色谱柱。2. 当流动相中缓冲盐浓度较高时候，为了防止盐在色谱柱或系统中析出，可使用20%的乙腈水溶液冲洗5倍以上柱体积作为缓冲，再过渡到流动相。3. 因为SCX色谱柱键合的基团是磺酸基团，容易与醇类物质发生酯化反应，所以流动相应当避免醇的使用。Q2. ShimNex HE CN 色谱柱的活化？氰基柱既可以用在正相模式，又可以用于反相模式。考虑到色谱柱寿命，推荐使用过程中固定为其中一种模式。因色谱柱出厂时使用庚烷：乙酸乙酯=90:10进行质控，所以如需要使用反相模式，请先使用异丙醇等将柱内的溶剂进行充分置换后再用相应的流动相进行活化操作。Q3. C4 色谱柱怎么活化？一般C4色谱柱的活化参照C18色谱柱，首次使用色谱柱前，应先用20倍柱体积以上的甲醇/乙腈充分活化。为确保数据的质量，分析前应使用至少 10 倍柱体积的流动相平衡色谱柱。 若流动相中缓冲盐浓度较高， 为了防止盐在色谱柱或系统中析出，应先使用与流动相构成比例相同或有机相比例较低的水溶液冲洗至少 5 倍柱体积，再过渡到流动相。Q4. ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX怎么冲洗？硅胶基质的离子交换色谱柱一般流失比较严重，寿命一般不是很好。所以色谱柱的清洗维护非常重要。色谱柱的污染可能会导致峰形的变化、峰分裂、肩峰、柱效的变化或背压增加等问题。请参考以下方法进行清洗：Q5. 硅胶基质色谱柱的保存 有什么注意事项？Q6. 氨基酸分析仪中，使用的Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱怎么活化？在使用长期停止使用的色谱柱之前，用0.2M氢氧化钠水溶液冲洗数小时。Q7. 氨基酸分析仪中，使用的Shim-pack Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱脏了的时候怎么冲洗？Q8. 使用的Amino Na/Li型色谱柱，色谱柱怎么保存？如果色谱柱超过半年不使用，建议使用以下流动相冲洗保存：使用0.2M的氢氧化钠（氢氧化锂）水溶液清洗色谱柱，用0.01%的辛酸的10%乙醇溶液置换色谱柱，最后将色谱柱保存在阴暗地方。Q9. Shim-pack Amino系列色谱柱有什么注意事项？有机相比例不高于10%，避免高温停泵（0.1-0.3 ml/min降至室温后再停泵）。Q10. Shim-pack Amino Na型和Li型色谱柱有什么区别？Shim-pack Amino-Na：大概可分析19个化合物，一针分析时间为90分钟，分析速度快，化合物少；Shim-pack Amino-Li：大概可分析38个化合物，一针分析时间为180分钟，分析速度慢，化合物多。课后小惊喜各位小伙伴如有更多关于液相柱选型相关问题或有更多相关知识补充，欢迎留言与我们交流。入围的精选留言的小伙伴我们将送出电脑支架一支！往期推荐十问十答第1期：关于液相色谱柱使用中的常见问题解答十问十答第2期：气相色谱柱的选型入门实验小妙招｜关于气相毛细管柱的维护与保养探索抗体蛋白的质控奥秘｜疏水作用色谱柱，让药物分析更高效

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate Polar-RP，Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

BELLEFONTE, PA. (2005年7月8日) ——热电集团（纽约证券交易所代码：TMO）宣布了除已上市的C18柱以外，Hypersil GOLD色谱柱家族又增添了新的成员。新的键合相包括C8，氰基（Cyano）和一种氟化物五氟苯基（PFP）等。这些色谱柱确保原有Hypersil GOLD色谱柱出色的峰形的同时，在柱选择性方面提供了更多的选择，是制药工业的科学家和其他一些在色谱分析方面要求改善的研究人员们的理想选择。热电最近还在今年六月斯德哥尔摩举行的2005年度高效液相色谱讨论会上推出一种新型的色谱柱。 由于提供了出色的峰形，Hypersil GOLD高效液相色谱和液质联用分析用色谱柱获得赞誉。甚至在分析碱性化合物的情况下，传统反相色谱柱仅能提供可分辨的较差的峰形，而基于高纯硅胶基质的Hypersil GOLD色谱柱确保了对称的色谱峰。可靠的生产工艺结合先进的键合技术生产出的高效、值得信赖的Hypersil GOLD C8、氰基和五氟苯基柱。 Hypersil GOLD C8柱展示了类似于Hypersil GOLD C18柱类似的选择性，但当分辨率并不十分重要时，较低的保留行为加快了样品的分析速度。Hypersil GOLD 氰基柱是在反相流动相下装填的，但同样能够用于正相色谱分析以提供不同的选择性。 Hypersil GOLD PFP（五氟苯基）柱中的氟基团能使溶剂－固定相间相互作用发生显著的变化，潜在地用于含氯和含氟化合物的高选择性分析。这些色谱柱是分离复杂紫杉烷类样品的理想选择，也同样对于含有羟基、羧基、硝基和其他极性基团，特别适用于此类基团位于芳香或其他刚性环系统上的化合物。 Hypersil GOLD C8、氰基和五氟苯基色谱柱主要有粒径为5µ m，分析柱长度为20到250 mm，柱内径为2.1到4.6 mm等规格可供选择。而根据需求，亦可提供匹配的保护柱和包括毛细管级和制备级在内的其他规格的色谱柱。

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱填料技术进展/strong/pp　　2　液相色谱填料技术进展/pp　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2　表面多孔型填料技术/span/strong/pp　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3　整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolithsup® /sup整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5　整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4　不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5　多种分离模式的应用/span/strong/pp　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。/pp　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。/pp　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

下载：上海安谱十五周年庆&mdash CNW Athena系列液相色谱柱 买一赠一.pdf上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

