液相固相萃取仪

为了深入探讨在线固相萃取(Online SPE)/液相技术在分析化学领域的应用，促进业内专家对样品预处理在线联用技术最新进展的了解，日前，上海仪真分析仪器有限公司联合荷兰Spark Holland公司在上海举办在线固相萃取技术研讨讲座。　　 　　图一：Spark Holland 公司技术专家Martin Sebum 讲解最新在线SPE-LC/MS 在临床，食品安全，药代等应用　　 　　图二：军科院仝老师做在线SPE-LC/MS 的应用讲解　　 　　图三：上海临床研究中心刘罡一老师在其SPE-LC/MS 仪器之前介绍他们开展的应用

为答谢广大客户对我公司长期以来的关注和支持，帮助中小企业在经济危急中节省成本，我公司特进行部分固相萃取柱、液相色谱柱产品六折优惠活动，欢迎广大用户来电垂询。

样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分，常需手工且需多步操作才能完成，要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质，使痕量组分得到富集，便于检测和分离，且不损害色谱柱。因此，在分析方法的建立和常规分析中，方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来，随着液相色谱仪技术的迅速发展，HPLC自动化程度越来越高，加之色谱柱颗粒技术的发展，使得色谱分离的时间大大缩短。无疑，样品的前处理技术实现自动化，将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时，自动化无疑是理想的选择，这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术，分为在线和离线两种方式，用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次，成本较高。而在线固相萃取技术（online SPE）能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成，减少人工操作带来的误差，提高方法的准确性和精密度，不仅能加快样品的前处理过程，而且SPE柱可重复使用，总的分析成本将大大降低；更为关键的是在线SPE柱（dp5~10&mu m）比离线SPE萃取管柱效更高，分离度更好，样品更干净，更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示，常需另外添加一个输液泵，系统连接复杂，灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱，采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2.图1 online SPE过程图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用饮用水中9种有机物（微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘）的分析比较复杂，对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程，如水体的富集，但使用赛默飞的双三元（DGLC）液相色谱，一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测，不仅精简了饮用水的前处理操作，大大简化了国标方法的复杂性，而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求，使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测，可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图（A：上样，清洗，萃取；B：洗脱，分离，分析）图4 9种有机物混合标准品紫外谱图图5 9种有机物混合标准品荧光谱图在线固相萃取技术的复杂样品净化应用在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术，可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质，又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低，且黄芪基质复杂。2010版一部药典中，黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，再进样分析，步骤较多，回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统，采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测，对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析，取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸（浓缩丸），补肾固齿丸，益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料（RAM）柱和Turboflow技术，提高生物样品分析效率限制性介质材料（RAM）柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用，通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰，使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去，且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附，这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态，在涡流状态下，溶质分子传质加快，传质阻力减小，虽然其流速很高，但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下，大分子的基质成分如蛋白质等，还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外，而小分子的待测物则可以保留下来，与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中，每次取血量有限，且血药浓度较低，要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少，多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个：一、尼群地平口服吸收存在首过效应，体内血药浓度值低，大约1-50 ng/mL，在这个检测浓度条件下，多采用液质联用技术进行分析，而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式，一个是负离子模式，同时检测不方便；二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大，同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统（DGLC）的online SPE技术结合紫外检测器，采用限制性介质材料（RAM）柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下，10000 r/min高速离心后，取上清液，用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤，直接进样分析，可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定，避免了样品前处理手动操作带来的误差，且样品基质干扰少，适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率，而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪（3.3 ppm） 图8-2 尼群地平（3.3 ppm）图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪图9-2大鼠血浆中尼群地平上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外，基于灵活的阀切换技术，可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程，同时可以针对基质成分和目标物的理化性质，灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱，在Chromeleon变色龙软件支持下，解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。参考文献1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹8、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

