当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相运行检测器

仪器信息网气相运行检测器专题为您提供2024年最新气相运行检测器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括气相运行检测器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的气相运行检测器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合气相运行检测器相关的耗材配件、试剂标物,还有气相运行检测器相关的最新资讯、资料,以及气相运行检测器相关的解决方案。

气相运行检测器相关的资讯

  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • FLIR TrafiOne行人检测器,让道路交通安全又顺畅!
    FLIR TrafiOne行人检测器,让道路交通安全又顺畅!众所周知,FLIR TrafiOne是一款全方位的交通监控和交通信号动态控制的探测传感器,今天小菲就通过其帮助荷兰降低机动车无效等待时间的案例,来阐释FLIR TrafiOne通过提高十字路口交通信号灯的使用效率,从而缓解交通拥堵,减少机动车的无效等待时间,降低驾驶员的焦虑情绪的作用。由于交通拥堵现象投诉严重,荷兰哈勒默梅尔市交通管理部门联系菲力尔 ITS部门寻求解决方案。菲力尔用FLIR TrafiOne热成像行人检测器,来帮助提高交叉路口行人按钮的使用效率。No.1降低焦虑和拥堵哈勒默梅尔市最近决定安装150台的FLIR TrafiOne热成像行人检测器,这些检测器可以检测行人存在信息,确认行人按钮的绿灯请求。如果热成像行人检测器检测到行人离开,没有人等待过街,那么就会取消行人绿灯信号。“行人时常冒险闯红灯,” 哈勒默梅尔市交通信号控制负责人Gaby Steenhoven说。“我们经常看到这种情况。行人按下按钮,环顾四周然后迅速穿过马路,不管行人绿灯时间是否已经启用。这增加了机动车驾驶员的焦虑情绪和道路的拥堵情况。通过这种请求信号可取消的方式,我们希望可以使得城市的信号控制更加高效。”No.2热成像行人检测器哈勒默梅尔市选用的是菲力尔ITS部门研发的用于交通信号自适应控制的一体化热成像行人检测器TrafiOne产品。这款产品无论在完全漆黑的夜晚还是恶劣环境下,都可以准确检测行人信息,提升信号控制系统的效率。“通过FLIR的行人检测器确认行人存在或者做绿灯信号请求,我们已经使用了一段时间,效果非常好,”Steenhoven说。“通过使用FLIR的TrafiOne检测器,城市的交通通行能力得到非常大的提升,市民对交通拥堵的投诉数量明显减少。”No.3全天候运行FLIR TrafiOne热成像传感器可以根据行人和自行车骑行者的温度特征进行检测。这些检测器不需要任何补光措施就可以正常运行,而且不惧阳光直射。无论光线情况如何,所有热成像行人检测器可以24小时不间断地正常检测行人和骑行者。英国交通部的一项研究表明:在路侧安装了行人检测设备的信号控制路口,32%的行人过街需求被取消掉了。“我们选择跟FLIR合作,因为我们需要一套可靠的系统,”Steenhoven说。“我们尝试过多种不同的行人检测技术,但跟FLIR的合作是非常成功的,系统全天候地正常运行。”
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 液相方法开发案例 | 根据样品特性选择检测器和分离模式
    液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的,选用不同的分离模式和检测器,充分发挥仪器性能,高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一,即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择:根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择,以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性:此类物质紫外可见光区吸收极弱,衍生化程序繁琐效率低且易误差损失,是水溶性的极性物质。方法开发思路:根据这些基本条件,我们判断可以选择HILIC模式,ELSD检测器直接检测。检测效果见下图:月旭Ultimate HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性:此类物质为脂溶性大,不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路:这样的物质适用非水反相色谱法,案例见非水反相色谱法应用案例及注意事项。03氨基酸检测氨基酸样品特性:部分紫外吸收弱,大极性和水溶性。方法开发思路:可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图:月旭Ultimate Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性:水溶性的极性样品,弱紫外可见吸收。方法开发思路:这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA,病毒等样品分析蛋白、RNA,病毒等样品特性:大分子。方法开发思路:选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate SEC-120 分析RNA月旭Xtimate SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择,请延申阅读高效液相色谱中溶剂与检测器的兼容性。
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • 【全新】液相色谱LC与TOC联用:GE M9 SEC检测器