BISCHOFF CHROMATOGRAPHY是欧洲最大的液相色谱柱生产商，迄今为止已有30年的历史，产品遍及欧洲各大科研机构和高校。在欧共体发表的一半以上有关液相色谱分析的论文都采用了BISCHOFF色谱柱。 作为其中国区总代理，为回馈广大新老客户的支持与厚爱，我公司特对德国BISCHOFF液相色谱柱进行全面促销，凡在活动期间购买BISCHOFF色谱柱的顾客即可获赠原装瑞士军刀一把。活动期限：2010.5.5-2010.7.30 BISCHOFF液相色谱柱采用超纯球形多孔硅胶作为基质，以高效的键合与封端技术研制而成。产品规格非常齐全，种类丰富，既能满足您常规分析的要求，也能满足水系流动相、耐酸耐碱等特殊需求。针对复杂组分的分离，BISCHOFF还推出了POPLCTM固定相优化系统。详情请见： BISCHOFF色谱柱规格及种类BISCHOFF色谱柱应用 另有部分现货提供，信息如下： 货号 名称 规格（mm× mm） 粒径(µ m) 孔径(Å ) 1204 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 125 x 4.0 5 120 1546 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 150 x 4.6 5 120 2504 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 250 x 4.0 5 120 2546 F 181 PS050 ProntoSIL C18 Eurobond 250 x 4.6 5 120 1546 E 180 PK035 ProntoSIL KromaPlus C18 150 x 4.6 3.5 100 1546 E 180 PK050 ProntoSIL KromaPlus C18 150 x 4.6 5 100 1546 E 080 PK050 ProntoSIL KromaPlus C8 150 x 4.6 5 100 1546 F 190 PS050 ProntoSIL Amino 150 x 4.6 5 120 2546 F 190 PS050 ProntoSIL Amino 250 x 4.6 5 120 1546 F 185 PS050 ProntoSIL C18 H 150 x 4.6 5 120 2546 F 185 PS050 ProntoSIL C18 H 250 x 4.6 5 120 1546 F 180 PS030 ProntoSIL C18 SH 150 x 4.6 3 120 2504 F 184 PS030 ProntoSIL C18 AQ 250 x 4.0 3 120 2546 F 184 PS050 ProntoSIL C18 AQ 250 x 4.6 5 120 2546 F 183 PS050 ProntoSIL C8 AQ Plus 250 x 4.6 5 120 1546 F 18A PS030 ProntoSIL C18 ace EPS 150 x 4.6 3 120 2546 F 08A PS050 ProntoSIL C8 ace-EPS 250 x 4.6 5 120 备注：上海通微分析技术有限公司对此次活动拥有最终解释权

安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱全新的多糖分析色谱柱和Poroshell HPH 色谱柱将面向极具挑战性的生物治疗药物研究和高 pH 应用 2014 年 6 月 17 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出用于小分子超高效液相色谱分析和生物大分子分析的新型色谱柱产品系列。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱是 AdvanceBio 色谱柱系列的最新产品，其经过专门的设计可提供快速、高分离度的糖链分离。Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 固定相是 Poroshell 120 系列的新成员，它们非常适用于高 pH 应用。这些针对特定应用的液相色谱柱有助于提高实验室通量，为重要应用提供快速、高重现性和高分离度的结果。 安捷伦化学部的总经理 Anne Jones 说道：“多糖分析是生物治疗药物、生物仿制药和改良型生物相似药开发中较为复杂的工作流程之一。准确度和速度极其重要，因此，若想将新型生物治疗药物抢先上市，找到一条准确获取结果的捷径至关重要”。 “使用高 pH 方法进行药物开发的小分子药物分析实验室同样面临着特有的挑战，它们必须优化 pH 稳定性，尽可能地开发出最高效的分离方法，”她补充说道。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱 AdvanceBio 多糖分析色谱柱可让实验室在 10 分钟之内完成高分离度的糖链分离分析。其采用两种 UHPLC 配置：2.7 μm 的表面多孔填料和 1.8 μm 的表面多孔填料，前者适用于高分离度和低背压（在 600 bar 压力下保持稳定）条件下的分析，后者适用于要求最高分离度的分析，可在 1200 bar 压力下保持稳定。 Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 色谱柱 安捷伦的 Poroshell 120 色谱柱备受分析实验室的青睐。新的 Poroshell HPH-C18 和 HPH-C8 固定相由经过化学改性处理的 Poroshell 120 填料制成，其制造过程采用了专利工艺以提高 pH 稳定性。这些色谱柱是目前市场上唯一的具有有机改性的硅胶载体，并可实现高 pH 分析的表面多孔色谱柱。 安捷伦最先推出的表面多孔填料技术可提供类似于亚 2 μm 填料的分析分离度，同时显著降低背压，在任何高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪上都能实现快速液相色谱分析。使用新的 HPH 固定相，色谱工作者可以在不影响色谱柱寿命的情况下选择适用于低、中、高 pH 条件下的不同固定相来开发筛选方法。 “这两款产品完全由安捷伦独自研发，以满足端对端生产的精密度和高标准的质量控制要求，从而获得市场领先的液相色谱柱所需具备的高重现性，”Jones 说道。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一）/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1　液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1　按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。/pp　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2　按键合相种类不同分类/strong/span/pp　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下：/pp　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。/pp　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3　按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。/pp　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4　按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。/pp　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp　　br//ppbr//p

2019年6月28日，“思领慧致” 岛津公司旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在国家历史文化名城、古蜀文明发祥地成都迎来了正式亮相，液相色谱作为岛津核心产品线之一，具有悠久的历史和出色的用户口碑，全新的Nexera LC-40是岛津首款融合了“AI”与“IoT”技术的液相色谱仪，可谓是有“思想”的液相色谱产品，旨在让用户获得更好体验。 发布会伊始，岛津公司西南大区营业经理吴晓军发表了致辞，在致辞中他提到液相色谱作为岛津核心产品线之一，不但具有悠久的历史还有着非常出色的用户口碑。岛津自1972年推出LC-1开始，每一次新品的推出，都是在广泛调研用户需求的基础上，着眼于未来，让广大客户能够不断体验到科技创新带来的成果。如今即将推出的全新LC-40系列，同样秉承了岛津一直以来的设计理念，将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合，融合岛津优秀的工业设计和人工智能（AI）、智能物联（IoT）等技术，成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。岛津公司吴晓军经理 紧接着，四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平发表演讲，和与会的嘉宾一起回顾了色谱的起源和发展，结合岛津公司液相色谱各代产品，共同见证了色谱的发展史，过程中更是提及了岛津公司诺贝尔奖项获得者田中耕一先生的故事，提起了现场来宾极大的兴趣。最后，他表达了对岛津液相新品Nexera LC 40的期待，相信新产品可以将色谱仪器技术引向另一个高潮。四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平 是不是已经迫不及待的想看下新产品了？ 演讲结束后，终于迎来了期待已久的揭幕仪式，由岛津公司西南大区营业经理吴晓军和四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平为新产品进行了揭幕，岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在祖国的西南地区首站成都正式亮相，引来现场阵阵欢呼。揭幕仪式 揭幕仪式过后，岛津分析仪器市场部陈丹对新品进行了全面的介绍，她介绍道，岛津全新的液相色谱系统融入了多项人工智能技术，例如流动相精灵可随时监测瓶内溶剂剩余量，剩余量不足时将及时通知操作者。还有诊断与修复精灵、流速控制精灵、仓温管控精灵、谱峰解析精灵等多项智能化技术，充分地了实现人机对话。岛津分析仪器市场部陈丹 同时，自动进样器可以完成超快速进样，进样速度为4s，进样周期仅为6.7s。可以大大节约由于进样速度不够而浪费的时间、溶剂和能源等。另外，与物联网对接也是本次Nexera LC-40的重要创新。通过“IoT”技术，可以实现仪器的远程化和一体化管理。SHIMADZU LabTotal™ 智能服务网络支持远程在线确认仪器的工作状态，同时也可以远程实时监控色谱图。有关仪器的运行参数可以保存在云端服务器中，通过电子邮件发送通知，方便用户及时掌握仪器状态。并且云端系统能够智能化的建议耗材的更换时间，仪器使用过程中发生问题也可以由岛津售后工程师远程诊断。 茶歇中，参加发布会的现场来宾纷纷走到仪器前，向岛津工作人员询问了有关仪器的使用方法和功能性问题，双方进行了非常热烈的讨论。 茶歇过后，岛津市场部杨晓春介绍了基于质谱技术的遗传毒性杂质检测全面解决方案，该方案集成了多种仪器、软件和系统的使用以及岛津全球子公司的检测实例分享，包括磺酸酯类、芳香胺类、氮亚硝胺类基因毒性杂质分析等，适用于多个国家对于遗传毒性杂质的标准方法，为解决行业挑战与热点问题提供了有效、及时的帮助。岛津分析仪器市场部杨晓春 随后，岛津分析仪器市场部潘晨松博士发表了最新高分辨四极杆飞行时间质谱LCMS-9030在药物杂质鉴定和主成分分析中的应用和特点。潘博士向与会的各位专家、老师汇报了岛津分析中心最新的应用研究结果，演示了从色谱图到质谱图，从分子式推断到结构式确认的完整工作流程。汇报结合数据表明，岛津LCMS-9030的高灵敏度、高准确度和长期稳定性的特点非常适合于药物中杂质鉴定的应用。岛津分析仪器市场部潘晨松 最后，岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）市场部涂奇奇介绍了该公司今年新推出的三个系列色谱柱，分别是：更耐酸耐碱耐高温的Scepter系列，满足更快分析速度的Velox系列以及面对碱性化合物能有限避免拖尾的Arata系列。她还提到，在实验室中，除了常规使用的C18柱外，还可以使用五氟苯基柱、联苯柱解决一些具有共轭、含极性基团、结构相近的化合物。此外，在分析实验室中取样-加标-前处理-上机所涉及的各类耗材及小型仪器该公司也都有提供。岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）市场部涂奇奇发布会结束，引来了现场来宾阵阵掌声，希望也相信到场的用户能够满载而归，未来能与岛津公司合作共赢。

