液相色谱偏移量

玻璃杯镉偏移量检测如何做迁移实验？一个标识体积为500ml的杯子，可以直接加500ml乙酸溶液进行偏移浸提吗？

增量和偏移量等于0并且峰太窄 调谐没有峰值 仪器值真空 抽了一晚上 调谐液是有的 侧板高压电也有的，更换灯丝 替换调谐参数 也没有峰值！

我用的是waters 2998 液相色谱仪分析油品中的糠醛含量，去年做好的曲线，但是到今年分析样品时用去年的曲线，发现样品的保留时间偏移了，如曲线中糠醛标样时间为3.2min，现在样品的糠醛保留时间为4.1了，这样的话分析结果就无法出来！有什么方法让样品的糠醛含量出来？

那位老师指导一下，岛津LC-20A液相色谱测16种多环芳烃前几种保留时间不变，后面几种保留时间不定向偏移，请问下是什么原因导致时间偏移呢？时间偏移多少算正常？

GCMS调谐时提示偏移量为最大值，并且高质量数峰太大。并且峰很杂，求帮助谢谢

液相色谱的故障排除——重现性问题液相色谱中的故障排除——溶剂的寿命和降解如果觉得有用请支持一下.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8851]液相色谱中的故障排除(两篇文献)[/url]

大家好，本人是做液相色谱研发工作的，最近在做泵的研发测试时，观察到泵的一些问题，欢迎大家知道讨论。（注：高效液相泵采用双柱塞串联模式）通常来说，我们都称液相色谱泵为高压恒流泵，所谓的恒流即流量不随压力改变，固定转速下，每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗？在这一点上，我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵，使用ODS柱规格Φ4.6,5μ，250mm的柱子，最佳流速1.000ml/min，压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下（通常8.5MPa），1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下，或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符，有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度，随着使用中色谱柱压力升高，柱效下降，柱子的分离能力，保留能力变差，这种改变也是相适应的（即压力升高，流量会偏小）。同一流量，在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的，也是没有意义的。对于研发，生产，测试都增大的成本和难度。而上层认为，恒流泵就是恒流，出现流量的较大偏移是不对的（偏移：1.5的流量下，0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%，我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大，这种偏差是避免不了的）。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了，加压力补偿的话，以什么作为流量反馈信号？考虑用压力作为反馈，但我认为这种方式不确定度大，而且采用的是正反馈（即：压力升高，补偿流量，压力又会升高，在补偿的循环），补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对，希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

想购买一款比较便宜实用的液相色谱仪，有什么品牌望推荐，谢谢！要求：要检测的物质比较单一，3个异构体（3个流动相），做梯度，其他温度方面25度。如果要手动加样的话，价位大约在多少？

大家好，我在用高效液相色谱测芒果苷含量，具体步骤是：取干燥叶片0.1g,加25ML甲醇（萃取剂），称重，超声提取后冷却，用甲醇补足失质量。旋转蒸发仪加热回流，蒸干物用甲醇溶解（这一步是补足失掉甲醇量还是定容到25ML？）,最后过滤，滤液体积v1，统一取滤液10ML进行液相色谱测。我只知道液相色谱可以测出芒果苷浓度，但是回归到叶片怎么计算芒果苷含量？哪些体积量是需要用到的。研一新手，实在是搞不懂，恳请大家帮助,谢谢！

便宜出闲置 便宜出 安捷伦、waters液相色谱柱特价倾销：Waters Symmetry C18 3.5um 4.6×75mm 1250元RRHD SB-C18,2.1x100mm,1.8um,1200 bar 2800元G1960-80060 Capillary, FS, 0.6MM 4000元带票另加13个点。谢谢！QQ 108484828

我做了一个氨氯吡啶酸（毒莠定）的制剂，用液相色谱测定含量，结果测出的含量总是偏低，我用我现配的样品去测还是还是这个问题。我们实验室的两个人配样品，两个人测，结果都这样。峰形出的很好，和杂质是基线分离。线性相关性有0.9985，测出回收率有在99%左右。我测过原药的含量，原药没问题，样品分解的可能性不大。有哪位高手遇到过这种问题，请指教一下。谢谢了！！

液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。

高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量，回收率不高各位老师，我想要用用高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量，用的是电化学检测器，柱子是C18柱，用氧化铝吸附解析，找了几篇论文但是回收率不高，不知道是柱子没选对，还是前处理做的不好，或者是流动相不好，各位老师有什么意见可以知道一下吗？

有“ 芯片液相色谱仪”这种说法吗？是什么东西，是液相色谱的一种吗？

我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪，在做一个软膏剂的时候，标准规定的浓度进样10μl，峰形有前延峰，把浓度稀释一半，进样10μl，峰的对称性在1.0左右，如果再把浓度稀释一半，进样20μl的话，峰形又不对称了。大家分析一下是什么原因？液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样？（药品名字是“复方地塞米松乳膏”，内标法测定地塞米松含量，内标物是甲睾酮）

