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气相质谱进样量

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气相质谱进样量相关的论坛

  • 气相质谱仪 进样

    安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪 可不可以安装双塔进样？？

  • 实验室分析仪器--色谱质谱联用仪进样系统

    如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。

  • 皖仪科技申请质谱离子源进样装置及进样方法专利

    据国家知识产权局公告，安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“，公开号CN117650038A，申请日期为2023年11月。[align=center][img=专利图.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/07d50b7f-736b-4a98-8f41-0c7cb8a5f914.jpg[/img][/align]专利摘要显示，本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法，进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为，样品从样品打印头喷射到载样纸中；载样纸通过加热器加热，使样品的溶剂挥发，样品在载样纸中形成样品斑，同时，滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转，使样品斑朝向真空接口的方向移动；雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸，使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解，并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起，形成带电样品?溶剂液滴；液滴通过库伦爆炸形成带电离子；带电离子在真空接口位置被电场吸引，并进入真空接口内完成进样。[b]该进样装置及进样方法，使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样，降低了工作量。[/b][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 岛津气相质谱进样口常见维护

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]系列中常见的进样口为SPL与PTV，二者结构类似。对于进样口，需要我们关注最多的是隔垫，衬管，惰性石英棉，以及O形圈的维护。[img=,296,364]http://img73.chem17.com/9/20200714/637303242642064585316.png[/img]图示：分流不分流进样口[b]进样隔垫的类型[/b]隔垫作用：进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样，进样针都会扎穿隔垫，一次次的往复，必将影响进样口气密性。同时，虽然隔垫吹扫可以将因针尖效应残余在隔垫上的污染残留吹扫出进样口，但随着复杂样品进样次数上升，将造成重现性变差和鬼峰的产生。所以工厂建议100次进样后需更换隔垫。[img=,554,306]http://img74.chem17.com/9/20200714/637303242736311536668.png[/img]图示：常见隔垫类型[b]玻璃衬管的维护[/b]衬管的作用：样品气化室。衬管污染将对样品产生吸附或降解，严重影响痕量分析的结果。因此，工厂建议进样500次后或严重污染时及时更换。[img=,244,370]http://img73.chem17.com/9/20200714/637303242843453278981.png[/img]图示：分流衬管和不分流衬管为保证良好的重现性及更高效的工作，可直接按需购买以下惰性化处理过的玻璃衬管。[img=,554,308]http://img74.chem17.com/9/20200714/637303242951243719172.png[/img]如需考虑成本，可重复使用衬管。但需正确的清洗和去活化处理。常规项目玻璃衬管清洗：衬管浸没在丙酮中放置数小时，或加超声清洗。如该法不能彻底清洗干净，可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小时后再分别用水和丙酮清洗干净。[img=,287,357]http://img74.chem17.com/9/20200714/637303243019972733782.png[/img]图示：玻璃衬管的清洗针对需要进行农残或RoHs痕量样品分析的用户，玻璃衬管和石英棉表面存在的硅羟基（Si－OH）等活性基团，会使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉需进行去活化处理。一般使用5%DMCS（二甲基氯硅烷）溶液（使用正己烷溶剂稀释）浸泡过夜，用甲醇淋洗干净150℃烘干后放于干燥皿中保存。[b]注意：二甲基氯硅烷有一定毒性，全程需在通风橱中进行操作，并做好防护措施。石英棉及O形圈[/b]选择惰性处理的石英棉，可提高分析的灵敏度和准确性。石英棉填充要求：断面少，注意松紧，高度5mm到25px。装填时不能过于厚实或者过稀，太实了会影响分析准确性；太少了则起不到过滤阻隔的效果。当O形圈发生明显形变或硬化时，需进行更换，可随衬管一起更换。[b]Easy stop[/b]隔垫、衬管、O型圈该如何更换呢？岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] solution质谱工作站推出的“Easy sTop”功能，有效的提高了更换的便利性。智能控制维护前进样口降温 —— 关闭流量 —— 维护后的排空气 —— 漏气检查。一键启动进样口维护“so easy”[img=,416,463]http://img75.chem17.com/9/20200714/637303243172787413839.png[/img][img=,318,371]http://img74.chem17.com/9/20200714/637303243255014400560.png[/img][img=,319,372]http://img73.chem17.com/9/20200714/637303243344548665548.png[/img]最后，完成进样口的基本维护后，记得重置消耗品使用次数哦。并且将进样口温度升至高于日常使用温度20度左右，进行老化。

