液相色谱泵无法

液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，A路99%，B路1%，这种情况下单位时间内，A路的电磁阀开通99%的时间，B路只占 1%，时间是很短的，这时B路电磁阀的延迟就影响很大了，甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况，假如四个管路同时工作，其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外，低压还应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，电磁阀送液管路很容易堵住。

STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐套餐配置1、STI5000液相色谱仪高压恒流泵 0.01-10ml/min2、UV5000液相色谱仪紫外检测器 190-600nm3、Rheodyne7725进样阀 （含20ul定量环）4、液相色谱仪控制及色谱数据处理工作站5、C18 液相色谱柱 150× 4.6mm6、液相色谱仪安装配件7、等度液相色谱仪维护工具1台1台1套1套1支1套1套打包优惠价请致电021-51001666含：1、17%增值税发票；2、到需方城市运费；3、12个月主机保修；样品处理设备与耗材包1、 超声波清洗机 3000ml2、袖珍式真空泵10ml/min3、溶剂过滤器 500ML4、微孔滤膜 有机系 &phi 50× 0.45 100片5、微孔滤膜 水系 &phi 50× 0.45 100片6、针孔式过滤器 有机系100片/包，&phi 13× 0.457、针孔式过滤器 有机系100片/包，&phi 13× 0.451台1台1台1包1包1包1包打包优惠价请致电021-51001666含：1、17%增值税发票；2、到需方城市运费；3、设备主机1年保修；国产液相精品，等度标准配置，全套促销价格仅需：请致电021-51001666选购项目（如需上门安装调试、培训的客户，下列第1页必选，一年保修价格5000元）尊享服务本套餐提供下列标准售后服务内容：1、 技术服务工程理由上门安装调试，产品验收；2、 使用现场2名以内操作人员培训；3、 仪器电路组件、机械类组件等非消耗品件免费保修2年（不含人为损坏）；保修期内允许两次非质量问题上门服务；4、 因仪器质量问题发生故障，工程师48小时内有效解决或者确定有效解决方案。1套打包优惠价请致电021-51001666主要配件以下配件及消耗品为正常使用易耗品件，不属于保修范围，根据用途用量，一般两年左右可能需要更换，部分污染样品分析可能更换更频繁。1、 进口转子密封圈：980元/只2、 进口泵密封圈：680元/只3、 进口氘灯：3000元/只 请致电021-510016661、 配件无保修；2、 氘灯保用2000小时；套餐说明本液相色谱仪配置为最通用的常规等度（单泵）配置，广泛用于化工、饲料、兽药、医药等制造领域。其中液相色谱柱可以根据用户具体样品进行选择，检测器除了通用的紫外检测器外，还可以选购示差折光检测器、蒸发光散射检测、荧光检测器等，有条件用户还可以选配自动进样器。详细产品介绍，请登陆禾工官网：http://www.sepuyi.org/ http://www.hg17.com/

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

2010年7月11日， RIGOL委托中国分析测试协会在RIGOL科技园区组织召开了RIGOL L-3000 系列高效液相色谱系统专家鉴定会。鉴定委员会由中科院大连化物研究所张玉奎院士、行业专家傅若农教授、刘国诠研究员、张庆合研究员、赵睿研究员和汪正范研究员等专家组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会由张玉奎院士主持，首先由RIGOL研发副总裁陈博士做了L-3000系列高效液相色谱系统的研制报告，RIGOL的这款产品2007年9月立项，历时近三年，投资1200万元，于今年初批量生产。产品在研发过程中坚持自有知识产权的发展路线，不断进取，坚持创新，申请了多项国家发明和实用新型等专利。 中科院大连化物所 张玉奎院士 在陈博士介绍完L-3000的研发历程之后，RIGOL分析仪器应用技术经理周博士就L-3000的实际应用情况进行了介绍。L-3000基于多项专利技术设计的创新结构和功能，使其在输液泵的压力、流量精度，检测器的噪声、灵敏度、线性范围，以及整体系统的稳定性和重现性等方面都达到优良的指标，从而满足各种不同的分析测试需求。实验结果表明L-3000系列高效液相色谱系统在药物分析、食品安全、生物、环境、化工、天然产物等分析领域都有非常广泛的应用前景。包括北大和中科院等权威实验室在内的众多用户也在实践中对该产品进行了检验，并给予了积极的评价。 在专家评议环节中，与会专家严格审核了研制报告、仪器应用报告、权威机构的测试报告、科技查新资料、专利申报情况、用户使用报告等鉴定材料。之后，专家们就仪器特点、性能指标、应用案例等方面与RIGOL公司进行广泛深入的交流与探讨，并提出了许多建设性意见。张玉奎院士对L-3000给予了高度的肯定，称L-3000的整机性能达到同类仪器的国际先进水平。 北京理工大学 傅若农教授中科院化学所 刘国诠研究员中科院化学所 赵睿研究员中国计量科学研究院 张庆合研究员中国分析测试协会 汪正范研究员 经鉴定委员会专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见： 1、RIGOL L-3000高效液相色谱系统由溶剂组织单元、高压梯度系统、紫外可见检测器、自动进样装置、柱温箱、色谱工作站组成，是一套完整的高效液相色谱系统。 2、L-3200系列高压输液泵包括等度和二元高压梯度泵，使用压力最高可达8000 psi，超越常规HPLC的耐压水平，流量准确度和精确度高，使用寿命长。 3、L-3500紫外-可见双波长检测器波长范围190-800 nm，噪声水平达到±0.5×10-5AU。 4、色谱工作站功能齐全，满足GLP、FDA-21CFR Part11电子署名认证、数据的有效性/安全性、系统认证工具（IQ/OQ）及系统适用性测试（SST）等的基本要求，并具有压力反馈校正功能。 5、该系统已申请中国专利8项，其中授权实用新型专利4项、外观专利1项，受理发明专利3项。 6、项目组提供的鉴定资料齐全，符合鉴定要求。 综上所述，RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统耐压范围宽、灵敏度高、软件功能齐全、安全保护报警功能完善、外观设计美观。该系统具有自主知识产权，关键核心部件均为自主设计、加工制造，整机性能达到同类仪器的国际先进水平。中科院化学所赵睿研究院宣读鉴定结果 专家们对L-3000系列高效液相色谱系统的肯定进一步坚定了RIGOL在分析测试领域的信心和决心，今年下半年RIGOL将举办一轮L-3000在中国北方地区的RoadShow以全面推广这款产品。RIGOL简介： RIGOL是业界领先从事电子测量和分析仪器研发、生产和销售的多元化高新技术企业，产品已销往全球55个国家和地区，并在全球40个国家注册了RIGOL商标，已成为世界级的供应商和客户首选伙伴之一。RIGOL科技园区占地107亩，是国内技术领先的生产、研发基地，其中技术人员占40%，拥有世界领先的SMT产线、精密的CNC数控机床加工中心和注塑车间、先进的影像分析系统及多种生产线设备，建立了一流的生产工艺及严格的质量保证体系。在分析仪器领域，RIGOL秉承为客户创造价值、持续创新的公司理念，为客户提供具备国际领先技术水准，更高性价比的产品、系统、服务以及一站式的解决方案。RIGOL致力于成为分析仪器行业技术领先的革新者，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。

&mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应，改变被测物质的化学和物理性质，提高被测物质的检测灵敏度，改善被测物质混合物的分离度，从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛，其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的，但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用，往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路，一个泵进行分析，另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能，可以很好地实现在线柱后衍生应用，而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外，在HPLC和MS联用时，为了增强离子化效率，需要另外的流路泵入甲酸或乙腈，使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器（如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD）进行梯度分析时，由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关，而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素，但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变，样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化，这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统，通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响，从而实现对目标物的准确分析。在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量，需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统，使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵，左泵做衍生泵，以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂，一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生，提高黄曲霉毒素的检测灵敏度，以满足法规的检测要求。图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图（黄曲霉毒素M1：2.5ppb；黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2：0.75ppb）图2样品及其加标测定谱图通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求，检测灵敏度较高，检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb，方法准确度和重现性较好。针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术所有基于雾化原理的检测器（如CAD,ELSD），其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化，通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术，可以使流动相组成保持不变，从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器（Charged Aerosol Detector, CAD）为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器，可用于分析无（或弱）紫外吸收的不（半）挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应，无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中，经常无法获得所有物质的对照品，却需要对所有物质进行定量或半定量分析，CAD检测器则可以解决这个难题，它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统，在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿，从而可在整个梯度范围内获得一致的响应，使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱（Active column，紫色)按照常规使用，与右泵、自动进样器和检测器连接（本图为DAD与CAD串联分析待测化合物），并安装在柱温箱中；柱后补偿柱（Delay column，绿色）也安装在柱温箱中，且规格尺寸与分析柱一样，利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端，检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号，如图4所示。 A．未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响通过以上的介绍可知，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统，采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用，极大地满足您对一些特殊应用的需求。参考文献1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素2. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

