液相色谱工作站

本研究将安捷伦四极杆飞行时间液质联用 (LC/Q-TOF)、三重四极杆液质联用 (LC/TQ)、MassHunter 工作站和新编程序 MRMWizard 相结合，开发了一种高效的拟靶向代谢组学工作流程。该工作流程高效、通量高且覆盖度广，能够同时对成百上千种代谢物进行半定量分析。

准确性高 时间短LC-10A:双泵、二级管阵列检测器、7725I进样阀??原装工作站，LC-6A液相：6A泵一台??示差检测器??7725I进样阀??

方案中使用的仪器设备有：LC-P310 高压恒流泵：2 台；LC-UV310 紫外检测器：1 台；高压混合器（1500ul）：1 台；LC-Co310 柱温箱 ：1 台；LC-310 泵控工作站（带采样功能）：1 套；7725i 手动进样阀：1 套；液相色谱柱：C18 色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1 支；多溴联苯醚（一溴到十溴联苯醚）标准溶液及混标：各 1 支；以及相应的前处理设备。

本研究将安捷伦四极杆飞行时间液质联用 (LC/Q-TOF)、三重四极杆液质联用 (LC/TQ)、 MassHunter 工作站和新编程序 MRMWizard 相结合，开发了一种高效的拟靶向代谢组学 工作流程。该工作流程高效、通量高且覆盖度广，能够同时对成百上千种代谢物进行半 定量分析。

本实验使用岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。LC-20A是岛津制作所投入整体力量开发的新一代高效液相色谱仪，具有以下特点：优越的基本性能，轻松满足客户对仪器严格的要求；全自动化操作，实现了分析的高效率；高度对应网络要求的综合管理系统，改善分析工作环境。本次实验所用仪器的具体配置为LC-20AD输液泵，DGU-20A3在线脱气，SIL-20A自动进样器，CTO-20AC柱温箱，SPD-20A紫外可见检测器，CBM-20A控制器和LCsolution色谱工作站。

Opentrons 双流色谱 (DFC) 蛋白质纯化工作站，可以使用 BiotageⓇPhyTip Ⓡ 色谱柱对多达96个样品进行小规模蛋白质纯化。

Agilent 1200 系列液相色谱方法开发解决方案具有最大的灵活性和高度自动化。本文将该系统用于寻找分析药物降解产物的最佳分离条件。以倍他乐克片为例，将其暴露在高温条件下，使其产生降解产物，在几根色谱柱上进行了如下分析：? 用安捷伦化学工作站方法筛选向导自动设置方法和序列? 不同选择性的 6 根 Agilent ZORBAX RRHT 色谱柱? 不同流动相? 不同温度和梯度

IPDI备受市场青睐，应用需求量持续攀升，其研发生产如火如荼。其分子量大、常温不会蒸发引起危害，但在生产场所内气溶胶态和蒸汽态的异佛尔酮二异氰酸酯对人体眼、呼吸道具有强烈刺激性作用，并具有强烈催泪作用。上述两种形态的IPDI含量关系到化工厂生产安全，本方案采用福立LC5090高效液相色谱仪对工作场所内异佛尔酮二异氰酸酯进行了详细的测定。

本实验采用岛津 LC-20 AT 液相色谱仪，包括 CBM-20Alite 系统控制器，DGU-20A3R 脱气机，LC-20AT 输送泵，SIL-20A 自动进样器，CTO-20AC 柱温箱，SPD-M20A 检测器，LabSolutions Ver. 5.91 色谱工作站。测定一次性冷饮杯中己内酰胺迁移量的方法,以蒸馏水、4% 乙酸、20% 乙醇、橄榄油作为食品模拟物，测定己内酰胺在 30℃浸泡 6 h 的特定迁移量。结果表明，己内酰胺四种食品模拟物的基质标准曲线的线性相关系数 (r) 均大于 0. 999，加标回收率为 89.3% ～ 102.2%， 相 对 标 准 偏 差 为 0. 07% ～ 1.14%， 检 出 限 为 0. 17 mg/L（mg/kg） ～ 0. 27 mg/L（mg/kg），定量限为 0. 56 mg/L（mg/kg）～ 0. 91 mg/L（mg/kg）。该方法灵敏、准确，满足相关法规的限量要求。

本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。

本文采用珀金埃尔默的LC 300高效液相色谱仪，建立了工作场所空气有毒物质第143部分对硝基苯胺的检测方法。该方法具有良好的线性、分离度和重复性、分析速度快，满足日常检测需求。

Agilent 1200系列方法开发解决方案提供了zui大的灵活性，并具备zui高性能。筛选实验设置采用安捷伦化学工作站方法筛选向导，非常简便而合理。即时是几根色谱柱和几套流动相的复杂序列也可实现自动设置，不需要手动创建方法。另外，只要点击几下，即可自动设置色谱柱维护、冲洗和平衡方法。将安捷伦化学工作站方法筛选向导用于开发倍他乐克片降解产物的分离方法。在不到一个工作日内，筛查了6根色谱柱和2套溶剂的所有组合，并用2种不同梯度和2个不同温度进行了微调。在大多数情况下系统在无人照管下运行，操作者可以从事其它工作。