2012年1月至今，资生堂液相色谱柱会员系统已经运行了1年又6个月，期间受到了广大用户的好评和积极参与。 2013年以来，资生堂先端科学事业推进部在色谱柱和液相色谱仪领域都有新的产品发布，所以在此对会员登记表格进行更新。 为了更好的为会员提供良好的服务，特将会员的部分权益进行了调整，会员将享受更多的实惠。 现在就下载《资生堂液相色谱柱会员登记表》，完整填写后Fax或者扫描并Email给我们，您将免费获得500积分。《资生堂液相色谱柱会员登记表》获取方式指引：1、点击超链接&ldquo 登记表&rdquo 并下载。2、向您的营业服务人员索取。资生堂（中国）投资有限公司先端科学事业推进部E-mail：hplc@shiseido.cn北京地址：北京市朝阳区建国门外大街甲6号SK大厦2208室邮编：100022 电话：010-6563-3288 传真：010-8567-0598 上海地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26F邮编：200120 电话：021-3861-2828 Ext.6600 传真：021-5876-1769 广州地址：广州市越秀区东风东路765-769号东宝大厦8楼邮编：510600 电话：020-8390-3268 传真：020-3832-0953 技术服务中心地址：北京经济开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号邮编：100176 电话：010-6785-6801（办公室）；010-6785-6272（实验室） 传真：010-6785-6882

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液相色谱分析方法作为实验室的常用分析方法，在制药、环境、食品等领域应用广泛。而高品质的液相色谱柱分辨率高，灵敏性强，分析更快，性能一致，助力实验效率事半功倍。今天向大家推荐的液相色谱柱好物是：默克Supelco Discovery系列液相色谱柱应用广泛Discovery系列是Supelco 经典液相色谱柱，受到药物研发质控和生产企业的广泛认可，适用于LC-MS；可替代目前市面上大多数C18柱。Discovery HS F5广泛应用于紫杉醇及其相关化合物的分离；Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱；300Å Bio Wide Pore大孔径反相硅胶柱，助力多肽和蛋白的分析。键合相种类丰富：Discovery C18 -- 通用型，药物研发和生产企业Discovery HS C18 -- 高碳载量 20%Discovery HS F5 --独特选择性，位置异构体Discovery RP-Amide C16 -- 极性化合物酸类和酚类Discovery BIO WIDE --天然和合成肽（疏水性多肽）的分离Discovery CN --对疏水性化合物的快速洗脱,适合分析强碱性化合物典型应用解析：面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离脱氢乙酸是一种具有多种工业用途的有机化合物。它可以用作合成树脂中的增塑剂；用作杀菌剂或杀菌剂；也可以用作食品防腐剂。该应用使用DiscoveryHS C18高效液相色谱柱，按照现行中国国家标准方法（GB 5009.121-2016）检测面包中的脱氢乙酸。 结果表明，面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离度令人满意，方法的线性度、检出限和定量限均满足规定的检测要求。脱氢乙酸结构式非羧基酸类中性或碱性条件下易形成共轭结构分离难点：易产生强的次级保留，峰形变形严重，保留时间漂移 实验条件色谱柱Discovery HS C18 250 x 4.6 mm,5um (568523-U)流动相[A] 20 mM ammonium acetate, pH 3.5 with acetic acid [B] methanol (70 : 30=A : B)流速1.0 mL/min检测器UV 293 nm进样量L1.专属性2.重复性（脱氢乙酸浓度为10ppm）MeasurementsMean areaSTD 1283.7STD 2284.8STD 3284.2STD 4284.8STD 5283.2Mean284.1Standard Deviation 0.7RSD (%) 0.23.线性4.检出限和定量限