  • 【质谱比较】质谱的进样方式与进样接口的区别

    LCMS、GCMS、ICPMS的进样方式各不相同，这也决定了仪器进样接口的种种设计。单GCMS就有液体和固体进样之分，目前质谱进样系统发展较快的是LCMS的接口技术。本期主题：质谱的进样方式与进样接口的区别讨论内容：1、质谱进样接口的分类与使用2、各种质谱是如何选择进样方式的？3、你觉得什么样的进样接口最微妙？...................等等相关的讨论筒子们，赶快参与吧，让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/

  • 实验分析仪器--有机质谱仪进样系统的直接进样

    质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器，其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中，常压下的离子源［如电喷雾离子化技术（ES）］的发展，使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（LC）等分离仪器联用，而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统，在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用，实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆（或称探头， probe）将样品送到离子源的电离盒样品口，然后使样品汽化的进样系统，主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管（也称作样品坩埚）、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源；2一样品管；3一样品推杆；4闸阀；5预抽室；6接真空泵；7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中，将取好样品的样品管置于推杆顶端，利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响，这里列出了三种情况，（a）、（b）的样品利用率很高，如果推杆头或样品管与进样口密封得好，样品利用率可达100％；（c）的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态，当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空，必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时，真空系统对预抽室抽真空，待真空达到一定要求时，闸阀打开，推杆便可推入，将样品送入离子源:测试完后，将推杆拉至预抽室，关闭闸阀，然后将预抽室放空，再拔出推杆，更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却，以防止样品在预抽真空时挥发掉，因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头；2一样品；3样品管；4一电离盒入口在最新质谱技术中，常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域，其特点是在无需样品预处理或简单预处理下，将样品中待测组分在大气压条件下进行电离，然后进入质谱质量分析器进行检测

  • 【求助】液相－质谱进样容剂

    我的样品是弱极性的，我的流动相是乙腈－异丙醇，我之前用异丙醇溶解，样品出现分层，并且老师说异丙醇做质谱不长太好，建议我改用二甲亚砜溶，我试了，标样有峰但样品基本上看不到，但同样条件下用异丙醇可以出峰。哪位大侠帮我分析一下这种现象，还有还可以用什么溶比较好，即可上液相也可进行质谱检测？谢谢

  • 【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试Simultaneously Application ofDual-Column and Dual Detectors on Chromatograph-Mass Spectrometry-FID System摘要：应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器（MSD）和氢火焰检测器（FID），通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪（GCMS）上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据；同时安装两根不同极性的柱子，不需要拆装柱子，进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。关键词：气相色谱质谱联用；氢火焰检测器, 双柱子双通道Abstract: MSD and FID are simultaneously applied in dual inlet, dual column and GasChromatograph-Mass Spectrometry with FID（GC/MS/FID）with 4-way splitter. It is not needsto dismount or mount different column to satisfied different analysis needs.Keywords: GCMS; FID, dual detector; dual column.前言有时候实验室可能会遇到一台仪器多种功能同时使用或一机多用的要求。原来自己的实验室仅有一台GCMS，一般安装极性毛细管柱子，主要测定挥发性香气组分，但有时候也需要非极性毛细管柱子来测定一些样品。如果更换柱子，就可能要关机，抽真空平衡等，换柱子总有点麻烦，感觉不方便，也浪费时间。另外由于MS的定量线性范围小，对于复杂的天然香气组分的样品的分析很不方便，所以一般采用MS定性，FID定量。这是由于FID的动态线性范围很宽，香气香味样品一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量 。即需要解决两个问题：一是MS和FID同时测定，二是一台仪器同时能安装两根不同极性的柱子且最好能无痕切换以适应不同的分析要求。从文献看，一般测定复杂香气化合物样品多是用GC-MS的TIC定性，GC-FID来定量（一般需要两台仪器），也有用TIC定量。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/[fo

  • 岛津气相质谱

    各位老师，谁有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱的谱库文件，发我一份，谢谢，之前电脑主机坏了，谱库文件都不见了，在线急求一份。

  • 进样时水分对气相色谱谱图及质谱的影响

    [color=#444444]进样时如果水分含量较高，对色谱图有什么影响？在一份资料中看到水分较高时保留时间小的物质响应值变小，这是什么原理？[/color][color=#444444]另外在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用时，如果进样水分含量较高，对质谱部分会产生影响吗？求助各位大神。[/color]

  • 液质联用仪液相和质谱都连接正常，但进样时，液相不工作是怎么回事?