2015年3月，SelectScience公布了2015年度科学家选择大奖（Scientists’ Choice Awards）的名单。赛默飞世尔科技的Vanquish UHPLC系统被数千名科学家评为最佳分离新产品（Best New Separations Product）。如今，基于备受青睐的Vanquish UHPLC平台，赛默飞世尔再次推出“生物制药专用”的Vanquish Flex UHPLC系统（点击查看完整解决方案）。 近年来，超高效液相色谱（UHPLC）的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱（HPLC）相比，UHPLC带来了更佳的分离和更快的运行，在药物开发中发挥了重要作用。不过，随着蛋白质逐渐被开发为生物治疗药物，研究人员需要一种高效且灵活的手段来完整地表征这些大分子。 蛋白质往往比小分子大得多，无论经受什么样的压力或流速，它们的运动都受到扩散的限制。因此，它们的分离效果往往不如小分子那么好，大大缩短分析时间也是不可能的。同时，一些大蛋白（如抗体）产生的峰图只有细微的差异，让研究人员难以区分。例如，抗体上单个氨基酸的改变通常代表化学成分中的差异不足0.1%。随着蛋白质越来越大，事情也变得越来越棘手。 Vanquish Flex UHPLC系统的设计极其灵活，可满足生物制药市场所有的必需应用和方法开发，以及其他领域的方法开发。它具有出色的时间保留稳定性、灵敏度和分离效率，可对生物治疗药物的蛋白质组分进行分析。同时，它也能与质谱仪、荧光检测系统以及电雾式检测器无缝集成，用途广泛。 灵活应用 Vanquish Flex系统采用新型四元泵模块，在保证高通量的前提下依然可提供方法开发的灵活性。它通过SmartFlow™ 泵技术对样品进行自动预压缩，可提高保留时间稳定性，显示尖锐峰形，尽量缩短色谱柱更换时间。泵最大耐压1000 bar（相当于15,000 psi），流速高达8 mL/min，应用灵活，可实现高分辨分离。 此系统能够检测聚集体、多糖、电荷异构体、肽图、完整蛋白质量等。研究人员可利用不同的色谱模式来实现这一点，如反相色谱（PRC）、离子交换色谱（IEX）和体积排阻色谱（SEC）。IEX和SEC的流动相含有盐，会腐蚀不锈钢系统。为了解决溶剂的问题，Vanquish Flex UHPLC系统配置全新陶瓷阀，具有相当长的使用寿命，也具有良好的生物相容性。 可靠分离 为了成功捕获蛋白质中的微妙变化，仪器需要对存储和分离过程进行精确的温度控制，避免蛋白样品受到外部因素的影响。Vanquish Flex系统采用静态空气和循环空气的双恒温模式，确保柱温始终恒定。系统的主动预加热功能，可避免来自温度效应的性能损耗，确保进入色谱柱内的溶剂与色谱柱温度匹配。 精确处理 Vanquish Flex系统具有无以伦比的进样精确度和通量能力。独特的SmartInject技术通过避免压力下降，提高了重复性，并增加了色谱柱的使用寿命。创新的气流冷却方法可以最大程度地确保样品完整性。分流进样器 FT 模块的单瓶容量可满足208次进样，开箱即用。如果选择Vanquish 加载装置模块，可提升至 8832样品容量（23 孔板）。 多种检测 若想在分析中发现各种感兴趣的组分，选择适当的检测技术是至关重要的。Vanquish Flex系统提供多种检测选项，可确保您尽可能多地收集分离过程中的信息。利用Thermo Scientific™ LightPipe™ 技术，可实现高度灵敏的线性二极管阵列检测；荧光检测可带来高选择性和高灵敏度的信号；电喷雾检测器可以在不标记的前提下对非显色物质进行近通用性响应。当然，Vanquish Flex系统也可以与包括Orbitrap在内的质谱系统无缝整合，带来出色的LC-MS。 现在，我们就来看看Vanquish Flex系统的一些应用吧。 聚集体 生物治疗药的聚集度对药物的疗效有很大的影响，因此监管机构通常对其聚集度有一定的限制。对于二聚体、三聚体及更高级结构的去除，典型的处理方式为体积排阻色潽法（SEC）。赛默飞推荐使用的SEC色谱柱是MAbPac SEC-1，该色谱柱采用球形全多孔超纯硅胶填料，粒径通常为 5 μm，多种柱长可选。即便在非变性条件下、使用高盐和低盐流动相以及挥发性淋洗液，Vanquish Flex UHPLC系统仍能提供高灵敏度、高分辨率 SEC。 使用 MAbPac SEC 色谱柱实现对曲妥单抗单体和聚集体的基线分离。 聚糖 即使药物上的聚糖在糖型、组成或连接上发生非常微小的变化，也可能改变生物治疗药的疗效，这也意味着蛋白药物上的聚糖的正确表征是至关重要的。一种方便的检测方法是对聚糖进行荧光标记，然后通过荧光检测器进行检测。GlycanPac™ 色谱柱是混合模式的色谱柱，可利用电荷、异构体结构、分子大小的差异进行分离。Vanquish Flex系统配荧光检测器，可检测浓度极低的标记聚糖。若配有CAD 检测器，则可以检测未标记的聚糖分子。 使用 GlycanPac AXR-1 色谱柱分离胎球蛋白中的含氮聚糖的6 次进样叠加色谱图。 电荷变异体 蛋白质电荷的均匀性对于蛋白药物的结构、稳定性、亲和力和疗效有着非常重要的影响。通常使用离子交换色谱法（IEX），通过盐梯度或pH梯度进行分离。对于常规的高通量离子交换色谱法，无论是一般梯度还是陡梯度，Vanquish Flex UHPLC系统都能提供快速、稳定、可靠的分析，并且样品容量是许多UHPLC系统的两倍。 单克隆抗体的pH梯度离子交换（六次运行叠加）色谱图。 完整蛋白质量 有时候，我们还需要完整地表征生物治疗药物蛋白质，尤其是当某些结构信息可能无法通过其他手段观察到（如异构现象）时。对于某些新型生物治疗药物种类（如抗体药物偶联物，ADCs），完整表征蛋白质也很重要。UHPLC 是分离高级结构及干扰物质最有效的技术。Vanquish Flex 可轻松连接包括 Orbitrap 在内的所有Thermo Scientific 质谱仪，带来出色的分离重现性。 100 ng mAb 利妥昔单抗的质谱分析。（A）使用了 Thermo ScientificMSPac™ DS-10 除盐Cartridge 的液相色谱图；（B）去卷积光谱图和带注释的糖链异质体。 作为一台为生物制药而生的UHPLC系统，Vanquish Flex的研发遵循质量源于设计的理念，尽力提高制药的稳定性和可靠性。在设计中采用最优质的材料，遵循最严格的生产标准，使其具有卓越的性能和保留时间稳定性。欢迎点击此处，了解它的更多参数或更多应用。（生物通 余亮）

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下：　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统，　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。”　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于：　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。”　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括：　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块　　 所有安捷伦 1200 系列模块　　 所有安捷伦 1100 系列模块　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统　　 某些非安捷伦仪器　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。”　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标　　2009年4月28日，北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。　　“关于UHPLC的争论已经结束了，”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说，“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准，不仅要满足当今的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时，我确信，我们已经获得了成功。”　　“我们相信，1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说：“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时，众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待，已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”　　“Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离，分析速度超过了以往任何仪器，”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。　　“采用新的二极管阵列检测器，药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ，”另一位早期用户，比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说，“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”　　卓越的分离能力和灵活性　　Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力，用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱，任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱，将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。　　“换句话说，这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战，提供了无限的功能，”Kaltenbach评论道。　　新色谱柱完善了1290 Infinity的性能　　为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能，安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠，在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。　　新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相，可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。　　与安捷伦质谱系统完美匹配　　Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作，以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点，使其性能更加卓越。　　“该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合，”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说，“我们已经证明，通过降低离子抑制和基质效应，灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物，同时缩短了方法时间，提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端，将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”　　功能强大、平稳的新泵　　新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音，给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合，大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音，将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合，提高了通量。　　最高的灵敏度　　为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件，1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD)，其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池)，提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外，由于抑制了折射率，并几乎消除了热效应，最大限度地减少了基线漂移，从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。　　每天2,000个样品　　新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点，如，配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比，采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半，并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能，还能进一步使通量最大化。　　以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器，无需更换定量管，即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样，只需要进样体积的样品，将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料，并减少了液压体积，使交叉污染非常小。另外，加上1290 Infinity FlexCube组件，针座可以自动反冲， 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件，为进样提供了无限的选择。　　该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统，可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。　　Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统，从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。　　如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/infinity。　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC，近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今，UHPLC已经成为标准的液相色谱平台，各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品，耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。　　与当初刚推出UHPLC相比，关于UHPLC的各种争论已经消失，用户对于UHPLC已普遍接受，包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测，&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率，同时仪器的耐压能力也将进一步提升，达到50000psi。&rdquo 　　如果仪器耐压可以达到50000psi，几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱， 由于发热和散热的问题，这将不会很容易，但是就速度和分辨率而言，分离潜力诱人。　　2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统，以下是部分新产品介绍：　　整机系统：　　安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统　　低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供，通常其价格更低，但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器，从而实现仅350uL的延迟体积，专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%，并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】　　安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统　　对于复杂样品，如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等，二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品，今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件，在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器，由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】　　Bio-Rad NGC 色谱系统　　该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计，易于使用的触摸屏软件，可以设置模块、控制系统或方法，数据处理和显示。两个泵模块可供选择，分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内，包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器)，进样器或自动进样器，柱切换阀，馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。　　岛津Nexera X2 UHPLC 系统　　这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括：改进的进样阀，增强的脱气单元，低延迟提及的四元泵，改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL，光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】　　赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统　　设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统，市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用，在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线，用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】　　赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统　　该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂，且连续运行压力高达5000psi系统，专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器，电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时，可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】　　沃特世Acquity APC系统　　这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器，及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析，更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】　　　　系统模块：　　安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器 　　此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测，并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱，并且具有半挥发物低温色谱检测模式，及较少氮消耗的待机模式 。　　珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器　　这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】　　SSI HF系列泵　　此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高，成本相对低，双头泵能够提供精确的流速，在压力高达10,000 psi下，流速可达高达300毫升/分钟。 　　怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器　　怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名，其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围，并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译：杨娟)