    本届慕尼黑上海分析生化展上,GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注,今天小编就给大家做简单介绍!GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成,设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography system,SEC)的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年,2002年的《环境科学技术杂志》文章*(Her et al., 2002年)首次对此进行了描述,从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物(NOM)的分子量组分。定量这些有机组成,用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺,这些有机物可能污堵膜,并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM,干扰微电子生产运行,或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收,它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要,因为它们会造成问题,如多聚糖polysaacharide等。如下图所示,TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势:- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别,最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来,研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件,可以用作SEC 检测器,享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括:- 增强了信噪比,改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳(NPOC)的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是,GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用,该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时,需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们,了解更多!关注GE分析仪器官方微信(微信搜索“GE分析仪器”),了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 纳克级激光计数检测器NQAD发布
    (Nano Quantity Analyte Detector)纳克级激光计数检测器 NQAD是最大限度兼顾检测器的适用性和选择性,在性能上更注重对分析对象的适用性的通用型检测器。适合于: 1) 没有紫外吸收的物质 2) 离子化比较难的物质 3) 没有电化学活性的物质 4) 性质不明的物质等 因此,可以适用于对几乎所有物质进行检测的特性开辟了液相色谱分析的新领域。(例如,对含有未知不纯物的固体样品的纯度评价)检测原理: 色谱柱中流出的洗脱液通过加热的气体环境形成喷雾,除去其中的可挥发性成分后,仅有的残留物生成具有一定分布的粒子群,(如上图中a所示)。当流动相中含有不挥发性物质(测定对象物质)时,分布中心将整体向右侧移动 (b)。不挥发性物质的含量越多,移动的幅度越大(c)。这种向右移动的幅度和物质本身的化学结构无关,仅仅依从于重量。 NQAD对分布中心的变化所进行的定量测定是通过水凝粒子计数器(Water condensation particle counter, WCPC) 来完成的。NQAD首先让粒子从饱和水蒸汽的环境中通过,就好比大气中雾的形成,从而保证粒子的体积能够充分增大。通过对增大粒子的长成比例的设定使其接近于激光下粒子能被逐渐检测到的区域,在此基础上,就能够利用激光检测出的粒子数量对原有的不同大小的粒子群的分布位置及所溶解物质的量进行推断。★ng级的高感度检测★挥发性和半挥发性物质全部检出★从&mu g到ng,宽广的线性范围空间具体介绍资料请登录&ldquo http://hplc.shiseidochina.com&rdquo 进行查询。
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 沃特世隆重推出ACQUITY QDa质谱检测器
    沃特世隆重推出ACQUITY QDa质谱检测器,为色谱分析带来&ldquo 一键启动&rdquo 的质谱检测功能  让每位分析科学家都能轻松运用质谱检测功能的检测器  仪器信息网讯 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年10月7日  沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日重磅推出新型Waters ACQUITY QDaTM质谱检测器&mdash &mdash 首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。沃特世现已开始向全球发售这一新型质谱检测器。  ACQUITY QDa质谱检测器经过专门设计,可作为色谱分离系统的完美补充,可以与沃特世超高效液相色谱ACQUITY UltraPerformance LC (UPLC)、超高效合相色谱ACQUITY UltraPerformance Convergence ChromatographyTM (UPC2)、Alliance高效液相色谱(HPLC)、沃特世超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统完美结合。  &ldquo ACQUITY QDa质谱检测器实现了沃特世20多年前的梦想。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说道,&ldquo 我们预见到将会有这么一天,色谱和质谱技术以某种方式结合到一起,无论分析科学家以前在质谱方面的经验如何,都能方便地获得可靠的质谱数据。在首款光电二极管检测器推出数十年之后,ACQUITY QDa质谱检测器又为分离科学带来了一个全新的维度,这是色谱检测领域最重大的飞跃。&rdquo   ACQUITY QDa质谱检测器是汇集了沃特世30年质谱经验和创新的巅峰之作,拥有37项全新专利和申请中的专利,解决了影响日常质谱应用的复杂性、仪器体积和成本问题。