详细信息 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 广东省-广州市-海珠区 状态：公告 更新时间： 2022-11-03 招标文件: 附件1 附件2 附件3 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 2022年11月03日 16:33 公告信息： 采购项目名称 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 品目 采购单位 广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 行政区域 广东省 公告时间 2022年11月03日 16:33 获取招标文件时间 2022年11月04日至2022年11月10日每日上午:00:00 至 12:00 下午:12:00 至 23:59（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥0 获取招标文件的地点 广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 开标时间 2022年11月24日 09:30 开标地点 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 预算金额 ￥3016.900000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 赵经理、周工 项目联系电话 020-87037139 采购单位 广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 采购单位地址 广州市海珠区东晓路63号 采购单位联系方式 020-83110987 代理机构名称 广东科信工程管理有限公司 代理机构地址 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 代理机构联系方式 020-87037139 附件： 附件1 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110301）.pdf 附件2 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110202）.zip 附件3 招标代理协议书.pdf 项目概况 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标项目的潜在投标人应在广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/获取招标文件，并于 2022年11月24日 09时30分 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：GDKX202209004 项目名称：广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：30,169,000.00元 采购需求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）): 合同包预算金额：11,600,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 其他政法、检测专用设备 （包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度） 2(台) 详见采购文件 11,600,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱): 合同包预算金额：7,200,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他政法、检测专用设备 （包2）液相色谱-三重四级杆质谱 2(台) 详见采购文件 7,200,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪): 合同包预算金额：10,500,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他政法、检测专用设备 （包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪 3(台) 详见采购文件 10,500,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备): 合同包预算金额：869,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 4-1 其他政法、检测专用设备 （包4）其他政法、检测专用设备 1(批) 详见采购文件 869,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 二、申请人的资格要求： 1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料： 1）具有独立承担民事责任的能力：具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书；如投标人为自然人的需提供自然人身份证明。 2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：(包1，包3，包4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。(包2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。 3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2021年度财务状况报告或投标文件递交截止日前6个月内任意1个月的财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。 4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。 5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：(包1，包3，包4）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）。(包2）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 3.本项目的特定资格要求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 三、获取招标文件 时间： 2022年11月04日 至 2022年11月10日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外） 地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 方式：在线获取 售价： 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022年11月24日 09时30分00秒 （北京时间） 递交文件地点：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 开标地点：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。 2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。 3.如需缴纳保证金，供应商可通过'广东政府采购智慧云平台金融服务中心'(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。 1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。 2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。 3.如需缴纳保证金，供应商可通过'广东政府采购智慧云平台金融服务中心'(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。 4.本项目开标方式为云平台“远程电子开标”，有关注意事项如下： （1）本项目供应商需上传电子投标文件并取得云平台回执、开标当天登陆供应商的账号（在投标截止时间前）。 （2）供应商在投标截止时间后提示的时间内使用CA在自己的账号上解密电子投标文件，解密完成后进行电子签章确认。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 地 址：广州市海珠区东晓路63号 联系方式：020-83110987 2.采购代理机构信息 名 称：广东科信工程管理有限公司 地 址：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 联系方式：020-87037139 3.项目联系方式 项目联系人：赵经理、周工 电 话：020-87037139 广东科信工程管理有限公司 2022年11月03日 相关附件： 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110301）.pdf 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110202）.zip 招标代理协议书.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：液相色谱仪,液质联用仪,固相萃取仪 开标时间：2022-11-24 09:30 预算金额：3016.90万元 采购单位：广东省毒品实验技术中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：广东科信工程管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 广东省-广州市-海珠区 状态：公告 更新时间： 2022-11-03 招标文件: 附件1 附件2 附件3 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标公告 2022年11月03日 16:33 公告信息： 采购项目名称 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 品目 采购单位 广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 行政区域 广东省 公告时间 2022年11月03日 16:33 获取招标文件时间 2022年11月04日至2022年11月10日每日上午:00:00 至 12:00 下午:12:00 至 23:59（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥0 获取招标文件的地点 广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 开标时间 2022年11月24日 09:30 开标地点 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 预算金额 ￥3016.900000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 赵经理、周工 项目联系电话 020-87037139 采购单位 广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 采购单位地址 广州市海珠区东晓路63号 采购单位联系方式 020-83110987 代理机构名称 广东科信工程管理有限公司 代理机构地址 广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 代理机构联系方式 020-87037139 附件： 附件1 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110301）.pdf 附件2 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110202）.zip 附件3 招标代理协议书.pdf 项目概况 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标项目的潜在投标人应在广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/获取招标文件，并于 2022年11月24日 09时30分 （北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：GDKX202209004 项目名称：广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：30,169,000.00元 采购需求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）): 合同包预算金额：11,600,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 1-1 其他政法、检测专用设备 （包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度） 2(台) 详见采购文件 11,600,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱): 合同包预算金额：7,200,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 其他政法、检测专用设备 （包2）液相色谱-三重四级杆质谱 2(台) 详见采购文件 7,200,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪): 合同包预算金额：10,500,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 3-1 其他政法、检测专用设备 （包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪 3(台) 详见采购文件 10,500,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备): 合同包预算金额：869,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 4-1 其他政法、检测专用设备 （包4）其他政法、检测专用设备 1(批) 详见采购文件 869,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：合同签订后45天内交货。 二、申请人的资格要求： 1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料： 1）具有独立承担民事责任的能力：具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书；如投标人为自然人的需提供自然人身份证明。 2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：(包1，包3，包4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。(包2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。 3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2021年度财务状况报告或投标文件递交截止日前6个月内任意1个月的财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。 4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。 5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：(包1，包3，包4）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）。(包2）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包不属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备)落实政府采购政策需满足的资格要求如下: 本采购包属于专门面向中小微企业的项目。采购标的对应的中小微企业划分标准所属行业为工业。 3.本项目的特定资格要求： 合同包1(（包1）液相色谱-三重四级杆质谱（超高灵敏度）)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 合同包2(（包2）液相色谱-三重四级杆质谱)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 合同包3(（包3）自动在线固相萃取富集-液相色谱三重四极杆质谱仪)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 合同包4(（包4）其他政法、检测专用设备)特定资格要求如下: (1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。 (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。 三、获取招标文件 时间： 2022年11月04日 至 2022年11月10日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外） 地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/ 方式：在线获取 售价： 免费获取 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022年11月24日 09时30分00秒 （北京时间） 递交文件地点：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 开标地点：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。 2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。 3.如需缴纳保证金，供应商可通过'广东政府采购智慧云平台金融服务中心'(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。 1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。 2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。 3.如需缴纳保证金，供应商可通过'广东政府采购智慧云平台金融服务中心'(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。 4.本项目开标方式为云平台“远程电子开标”，有关注意事项如下： （1）本项目供应商需上传电子投标文件并取得云平台回执、开标当天登陆供应商的账号（在投标截止时间前）。 （2）供应商在投标截止时间后提示的时间内使用CA在自己的账号上解密电子投标文件，解密完成后进行电子签章确认。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心） 地 址：广州市海珠区东晓路63号 联系方式：020-83110987 2.采购代理机构信息 名 称：广东科信工程管理有限公司 地 址：广东省广州市天河区燕岭路123号第十二层1201房 联系方式：020-87037139 3.项目联系方式 项目联系人：赵经理、周工 电 话：020-87037139 广东科信工程管理有限公司 2022年11月03日 相关附件： 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110301）.pdf 广东省公安厅2022-95毒品实验技术中心仪器设备采购项目招标文件（2022110202）.zip 招标代理协议书.pdf