发布：液相色谱脱气创新技术新一代技术让HPLC脱气可控CarlSims,首席科学家,IDEXHealth&Science600ParkCourt,RohnertPark,CA94928 csims@idexcorp.com近年来，围绕着分析领域的技术和仪器优化的基本研究之外，分析实验的每个领域都需要采用现代管理和生产流程。基于QbD（质量源于设计）理念的方法越来越多，并且需要进行主动生命周期管理；实验室中的大多数仪器-例如从高端液质联用（HPLC-MS）系统到较简单的离心机、天平和泵，都集成至控制软件和实验室管理工具中。目标都集中在：可重复/可验证的性能，效率最大化，经济的运营方式，以及越来越被重视的环保意识。这种变化的结果是，随着分析仪和实验室设备的更新，可以引入支持这一转变的分析领域的技术创新的新模型。在本文中，我们将研究HPLC装置的重要组成部分，即脱气机，该装置迄今仍未满足当今的趋势。我们呈上多年开发过程的研究成果，以重新评估此关键部件的设计，性能和可控性，并重点介绍新型通用型平面薄膜脱气机的数据。这项新技术通过允许用户为任何HPLC系统或方法选择和控制固定的脱气效率，从而将重点从“恒定真空”转移到“恒定性能”。脱气技术的背景减少HPLC流动相中的溶解空气量会对系统流速和流动相组成的稳定性产生重大影响。低压混合HPLC泵仅依靠溶剂进入泵，在从比例阀转移到入口单向阀的过程中，发生的任何气体析出都会导致多种类型的错误。首先，会发生组分错误，因为传输线中的体积包含了空气，并不完全是流动相。随着传输线中气泡的伸展扩张，混合物的精度会继续下降。最后，进入泵的气泡可能会干扰入口单向阀，从而使泵无法将全部体积的流动相输送到色谱柱，而是将一部分移回比例阀。此外，在将流动相输送到色谱柱之前，泵也会将所有气泡压缩到系统压力。在高压混合HPLC系统中，溶解的气体会影响入口单向阀的操作，它会由于气蚀而形成微气泡。与低压混合HPLC泵一样，气泡会导致流量不正确，从而影响保留时间。根据检测器的类型和对流量的敏感性，这种波动的流量还会增加检测器中的系统噪音。因此，溶解的空气影响分离的准确性和分离度，以及可靠地鉴定色谱柱上已分离化合物的能力。所以，长期以来，基本上所有的HPLC系统都包括某种形式的脱气，从真空脱气，氦气鼓泡，超声处理到采用膜技术（包括PTFE膜和Teflon™ AF）的在线方法。当今的HPLC系统具有两种流动相混合装置之一：要么在溶剂进入泵之前就对其进行混合（低压混合）；或者，流动相混合发生在泵之后但进样阀之前（高压混合）。在这两种情况下，对流动相混合物及其组分进行有效的在线真空脱气有助于避免色谱问题。1975年，Tokunaga发表了数据集，该数据集为HPLC溶剂混合物的脱气奠定了基础[1]。他确定了氧气在各种醇-水混合物中的溶解度的奥斯特瓦尔德系数，并演示了为防止气泡形成混合物需要脱气的程度。这篇开创性的论文为当今大多数实验室日常使用的基于管式的脱气系统的开发奠定了基础。图1绘制了Tokunaga的数据，并以HPLC系统将流动相混合为体积百分比的方式重新计算。上方的实心红色线和奥斯特瓦尔德系数的线之间的差值的代表混合物中溶解的空气过饱和度。还展示了通过脱气减少空气量的三条示例曲线。图1.Tokunaga1975年论文的数据，以体积％重新计算，显示了脱气对混合物中溶解空气过饱和度的影响。根据该数据，在大气条件下，不会析出气体的混合物中空气的实际浓度为38％，这是大多数脱气机设计要达到的目标（在特定仪表设计要求的流量和应用真空条件下）。挑战当前的做法今天，通常使用的在线脱气机使用管状Teflon™ AF或聚四氟乙烯（PTFE）膜。根据亨利定律，道尔顿定律和拉乌尔定律，它们允许空气通过膜脱离流动相。在恒定真空度下运行时，它们在低流速下更有效地从流动相中除去空气，而在高流速下则较少。这与在管子内的驻留时间相关。溶剂分子也可能从流动相移动到膜的真空侧。这种现象被称为渗透蒸发，在某些情况下以及某些HPLC方法学中，这可以明显改变流动相的浓度。这是因为当真空固定在低于溶剂蒸气压的压力下时，泵将持续除去溶解的空气和溶剂蒸气。只要泵处于活动状态，溶剂供应瓶就会补充系统，并将溶剂蒸气泵入大气。因此，期望使用脱气机的真空侧来控制渗透蒸发，将压力设置为尽可能高而不会达到在HPLC系统中将发生气体析出的点。这会影响泵和入口单向阀的效率，并可能导致流动相组成和泵系统流速不准确，由于定量和鉴定问题，可能导致方法失败。新一代脱气技术任何新的脱气方法的理想设计特点应包括：流量限制比基于管式的脱气机低外形小巧，没有内部管件泄漏最低真空体积以限制挥发物的初始渗透蒸发恒定流阻，与施加的真空无关在可能的最高压力下对流动相进行脱气，而不会使流动相变得过饱和。在此称为“高压脱气”，该技术减少或消除了溶剂蒸气向实验室空气的排放。脱气机已集成到HPLC系统控制软件中，可实现真空的智能控制，以确保提高脱气效率。此外，该脱气机的普适性（视HPLC系统的类型而定，流速范围高达10mL/min并兼容所有常见溶剂，包括六氟异丙醇）将是一个显著的优势。现在，平面薄膜以及专用的真空泵控制算法可以实现这些目标。图2显示了新型平面薄膜脱气机的示意图。这是一个简单的设计，可直接在低压和高压混合HPLC系统中应用（图3）。该设计使产品具有最少的配件和连接。其高效膜具有足够的表面积，可用于分析型的HPLC系统中的溶剂脱气（最高10mL/min流速）。独特的流道布局在泵的入口单向阀之前提供了较低的流体阻力。与之配套的真空控制算法可将其集成到分离方法控制协议中，并允许为任何HPLC系统选择给定的脱气效率。真空压力可以调高或调低，以达到准确的HPLC方法规范的需求。简化的界面依据HPLC分离方法的流速和所需脱气效率，并将真空调节到高效脱气的尽可能的最高压力。该方法可防止溶解的空气过饱和，同时抑制渗透蒸发和流动相浓度变化。流阻是恒定的，与施加的真空无关。图2.新颖的流道设计，薄液膜流过脱气膜。图3.集成到通用低压（左）和高压（右）HPLC系统中的新型脱气机在实践中对新脱气机/控制算法的初步评估已产生了一些令人鼓舞的数据，并就可用性提出了积极的报告。为了表征脱气机，通过运行高效液相色谱分离得到了性能与应用真空度的数学模型，并将其存储在脱气机控制器或HPLC控制系统中。第一步，是使用210纳米（nm）或215nm下的甲醇-氧气电荷转移络合物来测定不同流速和应用真空下的脱气腔的效率。图4显示了在四个不同真空压力下效率与流速的关系。请注意，在50mmHg下有30％的残留空气（效率为70％）时的最大流速约为2.5mL/min。这足以对高达5mL/min的梯度或任何等度流动相进行脱气，并且由于需要62％的效率（38％的残留空气，图1）来防止气体析出，因此配备此脱气器的HPLC系统在50mmHg的压力下，可以预期使用高达7mL/min流速的方法而不会出现气泡。图4.特征曲线显示了在四个不同真空度下薄膜脱气机的效率与流速的关系后续步骤绘制了每种流速的效率与真空度的关系曲线，并使用所需的效率和流速来求解效率-真空曲线方程式。每条曲线的公式将流速与输出真空水平联系起来，这样，一旦对脱气腔进行了表征，施加到脱气机上的真空水平就是该方法所需效率和流速的函数。然后可以使用真空控制来调节脱气性能，以覆盖HPLC系统的整个性能范围。因此，可以在任何流速下维持流动相最小的浓度变化（或渗透蒸发）始终确保目标脱气效率。图5显示了比较平面薄膜和管式系统的脱气效率的实验数据。值得注意的是，真空水平明显不同，但是新型薄膜脱气机的性能在所需的流速（1mL/min）和效率（70％）上与管式脱气机相匹配。这说明任何脱气器都可以被表征，然后可以将所得数据集用于根据效率和方法流速的输入来控制真空脱气系统。图5.在50mmHg真空下，与标准的18英寸管式脱气机相比，在1mL/min时的预计真空水平效率为70％。1mL/min流速下70%的效率时的预测真空度与标准18英寸管式脱气机在50毫米汞柱真空下的对比。展望未来总而言之，与在恒定真空下进行脱气相比，此处描述的平面薄膜脱气机及其配套控制算法的发展为色谱工作者提供了更高的脱气性能。这些好处不仅将提高脱气效率，而且最重要的是，将提高方法的可重复性，实验室熟练度和生产率。您可以点击https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101586/，获取相关产品信息。或者给我们400-860-5168转1586留言，了解更多最新的技术。参考文献：TokanugaJ(1975)solubilitiesofoxygen,nitrogenandcarbondioxideinaqueousalcoholsolutions,JChemEngData,20(1):41-46关于作者CarlSims是IDEXHealth＆Science的首席科学家，专注于HPLC系统的膜脱气，流体光学和UPLC阀门的研究。在仪器领域拥有47年的化学经验，他已获得52项美国专利，以及150项外国专利，主要集中在HPLC，离子色谱，TeflonAF光学以及早期职业生涯的DNA合成领域。Carl是名海军退伍军人，拥有科罗拉多州杜兰戈市FortLewis学院的化学学士学位和亚利桑那州弗拉格斯塔夫的北亚利桑那大学的化学硕士学位。关于IDEXHealth&Science,LLCIDEXHealth&Science是在生命科学领域里流控和光学方面的权威专家。我们赋予客户三重优势，即借助我们的产品、人员和工程专业知识为您的光学和流路系统带来新的活力。IDEXHealth&Science提供完整的生命科学仪器研发的革新技术，用于分析仪器、临床诊断以及生物技术的应用。凭借行业内全面且先进的产品系列和工程能力，IDEXHealth&Science参与到客户的需求中，提供最具生命力的解决方案，逐步成为光学及流控专家。可提供的产品有：连接件、阀门、泵、脱气机、空柱管、多岐管板、耗材、集成的流控组件、滤镜、镜头、快门，激光源，光引擎以及集成的光学组件。