它围绕分析科学家的需求而特别开发,摆脱了质谱仪的操作复杂性,让科学家们轻松获得质谱数据。分析科学家们一直希望仅通过简单的开关操作就能完成质谱分析,现在ACQUITY QDa检测器让这个愿望变成了现实,它可以使样品分析全面自动化并避免了样品的特异性调谐,从而在不同用户和不同系统之间获得一致的可靠结果。ACQUITY QDa检测器的耐用性和可靠性完全能满足日常应用,这样一台与光电二极管阵列(PDA)检测器体积相当的的质谱检测器即可获得单四极杆质谱仪所特有的高质量质谱数据。  ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定,补充了诸如PDA等光学检测器的不足。此外,ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限,可对UV无响应的化合物以及光学检测无法检测或是无法定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程,不必再运行各种额外检测或其它耗时技术,从而提升了每次分析的质量和效率,实现对样品化合物的可靠鉴定和定量。  目前,ACQUITY QDa质谱检测器适用于运行Empower 2 & 3色谱数据系统(CDS)软件的分离系统,包括带有自动验证功能的网络版软件。Empower 3可将质谱数据和UV光谱数据的处理与采集这些数据的分离系统相整合。 ACQUITY QDa检测器还支持使用MassLynx 4.1质谱软件。  ACQUITY QDa质谱检测器必将为从事方法开发、样品分析、合成化学和纯化的药物研发、化工材料和食品实验室带来彻底的革新。  有关详细信息,请访问www.waters.com/separate  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  ###  Waters, UPLC, UltraPerformance LC, UltraPerformance Convergence Chromatography, MassLynx, Empower和ACQUITY QDa是沃特世公司的商标。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 皖仪新品|液相色谱检测器系列新产品齐亮相
    皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展,皖仪科技不断推陈出新,近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器(dad3200)、荧光检测器(fld3200)、蒸发光检测器(elsd3200)。二极管阵列检测器(dad3200)dad3200 二极管阵列检测器,是高效液相色谱系统中一种高效,功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件,一体化光学结构设计,性能稳定可靠,可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测,信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上,更提供光谱图及匹配计算,最大值图,三维视图,轮廓线图,峰纯度计算,光谱库管理多种独特功能。三维视图:荧光检测器(fld3200)fld3200是一款灵敏,高效的液相荧光检测器,以直流氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器(elsd3200)◇ 全新分流模式,拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制,满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管,确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏,操作便捷图一:图一:巴戟天 样品.图二: 图二:巴戟天 对照品.卓越品质,大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪,服务皖仪”的企业精神,致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业,成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。
  • 日立携新型质谱检测器亮相34届质谱盛会
    2016年9月10日-12日,由中国质谱学会主办、中国科学院青海盐湖研究所等联合承办的“第34届中国质谱学会学术年会暨全国会员代表大会”在青海省西宁市隆重召开。来自质谱行业的500余位专家齐聚西宁,共聚盛会。 日立高新技术公司高度关注此会,携新型质谱检测器Chromaster5610亮相西宁。牟晓丽经理做了题为《小身材,大作用-日立新型质谱检测器特点及其应用》,着重介绍了Chromaster5610的四大特点:(1)安装环境要求简单,在常规的液相实验室即可安装;(2)比起大型质谱仪,价格有优势;(3)常规液相检测器级别的操作性,即使是初次操作者也可轻松完成分析;(4)常规液相检测器级别的维护性,用户可自行拆下大气压离子过滤器进行清洗。图为.日立高新报告现场 介绍结束后,用户来到日立高新展位,亲自动手感受拆卸大气压离子过滤器,用户纷纷为日立新型质谱检测器独特的研发思路点赞。图为.日立高新展位现场关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 德州仪器推出新的电芯监测器和电池包监测器
