液相色谱检查器

现在液相色谱检定规程中，关于波长检定的方法真的很老了，现在的软件已经很先进了，有的仪器，可以做波长扫描的，但是岛津2010的设备，没有这个功能，如果自己做期间检查，该怎么做啊，请教各位高人。谢谢！

【作者】 江燕；【机构】 湖北省药品检验所 湖北武汉430064；【摘要】 目的 :建立了艾司唑仑和艾司唑仑片中的有关物质检查和控制方法。方法 :高效液相色谱柱Diamonsil C1 8(2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 (6 5∶35 ) ,检测波长 2 2 3nm ,流速 1 .0mL·min-1 。结果 :合成反应中 3个重要中间体能够得到有效分离 ,最低检出量为 4ng,控制总杂质量不得超过 1 .0 %。结论 :本方法准确 ,有效 ,简便。 更多还原【关键词】 艾司唑仑； 中间体； 高效液相色谱法；

问题: 各位大神，问一下，液相色谱检定规程中，检查基线噪声和基线漂移，计算要用到衰减倍数，这个数怎么知道回复1: 这个是老仪器的事情，不用管了回复2: 现在工作站直接就可以读取基线噪声与漂移。（问题:检定规程上还要求乘以一个衰减倍数） 不用管它，只有读到结果即可

自己找到的一些很实用的有关液相色谱仪故障方面的知识

请问如何用高效液相色谱法（采用AGP手性色谱柱）检查酒石酸托特罗定左旋异构体？流动相中有少量磷酸盐，能否只用15%的正丙醇水溶液冲洗该手性色谱柱（Chiral-AGP)？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检测地拉罗司产品纯度的时候，用磷酸盐缓冲液配置的乙腈和水当流动相，多次检测结果不一样，怎么判断哪里出现问题了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203251518487031_8985_5561849_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203251518486513_2822_5561849_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203251518487412_9425_5561849_3.png[/img]

二手液相色谱仪和大众理解的二手货是不一样的，二手液相色谱仪不是普通的自行车，二手电脑，二手液相色谱仪需要更高的技术才能保证仪器的质量及售后服务。因此，技术的水平是判断二手仪器商服务能力的重要标准。而二手液相色谱仪相对于普通大宗商品而言，价格也不是个小数目.需要谨慎考虑。好的质量加优质的售后是每个选购二手色谱仪器的人士必须考虑的。实际上二手仪器买卖在国外西方发达国际已经是很成熟的一个行业了，在国内则处于高速的成长期，随着医学，生物，食品，化学分析科技行业的不断发展，色谱分析仪器的需求也在不断增加，而二手液相色谱仪则是经费比较紧张及部分初级检测分析行业人的最佳选择，二手液相色谱仪也在不断为国内分析行业人士所接受。二手液相色谱仪、质谱仪具有很多优势：1、价格比较实惠？一般二手仪器的价格只相当于新仪器价格的3-7折，价格的优势是二手仪器经销商们的共同利器。而二手仪器商们之间的差距则体现在技术水平和售后服务水平。2、技术是否可靠？有时候感觉自Agilent或则waters维修需要花很大的一笔费用，而且如果买新仪器出现质量问题，从报修到工程师上门，少说要等三五天，而且工时费材料费贵得惊人。但如果找到一家好的二手仪器供应商，售后服务是相当快的。有时也可以将库存的模块先发给用户，保证正常实验进行，再维修有问题的模块。当然，维修费用比起原厂来相比还是有比较大的优势的。3、数据结果准确？就现在的行业规则来看，进口大牌仪器得出的数据一般比国产仪器更有说服力，购买二手液相色谱仪就可以花和国产液相色谱仪差不多的价钱，（甚至更便宜）得到更可靠数据。一般二手仪器商都会根据原厂的检测标准去做检测。4、售后水平？如果一个二手仪器经销商做不好售后服务，你觉得他还有什么能拿出来竞争？几个参考：1.氘灯使用时间，因为氘灯的使用时间是很有限的，如果氘灯使用时间过长，客户应该要求供应商更换成进口原装新灯。2.我们在购买仪器之前应该开机检查输液泵，输液泵是一套二手高效液相色谱仪的选择要点，检查它的声响，检查它的耐压，检查它的重复性。3.自动进样器的检查工作亦不可少，检查自动进样器的进样进度，检查自动进样器的重复性，检查自动进样器是否漏液，检查自动进样器的整体运行稳定性。整体运行稳定性。

