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液相色谱能定量

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液相色谱能定量相关的资讯

  • 悟空“大闹BCEIA”? 海能液相色谱新品上市预告
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "十年技术积累,两年潜心研究,悟空仪器首款液相产品将于2019年10月22日在北京发布,首次出现在公众面前。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "作为一家专注于分析仪器与分析方法研究的科学仪器制造及服务商,海能仪器自成立以来从零做起,经过14年的时间,潜心研发了元素分析、微波消解、物理光学、固相萃取、液相色谱、电化学、近红外光谱、GC-IMS等近百款分析仪器,并获得了众多发明专利。围绕产品研发、零配件采购、标准化生产和成品检验各环节,海能仪器还制定了作业规范和技术标准,并获得了欧盟CE认证和英国UKAS机构ISO质量管理体系认证。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在定氮仪领域,海能仪器已经多年占据国内市场前列;2015年并购国产微波消解知名品牌-上海新仪之后,销量更是翻番。随着技术的不断创新,目前海能以凯氏定氮仪和微波消解仪为主的支柱产品已经步入与国际品牌竞争的行列。此外,海能还不断寻求全球范围领先技术。2016年7月,海能仪器控股气相离子迁移谱技术领域全球领先者德国G.A.S.公司;2017年12月,海能仪器与欧洲DL公司签署战略合作协议,出资百万美元购买“高效毛细管电泳仪”全部技术产权。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "高效液相色谱仪(HPLC)作为最重要的分离分析仪器,其应用涵盖了环境、食品、制药等热点领域。据不完全统计,目前全球分析仪器市场中,液相色谱类分析仪器占到了整个销售额的20%。中国作为全球分析仪器的重要市场,每年至少有上万台的液相色谱仪需求,市场潜力十分巨大。为打磨一款有特色的、能被认可的液相色谱产品,两年来,海能投入千万资金,与拥有10年液相研发经验的团队合作,成立山东悟空仪器有限公司,并研发出悟空首款液相色谱产品。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "10月22日,该产品将于“北京 中奥马哥孛罗酒店”发布!10月23日,该产品也将在BCEIA2019海能展位(展位号:22067)展出。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "新品即将上市,敬请期待!/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c03ef715-e86c-406a-8217-fc814c5d59aa.jpg" title="海能_副本.jpg" alt="海能_副本.jpg"//p
  • 海能:打造可靠、耐用的国产液相色谱——走近色谱的“新”声
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网讯/strong 为了全面的展现BCEIA期间展出的色谱新产品、新技术,仪器信息网特别开设了BCEIA、采访路线——聆听色谱的“新”声,为用户提供新产品新技术的相关信息。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "本次色谱新品路线来到了济南海能仪器股份有限公司的展位,海能总裁、悟空仪器总经理刘文玉详细介绍了海能的液相色谱新品——悟空液相K2025。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,该产品最大的特点是可靠、耐用、友好、合规。为打造一款皮实耐用的产品,海能启用了拥有近10年研发经验的团队,其多个核心部件也是由知名品牌供应商提供;产品设计完成后,用三个半月时间做产品可靠性验证实验。据介绍,海能为向用户保障仪器的可靠,还采用了三个月试用的举措。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "详细情况请点击视频观看!/span/strong/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=A3AC72AB12B60C059C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptpbr//p
  • 海能液相色谱LC7300亮相慕尼黑生化展
    仪器信息网讯 2012上海慕尼黑生化展,海能携其液相色谱系统LC7300亮相展会。仪器信息网从海能得到的信息显示,LC7000高效液相色谱系列,具备国际水准的分析速度、分离度和超高的灵敏度。在提供新色谱系统的同时,还有针对各种应用和经费预算永远适用的 HPLC、UFLC解决方案,为用户提供更具性价比的应用方案。  LC7300的相关技术特点如下:  更高的灵敏度、更大的灵活性和更广泛的分析能力。  温度范围最低可设定至4℃、最高可达90℃的超宽范围设定。  低至8μL的超微量延迟体积。  在提供新色谱系统的同时,还有针对各种应用和经费预算永远适用的HPLC、UFLC解决方案。  是用户最适宜、经济的选择。  具有强大的数据采集、处理能力和直观监测、诊断功能。海能在慕尼黑生化展展出的LC7300
  • 高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
    要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力,仍是手动进样器。如果使用方法不当,会引起色谱图问题,标准曲线无线性,重复性差。定期对进样阀清洗和保养,可避免由进样阀引起的污染和堵塞,排除干扰峰,提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内,引起配管堵塞,单向阀污染引起压力不稳,密封垫损坏导致系统漏液,柱塞杆损坏引起无流动相流出,压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂,真空脱气引起挥发性成分的损失;流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化,会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置,通常会因温度引起保留时间的变化,应使用柱温箱,另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后,每隔10min~20min重复进相同的样品,如保留时间不变表明已平衡。应注意,柱可能对某一组分平衡,而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡,才能正式分析样品。04 结论提高操作技能,工作认真谨慎,仔细观察可以控制的误差,尽量把能控制的误差减小到zui低,分析结果的准确度将更高。
  • 赛默飞携手中检院开展药检系统液相色谱仪及荧光定量PCR仪高级培训班
    中国上海,2013年9月6日 &mdash &mdash 近日,科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)与中检院联合开展药检系统液相色谱仪及荧光定量PCR仪高级培训班。这是赛默飞在国家中西部餐饮食品安全检测能力提高项目中中标后首次与中检院设备处合作办培训班。期间,赛默飞展示了领先的仪器、技术和成功应用,并以期推进药检系统仪器设备应用的全面化和系统化。赛默飞中国区高级市场总监谭斯其先生及赛默飞中国区服务总监李剑峰先生同时出席了此次培训班。 在培训班上,谭思其先生与其他七位老师为培训人员介绍了世界卫生组织对仪器设备管理的要求、仪器设备性能验证管理、液相色谱仪及荧光定量PCR仪在药物分析、中药/民族药、食品、化妆品、生物分析、中药打假等方面的应用及日常维护、性能验证等内容。 与此同时,赛默飞还提供了其在国家中西部中标产品HPLC和定量PCR的技术应用培训。 &ldquo 作为生命科学领域的领导者,我们很荣幸可以出席此次培训班的开幕仪式。&rdquo 赛默飞中国区高级市场总监谭思其表示,&ldquo 此次培训班与赛默飞一直以来秉承的宗旨不谋而合,不断改进和强化在药检领域仪器装备的技术,分享与学习先进的科研成果,帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全!&rdquo 2012年赛默飞在国家中西部餐饮食品安全检测能力提高项目中中标1500万元, 2013年初中标金额上升到2500万元,此次培训班的召开是赛默飞履行系统内仪器设备培训的职责所在。培训期间,赛默飞与中检院一起为来自中西部18个省级药检机构的39位专业技术人员进行了系统、专业的仪器设备知识讲座和实践操作演习。凭借着在仪器设备领域的先进技术和领先地位,赛默飞希望在行业里普及更多、更有效的仪器设备使用知识,帮助各个药检单位合理化、科学化地管理器材。 药监系统液相色谱仪及荧光定量PCR仪高级培训班师生集体照赛默飞中国区服务总监李剑峰先生讲话培训班现场 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • Thermo CMD 液相色谱应用技术高级培训班
