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液相色谱夹样器

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液相色谱夹样器相关的资讯

  • 《液相色谱自动进样器》国家标准公示 由大连依利特起草
    p  4月24日,国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”,对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。/pp  公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法,其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准,归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。/pp  随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大,分析仪器发挥着越来越重要的作用,液相色谱仪作为分析三大谱之一,广泛应用于各个领域。近年来,液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展,作为液相色谱仪自动化方面的代表,就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件,近年来技术已经趋于成熟,仪器原理较透明,市场上以进口仪器为主,国产仪器近两年来发展较快,但多以中低端仪器为主。并且, 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多,各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下,为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难,有必要目通过统一的指标项目与其测试方法,实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。/pp  此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法,用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能,它是对该设备的全面描述。在此基础上,对这些性能的测试方法也有着规范化定义。/pp  目前该标准已在国标委网站进行公示,更多详情请查看:a href="http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "stronghttp://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661/strong/span/a/ppbr//p
  • 安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器
    安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量,同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合,实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示:“借助这款新产品,实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换,实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商,去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年,安捷伦的净收入为 40 亿美元,全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Pure制备色谱应用——上样量篇(一)Flash和Prep液相色谱上样量选择的理论基础
    在制备液相色谱中,样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上,以实现窄的水平谱带。如果上样量太大,则谱带变宽,分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化,高分辨率不是优先考虑的因素,因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中,主要目的是获得最高纯度的物质,故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅(如C-18、氨基或二醇基)的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大,故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅(粒径40-60 μm)通常可接受10%的载样量;在使用较小颗粒(15-30μm)时可以达到30%。然而,重要的一点我们要知道,无论是反相还是正相,上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品,决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下,复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章,来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中,样品可以通过两种不同的方式上样:固体或液体。液体上样,是将样品溶解在溶剂中后,直接注入色谱柱上。固体上样,是将粗样品与载体材料(如硅胶)的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1:液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面,下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法,可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂,因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法,但可能会造成样品损失,需要考虑的因素如下:- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解,因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力,并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性:如果使用极性溶剂溶解样品,则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上,并对更多极性化合物(后来在硅胶材料上洗脱的化合物)的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大,样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高,从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高,可装载的体积就越大。- 样品量:每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中,通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部(如下图)。由于高背压,无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此,它是通过专用的进样阀完成的,如图所示:图2:Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术,用于只能在强溶剂中溶解的样品,或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲,固体上样分离较慢,但与液体上样相比,分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成:- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。- 然后,将该混合物在超声浴中超声几分钟,以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。- 将硅胶以粗样品重量的5倍添加到上述混合物中。- 溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。- 最后,将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器中,然后将其安装在色谱柱的前面。连接溶剂洗脱流路。- 待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离色谱柱中。图3:在Flash色谱分离中的固体上样支撑材料在固体上样技术中起到至关重要的作用:吸收粗样品,使洗脱的化合物能更好地转移和分配。它还可以将样品固定在适当的位置。这对于具有挑战性的样品(如油性提取物)非常有利。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂,但可能不是最佳的选择。通常,建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性,它不与任何物质发生相互作用。综上所述,液体上样和固体上样各有优劣、各有所长,可根据样品性质和试验目的来选择使用,差异化的操作来得到目标纯化合物。表1:固体上样和液体上样的差异好啦!本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束,我们下期再见!
  • 330万!中国海洋大学气相色谱仪、高压液相色谱等设备采购项目
    项目编号:SDSHZB2023-055项目名称:中国海洋大学气相色谱仪、高压液相色谱、四联发酵罐等设备采购项目预算金额:330.0000000 万元(人民币)采购需求:A1包:气相色谱仪等设备(接受进口产品),预算:183.65万元;A2包:四联发酵罐等设备(接受进口产品),预算:146.35万元。具体参数详见附件。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月16日 至 2023年03月22日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或者邮件报名方式:以下方式二选一:(1)现场报名:须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金,按照上述时间、地点获取招标文件。(2)邮件报名:有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、包号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为:中国海洋大学气相色谱仪、高压液相色谱、四联发酵罐等设备采购项目-“投标单位名称”。未按规定报名的投标人其报名无效。开户银行:兴业银行青岛市北支行,开户名:山东盛和招标代理有限公司,银行账号:522130100100053768,提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出,电汇时须备注2023-055-包号、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效,本项目实行资格后审,获取招标文件成功不代表资格后审通过,招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:中国海洋大学地址:青岛市崂山区松岭路238号联系方式:崔老师0532-667819792.采购代理机构信息名称:山东盛和招标代理有限公司地址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间联系方式:孙萌、张蕾、肖颖梦0532-677379793.项目联系方式项目联系人:孙萌、张蕾、肖颖梦电话:0532-67737979
  • 国内首家survey审计追踪(GMP)气相液相色谱专用软件
    按照 GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,即3Q认证,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 涉及到液相色谱仪可以详细分为以下几个方面: 1.输液系统:由储液罐、高压输液泵等组成。影响分析结果的关键是泵的性能:泵流量准确度测定泵流量设定值误差及泵稳定性误差符合相关标准泵梯度准确度测定以A、B溶剂执行梯度程序,计算梯度误差,一般小于2.0% 2.进样器微量注射器——微量注射器示值误差的测量流通阀、定量管——定量管残留量的测定自动进样装置 验证分两部分:某一进样量下,对样品连续进样多次,峰面积和保留时间相对偏差分别符合相关标准不同进样量下,进样量及峰面积的线性关系系数符合相关标准 3.色谱柱色谱柱温箱温度准确度测量,1h之内误差不超过正负2℃色谱柱柱效(理论塔板数)在特定范围色谱峰的不对称因子在0.8-1.6之间色谱柱性能验证可通过规定条件下,采用一组标准物质溶液进行测试,计算柱效及不对称因子完成。 4. 检测器液相色谱检测器有紫外一可见光检测器、 荧光检测器、 示差折光率检测器、 蒸发光散射检测器和电化学检测器等。不同的检测器有不同的测定方法。硬件整体符合一定的定性及定量标准 5. 色谱工作站可靠,安全,完整,可追溯?可靠性:软件设计及确认证明,如安装认证: 系统适用性试验 审计追踪: 安全性:设系统管理员和信息安全管理负责人,柱效等色谱柱信息可以进行详细设置并记录,支持SST功能 可以对用户设置类型即角色,不同角色有不同访问权限 完整性: 可追溯性: 主要依据: JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求GB/T 25478-2010 色谱工作站
  • 千里行-天美公司液相色谱技术交流会在沈阳药科大学顺利举行
    2017年3月16日,为了使沈阳药科大学的广大师生更好地使用日立液相色谱仪,由天美(中国)科学仪器有限公司和沈阳药科大学药学院共同举办的液相色谱技术交流会在沈阳药科大学本溪校区会议室如期举行,药物相关专业的60多名师生参与了交流会。 本次交流会上,天美公司的色谱产品经理甄蕊向大家介绍了高效液相色谱的基本理论知识和工作原理,同时也分享了高效液相色谱的日常维护与常见故障排除的经验。最后,向大家展示了天美公司色谱产品线,包括日立品牌的液相和液质、Scion品牌的气相和气质和天美品牌的色谱产品。 参会人员对本次交流会的演讲内容非常满意,现场积极提问和讨论,学习氛围浓烈,在此也特别感谢沈阳药科大学对天美公司的支持!天美公司将为您提供最先进的分析仪器,为您奉上最真诚的服务和最全面的解决方案,真挚期盼与您合作!