基于双三元液相色谱仪（DGLC），建立在线二维液相色谱方法，全自动实现单抗样品的滴度分析和聚体分离，提高单抗药物生产的工作效率。

资生堂，化妆品生产企业中唯一的液相色谱从业者，液相色谱产品生产企业中唯一的化妆品从业者。这独特的双重身份使得资生堂先端科学事业推进部(Frontier Science)自2010年5月进入中国市场以来，一直热衷于推进中国化妆品检测能力，并进行了一系列的相关工作。值此FS事业推进部成立5周年之际，恰逢新版化妆品安全技术规范征求意见稿发布，特推出化妆品检测数据专刊，希望能给您的工作带来帮助。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中果糖的测定高效液相色谱法??中规定: 果糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中果糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是聚氯乙烯、硝基纤维素等最常用的增塑剂。职业卫生中关于DBP和DEHP的检测采用的方法是：DBP和DEHP用硅胶采集，甲醇解吸后进样，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测。采用珀金埃尔默 LC 300高效液相色谱仪，对工作场所空气中有毒物质DBP和DEHP的检测，具有良好的线性，分离度、重复性，方法分析速度快，满足日常检测需求。

液相色谱 (LC) 微型化通常是为了提高灵敏度，这是蛋白质组学检测低丰度肽和蛋白质的必然要求。微型化的其他优点还包括提高与质谱连接的效率并降低溶剂的消耗。如今，微型化液相色谱更容易使用，它的仪器操作和连接方式均与常规液相色谱系统一样。这为微型化液相色谱特别是毛细管和微流液相色谱应用于新的工作流程和应用领域提供了更多机会。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

一、测定的意义与方法原理氮素是植物生长三要素之首，土壤中的氮素含量与植物生长直接相关，是土壤肥力的重要指标之一。测定土壤全氮一般采用土壤学会推荐的常规分析方法，即用硫酸和混合催化剂消化，使N转化成NH4+，加碱蒸馏，用H3BO3吸收蒸出的NH3，然后用标准酸溶液滴定（1）。根据滴定剂的耗用量求出氮的百分含量。 通常都采用普通玻璃滴定管和化学指示剂进行手工滴定测定土壤全氮，它不但费时，劳动强度大，而且终点不易判断准确。在现代分析中采用电位滴定法测定全氮，以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，克服了由于终点变色不清晰等造成的测量误差。尤其采用微机控制的电位自动滴定系统测定全氮时，使分析速度和精度得到很大的提高，同时减轻了劳动强度，向分析仪器微机化、自动化迈进了一步。 二、试剂及仪器设备1. 试剂（1）浓硫酸（GB625—77）（2）混合加速剂：100克硫酸钾（HG3—920—76），10克硫酸铜（GB665—78）和1克硒粉研细混匀。（3）氢氧化钠溶液：取400克NaOH（GB629—76）加水至一升。（4）盐酸标准溶液：取浓HCl（GB622—76）1.66mL加水至一升，准确标定其浓度。（5）硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78）加水至一升。2. 仪器设备（1）定氮的消化及蒸馏装置；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制）（3）微机电位滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.5—1克，放入50mL开氐瓶中，加入1.8克混合催化剂和5mL浓H2SO4，在可调节温度的电沪上消化1.5—2小时，取下冷却，洗入微量定氮蒸馏器中，加氢氧化钠溶液20—25mL蒸馏，用硼酸溶液在100mL烧杯中吸收蒸出的NH3，蒸好后的溶液将用于滴定。2． 微机滴定操作将上面蒸馏好的溶液放在滴定台上，以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以盐酸标准溶液为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1． 用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）首先用盐酸标准溶液对硼砂溶液进行了5次与手工对比滴定，其结果如表1所示。表1 工作站滴定与人工滴定比较 表2 工作站滴定与人工滴定法测定全氮比较序 号 工作站滴定 人工滴定 样品号 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N%1 5.752 5.75 31 0.097 0.0942 5.755 5.80 32 0.034 0.0343 5.739 5.70 33 0.040 0.0384 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.1005 5.742 5.75平均值X 5.744 5.73标准差SX 0.009 0.057变异系数 0.16 0.99（CV%）用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）和手工滴定的方法对土壤样品的全氮进行了对照分析，分析结果如表2所示。根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在5mL左右时变异系数小于0.16%，小于人工滴定的变异系数0.99%。两种滴定方法对样品的对比测定，其结果完全符合要求。2. 微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线可以进一步判断结果的可靠性。如果由于某种原因，不能自动判别终点时，可用人工生成终点功能产生终点。3. 整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

仪器间方法转换对多种行业的许多实验室来说都是充满挑战性的问题。难点在于不仅要在考虑各仪器性能的同时维持保留时间不变，而且还要在仪器间方法转换时不损失分离度。安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 能够实现从延迟体积较高且混合行为不同的液相色谱系统向 Agilent 1290 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的无缝方法转换。本应用简报介绍液相色谱方法从 Waters Alliance 2695 液相色谱系统向启用/未启用 ISET 的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的轻松转换，同时通过 Waters Empower 软件进行控制。采用上述两种系统对扑热息痛及其杂质进行分析，并分别将保留时间与分离度进行对比。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中葡萄糖的测定高效液相色谱法??中规定: 葡萄糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

Nexera MX平行液相色谱系统，将两套独立流路的液相色谱整合并共用进样器及后续检测仪器，大为提升质谱利用率，进而提升质谱检测的工作效率一倍。