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液相色谱检出量

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液相色谱检出量相关的论坛

  • 液相色谱分析方法检出限问题

    [color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来，看是否达到定量限，然后根据结果，再调整样品量，直至刚好达到检测限，此时的样品量即为方法的检测限。[/color]

  • 液相色谱检出限

    有哪位亲能提供液相色谱检出限具体的操作流程啊？？我们公司使用的安捷伦1260的设备、按国标说是检出限2ppm，那么我自己的检出限就是2ppm吗？有其他方法可以让我确定检出限吗？

  • 高效液相色谱检出限

    求大神指点！！！高效液相色谱带紫外检测器如何测检出限？希望能越详细越好！ 信噪比是怎么算出来的 ？具体操作如何？发文章那种方法最好最可靠？

  • 液相色谱方法检出限

    各位专家你们好： 想请教一下，液相色谱的方法检测限算法。其中我知道有一种算法是这样：先做出仪器的检出限，然后添加检出限3~5陪仪器的检出限浓度的空白样加标，在不连续的3天内做得数据十个，计算十个数据的标准偏差，用这个偏差乘以3.14就是方法的检出限。具体计算公式如下：MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差； t(n-1,0.99)为置信度为99％； 自由度为n－1时的t值； n为重复分析的样品数。疑惑的地方是这样，用本公式计算得到的方法检出限是没有单位量纲的，而方法检出限是有单位的。请知道的朋友给予帮忙解释一下，谢谢！

  • 50.8 高效液相色谱法检查艾司唑仑及片剂中的有关物质

    【作者】 江燕；【机构】 湖北省药品检验所 湖北武汉430064；【摘要】 目的 :建立了艾司唑仑和艾司唑仑片中的有关物质检查和控制方法。方法 :高效液相色谱柱Diamonsil C1 8(2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 (6 5∶35 ) ,检测波长 2 2 3nm ,流速 1 .0mL·min-1 。结果 :合成反应中 3个重要中间体能够得到有效分离 ,最低检出量为 4ng,控制总杂质量不得超过 1 .0 %。结论 :本方法准确 ,有效 ,简便。 更多还原【关键词】 艾司唑仑； 中间体； 高效液相色谱法；

  • 液相色谱检测器的性能评价

    在评价检测器时，要强调以下几点：（1） 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化，呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度，严重时使仪器无法工作。（2）基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动，可在较长时间(0.5～1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关，而不仅是由检测器引起的。（3） 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中，检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时，常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时，在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。（4）线性范围在进行定量分析时，希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。（5）检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10，否则会产生严重的柱外谱带扩展。

  • 34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    作者：长陈蓓; 张奇华; 肖凯; 谭安德;（1沙市第一医院; 2长沙普特斯科技有限公司; 3湖南省妇幼保健院;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量并检测有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液-水-乙腈=2∶85∶113(磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,普卢利沙星、中间体(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ)、化合物Ⅷ均能完全分离,普卢利沙星在浓度8.6~77.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,最低检出量均≤30 ng。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于普卢利沙星的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061021_381703_1606903_3.jpg

  • 63.3 高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质

    63.3 高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质

    作者：贾飞; 汪卫军;（浙江省食品药品检验所; 浙江仙琚制药技术开发有限公司;）摘要：目的建立烯丙雌醇片的有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(95∶5),检测波长为210nm,流速为1.5mL/min。结果烯丙雌醇与强制破坏产生的降解产物的杂质峰分离良好,最低检出量为0.81ng。结论HPLC法准确、灵敏、专属性强,可用于烯丙雌醇的有关物质检查。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271054_386348_1606903_3.jpg

  • 【求助】液相色谱的检出限的计算问题?请高手帮助!

    测定某样品,通过S/N=3算出最低检出量为1*10-4ug,请问检出限的计算怎么算?下面是我自己算的不知道对不对?请高手指教.进样量为5uL,浓度为1*10-5mg/mL,则检出限为1*10-5*1000mg/kg=1*10-2mg/kg请问对吗?根据书上的公式:c=m/V(m为最小检出量），其计算公式复杂，请高手告知如何计算m也可以，谢谢！急等。

  • 15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1．湖南省湘西自治州人民医院药剂科，湖南吉首416000；2．中南大学湘雅二医院药剂科，湖南长沙410011)【摘要】目的：建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱(250 mmx4．6 mm，5um)。以乙腈_o．02 mol／ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4．0)(33：67)为流动相，检测波长为225 nm，流速为1．0 ml／min，柱温为25℃，进样量为20ul。结果：有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离，分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2．0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1．56％。样品浓度在5．2—20．8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1．000)，平均回收率为99．26％(RSD=I．12％)。结论：本检测方法专属性强．结果可靠。重复性良好，可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片；有关物质；含量测定；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg

  • 国标中的最小检出量的指标是怎么来的？

    在气相色谱的检定中，检定规程中有检测器检出限的计算方法，以FID为例，检出限的单位是g/s；但是在看国标的时候，一般国标中会提供这样的话（以HJ/T 38 非甲烷总烃为例）：当色谱进样量为1.0 ml时，方法的检出浓度为4X 10-2mg/m3；苯系物的检测标准中说，本方法苯系物的最小检出量为0.2μg。请问，国标中的最小检出量的指标是怎么来的？

  • 6.8 高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质

    作者：鲁瑞娟; 薛静; 曹晓云;天津市药品检验所; 中美天津史克制药有限公司; 天津市药品检验所 天津;摘要：目的:采用高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质。方法:迪马钻石柱C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为三乙胺醋酸溶液-水-乙腈(12∶924∶70),用1 mol/L醋酸溶液调节pH值至5.0,检测波长为254 nm,以主成分自身对照外标法进行结果计算。结果:头孢他啶0~0.3μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,最低检出量为0.005μg。结论:本法检测注射用头孢他啶中有关物质的含量,简便、快速,结果准确。

