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液相色谱更换灯

仪器信息网液相色谱更换灯专题为您提供2024年最新液相色谱更换灯价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱更换灯参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱更换灯您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱更换灯相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱更换灯相关的最新资讯、资料,以及液相色谱更换灯相关的解决方案。

液相色谱更换灯相关的论坛

  • 液相色谱紫外检测器更换氘灯汇总

    氘灯发出几乎连续的光谱,它主要依靠等离子体放电(是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400 nm)直到可见光谱范围(400-800 nm)因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪(HPLC)。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标,对于咱们这样的分析用户来说,在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了,下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的,就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时;氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:It = Io x e-ct 式中:It 表示在t时刻的光强值;Io 表示初始光强;C表示一个常数; t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素: 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透); 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总:更换氘灯原创:1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯!3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯(图解)4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧,Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子:【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关?WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯,噪声为什么那么大?安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时,是否已到寿命?紫外灯与氘灯,你知道多少?更换的新氘灯能量低?氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因

  • 高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换

    高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换一. HPLC紫外灯的维护对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:1.缩短检测前的开灯时间尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。2.检测结束后的关灯在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?一般认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二. HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如有人定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。

  • 安捷伦液相色谱仪1260 Ⅱ仪器DAD氘灯更换后等能量很低

    安捷伦液相色谱仪1260 Ⅱ仪器DAD氘灯更换后等能量很低

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]1260 Ⅱ,仪器的DAD氘灯更换后用安捷伦的测试软件advisor,测试灯能量,结果很低,不止一台出现这种情况,仪器测试前是用水冲了至少半小时,氘灯也是新灯,图片供参考,基本氘灯更换后每个月测都这么低,不过不影响检测,换好的流通池倒是能过,不过换流通池成本太高了,还有其他办法没,大哥些支支招[img=,690,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206141752167654_3695_5585915_3.png!w690x536.jpg[/img]

  • 【原创】液相色谱更换氘灯记

    【原创】液相色谱更换氘灯记

    我们的日立D-7000型液相色谱氘灯使用了3年了,能力下降的很是厉害,几经考虑和申请,终于下定决心更换一个新氘灯。“是买原装的了,还是代工的”,这个问题很纠结:原厂的贵,代工的不敢买,怕有质量问题,让采购忙去吧,直接在计划中注明适用仪器型号好了,爱谁谁去。历经半年,终于是回来了,采购买的原装的,别说,原装的从包装看就很是漂亮,有图为证:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071044_272499_1645756_3.jpg不说废话了,赶快干活,打开灯室,取出灯座,妈呀,旧氘灯被用的也忒惨了,可见我们环境多恶劣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071055_272503_1645756_3.jpg顺便也看看钨灯吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071059_272506_1645756_3.jpg说真的,换氘灯真的没有技术含量,不到2分钟就搞定了,不过,往上装的时候犯了个小错误,等下告诉各位看官,现看看主角和灯室吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071110_272511_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071102_272508_1645756_3.jpg来个细节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071106_272509_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071108_272510_1645756_3.jpg往上装的时候由于没有注意到感应开关,在没有装外壳的情况下通电,结果怎么都开不了,后来看了看外壳,明白是怎么回事了,总的说来,这次换氘灯还是很成功的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071115_272514_1645756_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101071116_272515_1645756_3.jpg

  • 液相色谱更换不同色谱纯流动相和柱子的方法求大侠给予指正

    液相色谱更换不同色谱纯流动相和柱子的方法一、准备流动相1.1 1:9 与该使用柱相同的色谱纯:水1.2 与该使用柱相同的色谱纯1.3 与该使用柱相匹配的流动相三者都要过滤、超声。二、换流动相2.1 将1.1流动相换到A面,将1.2流动相换到B面,如果是单泵,只需要将1.1流动相更换上就可以。2.2 两面分别排气,流速调至5ml/min,排气5min,将排气阀关闭。2.3 将原色谱柱卸下来,用死堵封好,如果是等度则开走流动相的一侧泵,如果是走梯度,则两侧泵全开,流速5ml/min,空走5min,用废液瓶接收管路中的废液,停泵。2.4 流速调至所需要色谱柱的流速,接上所需要的色谱柱,开泵,走流动相5-10min,停泵。2.5 将1.1流动相用1.3流动相替换下来,排气,走流动相直到基线稳定进样。