作为全球领先的分析仪器和解决方案提供商，岛津公司自1875年创立以来，始终坚持“以科学技术为社会做贡献”的创业宗旨，秉承“为了人类和地球的健康这一经营理念”，不断开拓创新，推出符合市场需求的高科技产品。2019年7月12日，岛津液相色谱新品Nexera LC-40在浙江台州正式发布。岛津公司每一次的新品发布，都是在广泛调研用户需求的基础上，着眼于未来，让广大客户能够不断体验到科技创新带来的成果。本次发布会由岛津分析测试仪器市场部王丹主持。发布会现场传真 岛津公司分析仪器事业部曽新华经理为发布会致辞。他说到岛津在中国经历了60多年的发展，已经深深植根在这里，岛津深刻认识到，只有和广大用户保持密切合作，持续倾听客户的声音，才能开发出真正适合用户需求的产品和应用，同时也期待能够和各位专家、老师建立更为深入的合作关系。最后他祝愿发布会圆满成功。岛津公司分析仪器事业部曽新华经理为发布会致辞致辞结束后，浙江大学潘远江教授和岛津分析测试仪器市场部吴国华经理共同为岛津液相色谱新品Nexera LC-40揭牌，现场响起阵阵掌声。浙江大学潘远江教授和岛津分析测试仪器市场部吴国华经理共同为岛津液相色谱新品Nexera LC-40揭牌 揭幕仪式后，岛津分析测试仪器市场部王丹为与会者做了题为“旗舰级超高效液相色谱仪NexeraLC-40新品发布”的新品介绍。她从稳定可靠的数据质量；高通高效的实验效率；智能便捷的实验操作；网络合规的集成化管理，四个方面介绍了NexeraLC-40介绍了Nexera LC-40在样品分析各个步骤中为用户提供的多种多样的先进性能与功能。Nexera LC-40秉承了岛津一直以来的设计理念，将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合，融合岛津优秀的工业设计和人工智能（AI）、智能物联（IoT）等尖端技术，成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。在提供卓越性能的同时，带来如‘流动相精灵’、‘自我诊断’、‘智能恢复’、‘智能流速控制’等多项人性化、智能功能，能够给各位用户带来非同以往的便利操作体验。岛津分析测试仪器市场部王丹为与会者做了题为“旗舰级超高效液相色谱仪NexeraLC-40新品发布”的新品介绍 浙江大学潘远江教授做了题为“现代质谱技术在药物分析中的应用”的报告。他对复杂混合物的定性定量分析做了介绍。另外他还讲到了电喷雾电离质谱中粒子的产生和反应等系列应用信息。浙江大学潘远江教授做了题为“现代质谱技术在药物分析中的应用”的报告 岛津分析测试仪器市场部潘晨松博士做了题为“最新高分辨四极杆飞行时间质谱LCMS-9030在药物杂质鉴定和主成分分析中的应用和特点”的应用报告。潘博士向与会的各位专家、老师汇报了岛津分析中心最新的应用研究结果，演示了从色谱图到质谱图，从分子式推断到结构式确认的完整工作流程。汇报结合数据表明，岛津LCMS-9030的高灵敏度、高准确度和长期稳定性的特点非常适合于药物中杂质鉴定的应用。岛津分析测试仪器市场部潘晨松博士做了题为“最新高分辨四极杆飞行时间质谱LCMS-9030在药物杂质鉴定和主成分分析中的应用和特点”的应用报告 岛津分析测试仪器市场部吴国华经理做了题为“药物遗传毒性杂质检测新应用“的应用报告。他说到遗传毒性物质对DNA 的损害作用包括DNA损伤、基因突变、染色体断裂、DNA 重组、DNA 复制过程中共价键结合或插入，也包括通过激活细胞产生遗传毒性物质而产生的突变。然后他详细介绍了岛津公司在遗传毒性杂质检测技术方面的解决方案。岛津分析测试仪器市场部吴国华经理做了题为“药物遗传毒性杂质检测新应用“的应用报告 岛津（上海）实验器材有限公司营业部陆林秝做了题为“岛津液相色谱柱助力药物分析检测“的报告。他介绍了岛津耗材公司今年新推出的两个系列液相色谱柱，分别是：更耐酸耐碱耐高温的Scepter系列，满足更快分析速度的Velox系列。他还提到在实验室中，除了常规使用的C18柱外，还可以使用五氟苯基柱、联苯柱解决一些具有共轭、含极性基团、结构相近的化合物包含遗传毒性杂质。此外，在分析实验室中取样-加标-前处理-上机所涉及的各类耗材及小型仪器也都有提供。岛津（上海）实验器材有限公司营业部陆林秝做了题为“岛津液相色谱柱助力药物分析检测“的报告 岛津工作人员给与会者介绍岛津液相色谱新品Nexera LC-40

大约没有哪一年像2020年那样，太多人对它的期待是重启。如今，2020年终于画上了句号，当以后的某一天再回首，新冠、隔离会成为回忆，也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说，过去的一年是那么的不平凡，疫情下经历了一次又一次的考验；同时，也是充满机遇的一年，医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年，艰难，却并不乏机会；展望2021年，变数仍在。过去的一年，色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心？未来这个行业又会出现哪些新变化？仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”，此次，我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长刘晓东仪器信息网：请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些？刘晓东：2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒（“新冠”）疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战，对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发，在全球范围内影响了生物制药的格局，其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩：在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA（mRNA）。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA，该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本，该蛋白不会引起疾病，但会触发免疫系统学习防御性反应，从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中，色谱耗材的进口替代越来越多地被提及，除有成本上的因素之外，更多的是供应保证上的原因。举个例子，在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断，由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突，这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及，已严重地影响了项目进展。因此，色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网：对于2020年，给您留下印象最深的事是什么？刘晓东：基因治疗的快速发展：基因治疗（gene therapy）是指将外源正常基因导入靶细胞，以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病，达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而，目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段，其中液相色谱是重要的分析表征手段之一，需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作，开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材：抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性，其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口，生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是：当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性，因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新，不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”：混合基质类型的色谱柱（填料）上世纪八十年代首次出现，而其规模商品化则是在2003年以后，主要生产厂家为SIELC和Dionex （2011年被Thermo Fisher收购）。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标，产品包括PrimeSep和Obelisc系列；Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点，从而开发出一系列专用色谱柱，例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等，其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点，对离子性物质的分离具有很好的适用性，但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX，预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网：您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求？贵公司将重点在哪些领域发力？是否会有相应的新产品推出？刘晓东：我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面：1）针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱；2）针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱；3）针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求，纳谱分析重点发展领域为：1）完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系；在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上，进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2）针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发：推出DNACore系列色谱柱。3）针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱，包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网：新的一年，您对行业发展有哪些新期待？请问公司设立了哪些小目标？刘晓东：2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展：1）不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代，让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用；2）重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务，通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一；3）运用先进的色谱填料技术和设计理念，研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题，从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来，经过近三年的努力，纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展：建立多个核心技术平台，申请14项发明专利，并以此为基础研发出了包括生物大分子分离（BioCore）、小分子分离（ChromCore）、手性分离（UniChiral）液相色谱柱以及样品前处理产品（SelectCore）等四大系列、近千个品规的产品，并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持，争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外，我们希望有机会与业界的同行合作互惠，共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力，正如纳谱分析的公司愿景所述：成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段，主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，折合15-20亿美元的销售额，并呈稳步增长的态势。其中（生物）制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力，约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内，液相色谱柱主要被国外厂家垄断，其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而，与坚挺的市场需求相比，国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断，国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%，其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看，国产液相色谱柱品规较为单一，尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外，国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用，缺乏核心竞争力，导致其发展受到局限。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东，纳谱分析技术（苏州）有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监，具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野；资深色谱分离技术专家，专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年，擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发，独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移；拥有80余项发明专利，撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节，并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术（苏州）有限公司，致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持，已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。