    尊敬的用户 您们好! 赛默飞世尔科技色谱质谱戴安DIONEX产品多年来一直秉承用户满意度第一的企业宗旨,为客户提供最佳期的售后服务。为提高客户使用液相的技能,能使客户更充分的使用液相色谱进行科研,质量控制,培训中心与中南民族大学药学院以及中国仪器仪表行业协会合作举行液相色谱应用技术培训班。适用对象: 适用于有意独立操作仪器,更进一步地学习方法开发及优化,解决实际仪器操作过程中出现的问题的液相色谱工作者(戴安及非戴安品牌的客户均可参加)。课程特色:(1)液相色谱应用技术培训班更侧重于实用的仪器操作,上机方法开发及色谱条件优化,色谱故障排除以及色谱操作过程中碰到的实际问题的解决。(2)小班教学,每3-4人为一组,最多不超过4组。培训期间每组培训学员配一台液相色谱仪以及有专门上机指导老师。(3)届时我们将邀请液相分析专家李效宽老师作为授课,上机指导老师。李老师长期从事液相色谱分析研究,具有丰富的理论知识和实践经验。参加液相培训的学员可在培训期间及培训结束后与专家沟通交流(建议学员将平时仪器使用过程中碰到的问题提前准备好)。(4)学员培训结束后可获得赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书以及中国仪器仪表行业协会继续再教育证书的双份证书。具体的培训安排: 8月3日 9:00-12:00 液相色谱的基本理论和基本原理(讲解) 液相色谱条件的开发及优化(讲解) 答疑 1:30-5:00 色谱柱的选择和应用(讲解并答疑) 戴安仪器操作和软件使用(上机,SOP流程) 8月4日9:00-12:00 实际样品定量分析,线性,精密度(上机实验,现场指导) 1:30-5:00 实际样品含量测定分析(上机实验,现场指导) 8月5日9:00-12:00 实际样品色谱条件的开发和优化(等度)(上机实验,现场指导) 1:30-5:00 实际样品色谱条件的开发和优化(梯度)(上机实验现场指导)授课教师:李效宽(中南民族大学药学院)培训费用:3000元/人,(同一单位两人报名,培训费用为5700/2人)(包含培训教材、上机耗材费、培训费,赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书以及中国仪器仪表行业协会继续再教育证书的双份证书)培训地址:中南民族大学药学院8号楼(见下图)519会议室 地址:武汉市洪山区民族大道708号 培训地点乘车路线:武昌火车站乘坐903,538路,经过15站,到达中南民族大学站下车,步行到达中南民族大学。(出租车约25元)汉口火车站步行约600米,到达复兴村站,乘坐715路,经过22站,到达下钱西村站,步行约800米,到达中南民族大学天河机场坐机场2线下行,在武昌傅家坡客运站下车, 步行至傅家坡换乘538,907,811,901路上行,在中南民族大学站下车,步行至中南民族大学住宿地点:瑞安大酒店 电话:67887188(24小时)67887166(08:30--17:30)住宿费用:标准间(双人)200元/天,包早餐酒店乘车路线:武昌火车站:乘坐529.538路,到达关西小区站下车,斜对面瑞安大酒店。(出租车约25元)汉口火车站:步行约600米,到达复兴村站,乘坐715路,经过22站,到达关西小区站,斜对面瑞安大酒店(出租车约50元)天河机场:从武汉天河机场出发,坐机场大巴,在武昌傅家坡客运站下车, 在傅家坡公交站换乘538,590,715,811路上行,在关西小区站下车,斜对面瑞安大酒店(从机场打出租车到酒店约120元) 该酒店距离中南民族大学步行约15分钟,公交车2站,出租车5元。其它:公司可代理安排住宿并负责培训期间工作午餐及晚餐,住宿费及其他费用自理。培训期间不安排游览等活动。----------------------------------------------------------------------------------------------------------------回 执联系人姓名:_____________ 科室:_____________ 联系电话:__________________传真:______________________ 邮箱:____________________________ 参加人数:______ 仪器型号: 是否要代为安排住宿: 住宿时间: 月 日到 月 日,共 天。----------------------------------------------------------------------------------------------------------------请您以传真或电子邮件方式将回执部分回传,以便于我们能充分准备此次培训。如若有其他问题,请在备注栏注明。联系人:陈晓芹 010-64436740-8213,13520975600E-mail: xiaoqin.chen@thermofisher.com传 真: 010-64432350、64434148赛默飞世尔科技色谱与质谱部戴安产品 培训中心
  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的“苦口良药”质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第一部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(一)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(三)
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第三部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(三)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津发布中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(二)
    我国对中药的探索历经了几千年的历史,目前大约有12000种药用植物,中国各地常用的中药已达5000种左右。随着对中药资源的开发和研究,中药的疗效在当今世界上越来越被重视,中药也被越来越广泛的使用。在长期的使用和实践中发现,中药材的产地、采制、贮藏等均会对药材中的有效成分产生影响。与广大老百姓日常生活息息相关的&ldquo 苦口良药&rdquo 质量之优劣直接关系到每个人健康乃至生命。 为确保公众用药质量、用药安全,2010年版《中华人民共和国药典》出台。在2010版中国药典一部中中药新增率达到89%,中药和中药饮片在本次药典中终于被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。2010版《中国药典》一部中新增中药材65种,饮片439种,修订359种中药材和饮片标准。国家食品药品监督管理局规定所有药品生产企业均须按药典新增修订内容严格执行,所有产品标准均须符合《中国药典》范例及附录的相关要求。 岛津公司一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。为了方便分析工作者等能更好的理解和掌握2010版《中国药典》中高效液相色谱方法,岛津公司与北京大学药学院合作研究,共同完成三部《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》。岛津公司的液相色谱技术在国际上享有盛名。北京大学药学院承担了国家药典委员会2010年版《中国药典》中药品的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。该解决方案意在方便广大医药生产企业使用岛津液相能更方便地执行新版药典方法,按照新版药典标准重现分离。该图谱库建立了一系列鉴别、检查和鉴定药品含量的高效液相色谱方法,详细描述了药典收载情况、药品液相色谱建立方法、标准品和实际样品的液相色谱图、定量标准曲线及重复性数据。本次《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库》第二部,供相关用户参考。 了解详情,请点击《中国药典2010版对应高效液相色谱方法图谱库(二)》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 禾信谈毒品检测:气相、液相色谱质谱联用技术已成为趋势
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网:据了解,仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动?禾信仪器:(1)毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义,因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准,建设标准化实验室,完善相关毒品检验保证体系,确保检验结果的权威性和准确性。(2)滥用种类多样,吸食毒品替代物质增多,对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响,国内主流毒品价格居高且普遍掺假,毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象,部分吸毒人员减量降频,或寻求麻精药品和非列管物质进行替代,或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型,亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网:我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些?禾信仪器:与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,GC法开始应用,90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多,气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求,而液相色谱法因能显著降低其最低检测限,且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今,气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年,公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准,检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法;2019年,颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准,检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法;2021年,颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准,检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网:目前贵公司重点关注哪些标准?公司针对毒品检测主推的产品有哪些?主要基于哪些技术?禾信仪器:目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪,是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破,具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状?其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?