  • 上海伍丰超快速液相色谱工程化仪器通过验收
    仪器信息网讯 2014年2月18日,由上海伍丰科学仪器有限公司(简称“上海伍丰”)承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目通过了上海分析仪器产业技术创新联盟组织的专家组验收,获得了与会专家的高度评价。  会议现场  此次项目验收程序涉及项目总结报告、技术报告、测评报告、用户报告、现场质询、现场演示等多个环节。上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持验收会,中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任项目验收组长。上海伍丰CEO马昱、总经理马明远分别作了项目总结报告和技术报告,上海食品研究所检测中心副主任吴轶做了用户报告。  据马兰凤介绍,科技部要求积极推动科学仪器研发成果的工程化和产业化,上海分析仪器产业技术创新联盟希望以此次上海伍丰承担的项目为试点,为上海更多的企业在科研成果的工程化方面作出指导和服务。上海市科委研发基地建设与管理处主任张露璐表示,希望各位专家对该工程化项目提出意见和更高的要求,使得该项目能够获得国家层面的重视。  据上海伍丰CEO马昱和总经理马明远介绍,EX1700超快速液相色谱仪于2011年开始设计并通过了上海市科委的验收,2013年进入工程化阶段 该产品定位于传统高效液相色谱向超高效液相色谱发展的中高端产品。项目组完成了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标 并且获得了6项实用新型专利授权。  用户报告显示,产品经上海食品研究所、上海师范大学和上海市食品药品检验所试验,并与常规国外液相色谱仪测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上。  项目验收组长关亚风表示,该仪器整体设计注重细节,经得起长期测试的考验,并希望上海伍丰积极参与相关国家标准的制定。各位专家针对该产品的软件、泵、疲劳性试验、自动进样器、市场定位、应用拓展等方面提出了建设性意见。  液相色谱仪是近年来市场需求增长速度最快的分析仪器之一,在食品、制药等行业的定性和定量分析中有广泛应用。在中国中高端液相色谱市场几乎被国外巨头垄断的情况下,上海伍丰是国内为数不多、具有较强自主研发能力的专业液相色谱生产商之一 此次推出工程化60MPa超高压液相色谱体现了上海伍丰对于国内液相色谱市场的准确定位和慎重考虑。  项目验收专家委员会成员:  马兰凤 上海市分析测试协会常务副秘书长  关亚风 中国科学院大连化学物理研究所研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长  张露璐 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任  闫 超 上海交通大学药学院教授、上海通微分析技术有限公司董事长  刘长宽 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长  刘文玉 中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长  虞雄华 上海天美科学仪器有限公司副总经理  李 钧 上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理  吴 轶 上海食品研究所检测中心副主任  现场演示  现场演示
  • 高效液相色谱日常维护要点-脱气
    大家好,高效液相色谱和其它常规分析仪器一样,为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个健康的待机状态,这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点:脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求,同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解,今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题,也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的:1、防止由溶解(在液体中的)气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障,示差折射率检测器:使折射率变化UV检测器(200nm以下):溶解氧气有吸收,荧光检测器:溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解,气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用,但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器,或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性,我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题,所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同,一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法:此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体,用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法:氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术,主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法:在线脱气主要优点是操作简单,低故障,并非常有效。4.加热回流法:此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足,那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法:实验室最普遍的脱气方法,主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡时间不宜过长,避免温度升高导致易挥发性成分的丢失,一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法,优点是容易操作,时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法,在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate Polar-RP,Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 解读:最新SPMA高效液相色谱国家标准
    一、标准起草背景  苯在各行业被广泛使用,制鞋和箱包工业中大量使用苯或含苯的溶剂和黏胶剂,在我国尚有此类企业存在空气苯严重超标的情况。长期以来,对职业苯接触者进行暴露评价一直采用作业场所的环境监测。近年来,发达国家逐步采用生物监测技术检测苯接触的内暴露指标苯巯基尿酸(SPMA),并将生物监测与环境监测相结合,全面评价苯作业工人的个体接触水平。我国至今尚未开展对职业接触苯的生物限值及其检测方法的研究,制定该标准有利于对苯作业者职业暴露水平的进行客观评价。  二、标准使用范围  本标准规定了尿中苯巯基尿酸浓度的检测方法,适用于职业接触苯工人尿中苯巯基尿酸浓度的测定。尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触者存在良好相关性,是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。目前国外研究机构主要采用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS、LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用(GC-MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测尿中SPMA。HPLC法是各国职业卫生机构进行生物监测的常用方法。目前国内HPLC仪基本普及,利于其作为职业苯接触尿中SPMA检测方法的应用。本法所用仪器在基层单位已普及,方法前处理简单易操作,样品采集、运输、保存方便,色谱操作易于掌握,因此本方法便于推广应用。  三、标准制定的方法和依据  本方法原理是尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid, SPMA)经氯仿∶异丙醇(5∶1,v/v)液-液萃取后,经ODS柱分离,紫外检测器检测,以SPMA峰保留时间定性,峰高或峰面积定量。该方法选择乙腈-0.3%甲酸(25∶75,v/v)为流动相,0.3%甲酸可使SPMA色谱峰保留时间短,而且出峰附近没有杂质峰干扰。对SPMA全离子峰(扫描范围:100-300 m/z)可见SPMA分子离子峰([M-H]&mdash m/z238)和一个碎片峰(m/z109),其中[M-H]&mdash m/z238为基峰,将其作为定量分析检测的离子。该方法最低检测限为10µ g/L 线性范围为10~320 µ g/L。应用该方法对55名低浓度苯作业者的现场研究表明,个体接苯浓度的TWA范围为0.71~32.17mg/m3,尿中SPMA浓度范围为10~924µ g/L,可满足10ppm以下苯接触人群生物监测的需要,特别对我国苯作业场所职业接触限值TWA =6mg/m3内的人群可进行有效生物监测与评价。  本方法用于测定尿中SPMA不足之处是保留时间较长,检测灵敏度较低,但仍可定量区分职业与非职业苯接触。本方法选用氯仿∶异丙醇(5∶1,v/v)萃取,实验表明混合溶剂萃取效率高。流动相选用乙腈作为流动相A,乙腈-甲醇-三乙胺(磷酸调节PH)为流动相B,采用梯度洗脱以缩短分析检测时间。柱温箱温度设置在35℃时,尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小,色谱峰分离较完全。方法选择205nm波长作为检测波长,可保证在基线平稳的状态下,既降低背景干扰、又提高检测的灵敏度。尿液PH对SPMA提取效果影响大,Paci[7]将尿样先加强酸后加碱液调节适宜pH值后用有机溶剂提取,其机制是尿中SPMA前体在酸性条件下可水解为SPMA 实验中发现尿样pH在1~2时,SPMA的提取回收率较高。  四、标准使用的说明  本方法样品进行前处理时,需要调节尿样使pH2时,这时的SPMA的提取回收率较高。在实验过程中,在流动相B中,当调节三乙胺溶液的pH=2.16时,SPMA色谱峰的分离效果较好。将柱温箱的温度设置在35℃时,尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小。在低浓度苯接触时吸烟可能存在影响,采样前一天接触者应避免吸烟。需要注意的是,在中、高浓度的苯接触时,班后反-反式粘糠酸(ttMA)与空气苯浓度的相关性优于苯巯基尿酸(SPMA)。建议在接苯浓度5ppm以下时可首选尿SPMA为生物监测指标,在5ppm-15ppm首选尿ttMA,在15ppm以上时两项指标均可选择。  