液相加压萃取仪

前言：近年来国家环境保护力度不断加大，继水十条和大气十条之后，今年环保部也推出了土十条，相应的一些土壤中污染物的检测新标准也已出台，而环境中多环芳烃的监测一直是环监的重点之一。苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘作为其中最常见的一类，[color=#333333]是一种高活性的[/color]间接致癌物[color=#333333]和突[/color]变原，在土壤和大气颗粒物中都容易残留。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用高效快速溶剂萃取系统（HPSE）萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，并用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测的一系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘的检测。1[size=12px]、[/size]实验部分：1.1仪器与试剂HPSE-E高效快速溶剂萃取系统ET便携式氮吹浓缩系统LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液（10[font=times new roman]μ[/font]g / mL，溶剂为甲醇）甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；弗罗里硅土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）；硅藻土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥器内保存）1.2标准溶液处理移取10[font=times new roman]0μ[/font]L的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准储备液至10mL的容量瓶，用乙腈定容至刻度，配成浓度100ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。1.3土壤样品处理取研细过筛后的环境土样10g，与7g硅藻土混合均匀，装填至预加了5g弗罗里硅土的34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐，然后置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。收集液用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品待测溶液。1.4样品加标处理按1.3方法装填样品过程中，加入1mL的1.2方法所配标准溶液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用乙腈定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2，同法再次重复实验四次，待测。1.5色谱条件 色谱柱：C18，5μm，4.6mm*250mm； 柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：20 μL； 流动相：乙腈:水=80:20；检测波长：290nm。2[size=12px]、[/size]结果与讨论：2.1苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图1苯并[[size=13px]α[/size]]芘标准液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.2 样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图2样品萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[align=center]图3样品加标萃取液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/align]2.4 加标样品的回收率[align=center]表1加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=10,1][align=center]5 组平行样回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]95.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]95.9[/align][/td][td][align=center]92.6[/align][/td][td][align=center]93.7[/align][/td][td][align=center]94.9[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][/table]3、 结论：由表1可知，利用高效快速溶剂萃取系统萃取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘，加标回收率在88.9%~95.9%之间，五组实验的重复性RSD为2.4%，两个并联的通道也有很好的平行性。本实验参考了方法HJ 784-2016和HJ 783-2016，但在实验过程中做了一定的改变。首先用二氯甲烷替代了丙酮，考虑到一是检测物质单一，二氯甲烷和正己烷完全满足需求，能够降低实验的毒性，二是溶剂极性减弱，萃取出的极性干扰物相应减少。其次是在萃取罐中直接加入了弗罗里硅土，用来吸附一些极性干扰物，达到了在萃取和净化同时进行的目的，节省了实验时间。综上所述，加压流体萃取法提取土壤中的苯并[[font=times new roman]α[/font]]芘这一实验中，高效快速溶剂萃取系统能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。参考标准：1、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！

新出的两个环保标准《HJ 782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，里面用的加压流体萃取仪和快速溶剂萃取仪是一种仪器吗？

《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿中用到加压流体萃取（PLE），有这个仪器吗？要是有相关的用户，有什么好的建议，那就更好了。我们只需跟此标准匹配的仪器（即加压流体萃取（PLE）仪），[b]不匹配的勿联系[/b]。有相关的信息麻烦发我邮箱：[email]yzhlai@163.com[/email]最好提供仪器型号、规格、具体参数、标准配置及价格，越详细越好！同时留下联系方式。