我最近在做一种制剂的有关物质检查。原先是在岛津的机器上UV检测器做的，主药在254nm处有最大吸收，故确定在此波长下检测。然后专家认为应该对杂质检查中杂质的检测波长进行优化，而不是依据主药的最大吸收波长来测。但是我们岛津没有配备DAD，是到Agilent1100上做的全波长扫描，但是很奇怪在Agilent的仪器上原本7分多钟的主药峰变成了20多分钟甚至更长，或者干脆就不出峰。进了好几针重现性很差，其他色谱条件都没有变动，就是换了一台仪器。而同一个样品再换到岛津上检测又是好的了。另外我的待测样品有点粘度，不知道是不是跟这个有关？真的百思不得其解这其中的问题所在，望高人帮忙想一下，非常感谢！

实验室新购一台安捷伦1260液相色谱，在进行波长校准时发现还需使用专门的流通测试池。但是实验室未配备该项。然后，听说可以用咖啡因的标准品来执行波长校准，并且是美国FDA规定的检定。请问各位谁知道该方法的出处？能找到相应的文件证明吗？不然，我们怎么用啊？这个方法是行业内认可的方法吗？敬请各位有经验的前辈指教！

请问waters液相色谱如何修改日志?是系统日志，药局检查的那种

液相色谱仪开机顺序：1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源5．打开电脑，开启色谱工作站6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min）7．打开氘灯，等待系统基线走稳8．开始进样检测液相色谱仪常见故障： 开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。液相色谱仪开机后压力瞬间变化(3MPa)。原因不外乎以下四种情况：⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。

[color=#444444]液相色谱示差检测器的参比池里是流动相还是？[/color]

在看液相色谱容易出问题的部件------紫外检测器故障：样品池受污表现：样品池和参比池能量相差较大检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN和 REF EN，如两者相差较大，则样品池受污。有几个问题：甲醇和水在250nm波长处有吸收么？SMPL EN和 REF EN 指的是什么？

安捷伦液相色谱的示差检测器什么价位？

弱弱地问下，液相色谱仪与检测器的关系，安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗？本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，关于液相知识正在学习，还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

[color=#444444]今天早上刚开始的时候排气等操作还是好好的，但是在测试第一个样品的时候出现了err leak detected。怀疑是漏液了，打开泵的面板检查传感器处是否有漏液情况，但是经过仔细检查，并没有发现液体。[/color][color=#444444]随后关闭液相，过了一段时间后，重新打开液相色谱，发现正常，但是过了几分钟以后还是出现了这样的问题。[/color][color=#444444]虽然打电话给工程师，检查参数，发现阈值是设在了245，显示的是255/255。但是关掉液相，过一点时间以后，重新打开液相（此时没有打开电脑页面中泵的按钮），发现数值显示在90/255左右，一打开泵，数值就到了255/255，但是并没有发现有液体。[/color][color=#444444]现在有一个疑问，是否其他地方还有传感器，在检测漏液呢？还是说这个情况是传感器的问题。[/color]

安捷伦的液相色谱，之前好好的，电源灯正常，绿色，更换了lan接口，工作站还是找不到，郁闷了，重新启动，还是不行，就只有这检测器出问题，其他都好的，有大侠遇到过吗？怎么解决？chemistation工作站