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

p　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取技术现状/strong/span/pp　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。/pp　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取仪市场及相关应用/strong/span/pp　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。/pp　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。/pp　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。/pp　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见：/span/stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong）/strong/span/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调研用户单位性质及应用领域分布/strong/span/pp　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。/pp　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title="QQ图片1.png"//pp style="text-align: center "strong图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：仪器信息网抽样调研)/pp　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title="QQ图片2.png"//pp style="text-align: center "strong图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台)/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　strong　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。/strong/pp　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "具体变化规律及相关政策解读详见：/span/strongspan style="text-decoration: none "stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title=""span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/span/a/strong/spanstrong）/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/span/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title="QQ图片20171025143337.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。/pp　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。strong（/strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见：/strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/astrong）/strong。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》/strong/span/pp　　strong目录/strong/pp　　strong第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9/strong/pp　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9/pp　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11/pp　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12/pp　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13/pp　strong　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15/strong/pp　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15/pp　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17/pp　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20/pp　　strong第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22/strong/pp　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22/pp　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22/pp　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23/pp　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24/pp　　strong第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28/strong/pp　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28/pp　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28/pp　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29/pp　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31/pp　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33/pp　　strong第5章、 总结. 35/strong/pp　　strong附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37/strong/ppbr//pp style="text-align: center "strong更多报告内容请阅读：/strong/pp class="f18" style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, ' Arial Narrow' text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "a href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/a/pp style="text-align: center "strong 【咨询热线】：010-51654077-8042/strong/pp更多相关报告内容：/pp　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告/pp　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告/pp　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告/pp　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告/pp　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告/pp　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版)/p

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn

近日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》（以下简称《通知》），决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出，环保行业企业一片欢呼雀跃，相关仪器市场更是风起云涌，固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器，市场发展潜力巨大。固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离，净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较，固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点，被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短，是近十几年才发展起来的，特别是2005年以后，国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发，从而推动国内安全检测工作的展开，固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集，国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集，其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面，进口品牌占据绝对优势，市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面，国产品牌近年来发展迅速，如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌，成为市场主流，一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向：更高效、高选择性值得注意的是，尽管目前固相萃取技术越来越成熟，但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂，拓宽样品的应用范围，以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看，大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此，进一步提高自动化程度，提升样品处理效率，以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来，市场机会何在？各品牌市场份额如何？竞争对手在不同细分市场表现如何 ？各地区采购情况如何？哪些省市、机构采购需求旺盛？用户反馈如何？未来的市场机会主要在哪里？… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容，以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考，特组织了“固相萃取仪市场调研”活动，并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告（2022版）》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜，电话：010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述

毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中，依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测，再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量，就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况，还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测，且污水量大、基质复杂，对前处理仪器提出了很高的要求。屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理，既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品，又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式，确保样品不进入泵阀，配合液位追踪和流动式清洗功能，避免仪器本身带来的交叉污染风险，对真实数据做出更精确的解读。全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物仪器和材料EXTRA全自动固相萃取仪；N1全自动氮吹浓缩仪；液相色谱-串联质谱仪（AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500）；MCX阳离子交换柱（WondaSep MCX 60mg/3mL）污水样品前处理方法污水样品充分摇匀后，加入盐酸调节pH值小于2，使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤，取滤液50mL于50mL 离心管中，进行固相萃取净化。固相萃取净化步骤洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干，用250 uL 0.1%甲酸水复溶后，过滤膜上LC-MS/MS进行分析。液质联用条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )流速：0.40 mL/min柱温：40°C进样量：5 μL检测器：AB 5500离子模式：ESI+流动相：A：0.1%甲酸水，B：0.1%甲酸乙腈洗脱梯度：方法学验证：空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品，按照上述步骤进行操作，结果表明：10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间，RSD小于5.0%。总结：采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理，可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管，即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程，减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂，确保方法的稳定性和平行性，避免交叉污染的同时，有效提高工作效。

固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液&mdash 液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。　　近日，上海比朗公司与上海理工大学共同研发的BSPE-12固相萃取装置主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。　　配套真空详细资料：http://www.bilon.cc/goods-288.html　　固相萃取装置主要特征:　　1、每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。　　2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。　　3、与DP-01型真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。　　4、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便　　5、萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。　　固相萃取装置技术参数:　　样品处理数：12　　气体控制方式：独立控制每个孔　　压力显示：有　　真空度：0.098Mpa　　流量控制阀：12个　　上海比朗BSPE-12固相萃取装置是上海比朗公司和上海理工大学共同打造研发。产品详细信息、实物图片、相关测试结果请电话或邮件索取!　　电话TEL：021-52965776　　传真FAX：021-52965990　　邮箱Email：info@bilon.cn　　商城Mall：www.bilon.cc　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

2010年11月26日-历时三天的"第三届中国国际环境监测仪器展览会"降下帷幕。此次展会由中国环境保护产业协会主办、中国环境监测总站承办，是我国最具权威的环境监测仪器专项展览。　　来自国内外的近100家参展厂商纷纷展出其在环境监测领域的新产品和新技术，而沃特世公司将携其在线固相萃取(On-line SPE)系统在展会受到众多来宾的关注。　　沃特世公司造型简洁、充满科技时尚感的展位，吸引了许多业内人士的驻足、观摩。无论是在线固相萃取(On-line SPE)系统实验设备的讲解，还是化学消耗品的展示，都给参观者留下了深刻的印象。沃特世的On-line SPE系统包括从自动样品制备、在线超高效液相色谱/串联四级杆质谱分析和科学数据管理(SDMS)，到最后的检测质量保证控制的ERA标准样品和水平测试(PT)服务与技术支持，可以充分解决和帮助用户轻松满足环境监测的严格要求。

各分支机构、各会员单位和有关单位：由广东省生态环境监测中心、华南师范大学等单位共同提出并主持编制的《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》三项团体标准已编制完成并形成征求意见稿。根据《团体标准管理规定》（国标委联〔2019〕1号）《广东省环境科学学会标准管理办法（试行）》要求，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵建议和意见，并于2024年9月20日前以邮件的形式将《广东省环境科学学会标准意见反馈表》反馈至邮箱gdhjxh@126.com，逾期未回复视为无意见。该标准的征求意见稿已登载在全国团体标准信息平台（网址为：http://www.ttbz.org.cn/）和广东省环境科学学会网站（网址为：https://www.gdses.org.cn/）。 联系人：陈诚 严辉联系电话：020-83224979邮箱：gdhjxh@126.com 附件：1.《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）2.《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明3.《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）4.《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明5.《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）6.《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明 7.广东省环境科学学会标准征求意见反馈表 广东省环境科学学会2024年8月19日关于征求《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准意见的函.pdf附件1：《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2：《水质 新烟碱农药的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3：《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）.pdf附件4：《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf附件5：《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）.pdf附件6：《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf附件7：广东省环境科学学会标准征求意见反馈表.doc

相信很多分析测试领域内的工作者们对2010年出版的《固相萃取技术与应用》一书印象深刻，那是国内第一本系统介绍固相萃取技术的专著，9年来它在固相萃取技术的应用和学习方面帮助了许多读者。如今，由科学出版社出版，现任睿科集团技术研究院院长陈小华博士担纲主编，睿科研究院多位国内专家学者、工作在分析检测一线的专业人员共同参与修编的《固相萃取技术与应用》（第二版），在睿科集团的大力支持下，即将重磅来袭。该书是目前最为系统、最为完整介绍固相萃取技术与应用的专著。在第二版中，介绍了近年出现的固相萃取新材料及其应用，增加了近年在生物分析中经常用到的固体支撑液液萃取及固相萃取在临床检测中应用的内容。由于液相色谱-串联质谱技术在实验室的普及，本书较为系统的介绍固相萃取技术及其应用，并大幅更新了应用的内容。该书可供从事环境及水质分析、食品分析、司法鉴定、药物分析、临床检测及生命样品分析的相关人员参考，并可以作为高等院校相关专业师生的教学参考书。超大惊喜新书签售会预告签售时间：2019年10月24日下午3点签售地点：北京国家会议中心--BCEIA展会（地上一层）展台号：睿科集团NO.22079新书签售数量有限，先到先得，另外，我们还将在现场抽取3名幸运观众，各免费赠送一本《固相萃取技术与应用》（第二版）还在等什么呢~快快叫上你的小伙伴，一起来“抢”书啦~~