    我用的是AB SCIEX TRIPLE QUAD 6500 质谱仪，液相是岛津LC-30AD，打开软件，连接质谱和液相，都显示没有问题，唯一跟以前不同的是，连接时成功时没有发出“嘀”的警报音。进样时，液相并没有工作，流速压力都没有变化，而且只运行25秒就自己停了。试过重启仪器，重启电脑，重启软件，但是仍然没有解决这个问题，不知道有哪位老师能指点一二？

  • 岛津气相质谱

    各位老师，我想问个问题，就是有个物质做回收率指示物，那么在岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱类型那里要选择哪种？内标？参考？内标和参考？目标？发现？

  • 液质联用是质谱进样时间问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进样时间问题：假设液相中某物质的出峰时间是8min,差不多此时从色谱柱出来的样品应该进到质谱仪里，但是质谱仪怎么知道在8min这个时间点进样呢？是不是先做一遍液相，确定物质的进样时间，然后再[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中设定质谱进样时间为第8min？还是质谱仪没隔一段时间(很短)就进一次样，这样出峰时间一定就在这时间段内？？求解释，不明白！

  • 液质进样浓度对质谱影响

    刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，测试过程中发现有些样品质谱无信号，进样浓度2ppm，进样量1 μL，不敢继续提高浓度，担心浓度过高，产生残留。目前有几个问题：1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的进样浓度多大算高？2、较高的样品浓度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]造成的残留可能会出现在哪些方面？3、如果出现残留质谱表现形式是什么样的以及怎么解决？4、有没有关于进样浓度和残留的资料或文献？各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]前辈，烦请不吝赐教，谢谢。

  • 岛津三款质谱新品同时亮相ASMS 2012

    岛津三款质谱新品同时亮相ASMS 2012　　仪器信息网讯 2012年5月18日，岛津宣布推出新型GCMS-TQ8030超快速三重四极杆气质联用系统，这在岛津GC-MS创新发展历史上向前迈出一了大步。岛津公司同时还发布了LCMS-8040和LCMS-8080液质联用系统。随着这三款质谱新品的发布，岛津公司扩展了其质谱产品线，也就是UFMS(Ultra Fast Mass Spectrometry)，该系列质谱具备高灵敏度、高数据质量和快速运行周期等优点。岛津在5月20日于加拿大温哥华举办的ASMS展会上和5月28日即将于意大利加尔达湖滨市召开的ISCC 2012(毛细管色谱国际研讨会)上展出这三款质谱新品。　　随着LCMS-8040和LCMS-8080的发布，岛津的质谱产品涵盖了LC-MS/MS中高端产品线。针对复杂基体分析能力的全新设计，LCMS-8080能够提供一流的灵敏度，相对于2010年发布的LCMS-8030，LCMS-8080高端产品在灵敏度方面提高了约30倍。另外，相对于LCMS-8030，LCMS-8040在保持超快速性能的基础上，灵敏度亦提高了5倍。LCMS-8040将分析速度和灵敏度完美结合在一起，可以协助科学家在食品安全、环境、制药、法医以及临床等很宽的范围内进行定性和定量分析。　　用于上述这些新型质谱的工作站软件包括：GCMSsolution 4.0版, LabSolutions LCMS 5.53版 (LCMS-8040) 和LabSolutions LCMS 5.5版(LCMS-8080)，这些软件能够提供直观统一的操作流程，新增的功能能够更加快速有效的进行数据处理分析。在食品安全和法医领域，同时使用GC-MS/MS和LC-MS/MS进行多目标定量分析时，UFMS系列质谱统一的用户界面的软件能够最大限度地减少学习操作这两种质谱的时间。　　GCMS-TQ8030http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012521235544791.jpgGCMS-TQ8030　　(1)沿用了GCMS-QP2010 Ultra和LCMS-8030的技术优势，GCMS-TQ8030具有很高的灵敏度和选择性，并且在复杂基体的分析中，其灵敏度相当于单四极杆的10倍。　　(2)结合岛津独一无二的UFsweeper™技术和最新的电子器件，每秒可获得600个MRM通道。在高扫描速率下也可获得高灵敏度分析。快速扫描/MRM检测模式在一次分析中，可同时支持扫描数据和MRM数据;　　(3)很简单的方法即可实现单四极杆GC/MS到GC/MS/MS的方法转换。　　LCMS-8040特点http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012521235654456.jpgLCMS-8040　　(1)离子透镜和碰撞反应池经重新设计，相比LCMS-8030灵敏度提高了5倍，从而获得更高的离子传输效率和碰撞诱导解离效率;　　(2)在保证最初LCMS-8030的分析速度的同时，“定性/定量”平台能够获得更高的灵敏度;超快的MRM转换，高达555对MRMs/sec;　　(3)极性切换仅需15s，扫描速率达15,000 u/sec。　　LCMS-8080特点http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012521235740924.jpgLCMS-8080　　(1)凭借岛津最新推出的离子源和接口技术，能够有效的降低复杂基质中的化学背景，实现大范围化合物的检测限从飞克级低至阿克级;　　(2)结合UHPLC，在数据采集方面可提供杰出的稳定性和可靠性，即使在快速极性切换下;　　(3)在复杂基质中进行目标化合物分析可提供出色的耐用性，在长时间下提供杰出的数据质量，可以最大限度地减少仪器的停机时间。

