气相色准曲线仪

请问大家你们在用标准曲线法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析时多久重测标准曲线？

检测环己二烯，内标物环己酮。之前在别的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上做过，前两张图是设置信息，做的标曲y＝0.8286 R方=0.9945。最近老师又借了台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，需要重新做标准曲线。但柱子和上一个不太一样（我也不清楚），我按相同的方法设置但发现上台是 线速控制，而这台默认是 压力控制。。我尝试改成相同的线速数据但改不了。。（第三张图是现在的压力控制），DBM-5的柱子，30m*25mm*25um。。按同样的方法 配置标准溶液做内标。。（第四张图是配置标准溶液方法，我是按别人的1g缩小转换到的摩尔浓度）得到y=0.778x R方为0.9957。。但换了个产率好的催化剂，计算产率都是大于1。。这应该是标准曲线出现问题了吧，。。求助，到底是那里出的问题？？？谢谢了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912514218_3161_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912516578_2399_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912516793_5613_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912519263_9518_3947268_3.png[/img]

岛津GC-2014C手动进样，但是我做实验每个标准点要做三个平行取平均值做校准曲线，那改如何建校准曲线呢？仪器安装时工程师只会单点的校准曲线，这种取平均值的不会。还是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]好用啊

做气相的过程中，配置曲线是肯定的，在曲线的配置中，大部分都是重量法和体积法来配置的。我自己经常使用的是重量法配置的。之前还确实没有做过这两种配置曲线的对比。所以我这个没办法评说。 重量法配置过程中会产生一些挥发，因为在称量的过程中肯定会有少许的挥发。但是在体积法配置中，你首先得确保你的配置所用到的耗材，微量进样针的准备性。否则一切都是免谈。两种各有优点和缺点。但是不知道大家在自己实际过程中选的那种方法配置的曲线。一起来讨论下！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]软件的标准曲线绘制方法

[size=4]我刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，实验室检测菊酯类农药的方法一直是单点法，即跑一个标样，根据出峰面积比判断样品浓度。但是最近看文献中大部分是采用标准曲线法，或者加内标的方法测定。请问，哪一种方法好呢？为什么在英文文献中没见到过单点法检测的？我用单点法可以发文章么？谢谢各位了！[/size]

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测甲烷，在制作标准曲线时发现，用不同量程的针进相同体积的气体样品，结果峰面积相差很大，比如我用50μl的针进5μl，峰面积接近一百万；用5μl的针进5μl峰面积只有五十万左右，所以我想请问一下，这是什么原因？

最近在做气相，由于用的内标法，标准中要求每天做随行标准曲线。发现不同天甚至上下午，虽然配置相同浓度的六个点做标曲，然而得到的每个浓度点的F值（待测物峰面积比内标物峰面积）相差很大，有时差好几倍呢。同时最后绘制的标准曲线的截取和斜率相差很大。 我想问，既然待测物质和内标物质是不变的，浓度和配置方法也是相同的，仪器是同一台仪器。为什么标曲会相差很大呢，这会不会造成定量的不准确啊。

苯甲酸、山梨酸的标准改后（GB/T23495-2009），要求做标准曲线，我刚刚用这个设备不知道如何做曲线，在工作站中如何调出制作标准曲线的界面，敬请大家指点，最好是详细的，谢谢。

求教在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸酯时,采用毛细管分流进样,想要知道样品中物质A的摩尔浓度,能否采用比较纯物质A做标准曲线来得到样品中A的 浓度?老板说因为分流的影响,浓度和峰面积没有严格的定量关系,我想知道这样做可行吗?误差会有多大?是不是一定要用内标啊?

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做农残标准曲线和样品的出峰时间相差不能超过多少?