禾信仪器:质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术,具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合,是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项,其中气质联用技术46项,液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能,并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成(分子式),通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选,满足快速筛选需求;可区分复杂背景中的杂质及共流出物,进行痕量分析,降低了对样品前处理的要求,适用于色谱条件优化困难的情况,是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚,也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合,将台式GC-MS小型化,形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比,便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,满足现场检测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,确保更相关的样品送往实验室进行分析,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外,针对色谱质谱联用的方法中,需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程,单个样品分析时间较长的情况,目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”(原位直接电离质谱技术)开展研究,该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力,可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标  2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。  “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”  “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”  “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。  “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”  卓越的分离能力和灵活性  Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。  “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。  新色谱柱完善了1290 Infinity的性能  为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。  新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。  与安捷伦质谱系统完美匹配  Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。  “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”  功能强大、平稳的新泵  新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。  最高的灵敏度  为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。  每天2,000个样品  新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。  以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。  该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。  Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。  如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • “海能技术-悟空仪器”与“EWG1990”成立液相色谱应用人才培训中心
    液相色谱是分析检测的重要手段,具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高、能分析高沸点物质的优势,广泛应用于食品、制药、环境、消费品、临床等行业。我国在质量分析标准工作中也相继建立了非常多的液相标准方法,液相色谱法成为各行各业进行分析检测工作的发展趋势。 为促进液相色谱应用行业内的交流学习,近日“海能技术-悟空仪器”与“EWG1990仪器学习网”共同成立液相色谱应用人才培训中心。 通过本次合作,悟空仪器将借助EWG1990仪器学习网全国范围内的运营中心,分享我们在液相应用和维护过程中积累的经验,为分析检测行业从业者提供更多与液相色谱仪相关的交流渠道,促进色谱从业人员之间的技术交流,共享方法开发与使用心得。 培训中心会定期开展小班制培训会,从理论到实践全方位讲述液相色谱的相关知识体系。培训会不只是我们单方面的知识输出,更是一个相互促进、相互学习的过程,我们通过与行业从业人员的交流了解用户对仪器功能上的新需求并对其进行改进,随后也会给出更多的应用方案,为行业内不同领域的用户提供参考。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪可靠强化可靠性设计理念,采用全球高品质核心元器件,历经权威机构可靠性验证,确保系统长期稳定运行;精准独特的泵送液与进样技术,结合高灵敏度检测器与强大的数据处理软件,确保分析结果精密准确;友好简洁易用的Wookinglab界面,结合多项人性化的细节设计,使仪器的操控更加便捷高效;合规Wookinglab采用数据库存储模式,支持多级权限管理,具备完善的审计追踪功能,充分满足FDA 21 CFR Part11要求。
  • 食用香椿,安全上市可少不了高效液相色谱等仪器的功能!
    香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”,不仅营养丰富,而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法,现代医学及临床经验也表明,香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季,香椿无论是凉拌还是做饼,都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲,征服众多人的味蕾。可是您知道吗?在香椿上市销售之前,实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解,由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量,检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定,确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中,离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐,使二者不受干扰,但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法,适合大部分实验室,但周期较长,且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单,且操作方便。有研究证明,由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性,给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰,既简单便捷,又确保了数据的准确性。另外据报道,香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物,这是一种具有许多益处的成分,如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此,香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中,高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分,而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时,检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留,有没有受到重金属污染等问题,确保香椿质量合格。据了解,一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类,由于遭受污水、汽车尾气等污染,导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高,因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买,不要采食来路不明的蔬菜。业内表示,上述提及到的检测仪器设备要求比较高,国内机构企业多是采用进口的精密类设备,因涉及产品质量安全问题,需要确保数据的精zhun和稳定性,同时也是为了避免误差或风险。近年来,随着国产制药装备技术逐渐成熟,特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后,业内认为,未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势,有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇,加强研发创新,早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 海能技术副董事长、总经理张振方:高效液相色谱仪成为公司新的业务增长点
    9月23日,海能未来技术集团股份有限公司(简称“海能技术”)向不特定合格投资者公开发行股票并在北京证券交易所上市网上路演在中国证券报中证网举行。海能技术副董事长、总经理张振方介绍,作为一家技术驱动型的国家级专精特新“小巨人”企业,公司始终坚持自主创新的发展道路,目前公司研发积累了10余项核心技术,拥有164项自主知识产权,牵头或参与起草了6项国家标准及行业标准。2019年,公司已在应用范围更广、技术含量更高的色谱仪器领域实现了突破,推出K2025系列高效液相色谱仪,其关键性能参数、可靠性、稳定性均已达到国内先进水平。通过持续的研发投入积累和市场培育,G.A.S.气相色谱-离子迁移谱联用产品及技术在食品风味分析研究领域获得了市场认可。高效液相色谱仪、气相色谱-离子迁移谱联用仪,目前已成为公司新的业务增长点。