[em09511]萃取压力（Pressure）“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中，萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下（室温～200℃）保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能，如在10～15Mpa（1500～3000psi）压力下，采用丙酮作为萃取溶剂，萃取温度设定可高达200℃。另外，升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用，那就是在较高的萃取压力下，萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质（包括基质中的水封孔隙或更小的气孔）中，很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此，萃取压力和萃取温度相辅相成，从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点，萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了，因此，在优化方法时不要一味追求高压力，正常使用中一般10～15Mpa就足够了，高则无益，反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间（Extraction Time）和循环次数（Cycle）设置一定的萃取时间，主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同，以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间（静态时间）一般选择3～5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下，单次萃取时间最好不要过长（超过了吸附－解吸平衡所需的时间），一般选择5min以内为宜，如果实验结果不理想，可以考虑增加循环次数，这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取，从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2～3次，个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4～5次。如果萃取时间为5min，循环次数为4～5次，萃取结果还不理想，则要考虑优化其它萃取参数：更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积（Flush Volume）冲洗体积是指萃取时间结束后，萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液，因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数％，即如果选用33（100）ml的萃取池，冲洗体积设置为60％，那么淋洗的溶剂体积数即为33（100）×60％＝19.8（60）ml。实验结果表明一般情况下，淋洗体积的选择在40～60％间即可，过多会造成萃取溶剂的浪费，同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦，当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点，仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数，与循环次数设置的多少（n次）没有关系，如果实验中循环次数为n，那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n，因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生，不需要很多的溶剂冲洗，同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费，以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间（Heating time and Preheating time）这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中，“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池（包括内装样品以及萃取溶剂）与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度，而不是萃取池以及样品被加热的温度，因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温，这一步骤在加载液体（压力达到设定值后）后计时，与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前，预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池（内含样品但没有萃取溶剂），以提高萃取效率。通常情况下，加热时间不需要设定（0S），只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理，如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点，在使用预热功能时要注意考虑待萃物（处于样品基质中，周围没有萃取溶剂）在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间（Purge Time）这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后，用氮气把流路中（包括萃取池）所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中，从而保证高的萃取回收率。通常情况下，一般的易挥发的萃取溶剂（有机），最后的氮吹时间60S足够了，对于水相溶剂或醇类或乙腈，最好设定100S左右，已确保吹扫完全。在线净化（On-line purification）应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪，不仅可以实现高效萃取和在线过滤，而且还可以实现在线净化功能，此在线净化功能也可被称作“选择性萃取（Selective extraction）”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式，因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中，然后在吸附剂上面填装样品，这样利用设置好的萃取以及淋洗条件，在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化（SPE的原理）。另外，也可以采用基质固相分散（Matrix Solid Phase Dispersion MSPD）技术实现在线净化功能，即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作，我们的方法实验表明，在蔬菜中有机磷的萃取实验中，MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然，在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的，否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前，该方法中推荐的吸附剂有Florisil（食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残）、氧化铝（鱼肉类PCB）、硅胶（农残）、石墨化炭（农残中的色素去除）等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题！交叉污染（Cross contamination）众所周知，任何仪器设备，不论其样品处理模式是串联（顺序）处理或并联并行处理模式，在重复性的样品处理过程中，都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时，是否会有残留（包括管路以及阀体上）不能冲洗干净（尤其是在农残实验中），进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题，我们开展了有机磷农残实验，故意将样品加标与样品空白交叉萃取，结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物（与之前的样品空白比较），同时样品加标90～110％的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外，加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积（管路和阀体），而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作，因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解（Thermal degradation）加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取，因此在优化方法时，目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体，热不稳定，在125℃即可发生热降解。实验表明，100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率～100％，然而等温度升高至150℃，二异丙苯过氧化物的回收率明显降低～77％。因此，在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时，二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气，即使在150℃的高温下，依然可以获得较好的回收率～91％，说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品（如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等），这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取（Volatile compounds）如前所述，加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度（为了提高萃取效率，应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度，即优化萃取温度），这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说，就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题，对土壤中BTEX（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）的加标回收率做了萃取实验，实验的萃取温度采用200℃的高温，结果表明四种化合物的回收率在93～97％之间，多次测量的RSD％～3％。另外，国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验，实验获得了很好的回收率～99％以及实验精密度～3％。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计，在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高，同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。

看到《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》标准的征求意见稿，加压流体萃取（PLE）就是快速溶剂萃取（ASE)吗？谢谢！

我单位最近接到一批土壤样品，用加压流体萃取仪萃取后，发现有的样品加标的苯丙a芘会消失，样品本身的苯丙a芘也检测不到，但是土壤标物加标和空白加标都不会出现这种问题，标液本身也没有问题，请问各位大咖遇到过这种现象吗？是土壤基体的影响吗？

