液相色谱冲洗泵

求教 液相色谱仪泵上有两个后冲洗出入口，有什么作用 。 有的时候会有液体在上面流出

用甲醇冲洗液相色谱，流速1ml/min冲洗一天了怎么还是一直波动？是什么原因呢？

各位大哥大姐姐，液相色谱冲洗是遇到这个情况是啥回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008180947473068_5270_3070677_3.png[/img]

高相液相色谱仪怎样冲洗

液相色谱柱压高，怎么冲洗效果好

液相色谱仪器样品进完之后，需要用纯水还有甲醇冲洗两个小时么？

大家都知道，液相色谱仪及色谱柱、进样阀等仪器或部件使用维护很重要，使用完后进行系统的冲洗也很必要。一是延长仪器或部件的寿命，二是冲洗后仪器能保持良好的状态，稳定的性能。

各位大侠; 因为我刚接触到液相色谱，很多方面都不懂，现请教一下：做样前后柱子的冲洗程序在哪儿设定？我们买的是岛津LC-20A，谢谢了哈！

现在仪器一直在做样本，所以色谱柱没有足够的时间冲洗，导致有些柱效下降很快，希望能单独购买一个简单液相泵冲洗色谱柱！

1、未接色谱柱的高效液相色谱仪，走无水乙醇，用的波长为196nm，基线噪音约为0.4mAU，而且基线不平直，请问噪音是不是有点大了啊？可能的原因应该是什么呢？2、该系统以前走过的溶液为C24、C7、甲醇和乙醇，如果冲洗该系统的话用什么溶液较好，为什么啊？希望得到前辈们的帮助和指导，谢谢啦

各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情，关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上，离子色谱属于液相色谱的一个分支，主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器，液相和离子色谱合并在一起的，共用一个输液泵，液相部分主要走反相流动相，离子色谱做阴离子分析，问题就在这里： 我看过戴安900的离子色谱资料，说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入，那么，我共用色谱泵的话，即使结果充分的冲洗、置换，还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统，这样话，是不是不可以？ 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗？有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的？谢谢！

液相色谱是不是配溶剂需要纯水，那用来配置溶液的的瓶子用之前需要用纯水冲洗吗？还是直接用自来水冲洗就可以了

液相色谱仪，在用纯甲醇冲洗机器时，放空阀打开，废液管一直有气泡正常吗？我是新手！谢了！

液相色谱柱甲醇冲洗后压力突然升高，如何解决？

岛津液相LC-2010A冲洗泵的水老跑没了是怎么回事

我有两根C18的液相色谱柱堵了，一个冲10%甲醇的时候压力特别高，冲甲醇、乙腈的时候压力还行，一个在色谱柱再生的时候冲10%甲醇、纯甲醇、乙腈压力都还好，就是冲异丙醇的时候压力特别高0.1ml/min压力油2800-3000Psi，像这种柱子针对某一种溶剂冲洗时压力特别高是什么原因？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱压突然升高，冲洗一夜还是不行，咋回事

各位大虾：请教：缓冲盐对高效液相色谱的影响，对泵，柱子等，走完缓冲盐后怎么冲洗柱子和流路？

[color=#444444]使用液相色谱时，冲洗柱子的时候，由于疏忽，将书本压在了空格键上，这时鼠标光标在“instrument status”下流速设置的数字窗口，键入很多空格，然后出现死机，但这时冲洗没出问题。重启了电脑。再开始用的时候，设置了方法，保存之后，开始跑基线泵时就自动停了，压力和流速都自动回到零。也就是泵不能按照设置的method运行了。[/color][color=#444444]在网上查了很多问泵自动停止的问题，都说是泵里有线路堵了或是漏液，或是超了最高设定压力，应该都不是这些问题。可能是方法设置上的问题，但也不知该怎么调。[/color][color=#444444]求各位帮忙解答！！[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内，由于蒸发或泄漏，甚至只是由于溶液的静置，就可能析出盐的微细晶体，这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗后，再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂（对于反相键合硅胶固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

1、液相色谱仪—气泡溢出 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。 2、液相色谱仪—柱压高原因 (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内; (2)样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。 3、液相色谱仪—既无压力指示,又无液体流过 (1)泵密封垫圈磨损; (2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。 4、液相色谱仪—压力波动大,流量不稳定 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。 5、液相色谱仪—出峰不佳,峰分叉 (1)色谱柱被污染; (2)柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。 6、液相色谱仪—峰面积重复性不佳 (1)进样阀漏液; (2)加样针不到位。 (3)液量不足. 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

