气相运行检测器

这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器，平时少有人用，仅限于某某门派或者家族独门使用，比如唐门的暗器，或者小李探花的飞刀，这类兵刃罕见于江湖，不过一旦出手，必定奏效，检测器中的荧光检测器，电导检测器等等就属于这类偏门武器。 平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖，但是当它们出手的时候，必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利，是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果，但可惜的是，这些样品的种类不多，或者应用的行业十分局限，所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了，只有遇到正好相克的对手，才能轻松取胜。这类兵刃中，比较有典型代表性的应当属示差折光检测器（RID）和荧光检测器（FLD）了，另外，就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。=======================================================================1、示差折光检测器（RID）RID，简称示差，这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个，本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的，是最早商品化的液相色谱检测器，可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅，沧海桑田的变化，令人感慨万分。不过，造成这种变化的原因，完全是由于它自身的局限和特点，就像木棒，最早被人类用来当武器，主要是因为它随手可得，而且无需太多使用技巧，对付任何野兽都有效果，不过，随着石器加工的出现，以及后来金属冶炼技术的出现，木棒就逐步退出了作为常用武器的行列，偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多，由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的，所以具有很好的通用性，因为被分析物溶解在流动相中以后，一定会改变流动相的折光率，所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应，在过去的年代，大家对分析的要求还很低，不要求灵敏度，不要求分析速度，在加上示差的这种通用性，让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607267_2452211_3.jpg这就是示差检测器的基本原理，左边杯子里的是纯水，右边的是浓盐水，可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的，示差检测器就是“显示这种差异”的检测器，不过，盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢？答案是：很浓，很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607265_2452211_3.jpgRID检测器工作原理图不过，随着技术进步，大家对分析的要求越来越高，速度，灵敏度上都有了更严格的要求，RID的弱点就日益凸显出来了：灵敏度低：通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的，这对于现在的分析要求来讲，实在是差的太远了。无法运行梯度方法：示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测，如果流动相自己的折射率都一直在变化，示差就无法正常工作，梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化，折射率也在不停变化，这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因，示差检测器在使用的时候，通常要平衡非常久，保证流动相绝对均匀稳定之后，才能开始分析。另外，一切会影响折射率的因素：温度的变化，混合的均匀性，气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现，示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩，不过，，幸运的是，它还没有完全消亡，由于价格便宜，一些经典的应用分析大家还是会选择示差，比如糖的分析（当然是在不追求灵敏度的情况下）。另外，示差凭着自己的一身底子，也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作：体积排阻色谱的检测器，这是一类用于分析大分子聚合的专门技术，由于很多大分子化合物没有紫外吸收，所以就需要用到一个通用的检测器进行分析，而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题，经常会造成测定结果的偏差，而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足；另外就是这类分析当中，不会使用到梯度分析的方法，而且样品的含量都很高，所以正好也不会遇到示差检测器的短板，在加上价格便宜，示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的，后来确成了市场上的“通用设备”，而原本最通用的RID由于自身条件限制，只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热，这种角色和地位的转变，真是令人感触颇多啊…=======================================================================2、荧光检测器（FLD）接下来的一个代表，是荧光检测器（FLD），它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘，因为，它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么？是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量，大概可以理解为某人吃了大餐长了肉，之后用跑步的方式去减肥，那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了，荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程，我们可以看看荧光检测器的优势专属性：由于具有荧光响应的物质种类不多，所以，荧光检测器的专属性非常好，只对有荧光特性的物质才产生响应，其他一概不管，极大程度的减小了干扰。通常，多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构，荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291331_607268_2452211_3.jpg灵敏度：荧光检测器的灵敏度非常高，很多情况下，其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器，这是由于荧光检测器是属于发射光检测器，不同于紫外这类吸收光型检测器，由于不受到样品溶液本身等因素的影响，即使有很微量的光发射出来，也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外，荧光检测器在线性，流动相兼容性（只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以）以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问，这么NB的检测器，为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗，主要的原因就在于，液相测定的应用里有荧光响应的东西，实在是太少了…连5%都占不到，算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质，也大概勉强就能占到10%吧。