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液相色谱承载量

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  • 《出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等86项行业标准发布
    现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准(目录见附件1)。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》(SN/T 1168-2011)等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》(SN/T 2016-2007)等3项行业标准(见附件2)自本公告发布之日起废止。特此公告。附件:1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接:海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下:发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分:肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分:PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌) 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分:沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分:金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第3部分:副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分:克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分:产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分:空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分:单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯(含氟吡甲禾灵)及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(亚砜、砜)的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准
  • "液以继日三十载 同心筑梦新征程” 依利特三十周年庆暨液相色谱新品发布会成功举办
    仪器信息网讯 2023年10月9日,“液以继日三十载 同心筑梦新征程” 依利特三十周年庆暨液相色谱新品发布会在中国化学会第24届全国色谱学术报告会及仪器展览会期间成功举办。活动邀请到中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽名誉副理事长、中国分析测试协会刘成雁副理事长、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会曾伟秘书长、北京大学刘虎威教授、中国科学院化学研究所陈义研究员、中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员、清华大学邢志教授等嘉宾代表出席,现场 100余位色谱领域专家学者、相关领域从业人员等参加本次活动。仪器信息网对活动进行了线上直播,超4000人在线观看。活动现场苏州依利特科技有限公司李彤董事长致辞依利特科技有限公司李彤董事长在致辞中首先表达了对各位专家用户和合作伙伴支持的感谢。李彤表示,为了给用户提供高质量、高性能的产品,依利特在过去的30年里,通过不断的创新与探索,完善了液相色谱相关产品的产品线,同时还为广大的用户提供了丰富的方法开发和应用案例,快速的售前反应以及卓越的售后体验。在科学技术不断发展的今天,为了更好的满足不同用户的需求,为科学事业发展做出贡献,依利特将继续保持卓越创新,为用户带来全新的体验。在未来的征程中,依利特将继续前行,与大家携手共创辉煌,夜以继日三十载,同心筑梦新征程。北京大学刘虎威教授致辞刘虎威表示非常荣幸能参加依利特新品发布会。依利特的液相色谱是中国商品化液相色谱的先行者,在过去的30年中,推出了一代代产品,对我国的科研事业和检测行业都发挥了很重要的作用。希望站在新的起点,以新品发布为契机, 依利特能够加大创新,为中国液相色谱行业的发展做出更大的贡献。依利特液相色谱新品揭幕中国仪器仪表行业协会分析仪器分会曾伟秘书长、中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员、中国科学院化学研究所陈义研究员、中国分析测试协会常务副理事长刘成雁、依利特科技有限公司李彤董事长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉副理事长刘长宽、北京大学刘虎威教授、清华大学邢志教授共同为新品揭幕。合作共赢依利特与珀金埃尔默签约仪式揭幕仪式之后,在众多嘉宾的见证下,苏州依利特科技有限公司副总裁齐楠与珀金埃尔默中国区产品管理及技术支持总监陈潇进行了战略合作签约仪式,双方将在未来精诚合作,发挥各自优势,共同打造色谱质谱整体解决方案。珀金埃尔默中国区产品管理及技术支持总监陈潇陈潇表示,非常高兴与依利特签署战略合作协议,发挥各自优势,打造色谱质谱的整体解决方案。本次合作,依托依利特30年专业的液相色谱研发、生产经验,以及珀金埃尔默在质谱领域的技术优势,推出了MS2 Vertical 9100液相色谱质谱联用系统,将为国内的科研、食品、化工、制药、医疗用户提供更多的选择,更稳定的产品,更优质的服务。新品亮相苏州依利特科技有限公司副总裁齐楠介绍新品签约仪式之后,苏州依利特科技有限公司副总裁齐楠向与会人员介绍了本次依利特发布的三款新产品:Eclassical 3200L超高效液相色谱仪、MS2 Vertical 9100系统和ECoreShell核壳色谱柱。Eclassical 3200LEclassical 3200L超高效液相色谱仪是在Eclassical 3200的基础上全面升级而来。其最大耐压可达90Mpa,同时具有二元泵、四元泵、双二元等多款工作方式可选,专利的跷跷板式液压脉动阻尼器极大降低了流量脉动,专利的T型预混接头和迷官梯度混合器,大幅提升混合效果。同时,产品具有极速进样功能,最快可实现1s以内进样;独特的侧切口进样针和针内外壁双路淋洗功能,使得进样残留0.002%;同时还具有精确控温、加热模式、制冷模式、顶针报警、缺瓶报警等多种功能。整个系统具有全部国产零部件设计,国产供应链及完整自主知识产权。MS2 Vertical 9100系统MS2 Vertical 9100系统搭配Eclassical 3200L超高效液相色谱仪,提升了整体分析速度;超高效液相匹配双独立离子源,可提供双离子源随意组合;先进的层流离子传输技术,去除中性噪音,提高信噪比;Q2碰撞池采取经典的线性加速碰撞池 (LINAC)设计;独特的统一场检测器,无需电压切换即可同时采集正负离子;同时离子源采用加热诱导脱溶剂技术,同时具有自清洁功能。ECoreShell核壳色谱柱具有ECoreshell SOS、ECoreshell RPR两种不同的填料模式,具有更多的选择性。同时能够提供多种规格的色谱柱产品,为用户提供更加经济实惠的选择。线上用户寄语 祝贺依利特30周年用户寄语来自全国各地依利特的用户也为公司30周年献出祝福。希望依利特能够发展的越来越好。本次发布会,北京大学刘虎威教授、依利特高级产品经理赵海青还分别作精彩主题报告。北京大学 刘虎威教授报告题目:《中国国产仪器发展之管见——以色谱质谱仪器为例》苏州依利特高级产品经理 赵海青报告题目:《依利特科技EClassical 3200L新品介绍》依利特分析仪器有限公司,自1993年创立以来专注于液相色谱仪的研发和生产,从这里率先走出了国产商品化液相色谱仪。多年来,依利特矢志创新,推出了一代又一代产品,目前已实现了从分析到制备以及工业生产等液相色谱及相关仪器耗材配件等的系列化。今年正值依利特创立30周年,此次发布新产品,将预示着公司下一阶段扬帆起航。依利特将以三十周年庆典为契机,与多家合作伙伴共同为国产液相色谱仪未来的发展做出贡献。北京信立方科技发展股份有限公司也为优秀的合作伙伴依利特送上了创立30周年纪念礼物,并祝愿依利特的新的征途中,宏图大展,一马当先!
