液相色谱能分析

1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附，液液分配，离子交换和空间排阻色谱（即凝胶渗透色谱）分析，应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相（称为载液），液体流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高，一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多，一般都小于1h，例如分离苯的羟基化合物七个组分，只需要1min就可完成；对氨基酸分离，用经典色谱柱，柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1，需用20多小时才能分离出20种氨基酸，而用高效液相色谱法，只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多，一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高，柱效约为2000塔板/米；而高效液相色谱法的柱效更高，约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相（如化学键合固定相），使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级（10-9g）；荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少，微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点，因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法，高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75％~80％）原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础，如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的，但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体，气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍，而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。

[color=#444444]超高效液相色谱UPLC能分析测定16种多环芳烃不？[/color][color=#444444]若可以，是否有PAHs专用柱？[/color]

液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

紧急求助：请问如何分析高效液相色谱图啊？？？最近要写论文，做实验时得到的产物是用高效液相色谱仪分析的，得到的谱图我不知道怎么分析，希望能得到您的帮助，谢谢。

在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但 C18和C8经常是最好的固定相，C18和C8柱两者之间并无明显的差别，但在我们实验室中以常使用的是C8柱。　　色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述，在以后的章节中将进一步阐述。　　表一：样品及分析方法[color=bla

最近公司打算引进一台分析物品成分的仪器，主要是检测PP纱线，检测是否含有其他的物质，如甲烷、乙炔、丙炔的组分，并确定各成分的含量百分数，由于以前没接触过液相色谱，在网上有大概了解一点还不是很清楚，不知液相色谱能不能完成这些检测，希望各位专家能帮帮忙，或者有其他更好的选择，如气相、红外等等，可以的话也附加价格参考下拉！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

日本JASCO高效液相色谱仪(HPLC)包括LC-2000PLOS PU-2028 UV-2075，由大连华洋科学仪器有限公司代理出售，听说能神奇地测出样品分子量的大小.请各位大虾指点一二.

高效液相色谱分析废水中氯苯的含量的毕业设计怎么做？我要做毕业设计可是具体怎么做我还是不清楚，希望哪们高手能帮帮忙！

[color=#444444]对苯二甲酸二异辛酯，间苯二甲酸二异辛酯，邻苯二甲酸二异辛酯液相色谱分析用什么液相色谱柱？[/color]

老师打算让我将不健康粪样中的水溶物提取出来，直接上样跑；然后再和健康粪样跑的峰作比对，看看差异，然后再分析是什么差异。 这能行吗？液相色谱分析不是有针对性的吗？像这样笼统的跑可行吗？能分离出来吗？

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关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上，需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法，即：由已知的标准样品推算出被测样品的量。

