液相激光检测器

NQAD是一种新型高效液相检测器。基本原理：水凝结激光计数器与气溶胶结合原理的专利技术，使检测据有广谱性和质量型特性，提供超高纳克量级灵敏度(0.1-1ng)，更宽的动态响应范围内（5 个数量级），真正的线性响应( 3个数量级)，仪器性能更稳定。 大大扩大了HPLC检测范围和应用领域： NQAD 具有独特的优势做————未知痕量化合物的定量分析，比如药代动力学研究中，各种降解产物的相对含量的检测。另外其他常规检测如天然产品，合成药物，碳水化合物，胆固醇，阳离子等检测。 - 新药研发- 化合物或标准品杂质检测- 中药指纹图谱- 糖类分析- 任何应用ELSD，而又需要提高检测限的应用主要特点：- 比常规ELSD高出2个数量级的检测灵敏度- 信号响应和质量成线性关系，只需要两点外标即可涵盖在其线性范围的定量分析，而 ELSD是对数响应，需要多点校正- 响应对流动相中有机成分含量变化不敏感，极为适合梯度洗脱。而ELSD在有机成分高 时信号则可能被假性放大十几倍，影响定量分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012071946_265314_1638724_3.jpg

[align=center][b]纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂[/b][/align][b] ——安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的共同分析[color=#621e0e]使用资生堂色谱产品进行研究、发表的论文有很多，今天资娃就来给大家介绍一篇由中检院老师和资生堂液相色谱技术中心共同发表的论文——[b][color=#621e0e]《纳克级激光计数检测器同时测定 7 种人工甜味剂》。[/color][/b][/color][color=#621e0e][b][/b][/color][color=#621e0e][b][img=,457,622]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221015_02_2222981_3.jpg[/img] [img=,399,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221022_01_2222981_3.jpg[/img][/b][/color][color=#621e0e][b][/b][/color][/b][align=center]=======================================================================[/align][align=center][b]摘要[/b][/align]目的：建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector, NQAD)同时测定7 种人工甜味剂的分析方法。方法：纳克级激光计数检测器系统下，使用CAPCELL PAK C18 MGII (150 mm × 2.0 mm, 5 μm)色谱柱，以20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温40 ℃。结果：7 种常见人工甜味剂得到良好分离与检测，在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3 种成分，在NQAD 检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19 μg/mL 的检出限。色谱峰面积精密度RSD＜4.97%；标准曲线得到良好线性关系r^20.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。结论：使用新型NQAD 建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法，方法简单、专属性高。[b]关键词:[/b] 纳克级激光计数检测器 人工甜味剂 甜蜜素 三氯蔗糖 甜菊苷[color=#621E0E]人工甜味剂可替代糖类物质添加到食品当中，改善食品口感，增加甜度，具有高甜味、低热量、低成本等优点，被广泛用于各种食品加工。但人工甜味剂作为人工合成化学品，使用过量会产生一定毒副作用，因此食品中甜味剂的测定成为食品卫生检验领域一项常规检测工作，在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了不同食品中使用人工甜味剂的添加限量。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]但是，不同种类人工甜味剂性质差别很大，需要根据甜味剂结构，相应选择检测器和检测方法进行分析，如无紫外吸收物质三氯蔗糖需使用示差折光检测器进行检测，甜蜜素也因紫外吸收弱而使用衍生化方法进行检测。但在实际样品分析中，食品类样品前处理工作复杂，不同甜味剂分别检测增加实验工作量，耗费大量时间。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]这里我们使用高灵敏度的通用型检测器——纳克级激光计数检测器（nano quantity analyte detector，NQAD）检测器对7种常见人工甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷）进行同时测定，特别是对紫外吸收差的甜蜜素、三氯蔗糖、甜菊苷也可实现良好检出，实现多种甜味剂的同时分析。[/color][color=#621E0E]NQAD [/color][color=#621E0E]是一款气溶胶型通用检测器，其检测原理可简单分为4 个阶段：喷雾、气化、水蒸气凝结、激光计数。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]与传统蒸发光散射检测器(ELSD)相比较，NQAD 在进行流动相喷雾挥发之后，样品颗粒先进入水凝粒子计数器中吸附水蒸汽进行颗粒长大后，再通过激光进行计数检出, 因此能够得到更好的灵敏度与稳定性。作为一款高灵敏度的通用型检测器，NQAD对没有紫外吸收、离子化困难的难挥发和半挥发物质均可进行良好检出。在这里，我们将NQAD 与现行标准中常用的紫外检测器进行对比，对7种人工甜味剂的标准溶液进行分析检测。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]图1和图2是7种人工甜味剂分别使用PDA（二极管阵列检测器）和NQAD检测器的分析比较。由于甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷紫外吸收弱，缓冲盐使用高氯酸钠-甲醇梯度体系，在浓度200 μg/mL浓度下，只能明显看到紫外吸收良好的安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜四个色谱峰，同时基线漂移较大，不利于良好积分。NQAD检测器使用能够挥发的乙酸铵-甲醇流动相体系分析，得到7种人工甜味剂良好检出。[/color][color=#621E0E][/color][align=center][img=,519,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221024_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#3E3E3E]图1 标准品(200 μg/mL)紫外分析谱图[/color][/align][align=center][img=,519,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221024_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#3E3E3E]图2 标准品(100 μg/mL)NQAD 分析谱图[/color][/align][color=#3E3E3E]同时我们也对方法学进行了验证。与紫外相比难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg.mL-1检出限。色谱峰面积精密度RSD＜5%；标准曲线得到良好线性关系r^20.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。图3为饮料样品提取分析结果图。[/color][align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221025_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#4FC5DE] [/color][color=#3E3E3E]图3 3 个饮料样品加标回收谱图[/color][/align]因此，使用NQAD检测器可在一个简单梯度条件下直接获得安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜，以及紫外检测困难的三氯蔗糖、甜菊苷、甜蜜素共7成分同时检测。