  • 液相色谱荧光检测

    液相色谱荧光检测器突然故障了,通道的灯一直亮橙色,软件显示要更换氙灯,可氙灯才用500小时,没到寿命,有人知道是什么问题吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910281454589273_1761_4027552_3.png[/img]

  • 【转帖】高效液相色谱中常遇见的问题及处理方法

    1 色谱柱跑干了,处理方法:将贮液瓶装入重蒸水,首先按purge键,将柱前气柱排出,若无法排出,可将色谱柱前拆下,用注射器抽吸。待柱前气体排空后,连接色谱柱,用水高低流速交替冲洗色谱柱,直至柱压稳定为止。 2.基线不稳,有静电,处理方法:检查接地是否良好。 3.峰面积变化非常大,处理方法:检查是否进样阀堵塞。 4.基线突然提高,变粗,处理方法:检查样品池能量,若低于正常值,说明检测器污染。 5.柱压变动范围较大,处理方法:多为进气泡。高低流速交替冲洗。 6.柱效或峰形突然变差,处理方法:更换预柱。 7塔板数低 :色谱柱选择不对,二次保留、峰形不好的影响 8色谱柱易变性:色说柱选择不对,二次保留的影响 9色谱柱寿命短:色谱柱选择不对,样品需预处理(PH7) 10保留值变化:色谱柱平衡不够,流动相比例改变 11出现新的干扰峰:初始分离不够或初始样品无代表性选择波长要从以下几个方面考虑: 1. 检测波长要大于溶剂截止波长。如果所选择的波长下溶剂有很强的吸收当然是不合适的。溶剂有强吸收后,基线抬高,减小检测的线性范围而且会加大基线噪声,对溶质的检测灵敏度下降。 2. 对各组分都要有适当的吸收。一般是不可能做到的。所以只要选择一个对大多数组分都有较大吸收的波长就可以了。 3. 外标法定量时,要选择被测组份最大吸收波长。 254nm 对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收。对饱和基团也有弱的吸收。而对于常见的乙腈、甲醇的透过率很高。是在不知道用什么波长时最理想的试验波长。 (一)涡流扩散(Eddy diffusion)流动相碰到较大的固体颗粒,就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀,有的部分松散或有细沟,则流动相的速度就快;有的部位结块或装直紧密则流就慢,多条流路有快有慢,就使区带变宽。因此,固相载体的颗粒要小而均匀,装柱要松紧均一,这样涡流扩散小,柱效率高。(二)分子扩散(Molecular diffusion)分子扩散就是物质分子由浓度高的区域向浓度低的区域运动,也称纵向分子扩散。要减少分子扩散就要采用小而均匀的固相颗粒装柱。同时在操作时,如果流速太慢,被分离物质停留时间长,则扩散严重。(三)质量转移(Mass transfer)被分离物质要在流动相与固定相中平衡,这样才能形成较窄的区带。在液相色谱中,溶质分子要在两个液相之间进行分配,或在固相上被吸附和解吸附均需要一定的时间。当流速快时,转移速度慢,来不及达到平衡动相就向前移,这各物质的非平衡移动,使区带变宽。四)动相流速当流速太低时,分子扩散严重,特别是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中尤为突出。如将理论塔板高度对流速作图,理论塔板高度随流速增加而急速下降,当达到最低值时,流速再加大则质量转移起主要作用,理论塔板高度又加大。在高效液相色谱中,流速稍快影响不大,但在凝胶过滤色谱中,因为物质要渗透到凝胶内部,所以质量转移影响大,流速咖大会降低柱效率。五)固定相颗粒大小定相颗粒越小柱效率越高,对流动相流动的阻力越大,需要加大压力才能使它流动。 1、开泵后压力即升高至最高限度,经过对色谱柱前,色谱柱,色谱柱后的分段测试,确定为检测池堵塞。 2、换检测波长后,色谱峰面积比以前做的小很多,怀疑进样环或管路漏夜,经检查,排除,最后确定为,检测波长的显示值和实际值不符。 由气味、景象和声音可以发现的问题你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯,每天花上几分钟运用你的感官(除了味觉)来“感觉”你的液相色谱是否存在问题,这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如:在你看到漏液之前,你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。 