  • 安捷伦科技推出 CrossLab 高效液相色谱消耗品及其服务
    安捷伦科技推出 CrossLab 高效液相色谱消耗品及其服务 2012 年 7 月 11 日,北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)发布了 CrossLab 高效液相色谱消耗品及其服务。这些新产品有助于提高非安捷伦仪器的性能和生产率,一站式解决方案能够减轻管理负担。 安捷伦 CrossLab 高效液相色谱消耗品可与众多非安捷伦的分析仪器完美匹配,例如沃特世、岛津和戴安(如今被赛默飞世尔科技收纳旗下)的高效液相色谱仪。产品套装包括检测器光源、阀组件和泵消耗品、毛细管和接头、高效液相色谱自动进样器、样品瓶和瓶盖、孔板和密封垫,还将陆续推出更多产品。 安捷伦副总裁消耗品事业部总经理 Michael Feeney 说道:&ldquo 安捷伦 CrossLab 产品可以使客户更轻松地选择和购买产品、简化工作以及提高生产率。新型高效液相色谱产品与我们现有的 CrossLab 气相色谱消耗品能够为客户提供适用于多仪器品牌的消耗品&mdash &mdash 所有产品都承载我们对质量、技术支持以及产品交付的承诺。&rdquo 安捷伦实验室服务高级顾问 Michael Pope 说:&ldquo 安捷伦意识到,实验室通常配备了众多供应商的仪器,因而我们通过提供这些服务和消耗品,致力于多供应商仪器的维修、维护以及法规认证。 去年,安捷伦推出的 CrossLab 气相色谱消耗品,包括针对活性化合物的超高惰性进样口衬管、等离子体处理过的不粘连衬管 O 形圈与进样口隔垫、气相色谱自动进样器、毛细管柱密封垫和柱螺母等。 有关安捷伦 CrossLab 服务的更多信息,请访问 www.chem.agilent.com/en-US/Products/services/Pages/crosslab.aspx。 有关安捷伦 CrossLab 液相色谱产品的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/CrossLabHPLC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com.cn。
  • 水质中5种生物胺检测(液相色谱法)方法国家标准实施
    水质中5种生物胺检测方法国家标准实施 为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段  记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉,针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成,仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。  刘燕华指出,科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后,科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况,组织科技专家联合攻关,着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前,灾区对检测方法的需求十分迫切,5月23日,科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线,这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的,将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。  刘平均指出,检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法,已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后,国家标准委迅速启动了应急标准制定程序,本着科学、严谨、快速的原则,在程序不减、质量要求不降低的前提下,标准的立项、审查和报批同时进行,从标准提出到完成,仅用了13天。这项标准的发布实施,为灾区水质的检测和监控,为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。  据悉,《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物,常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分,但当人体摄入过量的生物胺时,会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件:水质中5种生物胺检测:液相色谱法生物胺.pdf
  • 岛津车载液相色谱系统使用培训班在珠海市举办
    将实验室检验仪器安装在车内的“快速检测车”,具有灵活机动、监督检查活动半径大、检测速度快、操作简便易行等特点,在药品打假、违禁化学品检验、食品检测、环境监测等方面极具优势。  岛津车载HPLC系统解决了快速检测车开发中一系列的难题,极大地增强了快速检测车的稳定性与检测能力,大大提高了监管效能,使药品监管进一步上升到了现场确证、现场处理的新阶段,实现了真正的“移动实验室”。     车载高效液相色谱仪Vehicle HPLC  目前新一代药品快速检测车已经在全国范围内普及,为了保证新一代“快速检测车”发挥出其独特优势,更好地完成其现场监控确证的移动实验室功能,2010年3月3~5日,岛津公司在珠海市药品检验所培训中心,举办了广东地区“车载液相色谱系统”使用培训班,来自广东省药检系统的20多位用户参加了此次培训。通过此次培训,学员们详细学习了如何使用、维护车载HPLC以及如何进行被检药物的确证、出具报告等内容。  此次使用培训为广东地区各个分局和药检所能够更加充分地利用快速检测车完成药品移动即时监测工作提供了有效保障。
  • 西南首站——岛津液相色谱新品Nexera LC-40亮相成都
    2019年6月28日,“思领慧致” 岛津公司旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在国家历史文化名城、古蜀文明发祥地成都迎来了正式亮相,液相色谱作为岛津核心产品线之一,具有悠久的历史和出色的用户口碑,全新的Nexera LC-40是岛津首款融合了“AI”与“IoT”技术的液相色谱仪,可谓是有“思想”的液相色谱产品,旨在让用户获得更好体验。 发布会伊始,岛津公司西南大区营业经理吴晓军发表了致辞,在致辞中他提到液相色谱作为岛津核心产品线之一,不但具有悠久的历史还有着非常出色的用户口碑。岛津自1972年推出LC-1开始,每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,着眼于未来,让广大客户能够不断体验到科技创新带来的成果。如今即将推出的全新LC-40系列,同样秉承了岛津一直以来的设计理念,将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合,融合岛津优秀的工业设计和人工智能(AI)、智能物联(IoT)等技术,成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。岛津公司吴晓军经理 紧接着,四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平发表演讲,和与会的嘉宾一起回顾了色谱的起源和发展,结合岛津公司液相色谱各代产品,共同见证了色谱的发展史,过程中更是提及了岛津公司诺贝尔奖项获得者田中耕一先生的故事,提起了现场来宾极大的兴趣。最后,他表达了对岛津液相新品Nexera LC 40的期待,相信新产品可以将色谱仪器技术引向另一个高潮。四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平 是不是已经迫不及待的想看下新产品了? 演讲结束后,终于迎来了期待已久的揭幕仪式,由岛津公司西南大区营业经理吴晓军和四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平为新产品进行了揭幕,岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在祖国的西南地区首站成都正式亮相,引来现场阵阵欢呼。揭幕仪式 揭幕仪式过后,岛津分析仪器市场部陈丹对新品进行了全面的介绍,她介绍道,岛津全新的液相色谱系统融入了多项人工智能技术,例如流动相精灵可随时监测瓶内溶剂剩余量,剩余量不足时将及时通知操作者。还有诊断与修复精灵、流速控制精灵、仓温管控精灵、谱峰解析精灵等多项智能化技术,充分地了实现人机对话。岛津分析仪器市场部陈丹 同时,自动进样器可以完成超快速进样,进样速度为4s,进样周期仅为6.7s。可以大大节约由于进样速度不够而浪费的时间、溶剂和能源等。另外,与物联网对接也是本次Nexera LC-40的重要创新。通过“IoT”技术,可以实现仪器的远程化和一体化管理。SHIMADZU LabTotal™ 智能服务网络支持远程在线确认仪器的工作状态,同时也可以远程实时监控色谱图。有关仪器的运行参数可以保存在云端服务器中,通过电子邮件发送通知,方便用户及时掌握仪器状态。并且云端系统能够智能化的建议耗材的更换时间,仪器使用过程中发生问题也可以由岛津售后工程师远程诊断。 茶歇中,参加发布会的现场来宾纷纷走到仪器前,向岛津工作人员询问了有关仪器的使用方法和功能性问题,双方进行了非常热烈的讨论。 茶歇过后,岛津市场部杨晓春介绍了基于质谱技术的遗传毒性杂质检测全面解决方案,该方案集成了多种仪器、软件和系统的使用以及岛津全球子公司的检测实例分享,包括磺酸酯类、芳香胺类、氮亚硝胺类基因毒性杂质分析等,适用于多个国家对于遗传毒性杂质的标准方法,为解决行业挑战与热点问题提供了有效、及时的帮助。岛津分析仪器市场部杨晓春 随后,岛津分析仪器市场部潘晨松博士发表了最新高分辨四极杆飞行时间质谱LCMS-9030在药物杂质鉴定和主成分分析中的应用和特点。潘博士向与会的各位专家、老师汇报了岛津分析中心最新的应用研究结果,演示了从色谱图到质谱图,从分子式推断到结构式确认的完整工作流程。汇报结合数据表明,岛津LCMS-9030的高灵敏度、高准确度和长期稳定性的特点非常适合于药物中杂质鉴定的应用。岛津分析仪器市场部潘晨松 最后,岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)市场部涂奇奇介绍了该公司今年新推出的三个系列色谱柱,分别是:更耐酸耐碱耐高温的Scepter系列,满足更快分析速度的Velox系列以及面对碱性化合物能有限避免拖尾的Arata系列。她还提到,在实验室中,除了常规使用的C18柱外,还可以使用五氟苯基柱、联苯柱解决一些具有共轭、含极性基团、结构相近的化合物。此外,在分析实验室中取样-加标-前处理-上机所涉及的各类耗材及小型仪器该公司也都有提供。岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)市场部涂奇奇发布会结束,引来了现场来宾阵阵掌声,希望也相信到场的用户能够满载而归,未来能与岛津公司合作共赢。
  • Pure制备色谱应用——上样量篇(一)Flash和Prep液相色谱上样量选择的理论基础
    在制备液相色谱中,样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上,以实现窄的水平谱带。如果上样量太大,则谱带变宽,分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化,高分辨率不是优先考虑的因素,因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中,主要目的是获得最高纯度的物质,故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅(如C-18、氨基或二醇基)的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大,故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅(粒径40-60 μm)通常可接受10%的载样量;在使用较小颗粒(15-30μm)时可以达到30%。然而,重要的一点我们要知道,无论是反相还是正相,上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品,决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下,复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章,来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中,样品可以通过两种不同的方式上样:固体或液体。液体上样,是将样品溶解在溶剂中后,直接注入色谱柱上。固体上样,是将粗样品与载体材料(如硅胶)的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1:液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面,下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法,可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂,因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法,但可能会造成样品损失,需要考虑的因素如下:- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解,因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力,并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性:如果使用极性溶剂溶解样品,则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上,并对更多极性化合物(后来在硅胶材料上洗脱的化合物)的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大,样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高,从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高,可装载的体积就越大。- 样品量:每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中,通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部(如下图)。由于高背压,无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此,它是通过专用的进样阀完成的,如图所示:图2:Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术,用于只能在强溶剂中溶解的样品,或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲,固体上样分离较慢,但与液体上样相比,分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成:- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。- 然后,将该混合物在超声浴中超声几分钟,以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。- 将硅胶以粗样品重量的5倍添加到上述混合物中。- 溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。- 最后,将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器中,然后将其安装在色谱柱的前面。连接溶剂洗脱流路。- 待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离色谱柱中。图3:在Flash色谱分离中的固体上样支撑材料在固体上样技术中起到至关重要的作用:吸收粗样品,使洗脱的化合物能更好地转移和分配。它还可以将样品固定在适当的位置。这对于具有挑战性的样品(如油性提取物)非常有利。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂,但可能不是最佳的选择。通常,建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性,它不与任何物质发生相互作用。综上所述,液体上样和固体上样各有优劣、各有所长,可根据样品性质和试验目的来选择使用,差异化的操作来得到目标纯化合物。表1:固体上样和液体上样的差异好啦!本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束,我们下期再见!
