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液相色谱冲系统

仪器信息网液相色谱冲系统专题为您提供2024年最新液相色谱冲系统价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱冲系统参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱冲系统您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱冲系统相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱冲系统相关的最新资讯、资料,以及液相色谱冲系统相关的解决方案。

液相色谱冲系统相关的论坛

  • 液相色谱冲洗系统很必要

    大家都知道,液相色谱仪及色谱柱、进样阀等仪器或部件使用维护很重要,使用完后进行系统的冲洗也很必要。一是延长仪器或部件的寿命,二是冲洗后仪器能保持良好的状态,稳定的性能。

  • 高效液相色谱仪基线噪音,不平以及系统冲洗疑问

    1、未接色谱柱的高效液相色谱仪,走无水乙醇,用的波长为196nm,基线噪音约为0.4mAU,而且基线不平直,请问噪音是不是有点大了啊?可能的原因应该是什么呢?2、该系统以前走过的溶液为C24、C7、甲醇和乙醇,如果冲洗该系统的话用什么溶液较好,为什么啊?希望得到前辈们的帮助和指导,谢谢啦

  • 液相色谱中缓冲溶液的配制?

    在做液相色谱测定天然提取物测定时用甲醇水系统不能将其峰分开,需要加缓冲溶剂,反相高效液相通常加什么缓冲剂,怎么配制?

  • 液相色谱系统高压问题排除

    液相色谱系统高压问题排除

    [align=center][b]液相色谱系统高压问题排除 [/b][/align]小序:五一长假过后,打开液相色谱仪,准备测样,结果系统压力居高不下,开始一一进行排查,终于找到原因恢复正常。1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起,将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗,压力依然很高,排除色谱柱的问题。[align=center][img=,592,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081659023354_9406_1858223_3.png!w592x453.jpg[/img][/align]2 怀疑是六通阀和管道有问题,对其进行排查,将六通阀上的接口从1号依次分别取下,发现5号接口是堵的,然后对其进行拆卸清洗。[align=center][img=,542,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081700150684_651_1858223_3.png!w542x483.jpg[/img][/align]3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板(30min),然后风干,待用。[align=center][img=,449,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081705538364_2915_1858223_3.png!w449x390.jpg[/img][/align][align=center][img=,528,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081706248324_3945_1858223_3.png!w528x494.jpg[/img][/align][align=left][/align]4 按照顺序重新安装,进行系统压力测试,压力正常。小结:1 、对于液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气; 2、样品溶液均要过0.45微米滤膜,防止样品中的微粒阻塞进样阀,减少进样阀的磨损; 3、流动相中如果含有磷酸盐,防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀,一定要在样品测定结束后,用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。技术人员一定不要存在侥幸心理,为了省时间,减少抽滤,过膜,排气这些步骤,严谨操作才能保护好仪器。

  • 【讨论】液相色谱仪用户正反相色谱系统的使用出现的问题

    在液相色谱仪使用过程中,我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象,但由于使用操作不当,常常不注意间损坏了色谱柱,同时加重了液相色谱系统的污染,导致分析工作出现麻烦,现在将置换工作的基本流程列出,供用户参考:1. 首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现);2. 卸掉硅胶柱,封好保存;3. 将进样阀与检测器短路,用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次;4. 换甲醇(或已睛)冲洗系统20分钟(流速2ml/min) ,此期间空拨进样阀三次;5. 安上反相色谱柱, 流速调到1ml/min,用甲醇(或已睛)冲洗系统,直到系统平衡;6. 进三针标准品,检验面积 ﹑保留时间是否重复,若不重复,继续冲洗直到重复。

  • 液相色谱冲柱子

    液相色谱一个样做完以后换另一个样,改变流动相,需要用第二个样的流动相冲洗多久呢,做液相老是出现同样方法同样东西,却不出峰,是哪里有问题呢,

  • 【网络会议】:2015年07月03日 10:00 如何优化您的液相色谱/超高压液相色谱的流路系统

    【网络会议】:2015年07月03日 10:00  如何优化您的液相色谱/超高压液相色谱的流路系统

    【网络会议】: 如何优化您的液相色谱/超高压液相色谱的流路系统【讲座时间】:2015年07月03日 10:00【主讲人】:赵秀苔IDEX Health & Science分析仪器行业技术经理,具有多年进口仪器研发和技术经验。【会议介绍】 随着液相色谱行业的稳步发展,用户对于仪器的可靠性以及高效率提出了更高的要求,这也使得仪器制造商不断寻求更好的优化方案。本次讲座主要将从流路连接、阀门、泵、脱气、柱管、多岐管板等关键部分来介绍如何优化系统,以及针对下一代液相色谱新技术和应用的关键部件。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月03日 9:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15165、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg

  • 液相色谱冲洗问题

    用甲醇冲洗液相色谱,流速1ml/min冲洗一天了怎么还是一直波动?是什么原因呢?