气相中的标准溶液的配置过程中往往参照GBZ2.1里面提供的限值来做标准曲线的。以甲醇为例。甲醇的PC-STEL的限值为50mg/cm3 =0.05ug/ml 将这个点设置为中间的那个点。那根据GBZ201.4-2008中的要求，气相的标准曲线至少设置为4个 。取五个点足够满足要求。那我的标准曲线的梯度选择为0.01 0.02 0.05 0.1 0.15。最终定容到10ml 。而甲醇的密度查得0.7918g/ml=791.8ug/ul，如果这样的话，就没有实际操作性了啊 。各位大神我的思路错在哪里，怎么更具有操作性一些。

大家好，我想请问下，我在玩具测试中，用的是As，Ba，Hg，Cd，Cr，Pb，Sb，Se八种金属元素混合的标准曲线，结果每次测试Se时，全部波长曲线R值都达不到0.9999，其他都可以，导致曲线空白都有0.02-0.08m的浓度。但波长强度是看不到有峰的。我用的是ICPE-9000，请大家帮我分析下，是什么原因？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]ELSD做校准曲线是用线性？幂还是对数，还有就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FPD测硫用线性还是二次曲线

本人从事玩具中重金属元素的检测，用的是Varian-720ES的ICP,在做EN的标准曲线时（用的是0.07mol/L的盐酸做基体），发现As,Sb,Se这几个元素的曲线在手动进样的时候能够做得很完美（基本上偏差±5%，相关系数都在4个9以上），而在用自动进样器时（PS:自动进样器是用的SP3的，所以进样的管道相对较长），曲线的上弯很严重，基本上从第一个点的负偏离正常强度到最后一个点的大大正偏离正常强度。（PS:我们主要做美泰的标准，7409对标准曲线浓度点有具体要求，没办法，所以这几个元素的梯度都是0.5,1，5,10 UNIT:ppm，顺带吐槽下G.Y，真是站着说话不腰疼啊）。平常我们使用的冲洗液是5%的硝酸，但是效果不怎么好，求各位高人们指点一下，也欢迎各位同仁们来讨论下解决的办法。

请教诸位,液相色谱分析时,外标标准曲线是否一定要过原点? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析时并不需要,为什么一定要过原点呢? 为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有这么严格呢? 谢谢诸位高手.

白酒成分检测--气相色谱法我用的是滕州腾海仪器生产的GC--2000型号的气相仪，有谁用过吗？头一回操作色谱仪，不太懂啊，请教另外气相色谱检测白酒需要做不同浓度的标准曲线吗？我们做了个标准样的图谱，建了个标准，直接再进样就出结果了，这样准确吗？

[color=#444444]我想测产物中的气体的百分含量，产物中主要是氢气，甲烷，CO和CO2。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做。我现在想要做标准曲线，不知道中配一瓶标气可不可以，这样就只能单点测一个校正因子，这样的误差有多大啊？或者能不能稀释啊，怎么稀释啊？多谢！求大侠帮助！[/color]

GC的定量问题，请各位大虾帮忙解答!　　本人对GC的TCD检测器进行标定时,每次标定的结果都不同，做出来的标准曲线(信号强度和气体比例的关系)，每次的斜率都一样，但是后面的尾数相差很大。我主要是定量的，所以很头疼。出现这种情况是什么原因呢?　　我的标定过程是这样的：　　1.使用对各种气体都已经标定过的质量流量计控制混合气体的比例，H2/Ar 10% 20% 30% 40% 50% 大概设置5个试验点。　　2.GC使用Ar作为载气，对不同比例的H2/Ar进行测试，得到不同的信号强度。　　3.根据对应的气体比例和信号强度做出标准曲线，平方差都在0.999以上。　　但是标定过好几次，每次都是斜率一样，但是后面的尾数差很远，而且都不为零。(理论上H2/Ar为0%的时候，强度应该为零，所以尾数应该也为零吗???)