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate Polar-RP,Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 海口一公司买液相色谱仪欠款10余万 承认货款就是不给
    海口一公司卖液相色谱仪遭拖欠10多万货款 欠款方雷打不动  人民网海口1月10日电 “一家公司一直拖欠我们的货款不给,可我们单位40多名员工还等着这笔钱发工资呢!”近日,海口某单位财务总监林女士拿着一叠“催付货款通知书”无奈地对记者说,单位老总已经停发她的工资,要求她务必讨回被拖欠了三年多的12万多元货款。  9日,拖欠货款的这家公司负责人向记者表示,他们所欠货款不仅仅是林女士这家,目前他们公司实在没有钱,如果林女士想打官司讨货款也可以。  据林女士介绍,她是海口某单位的财务总监,2007年11月份,海口保税区际中药业有限公司从其单位购买了1525型液相色谱仪,货款为27万余元。“3年里,他们公司陆续给了部分货款,到目前尚欠货款12.3万多元。”林女士说,“3年里,我向他们公司讨要货款不少于100次,他们也承认欠这笔货款,但就是不给。”林女士还告诉记者,马上就要过年了,她所在单位的40多名员工等着发工资。  “领导说,先停发我工资,哪天要到钱哪天再领工资。”林女士说,“领导可能是着急了,不能拖欠普通员工的工资。我是单位的财务总监,近段时间一直在向保税区际中药业有限公司讨要这笔货款。”据林女士介绍,她多次以单位名义,向保税区际中药业有限公司送去“催款通知”,但对方签收后就没有下文了。  9日上午,记者就此采访了海口保税区际中药业有限公司的相关负责人。该公司负责人表示,他们公司对这笔货款没有异议,但目前公司资金周转出现了困难,没有钱支付这笔货款。“我们公司的高层也很久没有开工资。”对于对方讨要货款给40多名员工发工资一说,该负责人称,他们公司欠货款不是林女士单位这一笔,欠着多家单位货款,“看能不能在今年6月份前支付他们,现在没有,我们也建议他们打官司追要货款。”
  • 开启市场新纪元|日立Primaide PLUS液相色谱仪出荷仪式圆满举行
    仪器信息网讯 2024年7月9日,日立仪器(大连)有限公司(简称“HID”)在大连隆重举办了其自主研发的Primaide PLUS液相色谱仪出荷仪式。这款液相色谱仪,作为Primaide系列的又一革新之作,凝聚了日立在液相色谱领域50多年的深厚技术底蕴与不懈创新精神,拥有优异的性能指标和稳定的分析表现。尤为值得一提的是,中科环渤海(烟台)药物高等研究院有幸成为Primaide PLUS的首位用户,这不仅是对产品品质的极高认可,也是双方合作新篇章的美好开端。Primaide PLUS液相色谱仪出荷仪式现场HID总经理佐伯先生致辞活动伊始,HID总经理佐伯先生发表了热情洋溢的致辞。他向莅临现场的各位嘉宾表示热烈的欢迎与诚挚的感谢,并强调Primaide PLUS是日立Primaide系列的又一里程碑式创新,凝聚了团队多年的心血与智慧。在日立高新科学(简称“HHS”)的鼎力支持下,HID团队紧密合作,深入市场调研,精准对接中日两国市场需求,历经1年多的精心打磨,终于迎来了这一璀璨成果。佐伯先生还特别向所有参与产品开发、制造、采购、检查、出荷管理等业务的相关人员表达了感谢,并庆祝Primaide PLUS的成功出荷。HHS光学制造部部长野口先生致辞随后,作为与HID紧密协作的HHS代表,光学制造部部长野口先生上台致辞。他对Primaide PLUS的顺利出荷表示热烈祝贺,并指出,作为率先踏入中国市场的外资企业之一,中国对日立而言始终是非常重要的市场。多年来,日立一直致力于为中国客户提供更优质、更适用的仪器产品。面对中国市场对高效、可靠、耐用液相色谱仪的迫切需求,以及国产化政策的推动,日立果断响应,推出Primaide PLUS这一力作,彰显了其深耕中国市场、践行“在中国,为中国”本地化战略的坚定决心。Primaide PLUS由HID全程自主研发设计,集高效、高灵敏度、高稳定性于一身,能够轻松应对复杂多变的样品分析挑战,为用户的日常分析工作提供强有力的技术支撑。HSC副董事长佐藤先生致辞在产品研发与生产完成之后,紧接着便是销售环节,它承载着将产品推向市场、触达用户的重任。因此,日立科学仪器(北京)有限公司(简称“HSC”)副董事长佐藤先生也受邀出席了本次出荷仪式,并发表致辞。他对Primaide PLUS产品的顺利出荷表示了高度的肯定与祝贺,同时,他简单介绍了今年的销售情况和后续市场计划,还展望了产品在未来市场上的广阔前景,强调销售团队将全力以赴,将这一优质产品带给更多有需要的用户。罗集帝总经理王一白女士致辞物流作为销售链中不可或缺的关键环节,其高效运作对于确保产品及时送达客户手中至关重要。罗集帝物流(上海)有限公司大连分公司(简称“罗集帝”)总经理王一白女士在此次出荷仪式上致辞,她首先对活动的成功举办表示了热烈的祝贺,并郑重承诺会一如既往的为包括Primaide PLUS新机型在内的所有产品提供优质的持续改善的物流保障。HID开发部部长八木先生致辞随后,HID开发部部长八木先生详细汇报了产品的开发历程。在Primaide PLUS的开发之初,公司面临着现有产品推出较久,部分关键部件制造中止,无法继续生产的困境。开发部迅速集结了机械、电气、应用分析及软件领域的精英团队,共同启航,致力于打造一款深度契合市场需求与用户期望的革新之作。在不懈的探索与反复试验中,开发部成功孕育出这款新产品。其核心亮点包括:组织器单元的全面革新,不仅简化了结构,还增设了输出端口,极大地拓宽了系统兼容性;柱温箱单元则通过创新设计,提供了更为宽敞的腔内空间,支持更长色谱柱的使用,从而拓宽了应用范畴。此外,还积极响应客户反馈,对UI-PAD进行了全新的设计升级。为进一步提升市场竞争力,研发人员在性能优化上亦不遗余力:UV检测器的噪音指标得到了显著提升;FL检测器则在水拉曼S/N值及氙灯使用寿命上实现了重大突破,尤其是氙灯的使用寿命,从原有的500小时飞跃至2500小时;同时,引入的新型通讯接口板大幅缩短了连接时间,更加贴近用户的实际需求。另外,为更紧密的符合用户需求,开发部在研发初期,深入剖析了终端客户的投诉数据,携手销售部门亲临一线,通过面对面的沟通与交流,广泛收集并吸纳了使用者的宝贵意见。这些宝贵信息直接促进了产品性能的飞跃,确保了Primaide PLUS能够以更加完善的姿态,自信地迈向市场,开启其辉煌的销售篇章。最后,八木先生特别感谢所有研发团队成员及合作伙伴的辛勤付出与卓越贡献,期待Primaide PLUS在市场上取得辉煌成就。HID品质保证部部长韩庆先生致辞质量检验贯穿整个生产环节,通过严格的检验流程,提升整体产品质量水平,确保产品符合设计规格、行业标准及法律法规要求。HID品质保证部部长韩庆先生在致辞中表示针对本次新产品(液相色谱仪/Primaide PLUS)系列的开发,品质部门的认证工作自2023年中期正式启动,于2024年上期圆满结束。在此认证周期内,品质保证部与各部门紧密协作,依据既定的认证测试标准,对各类认证试验数据进行了全面细致的入检与评估。在产品进入量产前的初步制作阶段及最终出货前,我们严格遵循成品出货检验标准,实施了无死角的全面检查。尤为值得一提的是,我们对产品的核心性能、电器安全等关键领域进行了详尽无遗的专项测试与认证评价,确保每一项指标均达到卓越标准。经过这一系列严谨而高效的检验流程,所有产品均通过了严格的认定评价,品质合格,完全具备了出货条件。他还强调,未来将继续与相关部门紧密合作,确保Primaide PLUS的每一台产品都能以最优品质交付给客户。剪彩仪式仪式的高潮部分,HID总经理佐伯先生、HSC副董事长佐藤先生、HHS制造部长野口先生、罗集帝总经理王一白女士以及HID副总经理王岫光女士共同为Primaide PLUS进行了隆重的剪彩仪式,象征着新产品正式迈向市场的新征程。HID副总经理王岫光女士最后,HID副总经理王岫光女士以诚挚之心,向Primaide PLUS液相色谱仪的成功出荷致以最热烈的祝贺,并向所有为这一成果默默奉献、辛勤耕耘的团队成员表达了深切的感激之情。为了铭记这一振奋人心的时刻,她满怀激情地提议全场举杯,共同为Primaide PLUS的辉煌启航以及HID未来更加璀璨的成就而干杯,携手共创更加辉煌的明天!HID管理部长中谷先生主持合影留念工厂一角2024年,恰逢日立来到中国的第60个年头,其倾力打造的Primaide PLUS液相色谱仪也成功出荷。作为Primaide系列的升级版,Primaide PLUS在HHS的大力支持下,由日立大连工厂研发、设计和生产,完美契合了公司“在中国,为中国”的本地化发展战略。这款设备在柱温箱、荧光检测器(FLD)及通讯接口等关键环节的性能进行了优化升级。未来,日立将继续秉承开拓精神,不断拓宽业务版图,在中国市场构建起稳固而广泛的服务网络,致力于为客户提供卓越的产品与解决方案,赋能客户在尖端科技领域的飞跃与成长。
  • 天津国科新一代液相色谱质谱仪,聚焦新污染物监测
    在天津国科医疗科技发展有限公司(后文简称天津国科)实验室中,科研人员正在对公司研发的最新一代超高效液相色谱串联质谱仪进行调试。与以往将重点聚焦在医疗领域不同,公司这一次研发的新设备是一款针对环保领域新污染物监测使用的高端质谱仪。  6月21日天津举办首届京津冀生态产业创新发展大会。在大会的低碳环保技术展区域,天津国科这款即将完成的高端质谱仪产品获得不少科研院所和环保企业的关注。  高端质谱仪与日常生活大有关系  提到这种高端监测装备,可能不少人的印象是,它只与少部分科研人员或者相关领域的工作人员才有关系。事实上,这种高端监测装备与百姓的日常生活也有着千丝万缕的联系。  随着生活水平的不断提高,百姓生态环境和自身健康都有了更高的要求。一些比较隐蔽、持久性较强的新污染物监测成为当前环境领域监测的重点,用于PM2.5、重金属等传统监测项目的仪器,已经不再能满足新污染物的监测需求。而天津国科最新研发的这款超高效液相色谱串联质谱仪,在多项新污染物的检测实验中展现出优异的性能,体现出很高的灵敏度和稳定性,能够对环境样本中的新污染物进行准确的定性、定量分析。  大调研走出来的“津牌”创新合作  “天津市生态环境监测中心在全国来说监测实力是名列前茅的,目前已经具备对首批14类重点管控新污染物的测试能力。”天津市生态环境监测中心主任邓小文表示,“但在进行新污染物监测的同时,我们也深刻地感受到,在高监测精度与高技术壁垒的双重因素影响下,高端分析测试设备仍以进口外国品牌为主,普遍存在运行费用高、维修周期长、配件昂贵的问题。因此,我们也一直期盼国产监测装备制造行业能够快速发展,缩小与国际先进水平的差距,满足环境监测发展的需要。”  在学习贯彻习近平新时代中国特色社会主义思想主题教育中,天津市生态环境监测中心深入开展大调研大走访活动,与天津国科医疗科技发展有限公司对超高效液相色谱串联质谱仪的研发需求及前景,有着高度一致的看法。一拍即合,开启了这款针对新污染物的超高效液相色谱串联质谱仪的研发。  “我们发现天津国科具备质谱仪的全链条研发及生产实力。他们亟需深化制造技术,拓宽市场应用,提升产品的竞争力。而我们具有较强的科研转化能力,能够很好地支撑此项创新工作。天津市生态环境监测中心就联合天津大学精仪学院的专家团队深入企业调研,整合各家优势力量,开启了这次合作。”邓小文回顾了这次合作的难得契机。  连续攻克多项核心技术 低调的天津国科有多硬核?  天津国科是依托中科院医工所的科研力量,以国有全资公司作为运营载体,从事医疗器械工程技术研究与服务、高端技术人才培养、成果转移转化和产业孵化的研发机构。公司承担了包括科技部“十四五”高端质谱国家重点研发计划、中科院串联质谱系统开发项目、以及天津市科技局质谱仪研发及产业化等多个重点项目研发。  天津国科拥有研发人员八十余人,经过3年多的刻苦攻关,先后攻克了高效离子源、三重四极杆、高压射频电源、控制系统、软件系统等多个核心技术,研制出国内具有自主知识产权的第一代医用三重四极杆质谱仪。  