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!

  • 液相色谱系统压力异常问题

    各位同仁:本单位一台安捷伦1260液相色谱仪,在做样过程中发现,系统压力突然掉为零,发现流动相没有液体流动造成的,加大流速,会发现流动相会慢慢恢复正常,但压力图会发现呈锯齿状,压力变化超过10%,打开排空阀会发现流动相的流动会出现停滞现象(抽排的停滞现象,)正常不会出现停滞现象,已排除泵头滤芯堵塞。经过这样冲洗大概1h后,压力正常,停滞现象消失,可正常做样,但连续做样10h以上,又会出现上述情况,重复恢复步骤,又可以做样,连续多次。咨询工程师,回复说1.泵头里堵塞,用纯水和异丙醇冲洗,但效果不明显,2.泵里的单向止回阀损坏,需更换。但感觉不是这个原因,冲洗一下就可以做样,止回阀如损坏,不应出现这种情况。不知大家有没有遇着这种情况,有没有其他的原因,谢谢各位。

  • 液相色谱冲洗时

    各位大哥大姐姐,液相色谱冲洗是遇到这个情况是啥回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008180947473068_5270_3070677_3.png[/img]

  • 超高效液相色谱系统选购经验分享

    [font=宋体][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是在传统高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的基础上升级改进,使之获得更高的系统耐受压力。这样就可以适配更小填料粒径的色谱柱,因为越小粒径的色谱柱,柱效越高,反压也越高。常规的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统无法承受亚[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]微米的色谱柱带来的高反压。超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]搭配小粒径色谱柱,能够提供更高的分辨率、更快的分离速度和更高的灵敏度,是搭载质谱检测器的理想分离系统。目前超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]国产与进口品牌种类繁多,如何选择合适的设备,这里谈谈我的经验。[/font][/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]输液系统[/font][font=宋体]1)[/font][font=宋体]输液泵[/font][font=宋体]目前市面上主流的是凸轮往复泵和直线电机泵两种。凸轮泵因为设计上的原因需要加装阻尼器来稳定压力脉冲,系统的延迟体积要大于电机泵。流量的准确度与精密度上电机泵也要更出色。但成本上电机泵会更高一些。[/font][font=宋体]2)[/font][font=宋体]泵组合[/font][font=宋体][font=宋体]分为二元泵系统和四元泵系统,二元泵是两组输液泵分别控制有机相与水相流路,混合比例靠控制[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]泵跟[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]泵的流量,混合点位于泵后,属于高压混合,混合效果更好,不足是只能同时使用四路溶剂中的两路。四元泵系统只有一组输液泵,通过控制比例阀的开合时间,控制溶剂混合比例,混合器位于泵前段,属于低压混合,混合精度上不如二元泵系统。但四元泵可以灵活使用四路流动相中的任意[/font][font=Calibri]1-4[/font][font=宋体]种,更适合方法开发。因为四元泵系统中,有机相和水相共用一组输液泵,泵内更容易析出结晶盐损害密封组件。所以在使用四元泵时,需要特备注意缓冲盐溶液与有机相的混合比例,避免结晶盐析出。[/font][/font][font=宋体]3)[/font][font=宋体]电动放空阀,手动是真的不方便。溶剂压缩补偿技术,这也是很重要的参数,但各厂家技术的优劣难以把握。各厂商一般都会提供流量准确度与紧密度参数,但测试条件各厂家都不一样。漏液传感器、真空脱气、柱塞清洗等功能基本都是标配了。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]自动进样器[/font][font=宋体]1)[/font][font=宋体]进样器[/font][font=宋体]主要关注的就是进样误差和进样重复性,这两个厂商基本都会提供,可比性还是很高的。虽然各厂家都会提供交叉污染的测试数据,但我们用户在选择时,更应该关注进样针时流路设计还是旁路设计。旁路设计的进样方式有个天然缺陷,就是无法清洗进样口,导致交叉污染会比流路设计大。而流路针也有缺陷,因为针跟针座会在运行样品时连接到流路中,针座密封就需要做到耐高压。但是在反复进样的过程中,针座密封圈不不断磨损而漏液。[/font][font=宋体]2)[/font][font=宋体]附加功能[/font][font=宋体][font=宋体]类似于瓶位检测、顶针堵针保护等附加功能可以很好避免误操作时带来的仪器损害。温控功能主要考虑组件的耐用程度,温控的准确度和稳定性在[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]℃以内都是可接受的。[/font][/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体]柱温箱[/font][font=宋体]主要关注温控范围、准确度、稳定性,最关键的参数是温度的稳定性,这将直接影响分析测试时保留时间的稳定性与峰面积的重现性。流动相预加热功能可以保障进入色谱柱的流动相与色谱柱的温差尽可能小,提供更好的色谱峰重现性。温控组件目前市面上性能最好的是帕尔帖元件。[/font][font=宋体]近年来国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的发展越来越好,性能上并不比进口产品差。但是由于超高效设备主要配置质谱检测器,进口质谱厂商多有配套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]设备,加上国产质谱发展水平受限,国产超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的市场占有率并不高。希望此次分享能为大家在今后的仪器选购中提供帮助,也祝愿国产仪器越来越好。[/font]