相关链接:GBZ/T 254-2014 尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微: /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  上海通微:/strong/span近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?  /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微:/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标  2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。  “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”  “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”  “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。  “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”  卓越的分离能力和灵活性  Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。  “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。  新色谱柱完善了1290 Infinity的性能  为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。  新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。  与安捷伦质谱系统完美匹配  Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。  “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”  功能强大、平稳的新泵  新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。  最高的灵敏度  为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。  每天2,000个样品  新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。  以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。  该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。  Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。  如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 2018年色谱仪器最新产品技术进展(上)——液相色谱篇
    p style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em text-align: justify "  色谱作为最常见的分离分析仪器,一直以来都是各大化学分析实验室中的“主力军”,在食品、环境、制药、生命科学等领域都发挥着重要作用。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  根据仪器信息网不完全统计,2018年共有超过30款色谱新品面世,涉及气相色谱、液相色谱、离子色谱等多种类别。本文将分类介绍2018年上市的部分气相、液相及其他色谱新产品的技术特点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在上篇中,我们先来带大家看看2018年,液相色谱新品的风采!/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(54, 96, 146) "液相色谱:提升效率 智能互联/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  2018年,中国市场有10数款液相色谱面市,国内外厂家均有新品推出。其中,Waters一口气推出了4款液相新品,全面更新了其液相产品线 赛默飞带来了全新的UHPLC产品,拜泰齐和博纳艾杰尔纷纷推出了快速中压制备色谱,磐诺推出了其首款液相色谱,成都珂睿带来了一款超高效UHPLC产品,通微也带来了新的高效液相色谱。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  strong(按照仪器上市时间顺序排列)/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "Waters:Waters ACQUITY Arc Bio系统等(2018.02/04)/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/272d2c2a-2b02-4a4b-89b6-b397f8008d60.jpg" title="fd840ee7-a1cd-48bb-b16a-5217c098d894.jpg!w300x300.jpg" alt="fd840ee7-a1cd-48bb-b16a-5217c098d894.jpg!w300x300.jpg"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/8cbc31e9-63d1-4b0e-967b-a88c80b83641.jpg" title="62e008d1-c302-4891-af94-032edef8d21c.jpg!w300x300.jpg" alt="62e008d1-c302-4891-af94-032edef8d21c.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308618.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308598.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308605.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC I-Class PLUS 系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  2018年,Waters推出了1款Arc系列产品及3款UPLC系列新品。分别为Waters ACQUITY Arc Bio、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio、ACQUITY UPLC H-Class PLUS及ACQUITY UPLC I-Class PLUS。新产品除了对原有仪器性能优化之外,还针对生物制药领域推出了生物惰性液相系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="line-height: 1.5em text-align: center "  /spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3b267c75-af72-4e58-a4f8-7a4f83749031.jpg" title="80525d8a-8a5b-4dda-bc1f-9dc4723c51c6.jpg!w300x300.jpg" alt="80525d8a-8a5b-4dda-bc1f-9dc4723c51c6.jpg!w300x300.jpg" style="line-height: 1.5em text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308570.htm" target="_self" style="line-height: 1.5em text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "Waters ACQUITY Arc Bio系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " ACQUITY Arc Bio系统是span style="line-height: 1.5em "一套具有四元溶剂管理器的生物惰性液相系统,用以填补HPLC和UPLC之间的性能差距。系统的流路由生物惰性材料制成,能够将高盐浓度和极端pH条件下的蛋白质相互作用降至最低,最大限度提高系统稳定性。无论是在反相、离子交换、体积排阻还是疏水作用色谱系统模式下都能保持大分子的完整性和移动状态,从而获得更优异的样品回收率并最大限度减少样品残留。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  该系统可同时作为HPLC或UHPLC系统用于生物制药相关分析应用,只需在软件中选择,即可实现“即插即用”的HPLC或UHPLC方法兼容性,弥补系统间的差异,完美重现现有方法。同时搭载Empower 3色谱数据软件极大简化了蛋白质样品运行以及自动处理并生成结果和报告的过程。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong 成都珂睿: GEMINI UHPLC液span style="color: rgb(84, 141, 212) "相色谱仪(2/span018.03)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/d64043a9-86c5-4ed7-9e5b-bb0ed640c78d.jpg" title="f1acb218-5e82-40f3-b198-f6b52afdde70.jpg!w300x300.jpg" alt="f1acb218-5e82-40f3-b198-f6b52afdde70.jpg!w300x300.jpg"//strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C301717.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "珂睿液相色谱仪GEMINI UHPLC/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  GEMINI UHPLC超高效液相色谱系统,压力指标可达20000PSI。配备有自主研发生产的在高压环境下具有高灵敏度的压力传感器,使用算法补偿保持压力稳定。检测器方面,珂睿自主研发了高品质氘灯电源控制器,双通道恒流控制,保证光学平台表现稳定。仪器可选流通针式进样或定量环进样,采用针内外壁清洗,有效控制交叉污染。柱管理器采用包覆盖式加热方式,准确调节色谱柱周围温度。基于Clarity平台的色谱工作站,GEMINI UHPLC可采集、处理、分析色谱测试数据。