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

2007年1月26日，卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》，在社会各界都引起了不小的震动，尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半：喜的是，不再适用的旧标准终于退出历史舞台，新标准应势而出；忧的是，新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度，水质较20年前大大下降，松花江、北江、太湖等水域已被严重污染，环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准，不难发现：新标准中增加了71项水质指标，其中，有机化合物由5项增至53项，占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的，饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进，都不是短期能够解决的，究其原因，主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本，但人民生活饮用水的净化是大趋势，企业要想降低成本，只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中，有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取，在附录B中，将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术（SPE）是一种类似于液相色谱的样品前处理技术，相比传统的液-液萃取有许多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂，溶剂会对环境产生污染，再处理又会提高成本，所以，用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗，减少污染，节约时间成本。固相萃取还有其他优点如：快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用，与液-液萃取比较，重现性好，不易受操作误差影响，选择性强。综合来看，固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料，目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多，但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多，尤其是高端产品，进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业，近来来开发了近30种固相萃取填料，100多种产品，在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力，目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱，产品质量已达到国际水平，且价格低于进口品牌，对于供水企业来说，使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择，这也有利于新标准的实施，欢迎业内专家或企业与我们交流技术，期望更多的用户关注我们的产品，我们共同期待饮用水水质的全面改善！

p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。/p

当今的世界，人们在享受科学发展和社会进步带来前所未有的成果的同时，也在承受发展过程中对自身生存环境破坏所带来的的惩罚。工业化过程对我们赖以生存的地球造成的破坏和污染已是众所周知，食品安全、环境污染已经严重影响人们的身体健康。　　目前，我国无论是对内还是对外的检测实验室装备的分析检测仪器都是相当先进的，可以说是基本与国际接轨的，但是，在样品前处理方面，无论是资金的投入还是人员的培训，与发达国家比起来还有一定的距离。　　如图所示：一个样品分析过程，包括样品的采集、分析前的样品处理、分析、数据处理及结果报告。　　这个过程中，样品前处理是最繁琐、最花时间的步骤。很明显，样品前处理已成为阻碍我们提高分析效率的瓶颈，这个问题不解决，即便有世界上最先进、最高效的分析仪器，也无法提高整体的分析工作效率。然而，由于种种原因，在许多人的头脑中已经形成一种观念，就是重视分析仪器及其方法，轻视样品前处理。在许多实验室里，不难看到气相色谱仪、液相色谱仪、气&mdash 质联用仪、液&mdash 质联用仪、多级质谱仪、红外光谱仪、等离子光谱仪等世界上最先进的分析仪器。但是样品前处理的投入则相对较少，值得庆幸的是，这种状况在最近几年有了很大的改变。　　必须强调指出，样品前处理在整个分析过程中所占的位置是十分重要的。这不仅涉及工作效率的问题，同时也关系到分析结果的可靠性的问题。样品前处理是影响分析数据精确度和准确度的主要因素之一。　　针对国内前处理市场的现状，海能仪器这几年相继推出了石墨消解仪、重金属消解仪、半自动索氏萃取仪、全自动索氏萃取仪、微波消解仪等前处理产品以满足市场的需求。尤其是2013年推出的Auto SPE全自动固相萃取仪，该产品经海能研发部经过两年的研发和不断完善，专门针对环境污染和食品安全领域设计的，一经推出，即中标&ldquo 国家质检总局2013年专用仪器设备采购项目&rdquo 。　　Auto SPE全自动固相萃取仪的特点和优势　　1、 采用6个高精密度陶瓷计量泵和1个高精度计量注射泵，正压上样，确保了样品的高精度和高回收率　　2、 固相萃取的基本操作步骤：活化、上样、淋洗、洗脱、干燥全部依照设定自动完成　　3、 相对传统的固相萃取装置其节约时间、溶剂和人力成本高达90%，萃取成本更加低廉　　4、 控制软件采用图示化的全中文操作软件，从参数设置、方法建立、特殊指令都充分考虑了用户的需求　　5、 内置18个高纯特氟龙材质耐腐蚀三通阀，使流路切换更加快捷便利，避免少量的悬浊液会堵塞流路　　6、 自动选择溶剂，有机溶剂废液有独立的废液通道，有效避免交叉污染　　7、 6个通道上可实现独立操作、同时操作、顺序操作、串柱使用等功能，显著提高了样品前处理效率