    近日,德州仪器推出全新的汽车电芯监测器和电池包监测器。这些监测器提供更高精度的测量功能,可更大程度地增加电动汽车 (EV) 行驶时间并实现更安全的运行。   随着电动汽车越来越受到欢迎,先进的电池管理系统 (BMS) 有助于克服阻止电动汽车广泛普及的关键障碍。TI 重点关注克服复杂的系统设计挑战,并为此提供了品类丰富且先进的 BMS器件系列,助力汽车制造商打造更安全、更可靠的驾驶体验并提高电动汽车普及率。   BQ79718-Q1 电芯监测器和 BQ79731-Q1电池包监测器是 TI 丰富的BMS系列中的全新产品。BQ79731-Q1和BQ79718-Q1在测量电池电压、电流和温度方面提供了出色的准确度和精度,可有效确定车辆的真实续航里程、延长电池包的整体寿命并提高其安全性。   "汽车制造商的目标是尽可能延长电动汽车的续航里程,而准确的荷电状态估算对于实现这一目标至关重要。"TI BMS 总经理 Sam Wong 表示:"我们的全新器件大幅提升了电压和电流的测量精度,可让汽车制造商对准确预估电动汽车的真实续航里程充满信心。"   TI 将在 CES 2023 展示其 BMS 技术,包括全新的 BQ79718-Q1 电芯监测器和 BQ79731-Q1电池包监测器。   凭借出色的测量精度,有效延长续航里程   随着消费者们转向购买电动汽车,电池电压的测量准确度和精度对消费者的驾驶体验至关重要。即使细微的温度变化也能对电动汽车的续航里程产生重大影响;特别是寒冷的天气,对电池电压范围影响的幅度可高达 40%。这些变化会为电池电压和预期的电动汽车续航里程造成相当大的不确定性。   借助 BQ79718-Q1电芯监测器,汽车制造商可以进行高性能的电池电压测量(精度可达 1mV),从而更大限度地延长电动汽车的真实续航里程;借助 BQ79731-Q1电池包监测器,电池包电流测量的精度可达 0.05%。这些创新可在单节电池和电池包中准确测量电池荷电状态和运行状况,有效地反映真实的剩余里程并提升对电动汽车电池寿命的信心。   通过电池包电压和电流同步,提升对荷电状态的估算   此外,出色的电压和电流同步功能 (64µs) 可提供电池运行状况的实时快照,实现对电池包电源的瞬时监测。这一级别的同步可支持电化学阻抗跟踪分析,让您深入了解电池内核温度、电池老化和电池荷电状态。阅读技术文章"如何为高级 EV 电池管理系统设计智能电池接线盒"了解更多。   借助丰富的BMS系列产品,实现更高的安全性和性能   BQ79718-Q1 电芯监测器与之前市面上的任何电芯监测器相比,可提供符合汽车安全完整性等级 (ASIL) 要求的更出色的测量精度(主要路径、冗余路径和残余误差查找),方便汽车制造商对车辆电池包进行充电和放电。   BQ79718-Q1 电芯监测器和 BQ79731-Q1 电池包监测器均属于 TI 的高精度电池监控器和均衡器产品系列。此外,该系列还包括 BQ79600-Q1 SPI/UART 通信桥接器件,可使用单独的通信协议实现快速稳定的菊花链通信。   新品进一步丰富了TI 的BMS 系列产品。TI 的BMS 系列产品还包括用于无线 BMS 的 CC2662R-Q1 无线微控制器 (MCU)、TPSI3050-Q1 隔离式开关驱动器和 TPSI2140-Q1 隔离式开关器件。TI 还提供 BMS 设计套件,其中包括参考板、仿真器和汽车开放系统架构复杂器件驱动器。   TI 始终致力于推动汽车电气化发展,帮助汽车制造商优化车辆性能、加快开发速度,并创建更安全、更可靠且性价比更高的电动汽车。
  • 【热点应用】高级多检测器GPC测量低分子量样品
    高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器,越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性,准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响,所以对于低分子量聚合物而言,准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如,PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低,而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难,这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度,您可以:以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明,先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂,是一种低分子量样品,我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中,对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析,显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1:双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚,得到的色谱图(图2)显示了清晰的峰和良好的信号响应,尽管聚合物的分子量很低。图2:双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料,通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物,或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比,使得对聚合物的全面表征成为可能。图3:多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中,您可以看到PPG的分析,它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应,并且多次注射之间有很好的重复性。图4:聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1:三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物,最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中,PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是,当PLGA在体内降解时,它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而,由于PLGA在THF中的dn/dc非常低,约为0.05ml/g,因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示,使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后,每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5:PLGA 50:50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论:与传统GPC相比,OMNISEC系统具有高灵敏度,因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品,如环氧树脂、多元醇和PLGA,并具有极好的重复性。