南京科捷分析仪器有限公司现有二手液相色谱仪3套：LC10A:双泵、二级管阵列检测器、7725I进样阀 原装工作站，仪器7成新，运行正常，质保一年75000元/套LC6A液相：6A泵一台 示差检测器 7725I进样阀 色谱工作站 仪器7成新 运行正常 45000元/套美国沃特斯液相一套：510泵 486紫外检测器 7725I进样阀 色谱工作站 仪器7成新 运行正常 35000元/套二手气相色谱仪3套：FID、毛细管进样系统 程序升温、带后开门 含工作站 色谱柱 仪器8成新 运行正常 仪器质保一年15000元/套如有需要欢迎致电南京科捷分析仪器有限公司！联系电话：尹先生13951792301 郑经理13951691728

详细信息 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2023-05-08 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 2023-05-08 项目概况 农产品质量安全监测项目专用材料费 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2023-05-29 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000023210200040991-XM001 项目名称：农产品质量安全监测项目专用材料费 预算金额：407.88 万元（人民币） 采购需求： 包号 标的名称 采购包预算金额（万元） 数量 简要技术需求或服务要求 01 第一包：仪器配件及耗材 146 1批 液质色谱柱、液相色谱柱、不分流衬管、电子倍增器、真空泵静音罩等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 02 第二包：化学试剂及标准物质 131 1批 大米粉成分分析标准物质、汞标液、多元素标液、莱克多巴胺酶联免疫试剂盒等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 03 第三包：通用实验耗材 130.88 1批 样品盒、有机滤毒盒、移动数据存储硬盘、进样瓶、移液器枪头等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 合同履行期限：签订合同后，3周内完成全部交货工作。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 本项目非专门面向中小企业采购 3.本项目的特定资格要求： 1）本项目第一包、第二包、第三包中接受进口产品投标的产品，投标人需提供产品生产厂家或国内代理商针对本项目的授权书。（可提供原件，也可以提供加盖投标单位公章的复印件）。 2）第二包：化学试剂及标准物质，投标人须具有危险化学品经营许可证且在有效期范围内。 三、获取招标文件 时间：2023-05-08 至 2023-05-15 ，每天上午09:00至12:00，下午13:00至16:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-05-29 09:00（北京时间） 地点：北京市海淀区上地四街华成大厦四层会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策：《中华人民共和国政府采购法》（主席令第68号）、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》（财库[2006]90号）、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发[2007]51号）、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》（财库[2011]124号）、《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）。 2.本项目采用电子化与线下流程结合招标方式（线上获取招标文件，线下递交纸质版投标文件），请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线010-58511086 技术支持服务热线010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅“用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.招标文件项目编号：ZGGJ-BJ08-23031143 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市农产品质量安全中心 地址：北京市朝阳区惠新里甲10号 联系方式：李英,010-80822106 2.采购代理机构信息 名 称：中工国际招标有限公司 地 址：北京市海淀区上地四街华成大厦四层 联系方式：张存，010-82952950-823 3.项目联系方式 项目联系人：张存 电 话： 010-82952950-823 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：真空泵,液相色谱仪 开标时间：2023-05-29 09:00 预算金额：407.88万元 采购单位：北京市农产品质量安全中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中工国际招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2023-05-08 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 2023-05-08 项目概况 农产品质量安全监测项目专用材料费 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2023-05-29 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000023210200040991-XM001 项目名称：农产品质量安全监测项目专用材料费 预算金额：407.88 万元（人民币） 采购需求： 包号 标的名称 采购包预算金额（万元） 数量 简要技术需求或服务要求 01 第一包：仪器配件及耗材 146 1批 液质色谱柱、液相色谱柱、不分流衬管、电子倍增器、真空泵静音罩等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 02 第二包：化学试剂及标准物质 131 1批 大米粉成分分析标准物质、汞标液、多元素标液、莱克多巴胺酶联免疫试剂盒等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 03 第三包：通用实验耗材 130.88 1批 样品盒、有机滤毒盒、移动数据存储硬盘、进样瓶、移液器枪头等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 合同履行期限：签订合同后，3周内完成全部交货工作。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 本项目非专门面向中小企业采购 3.本项目的特定资格要求： 1）本项目第一包、第二包、第三包中接受进口产品投标的产品，投标人需提供产品生产厂家或国内代理商针对本项目的授权书。（可提供原件，也可以提供加盖投标单位公章的复印件）。 2）第二包：化学试剂及标准物质，投标人须具有危险化学品经营许可证且在有效期范围内。 三、获取招标文件 时间：2023-05-08 至 2023-05-15 ，每天上午09:00至12:00，下午13:00至16:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-05-29 09:00（北京时间） 地点：北京市海淀区上地四街华成大厦四层会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策：《中华人民共和国政府采购法》（主席令第68号）、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》（财库[2006]90号）、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发[2007]51号）、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》（财库[2011]124号）、《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）。 2.本项目采用电子化与线下流程结合招标方式（线上获取招标文件，线下递交纸质版投标文件），请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线010-58511086 技术支持服务热线010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅“用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.招标文件项目编号：ZGGJ-BJ08-23031143 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市农产品质量安全中心 地址：北京市朝阳区惠新里甲10号 联系方式：李英,010-80822106 2.采购代理机构信息 名 称：中工国际招标有限公司 地 址：北京市海淀区上地四街华成大厦四层 联系方式：张存，010-82952950-823 3.项目联系方式 项目联系人：张存 电 话： 010-82952950-823