A、溶剂的气味原 因 解决方法 1、漏液 1、见前 2、溅出 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干净 B、热气味原 因 解决方法 1、仪器过热 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器,查找维修手册 C、读数不正常原 因 解决方法 1、压力不正常 1、见前 2、柱温箱问题 2、a、检查并调节设定 b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、灯警告原 因 解决方法 1、压力超出极限值 1、a、检查是否阻塞 b、检查并调节极限值的设定 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、警告音原 因 解决方法 1、溶剂泄漏/溅出 1、找到并解决 2、其它警告音 2、见用户手册 F、刺耳的短音或长音原 因 解决方法 1、轴承失效 1、见用户手册 2、润滑不够 2、进行恰当的润滑 3、机械故障 3、见用户手册 进样阀可能发生的问题 A、手动进样阀,转动不灵原 因 解决方法 1、转子密封损坏 1、更换或调整转子密封 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 B、手动进样阀,载样困难原 因 解决方法 1、进样阀安装不当 1、重新安装 2、定量环阻塞 2、清洗或更换定量环 3、进样器污染 3、清洗或更换进样器 4、管路阻塞 4、清洗或更换管路 C、自动进样阀,不能转动原 因 解决方法 1、无压力(或电源) 1、提供恰当的压力(电源) 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 3、进样阀安装不当 3、重新安装 D、自动进样阀,其它问题原 因 解决方法 1、阻塞 1、清洗或更换阻塞部件 2、机械故障 2、见随机维修手册 3、控制器故障 3、维修或更换控制器 HPLC柱压过高: 1.拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2.把色谱柱从仪器上取下来,如果压力仍然不降,则是管路堵塞,须清洗,如果压力下降了,将柱子的进出口反过来接再仪器上,用10倍量柱体积的流动相冲洗柱子,如果柱压仍不降,再检查 3.更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明溶剂获样品中含有固体颗粒,若柱压还高,可在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器 基线不稳,上下波动或漂移 1。流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟 2。单向阀堵塞,取下超声去除堵塞物 3。泵密封损坏,造成压力波动,更换泵密封 4。系统存在漏液点,确定漏液位置并维修 5。流通池内有赃物或者杂质,清洗杂物 6。柱后产生气泡,流通池出液口加负压调节器 7。检测器没有设定在最大吸收波长处 8。柱平衡慢,特别是流动相发生变化时。用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的心流动相对柱子进行冲洗 1.检测信号出现倒峰,检查检测器与主机相连接是否有松动,可以把下重新连接。 2.夏季气温高,水容易生菌,要求HPLC所用重蒸水必须每天都要更新。 3.由甲醇换到流动相平衡时,压力先稍稍下降,然后慢慢回升,可能是混合池混合效果不好,也可能是B泵轻度堵塞。 4.色谱柱长期不用,应用甲醇冲洗2h以上后,宁上两端螺丝保存。 岛津机器易出现的毛病是: 1、压力不稳:单向阀堵塞,可拆下,用甲醇水超声; 或漏液; 管路过滤器损坏; 2、基线噪音变大:未接地线,可在检测器的外壳外接一根铁丝连地; 灯能量不足,可在funk功能中查找灯的使用时间,或拆开机器外壳,观看紫外灯的强度; 检测池污染,拆下柱子,用无体积连接器连接泵和检测器,用异丙醇小流速冲洗半个小时即可; 流动相污染或进气泡。 3、泵头有盐析出:应经常用5%异丙醇清洗柱塞杆,否则易磨损。 4、进样口漏液:可能是标准针头变形或损坏,使得进样器磨损,不好的针头应及时扔掉。

  • 液相色谱中关于检测器氘灯的问题

    在液相色谱的使用中,如果检测器的氘灯S-光强值与R-能量值差很远的话对检测过程中会造成什么影响么?比如S-3万左右而R-一万多,那造成这种差距的原因会有哪些呢?