现在在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱法检测NDMA（一种基因毒性杂质），采用标准曲线法定量，想求教标准曲线能使用多久，效期如何进行确定？如何判断可以继续使用。现在的做法是，前几天或上周做标曲的时候，把一个低浓度的标曲溶液重复测6针得到面积RSD≤10%，今天检验的时候，就先把这个溶液测一针，看面积和测标曲时做的6针合起来算面积RSD是否≤10%，合格的话可以继续用标曲，这个做法也没有查到依据，但药典上也没有做质谱法检测时的系统适用性规定，不知道该如何下手，不知道现在这样做符合药典或者什么的规定要求吗？或者有其他什么做法吗，现在看还比较稳定，有时候发现面积变大很多了，但重新用当时做标曲时留下的高浓度标准液再稀释一个溶液，面积就还是稳定的。所以有时候觉得天天重新测标曲也没有必要，而标曲用久了又怕不符合什么规定不。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中如何做好标准曲线呢?

仪器：fl9720的se-54三卤甲烷浓度范围1-10ug/L做出来的曲线用 一次方程的话，相关系数才0.995. 1ug/L浓度线性偏差有-30%如果用二次方程的，相关系数达到0.999以上，1ug/L线性误差-5%以内。曲线一看就是二次方程曲线，精密度（5%以内）没问题，标准点也没问题，这有可能是什么问题呢

高效液相法测定血浆中药物浓度，在绘制标准曲线时，样品峰正常，但内标峰逐渐变大 没有规律是怎么回事？同一个样品连续进样，样品和内标均不发生变化。开始以为是内标不合适，连续换了几个内标还是一样的情况。以为是流动相的原因，换了流动相也是这种情况。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色普外标法测一个苄醇的含量，做标准曲线时，不过原点，截距居然为负，请问是否正常？

热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱做丙硫醇标准曲线 方法是车内VOC的方法，线性很不好，做的是叔丁硫醇和丙硫醇的混标，叔丁硫醇有三个9，这是怎么回事？

气相测定甜蜜素时，标准曲线是怎么做的？有没有果汁中甜蜜素测定的方法？

不知道大家做Se标准曲线线性怎么样 斜率大概多少

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]安捷伦7890b，外标法做标准曲线。同一色标物，线性往往是四个9或是1，但是测盲样老是偏低。其它物质也一样的情况。仪器和试剂没问题，我认为是我的问题，但是就是找不到原因。想请教一下老师，或是有遇到过此类问题的实验员。