提到中科院医工所为何将天津国科安家天津,公司的市场总监、高级工程师迟伟说,“一方面是看重京津冀协同发展的巨大区位优势。另一方面,天津一直以来都是一座制造业实力非常强的城市,也拥有很好的教育资源。这些优势条件,可以很好地支撑公司发展。”这些年,天津深入实施制造业立市战略构建“1+3+4”现代工业产业体系,深耕包括高端装备在内的12条重点产业链,努力实现全国先进制造研发基地在内的“一基地三区”定位。以上种种,都给如天津国科这样的企业注入了无限信心。“从2015年来到天津,公司在政策、产业、技术、人才等多个领域都获得了来自这座城市大力的支持,在人才方面,我们的员工大部分都来自天津的高校,87人的团队,研发人员平均年龄在28岁,高学历、技术过硬的人才源源不断地来到公司,他们为研发工作带来很多新的想法。”谈及扎根天津,迟伟的话语里展现出坚定的信心,“2022年底,天津提出聚焦长远发展的“十项行动”,其中的京津冀协同发展、制造业高质量发展、绿色低碳发展都与公司未来的发展方向密切相关。未来在天津,将高端装备业务做大做强,成为行业内的领头羊品牌,我们信心十足。”  既是“平替”也是“高定”  在首届京津冀生态产业创新发展大会上,天津市生态环境监测中心、天津国科医疗科技发展有限公司、天津大学精密仪器与光电子工程学院共同宣布成立“新污染物监测高端装备与技术体系协同创新中心”。未来,三方将开展合作攻关,针对天津国科研发的超高效液相色谱串联质谱仪在新污染物监测领域进行应用测试,改进仪器进样系统、检测系统,完善数据采集和分析软件,提升仪器性能,在推出适合新污染物监测专用的高端质谱仪同时,形成系列应用技术。  “这款质谱仪国产化率能达到90%以上,在达到国际先进水平的基础上,价格能节省40%-50%。目前拥有此项研制能力的,包括我们在内,全国寥寥无几。”迟伟说。这款质谱仪不仅是进口设备价格上的“平替”产品,更是环境监测领域的“高定”装备。  天津国科之前研制的质谱仪一直属于医用设备。但医用检测与环境检测的目标成分有很大差异,基质干扰要求也完全不同。比如医用检测样本基质相对单一,基本为血液。而环境检测样本基质有可能是水、气体、土壤以及某些生物体。同时,环境中的检测物浓度一般要比人体中更低,所以对仪器精度要求也更高。这些都对质谱仪的设计和制造提出了更高的要求。  “作为环境监测机构,我们对新污染物的种类,以及承载它们的基质更加的熟悉。能够针对新污染物的监测提供具有针对性的需求以及专业的使用反馈。”天津市生态环境监测中心的工作人员表示,“我们合作研制的这款质谱仪相当于是一款定制产品,对于全国的环境监测单位来说,具有普适性。就是他们买走使用时,配备全套的解决方案,不需要再进行很大的调整。”  “同时,对于某些比较特殊的检测物质,我们也能够为客户提供一对一的定制服务。这对于换个零件都需要几个月的进口产品来说,目前是无法达到的。”迟伟补充说。
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 诚招液相色谱代理商——禾工科学仪器
    VERTEX VI500型高效液相色谱仪是禾工科学仪器为适应出口而改进的进口组装高效液相色谱仪产品,仪器采购高标准的进口原装部件,符合相关国际标准,性能稳定可靠,而向全球销售。VI500型液相色谱仪代表了国内最新的液相色谱仪制造技术水平。产品已经出口到美国、加拿大、日本、朝鲜、印度及非洲、东南亚国家等国际市场,被广泛应用于医药、化工、食品、石化、环保、能源、冶金、航空航天等工业生产过程和环境监测等领域。  现诚招国内各个地区的经销商,共创国产仪器大业!梯度系统 等度系统 上海禾工科学仪器有限公司 招商热线:021-51001666 网 址:www.hg17.com
  • 两项高效液相色谱法团体标准现开始征求意见
    近日,宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示,枸杞,是茄科、枸杞属植物,其果实味甘,性平,具有养肝,滋肾,润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状,属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”,且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质,也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P,具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931E-mail:1904691657@qq.com附件:征求意见表.doc
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 526万!广西地灾应急能力建设项目采购高效液相色谱仪等仪器
    近日,中国政府采购网发布广西地灾应急能力建设项目招标公告,计划采购高效液相色谱仪、通风橱、全自动连续流动分析仪等应急仪器,预算金额526.75万。潜在投标人应在2022年07月05日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。项目详情如下:采购单位:广西壮族自治区地质环境监测站项目编号:GXZC2022-G1-001592-JGJD项目名称:广西地灾应急能力建设项目预算金额:526.7500000 万元(人民币)最高限价(如有):526.7500000 万元(人民币)各分标预算金额明细如下:分标预算金额(人民币,万元)A分标95.40B分标159.59C分标82.76D分标84.00E分标40.40F分标64.60 采购需求:标项名称项目基本概况广西地灾应急能力建设项目-A分标拟采购高效液相色谱仪、通风橱、全自动连续流动分析仪(三个模块)、实验台等设施设备一批。广西地灾应急能力建设项目-B分标拟采购一体化预警站、入户报警器等设备一批。广西地灾应急能力建设项目-C分标拟采购多旋翼无人机及其配套设施设备、服务一批。广西地灾应急能力建设项目-D分标拟采购地下水自动监测仪及配套软件一批。广西地灾应急能力建设项目-E分标拟采购一体化多节点土壤含水率-倾角计、可级联便携含水率倾角计、蓝牙倾角计等设备一批。广西地灾应急能力建设项目-F分标拟采购便携式GNSS应急位移监测设备、便携式多参数裂缝计一批。
  • 历史性的突破:两周内到货—赛默飞液相色谱备件快速到货承诺
    2014年5月11日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)发布液相色谱备件快速到货承诺 实验做到一半,氘灯寿终正寝,此刻的你该怎么办? 相信大多数用户都遇到过类似的问题,进口仪器需要更换或更新部件和耗材的时候,到货期常常需要很长一段时间,在此期间,用户除了等别无办法,项目进度也因此耽搁。 为了更好地满足用户的应急需求和满足全国广大用户日益增长的市场需要,赛默飞世尔科技推出了液相色谱产品快速到货承诺——液相色谱常规模块,包括常用配件和耗材的货期缩短至两周。两周货期长期有效,详情请咨询各区域销售,最终解释权归赛默飞世尔所有。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 成都珂睿:浅谈国产液相色谱产品的市场和未来
    01液相色谱产品研发和销售为什么那么难?①技术研发难在涉足液相色谱领域研发领域之前,一众大佬都觉得色谱尤其是国产液相色谱产品想超越国外竞品,其研发过程极具挑战。不仅需要机械、机电控制、软件开发等一众高手深度参与,还需要这些工程师掌握色谱分离理论,难度堪比研让空乘人员去研制国产商用大飞机。②零部件成本高,市场占有率低国产液相制造商在核心零部件的国产化过程中步履维艰,部分核心零部件外购成本奇高,国产液相综合成本高于与国外厂商。历经数年的坚持和努力,国产液相色谱终于走进应用工作者的视野。但这仅走出了第一步,解决了“有和没有”的问题,此外国产液相投放市场的时间毕竟相对较短,品牌缺乏影响力和议价权。2023年产销量排前的国产液相年销量仍不足千台,与国外品牌动辄万台的销量相比存在显著差距。③用户感到国产液相色谱软件的使用感受一般谈及一众国产液相色谱的使用感受,用过国产液相的业内人士多会谈及“仪器可以用,但使用感受和档次还是与进口同类产品存在显著的差异”。话里话外“可以用”只是初步实现了国产液相色谱有和无的问题,但“感受和档次”一词则意味深厚。用户的反馈呈现了国产液相色谱的使用现状:价格相比国外产品相当,但使用感受一般,甚至软件的兼容性和文件格式的通用性也会成为用户诟病的客观依据。02如何把握好液相色谱的产品定位?①国产分析仪器如何能够真正走进国人心里?竞逐利益和竞逐市场往往是相悖的。千元的茅台不能天天畅饮,但几十块的茅台咖啡却传遍街头巷尾。让更多的用户使用到性价比更高的国产液相是研发企业的核心目标。那么就要更加尊重市场规律,满足不同领域用户的产品要求,尤其是价格体系的深层次要求。高端主力产品要重视,低价优质的中档产品要做得更好。②平衡用户的购置经费和仪器性能是核心要求在实际的科研工作中经常遇到这样一些老师,手头科研经费紧缺,研发过程需要经常往返其他课题组的实验室借用仪器,获取实验结果的难度超远过常人想象。但对整个学校或科研院所来说常规的液相色谱并不在重点采购目录中,高校和研究院需要的是高端的大质谱、核磁等优势装备以提升其在领域内的“资历”。老师们自己可控的经费不足,无法独立采购液相色谱产品。在后续的科研活动中严重影响了创新研发团队的创造力,也压抑了老师们对基础研究拓展工作的积极性。唯有找到液相色谱性能和价格的平衡点才能实现:旧时帝王堂前燕,飞入寻常百姓家!的终极梦想。③满足科研市场需求不代表恶意低价销售唯有符合客观规律的合理定价才是未来企业可以长期良性发展的首要原则。如果部分国产制造商仅为了提振销量而盲目实施低价倾销,不但会搅乱分析仪器的市场规律,更加会因追逐利润而损失国内用户对国产仪器的信任,影响市场的健康发展。03若国产液相价格下探至10万元/套,就能够提升国产品的市场占比吗?①不但要有价格适宜的产品,更要有开放包容的国产色谱软件降价不是解决国产仪器销路的唯一方式 ,软件和数据格式的通用性更为重要。国家早在“十四五”期间就号召高端科学仪器平台要秉承开放的态度开发分析仪器的“共享端口”。但是实际操作起来的难度可想而知,其主要的障碍源于市场上的仪器的品牌、类型、配置太过复杂,很难用同一套通用软件进行控制,各大厂商的软件的数据格式不能接轨也是造成这个技术型“鸿沟”的客观原因。学会一种仪器分析软件所消耗的时间往往需要数周或数月。那么在未来的仪器研发中,制定统一的技术规范,研发可共享的国产液相色谱软件刻不容缓!②国外分析仪器行业的发展历程告诉我们只有合作才能共赢纵观国外仪器行业也曾经历多年的乱战。但他们最终发现只有互联互通才是和谐共生的关键。如今的Empower软件可以控制7890的色谱仪,变色龙系统可以操控1260的液相色谱,ACD Labs 甚至可以用来分析核磁的数据。为了实现更广泛的兼容能力,安捷伦率先开发了ICF(Instrument Control Frame,仪器控制框架)方案。一众龙头仪器外企的软件开发历史值得我们思考和借鉴。04如何重塑国产色谱软件的格局?①国产软件需对非商业用户免费并推行数据文件通用格式。目前在售的液相色谱适配软件有几十种,国产液相色谱仪的控制软件更加五花八门,难以实现仪器的互通互用。开发一款“开源”液相色谱软件就成为实现这一目标的必经之路:首先开源的液相色谱软件必须对非商业用户(如科研,高校用户)免费;第二,软件端口的共享必须无附加条件,并支持通用的文件格式。这样既能减少用户在软件上的学习成本,提升国产液相色谱的竞争力,又能从减少仪器厂商在软件开发上的资金投入。有利于国产仪器厂商将精力集中在提升仪器性能、产品质量等工作中,让中国自主研发的液相色谱“行稳致远”。②色谱软件的开源免费绝非一时冲动,而是对行业发展脉搏的精确把握。轰轰烈烈的去IOE中的O记甲骨文,其数据库Oracle也是挂在官网上可以自由下载的,且不附带加密狗或者密钥之类的影响体验的动作,纯靠使用条款的约束来完成商业用户的付费。经过多年的发展,我们对中国的法治环境有着充分的信心。05后记:如何破局?那么,在以上2方案的加持下,国产液相色谱产品才能够真正走上历史舞台,才能真正的被国内用户所认可。此外,液相色谱厂商也要在仪器性价比、稳定性以及创新性能上持续努力,共同迎接“国产替代”的大事记。稿件来源:成都珂睿科技有限公司