p style="text-align: justify "　　色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，相关从业人数也在不断增长。/pp style="text-align: justify "　　为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况，仪器信息网特别策划了strong“/strongispan style="text-decoration: none "stronga href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/a/strong/span/istrong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。span style="text-align: center "　　/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title="李博士(1)_副本.jpg" alt="李博士(1)_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-size: 14px "迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士/span/strongbr//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请您介绍下液相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：1903年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱法”（Chromatography）和“色谱图”（Chromatogram）的概念。之后，相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年，英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作，提出了关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步，这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中，通常使用100μm粒径的无定形硅胶，但其传质速度慢、柱效低。/pp style="text-align: justify "　　60年代中后期，低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合，使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低，因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相，并且发展了高压匀浆技术，解决了HPLC固定相的填充问题，使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度，极大地扩充了HPLC方法的应用范围。/pp style="text-align: justify "　　80年代，针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献，同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。/pp style="text-align: justify "　　90年代，随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展，为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此，各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现，同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。/pp style="text-align: justify "　　21世纪初期，为适应超快速分离的要求，Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的，且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中，由于使用了高效填料，并不需要很长的柱长，直型柱既有利于加工，又利于填充，是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合，如以膜为分离介质时，也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时，因柱长较长，也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下，液相色谱中均使用管形直型柱，而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的，主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中，便可制备出填充均匀的色谱柱。/pp style="text-align: justify "　　对于色谱柱类别来说，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同，色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同，可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等；而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。/pp style="text-align: justify "　　正相色谱填料，其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段；反相色谱填料，其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段；离子交换色谱填料，其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团；疏水性相互作用色谱填料，其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段；尺寸排阻色谱填料，其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同，可分为亲水性和亲油性两大类，其中用作水相体系的凝胶过滤填料，主要含羟基等亲水性基团；亲和色谱填料，其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：目前液相色谱柱有哪些新技术？液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决？ 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相，但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面：strong快速分离材料/strong，主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种；strong高选择性分离材料/strong，包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种；strong绿色环保分离材料/strong，包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。/pp style="text-align: justify "　　色谱分析既需要快速高效的色谱柱，又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。/pp style="text-align: justify "　　strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网：液相色谱柱主要应用领域有哪些？未来色谱柱的应用将如何发展？您认为哪些应用领域还有拓展空间？/span/strong/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用，已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际，人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战，而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息，成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具，正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。/pp style="text-align: justify "　　在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下，液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面：1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相，以适应大量极性药物分析的需要；2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相，以适应液质应用的需要；3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料，以适应强极性组分分离的需要；4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料，以适应越来越复杂的生物样品分析的需要，以及越来越高的分析要求；6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱，以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。/pp style="text-align: justify "　　现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求，因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大，发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要，必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用，同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问贵公司的主流产品有哪些？这些产品的技术优势是什么呢？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李庆广博士： /strong目前，我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列：Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil（领航）2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil（钻石）色谱柱（一代、二代、Plus）、Spursil（思博尔）色谱柱、Inspire（英帕尔）色谱柱、Bio-Bond300 & Aring 色谱柱、Platisil（铂金）色谱柱、Silversil（银光）色谱柱、聚合物基质色谱柱等。/pp style="text-align: justify "　　我们每个系列都有自己特有的技术优势，比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品，自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来，以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代)，采用迪马专有的硅胶键合技术，拥有超高的碳载量和超强的分离能力，深受用户的好评。Diamonsil Plus，不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今，在国内外核心期刊上，使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。/pp style="text-align: justify "　　另外，Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱，是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质，采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度，理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离，优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战，高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时，在高流速和高压力下，仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂，减少用户的作业成本。/pp style="text-align: justify "　　Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱，适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱，采用专有技术保证低柱压，使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离，且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪（HPLC）及超高压液相色谱仪（UHPLC），方法开发更灵活，不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度，便于方法开发和方法调整。/pp style="text-align: center "　　/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title="Bio-Bond_副本.jpg" alt="Bio-Bond_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong迪马液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问贵公司的主推产品主要应用在何领域？同时这些产品在应用方面有哪些解决方案？/strong/span/pp style="text-align: justify "　strong　李庆广博士/strong：目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学，医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求，且针对不同应用领域，提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤，在提高工作效率的基础上大幅度降低成本，也因此得到客户的广泛认可与赞赏。/pp style="text-align: justify "　　比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案：氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90%乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品，利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；有机溶剂用量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质，净化效果优异；分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强，与样品杂质可以达到基线分离，分析时间比较短。/ppbr//p

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。其中，液相色谱柱由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "根据仪器信息网调查显示，目前国内主要液相色谱柱品牌中，安捷伦市场占有率最高，其次是岛津实验。国产色谱柱厂商中月旭科技、迪马科技等表现亮眼。近年来国产色谱柱厂商发展迅速，技术不断革新，性价比不断提升，越来越受到国内用户的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "通过调研发现，液相色谱柱用户主要集中在企业分析测试中心、政府检测机构、科研院所及大专院校实验室以及第三方检测机构。根据调查显示，企业研发、质量控制是目前市场对液相色谱柱需求最大的部门。液相色谱柱用户主要集中在制药化妆品、食品等领域。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为了更系统的了解我国液相色谱柱技术的进展、应用发展趋势及市场情况等，仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”。通过对业内专家、液相色谱柱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询，对广大液相色谱柱用户进行线上问卷调研、线下交流，对仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研，收集相应的信息进行统计分析。最后撰写完成了《中国液相色谱柱市场调研报告（2019）》。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "strong《中国液相色谱柱市场调研报告（2019）》/strong/span介绍了液相色谱柱技术的基本情况，包括液相色谱柱原理及分类，同时详细分析了我国液相色谱柱用户地区分布、专业类别、单位性质等；另外，还分析了2018年我国液相色谱柱市场总体情况以及各主要厂商的动态；本报告还针对目前液相色谱柱用户对产品质量、售后等评价进行了分析。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”得到了广大用户、企业及业内专家的大力支持，共252位来自各行各业的液相色谱柱用户参与了在线调研。在此，谨对报告所有参与者表示衷心的感谢！/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong报告链接/strong：a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189" target="_self"stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189/strong/a/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱zhangyy@instrument.com.cn 联系我司相关人员，咨询报告相关细节!!/span/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "附报告目录/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目录… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第一章 液相色谱柱技术概况… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1液相色谱柱技术简介及分类… 1br//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.1 液相色谱柱技术… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.2 液相色谱柱分类… 2/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.3 液相色谱柱技术进展… 4/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.2 液相色谱柱技术在各领域的应用… 5/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第二章 液相色谱柱市场概况分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.1中国液相色谱柱市场分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.2 主流液相色谱柱厂商及色谱柱型号… 9/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3 液相色谱柱新品及未来发展趋势… 18/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.1 2018-2019年主流液相色谱柱厂商新品… 18 /spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.2 液相色谱柱最新技术进展及未来发展趋势… 22/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第三章 液相色谱柱用户分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.1 中国液相色谱柱各品牌用户数量分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.2 液相色谱柱用户单位类别分析… 24/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.3 液相色谱柱的应用领域分布… 25/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.4 液相色谱柱用户的地域分布… 26/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.5 液相色谱柱类别用户数量分析… 27/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.6 液相色谱专用柱用户数量分析… 28/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.7 用户了解液相色谱柱信息渠道分析… 30/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.8 用户购买液相色谱柱渠道分析… 31/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第四章 液相色谱柱用户对产品整体评价… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.1 用户关注液相色谱柱信息分析… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.2 用户每年购买液相色谱柱成本分析… 33/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.3 用户液相色谱柱置换周期分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.4 液相色谱柱用户对供应商服务满意度及二次购买率分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第五章 总结… 36/span/ppbr//p