  • 赛默飞推出新一代专利产品离子色谱电荷检测器
    中国上海,2012年12月21日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日与美国Arlington的Texas大学共同发表声明,其合作研发的离子色谱电荷检测器Dionex QD已被授予美国专利(#8,293,099)。该电荷检测器是由UT Arlington研究所专家Purnendu &ldquo Sandy&rdquo Dasgupta及其研究小组成员Bingcheng Yang和赛默飞Dionex团队技术总监Kannan Srinivasan共同研发而成,发明专利为赛默飞和UT Arlington研究所共同所有。这项专利产品将在2013年匹兹堡会议中面世。该检测器可配备在赛默飞Dionex ICS-4000离子色谱系统上使用,适用于环境监测实验室中聚磷酸盐、食品中有机酸、饮料行业以及化学制品中有机胺的检测。相比传统的抑制电导检测器,Dionex QD检测器更易进行峰识别、峰值纯度分析和量化,同时提供更多可参考的信息。赛默飞色谱化学副总裁Chris Pohl表示,&ldquo 这是一种变革,当电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时,可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。&rdquo 此外,Dionex QD电荷检测器还采用了创新膜技术,可根据待测离子的电荷和浓度进行检测,这为使用单一标准来衡量已知和未知的化合物带来可能性。UT Arlington研究所的副总裁Carolyn Cason表示:&ldquo 我们尤为自豪的是这一创新能够满足市场的需求。充满活力的研究型大学的特点之一就是具有与业界共同推进科学应用的能力,这就是Dasgupta博士所做的工作。&rdquo Dasgupta博士在离子色谱领域获得过大量美国国内及国际奖项,包括颇具盛名的Delaware Valley色谱论坛颁发的2012年Dal Nogare奖项和2011年美国化学会色谱奖。Dasgupta获得的研究津贴超过1,800万美元,并发表过超过400篇科技论文,其获得的最新美国专利是他本人的第23个发明专利。位于美国Arlington的Texas大学是一个综合性的研究机构,在Texas北部拥有超过33,200名学生,是整个Texas大学体系中第二大的成员单位。欲了解更多详情,请登录www.uta.edu。欲了解更多详情关于赛默飞Dionex离子色谱QD电荷检测器,请浏览www.thermoscientific.com/QD。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司,目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • 国内首套电磁超声裂纹检测器完成测试
    12月3日,管道局检测公司研制的国内首套电磁超声裂纹检测器完成整机牵拉试验。  据悉,电磁超声裂纹检测器目前国际上只有三套样机,而管道局检测公司研制的48英寸口径的电磁超声裂纹设备在国际上尚属首套。  天然气管道在运行中,由于应力作用,管体会产生裂纹。随着裂纹的加大,将直接导致管线沿纵向撕裂状爆炸,撕裂长度可达数十公里,危害巨大。管道局检测公司作为国内唯一从事管道漏磁检测的甲类综合检验机构,经过4年潜心研究,历经成千上万次的实验室测试和试验,终于攻克被誉为管道检测史上&ldquo 哥德巴赫猜想&rdquo 的电磁超声裂纹检测技术。
  • 水质检测器也能3D打印?这个科研团队脑洞有点大
    p  饮用水安全如何保障,如何实时监测水质的安全可能是全球最为关注的问题。近日,加拿大英属哥伦比亚大学奥肯那根校区的科研团队就攻克了这个难题,借助3D打印技术研发了水质检测器,用以检测饮用水的品质。/pp  据了解,该研发团队是由英属哥伦比亚大学工程学院院长MinaHoorfar教授亲自带领,研发的3D打印水质检测器可对任何水域地点的水源进行实时监测,以降低如大肠埃希氏菌的感染的水源性疾病对人类健康的威胁。/pp  “现在的水质监测只能采取定期手动检测的方式,这样测试结果就受制于采样频率,并且有极大地疾病爆发可能性。因为传统的水质监测探测器造价极高并且稳定性不足,所以不能实时部署于整个水域来进行检测。”据MinaHoorfar教授介绍,“而采用3D打印技术研发的水质监测器不仅可以实时监测,而且极大降低了制作成本。/pp  “因此,这项3D打印水质检测器的研发,对于未来水质检测方面解决现有的那些需要通过人力手动定期检测而不能实时监控的检测方式具有重要意义。/pcenterimg alt="水质检测器也能3D打印?这个科研团队脑洞有点大" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/26/nick/1501033799337003375.jpg" width="500" height="331"//centerp  据悉,整个3D打印水质探测器的制作过程是在英属哥伦比亚大学的高新热流体实验室中制作完成,探测器被设计为无线操作模式,并且可以在任何水压及温度下来读取水质信息。除此之外,每一个探测器都可以进行独立工作,这样就可以保证水域里任何一个探测器出现问题却不影响其它探测器的正常工作。/pp  此外,与传统的定时采样方式相比,现在这款3D打印水质探测器工作方式的连续性极大提高了水质安全监测的水平。并且这款探测器因其制造简单体积小的特点,不仅仅是在开放性水域,甚至在家庭用水系统当中都可以安装,从方方面面来提升安全生活品质。/p
  • 液相维护小贴士:紫外检测器篇
    小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
  • 日立新型质谱检测器亮相2016北京质谱年会