[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7125581[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]最近在做土壤中六六六、滴滴涕（[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T14550-2003[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]），我们最近有买的加压流体萃取仪，想用它做；国标是用的索氏提取器，如果用加压流体萃取仪参数都是怎么设置的。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]使用加压流体萃取时，通常需要对萃取溶剂、萃取温度、萃取压力、加热时间、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积、吹扫时间等参数进行设置，这些参数的设置至关重要，直接影响目标组分的萃取回收率，所以需要综合考虑得到最佳萃取效果。具体参数设置参考如下：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取溶剂：在所有参数设置中，萃取溶剂的选择对萃取效率的影响最大。如果有可参考的萃取方法（如索氏提取、超声提取），则可直接选择参考方法所用的萃取剂；[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]如果没有可参考的方法或依据参考方法得到的回收率不理想，则遵循[/back][/font][back=white]“[/back][font=宋体][back=white]相似相溶[/back][/font][back=white]”[/back][font=宋体][back=white]原理，极性小的目标组分选择极性小的溶剂萃取，极性大的组分选择极性强的溶剂萃取，常用的萃取溶剂有正己烷、环己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、甲醇等。针对多种目标组分或多类化合物分析，往往使用混合溶剂进行萃取。[/back][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐了一种[/back][/color][/font][color=black][back=white]“[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]万能萃取剂[/back][/color][/font][color=black][back=white]”—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]正己烷[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]丙酮[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]二氯甲烷混合溶剂，通过调整三者的比例可达到萃取所需的极性与渗透力。特别注意的是，不可选用萃取温度范围内自燃的溶剂，如二硫化碳、乙醚等。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取温度：萃取温度的提高不但可以降低萃取溶剂的黏度，加快溶剂分子向基体的扩散，而且可以加快目标组分在溶剂中的溶解速度，增加溶解度。然而，针对热不稳定化合物，设置萃取温度时还应考虑高温下目标组分的热降解可能性。因此，萃取温度需要依据目标组分性质在[/back][/color][/font][color=black][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]200[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]范围内设置，[/back][/color][/font][color=black][back=white]75[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]125[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]为加压流体萃取常规的使用温度，常用[/back][/color][/font][color=black][back=white]100[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]来萃取样品中的一般污染物。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取压力：为了使萃取溶剂在高温下仍能保持液态，萃取压力就得相应提高。同时，萃取压力的提高还可以加快萃取溶剂向样品孔隙的渗透，提高萃取速度。然而过高的萃取压力不但对萃取效率的提高收效甚微，反而会对仪器的稳定性和使用寿命造成影响，因此萃取压力一般设置为[/back][/color][/font][color=black][back=white]10[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][color=black][back=white]15MPa[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]。[/back][/color][/font][color=black][back=white]d[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]加热时间：萃取池内达到热平衡的允许时间。加热时间的设置取决于方法设定的萃取温度，赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间见表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]：[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-3 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]推荐的加热时间[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取温度[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]℃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]40-100[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]101-125[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]126-150[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]151-175[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]176-200[/back][/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加热时间[/back][/color][/font][color=black][back=white]/min[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]0[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]5[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]6[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]7[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]8[/back][/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]9[/back][/color][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=black][back=white]注：不同型号[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]厂家的加压流体萃取仪应按照各自仪器说明书进行加热时间的设置。[/back][/color][/font][color=black][back=white]e[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]静态萃取时间：萃取时间取决于目标组分从基质到溶剂的扩散速度，通常[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-5 min[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]即可。单次萃取时间太长不利于萃取，因为其已超过吸附[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]解吸平衡所需时间。[/back][/color][/font][color=black][back=white]f[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]循环次数：如果单次萃取效果不理想，可以利用新鲜萃取剂增加萃取循环次数来提高萃取效率，一般循环[/back][/color][/font][color=black][back=white]2-3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]次即可。[/back][/color][/font][back=white]g[/back])[font=宋体][back=white]淋洗体积：静态萃取结束后，需用萃取溶剂冲洗萃取池，将附着在固体或半固体基质上的目标组分洗脱，减少损失，该参数一般默认设置为[/back][/font][back=white]60%[/back][font=宋体][back=white]（以萃取池体积的百分比计）。当目标组分回收率满足要求时，如果萃取液体积较多可适当减少淋洗体积。[/back][/font][back=white]h[/back])[font=宋体][back=white]吹扫时间：为使萃取液全部进入收集瓶，需用氮气吹洗萃取池与管路，一般吹扫[/back][/font][back=white]60-100s[/back][font=宋体][back=white]即可，也可根据萃取池体积适当增加吹扫时间。[/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]对于固体废物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 782-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《固体废物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。对于土壤和沉积物样品，可直接参考标准方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]HJ 783-2016[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》进行参数设置。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