收集了一些问题，请大家来共同完善一下，以便有个及时的整理。1、到底选用哪条曲线计算？一般而言，“nonlinear though zero”用在非线性区域，一般都在吸光度稍高的地方。有些元素吸光度大于0.3就开始弯了，而另些元素则可能在0.8还没明显的弯曲。如你吃不准是否线性，干脆用非线性做也行。或者，选一条相关系数最接近1的用。但要保证你的样品配制及所有操作都没错。但是请注意，如你能肯定这些数据理应在线性范围，而测定误差可能给你有非线性的感觉，譬如在小吸光度时就很可能会碰到，我个人认为此时那怕弯曲的r更大，你还是用线性去拟合更合理。还有一点也要注意，吸光度在零附近的话，有时会有电离干扰使曲线产生非线性，此时可不能再用线性去测此范围内的数据。正确的办法是先把此干扰消除。“linear though zero“用在特殊场合，从理论上讲，最小二乘法做出的线性曲线，有其本身的规律，绝大多数场合都不会过零点，不管用标空还是纯水调零都是这个结论。这条过零点的线性曲线模型，实是勉强。只是早先在国产仪器上看到过，不想现在PE的仪器上也用了！好象主要应付某行业标准的，它的标准样品的浓度定得很高，而被测样品往往又很低，接近零，若没有这条曲线，将会失去很多用户。普通的线性曲线都应有Y轴的截距。截距过高你则要检查标空对不对了。做工作曲线时应扣除标准空白的吸光度。除非这个值为零才可用纯水代标空。样品空白可不是这样用吸光度扣的。它是要用浓度扣的！电脑已自动给扣除了。2、请问做工作曲线是过原点好还是不过原点好？为什么？理解这个问题,应该从公式 的意义来剖析.工作曲线表示的是含量(浓度)与吸光值(峰值)的关系.我们至少要做三点以上的标准浓度,吸光度测定中,有用纯水校零的,也有用标准空白来校零的,我们可以发现,就是线性很好的情况下,一次线性方程的常数也不太可能是零的.所以强制过零是不科学的.比尔定律的前提是稀溶液,也就是浓度与吸光值或峰值成正比是在一定范围内的,不是无限定的,也就是工作曲线的线性范围,还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]有火焰与石墨炉法二种,在水与试剂纯度高的情况下,标准吸收值是很小的,火焰法可以用零点来校零,但石墨管在空烧的情况下也有一定的吸收值,这与管子的质量有关,这是实际的标准空白的值,不带零点可以得到一个更好的更实际的理论论值,这时可以用二者来比较,是否离群.科学的方法是标准系列扣标准空白,样品扣样品空白.应该看你的进样浓度的波动范围是不是严格在你的标准溶液的最高浓度与最低浓度之间。如果在的话，就可以考虑不过原点，只要成线性就OK了（一般而言，标准曲线既过原点又成良好线性的情况是不存在的）。但如果一旦你的某一个进样浓度极度偏离你的标准溶液浓度范围，我想还是选择过原点好一点。因为这样起码能够保证在原点附近的浓度有意义，举一个极端的例子：如果你的直线的截距为负值，而你的浓度又在原点附近，那末你有可能测出一个负值来。所以本人认为：过原点与不过原点相比，降低了在标准曲线范围的精度，但扩大了标准曲线的使用范围（尤其是在原点附近）。具体究竟如何选择，要看自己的进样浓度的波动性大小来定。在测高浓度区域的时候，过原点（强制过原点）与不过原点（线性回归）是一样的。当然在线性回归的截距值上也可以看得出你的空白值情况。在测定低浓度区域时，本人觉得以线性回归比较好一些。3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测标准曲线时直线回归总有截距？标准曲线不一定要过原点。我们在选用校正方式的时候，一般都是选用“线性”。这个就是用几个点做一条标准曲线，不一定过原点。但你如果想要它 过原点，也可以选择“线性过原点”这个方式。其实过不过原点，我觉得没有什么关系。只要你的截距不要太大就好。但是一般情況下，所做的標液都不會過原點的。看看你的截距有多大了，我一般如果截距大於0.002，我就要重新配制標液重新做曲線了。4、为什么配标准曲线时，吸光度不要大于1？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的试液吸光度确实不能超过1，否则浓度与吸光值不呈线性分布。紫外分光光度计的吸光度可以超过1.吸光度和透过率是负对数的关系.这主要是从误差角度来考虑的。一般来讲。吸光度在0.2-0.8之间的误差要小一些（在2%之间）。当 在0.434吸光度的时候误差最小。吸光度过高。或者过低都会引起较大的误差。一般要求在0.2-0.8之间。即70-10%的透射比。实验中可以通过调节浓度。比色皿厚度来调节合适的吸光度。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url] 合适的范围是0.3——0.5Abs5、关于曲线拟合！！其实大部分实验室内存在一个广泛的以讹传讹说法:1) 线性拟合即为直线拟合 2)标准曲线即为标准直线 3)直线回归优于二次回归 我最近和一些专家讨论过,上述三点都不正确,真是误导呀!在欧洲的实验室,他们不仅常用二次回归,分段曲线拟合也是常用的拟合方法.

我在做二氧化硫标准曲线，按标准做好后，标准说是生成红色化合物，可是我A,B组加好后，溶液先是浅粉紫色，稳定之后就是紫色的了，不知道怎么回事，标准是 GBZT 160.33-2004 工作场所空气有毒物质测定 硫化物，中的甲醛吸收法侧二氧化硫。而且做出的曲线斜率有些大，有0.054，太困惑了！