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong赛默飞:Vanquish Duo UHPLC 系统(2018.04)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/20c582f4-fb77-44bd-8761-290a0a6a38ab.jpg" title="400f5aee-4e50-46d3-97ac-4565feac1cd3.jpg!w300x300.jpg" alt="400f5aee-4e50-46d3-97ac-4565feac1cd3.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C286676.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "赛默飞Vanquish™ Duo UHPLC 系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  Vanquish Duo UHPLC是赛默飞最新推出的UHPLC系统,适用于串联LC或LC-MS使用,可增加实验室样品通量以及投资回报。仪器搭载的变色龙软件可根据不同泵、不同规格色谱柱等“智动”将普通LCMS方法转换成相应两段分析程序,提升质谱利用率,缩短分析时间,极大简化用户操作。同时双LC应用可以获得双倍分析通量或更多样品信息,双针双阀双流路双定量环的自动进样器结合双梯度泵,实现一台液相同时运行两个不同分析方法而互不干扰,在不多占用实验台面的情况下实现分析通量加倍或得到更多样品表征信息。反梯度应用提高实验室定量检测能力,独特而用途广泛的电雾式检测器解决了无紫外吸收无标准品未知物的定量难题。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong拜泰齐:Selekt 快速制备液相色谱(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/57b3f2cb-2813-4c0e-82fb-8f0b8855c9d6.jpg" width="300" height="238" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="width: 300px height: 238px "//strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C304948.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "Biotage Selekt 快速制备液相色谱/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  拜泰齐快速纯化色谱系统Selekt小巧紧凑,占地面积很小,可以将色谱柱安装在仪器的一侧或前面,最大限度的节省了实验室的空间。同时,该仪器在性能参数上做了大幅提升,包括双通道设计,避免了单通道运行所需的准备时间,也可以保证系统在正反相之间轻松转换,提高了仪器使用效率 全新高速流量设计,流速最高可达300mL/min 拓宽了耐压范围,由原来的10bar提升至30bar,使纯化过程能够以更快的速度进行 多项优化提升有助于在提高样品纯度的同时减少溶剂的使用,更加绿色环保。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  Selekt在全面提升仪器性能的同时,也针对用户体验做了多项优化,整体提高了仪器的易用性。包括可交互大屏、全中文可记录操作者使用习惯的操作系统等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong博纳艾杰尔:CHEETAH II 快速中压纯化色谱(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3fcc1530-2b78-4f4c-ba94-b42fc66d3a9d.jpg" title="9426710e-3b52-4fa4-b58a-fb76cfa1b004.jpg!w300x300.jpg" alt="9426710e-3b52-4fa4-b58a-fb76cfa1b004.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308114.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "CHEETAH II 快速中压纯化色谱/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  CHEETAH II为博纳艾杰尔技术更新的二代产品,增加了很多独创的功能。包括控制单元通过无线网络与主机连接,可实现远程控制,实验人员可以坐在隔壁办公室操作实验室内的仪器,免受化学试剂对身体的伤害 同时,软件具有数据权限管理功能,可设计不同账户权限级别,登录后获得相应权限,保障实验数据安全 而且,该仪器使用PDA检测器实现全波长扫描,可获得实时光谱图,对分离的单峰进行二次纯度确认。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong上海通微:EasySep-3030 HPLC系统(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1df7db0a-d28e-4d1a-8cbd-f16513e71001.jpg" title="32a88af7-3b3e-457a-87c5-94bd1bbe8a00.jpg!w300x300.jpg" alt="32a88af7-3b3e-457a-87c5-94bd1bbe8a00.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C307638.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "高效液相色谱仪EasySep® -3030/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  与上一代液相EasySep-1020相比,EasySep-3030在结构和电路设计方面进行了优化,系统采用小凸轮驱动的浮动式柱塞杆设计,极大降低输液脉动,提高流量精度。同时,采用数字滤波算法,有效降低噪声干扰。氘灯散热设计,有效降低氘灯的热效应影响,减少基线飘移。新增了管路漏液检测功能,可以实时检测漏液状态并发出警告,蠕动泵自动清洗功能,用户可设置不同的清洗方案,为实现无人值守提供保障和便利。在软件智能化方面,用户体验升级,可实现全面反控,仪器的运行参数和状态,仪器配件更换信息,均可控制和监测,全面兼容GLP规范。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong磐诺:LC PH8高效液相色谱仪(2018.11)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6dcc3bc7-2c6e-4584-9d82-fe0c4a49ad4c.jpg" title="69b39b15-a688-4331-93b9-a5241c5ae901.jpg!w300x300.jpg" alt="69b39b15-a688-4331-93b9-a5241c5ae901.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C307178.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "磐诺LC PH8高效液相色谱仪/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  磐诺LC PH8高效液相色谱仪是一款通用型的实验室色谱类分析仪器。该仪器有可灵活配置的二元梯度泵、自动进样器、柱温箱及多类型检测器。同时,搭配双波长紫外检测器,两个波长可同时检测,节约检测时长。LC PH8使用的易谱(EasyChrom)软件由控制软件和谱图分析处理软件组成,能够快速连接色谱系统,准确采集并且具备快速准确分析和校准功能,同时具备权限分配及审计追踪等功能。/pp style="line-height: 1.5em text-align: right "strong注:由于篇幅有限,部分新品未列入本文/strong/p
  • 2023色谱新品盘点|国产超高效液相色谱崛起
    从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀,色谱仪器日臻成熟。如今,色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,已成为最重要的分析仪器品类之一,在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国,色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展,相关仪器和方法仍在不断的创新发展中,众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来,不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场,产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计,2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。(信息主要来自于仪器信息网新品栏目,若有补充请联系本网编辑)一、气相色谱2023年气相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多,共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪,1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域,4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性,具有较高的性价比;炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪,在提升整体技术性能的同时,融合了最新的人工智能技术;福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80,在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新;东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪,在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求,加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪,用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统,可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技(上海)有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美(北京)科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技(上海)股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪,3台为制备型液相色谱仪;3台来自国外企业,6台来自国产品牌。