  • 安捷伦单标中标7台液相色谱仪
    中国政府采购网消息,江苏苏美达集团发布公告,公告中未透露采购单位及采购金额,公布的中标商共8家,本标项共分25个包,其中安捷伦公司中标液相色谱、ICP-MS、气质等4个包,本次单标中标7台液相色谱仪,而赛默飞公司中标等离子发射光谱仪,北京普立泰科仪器有限公司中标全自动样品净化系统。详情如下:  江苏苏美达集团公司受业主委托,就液相色谱仪等设备(项目)进行招标,  按规定程序进行了开标、评标、定标,现就本次中标结果公布如下:  一、招标项目名称及标书编号:液相色谱仪等设备(0664-1240SUMEC761D)  二、招标项目简要说明:(包括具体内容、数量、简要技术要求、合同履行日期等)  三、招标公告媒体及日期:于2012年10月22日在中国政府采购网、  中国国际招标网及中国政府采购与招标网(媒体)上发布了招标公告。  四、评标信息:  开标时间:2012年11月29日  评标日期:2012年11月30日  评标地点:南京市中山东路307号 钟山宾馆  五、中标信息:   分包号   设备名称   数量   中标单位   一   液相色谱仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   液相色谱仪   1  液相色谱仪   1   高效液相色谱仪   1   液相色谱仪   1   高效液相色谱   1   四   全自动样品净化系统   1   北京普立泰科仪器有限公司   五   微量核酸荧光定量仪   1   上海国际科学技术有限公司   核酸蛋白分析系统   1   荧光定量PCR仪   1   定量PCR   1   PCR仪   1   八   液相制备色谱   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   九   厌氧工作站   1   上海嘉合生物科技有限公司   小型厌氧工作站   1   厌氧工作站   1   英国DWS A35厌氧工作培养系统(含数据记录模块)   1   厌氧培养箱   1   十   电感耦合等离子体发射光谱仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   十二   等离子发射光谱仪   1   赛默飞世尔科技(中国)有限公司   十九   玻璃器皿清洗消毒机   1   上海德心贸易有限公司   玻璃器皿自动超净清洗机   1   二十二   气质联用仪   1   安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司   二十四   近红外谷物与饲料分析仪   1   南京才泰生物科技有限公司   二十五   脉冲场电泳仪   1   江苏省科学器材有限公司  六、本次招标联系事项:  联系人:洪绩,魏露  联系电话:025-84532539,84532581  传真电话:025-84408841  联系地址:南京市长江路198号  邮政编码: 210018  各有关当事人对中标结果有异议的,可以在中标公告发布之日起三个工作日内,  以书面形式向江苏苏美达集团公司(招标采购单位)提出质疑,逾期将不再受理。  (招标采购单位)  2012年12月07日
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——色谱质谱
    通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍,你了解液相色谱产品生态链了吗?液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示:液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础,再加上以客户为中心的应用支持和售后服务,这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分,华谱科仪有着丰富的产品线,包括色谱质谱,其中色谱部分又包括(超)高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛,可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪,包括:S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪,能够满足客户的日常应用需求,是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款,性能参数进一步提升,能够提供更精密的数据和更稳定的输出,目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计,使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台,在提高检测效率的同时,也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力,为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力,使样品前处理更自动化,效率更高,避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力,用于离子型和非离子型化合物的检测,进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围,适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月,华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统,HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶,同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖,可用于处理各种应用,满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计,HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求,能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说:“在生命科学和食品安全领域,客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案,虽然硬件是基础,但是软件、耗材、应用支持和售后服务,对客户都是缺一不可的,如制药领域涉及到软件的合规,食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司,更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 北大与岛津共推《中药材高效液相色谱检定》方法集
    ----对应中华人民共和国药典(2010年版)收载品种---- 我国是天然药物之乡,对中草药的探索研究历经了几千年的历史,目前大约有12800多种药用植物,我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来,随着分析化学技术的不断发展,色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布,并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种(药典一部收载2165种,二部收载2271种,三部收载131种)。药典一部中新增中药材65种,饮片439种,修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%,中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而,《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数,未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件,因此这使检验人员难于重现实验,在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发,一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手,发挥各自专长,为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分,第一部分针对《中国药典》(2010年版)中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种,对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化,详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠,检测人员根据书中的方法完全可以重复实验,将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供;快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津(广州)检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编,陈世忠、黄涛宏副主编,参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员,全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考,也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员,以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 两项畜禽药物残留的液相色谱高分辨质谱方法行业标准意见征求