之前版面做了个检测器配置调查，投票得到了积极响应，而且最多的检测器有上百票，数据也体现了一定的真实性你们实验室高效液相色谱仪配置了何种检测器？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111124/3665675/不同的检测器，检测项目不一样，应用领域也不一样，我们配置仪器，都是根据自己所需来定。先来看看这次的投票结果吧，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306301645_448473_1608710_3.jpg图例分析：1、紫外检测器还是液相色谱的主导，因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致，只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入，VWD相对价格便宜，所以仪器配置的比例还是更高。2、示差检测器已经商品化很多年，再加上其独特的检测领域，特别是GPC分析仪器上的配置，所以它还占有很大比例。3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了，它的出现没有多少年，而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化，但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测，而中药的分析，也是药品分析中的重要组成，很多药品企业应该都会考虑它吧。4、荧光检测器由于其灵敏度高，而且在液相领域应用也很广，检测机构一般都会配置。5、而目前有几个检测器，比如电化学检测器、电喷雾检测器等，这些都具有专一行，通用性差，所以基本都是专用液相配置的多。大家有自己的想法，欢迎补充！！！

[align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格：5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后，连续进样6针，计算精密度RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到S/N为19，根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL，根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989，得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]

今天，将为大家带来在2014年，由资生堂先端科学事业推进部在日本第20届LC Techno Plaza上发表的报告内容。纳克级激光计数检测器对油脂的高灵敏度分析株式会社 资 生 堂　先端科学事业推进部 ○荒井 裕子・神田 武利 用于化妆品中的油脂通常含有很多难挥发性及不挥发性物质。其中，很多物质使用液相色谱进行分析，而无法使用光学检测器进行检出。本报告介绍了通用型的纳克级激光计数检测器（以下简称为NQAD＊）对油脂分析中的有用性，特别与现有的检测器进行了比较。 *NQAD: nano quantity analyte detectorhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191012_01_2222981_3.jpgNQAD对脂肪酸和油脂的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_02_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191024_03_2222981_3.jpg实验与结果将葡萄籽油作为样品，使用资生堂CAPCELL CORE AQ S2.7色谱柱进行分析，流动相为乙腈、异丙醇，在梯度条件下进行洗脱，对NQAD，UV，LC/MS三种检测器进行比较，峰上标为由峰高计算得出的相对强度（Fig.4）。另外，Fig.5是使用NQAD检测器在相同条件下对各种油脂进行分析的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_02_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191033_03_2222981_3.jpg对于由不饱和度较低的长链脂肪酸转化而来的甘油三酯来说，UV检测器很难进行检出，而NQAD检测器则解决了这样的问题。使是MS检测器，后半部分的成分峰强度也比NQAD的结果弱。甘油三酯的紫外吸收弱，且脂肪酸链越长，紫外吸收越弱。MS检测器随着分子量的增大，单位质量的灵敏度也会降低。因此，与这些检测手段相比，使用NQAD进行检测时，分子量越大的成分越能被准确地检测出来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191037_01_2222981_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191039_01_2222981_3.jpg总 结根据以上实验数据，可以看出NQAD检测器对物质的质量进行响应并且适合应用于紫外吸收较弱的脂肪酸和油脂的检测。根据MS对各峰进行指认后，使用NQAD对各成分含量进行检测，非常适合于质量管理等工作。