快速溶剂萃取ASE和加压流体萃取PLE有什么区别？还是只是翻译不一样？

请问各位大神，加压流体萃取仪萃取土壤盲样，盲样需要像处理普通土壤样品一样加入硅藻土研磨吗？还是直接加入用石英砂填充？

固相萃取时，加压好些还是减压好些呢？

[em09511]浅谈加压溶剂萃取技术相比传统的溶剂萃取方法，加压溶剂萃取技术有其突出优点：自动化程度高，萃取过滤净化可一步完成；节省溶剂，一般情况下样品/溶剂（m/v）1.5；快速高效，一般10～20min内即可完成样品的萃取，萃取效率与索氏萃取相同或优于后者。从1999年国内中文杂志以综述的论文形式第一次提及加压溶剂萃取技术，特别是2004年以来，国内加压溶剂萃取仪的使用者明显增加，发表的相关论文数也有明显增加，2008年的增幅更是明显（基本都是应用性文章）。目前加压溶剂萃取技术已逐步进入行业、地方以及国家标准方法GB/T19649-2005/2006，应用前景也在不断扩展。然而至今为止国内的文献检索以及google搜索都很难能找到真正全面、实用，对我们使用者来说简捷明了的指导性论述。作为一个加压溶剂萃取设备生产和使用者，我在这里简单聊了聊加压溶剂萃取仪的原理、方法优化以及其它相关事项，希望能抛砖引玉，集思广益，听听大家的使用心得和建议。萃取方法优化（Methods optimization）加压溶剂萃取技术作为一种全新的溶剂萃取技术，采用高温高压处理，可实现从各种复杂基体（固体或半固体）中对目标待测物的快速萃取，具有与索氏（Soxhlet）萃取或自动索氏（Automated Soxhlet）萃取相当或更好的回收率。然而，在实际工作中，对于广大分析工作者来说，在使用“加压溶剂萃取仪”时要想获得理想的萃取效果，适当的样品制备（如研磨、干燥、分散等）以及设置合适的萃取参数还是非常必要的。下面就“样品的制备”和“萃取参数的设置” 分别加以论述。制备样品（Sample Preparation）众所周知，对于索氏萃取来说，一个理想的待萃样品应该是分散均匀、干燥彻底、颗粒大小合适（具有较大的比表面积）的固态基体。然而，实际工作中，很多待测样品都达不到上述要求。因此，在萃取样品之前我们要对样品做适当处理，实验室中最常用到的操作有研磨、干燥和分散等。样品的研磨（Grinding）样品具有可观的比表面积（样品总表面积与体积之比）是获得好的萃取效果的重要因素之一，因为大的样品/溶剂接触面积可以加快以及提高萃取效率。因此，要提高萃取效果，必须使被萃样品具有大的比表面积。实际操作中，我们可以通过研磨样品以增大样品的比表面积。研磨干噪样品时采用一般的样品粉碎机（研钵、电动研磨机或磨粉机）即可，粉碎蔬菜、水果等湿样时可采用专用的食品加工器处理。另外，在粉碎某些软质的聚合物或橡胶制品时，可先采用液氮冷冻，再进行粉碎操作，即可得到良好的粉碎效果。一般情况下研磨样品的颗粒粒径小于0.5mm（40～80目）为宜。然而，样品的粒径也不是越小越好，如果粒径过细（大于200目），反而会阻碍萃取溶剂与样品的充分接触，在加压溶剂萃取过程中，高压下还可能引起样品重新积聚结块，影响萃取效果。样品的分散（Dispersing）如前所述，萃取过程中样品的积聚会影响萃取效果，降低萃取效率，严重者还会引起萃取仪的管路堵塞。因此，对于容易积聚的实验样品，如高蛋白高油脂类，江河底泥样品等，在进行萃取操作前，可先采用各种分散剂做均匀分散处理，以提高萃取效率。实际工作中可采用化学惰性、良好刚性、比表面积大的物质作为样品的分散剂。建议用于快速溶剂萃取仪的分散剂有：粗砂（～0.5mm，注意不能选用过细的砂子，否则细砂会进入萃取流路，堵塞毛细管甚至会会损害管路中的高压控制阀！）、硅藻土、石英砂、玻璃珠等等。无机盐类，如无水硫酸钠，无水硫酸镁一般不推荐在快速溶剂萃取中做为分散剂，因为它们在高温极性溶剂（如甲醇、丙酮等）中有一定的溶解度，萃取液在流出样品池时（温度下降）的重结晶，可能会导致管路的堵塞以及高压控制阀的故障。