    按照《全国畜牧业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》2项农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见。请于2022年5月18日前以电子邮件方式反馈全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》:标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则,反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求,确保标准既能保持技术上的先进性,又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求编写。在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。主要技术内容确定的依据本标准的适用范围:畜禽养殖场污水。本标准使用液相色谱-串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为waters公司的Waters Acquity UPLC超高液相色谱和AB Sciex公司的 Triple Quad™ 4500质谱联用仪(HPLC-MS/MS)。本标准方法学考察包括检测限(LOD)和定量限(LOQ)。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度,LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定,按照LOQ、2LOQ、10 LOQ进行添加,因此三个添加浓度定为5 ng/mL、10 ng/mL及50 ng/mL。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在60% ~ 120%之间,根据NY/T 1896-2010兽药残留实验室质量控制规范规定的筛选分析方法精密度的性能要求,结果的批内变异系数不超过25%,批间变异系数不超过30%。标准曲线则使用标准品稀释的系列工作溶液经测定后标准曲线,设置至少5个点进行测定。《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则,反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求,确保标准既能保持技术上的先进性,又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求编写。在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 主要技术内容确定的依据本标准的适用范围:畜禽粪便样本。本标准使用液相色谱-高分辨率串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为美国安捷伦公司的超高效液相色谱(型号1290)串联(型号6545)飞行时间质谱(UHPLC-QTOF)。本标准方法学考察检测限(LOD)和定量限(LOQ)。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度,LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定,由于药品种类较多,无法兼顾各类药品的检出限,因此三个添加浓度定为5 μg/kg、10 μg/kg及50 μg/kg。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在50%-120%之间,结果的变异系数应在20%以内。标准曲线则使用标准储备液稀释后的系列工作溶液,设置5个点进行测定。养殖场污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定-正文-公开征求意见稿-陈刚-0411.docx1 TOF-兽残-标准文本-公开征求意见稿-粪便-2022.4.18.docx
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。  许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员  近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。  基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。  随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 依利特开发出P1201液相色谱仪分析三聚氰胺方法
    “三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟,也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验,利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱,不仅对三聚氰胺有很好的保留,获得完美的峰形,而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统,并辅助DAD光谱定性功能,能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件(农业部标准) 色谱柱:Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相:乙腈/缓冲液,10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠) 流量:1.0mL/min 检测波长:UV240nm 进样量:10µ L 柱温:40℃注:奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。仪器配置 项目仪器名称数量1P1201高压恒流泵1台2UV1201紫外可见波长检测器1台3Rheodyne7725i高压进样阀1只4EC2006色谱数据处理工作站1套 5ZWII色谱柱恒温箱1套6Elite MSP分析柱1支7三聚氰胺试剂包1套其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址:www.eliteHPLC.com 电话:0411-84753333-销售部
  • 2015版药典:液相色谱在药用辅料检测方面"大有可为"
    □ 王华锋  作为现代药品检验重要的检测手段,液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出,随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善,结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。  通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性,但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说,目前,人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高,而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术,特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小,需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法,如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个,其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个,其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。  紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长,并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质,因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出,苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂,但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用,如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量,此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好,且操作简便、准确、重复性好,为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外,柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素,主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量,操作繁琐费时,测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄,测得结果线性范围宽,样品处理简单,试验方法灵敏度高、专属性强,试验结果准确可靠,提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定,为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。  在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时,刘雁鸣指出,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一,高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合,目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展,目前虽罕见相关报道,随着技术的成熟与仪器的发展,其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时,高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵,核磁共振灵敏度相对较低,液相色谱需使用氘代溶剂,溶剂信号易对样品产生干扰等,使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍,但核磁共振在结构分析方面有独特的优势,能够提供最丰富的结构信息,弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足,在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。  高效液相色谱与不同检测器的联用,可以应用于不同种类的药用辅料分析,并且各具优势。刘雁鸣认为,高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等,在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多,辅料质量标准的提高与检测制度的完善,新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。