邀请函尊敬的客户:您好！首先感谢您一直以来对通微（Unimicro）公司的支持和信任。为了进一步增进与客户的交流和沟通，我们诚邀您参加通微—液相色谱技术交流会（成都站）。 通微公司，是国际色谱分析领域值得信赖的集研发、制造、销售为一体的『一站式』液相色谱解决方案提供商。通微公司为您提供从微分离、常规分析到半制备分析的系列产品及服务，包括液相色谱仪、蒸发光散射检测器、加压毛细管电色谱、液相色谱柱、毛细管色谱柱、液相色谱耗材、应用检测方法包、分析方法定制等。 会议时间和地点：日期：2014年10月23日 星期四地点：成都市药品检验所地址：成都市武兴二路10号 会议日程安排：上午9:00-9:30 签到9:30-9:50 公司介绍9:50-10:30 HPLC原理及其应用10:30-10:50 茶歇10:50-11:40 HPLC常见故障的排除及维修11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:00 午餐下午13:00-14:00 ELSD基础及常规中药检测实例14:00-14:20 茶歇14:20-15:00 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项15:00-15:20 问答与交流 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时莅临！本次会议无需会议费，提供午餐。如果您有任何咨询或问题，请直接与我们联系：电话：021-38953588 传真：021-38953636 手机：13916848795 联系人：蒋学华邮件：jiangxh@unimicrotech.com.cn网址：www.unimicrotech.com.cn

对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的!　　LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要!　　色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点:　　(1) 许多极性化合物难以保留，质谱灵敏度差。　　许多重要的物质，如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素，污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。　　(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱”　　LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。　　由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下，使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。　　(3) 峰形拖尾或扭曲　　因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。　　另一方面，使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。　　Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外，乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解，从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。　　Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起，就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。　　Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。

p　　现代高效液相色谱分析中，色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏，选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间，并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多，不同类型的色谱柱分离对象不同，因此，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。/pp　　色谱柱参数/pp　　物理性质/pp　　柱长，内径，如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm，柱越长，分离度越高，但柱压更高，分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比，所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段，一般情况下，150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width="640" height="195"//centerp/pp /pp　　粒径，影响色谱分离度。粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压力越高，柱容易被污染，导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料，复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径，更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而，3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍，因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width="268" height="153"//centerp/pp /pp　　孔径，60A，120A，300A等。孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上，一般小分子使用80—120A，大分子使用300A。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width="336" height="186"//centerp/pp /pp　　颗粒形状，一般有球形和不规则形，当使用黏度较大的流动相时，球形颗粒可以降低柱压，延长色谱柱寿命。/pp　　centerimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width="428" height="166"//centerp/pp /pp　　比表面积，指的是每克填料的表面积，如180m2/g—350m2/g，与粒度和含孔率有关 比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。/pp　　化学性质/pp　　硅胶基质：最通用的基质，强度大，化学修饰容易，但使用的pH值范围有限(一般为2—8，特殊修饰的可以达到1—12)。/pp　　聚合物基质：多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化学稳定，应用pH范围宽，具有更强的疏水性，对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小，有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损，批次重复性较差，商品化色谱柱不多，一般价格较贵。/pp　　载碳量：基质表面键合相的比例，载碳量高，则保留增加，适合分析非极性化合物。/pp　　键合相：键合试剂不同，对化合物的选择性不同，一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。/pp　　封端：用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来，以减少残留的硅醇基，减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言，未封端处理的色谱柱分离效果较差。/pp　　正相& 反相色谱/pp　　目前市场上主要以反相色谱为主，约占80%的比例。 /pcenterimg alt="最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有！" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width="621" height="98"//centerp　　在了解了色谱柱的基本知识后，色谱柱的选择也就迎刃而解了。/pp　　柱长及内径的选择/pp　　长度的选择：柱越长，总柱效越高(n值越大)，柱越长，分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长，实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子，一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm，要求较高分辨率的应用，—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。/pp　　内径：柱效率与柱半径平方成反比，内径越小柱效越高，但内径越大，柱容量也增加，允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时，则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡，将会导致色谱蜂畸变，柱分辨率降低，重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离，必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物，为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子，目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。/pp　　一般选择原则：分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱，以改善峰形，延长色谱柱使用寿命等。/pp　　现在商品化的液相色谱柱琳琅满目，根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择，但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异，即使都是C18柱，同一品牌不同系列都有不同的功能，有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数，仔细阅读色谱柱说明书，才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。/p/p/p/p/p

下载： 买Athena C18液相色谱柱送保护柱套装.pdf关键词： Athena C18液相色谱柱 保护柱 CNW上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

项目概况南昌大学液相色谱质谱联用仪等采购项目 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2021年12月21日 14点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：JXDY2021-G0092项目名称：南昌大学液相色谱质谱联用仪等采购项目采购方式：公开招标预算金额：4700000.00 元最高限价：无采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2021B000509532台式钙流检测工作站1套1200000.00元详见公告附件赣购2021B000509533液相色谱质谱联用仪1套3500000.00元详见公告附件合同履行期限：从本合同生效之日起至服务期结束。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定：（1）具有独立承担民事责任的能力； （2）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； （3）具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；（4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； （5）参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录； （6）法律、行政法规规定的其他条件：1）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下的采购活动；2）为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的投标人不得参加本项目的采购活动；3）投标人被“信用中国”网站列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的、被“中国政府采购网”网站列入政府采购严重违法失信行为记录名单（处罚期限尚未届满的），不得参加本项目的政府采购活动。2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目非专门面向中小企业采购的项目。具体要求详见本项目招标文件。3.本项目的特定资格要求：投标人如非所投“液相色谱质谱联用仪、台式钙流检测工作站”制造商或制造商在中国的分支机构或中国总代理，须提供所投产品制造商或制造商在中国的分支机构或中国总代理针对本项目出具的有效授权书复印件（若是中国总代理出具的授权书，另须提供所投产品制造商授予其为中国总代理的证明材料）；投标人如为所投“液相色谱质谱联用仪、台式钙流检测工作站”的中国总代理，须提供所投产品制造商授予其为中国总代理的证明材料。投标人提供的上述材料中若有外文材料，须再提供对应的简体中文证明材料。三、获取招标文件：时间：2021年11月25日 至 2021年12月02日，每天上午0:00至12:00，下午13:00至23:30（北京时间，法定节假日除外 ）地点：江西省公共资源交易网方式：网上报名并下载招标文件售价：0.00元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点：2021年12月21日 14点00分 （北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日）地点：江西省南昌公共资源交易中心（南昌市红谷滩丰和中大道1318号）四楼七号开标室五、公告期限：自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜：1.有意向的投标人须在江西省公共资源交易网门户网站注册、办理江西省CA数字证书与电子签章（含单位公章和法人亲笔签名）后[办理事项详见江西省公共资源交易网门户网站发布的《江西省政府采购面向全国征集注册投标企业信息库的公告》、《关于办理公共资源交易系统数字证书及电子签章有关事项的通知》等有关通知]，方可参加本项目投标，未办理确认手续之前将无法参与电子化政府采购活动。2.有关江西省公共资源交易网操作或投标文件制作软件问题可拨打江苏国泰新点软件有限公司技术支持电话400-998-0000进行咨询。3.投标保证金应于开标时间之前递交，具体要求详见本项目招标文件。4.采购代理服务费由中标人支付，具体要求详见本项目招标文件。5.本项目落实的政府采购政策：中小企业扶持政策、监狱企业扶持政策、促进残疾人就业政府采购政策等。具体详见本项目招标文件。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：南昌大学地址：江西省南昌市红谷滩区学府大道999号（南昌大学前湖校区）联系方式：0791-839692852.采购代理机构信息名称：江西省鼎跃招标咨询有限公司地址：江西省南昌市红谷滩新区嘉言路668号用友产业园二期1号科研楼BC区4楼联系方式：0791-879152903.项目联系方式项目联系人：徐燕敏、刘霞、伍谢俊电话：0791-87915290