样品的干燥（Drying）对于样品的干燥，实验室中可根据实际的分析要求采用自然风干、烘干、冷冻干燥、螺旋挤压以及加入干燥剂干燥等手段，或者兼而有之。一般的环境样品可采用自然风干或烘干即可，生物组织样品传统的干燥方式则是采用冷冻干燥，某些含水量很多的样品，如江河底泥、农田泥土样品，可以采用螺旋挤压机挤压去除其中的水分。这里，我们主要讨论一下在使用快速溶剂萃取仪萃取样品时样品的干燥问题。在实际操作中，遇到比较湿的样品，我们一般推荐将样品与一定比例的干燥剂混合，用微波加热干燥1～2min（视目标待测物的物化性质而定，以不影响被萃取物的回收率为准）。在快速溶剂萃取仪的样品准备中，我们建议的干燥剂主要有硅藻土、Florisil、无水硫酸钠、纤维素等。其中，硅藻土的干燥性能较好，基本上大多数样品都可以采用其来干燥，Florisil和纤维素也有不错的干燥效果，用于蔬菜水果等农产品的干燥比较适合。无水硫酸钠价格低廉，可广泛应用于大量环境样品的干燥，然而在萃取溶剂为甲醇等极性溶剂时，不宜采用，具体原因之前已经阐述过了，不再嗷述。设置萃取参数（Extraction Parameters）一台全自动快速溶剂萃取仪的样品萃取参数包括：萃取溶剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间、循环次数、冲洗体积、加热时间、预热时间、氮吹时间等。下面我们就其中几个比较重要的萃取参数分别加以阐述。萃取溶剂（Solvent）跟其它溶剂萃取技术一样，在选择萃取溶剂时也需要追寻“相似相溶”的基本原则，即萃取高极性的目标分析物就要选择高极性的萃取溶剂，同样如果要萃取低极性的目标化合物则要选择低极性或非极性的萃取溶剂。在实际应用中，往往使用混合溶剂对多种目标化合物或多类化合物进行萃取。美国环保署EPA在溶剂萃取方法中就推荐一种“万能萃取溶剂”，即正己烷C6H14/二氯甲烷CH2Cl2/丙酮C3H6O的混合溶剂，用户可以根据不同性质的目标分析物，调整三者之间的比例以达到萃取所需的极性和渗透力（与混合溶剂的粘度以及表面张力等相关）。快速溶剂萃取仪管路、接头以及阀体均采用耐压的不锈钢材质，可广泛采用实验室常用的各种有机试剂和水系缓冲溶液，但不推荐使用盐酸、硝酸、硫酸等强酸，可使用醋酸（V/V50％）或磷酸（V/V10％）与极性有机溶剂混合使用，以达到萃取的要求。另外，在选择溶剂时，“乙醚”和“二硫化碳”切勿使用，因为一般的快速溶剂萃取仪的萃取温度都可以达到200℃，在此温度下乙醚和二硫化碳会发生自燃，进而引发危险。萃取温度（Temperature） “萃取温度”是加压溶剂萃取技术区别于传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。以往的萃取技术，包括（自动）索氏萃取、超声萃取等，可选择的萃取温度决不可能高于甚至不能达到所使用萃取溶剂的沸点，因为我们在萃取过程中需要保持萃取溶剂是处于液态，否则根本无法完成萃取操作。加压溶剂萃取技术可以提供更高的“萃取温度”，可以提供远高于萃取溶剂沸点的萃取温度。目前市场上的加压溶剂萃取仪一般中高端产品均可提供室温～200℃的萃取温度选择。这里我从物理化学的作用原理简单解释一下较高的萃取温度是怎样达到高效快速的萃取效果的。热力学方面，首先，升高的温度可以提高目标萃取物在溶剂中的溶解度，这一点在烃类化合物的萃取中非常重要。例如，萃取土壤以及底泥中的烃类化合物根据具体要求最好选择萃取温度在150～200℃之间为宜。其次，升高的温度可以提高水份在有机溶剂中的溶解度，这一点在萃取潮湿的样品时至关重要。因为在含水样品中会有“水封孔隙”的存在而阻止了用来作萃取剂的有机溶剂与孔隙中待萃化合物的接触，进而影响萃取效果。升高的温度可以增加萃取溶剂中水的溶解度，从而很好的克服了上述“水封孔隙”效应，取得高回收率的萃取效果。