  • 【求助】如何求检测器的灵敏度和检出限及最小检出量？

    对于一个新的检测器，如何求其灵敏度和检出限及最小检出量？色谱工作站有没有“走纸速度”，如何得知？肯请各位专家帮忙解答！楼下两位只回答了最小检出量的求算方法，没有“走纸速度”的话，检出限该如何球呢？恳请专家进一步解答！！

  • 【求助】液相色谱检测，出峰保留时间在多少比较合适

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，标准物质成分出峰时间与未知成分出峰时间一般在±0.05分钟内就看做同一种成分的出峰。液相色谱出峰时间偏离比较大，即便是同一种成分，在不同浓度下的出峰时间都会有0.1分钟以上的偏离，甚至更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测绝大多数用毛细柱检测，分离度较高，载气为氮气居多，柱条件较稳定。液相检测峰宽较大，导致对检出成分用保留时间确认比较难判定，尤其是痕量分析时尤其如此。不知道各位老师对液相检测未知成分的判定，保留时间偏差的缩小有什么经验，请不吝赐教。

  • 【实战宝典】如何提升食品中富马酸二甲酯液相色谱检测方法的检出限？

    [b][font=宋体]问题描述：根据[/font]NY/T 1723[font=宋体]富马酸二甲酯的测定方法，方法检出限是[/font]0.05mg/kg[font=宋体]，折算后标准溶液最低点需要做到[/font]10ng/mL[font=宋体]，但目前我们实验室只能做到[/font]50ng/mL[font=宋体]。因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，如何才能做到检出限满足标准要求呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）对于非法添加物质的检测，无论是在制作标准曲线，还是在做加标回收等质控，都必须将检测限作为一个重要的关注点。通常将[/font]3[font=宋体]倍信噪比的色谱峰浓度作为化合物的检测限。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）由于富马酸二甲酯在紫外吸收本身不是太强，单位浓度的在液相色谱中的响应不是太高，获得达到低的检测限（[/font]0.05mg/kg[font=宋体]）是一个难题。总体的解决办法是采取措施去提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）改善富马酸二甲酯的信噪比，可以通过以下措施：[/font]a.[font=宋体]更换有机相种类。甲醇的紫外截至波长为[/font]205nm[font=宋体]，在[/font]220nm[font=宋体]波长处吸收度大于[/font]0.2AU[font=宋体]。在[/font]NY/T 1723-2009[font=宋体]《食品中富马酸二甲酯的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》中流动相甲醇的比例为[/font]55%[font=宋体]，其背景吸收为[/font]0.11AU[font=宋体]左右，远高于[/font]0.05AU[font=宋体]的要求。而乙腈在[/font]220nm[font=宋体]处的吸光度比较低。流动相背景吸光度的降低有利于提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font]b.[font=宋体]选择粒径更小的色谱柱。色谱柱的粒径越小，则色谱峰的峰宽越窄，信噪比越大。当然，粒径越小带来一个不利影响就是柱压越高。对富马酸二甲酯的检测，可以选择比标准更小一点粒径的色谱柱，即粒径为[/font]3.5μm[font=宋体]的色谱柱。[/font]c.[font=宋体]加大进样量。在不影响化合物在色谱柱保留行为及改变峰形的前提下，增大进样量有利于提高化合物色谱峰的信噪比。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 安捷伦1260 infinity 液相色谱 自检出问题

    安捷伦1260 infinity 液相色谱 自检出问题

    [color=#444444]安捷伦1260 infinity 型号液相色谱，进样后，刚开始还正常，但过了大概十分钟后，压力突然降低，但是没有降到0,就这样再过了大概10分钟左右吧，压力就降到了0，拆开仪器，发现柱子接口处被冲开了，仪器下面还有液体，接着我就就擦刚外面的液体，就发现仪器自检都出问题了，泵，进样器，色谱柱和检测器四处都爆红灯，过了一天还是自检处问题，求大神解答！[/color][color=#444444][img=,368,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908291031550278_9603_1806906_3.jpg!w368x610.jpg[/img][/color]

  • 【求助】液相色谱检出限

    请问液相色谱安捷伦1200的性噪比怎么看的，报告设置为性能+噪声，分析的结果要怎么看，然后3倍的性噪比用哪个结果来算

  • 【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    【原创大赛】国产液相色谱仪与进口液相色谱仪测试比对报告

    国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌（以waters仪器为主）液相色谱仪的各项性能进行比较，明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理：与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关；与仪器关键部件的技术指标直接相关；与仪器测定结果重复性，即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理：测定结果直接反应仪器的稳定性；属于常用或者经典方法，单标、混标体系均有所涉及；等度和梯度方法均有所涉及（反映梯度误差指标）；与检测器的基本波段（低、中、高波段）均相关的项目（反映全波段检测稳定性）。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关，现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对，就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲，按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法，对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况，明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲，还需要配合标准样品的测试，对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价，作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合，才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容，选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品，其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性，现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法，我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品，依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂，被不法商家非法添加入调味品中，是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌，是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值，鉴于其实际测定中响应值低，我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围（下限）等指标优劣。同时，苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系，国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm，苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm，在检测过程中须转换波长，测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限；分离条件为梯度洗脱，可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系，色谱测定条件为检测波长210nm，测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm，位于检测器优势波段的相对低波长处，流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃，可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分，为复杂难分离体系，检测波长为254nm，测定时为梯度洗脱，测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系，测定时检测波长为272nm，位于检测器优势波段的相对高波长处，可进行等度分离，测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱，流动相为正己烷：异丙醇[font=Tim

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