2019年7月9日，岛津公司在首都北京举办了主题为“思领慧致”的液相主题庆典，隆重发布了岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40，液相色谱作为岛津核心产品线之一，具有悠久的历史和出色的用户口碑，每一次新品诞生，都是在广泛调研用户需求的基础上，着眼未来，让广大客户不断体验科技创新带来的丰硕成果和全新体验。本次发布会由岛津分析仪器市场部王子君主持。岛津分析仪器市场部王子君主持会议现场盛况 发布会伊始，岛津公司分析仪器市场部靳松经理发表了致辞，在致辞中她提到岛津是一个有历史、有积淀、有传承的百年企业，即将推出的Nexera LC-40系列，秉承了岛津一直以来的设计理念，将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网科技结合，融合优秀的工业设计和人工智能（AI）以及物联网（IoT）等尖端科技，在提供卓越性能的同时，将带来如“流动相精灵”、“诊断精灵”、“修复精灵”等自主操作功能，实现人机对话，是一台有思想的液相色谱仪。岛津分析仪器市场部靳松经理 致辞结束后开始了揭幕仪式，北京大学药学院陈世忠教授和岛津公司分析仪器市场部靳松经理为新产品进行了揭幕，并由北京大学药学院陈世忠教授为新品发表了致辞，表达了对新产品的厚望，由此，岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在首都北京正式亮相，引来现场阵阵欢呼。揭幕仪式北京大学药学院陈世忠教授致辞 揭幕仪式过后，岛津分析测试仪器市场部迟大民对岛津超高效液相色谱仪NexeraLC-40新品进行了全面的介绍。他分析了目前实验室面临的待解决的问题，分别从实验室一线实验操作人员、中层管理者、高层管理者不同的角度来思考这些问题，并且按照实验室使用液相色谱仪进行样品分析的流程，为与会者详尽地介绍了Nexera LC-40在样品分析各个步骤中为用户提供的多种多样的先进性能与功能。他强调Nexera LC-40融合岛津优秀的工业设计和人工智能（AI）、智能物联（IoT）等技术，成为了一台真正的面向未来的液相色谱仪。在提供卓越性能的同时，带来如‘流动相精灵’、‘自我诊断’、‘智能恢复’、‘智能流速控制’等多项人性化、智能功能，能够给各位用户带来非同以往的便利操作体验。岛津分析测试仪器市场部迟大民 随后，岛津分析测试仪器市场部丁文浩做了题为《岛津信息化实验室解决方案》的报告。为解决传统实验室中存在的仪器控制、数据管理和法规应对等方面的压力与难题，他在报告中本着同一个lab，同一个solution，为用户打造一个智慧型（SMART）实验室的理念，分别从实验室信息化系统的安全性（Security）、统一管理（management）、自动操作（Automation）、法规符合性（Regulation）以及仪器控制（Total Instruments）介绍了Labsolutions CS网络版色谱软件，通过比较传统实验室工作流程以及岛津的测试信息管理系统工作流程，为客户实验室工作提供更好地解决方案。岛津分析测试仪器市场部丁文浩 茶歇中，参加发布会的现场来宾纷纷走到仪器前，向岛津工作人员询问了有关仪器的使用方法和功能性问题，双方进行了非常热烈的讨论。 茶歇过后，北京大学药学院陈世忠教授发表了题目为《超临界萃取-超临界色谱系统的应用与拓展》的报告，在报告中，陈世忠教授从超临界萃取和超临界色谱的背景、SFE-HPLC色谱系统的建立和意义、SFE-HPLC/SFC全相色谱系统三个方面全面讲解了超临界萃取-超临界色谱系统的应用与拓展。北京大学药学院陈世忠教授 最后，岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）市场部牛亚茹介绍了今年新推出的三个系列色谱柱，分别是：更耐酸耐碱耐高温的Scepter系列，满足更快分析速度的Velox系列以及面对碱性化合物能有限避免拖尾的Arata系列。在实验室中，除了常规使用的C18柱外，还可以使用五氟苯基柱、联苯柱解决一些具有共轭、含极性基团、结构相近的化合物。此外，在分析实验室中取样-加标-前处理-上机所涉及的各类耗材及小型仪器该公司也都有提供。岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）市场部牛亚茹 发布会结束，引来了现场来宾热烈地掌声，岛津希望也相信到场的用户能够满载而归，未来能与岛津公司合作共赢。