    “2016年度北京质谱年会”于2016年3月25日-26日在北京蟹岛会议中心隆重召开,来自科研院所、高校、检测实验室等单位的300多名代表参加了此次会议。北京质谱年会是北京理化分析测试技术学会主办的系列年会,自2005年第一届以来每年举办一次,受到了质谱专家、研究学者的广泛关注。 本届质谱年会的报告围绕质谱技术在生命科学热点领域的应用、质谱仪器研制方面的前沿进展等方面展开,还有讨论热烈的学术沙龙和内容丰富的培训安排。图为.大会报告现场 日立高新技术公司一直高度关注质谱技术,倾情赞助了此次会议,向与会者介绍并现场展示了最新推出的质谱检测器Chromaster 5610,受到与会者的极大关注。图为.日立报告(左)和展位现场(右)关于日立新型质谱检测器Chromaster 5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • “最黑”材料制成高精度激光功率检测器
    据美国科学促进会网站8月18日报道,美国国家标准技术研究院利用世界最黑材料——森林状多壁碳纳米管作涂层,研制出一种激光功率检测器,可用于光通讯、激光制造、太阳能转换以及工业和卫星运载传感器等先进技术领域的高精度激光功率测量。研究论文发表在最新的《纳米快报》上。  这种新型检测器几乎不会反射可见光。在波长从400纳米的深紫,到4微米的近红外线波段,反射少于0.1%,在4微米—14微米的红外光谱中,反射少于1%。这和伦斯勒理工学院2008年报告的超黑材料相似。2009年一个日本团队也有类似研究。  正是受到伦斯勒理工学院的研究论文《世界最黑人造材料》的启发,国家标准技术研究院的科研人员对精细碳纳米管进行了较为稀疏的排列,把它作为一种热检测器的涂层,制成了用于测量激光功率的设备。碳纳米管是热的良导体,提供了一种理想的热量检测器涂层。虽然镍磷合金在某些波段能反射更少的光,但不能导热。  纽约石溪大学的合作研究人员在一种热电材料钽酸锂上,生长出了碳纳米管涂层,涂层吸收激光转换成热量,温度上升产生了电流,通过测量电流大小能确定激光的功率。涂层越黑,光吸收的效果越好,测量结果就越精确。其独特之处在于,纳米管是生长在热电材料上,而其它研究中是生长在硅材料上。  国家标准技术研究院用过各种各样的材料来做检测器涂层,包括扁平状的单壁纳米管。最新的涂层是一种竖直的森林状多壁纳米管,每根细管直径小于10纳米,长约160微米,深管有助于吸收随机散射光和任何方向的反射光。  由于技术上要求检测器能测量的反射光谱更加广泛,国家标准技术研究院用了5种不同的方法花了数百小时来测量越来越弱的反射光,结果精确度都能达到要求。研究人员计划将设备的刻度运行范围扩展到50微米甚至100微米波长,这或许可为太赫兹射线功率测量提供一种标准。
  • 沃特世在京隆重发布ACQUITY QDa质谱检测器
    沃特世在北京隆重发布ACQUITY QDa质谱检测器,为色谱分析带来&ldquo 一键启动&rdquo 的质谱检测功能让每位分析科学家都能轻松运用质谱检测功能的检测器中国,北京 &ndash 2013年10月21日沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重发布新型Waters ACQUITY QDaTM质谱检测器&mdash &mdash 首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。沃特世现已开始向全球发售这一新型质谱检测器。Waters ACQUITY QDa质谱检测器 沃特世公司质谱业务运营副总裁Brian Smith先生 沃特世公司亚太区及欧洲运营副总裁Mike Harrington先生 Brian Smith先生和Mike Harrington先生共同为ACQUITY QDa质谱检测器揭幕 ACQUITY QDa质谱检测器经过专门设计,可作为色谱分离系统的完美补充,可以与沃特世超高效液相色谱ACQUITY UltraPerformance LC (UPLC)、超高效合相色谱ACQUITY UltraPerformance Convergence ChromatographyTM (UPC2)、Alliance高效液相色谱(HPLC)、沃特世超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统完美结合。&ldquo ACQUITY QDa质谱检测器实现了沃特世20多年前的梦想。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说道,&ldquo 我们预见到将会有这么一天,色谱和质谱技术以某种方式结合到一起,无论分析科学家以前在质谱方面的经验如何,都能方便地获得可靠的质谱数据。在首款光电二极管检测器推出数十年之后,ACQUITY QDa质谱检测器又为分离科学带来了一个全新的维度,这是色谱检测领域最重大的飞跃。&rdquo ACQUITY QDa质谱检测器是汇集了沃特世30年质谱经验和创新的巅峰之作,拥有37项全新以及申请中的专利,解决了影响日常质谱应用的复杂性、仪器体积和成本问题。它围绕分析科学家的需求而特别开发,摆脱了质谱仪的操作复杂性,让科学家们轻松获得质谱数据。分析科学家们一直希望仅通过简单的开关操作就能完成质谱分析,现在ACQUITY QDa检测器让这个愿望变成了现实,它可以使样品分析全面自动化并避免了样品的特异性调谐,从而在不同用户和不同系统之间获得一致的可靠结果。ACQUITY QDa检测器的耐用性和可靠性完全能满足日常应用,这样一台与光电二极管阵列(PDA)检测器体积相当的质谱检测器,并可获得单四极杆质谱仪所特有的高质量质谱数据。 ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定,补充了诸如PDA等光学检测器的不足。此外,ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限,可对UV无响应的化合物以及光学检测无法检测或是无法定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程,不必再运行各种额外检测或其它耗时技术,从而提升了每次分析的质量和效率,实现对样品化合物的可靠鉴定和定量。目前,ACQUITY QDa质谱检测器适用于运行Empower 2 & 3色谱数据系统(CDS)软件的分离系统,包括带有自动验证功能的网络版软件。Empower 3可将质谱数据和UV光谱数据的处理与采集这些数据的分离系统相整合。 ACQUITY QDa检测器还支持使用MassLynx 4.1质谱软件。沃特世公司大中华区总裁张亮裕先生、沃特世公司亚太区及欧洲运营副总裁Mike Harrington先生、沃特世公司质谱业务运营副总裁Brian Smith先生答记者问 ACQUITY QDa质谱检测器必将为从事方法开发、样品分析、合成化学和纯化的药物研发、化工材料和食品实验室带来彻底的革新。有关详细信息,请访问www.waters.com/separate关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###Waters, UPLC, UltraPerformance LC, UltraPerformance Convergence Chromatography, MassLynx, Empower和ACQUITY QDa是沃特世公司的商标。 联系人:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)应用研讨会-北京站