  • 安捷伦1100液相色谱氘灯的诡异事件

    没搞懂!我们有两台安捷伦1100液相色谱,一台是美国买的原装货,一台是中国买的,在中国买的仪器上氘灯点不亮了,装到美国买的仪器上就点亮了,中国的只能用新的氘灯了,这种情况出现了好多回了,我想不明白中国买的仪器毛病出在哪里?

  • 岛津液相色谱的二三事

    公司里有台岛津LC-2010型号的液相色谱,在做半年校验的时候,用水跟丙酮走的梯度,运行了两遍,样品的重复性差很多,在咨询过工程师后,可能是氘灯能量不足,在更换了氘灯,灯能量恢复正常,然后样品的重复性正常了,所以,小白想请教下,为什么氘灯的能量跟样品的重复性有关?或者能告诉我样品的重复性跟什么因素有关?当然如果能教我液相的各部件主要影响进样的哪些就再好不过了?

  • 更换液相色谱柱,怎么区分色谱柱的进口和出口,柱子会不会装反了

    更换液相色谱柱,怎么区分色谱柱的进口和出口,柱子会不会装反了

    [color=#444444]更换岛津液相色谱仪的色谱柱,但是不知道是不是要分进口和出口,色谱柱哪一边连接进样口,哪一边连接分析器的管线?请大神指教。我这样装有没有装反[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031601089522_2600_1847709_3.jpg!w675x900.jpg[/img][/color]

  • 液相色谱示差检测器电源失败

    安捷伦的液相色谱,之前好好的,电源灯正常,绿色,更换了lan接口,工作站还是找不到,郁闷了,重新启动,还是不行,就只有这检测器出问题,其他都好的,有大侠遇到过吗?怎么解决?chemistation工作站

  • 液相色谱柱安装与使用(馒头版)pps文档,8月3日更新

    关于液相色谱柱安装与使用的幻灯片(pps文档,用rar解压后使用)。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22551]液相色谱柱安装与使用[/url]提示:附件下载,不需积分。

  • 如何选购二手液相色谱仪

    二手液相色谱仪和大众理解的二手货是不一样的,二手液相色谱仪不是普通的自行车,二手电脑,二手液相色谱仪需要更高的技术才能保证仪器的质量及售后服务。因此,技术的水平是判断二手仪器商服务能力的重要标准。而二手液相色谱仪相对于普通大宗商品而言,价格也不是个小数目.需要谨慎考虑。好的质量加优质的售后是每个选购二手色谱仪器的人士必须考虑的。实际上二手仪器买卖在国外西方发达国际已经是很成熟的一个行业了,在国内则处于高速的成长期,随着医学,生物,食品,化学分析科技行业的不断发展,色谱分析仪器的需求也在不断增加,而二手液相色谱仪则是经费比较紧张及部分初级检测分析行业人的最佳选择,二手液相色谱仪也在不断为国内分析行业人士所接受。二手液相色谱仪、质谱仪具有很多优势:1、价格比较实惠?一般二手仪器的价格只相当于新仪器价格的3-7折,价格的优势是二手仪器经销商们的共同利器。而二手仪器商们之间的差距则体现在技术水平和售后服务水平。2、技术是否可靠?有时候感觉自Agilent或则waters维修需要花很大的一笔费用,而且如果买新仪器出现质量问题,从报修到工程师上门,少说要等三五天,而且工时费材料费贵得惊人。但如果找到一家好的二手仪器供应商,售后服务是相当快的。有时也可以将库存的模块先发给用户,保证正常实验进行,再维修有问题的模块。当然,维修费用比起原厂来相比还是有比较大的优势的。3、数据结果准确?就现在的行业规则来看,进口大牌仪器得出的数据一般比国产仪器更有说服力,购买二手液相色谱仪就可以花和国产液相色谱仪差不多的价钱,(甚至更便宜)得到更可靠数据。一般二手仪器商都会根据原厂的检测标准去做检测。4、售后水平?如果一个二手仪器经销商做不好售后服务,你觉得他还有什么能拿出来竞争?几个参考:1.氘灯使用时间,因为氘灯的使用时间是很有限的,如果氘灯使用时间过长,客户应该要求供应商更换成进口原装新灯。2.我们在购买仪器之前应该开机检查输液泵,输液泵是一套二手高效液相色谱仪的选择要点,检查它的声响,检查它的耐压,检查它的重复性。3.自动进样器的检查工作亦不可少,检查自动进样器的进样进度,检查自动进样器的重复性,检查自动进样器是否漏液,检查自动进样器的整体运行稳定性。整体运行稳定性。