  • 上海通微:应用细分,4款液相色谱新品齐亮相
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 2020年11月16-18日,慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)在上海新国际博览中心盛大揭幕。本次展会为期三天,共计吸引了来自国内外1,121家参展企业及合作单位,覆盖实验室前沿、生命科学、临床诊断、食品安全、环境监测与检测、化学化工、生物医药等众多应用领域的千余款仪器设备齐亮相。在本次展会现场,上海通微分析技术有限公司(以下简称通微)携旗下高效液相色谱、蒸发光检测器、柱后衍生系统等产品精彩亮相。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次展会现场,通微展示了其在液相色谱领域的创新产品。从TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统、到常规液相色谱EasySep® -3030FLD、EasySep® -3030、UM5800Plus、PCD-3000柱后衍生系统等、再到span style="text-indent: 2em "YAMAZEN自动化中低压制备色谱、MSD微型质谱仪,李静表示,通微致力于打造液相色谱的全方位解决方案。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "其中,EasySep® -3030FLD、EasySep® -3030、UM5800Plus、PCD-3000柱后衍生系统等均为今年的新产品,/span为了解通微创新的技术和产品,通微副总经理李静博士接受了我们的视频采访。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "点击观看视频:/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=D0ABF9D600C65E229C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微: /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  上海通微:/strong/span近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?  /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微:/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p
  • 盘点:超高效液相色谱应用案例及市场预测
    p  在当前的中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品,但是市场占有率还比较低。/pp  当前,超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况(strong下文按约稿回复先后排序/strong)。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例/span/strong/pp  span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span与中科院大连化物所建立了合作应用实验室,主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究,研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段,通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm)相配合,可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析,实现了高分辨率地快速分离分析,解决了客户难题。另外,还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究,使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪,配备65mm高灵敏度流通池,可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测,进而实现高灵敏度分析检测。/pp  span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上,还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。/pp  span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span可帮助精细化工客户,通过方法转换和优化,缩短分析时间至原来的十分之一,大幅提升中控样品的检测速度,提高实验室效率。另外,针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求,安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等,将仪器利用率大幅提高的同时,还获得高可靠性和重现性的数据。/pp  span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span在制药领域内,其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。/pp  span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水,极微溶于有机溶剂,要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量,用超高效液相色谱仪,出峰快,效率更高。/pp  strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室,比如在很多的政府实验室,如很多省部级的商、质、农检实验室,承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作,很典型的是“国家食品安全风险评估中心”,利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”,快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域,全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构,基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升,极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。/pp  strong由各品牌应用案例的归纳可以看出,当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域,其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。/strong/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "二、超高效液相色谱仪市场预测/span/strong/pp  span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span认为:今年以及2018年,超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题,国标和药典中许多食品,药品的检测都采用的是高效液相色谱法,在食品,药品检测中实现高分辨率,高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率,灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相,因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。/pp  span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span认为:常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测,更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求,更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求,驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战,液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制,合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。/pp  span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span认为:对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识,而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC,在未来的几年应该会有更多的标准跟进,对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。/pp  span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span认为:UPLC未来将持续发展,尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后,各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点:(1)药物分析方法开发:实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测:多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析:快速常规检测,以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒:更高的峰容量、分离度及更快的速度,用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究:基质复杂,需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质:低含量,需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查:提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析:追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。