  • 【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

  • 【原创大赛】跨界操作？----气相操作人员操作液相质谱仪

    【原创大赛】跨界操作？----气相操作人员操作液相质谱仪

    [align=center]跨界操作？----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员操作液相质谱仪[/align] 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]十几年，对它非常熟悉，有很多东西形成惯性思维，出现问题会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的处理方式来解决，那么当一名[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员经过简单培训，去操作液相质谱仪的时候，会出现哪些错误呢？ 一、进样不出峰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样不出峰，进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系， SCIEX4500液相质谱仪，选择注射器进样，不出峰，注射器有问题？卸下检查，正常。难道是连接有问题？整个连接是不进液相，只进质谱仪，所以连接是注射器进质谱仪，连接也没问题。将液体管路卸下，先把管子伸到底，再拧螺丝，进样后出峰，原来是管路没伸到底。解决管路问题，再进样，还是不出峰，注射器量程是1mL，不能吸满液，吸满液时针柄拉到头，底座顶不上去，液体打不出来，注射器最多吸0.8mL。 再进一针，又不出峰，注射器底座不向上顶注射器，底座卡住，用手来回推拉底座，滑动正常，让它紧挨着注射器针柄，这样才能顶着进样。[align=center][img=,379,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021021395234_1003_1645480_3.jpg!w379x274.jpg[/img][/align][align=center]图1：注射器进样的连接方式[/align][align=center][img=,379,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022052762_6648_1645480_3.jpg!w379x334.jpg[/img][/align][align=center]图2：注射器底座[/align][align=left] 二、漏液[/align][align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上从来不出现漏液，只出现漏气，当漏液出现时，吃惊不小，仪器还会漏液？哦，开的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]而不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，要换思维了。[/align][align=left] 当看到液体从六通阀上股股冒出时，还是有些惊慌失措，连忙打电话给工程师，工程师说是管路没伸到底，卸下管路，用吸耳球吸出多余液体，用无尘纸擦拭，再安管路，漏液问题解决。[/align][align=left] 三、压力不上[/align][align=left] 开液相后，A泵压力显示0.0，检查没有漏液的地方，工程师让排气，多Purge几回，结果压力还是不上，工程师说需要在软件上把泵停止再Purge，将液相面板上排气阀松开Open，Purge两个泵，两三次，将排气阀关闭Close，再在软件上点Pump On，压力上升，57.7mpa，点[img=,25,18]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022420549_5376_1645480_3.jpg!w25x18.jpg[/img]平衡，仪器正常。[/align][align=center][img=,380,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021023104935_8950_1645480_3.jpg!w380x325.jpg[/img][/align][align=center]图3：漏液及排气。[/align][align=left] 四、总结[/align][align=left] 当学习一种新仪器时，总会用已有的思维来解决问题，有些是通用的，有些因为仪器不同，解决办法也不相同，所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等，这样出现问题时才会很快解决。[/align][align=left][/align]