液相色谱一个样做完以后换另一个样，改变流动相，需要用第二个样的流动相冲洗多久呢，做液相老是出现同样方法同样东西，却不出峰，是哪里有问题呢，

高效液相色谱的使用和维护 随着现代化社会的不断进步和需求，科学技术的不断发展和提升，各种高尖端产品及技术如春雨后竹笋般蓬勃发展。高效液相色谱产品及高效液相色谱技术就是为了适应和满足这种社会需要悄然而生，并逐渐成长发展直至壮大起来。 作为先进、精密的仪器，高效液相色谱仪是用于尖端的科学研究，用于复杂的化学分析，用于关于民生问题的监测、检测等。仪器的正常运行，准确的结果数据是每个操作者所期待并向往的。那么仪器的正确使用和正确维护就显得尤为重要。 下面就一一介绍下高效液相色谱使用和维护中的几个重要环节吧。实验前的准备工作1. 过滤流动相。为了保证流动相洁净，流动相使用前都必须微膜过滤。2. 流动相脱气。为了避免流动相中气泡对仪器（气泡可能会对仪器及相关设备的正常使用及寿命产生一定影响）及分析结果的影响。3. 运行液相泵前尽量先清洗泵柱塞部件。清洗液一般采用10%甲醇溶液，也有采用10%异丙醇溶液（5%甲醇或异丙醇等有机相溶液能避免微生物污染，但浓度不能太高，高于20%缓冲液可能会导致盐结晶析出，碰到酸碱类物质可能会有比较强烈的反应；另外异丙醇粘度较大，清洗能力较强；也有采用纯水清洗的，这样如果仪器每天使用还行，如果长期不用，为了防止微生物繁殖，纯水还得用含有有机相的清洗液置换出去）冲洗，这是为了保护泵柱塞和密封圈等部件在泵运行时不被结晶盐等磨损而导致泵头漏液。4. 每天运行仪器前先排气。一般的液相色谱仪都有排气功能，没有的可以不接色谱柱开机运行几分钟排气。5. 泵运行时尽量不采用大流量模式（主要是换流动相或排气泡等，流量尽量设为3.0ml/min以内，这样更有利于保护泵柱塞杆和密封圈等部件的寿命）。6. 分析前先对色谱系统（整个流路）进行冲洗及平衡，尤其是色谱柱。先用纯甲醇冲洗30分钟，再换10%甲醇水溶液冲洗30分钟，最后换含缓冲盐或酸碱类物质的流动相平衡30分钟。色谱柱如果长期没用，每一步冲洗、平衡量尽量为色谱柱柱容量20倍以上）。如果流动相中不含缓冲盐或酸碱类物质，纯甲醇冲洗完可直接换为流动相。使用色谱柱前知道或怀疑色谱柱中残留有或酸碱盐类物质，在用纯甲醇冲洗前增加一步10%甲醇水溶液冲洗。7. 如果色谱柱需要控温（升温），要先运行泵后再设柱温箱温度。8. 待仪器运行稳定后（基线基本走平后，这个是经验值），方可进样。样品前处理1.样品浓度不要太大，杂质不要太多，否则色谱柱处理起来压力很大。2.进样前样品一定得先经微膜（一般采用0.22um或0.45um微膜）过滤。实验过程中注意事项1.为了避免进样器残留影响，进样前先对进样器进行清洗（这个不是必须的，但最好是每进一针样品或标准品前都清洗进样器和进样针，当然同一样品也可以不洗，不同样品尽量洗），清洗顺序为纯水、甲醇、流动相。2.每进一针样品后要对系统进行一次冲洗、平衡后再进下一针样品（等度要求不高，梯度要求相对高，主要是冲洗色谱柱中残留的强保留物质）。[s

小弟最近在做食品项目的开发，不小心把一些怀疑是蛋白质的杂质冲进色谱柱了，峰型变差好多。有同事建议用0.1%甲酸水（pH≈3）冲洗后再用乙腈冲洗。小弟不敢贸然采纳，想请求各位大侠意见：1、一般xdb C18色谱柱使用pH范围在2~8，pH=3时柱流失会不会很大？2、蛋白质应该使用什么溶剂冲洗？我的猜想是用较高比例的水：乙腈，50℃冲洗，后再用纯乙腈冲洗。不知是否可行

我们做农药检测， 一般用完液相之后用纯甲醇冲洗色谱柱，但色谱柱柱压一直也冲不下去（回不到开机柱压），样品和流动相都过滤，流动相不含盐类！请教大家这是什么原因？注：仪器全新仅使用半年

[color=#444444]C18，4um的安捷伦高效液相色谱柱堵了，用5%的甲醇水0.1低流速冲洗，泵压不仅没有降低，反而越来越高是怎么回事[/color]