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

上海乔枫品牌的索氏提取器和固相萃取装置厂家年底促销活动正式开始,详情请咨询：021-54385660 1801521092索氏提取器产品说明：主要由加热抽提，溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度，试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到快速提取目的。索氏提取器技术指标：1、应用范围：可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品；2、每批提取样品数：2个；3、提取瓶容积：500ml/个；4、提取样品量：0.5-20g/个；5、抽提时间可调，到时报警；6、提取溶剂可自动回收；7、控温范围：室温+5oC ~ 100oC 8、电源电压：220V+10V 频率50Hz；9、 电加热功率：300W；10、外型尺寸(mm)：750×360×550；11、重量：16kg。固相萃取装置产品说明:固相萃取/固相萃取装置(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。 固相萃取装置主要特征:●圆柱形设计，整体密封性能优越。●整机采用有机玻璃制作，耐腐蚀性好。●与DP-01真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa。●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.085Mpa以上的高负压。●萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。●内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。 固相萃取装置技术参数:型 号孔数气体控制方式工作区尺寸（mm）压力显示真空度流量控制阀价格（元）QSE -12B12统一控制 ∮132X138 有压力表 0.098Mpa 无4200QSE -12D独立控制每个孔12个6300QSE -24A24统一控制 ∮202X138 无6000QSE -24B独立控制每个孔24个8200可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架与RS-1真空泵配套使用真空度可达0.098Mpa

一、项目编号：1069-224Z20220804（招标文件编号：1069-224Z20220804）二、项目名称：在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪三、中标（成交）信息供应商名称：恒裕通有限公司供应商地址：香港上環干諾道中168-200號信德中心西座2306B-2307室中标（成交）金额：298.3294900（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 恒裕通有限公司 在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪 赛默飞世尔科技 TSQ Altis Plus 详见附件 详见附件

各有关单位和专家：中国质量检验协会（以下简称本协会）批准立项和组织制定的《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样/液相色谱-三重四极杆质谱法》《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项团体标准，已组织参编单位和相关专家进行多次讨论和修改，据此形成上述3项团体标准征求意见稿。按照《中国质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定和要求，本协会现对上述3项团体标准制定公开征求意见，请各有关单位和专家将对上述3项团体标准制定的修改意见和建议于2023年11月10日前反馈至本协会；如逾期未作反馈，则视为无意见和建议。谨此感谢对本协会团体标准制修订工作的大力支持！本批团体标准编制工作组 联系人：熊晓敏手机：18021185512邮箱：xiongxiaomin@njuyi.com中国质量检验协会 联系人：王学梅电话：010-59196534 手机：13301320981邮箱：shjzwh@c315.cn附件：1.《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》（征求意见稿）2.《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》团体标准制定征求意见表3.《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样/液相色谱-三重四极杆质谱法》（征求意见稿）4.《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样/液相色谱-三重四极杆质谱法》团体标准制定征求意见5.《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（征求意见稿6.《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》团体标准制定征求意见表 中国质量检验协会2023年10月11日中国质量检验协会关于《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》等团体标准征求意见的通知.pdf附件1 《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见表.docx附件3《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样液相色谱-三重四极杆质谱法》（征求意见稿）.pdf附件4《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见表.docx附件5《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》征求意见稿.pdf附件6《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》征求意见表.docx

各分支机构、会员及有关单位：根据《广东省环境科学学会标准管理办法（试行）》的有关规定，《水质 7种新烟碱类农药和4种转化产物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》《水质 15种酚类内分泌干扰物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》《水质 16种有机磷酸酯的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》通过专家立项论证，并在广东省环境科学学会网站完成公示，公示无异议，符合立项要求，现予以立项。请标准起草单位严格按照有关规定和要求组织开展该标准制定工作，严把标准质量关，广泛听取意见，增强标准的适用性和有效性，按时完成标准制定任务。欢迎与立项标准有关的高校、科研院所、企事业单位参与该标准的起草制定工作。 联系人：严辉 陈诚联系电话：020-83224979E-mail：gdhjxh@126.com 广东省环境科学学会2023年5月4日