  • 液相色谱知识分享-宁波分析测试团队

    [b]一、液相色谱结构[/b]从液相色谱仪的硬件结构来看,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。[b]二、液相色谱维护[/b]1.流动相日常维护溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。(1)水相溶液对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理,但是细菌的生命力很顽强,在适当的温度和光照情况下,它们就会活跃起来,如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。(2)有机相溶液对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。(3)清洗过滤溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。(4)流动相的脱气脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体,使色谱泵的输液准确,保留时间和色谱峰面积再现性提高 使基线稳定,信噪比增加,防止气泡引起尖峰,从而提高检测器性能 减少死体积,防止填料氧化,从而保护色谱柱。2.高压泵的保养(1)泵压力波动很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是最常见的一类问题。泵正常的压力波动通常会在2%以内,且平稳规律 不正常的波动通常由气泡和盐造成。如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后,就会造成压力波动,通常我们可以通过重新清洗(purge)流路和再次脱气流动相加以解决。由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合的时候,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当降低盐的浓度,或者使用甲醇取代乙腈有机相。如果一定要用到此类流动相,可以考虑在有机相中加入一定比例的水,然后适当提高梯度结束的终点。(2)过滤白头保养在泵的维护里还有一项常做的工作就是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断的标准是纯水以5mL/min流速清洗的时候,如果压力超过1MPa则考虑更换。根据更换下来的过滤白头,可以大致判断仪器的使用状况。如果白头是白色的且不脏,但是堵,那有可能是流动相中有盐析出造成的 如果白头是灰黑色的,这是最常见的状况,是由于泵头密封垫磨损造成的;如果白头是黄色、绿色等怪异的颜色,仪器污染较严重,可能是流动相里的微生物造成的。[b]除此之外,在泵的使用过程中,常会遇到更换流动相的情况,这种更换是指从反相溶剂更换到正相溶剂或者反过来的过程。这个过程要考虑流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,所以在更换期间,一定要用异丙醇彻底冲洗系统,保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉后再更换流动相。[/b]3.进样器的保养(1) 防止交叉污染进样器分手动和自动两大类。自动进样器最常见的问题是交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内外表面,并随下一次进样进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高或者是吸附性比较强,一定要打开此功能;如果未打开洗针功能,污染可能已经残留在了针座或流通阀上,那么这两个部件需及时超声清洗。出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性差,考虑可能与自动进样器吸取样品有关。首先观察样品的液面是不是足够高,以保证进样器可以吸到样品。排除这个问题后,再察看自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸取速度。4.色谱柱的保养(1) 色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈振荡。安装时要保证阀件或管路的清洁;(2) 流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相;(3) 在满足灵敏度的情况下,尽可能使用小进样量。如果样品比较“脏”,要进行净化或提纯处理;(4) 分析结束后,要清洗进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱;(5) 如色谱柱长期不用,应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以存放于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中。5.检测器的保养(1) 光源部分检测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。(2) 检测池检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家最关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。[b]三、知识拓展[/b]1.流动相中气泡的来源(1)液体对于气体都是有一定的溶解度。液体的压力越高,对于气体溶解度越好。(2)溶解气体的液体在振荡和运动过程中,也容易让气泡析出(3)如果你把一升甲醇倒进一生纯水里面,你可以看到大量的气泡出来。所以在不同溶剂混合的时候,也会有气泡析出,而且混合的体积竟然不是两升。(4)综上所述,溶解在液体里面的气体,在环境压力变低、振动和与其它流体混合的时候,都会产生气泡析出。2.目前常用的脱气方法有以下4种(1) 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但是成本高(2) 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染;(3) 真空脱气法(4) 超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10~15min,此方法效果较差,但操作简单。实际工作中,超声脱气法操作简单,仍被广泛应用,虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加,但基本上能满足日常分析操作的要求。

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