所以，荧光检测器的招式虽然犀利无比，但是由于钻入了牛角尖，它注定也只能做个江湖山的小配角了。=======================================================================3、电化学和电导检测器最后，我们要说一说电性检测器一家子，这类检测器，可以分为电化学和电导检测器两大类，前者，顾名思义，是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的，这里面包括了极谱，库伦和安培检测器，利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测，最常见的是安培检测器；后一种主要是利用了离子的电性进行检测，通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器，这类检测器的招式就更加独门了，只对能产生“电”特定的物质才有响应，要不物质本身具有氧化还原特性，要不就是它自己本身就是个离子，其实，要是细算下来，液相能分析的化合物中，有着两类特

前两天做一批样品，序列编好后开始走序列，下班前样品还没有走完，由于设定好了“自动关机”程序，因此看了下已完成样品的运行情况后就让仪器开启了无人值守模式。第二天上班发现出问题了，泵还在走（按照设定的程序应该停泵了），其中的一个流动相已经走空，于是赶紧停泵，查找原因。在工作站中发现提示，2998PDA检测器 通讯失败，再去看检测器，发现其中的一个指示灯已经熄灭。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506111437_549848_1669358_3.jpg 察看样品运行的色谱图，在通讯失败时样品的色谱图仅显示至22min左右（设定时间为30min），而且之前的色谱图未出现异常，怀疑检测器是突然断开连接的，由于是无人值守状态，也不清楚当时具体的状况。之前也出现过通讯失败的情况，但都是在开机的时候，在运行过程中突然断开连接还是第一次发生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506111442_549849_1669358_3.jpg 将电脑以及仪器全部进行重启，然而重启后未能解决问题。检测器在重启过程中一直有报错的声音，面板灯的显示也很异常，最后显示为左红右绿，报警声消失，氘灯也未能够点亮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506111444_549850_1669358_3.jpg 由于该检测器中的氘灯使用时间比较长，于是更换氘灯后重新启动电脑和仪器，再重启之前将网线和交换器也重新插拔了一下，故障依旧存在。于是选择放弃，准备择日拆机。由于其他事务，就将拆机的事搁置了两天，今天准备拆机，在拆机前先尝试性的开了下检测器，故障灯消失了，检测器的指示灯变成了两颗常绿，顿时不知是喜还是忧。为了检查通讯和实际运行情况，对标准品和样品进行检测，所有故障似乎都消失了，一切有恢复了正常。序列还在运行中，不知道故障还会不会再次出现，对这爱折腾的检测器真是无可奈何。

这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器，平时少有人用，仅限于某某门派或者家族独门使用，比如唐门的暗器，或者小李探花的飞刀，这类兵刃罕见于江湖，不过一旦出手，必定奏效，检测器中的荧光检测器，电导检测器等等就属于这类偏门武器。平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖，但是当它们出手的时候，必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利，是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果，但可惜的是，这些样品的种类不多，或者应用的行业十分局限，所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了，只有遇到正好相克的对手，才能轻松取胜。这类兵刃中，比较有典型代表性的应当属示差折光检测器（RID）和荧光检测器（FLD）了，另外，就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。示差折光检测器（RID）RID，简称示差，这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个，本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的，是最早商品化的液相色谱检测器，可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅，沧海桑田的变化，令人感慨万分。不过，造成这种变化的原因，完全是由于它自身的局限和特点，就像木棒，最早被人类用来当武器，主要是因为它随手可得，而且无需太多使用技巧，对付任何野兽都有效果，不过，随着石器加工的出现，以及后来金属冶炼技术的出现，木棒就逐步退出了作为常用武器的行列，偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多，由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的，所以具有很好的通用性，因为被分析物溶解在流动相中以后，一定会改变流动相的折光率，所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应，在过去的年代，大家对分析的要求还很低，不要求灵敏度，不要求分析速度，在加上示差的这种通用性，让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607272_1610895_3.jpg这就是示差检测器的基本原理，左边杯子里的是纯水，右边的是浓盐水，可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的，示差检测器就是“显示这种差异”的检测器，不过，盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢？答案是：很浓，很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291403_607274_1610895_3.jpgRID检测器工作原理图不过，随着技术进步，大家对分析的要求越来越高，速度，灵敏度上都有了更严格的要求，RID的弱点就日益凸显出来了：灵敏度低：通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的，这对于现在的分析要求来讲，实在是差的太远了。无法运行梯度方法：示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测，如果流动相自己的折射率都一直在变化，示差就无法正常工作，梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化，折射率也在不停变化，这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因，示差检测器在使用的时候，通常要平衡非常久，保证流动相绝对均匀稳定之后，才能开始分析。另外，一切会影响折射率的因素：温度的变化，混合的均匀性，气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现，示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩，不过，，幸运的是，它还没有完全消亡，由于价格便宜，一些经典的应用分析大家还是会选择示差，比如糖的分析（当然是在不追求灵敏度的情况下）。