使用液相色谱仪测定草甘膦原粉含量，能推荐一款比较适合的分析住吗？

[color=#00008B][B]该帖为楼主自己整理，帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载，否则属侵权违法行为！[/B][/color]看到很多版友发帖求助讨论准确性的问题，我特意整理了一个关于定量分析误差问题的帖子，希望对大家有所帮助。高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤。[B]一 误差的主要来源[/B]随着现在市场销售仪器自动化程度的提高，进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误差越来越小，尤其在高效液相色谱定量分析中，实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理及标准品的配制。[B]1、样品的前处理 [/B]样品的萃取率是样品前处理时存在的主要问题。当固-液萃取（含柱分离的前处理方法），液-液萃取时，存在萃取率不高且不稳定的问题。尤其在除去蛋白质时，存在变性蛋白质会吸附一些被测组分，导致萃取率降低的情况。通常，萃取率是通过在式样中添加被测成分在萃取的方法评价的。也就是说，被测成分的增加量和液相色谱中的峰面增大成比例关系，通过这种方法可以确定溶液中被测成分的变化趋势。 如果存在萃取率不稳定的问题，就有必要改变萃取的方法，要预先添加内标，然后萃取。这种情况采用的内标，必须与被测物质的化学结构类似，萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且较为稳定，可以证明这种前处理方法较为可靠。在分析中如果能充分考虑以上误差产生的各种原因，才有可能得到精确的分析结果。 [B]2、标准品的配制[/B]本帖中讨论的问题带有普遍性，影响高效液相色谱分析结果准确性的因素较多，仅在标准溶液的配置过程中，可以分为标准物质的称量，溶液的配制和溶液的储存三个环节。 作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高，应避免使用纯度不符合要求的试剂，作为标准溶液使用的标准物质具有不可替代性，现在市场有销售的HPLC专用的溶剂及各种标准试剂可供实验选择；其次选择与样品浓度要求相适应的天平，应该尽可能使用高精度的天平，这样才能把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。[B]二 消除误差的方法[/B] 要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。[B]1、选择合适的分析方法[/B] 各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。在选择分析方法时，一定要根据组分含量及对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。[B]2、增加平行测定的次数[/B] 如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中，测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。[B]3、消除测定中的系统误差[/B] 消除测定中系统误差可采取以下措施：其一是做空白实验，即在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正，具有准确体积的和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平，都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验，对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，其比值称为校正系数。 校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量 被测试样的组分含量=测得含量×校正系数 综上所述，在分析过程中检查有无系统误差存在，作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。[B]4、样品定量分析过程中的误差[/B]样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的祸根，应尽量减少稀释次数，稀释工具用高准确度的。样品中的干扰组分会直接影响分析的准确度，而且有些组分会损坏柱子。纯化样品的过程尽量少用蒸发至干的步骤（在色谱分析中这一步又是不可少的），正确操作固相柱萃取、纯化小柱使用的步骤，注意提高每一步的回收率，使用内标法也是一个能准确定量的方法。 在手动进样中进样体积至少是样品定量环管体积的3倍，色谱分离程序要使色谱峰的分离度大于1.5，控制流动相、流量、温度等的平稳。流动相的污染都会抬高基线或减少信噪比，分辨率下降，试验条件的变化，如柱退化、不好的流动相等都能引起保留时间变化，引起一个峰或更多的峰不能被鉴别。正确设定仪器参数，选用合理的数据处理参数，用峰面积计算结果比峰高更精确。[B]三 结论 [/B]以上的分析的是我们能尽量控制的误差，还有一些不是操作者所能控制的误差，如被测定组分易分解、组分的含量高低、介质效应等。我们把能控制的误差减小到最低，那你的结果准确度将更高。

[color=#444444]想做氟表面活性剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析，请问高手液相色谱的分析条件，特别是用什么流动相比较好，最好能介绍一下以前的经验，谢谢。[/color]

我用自动进样，定量环为100微升的液相色谱分析样品，现进样量要改为10微升，进样能准确吗？

甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析？谁有分析方法？产品是甜菜碱（三甲胺乙内酯）、甜菜碱盐酸盐，还有维生素（A\B\C\D\E），这几样产品怎么用液相色谱分析纯度（含量）？维生素系列能不能用紫外检测器全做了？

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我用液相色谱分析农药制剂含量，按配制的小样加入的原药量理论值应该是0.2%，但是用液相色谱分析结果为0.27%，请教高手分析可能原因，谢谢

液相色谱对样品定量分析，偶尔有一针标样的峰面积不重现液相色谱对样品进行定量分析，在进样的过程中，为什么偶尔会出现一针标样的峰面积不重现呢？

资生堂，化妆品生产企业中唯一的液相色谱从业者，液相色谱产品生产企业中唯一的化妆品从业者。这独特的双重身份使得资生堂先端科学事业推进部(Frontier Science)自2010年5月进入中国市场以来，一直热衷于推进中国化妆品检测能力，并进行了一系列的相关工作。2011年，中国食品药品检定研究院与资生堂集团技术交流会召开。2012年，资生堂与岛津合作启动HPLC化妆品分析系统研发工作。2013年，资生堂岛津HPLC化妆品分析系统开发完成，在北京、上海和广州召开新品发布会后，开展了试用和评估工作。2014年，资生堂岛津HPLC化妆品分析系统正式发售。2015年，新版化妆品安全技术规范征求意见稿发布，针对其中有关液相色谱分析的47个项目，资生堂FS技术中心已经完成了其中25项的实验工作，现将检测数据整理成册，希望能给您的工作带来帮助。具体的分析数据请下载附件查阅。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上，流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万)；同时，柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析，一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此，不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此，进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作，因此，采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化。因此，采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件；毛细管分流进样器附件；毛细管分流/不分流进样器；六通阀气体进样器；

液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。

初来发帖，为论坛尽份力液相色谱日常分析维护[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17533]液相色谱日常分析维护[/url]

高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

高效液相色谱分析苯磺酸钠是所用的流动相有哪些？所用的碱性缓冲盐流动相用什么调节PH较好？高效液相色谱中碱性流动相用什么调节PH较好？C18的色谱柱。

高效液相色谱柱的故障分析，与大家分享！