  • 安捷伦q-tof，直接质谱进样强度还可以，而接上液相后离子强度立刻小很多，怎么解决？

    现在在用安捷伦的q-tof做物质结构解析。对于要做的纯品，如果是直接质谱进样，不用液相，那么强度还凑合，能达到10e4。但是因为后面实验需要，还是要接前面的液相，用的普通C18柱，乙腈。接上液相后，离子强度小了很多，要么就是根本找不到这个目标峰。请问如何排查，这个问题自从仪器买来后就一直出现。结果这几年只能直接质谱进样，这样只能做纯品的有机物分析，而不能做缓和样品和未知物质的分析。还请给予指导。非常感谢！流动相：水 + 乙腈，梯度洗脱。有机物：有机防晒剂BP9。这个测定方法和结果我已经用另外一台仪器thermo orbitrap测过了，结果很好，目标峰强度很高。不过这个orbitrap是在别人家单位做的，不能随便测。q-tof是本单位的，所以想用起来。

  • 液相色谱仪手动进样器的使用操作

    目前，在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似，介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一，将手柄板至进样位置，将注射器插入针管到底，此时注射器针头与定量环的末端直接相连，样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环，准备进样；第二，迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样；第三，拔出注射器；第四，等到贮备注射下一个样品，将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积，漏出放空管的样品损失会高达20%，使得进样精度大幅度下降，所以进样体积应小于定量体积的50%（部分进样）或大于200%（完全进样）。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号，外径0.7mm，长5.1cm（2英寸）平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤：手柄切换到进样位置后，要保持在此位置一段时间，使得流体充分冲洗定量环，这样可以保证高精度，而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。

