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气相质量检测器

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  • 质量型检测器和浓度型检测器的区别

    大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)

  • 大家说说浓度型检测器与质量型检测器到底有什么区别?

    气相检测器分类中按响应者与浓度还是质量有关,可以分为浓度型检测器与质量型检测器。凡非破坏型检测器均是浓度型检测器。是不是浓度型检测器就是响应只与浓度有关系,而与质量没关系呢,那么进相同浓度但进样量不同,为什么响应肯定会不同?进5ppm,1UL 与进0.5ppm,10ul 响应一样?而质量型检测器是不是只于质量有关系,而与浓度没关系呢,是不是只要进入检测器中的目标物的质量总量一样,浓度不同,是不是响应会一样呢?进5ppm,1UL 与进0.5ppm,10ul 响应一样?

  • 你真的了解质量型和浓度型检测器吗?

    先看教科书的讲述:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相常见的检测器可分为两大类:即浓度型和质量型检测器。热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器为浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。[color=#333333]浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。[/color]而质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。1. 如何理解? 浓度型和质量型检测器是分析化学中重要的分类,最早概念来至于(Halász, 1964)的Anal.Chem.文章,本意是浓度流速敏感型检测器和质量流速敏感型检测器(Concentration and Mass Flow Rate Sensitive Detectors),定义如下:检测器中待测物浓度 c=V1/(V1+V2)质量型检测器 S=kV1 式(1)浓度型检测器 S=KV1/(V1+V2) 式(2)其中:S 为响应值;V1为待测物流速,单位为mol/s;V2为载气流速,单位为mol/s;K 为比例因子/常数原来质量型检测器是质量流速敏感性检测器。如果定格时间,质量型检测器当时存在于检测器中待测物质量(绝对量),而浓度型检测器就是当时存在于检测器中待测物质浓度(质量浓度)。当S对时间积分后就变成峰面积A,[img=,62,22]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] 质量型检测器 A=km 式(3) 浓度型检测器 A=km/(V1+V2) 式(4)(近似,恒定(V1+V2))因此质量检测器的峰面积就是所有进入检测器的质量,式(3),因此与载气流速无关。而浓度型检测器的峰面积就与流速有关,式(4)误解主要来至于定义的理解上,这个二分类本来建立在质量流速上,而现有文献省略了定义的本身,造成理解困难。2. 实际意义和应用。2.1 如果标准和标准和样品在同样的条件下进行,这两个分类对于定量都没有影响,此时V2恒定。2.2 只有在不同的操作条件下(特别是载气流速变化时)想比较不同检测器灵敏度;或不同操作条件下定量时有重要意义,这也是引入这两个概念的初衷。2.3 为降低浓度检测器的流速影响,仪器厂家在浓度型检测器中还加入尾吹技术以降低载气流速对定量的影响: 浓度型检测器 S=KV1/(V1+V2+V3) 其中V3为尾吹流量,此时V3Vi+V2,这样就降低了程序升温中流速影响([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器上的流速基本是按柱子尺寸,压力和温度算出来的),此时面积只与V3有关。所以当你使用ECD检测器必须打开尾吹,提高重现性。Refence:Halász, I. (1964). Concentration and Mass Flow Rate Sensitive Detectors inGas Chromatography. [i]Analytical Chemistry[/i], [i]36[/i](8), 1428-1430.https://doi.org/10.1021/ac60214a009

  • 浓度型检测器和质量型检测器定量方法有区别吗

    浓度型检测器响应值取决于载气中组分的浓度,当载气载气流速时,组分浓度是不会改变的,那么定量的时候是以峰高还是以峰面积来计算?质量型检测器响应值取决于单位时间内通过检测器的质量,当改变流速时,单位时间内的通过检测器的物质的量是会发生变化的,具体是在峰高上还是峰面积上体现出来?

  • 知道是质量检测器和浓度检测器有什么意义吗?

    老实说我一直搞不懂这两种检测器分类方式的区别,反正就知道在色谱条件固定的情况下样品浓度变高了/进样量变大了,出峰就会相应变大。那为什么还要一定知道某种检测器的分类呢?还是知道是质量检测器和浓度检测器,就证明自己高大上了?

  • LCMS中的MS是浓度型检测器还是质量型检测器?

    我们都知道检测器按照对浓度敏感和对质量敏感分为浓度型检测器和质量型检测器,常见的VWD,DAD,FLD,TCD等均为浓度型检测器,而ELSD,CAD,FID等为常见的质量型检测器,那MS属于何种类型呢?我一直都没搞明白。

  • 质量 浓度型检测器?

    质量型检测器,载气流速变化,为什么峰高变化,峰面积不变?浓度型检测器,载气流速变化,为什么峰高不变,峰面积变化?