首先看进口品牌,2023年1月,诚康鑫代理的捷克ECOM色谱,更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月,沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System,主要面向QC实验室,通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年,国产液相色谱企业非常活跃,除了积极进行企业融资、市场开拓之外,还推出了不少新产品。几年前,超高效液相色谱还是进口品牌独有,而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪,清一色都是超高效产品。2023年6月,科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier,是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品,最高耐压可达16000psi,该产品还斩获了2023年BCEIA金奖;2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ,采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术,使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平;2023年10月,依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统,在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级,同时最大耐压也提升至90Mpa;2023年12月,福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪,在常规液相色谱条件下,可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外,2023年,还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月,英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统,在自动化、智能化方面进行了大量设计;2023年12月,月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱,在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级,包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等,在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外,2023年还有多台离子色谱产品面世,详情可见:2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台。
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:  安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,  将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。  新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”  这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。  安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的  1290 Infinity 二维液相色谱解决方案  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。  其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。  通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”  Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。  安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”  安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。  该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。  “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”  安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。  系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。  安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:   安装快速直观,基于灵活的模块化结构   以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率   仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求  安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”  配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。  配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。  除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。  安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。  安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:   所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块   所有安捷伦 1200 系列模块   所有安捷伦 1100 系列模块   安捷伦 PL-GPC 50 系统   某些非安捷伦仪器  “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”  无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 中国首台超快速液相色谱系统通过验收
    上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按:2014年2月18日,上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家,对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会,来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任,专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超,中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽,上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧,上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华,中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉,上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持,她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期,通过上海市科委的验收,国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化,她表示,希望本次验收会的召开,上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞,他表示一直以来,上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作,十几年前,上海市科委就创造了良好的科研环境,凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时,他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢,他指出,上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上,进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作,希望专家组能够提出更多宝贵的意见,以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上,上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向,产品研制的特点,再结合公司自身科研技术的优势,并依据国家相关标准,上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计,在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术,全自动控制技术,自动进样器四个关键部件研制问题后,成果顺利通过上海市科委验收。2013年,该款仪器正式开始工程化设计,之后严格遵循产品形成过程的三个环节:产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化,最终完成了部件和和整机调试。除此之外,该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上,上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告,向专家组详细介绍了该款产品的技术关键,与普通液相色谱法相比,有以下几点根本性变化:小颗粒、高性能微粒固定相的出现,超高压输液泵的使用,超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制;同时,他又例举了部分科研院所等单位的测试对比,以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告,审阅了相关技术资料,又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后,一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标;与常规国外液相色谱仪比较,测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上,达到了国内领先水平,总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求,同意通过验收。 关亚风教授最后表示,该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫,经得起长期的考核测试,他提出更高要求和期望,希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上,继续发挥优势,积极参与相关国标制定,在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树,让国产仪器有更多的成长机会和空间。