/pp  span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。/pp  strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong认为:在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下,超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看,食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。/pp  由strong各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出,大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高,未来一段时间内,超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用,同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外,数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势,其与质谱等的联用也将更频繁。/strong/pp  strong(注:内容若有所欠缺,欢迎读者补充。)/strong/ppbr//p
  • 中国首台超快速液相色谱系统通过验收
    上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按:2014年2月18日,上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家,对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会,来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任,专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超,中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽,上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧,上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华,中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉,上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持,她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期,通过上海市科委的验收,国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化,她表示,希望本次验收会的召开,上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞,他表示一直以来,上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作,十几年前,上海市科委就创造了良好的科研环境,凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时,他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢,他指出,上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上,进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作,希望专家组能够提出更多宝贵的意见,以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上,上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向,产品研制的特点,再结合公司自身科研技术的优势,并依据国家相关标准,上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计,在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术,全自动控制技术,自动进样器四个关键部件研制问题后,成果顺利通过上海市科委验收。2013年,该款仪器正式开始工程化设计,之后严格遵循产品形成过程的三个环节:产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化,最终完成了部件和和整机调试。除此之外,该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上,上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告,向专家组详细介绍了该款产品的技术关键,与普通液相色谱法相比,有以下几点根本性变化:小颗粒、高性能微粒固定相的出现,超高压输液泵的使用,超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制;同时,他又例举了部分科研院所等单位的测试对比,以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告,审阅了相关技术资料,又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后,一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标;与常规国外液相色谱仪比较,测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上,达到了国内领先水平,总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求,同意通过验收。 关亚风教授最后表示,该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫,经得起长期的考核测试,他提出更高要求和期望,希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上,继续发挥优势,积极参与相关国标制定,在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树,让国产仪器有更多的成长机会和空间。
  • 资生堂液相色谱柱会员政策调整
    2012年1月至今,资生堂液相色谱柱会员系统已经运行了1年又6个月,期间受到了广大用户的好评和积极参与。 2013年以来,资生堂先端科学事业推进部在色谱柱和液相色谱仪领域都有新的产品发布,所以在此对会员登记表格进行更新。 为了更好的为会员提供良好的服务,特将会员的部分权益进行了调整,会员将享受更多的实惠。 现在就下载《资生堂液相色谱柱会员登记表》,完整填写后Fax或者扫描并Email给我们,您将免费获得500积分。《资生堂液相色谱柱会员登记表》获取方式指引:1、点击超链接&ldquo 登记表&rdquo 并下载。2、向您的营业服务人员索取。资生堂(中国)投资有限公司先端科学事业推进部E-mail:hplc@shiseido.cn北京地址:北京市朝阳区建国门外大街甲6号SK大厦2208室邮编:100022 电话:010-6563-3288 传真:010-8567-0598 上海地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26F邮编:200120 电话:021-3861-2828 Ext.6600 传真:021-5876-1769 广州地址:广州市越秀区东风东路765-769号东宝大厦8楼邮编:510600 电话:020-8390-3268 传真:020-3832-0953 技术服务中心地址:北京经济开发区景园北街2号BDA国际企业大道31号邮编:100176 电话:010-6785-6801(办公室);010-6785-6272(实验室) 传真:010-6785-6882
  • 诚邀参加沃特世2007液相色谱应用技术研讨会
    为感谢广大用户对沃特世产品的支持,方便各位更好地使用相关产品,沃特世和欧比特将于2007年4月26日在哈尔滨联合举办液相色谱应用技术研讨会。本次研讨会上,来自沃特世的色谱柱产品和应用技术专家会为我们带来精彩的演讲,并将同您一起进行深入探讨。演讲内容摘要:1. 应用现代固相萃取技术开发简易高效样品前处理方法 近年来,临床试验、环境分析和食品安全等领域的相关法规越来越严格,传统的样品前处理技术已不能满足要求。本讲座将介绍沃特世公司最新的基于复合模式(离子交换和反相机制)的固相萃取技术以及相关应用。2. 如何快速建立稳定可靠的液相色谱分析方法 本次研讨会将从用户最关心的色谱峰形和柱寿命开始进行讨论,探讨理想HPLC色谱柱的构成要素和由此产生的对填料基质、化学键合和柱填充等各个环节的要求。随后将介绍液相色谱柱技术的发展历程以及Waters针对HPLC用户的各种应用难题所开发的最新多平台液相色谱柱技术,同用户分享如何利用多平台液相色谱柱技术和系统化的调控流动相pH值以及溶剂来进行HPLC方法开发。 热忱欢迎从事相关领域的分析、研究技术人员光临!研讨会地点及日程:日期:2007年4月26 日(星期四)地点:黑龙江 哈尔滨 帕弗尔饭店 六楼剧场地址:黑龙江 哈尔滨市 邮政街156号 研讨会主要内容:时间 内容8:00 - 8:30入场签到8:30 - 8:35欢迎词8:35 - 9:30 应用现代固相萃取技术开发简易高效样品前处理方法9:30 - 9:45 休息9:45 –12:00 如何快速建立稳定可靠的液相色谱分析方法12:00 -12:30自由提问12:30 – 午餐研讨会注册回执表姓名 __________________________ 部门或科室______________________单位名称________________________参加人数/姓名___________________地址/邮编_____________________________________________电 话_______________________ 传 真 ________________________E-mail _____________________________ 请于2007年4月16日之前 填妥以上信息并回传至010-8586 -7099,以确保我们为您预留座位。关于此次研讨会的信息,敬请垂询 彭 涓 小姐 Tel: 010-8586-8899 转8215 分机,Email:Peng_Juan@waters.com。(由于场地有限,每单位参加人数最多为3人,谢谢!)