  • 实用贴士 | 液相色谱柱的使用
    色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分,在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件,对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命,还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同,在测试中需保证方法一致性)。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: 流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果,同时又降低柱压,延长柱子的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。流动相配制好后,一定要进行脱气,除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书,注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶,可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶,请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂,作为置换溶剂,逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久,要及时换新,以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂,并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1mL/min,对于内径4.0mm柱,流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量)。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色,是样品分离的核心,正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果,提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵&修复精灵智能判断流动相中气泡的存在,主动排气,自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制,流速逐渐增加至柱温设定值,保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器,实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相,方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块,防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取,共流出峰切割,线性范围拓展
  • 2013年上半年液相色谱新品盘点
    自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC,近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今,UHPLC已经成为标准的液相色谱平台,各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品,耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。  与当初刚推出UHPLC相比,关于UHPLC的各种争论已经消失,用户对于UHPLC已普遍接受,包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测,&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率,同时仪器的耐压能力也将进一步提升,达到50000psi。&rdquo   如果仪器耐压可以达到50000psi,几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱, 由于发热和散热的问题,这将不会很容易,但是就速度和分辨率而言,分离潜力诱人。  2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统,以下是部分新产品介绍:  整机系统:  安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统  低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供,通常其价格更低,但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器,从而实现仅350uL的延迟体积,专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%,并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】  安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统  对于复杂样品,如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等,二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品,今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件,在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器,由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】  Bio-Rad NGC 色谱系统  该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计,易于使用的触摸屏软件,可以设置模块、控制系统或方法,数据处理和显示。两个泵模块可供选择,分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内,包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器),进样器或自动进样器,柱切换阀,馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。  岛津Nexera X2 UHPLC 系统  这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括:改进的进样阀,增强的脱气单元,低延迟提及的四元泵,改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL,光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】  赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统  设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统,市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用,在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线,用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】  赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统  该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂,且连续运行压力高达5000psi系统,专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器,电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】  沃特世Acquity APC系统  这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器,及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析,更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】    系统模块:  安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器   此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测,并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱,并且具有半挥发物低温色谱检测模式,及较少氮消耗的待机模式 。  珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器  这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】  SSI HF系列泵  此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高,成本相对低,双头泵能够提供精确的流速,在压力高达10,000 psi下,流速可达高达300毫升/分钟。   怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器  怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名,其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围,并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译:杨娟)
  • 48800购液相色谱仪,送6100元大礼!