动力学方面，升高的温度，可以加快待测物在样品基质与萃取溶剂间的扩散速率，而且，升高温度可以更彻底的破坏待测物与基质间的相互作用力（其中包括范德华力、氢键以及待测物与基质活性位点的两极作用力等），另外，升高温度会降低萃取溶剂的粘度以及表面张力，使得萃取溶剂对样品具有更好的浸润性，萃取溶剂可以更快速渗透到样品基质中，与待萃样品充分接触。因此，升高温度可以加快待萃取的解吸动力学过程，取得快速高效的萃取效率。另一方面，需要注意一点，在设置萃取温度时，一定要注意待萃物是否会发生热降解或发生形态转化等因素，不能一味追求高的萃取温度。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7672653[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]用快速溶剂萃取仪萃取土壤样品，浓缩之后会有分层的现象，觉得可能是土壤里面的水分影响了，但是萃取液是过了无水硫酸钠的，还是会分层。如果是比较干燥的土壤就不会出现这种情况。我们也没有冻干机，大家还有没有什么其他的办法可以解决这个问题？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]使用加压流体仪萃取样品时，需要对样品进行干燥除水处理，一方面可以增加溶剂与样品基质的接触面积，提高萃取效率，另一方面可以有效避免萃取液中残留水分对色谱柱和检测器的危害，延长仪器使用寿命。常用的除水方法有如下几种：[/font]a)[font=宋体]如果自然干燥不影响分析结果时，比如一些不挥发性有机物（二噁英等），可将样品室温避光风干以除水。风干后的样品需经过研磨、过筛，均化成细小颗粒备用。特别注意的是，风干室应严防阳光直射样品、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质。[/font]b)[font=宋体]如果自然风干对分析结果有影响时，则需对新鲜样品采用冷冻干燥或干燥剂法除水。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）冷冻干燥法。将适量混匀后的新鲜样品进行预冻（可在冻干机内，也可在冰箱中），随后将预冻好的样品放入真空冷冻干燥仪中干燥脱水。脱水后的样品需经过研磨、过筛，均化处理成细小颗粒方可萃取。注意，冷冻干燥时，需用铝箔将器皿口覆盖，并在铝箔上扎一些小孔以利于水分的逸出。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）干燥剂法。称取一定量混匀后的新鲜样品，加入一定量的硅藻土混匀、脱水并研磨成小颗粒，充分拌匀直至呈现散粒状。[/font][font=宋体]如果待测样品的水分含量较高（大于[/font]30%[font=宋体]）时，应先进行离心，分离出水相，然后再进行上述干燥处理。[/font][font=宋体]如果萃取液中依旧存在少量水分时，则使用无水硫酸钠进一步对其进行除水。具体操作方法有如下两种：[/font]a)[font=宋体]在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），将萃取液过滤至浓缩器皿中。用少量淋洗剂洗涤接收瓶[/font]3[font=宋体]次，再用适量淋洗剂冲洗漏斗，全部洗液收集至浓缩器皿。[/font]b)[font=宋体]在带筛板或玻璃棉的干燥柱中填充一定量的无水硫酸钠（视水分多少而定），用淋洗剂淋洗以净化柱子。将萃取液转移至无水硫酸钠干燥柱中脱水，脱水后用少量淋洗剂洗涤萃取容器[/font]3[font=宋体]次，再用适量淋洗剂冲洗干燥柱，合并萃取液与洗涤液于浓缩器皿。也可选用硫酸钠商用干燥柱进行脱水。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