另外，示差凭着自己的一身底子，也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作：体积排阻色谱的检测器，这是一类用于分析大分子聚合的专门技术，由于很多大分子化合物没有紫外吸收，所以就需要用到一个通用的检测器进行分析，而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题，经常会造成测定结果的偏差，而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足；另外就是这类分析当中，不会使用到梯度分析的方法，而且样品的含量都很高，所以正好也不会遇到示差检测器的短板，在加上价格便宜，示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的，后来确成了市场上的“通用设备”，而原本最通用的RID由于自身条件限制，只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热，这种角色和地位的转变，真是令人感触颇多啊…荧光检测器（FLD）接下来的一个代表，是荧光检测器（FLD），它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘，因为，它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么？是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量，大概可以理解为某人吃了大餐长了肉，之后用跑步的方式去减肥，那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了，荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程，我们可以看看荧光检测器的优势专属性：由于具有荧光响应的物质种类不多，所以，荧光检测器的专属性非常好，只对有荧光特性的物质才产生响应，其他一概不管，极大程度的减小了干扰。通常，多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构，荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291404_607275_1610895_3.jpg灵敏度：荧光检测器的灵敏度非常高，很多情况下，其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器，这是由于荧光检测器是属于发射光检测器，不同于紫外这类吸收光型检测器，由于不受到样品溶液本身等因素的影响，即使有很微量的光发射出来，也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外，荧光检测器在线性，流动相兼容性（只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以）以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问，这么NB的检测器，为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗，主要的原因就在于，液相测定的应用里有荧光响应的东西，实在是太少了…连5%都占不到，算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质，也大概勉强就能占到10%吧。所以，荧光检测器的招式虽然犀利无比，但是由于钻入了牛角尖，它注定也只能做个江湖山的小配角了。电化学和电导检测器最后，我们要说一说电性检测器一家子，这类检测器，可以分为电化学和电导检测器两大类，前者，顾名思义，是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的，这里面包括了极谱，库伦和安培检测器，利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测，最常见的是安培检测器；后一种主要是利用了离子的电性进行检测，通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器，这类检测器的招式就更加独门了，只对能产生“电”特定的物质才有响应，要不物质本身具有氧化还原特性，要不就是它自己本身就是个离子，其实，要是细算下来，液相能分析的化合物中，有着两类特性的东西也不算很少，至少，不比有荧光的化合物少，不过，绝大部分这些“电性”化合物都可以用江湖大佬紫外/可见检测器来测定，再加上电性检测器的价格也不算便宜，所以，大部分的化合物，大家还都是用大佬类检测器来测定，只有一些极个别的种类能碰到大佬的软肋，而且江湖新秀们也没有手段能对付的时候，大家才会考虑使用这种雪藏已久的秘密武器。至于优势，其实这类检测器在灵敏度上的表现是很不错的，线性也很不错，但是在专属性上，就要差一些了，其实我们刚才也说过，很多的东西（尤其在很多复杂的生物样品中）是具有氧化还原特性的，所以他们会对这类检测器造成一定干扰，使它在性能上打上一些折扣。到这里，关于液相色谱常见的检测器就大概介绍完了，由于篇幅和时间的问题，很难对每种兵刃做更详细的介绍和说明，希望以后可以对每种兵刃单独成篇做详细介绍。另外，江湖复杂，有很多兵刃是我不了解甚至未曾见过的，对于这些独特的兵刃，就需要大家在探索江湖的过程中慢慢的发现和了解了。（来源：液相达人馆）

FPD以其高选择性、高灵敏度而被大量用于含磷、硫化合物的检测分析。其主要原理为当含磷、硫的化合物在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱，通过特定的磷、硫滤光片后进行光谱强度测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061704_01_2384346_3.pngFPD检测器的原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061703_01_2384346_3.jpgFPD检测器的使用注意事项http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061705_01_2384346_3.png 在FPD的检测运行过程中，有时候会出现FPD火焰突然熄灭、信号过高或过低等异常现象，那么，FPD火焰在运行过程中出现信号异常等现象的原因有哪些？常用的处理方法有哪些？ FPD在运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象可能的原因包括气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置等部分：①气路系统，包括载气、氢气、空气等气路纯度，是否存在泄漏现象，载气类型、各气体流量设置是否正确等。②检测器温度控制系统，包括FPD检测器温度设置是否正确，检测器温度控制系统是否正常工作等。③仪器设置问题，包括色谱柱参数设置等。④FPD检测器，包括检测器连接是否正确，喷嘴是否堵塞等。 当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题：①检测样品 由于样品的性质不同，引起运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。②气路系统a.检查载气、氢气、空气等气路纯度，如使用气瓶，确认气体压力正常，通常应大于5 MPa。如使用气体发生器，检查确认气体发生器工作正常，可将气体发生器放空一段时间再点火。b.检查所有气路无泄漏等情况，尤其是检测器与色谱柱的连接处。c.检查确认氢气、空气的流量设置正确，一般来说，FPD氢气流量75 mL/min，空气为100 mL/min，当然，也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。