样品前处理是样品分析检测过程中必不可少的一个环节，也是占用时间最长和极易引 入误差的步骤，因此需要建立准确灵敏的分析方法和更加简单的前处理过程。固相萃取技术具有富集能力强，选择性高等特点，被广泛应用于食品、饮用水等前处理领域。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中丙烯酰胺和消毒副产物测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注，并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。一、GB/T 5750.8-2023丙烯酰胺的测定此次新标准中新增了高效液相色谱串联质谱法，相比气相色谱法具有明显优势：高效液相色谱串联质谱法与气相色谱法相比，采用活性炭固相萃取柱进行样品富集、净化，代替传统的液液萃取方式。其次，无需样品的溴化反应过程，减少了硫酸等复杂溶剂的使用。纳鸥科技采用Anavo AC SPE小柱作为萃取填料（500 mg/6 mL ,PN: AN60C059）净化和富集水样，对水中的高极性化合物丙烯酰胺具有极强的吸附能力。对丙烯酰胺具有优异分离效果。1、前处理过程：2、典型谱图：水样净化后质谱图（加标浓度0.5 μg/L）3、实验数据：末梢水样品加标回收率及精密度实验结果（n=7）结果表明, 丙烯酰胺加标浓度0.05 μg/L，回收率96.6% ~106.0%，相对标准偏差RSD=3.7%；丙烯酰胺加标浓度0.1 μg/L，回收率94.7% ~102.9%，相对标准偏差RSD=3.0%；丙烯酰胺加标浓度0.5 μg/L，回收率96.5% ~103.8%，相对标准偏差RSD=2.3%。满足GB/T5750.8-2023方法要求。二、GB 5750-2023中五种消毒副产物的离子色谱-电导检测法离子色谱-电导检测法相比于其他方法操作简单、方法灵敏度高，成为检测五种消毒副产物的首选方法。因为消毒副产物在水中浓度较低，不同于氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的检测，开展消毒副产物检测时，需要大体积进样（500µL）。此外，样品经过简单的Ba/Ag/H 预处理柱后，就可上机分析。使用Anavo Ba/Ag/H预处理柱处理水样，可有效降低生活饮用水中的氯离子、硫酸根离子对消毒副产物的检测影响。1、前处理流程：水样的预处理：为去除水中氯离子和硫酸根离子对 DCAA 等离子的干扰，将水样依次通过 Anavo Ba/Ag/H柱（货号：AN60F058）和 0.22 μm 再生纤维素过滤膜（货号：AN40A027）进行过滤。具体步骤：先注入 15 mL 纯水活化 Ba/Ag/H柱,放置 0.5 h后使用。将水样以2mL/min 的速度依次通过 Ba/Ag/H柱 和0.22 μm 微孔滤膜过滤，前6 mL滤液弃掉后，取2 mL~5 mL 的滤液进行色谱分析。此法可去除水中 95%以上的氯离子和 85%以上的硫酸根离子。注：标准中去除率为氯离子90%和硫酸根离子80%，Anavo Ba/Ag/H柱去除率优于标准。2、相关谱图：氯离子加标浓度为1000 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图硫酸根加标浓度为1000 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图氯离子、硫酸根离子加标浓度为500 mg/L时，经过滤柱过滤后上机检测谱图3、结论：经过Anavo Ba/Ag/H 预处理柱处理后，氯离子的过滤效率高于95%，硫酸根离子的过滤效率高于85%。实验结果表明，经过处理的水样，完全符合GB 5750-2023中消毒副产物检测实验要求。并且，针对用户反应针对离子小柱前处理过程耗时时间长操作麻烦，需要控制流速，一次只能处理一个样品，效率太低等问题，纳鸥科技创新性研制了离子小柱专用架，可一次处理5个样品，效率提升5倍。同时，采用机械手臂操作，更省心省力，流速控制也更稳定。点击专题，获取更多饮用水解决方案》》》》》

成果名称智能化全自动固相萃取仪单位名称北京普立泰科仪器有限公司联系人初春联系邮箱Chun.chu@pltk.com.cn成果成熟度□研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求，根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求，结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南，开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备，具有包括以下研发内容：在仪器开发方面，侧重于1）研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪；2）通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口，形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面，侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。本项目是在本研究团队多年研究基础上，以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件；工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性，为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈，同时还将拓展仪器的性能，并扩充仪器开发建立的数据库。①接触式液面探测技术；通过技术对比，选择计算式针随液面下降的方式进行取样，大大降低了交叉污染的可能性；②固相萃取设备的高可靠性和高重复性；全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒，本项目通过硬件和软件的相互配合，在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验，在每个部件上都做到精益求精，样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试，使仪器达到要求；③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间，有60%以上的时间都在进行样品预处理，但是目前实验室样品数量越来越大，应急监测、常规检测都变成了实验室的常态，目前科技发展越来越迅速，对效率和速度的要求越来越高，如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作，建立了预处理时间少于5小时的前处理方法，并且通过多通道的全自动智能化仪器，让实验室效率大幅提高。创新点：①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量；②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能，实现样品前处理操作的一体化；③仪器研发与相应的应用方法同步进行，提供完善的解决方案。应用情况：将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究，并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法，拓展仪器的应用。①以环境中持久性有机污染物为研究对象，为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持；②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象，为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。应用前景：可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位，通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度，通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广，在短期内增加客户群体和仪器持有量，更好更快速的打开市场。本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景，经过低于一年半的项目周期，不仅成功研制出可使用的样机，使用样机做了许多涵盖面较广的应用，并且在短期内已经销售了3套，展现出非常可观的销售前景，并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。本课题组针对研制的全自动固相萃取仪，制定了相应的推广应用计划：1. 继续拓展在各相关领域的应用范围，推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用；2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围，推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用；3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ，以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。知识产权及项目获奖情况：已提交专利申请4项，其中发明专利3项，实用新型专利1项，还未授权。撰写核心期刊文章2篇，一篇已接收，一篇在审稿。