  • 电动针阀和微泄漏阀在质谱仪进样接口装置中的应用及其解决方案

    电动针阀和微泄漏阀在质谱仪进样接口装置中的应用及其解决方案

    [size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外各种质谱仪压差法进样装置无法准确控制进气流量，且无相应配套产品的问题，本文提出了相应的解决方案和配套部件。解决方案主要解决了制作更小流量毛细管和毛细管进气端真空压力精密控制问题，微流量毛细管的真空漏率可在-8至-3Pa.m[font='times new roman'][sup]3[/sup][/font]/s范围内定制，毛细管进样端的真空压力可在10Pa~133kPa范围内采用电动针阀调节控制，控制精度优于±1%，此解决方案的最大特点是具有很强的灵活性和适用性可满足不同的应用场合。[/b][/color][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 质谱仪进样常用的一种方法是采用毛细管，毛细管进样端连接待测环境中，毛细管出样端连接高真空状态下的质谱仪，利用毛细管两端的压力差将被测气体注入质谱仪而又不破坏质谱仪的高真空度，同时还要保证进样气体的流量以产生足够的离子数量而不影响质谱仪的灵敏度。另外，为实现精确监测与控制，需要质谱仪能够对不同的样品进行分析，但对于毛细管进样方式来说，其进样量会受到样品在毛细管流导的影响，因此当测试环境压力或待测组分发生变化时，进样流速会发生改变，从而影响了仪器的定量效果。由此可见，现有各种质谱仪的气体进样需要解决的是毛细管流量的可调节和控制和问题，关键是要解决以下两个问题：[/size][size=16px] （1）制造孔径更小的毛细管以减少流导，或制造进气流量更小的泄漏阀。[/size][size=16px] （2）实现毛细管进样端的真空压力精密调节和控制，为毛细管提供可调节和可恒定控制的压力差，通过不同的进样气体压差来精密控制毛细管的进样气体流量。[/size][size=16px] 为了解决质谱仪进样装置中毛细管的进气流量精密调节和控制问题，特别是解决微流量泄漏阀和压差精密控制问题，本文提出了一种可行的解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案所涉及的质谱仪气体进样装置结构如图1所示，整个进样装置主要由低漏率毛细管和真空压力控制装置两部分组成，其中毛细管提供超低流量的进气通道，真空压力控制装置则在毛细管的进样端提供真空压力P1的精密恒定控制，由于P1压力远大于质谱仪真空度P2，由此在毛细管进样端形成可调的压差（P1-P2），通过控制不同的压差可实现质谱仪进气流量的精密调节和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=真空压力控制法质谱仪气体进样装置结构示意图,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311221029389376_9858_3221506_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 压差法质谱仪气体进样装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中的关键技术之一是制作低漏率的毛细管（或泄漏阀），可以根据需要设计和定制相应漏率的毛细管，漏率范围为1×10[/size]-8[size=16px]Pa.m3/s~1×10-3Pa.m3/s（1个大气压下），由此，通过所确定的漏率可准确知道毛细管的最大流量。另外，毛细管的接口形式同样可以根据需要进行定制以满足不同气体发生器和质谱仪的接口。[/size][size=16px] 解决方案中的另一个关键技术是真空压力的精密控制，其目的是调节和控制毛细管进样端的真空压力，真空压力的调节范围为10Pa~133kPa（绝对压力），由此形成可任意设定和精密恒定控制的压力差，控制流入质谱仪进样气体的精密气体流量。[/size][size=16px] 图1所示是一个典型的进样端真空压力控制装置结构，主要由四通管件、电容真空计、电动针阀、真空压力控制器和真空泵组成，但在实际应用中还需根据不同要求明确以下配置：[/size][size=16px] （1）四通管件的作用是为毛细管进气端提供一个真空压力可控的小腔室，同时提供真空计、进气端、真空泵和质谱仪的连接口。[/size][size=16px] （2）四通管件内的真空压力控制范围为10Pa~133kPa，基本包括了负压和正压范围。如果进行如此宽量程范围的真空压力控制，则需要至少两只不同量程的电容真空计，如10Torr和1000Torr，由此可实现宽量程范围的真空度测量，测量精度可以达到读数的±0.25%。[/size][size=16px] （3）图1所示的控制装置中只显示了四通管件进气端处的NCNV系列电动针阀，通过开启真空泵和调节此NCNV系列电动针阀的开度可实现10Pa~1kPa范围内的真空度精密控制。而在1kPa~133kPa真空压力范围内则需要真空泵前增加一个NCNV系列电动针阀，通过调节此电动针阀开度可实现上述低真空范围内精密控制，但同时要保持进气电动针阀为某一固定开度。[/size][size=16px] （4）图1所示的控制装置配备了一个VPC2021系列双通道真空压力控制，可同时连接两只真空计和两只电动针阀，由此可组成进气和排气流量的PID自动控制回路。同时控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可有效保证真空压力控制精度优于读数的±1%。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案彻底解决了质谱仪压差法气体进样的精密控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）质谱仪压差法是典型的气体进样控制方法，但并未见到成熟的解决方案和具体配套产品，本文解决方案可以很好实现产品化。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的灵活性和适用性，通过设计制作不同漏率的泄漏阀，或者采用不同漏率泄漏阀的并联结构，可组成灵活的进样装置和适用于不同的具体测量应用。[/size][size=16px] （3）真空压力控制装置可进行负压和微正压范围内的精密调节和控制，可以满足不同产气装置与质谱仪的连接。[/size][size=16px] （4）本解决方案的重要特点之一是真空压力的高精度控制，由此可实现压差的精密控制，从而实现质谱仪进样气体流量的准确控制，更有效的保证了质谱仪的测量灵敏度。[/size][align=center][/align][align=center][/align][size=16px][/size][align=center][b][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align]

  • 【分享】MAT-271质谱计进样控制系统改造

    针对MAT-271质谱计进样控制系统老化，操作方式繁琐的问题，提出一种基于Linux和MiniGUI的进样控制系统解决方案。利用PC/104主板控制PC/104总线规范的A/D及I/O驱动接口板，在Linux操作系统下，采用MiniGUI设计图形控制界面，通过大尺寸液晶触摸屏控制进样，并实时显示多个参数，实现对现有质谱计进样控制系统的升级改造。应用表明本系统不仅操作简便，而且显示直观，实现进样系统的自动化控制。

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