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate Polar-RP，Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间"为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所，上海 200233）摘要： 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践，简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点；制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等；同时，对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论，并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中，特别在制药、生物、环保等行业，可以说是必不可少的仪器之一。近几年来，由于国家对分析仪器的重视，广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面，做了很大的投入、付出了很多艰辛努力，取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究，通过实践，深深认识到制备色谱非常重要；作者通过在色谱仪器，特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训，愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论，对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来，国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物，经过长期探索，国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器，例如：Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关，研发制备色谱仪器，并且取得了可喜的成绩。例如：上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息，上海科哲公司的制备色谱目前已经有：实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号，款款都有针对性，都是根据用户提出的实际需求研发的，实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造，大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器，无人化操作是仪器全自动的核心，也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点，又符合二次创新的特点。其中：高压系列制备色谱，已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统，有10种产品可复盖全行业的用户，可供各类用户选择；中低压系列制备色谱，从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统，可供各类用户选择；DAC中试系列制备系列，从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统，可供用户任意选择。又如：大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统，在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时，方便实用，实现分析与半制备系统之间的快捷切换，一机两用，极大降低用户仪器的采购成本。此外，大连依利特还推出了P3500高压恒流泵，这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上，设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备，也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用；小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵，取消了传统液相色谱仪缓冲器，降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱，可以满足常规实验室纯化制备，并可根据使用需要，搭配紫外检测器组成等度系统，高压二元梯度系统，实现实验室制备提取，广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式，确保了柱塞杆与密封圈的同心，从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路，使得步进电机运行平稳、噪声低；采用紫外/可见光检测器，具有精密定位的光路结构，确保仪器的波长准确度和稳定性；全新设计的数字信号直接输出模式，避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰，降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波，大大提高了信噪比和抗干扰能力，具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦（Han bon）公司推出的NS4000系列制备色谱，是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品，适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统，具有高效、快速、智能、防爆等特点，在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言，我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器，可以说，我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限，本文不能一一提到，希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中，且各组分可在两相的相对运动过程中，在两相中发生多次分布，从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点：1）采用色谱柱，其填料多为细颗粒多孔材料，所以分离效率高；2）应用范围广泛，对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果；3）根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器，如紫外检测器（UVD）、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等，实现稳定可靠的在线检测；4）可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法，分离出一定量达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物，然后开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求，同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下：上图中：溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等，都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限，本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种，其主要区别是：1）柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料；中、低压制备常用20μm粒径以上的填料，一般为20-60μm。2）分离难度不同---中压分离难度较低，样品量大；高压分离难度较高，样品量相对较小。3）溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低，常用于粗分、富集，工业级或分析级试剂；高压制备通常是色谱级。4）应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分，高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性，制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1） 反相色谱流动相极性大于固定相极性，适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点：保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂，使用成本低廉。2） 正相色谱流动相极性小于固定相极性，适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点：保留时间重现性稍差；石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1）通常采用泵前低压混合，梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图： 上图中：梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2）制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合，混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图： 上图中：泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、，是我国新药研发的宝贵资源，为了从中草药中分离出更多的有效成分，以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要，需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如：糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段，是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，用于川芎药材中7种活性成份的制备结果，效果非常好。 上图中：1.阿魏酸，2. 洋川芎内酯I，3. 洋川芎内酯H，4. 阿魏酸松柏酯，5. 洋川芎内酯A，6. Z-藁本内酯，7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强，生物功能明确，特异性高，有利于临床应用，已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成，往往都带有复杂的混合成分，而目的蛋白或肽类的丰度又低，给分离纯化带来困难，需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中，反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱，例如 C18、C8 及 C4 等，具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系，通常还添加三氟醋酸，以增加样品的溶解度，提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱，在多肽纯化实验室的应用情况：由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强，特异性高，所以反相制备色谱，通常在分离的最后阶段，被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，由于功能齐全，可靠性好，已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术，自60年代末期至70年代初崛起以来，一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视，制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题，并在其中发挥了特殊作用，它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析，以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用，特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如：多糖化合物纯化，有些糖类化合物没有紫外吸收，一般用示差折光检测器检测，但是示差折光检测器容易受到温度的影响，所以检测效果不理想。维生素的纯化方面，很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离，分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛，因篇幅所限，本文不能展开，请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看，作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题：1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识：目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时，不是从仪器学理论上去分析、找问题，而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器，多方面去寻找问题。往往找了很久，一事无成。所以，虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器，但是，都是只做泵和检测器，而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验，感到研发、使用制备色谱时，应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看，要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性！不能顾此失彼！希望制备色谱的生产企业，要重视泵、柱、检测器三者的关系，这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统！因为篇幅所限，不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视：1）色谱峰拖尾：与柱质量、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2）制备色谱柱很贵，作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱，花费8万美金！所以，如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着，严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3）必须注意对“柱外效应”的控制：所谓“柱外效应”,，就是指除柱系统外，管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断：1）色谱柱的柱效：塔板数高者好，特别要注意影响柱效的因素，塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2）重复性：一根柱子反复使用时，最好RSD能够保持小于0.1%。 3）耐用性(寿命)：因为柱效很容易降低，所以需要重视对柱的保护。 4）色谱柱使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗；隔几天再用的制备色谱仪器，最好用20%甲醇：80%水冲洗30分钟左右后，再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1）PH值特别重要：一般C18柱PH小于3时，容易损坏色谱柱，但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2）注意选择试剂的截止波长：如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3）流速：流速要适当，否则峰形难看，浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂，溶剂使用前必须过滤和脱气，要注意以下几点： 1）过滤目的： 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。 2）对过滤器的要求和最佳孔径选择方法： 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3）脱气：主要目的是：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，造成仪器稳定性差，危害性很大。可以打开排空阀，大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡，即：有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说：“很多用户崇洋媚外，不愿意使用国产仪器”；有人说：“他们是质检部门，工作很重要，国产仪器数据不准确！必须用进口仪器”；还有人说：“他们是进出口产品检验工作，面对外国人，我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口，事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者，可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家，我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器（紫外可见分光光度计TU-901）、色谱仪器（FD-高效液相色谱）的科技工作者。我还可以告诉大家，用户不是一定要用进口的仪器的。例如：作者曾经研发了一台HPLC，采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC，但是，我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中，解决了很多实际问题，发表了不少论文，效果很好。当时，中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作，他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果，这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC？为什么要买我们这样难看的仪器？他们异口同声的回答说：“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC，他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来，有时很难重复文献值；而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠，在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢？因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始，而仪器学理论告诉我们，噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一，它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中，HPLC的噪声大了，样品浓度稍微稀一点，就因为噪声将样品的信号淹没了，就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大，低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以，这个例子充分说明：广大用户需要的不一定是进口仪器，而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”，这些都是站不住脚的歪理。例如：我国的三聚氰胺事件中，为了建立国家检测标准，经过10多家实验室确证，并经专家组审查通过，决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器，并确定指标为：检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg；检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准，决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标，只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器，是崇洋媚外的做法，所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样，对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果，普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近，两家的比对测试数据基本一致，三家中排名前两名。最后，专家、领导共同讨论，从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑，国产仪器L6中标。普析通用的L6型（现已升级到L600型）被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后，在国家建标过程中，采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪，建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取，提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白，离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX,60mg/3ml）净化，洗脱液吹干后定容，用L6型高效液相色谱仪进行测定，最低检测限为0.0416mg/L（优于安捷伦的HPLC检测结果），回收率为：95.87%-105.21%，在1-50ppm之间有良好的线性关系（R2=0.9996）。这个工作要求不高吗？这个比对工作外国人能不认可吗？这里能说明用户崇洋媚外吗？回答都是否。同时，这个例子说明国产HPLC不比进口的差，说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲，进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几，例如：公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm（标配） UV:200-800 nm（选配）UV:190-850 nm（标配）软件操作英文界面中文界面，参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日，2021-09-16.除上述几个例子外，还有很多很多，都可说明国产制备色谱仪器不比进口差，国产的各类制备色谱仪器虽说各有千秋、可能还存在某些不足之处，但是可以满足各种常规分析检测的要求、可以满足第三方检测和各类制备工作的使用要求。我们看到国产制备色谱仪器的成就的同时，我们还应该看到国产制备色谱仪器与国外的差距，主要表现在附件、工艺、软件方面。一般来讲，国产制备色谱的附件相比国外同类仪器的附件偏少，因为多一种附件就是多一种功能、多一种适用性。工艺方面，我们国产仪器在美学性方面与国外还有一些差距。软件方面也是如此，科技部调查研究发现，我国广大科技工作者中90%对国产分析仪器的软件不满意，认为在仪器的智能化程度、软件的算法等方面还应该努力赶超。因为人家国外公司干了一、二百年，我们才干几十年，所以存在差距是正常的。但是我们不能只看到成绩，看不到差距。我们有些科技工作者盲目崇洋媚外是不对的，盲目排外也是不对的。盲目崇洋媚外和盲目排外都是阻碍我国分析仪器发展的大敌。所以，特殊工作中特殊需要的、我们还不能生产的那些仪器，还是应该大胆引进、消化、吸收、并且一定要为我所用。我国目前的分析仪器行业中，民营企业为数不少。作者通过参加国家科技部重大仪器专项的工作，发现我国分析仪器领域中民营企业占比很大，例如：上海科哲公司、上海通微公司、北京普析公司、浙江福立公司等等，都曾经是国家科技部的光谱、色谱重大分析仪器及其应用项目的承担单位之一。作者通过参加科技部有关重大项目的工作、通过参加上海市仪器项目的验收、评审以及现场参观学习等，对有些民营企业有了比较深入的了解。例如：北京普析通用、上海科哲公司、浙江福立公司、聚光公司等都是作者接触较多的民营企业之一。作者为民营企业对分析仪器行业的贡献感到高兴、自豪。目前，上海科哲公司推出的多种制备型的液相系列产品都具有很多特色，都能满足第三方检测和各类用户的使用要求，深受广大用户的好评。希望中国分析仪器行业继续努力，不断推出开拓、创新型的分析仪器，努力多为我国的色谱仪器赶超国际先进水平多做贡献。为我国的民族分析仪器多做贡献。致谢：本文写作过程中，上海科哲公司的张建明总工程师、上海通微和上海伍丰等公司的有关专家，为作者提供了许多有用的资料，作者对他们的帮助，在此一并表示衷心感谢。主要参考文献：[1]李昌厚著，《仪器学理论与实践》,北京：科学出版社，2008 [2]李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014[3]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26[4]本文中所涉及的有关厂商的有关样本（请读者从网上或有关样本上查阅）作者简介李昌厚，男，中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，1992年开始，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器开发研究和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、激光拉曼光谱等）及其应用研究；色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项；由中科院组织专家鉴定，其中13项，达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项（含国家发明奖1项）；以第一作者身份发表论文280篇（退休前发表论文183篇、退休后发表论文97篇）；出版了光谱、色谱等仪器与应用紧密结合的专著5本；曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会付主任、全国物理光学专业委员会付主任、全国高速分析专业委员会付主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组组长、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员、《仪器信息网》等十多个高科技学术团体的顾问、专家委员会成员等职。曾任北京普析公司、美国ISCO公司等十多个高科技公司的技术顾问、技术专家组组长；为各省市、自治区、有关学会和有关公司召开的各类学术（技术）交流会、技术培训会作报告、讲课600次以上，为中国民族分析仪器的发展做出了应有的贡献。