  • 液相色谱冲系统的方法!

    因为疫情的原因,现在才开学,已经差不多8个多月没用液相了,请问有什么比较好的方法来冲一冲系统呢?请大家指导一下!多谢各位老师!

  • 【分享】液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉

    液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 孙玉珍,罗明标,李建强,郭国龙,徐晶晶 (东华理工大学应用化学系,江西抚州344000)摘要:研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳 色谱条件为:SB-Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺 (80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001~ 10μg/mL,最低检出限为1 ng/mL,加标回收率92.50%~110%,富集倍数19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。关键词:吡虫啉;农药残留;中空纤维;前处理;液相微萃取中图分类号:TQ 450.2+63文献标识码:A文章编号:1671-5284(2008)06-0043-04吡虫啉(Imidacloprid)又名脒蚜胺,化学名称 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺,系 具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫 剂,是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体,干扰害虫 运动神经系统,使化学信号传递失灵,无交互抗性 问题,用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等 [1] 。吡虫啉的推荐用药量(有效成分)为 60~120 g/hm 2 ,易溶于乙腈和二氯甲烷中,化学结 构较稳定 [2] 。该农药会对人类和哺乳动物产生慢性 毒理效应 [3] 。本文采用三相液相微萃取技术,将水稻中吡虫啉的萃取、浓缩、净化简化于一步,极大 地缩短了吡虫啉测定的前处理步骤,并结合高效液 相色谱法检测了稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉的 含量,方法简便、快速,净化效果很好。1实验部分1.1仪器设备Shimadzu LC–20AT岛津高效液相色谱仪,配 Shimadzu SPD–20A UV–VIS检测器和N2000色 谱工作站,SB–Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm) 安捷伦科技公司,Accurel Q 3/2聚丙烯中空纤维 (Membrana,Wuppertal,Germany;壁厚200μm, 孔径0.2μm,内径600μm)。抽滤器(津腾GM–0.33),配真空泵;紫外可 见分光光度计(UV–260);超声波清洗器(KQ 3200);电子分析天平(BS124S);离心机。1.2试剂三乙胺,分析纯,由上海国药集团化学试剂有 限公司生产;磷酸,分析纯;水,重蒸馏水;甲醇, 色谱纯,天津大茂化学试剂厂;0.05 mol/L氢氧化 钾溶液。吡虫啉标准溶液:准确称取吡虫啉标准品 0.050 0 g(纯度≥99%,德国拜耳公司),用甲醇 溶解定容至100 mL,得到吡虫啉0.50 g/L的标准 储备液。