③检测器温度控制系统 检查确认FPD检测器温度设置正确，应等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确，包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等。确保FPD检测器燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。④仪器设置 确认色谱柱参数设置正确，如色谱柱长度、直径及颗粒大小等，排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。⑤ FPD检测器 检查确认FPD的各路连接正常，包括色谱柱与FPD检测器连接端未出现过长或过短的情况，影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴无堵塞现象，可以用细针插入喷嘴排除堵塞物，必要时应将整个系统拆下来进行清洗使其畅通。 在FPD使用过程中，经常遇到检测器响应方面的故障，如不能点火、灵敏度降低、噪音变大、选择性不好等问题，此时需要对FPD检测器的喷嘴进行清理或更换。那么，FPD检测器的喷嘴变脏常见原因有哪些？如何判断FPD检测器的喷嘴是否要清洗？应该如何对喷嘴进行清洗？ 如果碰到响应的故障(灵敏度、噪声、选择性)，就要检查 FPD 的喷嘴是否有杂质沉积，必要时进行清理或更换。造成FPD检测器喷嘴变脏的原因主要包括气体、色谱柱、样品等部分：①气体，包括使用载气、氢气、空气等气体的纯度，气体管路中残留的杂质等均有可能为检测器带来杂质，使喷嘴变脏；②色谱柱，常见的原因包括色谱柱流失，色谱柱安装不正确、伸入检测器过长等原因；③样品，由于FPD检测样品前处理通常净化较少，为整个色谱系统带来较多的杂质，可能污染检测器内壁，影响喷嘴。 FPD检测器喷嘴的清洗: 在日常工作中，要经常地维护FPD检测器喷嘴，必需把检测器部件从仪器上卸下来，之后进行适当的维护和清洗。①喷嘴的拆卸 FPD检测器的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行，否则会损坏光电倍增管！a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源，卸下检测器盖。b.等加热区冷却到安全的温度，从检测器部件上卸下光电倍增管组件，并把滤光片也取下来，放到一个安全的地方。注意：在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭，以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖，以免光线进入并损坏光电倍增管。c.如有排气管，需卸下排气管。把金属板盖拿开，小心松开固定螺丝，用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来，然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。 注意：不要把熔融石英衬管弄坏，不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。②喷嘴的清洗 取下并检查喷嘴，也可检查并清洗火花塞，并检查清洗石英窗，注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物，当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换，当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重，可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟，再用甲醇冲洗，放在干净处吹干。③喷嘴的安装 把检测器部件重新安装好，并把此部件装到气相色谱仪上，用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管，把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪，应使用新的密封圈。最后，附上福利，各种FPD检测器的对比：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_03_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_02_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_01_2384346_3.png

气相的中期运行与保养维护气相色谱仪每一年外校一次，除了这次外校，我们还需要在半年时，对气相进行中期运行检查，大批量样品进样后进行保养维护，晒晒所做的图谱与表格吧。1 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱仪瓦里安的GC-450， ECD、FPD检测器，色谱柱DB1701(30*0.25*0.25)、色谱柱DB-1(30*0.32*0.25)，自动进样器。1.2实验条件ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。1.3实验过程1.3.1中期运行检查规程：(选自作业指导书)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191249_458539_1645480_3.jpg1.3.2填写中期运行检查记录表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191251_458540_1645480_3.jpg1.3.3所做的基线噪声图谱与标准液体的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191251_458541_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191252_458542_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191300_458553_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191253_458544_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191254_458545_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191254_458546_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191255_458547_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191256_458548_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191256_458550_1645480_3.jpg厚厚的保养维护档案，评审时评审员要检查的。2结论气相进行中期运行与保养维护的目的是让气相能够更好工作，发现问题及时处理，外校时要按照气相检定规程来校验，用了半年后，要对气相进行一次运行检查，而在做了大批量样品后要对气相进行保养维护，如果中期运行检查与保养维护过于复杂，给操作人员带来不必要的麻烦，有时检测条件也达不到，但过于简单可能没找到实质问题，这是我们在工作中做的中期运行与保养维护，有什么不到之处，望高手们提出宝贵意见。

请教各位，最近使用示差检测器检测样品和标准品的渗透峰的峰型都是这种的（红色），正常的渗透峰型应该是黑色的，出现这种情况是什么原因导致的呢？ 流动相是50%5mmol/醋酸铵?50%乙腈[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002221645421477_3483_3360929_3.png[/img]