仪器信息网讯 2023年10月9日，“液以继日三十载 同心筑梦新征程” 依利特三十周年庆暨液相色谱新品发布会在中国化学会第24届全国色谱学术报告会及仪器展览会期间成功举办。活动邀请到中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽名誉副理事长、中国分析测试协会刘成雁副理事长、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会曾伟秘书长、北京大学刘虎威教授、中国科学院化学研究所陈义研究员、中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员、清华大学邢志教授等嘉宾代表出席，现场 100余位色谱领域专家学者、相关领域从业人员等参加本次活动。仪器信息网对活动进行了线上直播，超4000人在线观看。活动现场苏州依利特科技有限公司李彤董事长致辞依利特科技有限公司李彤董事长在致辞中首先表达了对各位专家用户和合作伙伴支持的感谢。李彤表示，为了给用户提供高质量、高性能的产品，依利特在过去的30年里，通过不断的创新与探索，完善了液相色谱相关产品的产品线，同时还为广大的用户提供了丰富的方法开发和应用案例，快速的售前反应以及卓越的售后体验。在科学技术不断发展的今天，为了更好的满足不同用户的需求，为科学事业发展做出贡献，依利特将继续保持卓越创新，为用户带来全新的体验。在未来的征程中，依利特将继续前行，与大家携手共创辉煌，夜以继日三十载，同心筑梦新征程。北京大学刘虎威教授致辞刘虎威表示非常荣幸能参加依利特新品发布会。依利特的液相色谱是中国商品化液相色谱的先行者，在过去的30年中，推出了一代代产品，对我国的科研事业和检测行业都发挥了很重要的作用。希望站在新的起点，以新品发布为契机， 依利特能够加大创新，为中国液相色谱行业的发展做出更大的贡献。依利特液相色谱新品揭幕中国仪器仪表行业协会分析仪器分会曾伟秘书长、中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员、中国科学院化学研究所陈义研究员、中国分析测试协会常务副理事长刘成雁、依利特科技有限公司李彤董事长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉副理事长刘长宽、北京大学刘虎威教授、清华大学邢志教授共同为新品揭幕。合作共赢依利特与珀金埃尔默签约仪式揭幕仪式之后，在众多嘉宾的见证下，苏州依利特科技有限公司副总裁齐楠与珀金埃尔默中国区产品管理及技术支持总监陈潇进行了战略合作签约仪式，双方将在未来精诚合作，发挥各自优势，共同打造色谱质谱整体解决方案。珀金埃尔默中国区产品管理及技术支持总监陈潇陈潇表示，非常高兴与依利特签署战略合作协议，发挥各自优势，打造色谱质谱的整体解决方案。本次合作，依托依利特30年专业的液相色谱研发、生产经验，以及珀金埃尔默在质谱领域的技术优势，推出了MS2 Vertical 9100液相色谱质谱联用系统，将为国内的科研、食品、化工、制药、医疗用户提供更多的选择，更稳定的产品，更优质的服务。新品亮相苏州依利特科技有限公司副总裁齐楠介绍新品签约仪式之后，苏州依利特科技有限公司副总裁齐楠向与会人员介绍了本次依利特发布的三款新产品：Eclassical 3200L超高效液相色谱仪、MS2 Vertical 9100系统和ECoreShell核壳色谱柱。Eclassical 3200LEclassical 3200L超高效液相色谱仪是在Eclassical 3200的基础上全面升级而来。其最大耐压可达90Mpa，同时具有二元泵、四元泵、双二元等多款工作方式可选，专利的跷跷板式液压脉动阻尼器极大降低了流量脉动，专利的T型预混接头和迷官梯度混合器，大幅提升混合效果。同时，产品具有极速进样功能，最快可实现1s以内进样；独特的侧切口进样针和针内外壁双路淋洗功能，使得进样残留0.002%；同时还具有精确控温、加热模式、制冷模式、顶针报警、缺瓶报警等多种功能。整个系统具有全部国产零部件设计，国产供应链及完整自主知识产权。MS2 Vertical 9100系统MS2 Vertical 9100系统搭配Eclassical 3200L超高效液相色谱仪，提升了整体分析速度；超高效液相匹配双独立离子源，可提供双离子源随意组合；先进的层流离子传输技术，去除中性噪音，提高信噪比；Q2碰撞池采取经典的线性加速碰撞池 (LINAC)设计；独特的统一场检测器，无需电压切换即可同时采集正负离子；同时离子源采用加热诱导脱溶剂技术，同时具有自清洁功能。ECoreShell核壳色谱柱具有ECoreshell SOS、ECoreshell RPR两种不同的填料模式，具有更多的选择性。同时能够提供多种规格的色谱柱产品，为用户提供更加经济实惠的选择。线上用户寄语 祝贺依利特30周年用户寄语来自全国各地依利特的用户也为公司30周年献出祝福。希望依利特能够发展的越来越好。本次发布会，北京大学刘虎威教授、依利特高级产品经理赵海青还分别作精彩主题报告。北京大学 刘虎威教授报告题目：《中国国产仪器发展之管见——以色谱质谱仪器为例》苏州依利特高级产品经理 赵海青报告题目：《依利特科技EClassical 3200L新品介绍》依利特分析仪器有限公司，自1993年创立以来专注于液相色谱仪的研发和生产，从这里率先走出了国产商品化液相色谱仪。多年来，依利特矢志创新，推出了一代又一代产品，目前已实现了从分析到制备以及工业生产等液相色谱及相关仪器耗材配件等的系列化。今年正值依利特创立30周年，此次发布新产品，将预示着公司下一阶段扬帆起航。依利特将以三十周年庆典为契机，与多家合作伙伴共同为国产液相色谱仪未来的发展做出贡献。北京信立方科技发展股份有限公司也为优秀的合作伙伴依利特送上了创立30周年纪念礼物，并祝愿依利特的新的征途中，宏图大展，一马当先！

自1987年，资生堂开创了新型的高分子包被填料技术后，就一直致力于开发能够实现最好分离的液相色谱柱。2012年，通过将资生堂的包被技术和全新几何设计的填料技术有效融合在一起，开创了LC分离的新纪元！CAPCELL CORECAPCELL CORE拥有更短的扩散路径，能更快达到平衡，更适合于高流速分析或者快速梯度分析。在常规液相色谱的仪器配置下，为您达到快速分析的工作效率；在超高压液相色谱的仪器配置下，为您提供低压的快速分析新选择。CAPCELL CORE与完全多孔型填料色谱柱相比，具有以下的优势：1、粒径分布窄，有效的提高了分离能力；2、对梯度变化时的响应非常快速；3、超高压液相色谱分析时，在较低压力的前提下就能达到高柱效的要求；4、背压低，与类似产品比较时，只有85%的背压，却有115%的柱效表现；5、高流速下仍能保持高柱效；6、耐酸碱性能卓越。更多关于CAPCELL CORE的信息请点击&ldquo CAPCELL CORE&rdquo 查阅和下载。

液相色谱培训班邀请函 近年来液相色谱在各个方面的用途越来越广泛，涉及到很多领域的分析、测试及应用。致力于普及液相色谱知识，作为国产液相色谱仪的顶尖生产厂家，上海伍丰仪器有限公司将在公司总部（上海市云岭西路356弄6号2楼举办一系列液相色谱仪知识培训。包括熟练的操作和相关问题的相应处理办法和维护措施。届时可以互相探讨学习。培训免费，安排食宿（费用自理）。培训完毕之后对各学员进行考核并发证，欢迎报名。 特此邀请您来我公司莅临参加。期待您的参与。 具体时间另行通知。 需参加者请将此表格填妥后发传真至021-52695698或致电我们。 培 训 班 报 名 表姓 名：性 别：单 位：地 址：邮 编：电 话：传 真：公司仪器型号：想了解的液相知识： 参加单位（盖章） 2005年 月 日 上海伍丰科学仪器有限公司 联系电话：021-52695700 转 118 106 107 121

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。仪器配置 项目仪器名称数量1P1201高压恒流泵1台2UV1201紫外可见波长检测器1台3Rheodyne7725i高压进样阀1只4EC2006色谱数据处理工作站1套 5ZWII色谱柱恒温箱1套6Elite MSP分析柱1支7三聚氰胺试剂包1套其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部