我想知道液相色谱含量，有关，保留时间，峰面积等一些偏差？谁知道可以告诉我，谢谢！

本人刚接触液相色谱，想要检测某饮料中某一物质的含量采用外标法，该物质的大体含量不清楚，看了几篇参考文献说外标法中浓度范围最好包括样品浓度，这该怎么做呢？难道扩大外标法中的浓度范围吗，这样好像比较麻烦又不见得准确啊？还有就是进样量应该怎么确定啊？

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

各位大侠 你们好!现向各位请教一个问题,本人使用的液相色谱基线吸收值偏高,有明显的杂峰出现,我用甲醇冲洗几个小时都无效.总是有杂峰出现.不知是色谱柱被污染了,还是其它原因?

有没有同行接触赛默飞U3000液相色谱仪所做的含量跟岛津和安捷伦液相色谱仪对比 含量偏高不少而 岛津和安捷伦的同样的样品含量几乎没什么差别

液相色谱清洗液 液相色谱的清洗液，也就是液相泵柱塞清洗液，大家一般采用10%的有机试剂。有人选择10%的甲醇水溶液，说甲醇水溶液接近流动相，粘度也小，更适应系统。有人用10%的异丙醇水溶液，说10%的异丙醇溶液粘度大，清洗能力强，更适合清洗。也有少数人用10%的乙醇水溶液，说乙醇毒性小，便宜，粘度也小，清洗能力也还不错。当然也有人采用纯净水，说纯净水更便宜，更环保。 大家都知道，液相泵柱塞清洗，主要是清洗柱塞往复运动带出的缓冲液（当然有时也要清洗流动相中的酸、碱性溶液），理论上采用纯净水就可以，但纯净水时间长了会有细菌滋生，污染系统。一般大家都会在纯净水中加入一定量的有机试剂，有机试剂一般加5-20%。5%以上的有机溶液具有较强的杀菌功能，20%以下的有机溶液，缓冲液不至于析出。至于加甲醇还是乙醇还是异丙醇、丙酮那就得看实际需要和实际情况了，各有优缺点。 当然这个清洗液远不止这些。如果是正向色谱，流动相是极性较弱的试剂，那样清洗液也尽量选择极性较弱的试剂，比如正己烷、正丁烷等。有时使用树脂填料类的色谱柱，清洗液中最好不要加有机试剂，用纯净水或在纯净水中加一点酸或碱。这个也得看具体要求和具体情况了。 所以液相色谱柱塞清洗液的选择有一些说法。我们常用的是反相色谱，清洗液一般采用10%的甲醇水溶液，10%的乙醇水溶液，10%的异丙醇水溶液，纯净水等。其它色谱法或色谱柱如有特殊需要，那就得特殊处理。这个得看具体要求和实际情况，折优选择。

请问有人知道液相色谱法中测甘氨酸的拖尾因子偏低是什么原因导致的？ 我这里是用药典通则3123 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法来测定甘氨酸含量。[url]http://db.ouryao.com/yd2015/view.php?v=txt&id=5543[/url]，药典的要求，系统适用性拖尾因子要在0.95-1.40范围内。 但是我这里做出来的拖尾因子为0.95，有时候会是0.94。流动相的PH为5.08，想问下各位有没有人知道是什么原因导致的。 因为我们是用峰面积来计算的，所以其实拖尾因子偏低一点，但是只要不是偏离的太厉害，我觉得其实是没问题的，所以，如果拖尾因子实在是达不到，请问可以将药典规定的0.95-1.40这个范围降低吗？

【作者】 郭宏； 高金波； 邱树勇；【Author】 Guo Hong, Gao Jinbo, Qiu Shuyong (Jiamusi University, Jiamusi 154002)【机构】 佳木斯大学佳木斯!154002；【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定恶丙嗪片含量的方法．方法：色谱柱： ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８（２００ × ４．６ｍｍ， ５μｍ），流动相：甲醇水（８０： ２０），检测波长：２８５ｎｍ．结果：恶丙嗪线性范围５～４５μｇ／ｍｌ，回归方程为Ｃ＝０． ０６２４Ａ＋４５． ２２９ｒ＝０．９９９９，回收率为９９．８６％，日内精密度为ＲＳＤ＝０．９２％，日间精密度为ＲＳＤ＝１．６４％结论：方法准确、快速、简便．

据权威统计，当前国内一年的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]需求量为6000台，一半为进口的；液相色谱为5000台，9成为进口的。各位老大对此数据有何感想？

有没有同行接触赛默飞U3000液相色谱仪的所做的含量跟岛津和安捷伦液相色谱仪对比 含量偏高不少而 岛津和安捷伦的同样的样品含量几乎没什么差别请了解情况的朋友细说一二 谢谢 可以加QQ1736331