[color=#444444]标准上分析方法选定的高效液相色谱的检测器是示差检测器，由于高效液相色谱都不是示差检测器，基本都是紫外检测器，我可以用紫外检测器代替示差检测器吗？请各位前辈能够给点建议？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]目前使用广泛，但在使用中难免会出现故障。以下是一些普通常见的故障及其解决方法：[list=1][*]压力不稳定或过高：可能是进样口或柱子堵塞或者压力计或泵有故障。解决方法：清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换压力计或泵。[*]色谱峰峰形不对称或出现尾峰：可能是柱子老化或者进样量过多。解决方法：更换柱子、减少进样量、调整柱温或流速。[*]信号弱或无信号：可能是进样口或柱子堵塞、检测器或电缆有故障。解决方法：清洗进样口或柱子、更换堵塞的柱子、检查和更换检测器或电缆。[*]峰形畸变或缺失：可能是进样口或柱子有气泡或者柱子不够湿润。解决方法：排除气泡、增加柱子湿润时间、减小进样量。[*]峰宽过宽：可能是柱子老化或者流速过高。解决方法：更换柱子、降低流速。[*]柱子压力过高：可能是柱子老化或者流速过高。解决方法：更换柱子、降低流速。[*]柱子温度不稳定：可能是柱子温度控制器或传感器故障。解决方法：检查和更换温度控制器或传感器。[/list]以上只是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]出现问题初步的分析，具体情况还需要具体落实到实际中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的维护和维修需要谨慎和耐心，尤其是对于柱子和进样口这些易受污染的部件，需要经常清洗和更换。同时，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]时，应注意其操作规范，以防止人为操作导致的故障。

液相色谱仪的故障排除 封跃鹏 邱赫男(国家环保总局标准样品研究所，北京，100029)来源：« 分析仪器 » 1日常维护1．1 泵 泵是液相色谱仪的心脏，须精心维护和保养。处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的清洁。具体做法如下：（1）要选择优质的容剂和试剂，在进入仪器前用0。45um膜过滤，并进行脱气处理。（2）泵开始使用时，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。（3）定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，并经常清洗进液处的微孔滤头。（4）改变流动相时，应避免沉淀产生，以防止泵堵塞。1．2 色谱柱 色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱应具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。色谱柱比较娇气，在平时的工作中须注意以下事项：（1）色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈震荡；安装时，一定要保证阀件或管路的清洁。（2）流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度的流动相。（3）在满足灵敏度的情况下，尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”，要进行净化或提纯处理。（4）分析结束语后，要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。（5）如色谱柱长期不用，应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。1．3 检测器对于紫外检测器，在分析柱平衡的差不多时，开启检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。1．4 进样器分析结束后，应反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。2 常见故障的分析与排除既使日常精心维护的液相色谱仪，随着使用时间的增加或使用者经验不足也会出现一些问题或故障。现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下：2．1 保留时间变化保留时间的变化有三中情况：波动、缩短、延长。保留时间出现波动时，应检查柱温是否处于恒温状态，如果设置为室温，气温的变化会引起保留时间的波动，应该设置为恒定温度；等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时，应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱；缓冲液浓度太低时，应换用＞25mmol/L的缓冲液；色谱柱被污染或已经接近柱寿命时，应更换保护柱或换新色谱柱。 保留时间缩短时，流速增加，应检查流速的设定；柱温高时，应检查柱的设置；进样量太大时，减少样品用量或降低样品浓度；流动相的组成发生了改变，比如流动相中易挥发有机相蒸发，两相之间互溶不好，会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀；流动相的PH值应保持3~7.5范围内，否则会引起柱键合相的流失。 保留时间延长时，流速减小，应检查流速的设定和管路是否有泄露；柱温低时，检查柱温的设置；流动相的组成发生了改变，比如流动相中易挥发有机相蒸发，两相之间互溶不好，会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀；检查流动相的pH值是否3~7.5范围内，否则会引起柱键合相的流失。

问题：打不同样品及空打时在相同时间形成倒峰设备参数：C18柱子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]示差检测器，纯甲醇流动项，流速1ml/min,泵压力为4.2MPa已采取手段：纯甲醇冲洗，异丙醇不接柱子冲洗冲洗后倒峰依然存在，求解决办法，感谢！

高效液相空白色谱柱出峰的原因？ 高效液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，什么原因？ 【分析原因】1.确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。2.使用100%乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。5.这些还不能解决，请联系工程师 空白乙腈出峰的原因？ 高效液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请指教原因和解决办法。 【分析原因】液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。 或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。

我用的液相色谱是日本岛津公司生产的,前段时间很正常,最近用甲醇冲洗柱压达到5.3MPa,流动相用甲醇:磷酸氢二钠缓冲液(3:1),柱压达到10.5MPa,而且主峰有拖尾峰,检查预柱和过滤器都没有问题,请问什么原因,请高手指点![

液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。1.高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。2.常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。2.1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。2.1.1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。（1）首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；（2）打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，液相色谱仪则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI（6.7Bar）以下，过滤白头正常，在检查；（3）把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。