  • 安捷伦科技推出最新一代液相色谱系统

    1月23日,安捷伦科技推出了该公司最新一代Agilent 1200系列液相色谱系统,该系列将是安捷伦科技著名的1100系列液相色谱的换代产品。作为一种常规的分析测试手段,全球有超过250,000家的用户在使用液相色谱产品,其市场规模约为二十亿美金,这也是安捷伦科技LSCA部收入的主要来源之一。 自从1995年1100系列液相色谱问世以来,安捷伦总计售出了大约60,000套液相色谱系统(如果按单个系统模块计算,则超过400,000),使得1100系列成为液相色谱市场最为成功的产品之一。最新推出的1200和现在的1100具有良好的兼容性,从而最大限度地保障了用户单位在资金和时间方面的投入不受损失。用户单位可以根据自己的需要,选择新的模块和现有的模块进行组合,也可以继续使用已有的分析方法而无需花费资金去开发新的方法以及重新培训操作人员。对于那些暂时使用非安捷伦操作软件的用户,安捷伦科技还可以专门为他们提供一种1100仿真模拟模式。 据安捷伦科技有关人士介绍,Agilent 1200是一款功能极其完善的液相色谱系统,其可选的仪器模块数量超过60个,可以灵活组合以满足液相色谱不同应用领域的需要,包括:快速分离液相(最新推出)、制备液相、标准液相、窄柱液相、毛细管液相、纳升级液相以及安捷伦科技开创性的芯片液相等。目前,芯片液相技术既可以用于小分子领域也可用于大分子领域,即可用于色谱分离,也可作为进样装置。而采用纳流喷雾离子化的HPLC-Chip/MS技术,其灵敏度较之常规的LC/MS提高了1000倍。

  • 背压是什么?对液相色谱系统有什么影响?

    [font=&][size=15px][color=#2f3034]背压指的是液体在流动过程中所遇到的阻力或压力。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中,当流动相通过色谱柱时,由于填料颗粒、柱内径、柱长以及流动相的粘度等因素,会产生一定的阻力,这种阻力就是背压。背压的大小对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的性能和稳定性有着重要影响。如果背压过高,可能会导致色谱柱的破损、流动相的泄漏、泵的损坏等问题,从而影响实验结果的准确性和可靠性。因此,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]实验中,需要严格控制背压的大小,以确保实验的顺利进行。为了降低背压,可以采取一些措施,如选择合适的色谱柱、优化流动相的组成和粘度、调整流速等。同时,也需要定期对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统进行维护和保养,以确保其处于良好的工作状态。[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】从系统论角度去看高效液相色谱