    为了更好的服务于客户,将基于赛默飞Vanquish液相及CAD检测器的新方法和思路传递给更多的分析工作者,2021年4月28日、5月20日及6月18日,我们在上海、广州及成都三大城市先后开启了2021年“Vanquish液相及特色CAD检测器系列研讨会”,期间邀请了数位重量级专家及各区域客户,深入探讨了Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)在制药、食品、环境及第三方等领域的新思路和新发展。而在2021年9月28日,我们又来到了本次研讨会的第四站—北京,再次与不同领域的专家学者及客户一同见证和分享了赛默飞Vanquish液相和CAD产品的匠心工艺和特色应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD本次研讨会上,赛默飞液相色谱制药北区销售经理周涛先生、液相全国应用经理金燕女士及液相色谱资深维修工程师赵为先生分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右:周涛经理 金燕经理 赵为先生(点击查看大图)赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁立娜女士做了《赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用》的报告,梁博士实验室借助CAD检测器,成功实现了全氟化合物(PFCs) 对照品的标定;并对制剂中的一些弱紫外吸收辅料如吐温80、司盘85、氨丁三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇单甲醚残留的检测;同时利用CAD响应一致性良好这一特性、结合紫外检测器另辟蹊径地进行了硝呋太尔光学异构杂质响应因子的确认研究,再一次证明了CAD的响应一致性。通过梁董事长的分享,我们看到了CAD检测器在三方检测领域的广泛应用前景。梁立娜博士Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组,利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药复杂体系的表征分析做了大量研究工作。此次《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享,介绍了CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察,结果显示,反梯度补偿后CAD的响应一致性可明显改善,是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面,相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。Vanquish液相及CAD检测器在化药质量控制中的应用中国医学科学院医药生物技术研究所山广志研究员,做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在化学药质量控制中的应用》的分享,山老师从化学药物质量控制难点与方向角度进行了介绍,分享了CAD检测器在多个弱紫外吸收物质包括卡前列素氨丁三醇检测、十八烷氧乙醇(ODE)残留检测、氨基酸注射液非衍生检测、水苏糖有关物质检测以及API及其对离子同时检测中的特色应用, 结果显示CAD对这些弱紫外吸收物质具有良好的灵敏度、重现性及线性响应;同时,山老师还介绍了使用赛默飞革新Vanquish液相平台搭配超高灵敏度的光纤DAD检测器在基因毒性杂质控制中的应用,其出色的分离性能及灵敏度让人耳目一新。会议间期,参会的所有来宾在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图,拼装了Vanquish Core的模型积木,体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺,对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能,加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率,拓展分析手段。互动环节
  • 2021年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会
    2021年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会-上海站 关注我们,更多干货和惊喜好礼还记得2020年3月疫情期间赛默飞线上揭幕的Vanquish新品液相Vanquish Core吗?上个月他刚满一周岁啦。在这过去的一年中,Core在国内的销量稳步攀升。其独特的设计,稳定的性能,更是得到了广大客户的一致好评。2021年4月13日,我们刚刚分享了被国内顶jian期刊《药物分析杂志》收录的首篇基于Vanquish Core液相发表的应用文献。昨天(2021 年4 月28 日),我们又邀请数位重量级专家及华东地区的部分客户齐聚赛默飞全球最da的客户体验中心—上海应用中心,共同品鉴Vanquish液相家族的匠心工艺以及回顾和展望特色电雾式检测器(CAD)在不同行业的应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD2014年问世的Vanquish 系列液相,是赛默飞继经典Ultimate 3000液相色谱后推出的新一代液相产品。拥有目前液相行业内耐压最gao的液相产品Vanquish Horizon,可满足客户对于科学研究及高通量分析需求。另外一款UHPLC为耐压1034bar的Vanquish Flex,以上两款液相均为生物兼容系统。