    国产精品液相色谱仪促销开始了!即日起至2009年10月31日,购买STI 5000液相色谱仪,即可获赠价值6100元的大礼!礼品包括:价值2600元的样品前处理设备一套(超声波、溶剂过滤器、真空泵、过滤膜、样品过滤器)同时我们将额外赠送您,时尚上网本、PH620酸度计、VERTEX C18 液相色谱柱中的一样。STI 5000高效液相色谱仪简介:VERTEX STI5000系列液相色谱系统是一款性价比非常高的液相色谱仪器,这款仪器的定位就是:可靠、实用、经济。从仪器的技术方面来看,其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、外形设计、工作站软件的功能,技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内一流水平,有些性能指标甚至优于国外知名产品。STI5000系列液相色谱仪能根据用户需要扩展各种检测器,紫外、示差、荧光、蒸发光散射检测器等,可配置手动及自动进样系统。广泛地应用于化工原料分析,饲料企业、农药企业,大型生产企业中的生产过程控制等领域。产品链接:http://www.hg17.com/productview_2207.html促销详情:http://www.hg17.com/ad3/
  • 赛默飞:液相色谱追求极限性能与可靠易用并举
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify "  从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”专题/strong/span,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到赛默飞世尔公司液相色谱产品市场经理李卉芳,请她谈一谈赛默飞液相色谱技术的特点,及对目前液相色谱技术发展趋势及热点应用的理解。/pp style="line-height: 1.5em " span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong UltiMate+Vanquish/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  作为中国液相色谱市场主要的竞争者,赛默飞加入这场角逐的时间,比其他厂商要晚一些。1975年,戴安公司(后被赛默飞收购)在美国成立,随后在1978年,其液相色谱工厂在德国成立,开启了戴安液相色谱的发展历史。发展初期,戴安公司开发了包括支持预压缩的等度色谱泵、第一台能够被32位色谱管理系统变色龙完全控制的二极管阵列检测器以及整合了对液质联用进行数据处理的变色龙软件等诸多产品。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 338px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c75ade28-0dc1-4a84-8461-7e73d644d00a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="338" height="450" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  span style="color: rgb(192, 80, 77) "UltiMate3000型液相色谱/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  在2006年匹兹堡展会上,戴安推出了UltiMate3000型液相色谱全线产品,从纳升级到半制备到特色双三元液相色谱系统,涵盖全部液相流速范围,多种组合方式。2009年,戴安推出特色的CAD电雾式检测器,这款通用型检测器具有检测范围广、灵敏度高、响应一致性等优势,可检测任何非挥发性和部分半挥发性物质,尤其适用于检测那些无紫外吸收的化合物。同时不论是何种化学结构,CAD检测器可以对不同组分提供一致的响应,在没有标准物质的情况下,也可以通过其峰面积用其它物质的标准曲线回归对样品进行半定量分析。2011年,戴安公司加入赛默飞大家庭,经过多年发展,液相色谱已成为赛默飞色谱质谱部门核心产线之一。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 366px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/f125ee54-adc5-4ef2-983b-59cb1e3f17ac.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="366" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  span style="color: rgb(192, 80, 77) "CAD检测器原理图/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  目前,赛默飞液相色谱主要有UltiMate和Vanquish两大系列,其中UltiMate提供常规、稳定的液相色谱技术 而Vanquish平台凝结了赛默飞40多年液相色谱产品经验,提供更高效的液相色谱体验。其中2018年赛默飞推出的Vanquish Duo UHPLC 系统,是一款专门为提升实验室生产力而设计的一款超高效液相色谱产品。该产品可以整合三套工作流程,两套流路,使用一个集成式解决方案。可串联液相或液质工作流程,双泵设计,可以通过双柱切换,节省了洗柱时间,尤其适合高通量分析。而双液相工作流程,赛默飞具有独有的双针、双检测器、双泵的方法,可同时运行两套分析方法,双倍提升效率。反梯度工作流程,搭配CAD检测器,可以使得进入检测器之前的流动相比例恒定,无需标准品即可定量。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/dd130d71-21eb-4285-80ca-101bae3f498b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="450" height="450" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "  span style="color: rgb(192, 80, 77) "Vanquish Duo UHPLC 系统/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong极限性能、可靠易用是两大方向/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  从诞生开始,液相色谱技术发展始终以分离为中心,而对液相色谱分离性能的革新目前主要集中于三个方向。