  • 【讨论】质量型与浓度型检测器定量问题讨论

    检测器分质量型和浓度型浓度型检测器的响应值与载气流速的关系是:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。如TCD,PID等,凡是非破坏性检测器都是浓度型检测器质量型检测器的响应值与载气流速的关系是:峰高随流速增加而增大,峰面积基本不变。如FID、FPD、NPD等这样的话是不是检测定量时为了获得准确检测结果,浓度型检测器用峰高定量;质量型检测器用峰面积定量?

  • PDHID是浓度型还是质量型检测器

    现在遇到一个问题PDHID是浓度型还是质量型检测器,由于要计算检测限,这两个类型的检测器需要的公式是不一样的。我现在有点困惑:有资料说非破坏型都是浓度型,PDHID时非破坏型的,但是他的信号类型又和FID相同,有些机器直接将PDHID接入FID的信号处理中。不知道各位同道中人有没有确切的信息可供参考。

  • 【讨论】FPD检测器需要的空气质量

    以前使用FID检测器知道空气是助燃气体,最近要使用FPD检测器,看了点资料,问了几个人,告知要有质量好的空气,在这里空气也是助燃气,为什么要质量好的呢?需要好到什么程度?如果除掉不能更换气体外,需要装什么净化装置吗?

  • 关于FID和TCD,关于质量型检测器和浓度型检测器

    关于FID和TCD,关于质量型检测器和浓度型检测器

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207201621_378832_1842115_3.jpg这是“气相色谱检测方法”一书中提到的有关内容。算引用吧。我的疑问是,不管质量型还是浓度型,我的待测样品中的组分受不受载气中同样组分的影响,或者说受不受本底的影响。例如:载气中有0.5ppm的一氧化碳,那待测样品中同样有0.8ppm的一氧化碳,用FID检测器能测出来吗?测出来的结果是0.8ppm还是0.3ppm呢? 或者,载气中有0.5ppm的氮,那待测样品中同样有2ppm的氮,用TCD检测器能测出来吗?测出来的结果是2ppm还是1.5ppm呢?

  • 【讨论】质量检测器的区别吗?

    请高人讲讲热电的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]itq1100和安捷伦的7890a-5975c,区别 只是质量检测器的区别吗?离子阱的和四级杆的那个好呢 常见四级杆的~

  • 如何区分是质量轴还是检测器电压导致的灵敏度低

    在看PE的资料时:PE的NexION里仪器的灵敏度的原因其中有两条1.有可能是质量轴偏移引起的2.检测器电压设定的问题。在实际应用中如何区分这两个,具体什么时候需要做质量轴校正,什么时间加检测器电压呢?谢谢大家!

  • 【求助】检测器原理

    今天看到载气流速对浓度型检测器和质量型检测器的影响,但是不明白浓度型检测器和质量型检测器的原理是什么,浓度型检测器怎么就对浓度敏感,而质量型检测器又怎么对质量敏感的?哪位高手知道恳请指导一二。

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 液相常用检测器

    [i][b][color=#7b0c00]HPLC中常用的检测器[/color][/b][color=#7b0c00]分有如下几种,紫外吸收检测器(UVD)、二极管阵列检测器(PDAD)、荧光检测器(FLD)、示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)、质谱检测器(MSD)等。[/color][/i][color=#006600][b]选择性检测器[/b][/color][color=#006600][b][color=#252525]1、[/color][color=#007aaa][b]紫外吸收检测器(UVD)[/b][/color][color=#252525]是目前HPLC中应用最广泛的检测器。它的主要特点是灵敏度高,线性范围宽,对流速和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱。它要求被检测样品组分有紫外吸收,属于选择性检测器。[/color][/b][/color][color=#252525][color=#252525]2、[/color][color=#252525][color=#007aaa][b]二极管阵列检测器(PDAD)[/b][/color][/color][color=#252525]是20世纪80年代才出现的一种光学多通道检测器,它可以看作是UVD的一个分支。在对每个洗脱组分进行光谱扫描,经计算机处理后,得到光谱和色谱结合的三维图谱。其中吸收光谱用于定性(确证是否是单一纯物质),色谱用于定量,常用于复杂样品(如生物样品、中草药)的定性定量分析。[/color][/color][color=#252525][color=#252525]3、[/color][color=#252525][color=#007aaa][b]荧光检测器(FLD)[/b][/color][/color][color=#252525]同样属于选择性检测器,其灵敏度在目前常用的HPLC检测器中是最高的,应用也较多,仅次于UVD。它适用于能激发荧光的化合物。很多与生命科学有关的物质,如氨基酸、胺类、维生素、甾族化合物及某些代谢药物都可以用荧光法检测。荧光检测器在生物样品痕量分析中很有用,尤其在用荧光衍生后,可以检测很微量的氨基酸和肽。[/color][/color][color=#006600][b][b]通用型检测器[/b][/b][/color][color=#006600][b][b]1、[b][color=#007aaa]示差折光检测器(RID)[/color][/b][color=#252525]是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器。它的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。[/color][/b][/b][/color][color=#006600][b][color=#252525][color=#252525]2、[/color][b][color=#007aaa]蒸发光散射检测器(ELSD)[/color][/b][color=#252525]也是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。ELSD灵敏度比RID高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱。现在ELSD已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。[/color][/color][/b][/color][color=#252525][color=#252525][color=#252525]3、[/color][b][color=#007aaa]质谱检测器(MSD)[/color][/b][color=#252525]是另一种通用型检测器,在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息的提供等方面都有突出的优点。但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的推广应用。[/color][/color][/color][color=#252525][color=#252525][color=#252525](转发至分析测试百科网)[/color][/color][/color]