  • 伍丰仪器:打造真正具有核心竞争力的液相色谱——聆听色谱的“新”声
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong仪器信息网讯 /strong为了全面的展现BCEIA期间展出的色谱新产品、新技术,仪器信息网特别开设了BCEIA采访路线——聆听色谱的“新”声,为用户提供新产品新技术的相关信息。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次色谱新品路线来到了上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)的展位,公司总经理马昱介绍了本次展会带来的色谱新品span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongSKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800/strong。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "2012年,伍丰通过上海市科委的超高效100MPa的项目,随即推出EX1700 70Mpa超快速液相色谱,通过该产品积累的产品和应用经验,伍丰全新EX1800液相色谱从2014年着手研发,历时5年打磨,于今年10月BCspan style="color: rgb(79, 129, 189) "/spanEIA展会期间推出。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=DF65D393A51053B19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在采访中,马昱表示,伍丰多年来一直专注于液相色谱技术,EX1800的设计是基于公司核心技术团体20多年对液相技术的理解以及对客户进行了深刻的调研。伍丰希望从用户的使用感受和体验出发,结合最新的色谱应用技术以及人工智能、互联网技术等前沿科技,打造真正具有核心竞争力的高端液相色谱产品。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "EX1800在前代型号的基础上,在仪器性能配置、新功能集成以及应用维度上进行了大幅的升级。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在性能配置上,该系统兼容60Mpa和90Mpa,采用最新的电路系统,提升了检测器灵敏度;全新的四元梯度技术以及新设计的二元输液单元都大幅度提升了产品性能;可配置自主研发的荧光检测器、二极管阵列检测器等。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在功能性上,该系统引进了人工智能技术、远程控制,自动化一体,从流动相流入开始就可以实时监控使用情况,适时提醒用户,包括耗材的使用、自动进样的智能功能等。同时通过无线设备可以远程实时监控系统的运作,在设备上操作和发送指令。全新的软件平台让整个系统实现各个单元的自动化,双二元,双四元,各检测器、色谱柱管理系溶剂管理系统将协同运行,可实现双二元泵串联、双二元泵并联、在线固相萃取、不同应用切换、二维或多维色谱分析等组合应用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "而在应用维度上,多维色谱技术、超高效技术拓宽了EX1800应用范围。多维液相色谱技术以其峰容量大、选择性高、分辨能力强等突出优点,逐渐成为解决复杂样品分离难题的重要手段,特别是在蛋白质组学、中药、聚合物、环境、药物等复杂体系。超高效液相色谱技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大实际利用价值,具有广阔的发展前景。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong详细情况请点击视频观看!/strong/ppbr//p
  • 你了解液相色谱产品生态链吗?
    生态链的建立需要各要素各司其职、环环相扣、相互作用。液相色谱产品也同样有着自己的生态链,仪器、耗材、软件、应用和售后缺一不可,也只有各元素紧密联系才能为客户提供完整的解决方案。液相色谱产品生态链华谱科仪(北京)科技有限公司(以下简称“华谱科仪”)目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链,华谱科仪也是国内为数不多能够提供完整液相色谱产品生态链的厂家。华谱科仪公司创始人、董事长 王利春华谱科仪公司创始人、董事长王利春表示,具有产品生态链的企业不是用一条或几条产品线单打独斗,而是用一个生态链的闭环系统为客户提供一站式服务,这样的生态链能够像竹林一样延绵生长、生生不息。王利春董事长介绍到:“仪器的运行需要耗材支持,只有有了耗材产品才能建立应用体系,在这个基础上,才能建售后服务体系,几个要素之间环环相扣,才能形成液相色谱产品生态链。”目前,华谱科仪建立了丰富的HPLC(高效液相色谱仪)、UHPLC(超高效液相色谱仪)产品矩阵,检测器种类齐全,今年2月与国际质谱品牌SCIEX达成战略合作,并推出HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统。公司针对制药、生命科学分析等不同场景分别开发的系列化色谱柱产品,在分离度、稳定性等性能上表现出色。基于网络版架构的合规软件,功能齐全,已取得软件著作权、双软认证等相关资质。公司兼具标准SOP方案开发和定制化技术服务能力,为用户提供高质量、低成本的应用服务。实验室搬家和仪器安装、维修、认证,色谱理论标准培训班和色谱理论定制班等为实验室提供整套的技术服务解决方案。华谱科仪发展历程王利春董事长说:“‘华谱’寓意中华色谱,公司的愿景是致力于将华谱打造成为色谱领域知名的民族品牌,具备和国际知名的色谱公司同台竞争的能力。”相信在国家对国产仪器的大力支持下,在华谱人的不懈努力下,华谱科仪液相产品生态链能让更多的用户受益,让大家感受到国产液相色谱的力量。华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 石家庄伍丰液相色谱应用技术交流会
    4月9日石家庄伍丰高效液相色谱应用技术交流会  上海伍丰科学仪器有限公司和河北安莱资测试技术开发有限公司,于2009年4月9日在石家庄召开高效液相色谱应用技术交流会,由伍丰仪器技术工程师主讲,同时提供各款样机进行实地操作,培训全程免费,欢迎新老客户莅临参加!  讲座时间: 2009年4月9日,星期四  讲座地点: 燕春饭店会议室  地址:河北省石家庄市中山东路189号  乘车路线:乘1路,5路,15路,34路,12路到北国商城下车  会议日程安排: 8:30-9:00 签到,奉送资料  9:00-10:30 讲座:LC-100+液相色谱仪技术及应用  10:30-10:45 茶 歇  10:45-11:30 讲座:EX1600液相色谱仪技术及应用  11:30-12:00 讨论、交流   12:00-13:30 午 餐  13:30-15:00 讲座:气相色谱技术进展及应用  15:00-15:30 维修维护讨论、交流  联系人:姚剑平(13903848589)张玉强(15833319817)刘会忠(15930180558)  注:由于场地限制每单位限派2人员参加。
  • 液相色谱填料技术进展概况
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong  ——液相色谱填料技术进展/strong/pp  2 液相色谱填料技术进展/pp  近年来,液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1 基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp  范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中,填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2),因此,提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径,不仅使柱效更高,而且即使在较高的线速度下,理论塔板高度也不会增大,使色谱柱的分离性能得以保持,并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗,更加绿色环保。2000年前,人们专注于键合相类型的开发。2003 年,在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米,SB-C18柱)快速分析色谱柱,该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍,开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时,耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出,使得采用小粒径色谱柱,通过提高流速加快分析速度,能有效提高分辨率和灵敏度,从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今,以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用,例如,使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱,其时间可以控制在10 min 以内,见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2 理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3 中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp  中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注,适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定,若需使用小粒径(约2μm)填充剂,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要,色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2 