第一是提升分析速度,如超高效液相色谱的诞生和发展,使得色谱分析时间缩短,速度多倍提升。第二是提高灵敏度,如现在光纤流通池的DAD检测器,灵敏度比传统检测器提升数倍 第三是增加选择性,如二维液相色谱,通过第二维度的再分离,可用于更复杂样品的分析。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  近年来,超高效液相色谱技术已经得到了广泛认可,但目前市场上常见的超高效液相色谱柱粒径多为1.6-1.8微米,而超高效液相色谱的最大耐压也大多集中在1200-1500bar,粒径大小、系统压力及上限成为了超高效液相色谱发展的瓶颈。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  除了进一步追求极限的分离性能之外,液相色谱技术的另外一种趋势是追求性能普通但是更可靠、易用的产品。液相色谱发展到今天,分离基本都能满足要求,主流厂商的仪器性能差异也不大。所以如何让液相色谱成为更方便易用,更适合大众常规实验室的需求的产品,也是目前各家厂商追求的大趋势。而在这方面,赛默飞液相色谱UltiMate 3000系列,性能稳定、皮实耐用,主打常规实验室,而Vanquish系列液相主要追求极限分离的性能,多层次、多角度满足客户需求。另一方面,赛默飞提供如维生素A、D、E的同时测定、室内空气的醛酮测定等液相色谱方法包等易用方案,旨在提升日常检测的便捷性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  同时,未来液相色谱与多种技术的联用,提供更多的分析技术也会是液相色谱应用的一个趋势。如液相与ICP-MS联用,进行元素形态分析 与核磁共振波谱技术联用,从事组学或结构的分析等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "制药仍是液相色谱最大市场 生物药、中药空间巨大/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  制药领域一直是液相色谱的主要目标市场,占比超过50%。近期,国家制药整体大环境是提升药品质量,淘汰落后产能企业,存留下来的优势企业必然面临着提升药品质量的强烈需求。所以,更精准、更全面、更高效率的超高效液相色谱需求仍然旺盛。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  除传统的化学药物之外,近年来,生物制药、中药快速发展,带来液相色谱需求增长迅速,增速远超制药整体增速。国家目前以立法形式明确中药是要重点传承与发展的领域,同时中药经典名方和中药配方颗粒的相关政策,也为液相色谱在中药领域带来了一些采购机会。而未来几年,注射剂一致性评价及2020版中国药典的更新,都会给液相色谱带来新机遇,包括超高效液相色谱、二维液相色谱以及CAD检测器等。针对热点领域,赛默飞先后推出了化学药物和中药复杂体系等全流程的整体解决方案。同时也在积极致力于与相关行业用户搭建合作平台,提供更多地技术交流培训。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  制药领域对合规要求超过了其他领域,在新的监管要求下,药品企业对分析工作流程的质量控制要求变得日益严格,以确保满足数据完整性法规和原始数据归档的需求。赛默飞的变色龙色谱数据系统,能够智能化管理实验室海量数据,可以在不牺牲效率的情况下,满足实验室合规要求。在数据完整性等合规方面,变色龙色谱数据系统通过用户管理、全局性策略、归档策略以及具有时间戳的审计追踪等功能,确保实验室的数据安全性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong关注大健康 临床检测是液相色谱新蓝海/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  健康是人类永恒关注的话题,生命科学及医学与人类健康息息相关,一直是科研的热点。目前,液相色谱已经被广泛应用于生命科学与医学相关的应用,如寡糖、氨基酸、多肽、核酸等分析测定发挥了重要的作用。近年来,代谢组学和脂质组学成为生物医学研究的主要推动力。赛默飞Vanquish Duo UHPLC凭借双针、双泵、双流路的独特设计,可以在一次分析中实现极性代谢物和非极性脂质高覆盖和高通量分析,提供了全新的同时测定代谢组学、脂质组学研究新手段和新思路。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  在临床医学检测中,液相色谱技术,由于分离和定量同时进行,可以同时检测不同种类药物,一次进样可以同时分析原药和代谢产物,具有高准确性和精确度,在治疗药物监测研究中占了非常重要的地位。目前,赛默飞在双三元液相色谱上已经建立了二十余种临床常用药物方法,已广泛应用于治疗药物监测中如抗癫痫药、抗真菌药、抗精神类病药、呼吸系统平喘药、抗生素等测定上。双三元梯度液相凭借独特的双泵设计,拥有诸多可能性,不仅可以轻松实现常规的应用,也可满足各种特殊功能需求。如在线净化SPE-LC全自动样品制备和分析的方案,无需复杂前处理,自动化程度高,重复性好,操作简便,受到医院工作者的青睐。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  与其它领域相比,对样品高通量的追求是生命科学及医学领域的特殊要求。因此,赛默飞提供适用于临床的自动化在线样品制备和Transcend多通道液相系统,系统无需耗时的协议创建、数据分析和昂贵试剂,就可以实现对多种复杂样品的高选择性和灵敏度分析。针对目前热门的临床医学检测领域,赛默飞将与合作伙伴推出临床体外诊断(IVD)液相色谱仪,通过OEM战略,将高效液相色谱平台快速提供给市场,拓展临床领域的布局。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center " strong 扫码加小编微信,拉您进液相色谱用户群,交流学习液相色谱技术~br//strong/pp style="line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c04d7282-f803-4e8e-bacf-66c535f01dc2.jpg" title="254335965074655087.jpg" alt="254335965074655087.jpg"//pp style="line-height: 1.5em "strong/strongbr//ppbr//p
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