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 53.7万!高效液相色谱仪采购
    项目概况高效液相色谱仪 采购项目的潜在供应商应在供应商须从军队采购网(www.plap.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、中国招标投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)、http://924yy.mil.cn通知公告栏下载谈判文件。获取采购文件,并于2022年01月17日 09点30分(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号:2021-JQ25-W3018项目名称:高效液相色谱仪采购方式:竞争性谈判预算金额:53.7000000 万元(人民币)采购需求:详见谈判文件合同履行期限:自合同签订之日起15个工作日内安装完成并交付使用本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无3.本项目的特定资格要求:(一)符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条资格条件:1.具有独立承担民事责任的能力;2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(投标人须提供2020年的年度财务状况报告复印件,或2021年3月至今连续六个月的财务状况报告复印件;或银行出具投标截止前三个月的资信证明材料复印件);3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录(投标人须提供2021年3月至今连续六个月的依法缴纳税收的证明材料复印件,如依法免税的,应提供相应文件证明)和社会保障资金的良好记录(投标人须提供2021年3月至今连续六个月的依法缴纳社会保险的证明材料复印件,如依法不需要缴纳社会保障资金的,应提供相应文件证明);5.参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录;6.法律、行政法规规定的其他条件。(二)国有企业;事业单位;军队单位;成立三年以上的非外资控股企业。(三)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加同一包的采购活动。生产型企业的生产场经营地址或者注册登记地址为同一地址的,非国有销售型企业的股东和管理人员(法定代表人、董事、监事)之间存在近亲属、相互占股等关联的,也不得同时参加同一包的采购活动。近亲属指夫妻、直系血亲、三代以内旁系血亲或近姻亲关系。供应商之间有上述关系的,应主动声明,否则将给予列入不良记录名单、3年内不得参加军队采购活动的处罚。(四)供应商满足采购文件要求。(五)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有发生过重大质量安全事故。(六)本项目不接受联合体投标。(七)成功下载本项目《谈判文件》的供应商。(八)未被列入政府采购失信名单、军队供应商暂停名单,未在军队采购失信名单禁入处罚期内,未被“信用中国”网站列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人。(九)承诺遵守国家和军队有关法律及保密要求(投标人须提供《保密承诺书》)。(十)如投标人为生产企业:所投产品为第二、三类医疗器械,提供监督管理部门签发的有效的《医疗器械生产许可证》复印件(如国家另有规定,则适用其规定)。(十一)如投标人为经营企业:所投产品为第二、三类医疗器械,提供监督管理部门签发的有效的《医疗器械经营许可证》复印件(如国家另有规定,则适用其规定);(十二)如所投产品属于第二类、第三类医疗器械,则必须提供有效的医疗器械注册证复印件及有效的检验报告(如国家另有规定,则适用其规定)。三、获取采购文件时间:2022年01月06日 至 2022年01月17日,每天上午8:00至14:00,下午12:00至21:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:供应商须从军队采购网(www.plap.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、中国招标投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)、http://924yy.mil.cn通知公告栏下载谈判文件。方式:供应商须从军队采购网(www.plap.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、中国招标投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)、http://924yy.mil.cn通知公告栏下载谈判文件。售价:¥0.0 元(人民币)四、响应文件提交截止时间:2022年01月17日 09点30分(北京时间)地点:桂林市秀峰区翠竹路75号鼎富大厦A座6楼五、开启时间:2022年01月17日 09点30分(北京时间)地点:桂林市秀峰区翠竹路75号鼎富大厦A座6楼六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜中化商务有限公司受桂林市某医院,就以下项目进行竞争性谈判,欢迎符合资格条件的单位参加谈判报价。项目名称:高效液相色谱仪项目编号:2021-JQ25-W3018货物名称、数量:分包设备名称计量单位数量单价限价(万元)金额限价(万元)技术需求或服务要求包组一高效液相色谱仪台138.738.7 详见采购文件“货物采购需求”包组二压力蒸汽灭菌器台27.515本次报价以包为单位进行投标,报价供应商可任选一个包或者两个包进行报价。供应商资格条件:(一)符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条资格条件:1.具有独立承担民事责任的能力;2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(投标人须提供2020年的年度财务状况报告复印件,或2021年3月至今连续六个月的财务状况报告复印件;或银行出具投标截止前三个月的资信证明材料复印件);3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录(投标人须提供2021年3月至今连续六个月的依法缴纳税收的证明材料复印件,如依法免税的,应提供相应文件证明)和社会保障资金的良好记录(投标人须提供2021年3月至今连续六个月的依法缴纳社会保险的证明材料复印件,如依法不需要缴纳社会保障资金的,应提供相应文件证明);5.参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录;6.法律、行政法规规定的其他条件。(二)国有企业;事业单位;军队单位;成立三年以上的非外资控股企业。(三)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加同一包的采购活动。生产型企业的生产场经营地址或者注册登记地址为同一地址的,非国有销售型企业的股东和管理人员(法定代表人、董事、监事)之间存在近亲属、相互占股等关联的,也不得同时参加同一包的采购活动。近亲属指夫妻、直系血亲、三代以内旁系血亲或近姻亲关系。供应商之间有上述关系的,应主动声明,否则将给予列入不良记录名单、3年内不得参加军队采购活动的处罚。(四)供应商满足采购文件要求。(五)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有发生过重大质量安全事故。(六)本项目不接受联合体投标。(七)成功下载本项目《谈判文件》的供应商。(八)未被列入政府采购失信名单、军队供应商暂停名单,未在军队采购失信名单禁入处罚期内,未被“信用中国”网站列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人。(九)承诺遵守国家和军队有关法律及保密要求(投标人须提供《保密承诺书》)。(十)如投标人为生产企业:所投产品为第二、三类医疗器械,提供监督管理部门签发的有效的《医疗器械生产许可证》复印件(如国家另有规定,则适用其规定)。(十一)如投标人为经营企业:所投产品为第二、三类医疗器械,提供监督管理部门签发的有效的《医疗器械经营许可证》复印件(如国家另有规定,则适用其规定);(十二)如所投产品属于第二类、第三类医疗器械,则必须提供有效的医疗器械注册证复印件及有效的检验报告(如国家另有规定,则适用其规定)。五、谈判文件获取方式供应商须从军队采购网(www.plap.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、中国招标投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)、http://924yy.mil.cn通知公告栏下载谈判文件。六、报价文件递交时间、地点及方式(一)报价文件递交时间:2022年1月17日 9:00至2022年1月17日9:30(北京时间)。谈判报价稍后开始。(二)报价文件递交地点:桂林市秀峰区翠竹路75号鼎富大厦A座6楼会议室01 。(三)报价方式:指定专人递交报价文件,不接受邮寄等其他方式。七、本采购项目相关信息在军队采购网(www.plap.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)、中国招标投标公共服务平台(www.cebpubservice.com)、http://924yy.mil.cn上发布。八、联系方式招 标 人:桂林市某医院联 系 人:秦助理 电话:0773-2080899监 督 人:薛先生 电话:0773-2081426招标代理:中化商务有限公司联 系 人:董女士 电话:0773-3636803 2022 年 1 月 6 日八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:桂林市某医院     地址:桂林市        联系方式:秦助理,0773-2080899      2.采购代理机构信息名 称:中化商务有限公司            地 址:桂林市秀峰区翠竹路75号鼎富大厦A座6楼            联系方式:董女士,0773-3636803            3.项目联系方式项目联系人:董女士电 话:  0773-3636803