土壤半挥发前处理必须要加压流萃取仪吗？

液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少，操作简便。液相微萃取的两种方式：1、 单滴微萃取（SDME） 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间，使目标化合物从水相中转移至有机相（萃取溶剂）中，然后分析萃取溶剂。操作方法：用一个注射器装上萃取溶剂，插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂，并使溶液悬挂在针尖上，保持不掉下去，萃取瓶下面可以加热，也可以搅拌，使样品中的目标化合物逸出，进入上部空间，溶解在萃取液中。时间要足够长，操作条件要一致，使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后，将液滴抽回到注射器中，进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取（LPME-HFM） 由于悬滴液的物理稳定性差，比如，脱落，挥发，分散。所以人们又开始研究改进，产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一，主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点，孔径在0.05-0.25μm之间，根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒，能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性，将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法：将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来，多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面，避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔，进入并溶解在有机萃取液中，从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用，欢迎过来分享啊！

液相微萃取与固相微萃取的异同属于现代分离计术范围,小妹在此先谢过了哈！

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6770681[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]土壤农残萃取过程中，常常会要求硅藻土，想求问硅藻土在实验过程中作用？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]使用加压流体萃取土壤中目标组分时，硅藻土主要有如下几个作用：[/font]a)[font=宋体]萃取新鲜土壤样品时，硅藻土可以吸收土壤中水分，起到干燥作用。[/font]b)[font=宋体]硅藻土与土壤样品混合时，硅藻土可以起到分散作用，增大土壤与溶剂的接触面积，提高萃取效率。[/font]c)[font=宋体]当样品量较少时，可在样品上方再填加一层硅藻土，起到基质作用，节省溶剂用量。同时，在实验室空白以及实验室加标的萃取过程中，硅藻土也可以充当基质。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

看到XTR的宣传册上萃取柱的图片，发现柱中的填料只占柱体积的2/3的样子，请问一下柱中的填料是怎么固定的啊？是用一种什么只能液相通过而填料不会洒出的物质固定的吗？加入待萃取的液体后需要施加压力吗？

请问有人用过在线固相萃取液相色谱仪吗？上面用的固相萃取柱是不是就是截短的普通色谱柱？能不能用保护柱来代替？还是说对填料粒径有要求，太小容易堵，一般在10-20um？一般用什么品牌的SPE柱比较多？Waters的一根HLB材质的Online-SPE柱好贵，要五六千，用不起，有便宜点的SPE柱品牌推荐吗？

大家好，我准备用液相做阿维菌素，sn/t2114-2008，里面用到了固相萃取柱：SPE C18，60mg/3ml的，我们的样品有点多（40），这个柱子有点贵（500/个）。以前我也没弄过，我想请教的是：C18固相萃取柱能重复使用吗？还是一个样品就得用一根柱子？还有就是60mg/3ml是什么意思？60mg是说填充物的质量，3ml是说流速？

加压流体萃取仪，平行蒸发仪，凝胶色谱仪，真空冷冻干燥箱大家都用的哪个厂家的，好不好用呀，谢谢！

问题描述：土壤样品的前处理方法中，加压流体萃取法的特点？解答：[font=宋体]在土壤的相关标准中，提取部分有两种最常用的方法，分别是索式提取法和加压流体萃取法。索式提取法利用溶剂回流及虹吸的原理使固体物质被溶剂提取，但是该方法提取耗时长、溶剂消耗多、温度分布不均匀；而加压流体萃取法是通过提高萃取的压力及温度来提高萃取效率，而且可以减少溶剂使用量，耗时短，温度均匀，从而保护环境及实验室人员的身体健康。[/font][font=宋体]睿科加压流体萃取仪（[/font]RaykolHPFE[font=宋体]）具有通量高的优点，六个样品同时处理，每批次处理速度[/font]15min~30min[font=宋体]，溶剂消耗少（使用成本低），时间消耗少（效率高）；土壤方法内置，方法编辑过程一目了然，一键运行；具备过压过温泄露等多重安全防护措施，密封设计；且收集瓶可以与睿科配套的浓缩仪（[/font]RaykolMPE[font=宋体]）进行联用，不需要进行样品的转移，最大程度减少了样品转移带来的损失。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

我们新买的快速溶剂萃取仪（加压流体萃取仪）每个样品都需要消耗一片滤膜，随机就带了200片，根本用不了多久。工程师说这个滤膜后期要8块钱一片，材质是醋酸纤维。每个样品8块钱的滤膜钱，在当前检测行业竞争严重的情况下，消耗不起啊[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]于是就打算找其他生产滤材的厂家定制一批滤膜，但是这个时候来了一个问题，为什么仪器厂家最优先推荐的滤膜材质是醋酸纤维呢？滤膜材质那么多，最常用的混合纤维素、玻璃纤维、尼龙、比较贵的石英纤维、TFM膜，分别性能特点是什么？像加压流体萃取仪器，通常用来过滤丙酮、正己烷等有机溶剂的，理论上是不是TFM膜效果更好？

《血浆中加压素的固相萃取法》（Extraction of Vasopressin from Plasma）应用领域：制药/临床分析物：加压素样品基质：血浆萃取柱：Bakerbond C8 SPE柱，500mg，6mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱样品制备：用200ul的1N 盐酸对样品血浆进行酸化小柱活化：用6mL甲醇和6mL水分别淋洗小柱，保持小柱润湿上样与清洗：将酸化样品加入小柱，调节真空缓慢抽出；用6mL水淋洗小柱，并用6mL 4:96 乙酸乙酯：水溶液清洗洗脱：用2X1mL，1:2000 盐酸：乙醇溶液洗脱，收集于2mL的容量瓶中，可用该洗脱溶液定容以上即为固相萃取步骤