随着去年Vanquish Core的发布,Vanquish系列液相的耐压范围可覆盖700bar-1500bar,满足不同行业客户对于常规液相及超高效液相色谱的需求。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)是赛默飞独jia专利技术的一款通用型检测器,对于不挥发和半挥发物质均有较好响应。钆布醇及去氧胆酸等品种CAD方法被欧洲药典及美国药典收录,在2020版《中国药典》0512通则中,CAD也已被收录。本次研讨会上,几位专家及诸位嘉宾就围绕Vanquish液相色谱及CAD检测器的相关应用展开讨论。赛默飞大区销售经理周涛经理,液相全国应用经理金燕女士及维修经理李向春工程师分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右边:周涛经理 金燕经理 李向春经理(点击查看大图)Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组,利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药体系表征做了大量的研究工作。此次,马老师做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享,利用CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察,结果显示,通过CAD反梯度补偿后,CAD的响应一致性可明显改善,是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面,相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用上海医工院制药工艺优化与产业化工程研究中心主任张福利教授,做了题为《液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用》,张教授从水分子说起,生动形象地阐述了分子间的作用力,以及其在制药工艺纯化过程中的运用。随后,张教授还对液相色谱分离核心部件色谱柱的填料工艺,填料材质以及液相色谱分离原理做了介绍,为我们平时液相方法开发提供思路。医工院作为Vanquish Core国内第1单客户,对赛默飞液相有着长期的使用经验。张福利教授实验室第1代CAD产品依旧在正常工作,实验室采用CAD对奥贝胆酸及环磷酰胺有关物质等做了深入研究。张福利教授Vanquish液相在食品检测行业的应用来自普研(上海)标准技术服务股份有限公司的吴海平副总做了题为《Vanquish液相在食品检测行业的应用》的报告,分享了普研标准在食品检测领域的特色方案,包括双三元液相测定维生素ADE及食用油中的苯并(a)芘,Vanquish光纤DAD测定维生素B12等方案。Vanquish这款DAD检测器主要是利用光纤流通池技术,使光在内部进行全反射,将长光路与最小的峰展宽、最小的噪音相结合,提高了检测器的灵敏度,拓宽了线性范围,可以实现小含量杂质和高含量主化合物的同时分析。普研标准通过使用60mm光纤池对B12进行测定,与传统方法相比,Vanquish光纤DAD检测器灵敏度提高了10倍左右。去年,赛默飞与普研标准成立战略合作实验室,普研标准拥有大量赛默飞分析仪器,色谱质谱仪器达50多台,拥有近30台赛默飞液相色谱,其中Vanquish液相有20台, 10台液相配备了Vanquish光纤DAD。吴海平副总会议间期,参会的所有来宾对赛默飞上海液相应用实验室进行了参观并在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图,拼装了Vanquish Core的模型积木,零距离地观察和体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺,对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能,加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率,拓展分析手段。参观互动左右滑动查看更多向下滑动查看互动环节绘画作品如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • PerkinElmer推出新型液相色谱检测器
    PerkinElmer日前宣布推出了新型Flexar PDA Plus检测器,适用于环境,食品,制药和化学样品分析。  据介绍,该检测器是目前市场上最先进的光电二极管阵列(PDA)检测器,采用模块化设计,在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能。  它可以提供检测范围超过了目前市场上任何PDA,甚至优于许多传统的紫外检测器,并拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声。  新型检测器结合PerkinElmer的Flexar液相色谱,可以满足实验室的行业标准要求及更高通量需求。PerkinElmer在一份声明中说:&ldquo Flexar PDA PLUS,可以和其他检测器串联使用,并与PerkinElmer的Chromera,TotalChrom以及第三方色谱数据系统兼容。&rdquo (编译:秦丽娟)
  • 例行检测无须断电 带电监测设备成电力用户新宠
    中国科技网讯 以前,电力用户设备在传统例行检测时必须停电。记者近日从北京中联创业电力工程有限公司(中联电力)获悉,为解决这一弊端,公司大胆引进国外先进带电检测设备,可避免因停电给用户造成的不便,还可以全面系统的检测电力设备在运行当中存在的实际问题。  据了解,欧美发达国家对电力设备的检测,已经用一种全新的状态监测技术替代原 来的停电打压试验技术。状态监测包含在线监控和带电检测两种技术,能更准确的让用户了解电力设备的运行状态,发现设备隐患及隐患的发展趋势。  其中,带电检测是指在电力设备通电运行状态下进行检测的一种高新技术,是利用传感技术和微电子技术对运行中的设备进行实时监测,获取设备运行状态的各种物理量数据,并对其进行分析处理,预测运行状况,根据实时数据得出检测报告。  广大10KV用户的电力设备自有,在线监控设备安装成本高,并需专业人员值守,相比之下,带电检测技术则更为灵活、适宜。用户可客观的检测出电力设备实际运行时的实时状态,杜绝非计划性停电。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制