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp  高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1 液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp  改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1 按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp  按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp  最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp  硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。/pp  有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2 按键合相种类不同分类/strong/span/pp  中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下:/pp  反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp  正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。/pp  离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp  手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp  在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3 按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp  根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。/pp  亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp  大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4 按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp  在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp  无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。/pp  全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp  表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp  span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp  br//ppbr//p
  • 高校用户都在看这些品牌的【液相色谱仪】
    近期,科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息,国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造,发布了设备更新改造贴息再贷款等政策,要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张,引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域,原来不能作为贷款主体,多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新,允许高校通过贷款来实现设备更新改造,势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一,科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是,本次贷款要在2022年底前发放,对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有着广泛的应用,已成为当下最重要的分析仪器之一。而且,液相色谱更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型,仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为,通过【液相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量,仪器3i指数等数据,综合计算得出“高校用户关注【液相色谱】品牌及仪器”,分为进口及国产仪器品牌为用户呈现,每个品牌共计推选出一台用户关注的液相色谱仪,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。(以下品牌按照品牌简称首字母排序)进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦1290 Infinity II福立LC5090岛津LC-40系列华谱科仪S6000珀金埃尔默LC 300科哲Anters-1200F2型日立Primaide通微EasySep-1020赛默飞Vanquish伍丰EX1800 UHPLC/HPLC沃特世Arc HPLC系统悟空仪器K2025依利特EClassical 3100=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 安捷伦 ※仪器名称:Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 报价:面议核心参数:产品介绍:提高分析效率,更高的色谱分离度:样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。可为复杂的分离提供更高的峰容量:可在一维UHPLC和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。点击查看更多产品详情Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统※ 岛津 ※仪器名称:岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪 报价:50-100万核心参数:产品介绍:基于近半个世纪的LC技术经验沉淀,全新的Nexera系列HPLC与人工智能和物联网完美结合,将在智能化、高效化和自动化领域引领全新的行业标准。点击查看更多产品详情岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪※ 珀金埃尔默 ※仪器名称:LC 300 HPLC 报价:面议核心参数:产品介绍:LC 300系统重新设计了液相色谱的各个核心模块,从而达到非常低的扩散体积以及释放UHPLC色谱优异性能的系统要求。多种高灵敏度检测器(光电二极管阵列、多通道紫外/可见、荧光、示差等)供您选择,以满足您不同的应用需求。点击查看更多产品详情LC 300 HPLC※ 日立 ※仪器名称:日立Primaide高效液相色谱仪 报价:面议核心参数:产品介绍:简便的操作性能:Primaide简洁的设计和组件前置的方便维护性,令初学者也可轻松使用。卓越的基本性能: Primaide不仅满足极限要求,更可借助高性能DAD(Diode Array Detector)、自动进样器的冷却单元等部件扩大应用范围。点击查看更多产品详情日立Primaide高效液相色谱仪※ 赛默飞 ※仪器名称:赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统 报价:100-200万核心参数:产品介绍:★ 更强的分离能力,泵耐压1500 bar (22,000 psi) ,流速高达5 mL/min;★ 更精准的样品操作,最多可以加载 23 块多孔板,高达 8832 份样品;★ 更有效地控制分离,2 种温控模式,拥有主动式预加热功能;点击查看更多产品详情赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统※ 沃特世 ※仪器名称:Arc HPLC系统 报价:面议产品介绍:高灵敏度的光学检测器:使用光电二极管阵列检测器或UV/Vis检测器等高性能光学分析检测器,专门针对小分子分析物检测进行了优化,可在分析中展现优异的灵敏度和线性。“智能梯度起点”技术:相对于梯度起点调整进样,模拟其它HPLC系统的延迟体积,而无需更改梯度表。大多数方法只需两次进样即可成功转换。点击查看更多产品详情Arc HPLC系统=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 福立 ※仪器名称:LC5090高效液相色谱仪 报价:10-20万核心参数:产品介绍: 流量精密度和梯度重复性:LC5090凭借精密工匠技术,可实现长期稳定的输液;采用静态混合器专利设计,混合体积低,混合效率高,且便于清洗,可得到更好的梯度精度和梯度重复性。点击查看更多产品详情LC5090高效液相色谱仪※ 华谱科仪 ※仪器名称:华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000 报价:20-50万核心参数:产品介绍:四元梯度泵系统,满足不同组分流动相选择需求;高频混合模式,混合更加均匀,脉动更小,良好的保留时间重现性;泵头合流,高压混合,有效减小梯度滞后体积,减少气泡的产生;优化进样口设计,减少样品残留;点击查看更多产品详情华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000※ 科哲 ※仪器名称:上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪 报价:10-20万 核心参数:产品介绍:泵:流量范围:0.001-5 mL/min;压力范围:0-40 Mpa;流量精度: 0.3%;流速准确度:0.06%;自动进样器:样品载量:标配2 mL×144位样品瓶,可选10 mL×44位样品瓶,2mL×2块或350 μL×2块96孔板;样品瓶缺失检测;点击查看更多产品详情上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪※ 通微 ※仪器名称:通微EasySep-1020高效液相色谱仪 报价:5万-10万 核心参数:产品介绍:采用浮动式柱塞安装方式,提高柱塞杆与密封圈的使用寿命;小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动,从而保证输液的稳定可靠及持久耐用。点击查看更多产品详情通微EasySep-1020高效液相色谱仪※ 伍丰 ※仪器名称:伍丰液相色谱系统EX1800 报价:50-100万核心参数:产品介绍:可选配超高效(120MPa)和超快速(60MPa)二元输液单元,和四元输液单元(70MPa) ; 全系列检测单元:紫外/可见光紫外、荧光、二极管阵列、示差、蒸发光、电化学;可配置二路流动相切换阀。点击查看更多产品详情伍丰液相色谱系统EX1800※ 悟空仪器 ※仪器名称:悟空仪器K2025 高效液相色谱仪 报价:面议核心参数:产品介绍:精密往复柱塞式串联输液泵,配合压力动态抑制算法和螺旋交叉对冲混合技术,确保稳定的送液速度和精准的梯度比例,以使得保留时间RSD在0.2%以内。专利的悬挂式浮动柱塞设计,自适应泵头组件工况,方便拆装并有效防止密封圈偏磨。点击查看更多产品详情悟空仪器K2025 高效液相色谱仪※ 依利特 ※仪器名称:EClassical 3100高效液相色谱仪 报价:10-20万核心参数:产品介绍:采用核心技术成熟可靠的机械结构、光学结构及电路结构;步进电机64细分控制技术,提高低流速下的准确性;直通式压力变送器,死体积小;点击查看更多产品详情EClassical 3100高效液相色谱仪====【仪器优选—高校版】====针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点,仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具,全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的,及全国上千所高校中常用的【液相色谱仪】仪器品牌及型号,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一:精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二:20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三:支持产品参数PK,选型一目了然亮点四:提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。
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