表面多孔型填料技术/span/strong/pp  表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles,SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles),商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18,该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核,外面包裹一层0.25μm的多孔层,平均孔径为300 ,主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径,同时可以减小涡流扩散,缩短传质路径和减弱传质阻力,即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前,一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm),即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核,外部为0.5 μm 厚度的全多孔层,它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效,而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半,见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右,故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行,使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型,发展非常迅速,2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析,2015年底则发展到了16家,键合相的类型超过了12 种,填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm,而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp  由于柱压与填料粒径的平方成反比,如图4 所示,在完成同一组化合物的快速分离时,相同柱尺寸条件下,2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当,而压力仅为亚2 微米填料的一半,这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议,包括2015 年12 月北京色谱年会上,讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计,在Pittcon 2014 上,关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4 亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3 整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp  整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱,又称为棒状柱,是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比,整体柱具有更好的多孔性和渗透性,可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式,用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析,这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱,以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时,分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料,柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm),又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米),如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多,如Chromolithsup® /sup整体柱,该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力,因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在,流动相流过整体化柱床时的压力非常低,这有利于提高流速来获得快速分析的结果,即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下,最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5 整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4 不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp  由于反相色谱分离基于多种作用力的结果,不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术,其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同,对化合物的分离能力不同,故而表现出不一样的选择性。比如,在碳链中嵌入极性的酰胺基团,不仅能够使键合相的水相兼容性增加,而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力,使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同,使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如,苯基柱可以提供π-π 作用,用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl,PFP)柱(则除了提供π-π 作用外,还可以提供偶极作用、静电作用等,提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp  一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性,一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护,比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护,使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中,而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中,洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下,使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp  在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面,除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术,还使用硅胶- 有机杂化颗粒,或者在硅胶表面进行聚合物包覆,提高硅胶在碱性条下的稳定性,同时降低硅  醇基在碱性条件下的解离,避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm),这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势,具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5 多种分离模式的应用/span/strong/pp  目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱,不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高,其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用,如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition,LCCC)和多维色谱技术等。/pp  HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法,它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中,流动相中水的比例越小,则洗脱能力越弱 反之,洗脱能力越强。化合物的极性越小,则保留越弱 反之,则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容,并能提高质谱的灵敏度,避免使用离子对试剂,避免进行衍生化,是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相,而采用高比例的有机相为流动相。/pp  SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术,该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点,非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC,常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱,某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp  LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时,分子排阻色谱(size exclusion chromatography,SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography,IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下,存在2 种分离机制的临界点,被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption point,CAP)。