微萃取技术应用了毛细管，如何充分萃取液相中的成分，原理是什么？

有位网友问我关于“液相微萃取处理水样中的PAHs“的回收率不高的问题，不知有没有哪位朋友做过"液相微萃取"，回收率高吗？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2919342[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]各位老师，我最近刚刚接触加速溶剂提取土壤中有机物，刚刚做了几个条件优化的实验，居然发现土壤中有机氯农药的回收率随着萃取循环次数[/font](cycles)[font=宋体]的增多而降低，[/font]1[font=宋体]次时最高，[/font]2[font=宋体]次降低，[/font]3[font=宋体]次更低，这是什么原因。[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]在其他萃取条件一定的情况下，由于新鲜萃取溶剂的引入，理论上目标组分的萃取回收率会随着萃取循环次数的增多而提高。然而实际工作中，萃取结束后，还需经过浓缩、净化、再浓缩等一系列步骤才能上机测试，而这些步骤恰恰对目标组分的回收率影响也很大。随着萃取循环次数的增加，最后得到的萃取溶液体积也增多，以致后续操作耗时增长，目标组分损失增多，进而影响目标组分的回收率。由此可见，萃取循环次数对目标组分回收率的影响需结合后续一系列步骤综合考查。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

链接：[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7912181[/font]问题描述：常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取模式有哪些？它们相比各有什么优缺点？解答：作为一种新型溶剂萃取技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取具有萃取溶剂消耗少、操作简单、成本低廉等优点，已广泛应用于环境、生物等样品的前处理分析。常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取模式有单滴微萃取、多孔中空纤维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取和分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取。其中，单滴微萃取于[font='Times New Roman','serif']1996[/font]年由[font='Times New Roman','serif']Jeannot[/font]等最先提出，即在微量进样针针头末端形成一溶剂小液滴，并将该液滴置于样品溶液或顶空气氛中萃取目标组分，萃取完成后，将该液滴抽回进样针，并直接注入仪器完成测试。该过程只需少量有机溶剂即可完成萃取，而且萃取结束后无需浓缩即可直接上机测试，同时还能满足检测灵敏度的需求，但它不可避免地存在一些问题，如液滴不稳定，容易脱落；基质复杂时，容易对进样系统与检测系统造成污染。为克服这些问题，[font='Times New Roman','serif']1999[/font]年[font='Times New Roman','serif']Pedersen-Bjergaard[/font]等提出多孔中空纤维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术，即将疏水性多孔中空纤维管浸泡到有机溶剂中，使纤维管壁微孔中充满溶剂，形成液膜，再向纤维管空腔内注入适量萃取溶剂后，将其置于样品溶液中，目标组分经液膜萃取后扩散到萃取溶剂中，待萃取平衡后，吸取适量萃取溶液上机分析。多孔中空纤维管的引入不仅可以使萃取相稳定存在，而且能够有效避免萃取相与基质的直接接触，具有较强的抗干扰能力，但其不足之处是萃取时间较长。随着技术的不断进步，[font='Times New Roman','serif']2006[/font]年[font='Times New Roman','serif']Y.Assadi[/font]等开发了分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术，即将含萃取溶剂的分散剂注入到样品溶液中，形成水[font='Times New Roman','serif']-[/font]分散剂[font='Times New Roman','serif']-[/font]萃取溶剂的乳浊液体系，待萃取平衡后，离心使萃取溶剂沉淀到试管底部，并用微量进样针吸取少量萃取溶剂直接进样检测。该萃取模式下，萃取溶剂以细小液滴形式均匀分散在样品溶液中，极大地增大了接触面积，缩短了萃取时间，但其缺点是需要使用毒性较大的卤代烃作为萃取溶剂。[font='Times New Roman','serif'][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

液相小白一个 求助大神最近在做苯并芘的生物降解 之前上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的萃取剂是二氯甲烷和正己烷 。但是听说正己烷不能上液相。那我如果要萃取水样中的苯并芘以及它生物代谢产物用什么萃取剂好呢？萃取完过无水硫酸钠和滤膜后可以直接上液相的那种。这个跟流动相是甲醇还是乙腈有关系吗？