    高效液相色谱是分析界应用最广泛的仪器之一。对于高效液相色谱的应用和维护,有许多网友已经写了大量的文章,很值得学习。然而,qignqingcao这次在准备这篇文章的时候,阅读了《系统论》,突然灵感凸显,觉得我们可以用一些理论来解释来研究我们的高效液相色谱。用理论这个工具,让我们更好地认识仪器,从而上升到一个哲学的思考。 为了写这篇文章,我首先推荐一下青青草在2004年写的一篇文章。关于液相色谱一些故障的原因的查阅和排除。http://bbs.instrument.com.cn/topic/2205295_1?order=threadid 在写那篇文章的时候,我也是一种经验性的积累,今天看看,实际上,如果当时用系统观点去看,也许会更有理论性。 言归正传,我们继续用系统论去看高效液相色谱。 我们知道,基本的高效液相色谱分为五大系统:动力传输系统(流动相,泵);进样系统;分离系统(色谱柱);检测系统;数据采集系统。这五大系统,如果拿出一个系统来看,都可以独立形成一个系统,而我们把这五大系统整合在一起,那么就形成了一个大的高效液相色谱大系统。系统论知识告诉我们:凡是系统在一定意义上必定是整体。而系统的整体性并不是各个元素的简单加和。各组成部分和各层次的充分协调和链接,提高系统的整体运行效果。 我们可以看,泵泵出流动相会有好多因素影响。主要包括泵流速,流动相组成,流动相是否干净,流动相组成和样品的联系等等。这些因素都有可能会影响到后续的分析。举一个简单的例子:如果我用的是反相色谱柱,流动相用的是非极性溶剂(二氯甲烷,氯仿,正己烷等)那么就会影响到后续的分析。比方说,流动相在使用前经过滤膜的过滤,那么发生柱压增高的几率就减少。 我们再以进样系统为例:如果进样中有一个小气泡,那么,这个小气泡影响分析的几率会很大。而且这个小气泡在进样者看来是一个小小的问题,但是,通过系统的放大,可能就在检测器和数据采集中会有极大的显现。 这给我们一个很大的启示:系统的整合性并不是各元素的简单加和。如果某一个系统的小小疏忽,就有可能造成整个系统的极大问题。这就是“蝴蝶效应”。所以,我们在做高效液相色谱时候,一点点的马虎,可能引起很大的问题。 系统论知识还告诉我们:一个系统和包围该系统的环境之间通常都有物质、能量和信息的交换。外界环境的变化会引起系统特性的改变;相应地引起系统内各部分相关关系和功能的变化。 我记得当年检测食品中的糖,用的是示差折光检测器。一开始做的时候,总是发现基线很不稳。根本就不能很好地分析。检查了色谱柱,泵,流动相,都没有什么问题。后来,我们发现晚上测试比白天测试,基线要好很多。后来,我们立刻明白了对于示差折光检测器,对于环境是相当敏感的。而恰好头顶有一个空调,空调的运转,引起了气流的变化。而晚上,我们把空调关闭,气流影响就小,基线就变好。后来,我们通过实验,验证了我们的假设。我们就把仪器搬到一间相对封闭的屋子中,这台高效液相色谱的基线极其的好。 又有一个例子。我们单位购买了一台HPLC,放在一个狭长的单独屋子中,但是,在使用这台仪器一段时间后,仪器的电路板烧坏了。找了工程师来,更换电路板,还是在一段时间依然烧坏。尤其在夏天更容易烧坏电路板。这是什么原因呢?我和几位工程师分析了房屋的结构。终于明白了,这个狭长的屋子一面是封闭的。而仪器恰好是放在那个封闭的面。上海的夏天空气湿度很大,空调开的冷,外部的气流进入狭长的半封闭屋子,恰好把气流堵在那个封闭面上。后来,我们购买了一台空气干燥吸收器,每天开启,没到一天,就能够收集到一大桶水。而这台HPLC仪器在添加了一台空气干燥器后,从没有发生相似的故障。 对于使用高效液相色谱,我们还可以发现,一开始用仪器的时候,仪器不是很听话。原因我觉得也是可以用系统论解释。因为HPLC作为一个系统和环境之间的物质,能量,信息交换,需要有一个适应过程。操作者也需要对仪器有一个认识。而当我们用熟悉了仪器,随便怎么用,好像仪器都不会出问题。这就是系统和环境达到了一个正向反馈。 当然,系统论还告诉我们:任何物质的运动过程都包含着无序的热运动和有序的定向运动。一切物质系统都是有序和无序的对立统一。这是系统内耗的普遍性。而我们知道,hplc在用的过程中必定会有系统的内耗问题,也就是突然仪器出现故障。那么这个故障,并不是头痛医头,脚痛医脚。好多原因我们需要用系统的观点去看到。包括大到操作环境问题,小到密封圈问题。漏液问题,气泡问题。检测器污染问题,管路堵塞问题,静电问题等等。问题的产生,需要我们去研究,解决。实际上,对于初学HPLC的朋友们,遇到各种HPLC的问题,就是自己能力提升的一次机会。如果你能够用整体的观点去排查故障,那么,你就有可能掌握如何驾驭HPLC,使得仪器为你所用。 在这个炎热的夏季,qingqingcao的面前只是一台电脑,我已经离开HPLC测试了。写下这些文字,我自己也在回忆以往的点滴。也希望我们的90后的从事HPLC分析的同志们,能够有些启示。

  • 高效液相色谱仪的系统压力

    请问常规高效液相色谱仪不接柱子(接检测器)时的系统压力是多少呀?一般说的系统压力,是泵到色谱柱那一段的压力还是泵到检测器的压力?谢谢。

  • 液相色谱中缓冲盐的使用及注意事项

    在液相色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调解流动相的pH值,缓冲盐的恰当选择能够改善分离效果和峰形。在日常实验中,经常用到的缓冲盐有哪些?如何正确选择和使用缓冲盐?液相色谱在使用缓冲盐时有哪些注意事项?欢迎讨论。