德国以严谨细致的风格赢得了众多高科技公司的青睐，不少跨国仪器公司都把高精密仪器或核心部件的研发设计和生产部门设在德国。 为了让广大用户更多地了解高水平的仪器是如何被设计制造出来的，仪器信息网在参加完ANALYTICA展览后，分别参观访问了三个著名仪器公司在德国的工厂。　　四月的德国，忽而阳光明媚，忽而春雨潇潇，4月7日下午，天空忽然飘起了鹅毛般的大雪，好像是有意考验我们是否有足够的好奇心和诚意。仪器信息网工作人员经过长途跋涉，终于来到位于德国南部城市卡斯鲁尔附近的安捷伦科技公司的液相色谱及生化分析产品的全球研发、生产中心，得以一睹这个全球最大的液相色谱生产和研发中心的芳容。该中心始建于1978年，距今已经有30年的历史，是安捷伦产品全球四个著名的研发中心之一，共有员工700余人。位于德国Waldbronn的安捷伦公司外景 　　自1973年安捷伦公司推出第一台商用液相色谱以来，已经有超过40万套的液相色谱产品销往世界各地，绝大部分的液相色谱产品均是在该中心生产的。我们在市场部Claudia女士的带领下，来到了生产车间，我们首先看到液相色谱的整机是由多个模块组成的，每个模块内部各零件是基于一次成型的模型进行安装的。生产车间果然面积很大，是一个大开间，安排得非常紧凑。在生产线上，技术工人正在有条不紊的进行着生产、安装、调试。同安捷伦设在上海的气相色谱研发生产中心一样，整个生产过程采用“看板”式管理，以求最大限度地提高生产效率。液相色谱仪上的关键部件如：进样阀、泵、检测器、脱气机等均由安捷伦公司自己设计制造，特别是各种阀和检测器，其结构之精巧让人感受到多年专业化经验的积淀。更令我们有些意外的是，用于加工这些核心部件的机器人（加工中心）也是由安捷伦公司特别设计制造的，其研发、加工能力由此可见一斑。检测器的装配是在一个密闭的无尘车间。另外，厂方代表还向我们特别介绍了仪器装配完毕后的检验，每台仪器都要经过多种方式的终检才可以出厂。我们看到于2007年底正式面向中国等亚洲市场推出的1120一体式液相色谱仪也是在该中心研发、生产的，据工作人员介绍，目前已经接到数个订单，市场反映情况良好。另外，我们还看到了安捷伦2100系列生化分析仪的核心部件，“Lab on a chip”在这台仪器上得到了充分的应用。 据市场部负责人介绍，生化分析仪的增长非常强劲，年增长率超过了20%。　　Claudia女士还带领我们参观了该中心的研发设计部门，该部门占地面积也很大，我们看到了多个应用开发实验室，大量的用于应用开发的仪器设备正在运行当中，可见“应用开发”在安捷伦的研发设计中所占据的重要地位。据市场部负责人Markus先生介绍，一般一个新产品的研发周期在一年半左右，在研发初期，市场部门会通过多种渠道收集用户的反馈信息，项目研发人员还要实地了解数十个用户的使用情况和需求，以开发出满足市场需要的产品。生产车间走廊两旁悬挂了很多艺术作品　　此外，为了满足客户的日常测试及客户上机培训的需求，中心还专门为欧洲用户设立了四个测试中心以及相关的培训教室。　　给我们留下深刻印象的，一个是“模块化”的设计理念，从生产线的布置安排上看，是基于“模块”的理念；从研发设计上，也是基于模块的不断创新和改进，使得新产品的推出速度非常之快；从用户的角度，可以根据自己的需求选择不同的“模块”以满足不同的应用，例如：可以通过更换柱子及相应的模块，把原有的系统升级为快速高分辨LC（RRLC），这也是短短两年来，安捷伦的RRLC用户就达到了一千家的原因吧。另外给我们留下深刻的印象是：安捷伦对数据处理和软件系统的重视：由于药物开发和生化分析等多种应用都需要处理大量的实验数据，安捷伦的开发设计人员在数据处理方面投入了大量的精力，以帮助分析人员和科学家节省数据处理的时间。　　提到兴奋剂检测，Markus先生谈到，安捷伦已有30多年的相关经验，同奥运会的合作始于1972年，另外很多重大的体育赛事，如：世界杯，环法自行车赛等，安捷伦的仪器都发挥了重要作用。 　　由于参观时间非常有限，很多涉及产品核心组成的区域我们无法走近观看，同时，厂区内不允许拍照，我们只能感叹自己的记忆力是如此有限。或许从产品方面，我们无法“探询”到过多的“秘密”，但我们看到的厂区内技术人员忙碌的身影；研发中心内工程师专注的眼神；会议室内市场人员满怀自豪感和热情的讲解，这一切或许都可以说明安捷伦公司一系列傲人数字背后的秘密吧……Barbara女士、Markus先生、Claudia女士同仪器信息网工作人员合影

上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按：2014年2月18日，上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家，对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会，来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任，专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧，上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华，中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉，上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期，通过上海市科委的验收，国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化，她表示，希望本次验收会的召开，上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞，他表示一直以来，上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作，十几年前，上海市科委就创造了良好的科研环境，凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时，他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢，他指出，上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上，进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作，希望专家组能够提出更多宝贵的意见，以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上，上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向，产品研制的特点，再结合公司自身科研技术的优势，并依据国家相关标准，上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计，在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术，全自动控制技术，自动进样器四个关键部件研制问题后，成果顺利通过上海市科委验收。2013年，该款仪器正式开始工程化设计，之后严格遵循产品形成过程的三个环节：产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化，最终完成了部件和和整机调试。除此之外，该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上，上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告，向专家组详细介绍了该款产品的技术关键，与普通液相色谱法相比，有以下几点根本性变化：小颗粒、高性能微粒固定相的出现，超高压输液泵的使用，超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制；同时，他又例举了部分科研院所等单位的测试对比，以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告，审阅了相关技术资料，又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后，一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标；与常规国外液相色谱仪比较，测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上，达到了国内领先水平，总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求，同意通过验收。 关亚风教授最后表示，该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫，经得起长期的考核测试，他提出更高要求和期望，希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上，继续发挥优势，积极参与相关国标制定，在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树，让国产仪器有更多的成长机会和空间。

p style="text-indent: 2em "使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。/pp　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong　span style="color: rgb(12, 12, 12) "首先，为何会堵?/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "纯水中的细菌污染/span/strong/pp　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。/pp　　解决办法：/pp　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。/pp　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。/pp　　水有保证，可以不过滤?/pp　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。/pp　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相的细菌污染/span/strong/pp　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。/pp　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。/pp　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "不适当操作/span/strong/pp　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。/pp　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。/pp　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。/pp　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。/pp　　查堵的方法/pp　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。/pp　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "“漏” 分两种：漏液和漏气。/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏液/span/strong，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：/pp　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "接触硬件不当/span/strong/pp　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /pp　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "使用仪器不当/span/strong/pp　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" style="text-align: center "//pp　　strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏气/span/strong，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "过滤头/strong/pp　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "透明流路管/strong/pp　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。/pp　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。/pp　　如果流路管中真漏气了怎么办?/pp　　我的建议是用外力使管路中充满液体。/pp　　具体如下：/pp　　1、找到流路管进入输送泵的接头。/pp　　2、拧下来。/pp　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。/pp　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。/pp　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。/pp　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。/pp　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "输送泵和柱子/span/strong/pp　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测器/span/strong/pp　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。/pp　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。/pp　　液相色谱的漏液及处理方法：/pp　　1、接头处漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title="4.png" alt="4.png" style="text-align: center "//pp　　2、泵漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title="5.png" alt="5.png" style="text-align: center "//pp　　3、进样阀漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title="6.png" alt="6.png" style="text-align: center "//pp　　4、色谱柱漏液br//pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title="7.png" alt="7.png" style="text-align: center "//pp　　5、检测器漏液/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//p

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网：据了解，仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动？禾信仪器：（1）毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义，因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准，建设标准化实验室，完善相关毒品检验保证体系，确保检验结果的权威性和准确性。（2）滥用种类多样，吸食毒品替代物质增多，对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响，国内主流毒品价格居高且普遍掺假，毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象，部分吸毒人员减量降频，或寻求麻精药品和非列管物质进行替代，或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型，亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网：我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？禾信仪器：与发达国家相比，我国毒品检验技术研究起步较晚，但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前，我国毒品检验多采用薄层色谱检验（TCL）结晶法、 红外光谱 法（IR）、 紫外线（UV） 检验及化学显色法；80年代后，GC法开始应用，90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多，气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求，而液相色谱法因能显著降低其最低检测限，且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今，气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年，公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准，检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法；2019年，颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准，检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法；2021年，颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准，检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网：目前贵公司重点关注哪些标准？公司针对毒品检测主推的产品有哪些？主要基于哪些技术？禾信仪器：目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪，是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类，禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破，具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状？其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？禾信仪器：质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合，是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项，其中气质联用技术46项，液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能，并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成（分子式），通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选，满足快速筛选需求；可区分复杂背景中的杂质及共流出物，进行痕量分析，降低了对样品前处理的要求，适用于色谱条件优化困难的情况，是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚，也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合，将台式GC-MS小型化，形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比，便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高，假阳性率与假阴性率更低，满足现场检测的准确性和及时性要求，可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息，确保更相关的样品送往实验室进行分析，有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势，能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外，针对色谱质谱联用的方法中，需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程，单个样品分析时间较长的情况，目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”（原位直接电离质谱技术）开展研究，该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力，可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。

国产精品液相色谱仪促销开始了！即日起至2009年10月31日，购买STI 5000液相色谱仪，即可获赠价值6100元的大礼！礼品包括：价值2600元的样品前处理设备一套（超声波、溶剂过滤器、真空泵、过滤膜、样品过滤器）同时我们将额外赠送您，时尚上网本、PH620酸度计、VERTEX C18 液相色谱柱中的一样。STI 5000高效液相色谱仪简介：VERTEX STI5000系列液相色谱系统是一款性价比非常高的液相色谱仪器，这款仪器的定位就是：可靠、实用、经济。从仪器的技术方面来看，其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、外形设计、工作站软件的功能，技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内一流水平，有些性能指标甚至优于国外知名产品。STI5000系列液相色谱仪能根据用户需要扩展各种检测器，紫外、示差、荧光、蒸发光散射检测器等，可配置手动及自动进样系统。广泛地应用于化工原料分析，饲料企业、农药企业，大型生产企业中的生产过程控制等领域。产品链接：http://www.hg17.com/productview_2207.html促销详情：http://www.hg17.com/ad3/