1.介绍沙星类（Quinones，QNs）抗生素（图-1）是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点，被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明，所使用的抗生素仅20%～30%被鱼类吸收，大部分进入环境中，而这部分抗生素再次进入食物链，可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生，导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展，而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素，通过饮用进入人体，可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此，建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前，喹诺酮类药物残留检测方法，主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化，超高压液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了环境水样中高灵敏的分析方法，该方法有望应用于水产养殖中。关键字：全自动固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪（睿科）MCX 固相萃取柱（Oasis，200 mg/6 mL）高效液相色谱：（HPLC）Agilent 1260，质谱检测器（MS）Agilent 6410氮气吹干装置：Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇，乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水（优级纯）3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX（Waters，200 mg/6 mL）活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇（10mL）和水（10mL）以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱，备用。取纯净水样200mL，如为加标样品，请加入标准品（100 μL，100 ppb），加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂（50mL，0.1 mol/L）调节水环境的pH为4，以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后；用甲酸水溶液（pH=4.0）10 mL以10 mL/min速率淋洗；气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃，5 psi条件下浓缩至近干，流动相乙腈-水溶液（10：90，v/v，0.1 %甲酸）定容至1.0mL，供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样，按照上述的样品处理步骤后，氮吹至近干，加入标准使用液（1ppm，20 μL），定容成1mL，供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确，则可以直接用标准曲线对样品进行定量；如果不准确，请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99；此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验，加标浓度为低浓度（25 ng/L）、中浓度（50 ng/L）和高浓度（100 ng/L），结果如表-2所示：除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外，大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间，RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品，加标的质量浓度分别为50 ng/L，按照上述方法，进行4平行样测定，考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性，分析结果如图-4所示：纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%（HLB），71.21%-152.28%（MAX）和77.41 % -123.21 %（MCX）。HLB回收率普遍偏低，MAX柱中沙星的回收率偏高，培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %，而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠，容易造成水样中金属离子的水解沉淀，容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好，回收率大部分在90 %-110%之间，除了恩诺沙星回收率偏低，只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法，应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰，同时商业化的固相萃取小柱，使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质，因此需要进行基质效应确认，以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度，不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物，在pH=7.0左右时，主要以带负电荷的形式存在水溶液中，此时进行富集，固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右，使其成为带铵根的正离子，利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液，利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去，避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。

PerkinElmer近日宣布，公司推出Supra-Clean™ 与 Supra-Poly™ 固相萃取产品线，该产品线为环境、食品和药品分析领域的快速、准确的样品制备服务。　　Supra-Clean™ 与 Supra-Poly™ 固相萃取产品线是为从事质量控制、产品安全性相关工作的客户专门设计的样品制备解决方案。它缩短样品制备时间，并保持较高的重复性。　　PerkinElmer分析科学与实验室业务售后解决方案副总裁Jonathan Dilley说到：“我们的客户在制备环境污染物、农药提取、药物残留、食品中的霉菌毒素等方面的可识别、可量化的样品时，面临着时间和重复性两大挑战。我们的第一代固相萃取产品将帮助我们的客户应对这些挑战，因为相比于其他主流的样品制备技术，它能够在较短的时间内产生近乎一致的样品量。”　　Supra-Clean™ 是基于硅基底的SPE(silica based SPE)，而Supra-Poly™ 是基于聚合物的SPE，两者均利用了精密机床技术(Precise Bed Technology™ )与球形媒质(spherical media)，可让系统中的大小颗粒的分布均匀一致，达到最佳状态。这种同质分布和球形媒质可使柱床(bed volume)仅产生+/-1%的精度变化，相比于业内平均水平是一个很大的提升。这样的精度控制水平可让用户在制备多批次样品时体验到一致性。　　SPE全方位解决方案将会在6月19-23日在匈牙利布达佩斯召开的第36届国际高性能液相分离和相关技术研讨会(the 36th International Symposium on High-Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques )上展出。Supra-Clean™ 与 Supra-Poly™ 产品在与2011年6月面向全球出售。

招标项目编号：1069-224Z20220804招标项目名称：在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪项目实施地点：中国上海市招标产品列表（主要设备）：见附件投标人资格要求参加本项目的投标人须满足下述要求：1） 投标人须为所投仪器设备的制造商或持有该设备制造商/中国大陆地区代理授权；2） 关境内的投标人应具有独立的法人资格，且未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、税收违法黑名单或政府采购严重违法失信名单；3） 关境外的投标人须提供有效的企业/商业登记证明材料；4） 投标截止时间前三年未被国家财政部指定的“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）列入失信被执行人、税收违法黑名单以及“中国政府采购网”（www.ccgp.gov.cn）政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2是否接受联合体投标：不接受3.3未领购招标文件是否可以参加投标：不可以招标产品列表（主要设备） 招案2022-0804在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪.doc

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。