在这一点,聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离,与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关,聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前,这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析,对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要,比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp  另外,当样品组分非常复杂时,使用一种分离模式进行分离变得非常困难,多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中,第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上,一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp  若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography),一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用,接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography),一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一,原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp  常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统,通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如,将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析,可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性,降低色谱峰重叠,使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时,使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp  因此,广大色谱工作者面临的问题是:如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求,如何利用现有设备发挥更快的分析效率,如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "  本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分,详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 国家要求蜂农必备液相色谱 蜂农抱怨买不起
    甜蜜的事业不甜蜜。眼下正是蜂蜜上市旺季,往年这个时候,蜂农纷纷把新酿的蜂蜜卖给合作社,而今年,越来越多蜂农无奈上马路摆地摊。  近日,记者去养蜂基地延庆县大庄科乡采访,才知道,这些养蜂合作社,因为买不起50多万元的检测仪器,办不了食品生产许可证。过去进超市能卖18元一斤的蜂蜜,如今马路边只能卖10元。很多蜂农都表示,明年不再养蜂了。  50万元蜂农掏不起  大庄科乡四面环山,中间是盆地,林木茂密,生态优良,多少年来,这里产的蜂蜜都是全市公认最好的。  为了服务蜂农,发展产业,2007年,大庄科乡把蜂农组织起来,成立了专业合作社。  生产蜂蜜属食品行业,要有食品生产许可证,办证要有化验室。2008年,合作社投入资金购买设备。  &ldquo 培养箱3000多元,干燥箱也差不多,这都是大头,还有试管、天平、恒温水浴锅什么的,就花不了多少钱了。&rdquo 合作社会计付全省告诉记者,合作社一共花了3万元建起5平方米的无菌操作室。  2009年,合作社拿下了QS(食品安全)认证,并注册了&ldquo 莲花山牌&rdquo 商标。从此,大庄科乡的蜂蜜有了品牌,开始走进超市、商场销售。由于品质过关,逐渐打开了销路。  可好景不长,2012年5月,许可证到期要重新办理,这次,却怎么也办不下来了。  &ldquo 有关部门出台了一项新政策,要求购买新设备&mdash &mdash 液相色谱仪,没这个就不给办许可证。&rdquo 付全省说。  一打听,这设备一台至少要五六十万元。  合作社傻了眼:&ldquo 我们注册资本才7000多元,花50万买设备?!买不起。&rdquo   买不起设备,就办不了许可证 没有许可证,包装上就不能印QS认证,就进不了商场、超市。  &ldquo 现在,我们的蜂蜜只能按&lsquo 自产农产品&rsquo ,在路边摆摊卖。&rdquo 付全省说,在超市能卖18元一斤的蜂蜜,在路边只能卖10元。合作社面临倒闭。  不买仪器不办证  办食品生产许可证,一定要买液相色谱仪吗?记者找到了有关部门。  &ldquo 近年来,蜂蜜产品中假货比较多,主要是往里掺白糖。液相色谱仪,就是检测蜂蜜中糖的含量的。&rdquo 延庆县质量技术监督局食品科的工作人员告诉记者。以前没这个问题,就没这个要求,现在出现了新问题,就要换新设备。  &ldquo 2012年,有关部门出台了一项新政策,专门针对农民合作社的。在食品生产许可证《发证细则》里,要求生产蜂蜜的企业必须配备液相色谱仪。&rdquo 这位工作人员解释。  &ldquo 现在食品安全关注度这么高,作为主管部门,我们更要严把质量关。&rdquo 工作人员说,&ldquo 买不起设备,就是不具备生产条件,不具备生产条件就不能进入食品行业,这是毫无疑问的。&rdquo   &ldquo 我们是对食品安全负责,对消费者负责。&rdquo 工作人员反复强调。  一定要用这么贵的液相色谱仪吗?  &ldquo 过去我们用分光光度法,又叫比色法来检测,也能测出来,而且很便宜。&rdquo 付全省说,&ldquo 主管部门从食品安全大局出发提出更高要求,我们完全理解,但这真要了合作社的命。&rdquo   下乡检测送甜蜜  合作社没钱买不起设备,主管部门又不能让不具备条件的企业生产食品,有没有折中的办法?  &ldquo 对于大企业和农民专业合作社,应该区别对待。&rdquo 一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者。  大企业实力雄厚,别说50万元,500万元也不是问题。但农民合作社大多刚刚起步,能经营下去已属不易,50万元,无疑是个天文数字。  而且农民合作社只是一个合作组织,它是组织、服务于农民的,有很大的公益色彩,不能拿对待大企业的标准,来要求一个农民专业合作社。&ldquo 销售经营本来就是合作社的弱项,再有阻力更没法发展了,吃亏的是农民。&rdquo   但食品安全问题责任重大,怎样才能既保证安全,又照顾到合作社?  &ldquo 主管部门可以下乡送检。&rdquo 这位业内人士介绍,主管部门可以带着设备,不定期下乡,对农民合作社进行抽检,一旦发现问题,再取消它的生产资格。&ldquo 现在各种形式的下乡很多,送检下乡也是一种尝试。&rdquo   此外,主管部门还可以委托大企业来做检测,政府可以补贴部分费用,大企业也可以收取合作社部分费用。这样可以避免合作社一次性投入巨额资金。  &ldquo 除了蜂产业,林果业也是我们乡的一大支柱产业。如果将来农民都不养蜂了,我们漫山遍野的果树谁来传粉?到时候,受影响的就不只是蜂农,而是全乡经济。&rdquo 大庄科乡相关负责人忧心忡忡地告诉记者,希望有关部门,快来帮帮蜂农吧!
  • 依利特液相色谱仪新产品即将上市
    经过多年的市场实践,依利特液相色谱仪产品系统已经得到了众多的用户肯定,在原有的P200Ⅱ型、P230型高效液相色谱仪的基础上,依利特将于今年内推出最新型液相色谱仪,P1200型实用型高效液相色谱仪,和P233豪华型高效液相色谱仪,届时国产液相色谱仪质量将更为出色,新型液相色谱仪仍将保持强有力的价格优势,同时产品外观设计、性能指标均将达到国际一流水平。 至此,依利特液相色谱仪系统将拥有如下全系列产品: 1、P200Ⅱ型中控分析型液相色谱仪(等度、梯度); 2、P230型通用分析型液相色谱仪(等度、梯度); 3、P230P型半制备型液相色谱仪(等度、梯度); 4、P270型制备型液相色谱仪(等度、梯度); 5、P280型大流量制备型液相色谱仪(等度、梯度); 6、P1200型实用型液相色谱仪(等度、梯度); 7、P233型豪华型液相色谱仪(等度、梯度); 8、LU230型四元低压梯度系统; 同时,我们还备有各种通用型检测器,如:紫外检测器、示差折光检测器,二极管阵列检测器,蒸发光散射检测器,荧光检测器等。 加上自动进样器,在线脱气机等辅助设备,目前依利特系列液相色谱仪已非常齐备。
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 化妆品安全与否 液相色谱就能搞定
    引子:丙酸氯倍他索伍丰使用高效液相色谱仪对某品牌面霜进行了检测面霜中丙酸氯倍他索测定1月7日,“老爸评测”称一款婴儿面霜激素严重超标致,就此“大头娃娃”事件引起广泛关注,1月17日,官方通报调查结果,确认涉事产品含有氯倍他索丙酸酯(激素),儿童长期使用可抑制生长发育。丙酸氯倍他索是肾上腺皮质激素代表,非法添加频次较高,在 《化妆品安全技术规范》中虽为禁用物质,但并没有化学检验方法。以往文献报道多为单独对化妆品中部分糖皮质激素或性激素进行检测。长期、大面积使用糖皮质激素类药物,使用者会出现库欣综合征,表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。为检验日常生活中使用的面霜中是否有该激素添加,伍丰使用高效液相色谱仪对某品牌面霜进行了检测。分析条件: 仪器:LC-100高效液相色谱仪色谱柱:C18,4.6*250mm,5um流动相:甲醇:水=65:35流速:1mL/min检测波长:240nm进样量:20 uL柱温:室温色谱图结果: 标样色谱图结果面霜色谱图结果由谱图结果可知,本次选取的面霜丙酸氯倍他索未检出.
  • 48800购液相色谱仪,送6100元大礼!
    国产精品液相色谱仪促销开始了!即日起至2009年10月31日,购买STI 5000液相色谱仪,即可获赠价值6100元的大礼!礼品包括:价值2600元的样品前处理设备一套(超声波、溶剂过滤器、真空泵、过滤膜、样品过滤器)同时我们将额外赠送您,时尚上网本、PH620酸度计、VERTEX C18 液相色谱柱中的一样。STI 5000高效液相色谱仪简介:VERTEX STI5000系列液相色谱系统是一款性价比非常高的液相色谱仪器,这款仪器的定位就是:可靠、实用、经济。从仪器的技术方面来看,其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、外形设计、工作站软件的功能,技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内一流水平,有些性能指标甚至优于国外知名产品。STI5000系列液相色谱仪能根据用户需要扩展各种检测器,紫外、示差、荧光、蒸发光散射检测器等,可配置手动及自动进样系统。广泛地应用于化工原料分析,饲料企业、农药企业,大型生产企业中的生产过程控制等领域。产品链接:http://www.hg17.com/productview_2207.html促销详情:http://www.hg17.com/ad3/
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