立足于创立优秀国产分析仪器品牌的禾工科学仪器自推出VERTEX STI系列高效液相色谱仪以来，产品已经广泛使用于制药、食品、化工、高校等单位，并已出口朝鲜、印度，阿塞拜疆，哈萨克斯坦，印度尼西亚，多戈等地，该系列产品立足于企业用户，力求稳定可靠的，自2009年年初以来，凭借低廉的价格和可靠的性能，已经获得众多用户的肯定。　　近日，VERTEX STI系列高效液相色谱制造技术又获得突破，研发部门采用独特和创新的新型流量稳定系统，使用STI系列输液泵的压力及流量稳定性达到了新的水平，能够在所有操作条件下提供准确和精确的流量和洗脱梯度。VERTEX STI系列高压输液泵能在整个运行范围内提供稳定的组分比例并保证流量的准确度和精确度 ， 从而大大提高了高效液相色谱仪分析结果的重现性。　　VERTEX STI系列高压输液泵可以使用于国内外各种高效液相色谱仪，也可以用于各种化工反应加料输液。　　在分析型高压输液泵达到高水平品质同时，禾工科学仪器还推出VERTEX STI5080型80ml半制备兼分析型高压恒流输液泵，VERTEX STI5200、VERTEX STI5500型分别为200ml,500ml流量高压制备输液泵产品，可用于各种制备液相色谱系统。　　禾工科学仪器与加拿大Vertex Instruments Corporation、美国Welch Materials, Inc.合作推出了VertexTM“顶点”系列和KromstarTM系列新一代高效液相色谱柱产品，VertexTM“顶点”系列和KromstarTM系列液相色谱柱是以纯度为99.999%的超高纯全多孔球形硅胶为基质、采用独有的固定相键合技术和完全封尾技术进行生产，其拖尾峰(tailing peak)。前者少见。色谱峰形、分离效率、稳定性和重现性均极佳。经中科院化学所生命化学分析实验室的测评鉴定，以及国家中药制药研究工程中心、上海市食品药品检验所、上海市进出口检验检疫局、上海中药标准化研究中心和多家国内知名液相色谱仪生产商等用户的使用反馈，均表明：VertexTM“顶点”系列和KromstarTM系列液相色谱柱的综合性能已达到甚至超过了市场上国际著名品牌的同类色谱柱。与国际名牌相比，VertexTM“顶点”系列和KromstarTM系列液相色谱柱其质量毫不逊色。　　产品一览： VERTEX STI5000系列液相色谱系统 VERTEX STI5080高压输液泵 VERTEX STI5200高压输液泵

大家好，高效液相色谱和其它常规分析仪器一样，为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个健康的待机状态，这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点：脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求，同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解，今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题，也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的：1、防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定，提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障，示差折射率检测器：使折射率变化UV检测器（200nm以下）：溶解氧气有吸收，荧光检测器：溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解，气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用，但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器，或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性，我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题，所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同，一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法：此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体，用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法：氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术，主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法：在线脱气主要优点是操作简单，低故障，并非常有效。4.加热回流法：此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足，那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法：实验室最普遍的脱气方法，主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡时间不宜过长，避免温度升高导致易挥发性成分的丢失，一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法，优点是容易操作，时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法，在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分分别展开讨论（流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例） 。首先，为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。解决办法：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。水有保证，可以不过滤？（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另外计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液（以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。3不适当操作（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。（4）在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可根据变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。“漏” 分两种：漏液和漏气。一.漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种：1接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。2使用仪器不当如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个：一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，就是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二.漏气漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做样时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概论）。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”。如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办？我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下：1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上（这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象）。6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。3输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。4检测器应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反应，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。

p一、 流动相的要求br/ /pp 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点：/pp1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累，会影响色谱柱的使用寿命。/pp2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度，如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀，不但影响纯化分离，还会缩短柱子的使用寿命。/pp3 粘度要低(应 2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。/pp4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。/pp5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在 对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。br/ /pp二、色谱泵的使用与维护br/ /pp 液相色谱泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作： /pp1 防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 /pp2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。 /pp3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。br/ /pp三、色谱柱的使用与维护br/ /pp 在日常分离分析工作中，色谱柱的正确使用和维护十分重要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。 /pp1 柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。/pp2 如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。 /pp3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况 柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 /pp4 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。 /pp5 如使用柱温控制装置时，应注意在通人流动相后才能升温。/pp6 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 /pp7 选择使用适宜的流动相，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 /pp8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 /pp9 经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50-75mL。 /pp10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 /pp11 色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗 另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染 如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。 br/12 在完成分离分析工作之后，不应立即停机，需及时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去色谱柱内的杂质。/ppbr//p

仪器信息网讯 一直以来，色谱仪器都是分析实验室中的主力军，在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发，严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商，包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等，在2020年，特别是上半年，其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展，这种影响可能在未来一段时间仍将持续。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。根据仪器信息网调研显示，目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿，是最活跃的分析仪器市场之一。年初全国封锁，第一季度大量相关厂商备受影响，但随着国内疫情管控措施取得明显成功，同时受政策、法规等热点影响，多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性，但是众多色谱厂商也在苦练内功，在技术上持续创新，并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计，仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中，就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来，仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。（以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”，以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品，鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。）液相色谱(将按照上市时间逐一介绍)2020年，中国市场共有十数款液相色谱上市。包括赛默飞、沃特世、岛津、天美、上海科哲、大连依利特、珀金埃尔默均推出了各自新品。赛默飞：Vanquish Core液相色谱点击查看产品：赛默飞 Vanquish Core液相色谱2020年3月，疫情期间，赛默飞召开了科学仪器圈里第一个线上发布会，推出了其全新的Vanquish Core液相色谱新品。作为Vanquish产品线最新一员，区别于其他同系列产品，Vanquish Core定位于日常分析，标配6通道二元泵，最高耐压700 bar。同时Vanquish Core在智能化方面做了较大提升，提供了一系列新功能，包括系统健康检测、诊断向导、溶剂监测、自定义取样功能、触摸屏内置视频和连续可调节的梯度延迟体积功能等，都是创新体现。岛津：Nexera GPC 系统点击查看产品：岛津 Nexera GPC 系统在2020年3月份，岛津推出了Nexera GPC系统。Nexera GPC硬件可实现仪器快速稳定并达到良好的分析结果重现性，同时软件内包含了分析工作流程自动化功能和重叠进样功能，并提供易于使用的分析屏幕视图。此外，基于最新数字技术的Analytical Intelligence功能可预防出现潜在问题，确保仪器始终保持稳态运行，提供高度可靠的分析结果，而无需考虑分析人员的技术水平、知识水平或经验水平如何。天美：赛里安LC6000液相色谱仪点击查看产品：天美赛里安LC6000液相色谱仪2020年4月，天美旗下品牌赛里安全新液相色谱仪LC6000正式发布。新款仪器具有以下特点，新型的低压梯度系统，兼顾了四元低压和二元高压的优势，采用“泵前合流、泵后混合”的混合方式，提高了混合精度，耐压可达60Mpa，同时采用高速反馈、实时控制的流速控制机制，有效的降低了压力脉冲。配置灵活，操作简便一体化。LC6000可以灵活配置各种类型的检测器(紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FL)、蒸发光检测器(ELSD)、示差折光检测器(RI)）等。智能化，网络化的仪器管理。赛里安具有自主知识产权的Compass CDS色谱数据系统功能强大，操作简单，完全符合FDA 21CFR Part11及相关数据完整性的合规要求。沃特世：ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统及Arc HPLC系统点击查看产品：沃特世Arc HPLC系统2020年6月，沃特世推出全新高效液相色谱系统Arc HPLC系统。系统专为常规检测而打造，主要用于质量控制实验室的小分子药物批次放行检测。该系统最大的有点在于无需重新开发方法即可提升性能，可以运行既有的HPLC方法，且不受限于开发方法时使用的液相色谱品牌，同时又能精确重现这些方法的色谱保留时间。其具备分析物残留低和进样精密度高的优势，在5.0 mL/min流速下可耐受高达9,500 psi的背压。搭配合规软件Empower使用，可协助数据审查、省去繁琐的合规文档编制工作，有效提高实验室数据的整体质量，为保障合规性提供支持。上海科哲：Anters-1200系列液相色谱点击查看产品：Anters-1200系列液相色谱2020年9月，上海科哲发布了其液相色谱新品，共推出4个型号的液相色谱，分别是配有蒸发光检测器的Anters-1200E型、配有荧光检测器的Anters-1200F型、配有示差折光检测器的Anters-1200R型以及配有紫外检测器的Anters-1200V型液相色谱仪。其中荧光液相色谱系统是上海科哲今年的重点。该荧光液相色谱系统为围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统，能够避免其他样品的干扰。此外这款色谱使用高精度柱塞泵，流量精度可达0.1%。具有双光栅单色仪荧光检测器，激发与发射波长均可自行设定。珀金埃尔默：LC300 液相色谱系统点击查看产品：LC300 液相色谱系统2020年11月，珀金埃尔默推出了其新款液相色谱仪LC300，迈入液相色谱领域的竞争之中。LC300采用四个独立的线性马达驱动和控制色谱泵柱塞杆，精确控制流量，无需阻尼器即可消除压力波动。即使在微升/分钟的超低流速下，系统输液依然平稳。采用了专利的（Intermediate Loop Decompression） IDLTM阀进样技术，有效地降低了UHPLC进样时分析流路中的超高压和样品定量环中常压的压差影响，提高了1微升以下的进样量的准确性和重现性。柱温箱集成到自动进样器、采用液芯光导流通池技术的检测器，将系统的死体积压缩到10uL以下，充分释放UHPLC微径柱的优异性能。依利特：EClassical 3200液相色谱仪 点击查看产品：EClassical 3200系统2020年11月，依利特推出了其Classical 3200系列高效液相色谱仪。在外形设计方面，运用了金属通明材质及呼吸灯的设计，将科技和时尚元素完美结合。左右对称的立柱内部束线的设计，使得流路呈环式布局，兼具收纳功能。此外，黑色表面材料耐常规HPLC使用溶剂腐蚀。该仪器不但有长效的高精密和自动的超精准，其高压二元还可以达到双高压二元、甚至双四元高压的效果，使复杂的工作简单化；并能用于超高效液相色谱和作为质谱前段应用。在仪器应用方面，EClassical 3200系统的自主全新检测池、独特风道系统和微步驱动器控制静止角度的特有技术，同时实现高精度、高灵敏、低噪声、低漂移的性能，使实验室分析工作达到事半功倍的效果。此外，该产品色谱工作软件还具有审计追踪、GLP、数据存档和备份、电子签名、权限设置、网络化管理等多种功能。液相色谱仪是有机物检测的利器，特别是在制药领域，液相色谱可谓是重要的生产工具。2020年，由于政府在抗击疫情方面的投入以及2020年中国药典的颁布，使得液相色谱仪在药品领域销量大增。今后一段时间，中国医药市场投入的增长势必使得液相色谱市场持续增长。