  • 液相色谱检测器的性能评价

    在评价检测器时,要强调以下几点:(1) 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化,呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度,严重时使仪器无法工作。(2)基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动,可在较长时间(0.5~1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关,而不仅是由检测器引起的。(3) 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中,检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时,常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时,在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。(4)线性范围在进行定量分析时,希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。(5)检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10,否则会产生严重的柱外谱带扩展。

  • 【原创】电喷雾检测器*一款全新通用型检测器*

    在这里给大家介绍一款全新的通用型检测器—Corona Charged Aerosol Detection(电喷雾检测器简称CAD)电喷雾检测器是一款全新的通用型检测器,因其创新的工作原理、独具的检测特点、广泛的应用领域而逐渐成为继紫外检测器之后通用型检测器的又一主力。电喷雾检测器(Corona Charged Aerosol Detection简称CAD)是在2005年由美国的ESA公司作为一款专利技术研发而成,推出的当年即获得了匹斯堡最佳新产品银奖和美国科技杂志R&D的科学技术创新奖。其主要的特点有:1出众的灵敏度—检测限可到pg级;2一致的响应性—响应与化合物的结构无关,只要进样质量相同响应值相似;3宽动态范围—检测从pg~ug跨越4个数量级;4广泛的适用性—所有半挥发性、非挥发性化合物都可以通过该检测器进行测定;5良好的重现性—即使在低含量下,RSD也能达到2%以下;6使用方便—安装方便、操作简单,维护费用低,尤其适用于工业生产。结构和原理电喷雾检测器的具体工作原理如图1所示:图1 CAD工作流程图①HPLC洗脱液入口②氮气入口③雾化室④废液管⑤干燥管⑥Corona电极⑦碰撞室⑧离子阱⑨采集器⑩静电计HPLC洗脱液进入电喷雾检测器后先受氮气作用在雾化室中雾化,再以较高流速撞击到碰撞挡板上,撞击后形成大小不同的外面包裹着流动相的分析物颗粒的液滴,较大的液滴在重力影响下由废液管排出,较小的液滴则随氮气流入干燥管,挥发掉表面溶剂。同时,入口氮气的另一流路则经过电晕装置(含高压铂金电极)形成带正电荷的氮气粒子,与干燥后的溶质颗粒在碰撞室中发生碰撞,碰撞过程中正电荷被转移到颗粒的外表面上,颗粒表面积越大,携带的电荷数越多。另外,为了消除由带有过多正电荷的氮气引起的背景噪音,在带电分析物颗粒气流流入采集器之前,会通过一种称之为离子阱的装置(带有低负电压)定向中和掉迁移率较大的颗粒(即体积小的氮气粒子)上的电荷,而迁移率较小的带电颗粒(分析物颗粒)则把它们的电荷转移给采集器里的捕集网,而后由一个高灵敏度的静电检测计测量出总的电信号。也就是说,图谱里的响应值与测得的电信号成正比,电信号与被测物的表面积成正比,被测物的表面积与被测物的大小成正比,而被测物的大小又与被测物进样的质量成正比,即电喷雾检测器是一个质量敏感型检测器,其检测的响应值由进样的绝对质量决定,进样质量越大,打碎成的颗粒越大,带电荷越多,响应值越高。因此,无论何种化合物,只要进样质量相同,得到的响应值都趋于一致,这也是其具有一致的响应性的原因。又由于被测物在打碎时无论是离子还是分子都会形成中性的颗粒,且电荷只加在颗粒外表面,所以在一个实验中可以同时检测中性及阴阳离子,而在此之前没有检测器可以实现,因此成为电喷雾检测器的又一亮点。另外,电喷雾检测器的参数大都已在出厂时设定好,每次分析的条件固定,因此重现性良好,RSD2%。具体应用电喷雾检测器的应用范围广泛,可以用于正相、反相、超临界流体、体积排阻、HILIC等多种模式,检测小分子、大分子、极性化合物、非极性化合物、阴离子、阳离子、两性离子等多种物质。1 可以作为紫外检测器的补充,检测无紫外吸收或弱紫外吸收的化合物; 2 可以作为质谱的补充,检测无法电离的化合物; 3 可以对找不到标准物质进行定量的代谢物或降解物进行相对定量; 4 可以同时测定阴阳离子和中性物质; 5 可以走梯度,可以满足大部分检测灵敏度的要求。

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