  • 温度对液相色谱系统的影响

    [align=center][size=21px]温度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的影响[/size][/align][size=16px] [/size][size=16px] [/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]能进行很多微量和复杂样品分析,在分析界算是精密仪器。很多精密仪器都有一个共同点,那就是工作时受温度影响,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]也不列外,一般仪器都受温度影响较大,其中流动相、色谱泵、色谱柱、检测池、氘灯等受温度影响较大。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]工作温度[/size][size=16px]大多[/size][size=16px]都是1[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-35[/size][size=16px]℃,[/size][size=16px]当然每个厂家,每个型号的仪器也都不太一样,[/size][size=16px]2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-30[/size][size=16px]℃一般仪器都能较好的工作,[/size][size=16px]但[/size][size=16px]有的[/size][size=16px]苛刻些,最佳工作温度可能是2[/size][size=16px]2[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-27[/size][size=16px]℃,或者2[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]-25[/size][size=16px]℃等等,要求就更高一些,在这个最佳工作温度内使用,温度影响不大,超过这个温度影响相对就较大。[/size][size=16px] 流动相受温度影响。[/size][size=16px]流动相温度要和系统温度相匹配,不能过低也不能过高。温度过低,流动相中会溶解进较多空气,影响泵流速,如果色谱柱和检测器没有控温装置的,可能还[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px]等。温度过高也可能[/size][size=16px]会影响色谱分离、影响基线噪声和基线漂移[/size][size=16px],甚至会损坏仪器。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵受温度影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵主要是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵泵头,泵头温度过高或过低,一是会影响流动相流速,二是会影响流动相温度,从而导致色谱问题。[/size][size=16px] 色谱柱受温度影响。色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中非常核心的部件,工作中对温度要求一般都很高,大多都是常温到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃,有的是3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃到4[/size][size=16px]5[/size][size=16px]℃,有的分析要求温度稳定在一个温度,否则可能会对分离度,定性、定量检测,基线漂移等指标影响较大。[/size][size=16px] 检测池受温度影响。检测池是检测器的核心部件,它对温度也很敏感,受温度影响比较明显。直接影响就是定量不准确,基线不稳定[/size][size=16px],有漂移,可能伴随有不规律波动等。[/size][size=16px] 氘灯受温度影响。氘灯温度不稳定,氘灯发出的光能量就不稳定,波长准确性和光路特性可能也会受影响。光能量不稳定,波长不准确,光路不正等情况对检测影响都很大,所以为了保证检测结果的准确、有效,氘灯温度或光路温度也得严格控温。[/size][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]是精密仪器,所做的分析都[/size][size=16px]有较[/size][size=16px]高[/size][size=16px]要求[/size][size=16px],它的各个重要、核心部件对温度要求都较高,为了保证所做的分析结果的准确、有效,控温[/size][size=16px]必不所少(有些实验室实验室温度控制的较好,最后效果也较好)。[/size]

  • 【原创大赛】液相色谱系统压力问题排除

    【原创大赛】液相色谱系统压力问题排除

    小序:五一长假过后,打开液相色谱仪,准备测样,结果系统压力居高不下,高压排除之后,压力波动不稳,开始一一进行排查,终于找到原因恢复正常。1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起,将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗,压力依然很高,排除色谱柱的问题。[align=center][img=,592,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151059579432_2417_1858223_3.png!w592x453.jpg[/img][/align]2 推测是六通阀和管道有问题,对其进行排查,将六通阀上的接口从1号依次分别取下,发现5号接口是堵的,然后对其进行拆卸清洗。3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板(30min),然后风干,待用。4 按照顺序重新安装,进行系统压力测试,压力波动厉害。[align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151051085702_5953_1858223_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align]5 继续进行下一步排查,打开泵阀门,流速设为5ml/min,对A通道水系进行排气,压力一直很稳,然后对B通道有机系进行排气压力一直来回波动。推测是主动阀柱芯出现故障。6 拆卸主动阀,关闭电源情况下进行拆卸。[align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151054112242_37_1858223_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align]7 清洗主动阀柱芯,用清水超声5min,然后用色谱级的异丙醇超声5min,晾干待安装。[align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151055449222_5324_1858223_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align] 对于液相的六通阀、泵主动阀这两个主要部件来说,最主要的是怕脏东西污染堵塞,所以要经常维护清洗。小结:1 、对于液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气; 2、样品溶液均要过0.45微米滤膜,防止样品中的微粒阻塞进样阀,减少进样阀的磨损; 3、流动相中如果含有磷酸盐,防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀,一定要在样品测定结束后,用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。技术人员一定不要存在侥幸心理,为了省时间,减少抽滤,过膜,排气这些步骤,严谨操作才能保护好仪器。

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