尊敬的液相色谱仪用户，您好!　　为进一步提高分析人员使用及维护液相色谱仪的水平，特此在常州、南通举办制药及相关行业液相色谱仪深度免费培训班，邀请对象为各药品生产经营企业、原料及中间体生产企业及其他相关单位中使用及维护液相色谱仪两年以上的人员。　　授课人员为岛津(中国)公司及普今公司液相色谱资深工程师。为取得更好的好效果，学员名额限为50 名，我们会按照回执中的手机发短信确定人员。　　《常州》　　一、培训时间：2009 年12 月12 日　　二、培训地点：常州质量技监督培训中心(常州市兰陵北路520 号)　　三、培训安排：　　报到时间：上午8：00—9：00　　授课：上午：9：00~11：30 液相色谱仪输液泵深度解析 梯度方式对测试结果影响的解析 岛津/Waters/Agilent 自动进样器对比解析 　　午餐及午休：11：30~13：00　　授课：下午：13：00~16：30 紫外检测器深度解析 色谱工作站应对GMP / FDA 功能讲述 应对2010 版药典新增仪器介绍 　　四、其它活动：培训班期间穿插抽奖活动，奖品丰厚 　　五、现场拆解液相色谱仪品牌：岛津LC-10ATvp LC-10ADvp SPD-10Avp Waters Alliance 2695 Breeze 1525 UV2487　　《南通》　　一、培训时间：2009 年12 月15 日　　二、培训地点：南通药监局八楼会议室(南通市人民西路88-5 号)　　三、培训安排：　　报到时间：上午8：00—9：00　　授课：上午：9：00~11：30 液相色谱仪输液泵深度解析 ——(岛津姚劲挺)梯度方式对测试结果影响的解析 ——(岛津姚劲挺)岛津/Waters/Agilent 自动进样器对比解析 ——(岛津姚劲挺)　　主办方：普今公司是专业的色谱4S 服务商，是岛津在江苏南区(苏州/南通/无锡/常州)的总代理，也是授权的岛津分析仪器的服务商。公司成立六年来一直以三个“专注于”为服务理念，即“专注于色谱仪器，专注于重点品牌，专注于一个区域”。公司目前专业技术服务人员七名，技术销售人员八名，年销售中高端色谱仪器超过百台，目前是江苏最大的专业色谱公司。　　报名回执(传真至0512-67071555 ，电话13901544062 或登陆www.sp4s.com 直接注册)　　常州培训班邀请函 南通培训班邀请函

近期，科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息，国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造，发布了设备更新改造贴息再贷款等政策，要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张，引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域：教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域，原来不能作为贷款主体，多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新，允许高校通过贷款来实现设备更新改造，势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一，科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是，本次贷款要在2022年底前发放，对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有着广泛的应用，已成为当下最重要的分析仪器之一。而且，液相色谱更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型，仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为，通过【液相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量，仪器3i指数等数据，综合计算得出“高校用户关注【液相色谱】品牌及仪器”，分为进口及国产仪器品牌为用户呈现，每个品牌共计推选出一台用户关注的液相色谱仪，可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。（以下品牌按照品牌简称首字母排序）进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦1290 Infinity II福立LC5090岛津LC-40系列华谱科仪S6000珀金埃尔默LC 300科哲Anters-1200F2型日立Primaide通微EasySep-1020赛默飞Vanquish伍丰EX1800 UHPLC/HPLC沃特世Arc HPLC系统悟空仪器K2025依利特EClassical 3100=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 安捷伦 ※仪器名称：Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 报价：面议核心参数：产品介绍：提高分析效率，更高的色谱分离度：样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。可为复杂的分离提供更高的峰容量：可在一维UHPLC和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。点击查看更多产品详情Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统※ 岛津 ※仪器名称：岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪 报价：50-100万核心参数：产品介绍：基于近半个世纪的LC技术经验沉淀，全新的Nexera系列HPLC与人工智能和物联网完美结合，将在智能化、高效化和自动化领域引领全新的行业标准。点击查看更多产品详情岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪※ 珀金埃尔默 ※仪器名称：LC 300 HPLC 报价：面议核心参数：产品介绍：LC 300系统重新设计了液相色谱的各个核心模块，从而达到非常低的扩散体积以及释放UHPLC色谱优异性能的系统要求。多种高灵敏度检测器(光电二极管阵列、多通道紫外/可见、荧光、示差等)供您选择，以满足您不同的应用需求。点击查看更多产品详情LC 300 HPLC※ 日立 ※仪器名称：日立Primaide高效液相色谱仪 报价：面议核心参数：产品介绍：简便的操作性能：Primaide简洁的设计和组件前置的方便维护性，令初学者也可轻松使用。卓越的基本性能： Primaide不仅满足极限要求，更可借助高性能DAD（Diode Array Detector）、自动进样器的冷却单元等部件扩大应用范围。点击查看更多产品详情日立Primaide高效液相色谱仪※ 赛默飞 ※仪器名称：赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统 报价：100-200万核心参数：产品介绍：★ 更强的分离能力，泵耐压1500 bar (22,000 psi) ，流速高达5 mL/min；★ 更精准的样品操作，最多可以加载 23 块多孔板，高达 8832 份样品；★ 更有效地控制分离，2 种温控模式，拥有主动式预加热功能；点击查看更多产品详情赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统※ 沃特世 ※仪器名称：Arc HPLC系统 报价：面议产品介绍：高灵敏度的光学检测器：使用光电二极管阵列检测器或UV/Vis检测器等高性能光学分析检测器，专门针对小分子分析物检测进行了优化，可在分析中展现优异的灵敏度和线性。“智能梯度起点”技术：相对于梯度起点调整进样，模拟其它HPLC系统的延迟体积，而无需更改梯度表。大多数方法只需两次进样即可成功转换。点击查看更多产品详情Arc HPLC系统=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 福立 ※仪器名称：LC5090高效液相色谱仪 报价：10-20万核心参数：产品介绍： 流量精密度和梯度重复性：LC5090凭借精密工匠技术，可实现长期稳定的输液；采用静态混合器专利设计，混合体积低，混合效率高，且便于清洗，可得到更好的梯度精度和梯度重复性。点击查看更多产品详情LC5090高效液相色谱仪※ 华谱科仪 ※仪器名称：华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000 报价：20-50万核心参数：产品介绍：四元梯度泵系统，满足不同组分流动相选择需求；高频混合模式，混合更加均匀，脉动更小，良好的保留时间重现性；泵头合流，高压混合，有效减小梯度滞后体积，减少气泡的产生；优化进样口设计，减少样品残留；点击查看更多产品详情华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000※ 科哲 ※仪器名称：上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪 报价：10-20万 核心参数：产品介绍：泵：流量范围：0.001-5 mL/min；压力范围：0-40 Mpa；流量精度： 0.3%；流速准确度：0.06%；自动进样器：样品载量：标配2 mL×144位样品瓶，可选10 mL×44位样品瓶，2mL×2块或350 μL×2块96孔板；样品瓶缺失检测；点击查看更多产品详情上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪※ 通微 ※仪器名称：通微EasySep-1020高效液相色谱仪 报价：5万-10万 核心参数：产品介绍：采用浮动式柱塞安装方式，提高柱塞杆与密封圈的使用寿命；小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动，从而保证输液的稳定可靠及持久耐用。点击查看更多产品详情通微EasySep-1020高效液相色谱仪※ 伍丰 ※仪器名称：伍丰液相色谱系统EX1800 报价：50-100万核心参数：产品介绍：可选配超高效（120MPa)和超快速（60MPa)二元输液单元，和四元输液单元（70MPa) ； 全系列检测单元：紫外/可见光紫外、荧光、二极管阵列、示差、蒸发光、电化学；可配置二路流动相切换阀。点击查看更多产品详情伍丰液相色谱系统EX1800※ 悟空仪器 ※仪器名称：悟空仪器K2025 高效液相色谱仪 报价：面议核心参数：产品介绍：精密往复柱塞式串联输液泵，配合压力动态抑制算法和螺旋交叉对冲混合技术，确保稳定的送液速度和精准的梯度比例，以使得保留时间RSD在0.2%以内。专利的悬挂式浮动柱塞设计，自适应泵头组件工况，方便拆装并有效防止密封圈偏磨。点击查看更多产品详情悟空仪器K2025 高效液相色谱仪※ 依利特 ※仪器名称：EClassical 3100高效液相色谱仪 报价：10-20万核心参数：产品介绍：采用核心技术成熟可靠的机械结构、光学结构及电路结构；步进电机64细分控制技术，提高低流速下的准确性；直通式压力变送器，死体积小；点击查看更多产品详情EClassical 3100高效液相色谱仪====【仪器优选—高校版】====针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点，仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具，全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的，及全国上千所高校中常用的【液相色谱仪】仪器品牌及型号，可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一：精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二：20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三：支持产品参数PK，选型一目了然亮点四：提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台，囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器，1000+个仪器品类，收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设，平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能，助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。