气相色曲进样量

我的意思不是非要拿液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对比，但偶然间听到这一说法觉得很有道理：液相有各种体积的定量环，为保证进样量的精确性把了一道关，而常用的定量方法之一外标法，尤其对进样量的要求比较苛刻，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方面没有定量环或类似的装置，在进样量的精确性方面是不是一大缺陷？不知我说的有没有道理？

DMSO溶解样品后，取2ml于顶空瓶内，密封。我们要求写顶空进样量，请问进样量是2ml吗？但是一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的进样量是指进入到色谱柱里面的体积量吧。顶空瓶中大部分DMSO还是没有进入里面的吧。请问进样量到底改写多少合适？谢谢

求购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]微量进样器，100ml左右的，精确度要高的，绝对不能漏气的，哪产的好？什么价？我电话15848147818 要那种看上去比较结实的，里面是聚四氟乙烯垫的那种，和液相一样的那种针筒就算了

[b][b]色质联用谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样求教一下[/b]，色质联用谱有什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样的技术手法吗。[/b]

[color=#444444]我是用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测葡萄酒中的醇酯类物质，不同浓度梯度的标曲和酒样中加的内标浓度是相同的；但是出峰结果显示酒样中内标比标曲中内标含量异常的高，并且酒样中的标准品峰面积远远高于标曲中最大浓度梯度的峰面积，这是为什么呢？求解~~~~[/color][color=#444444]PS:我之前跑过酒样和一个浓度的标曲，根据已知标曲的浓度、标曲峰面积、酒样中的峰面积，换算出酒样中各物质大概浓度，配成不同浓度梯度的标曲。上次是用的色谱柱是实验室跑白酒的柱，感觉出峰挺好。这次是用的INNOWAX极性柱。[/color]

我们气相上已有自动进样器，想要带个自动固相微萃取的，是原来的不能用了？好友回复：其固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。大家说说看～

我液相标曲进样量1ul,测样时进样量为10ul,这条标曲能用吗？怎么换算，小白求指教

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器，直接升高进样口温度老化呢？请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，为了节约萃取时间，在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头，请问可以不接柱子直接老化吗？听说有人两台仪器一起用，提高工作效率的。[/color]

[color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化萃取头可不可以不接柱子和检测器，直接升高进样口温度老化呢？请教高人[/color][color=#444444]我在做固相微萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，为了节约萃取时间，在进样后直接换另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老化针头，请问可以不接柱子直接老化吗？听说有人两台仪器一起用，提高工作效率的。[/color]

Stream G-IN G-OUT H2 0.725044 7.30E-01 N2 0.239314 2.38E-01 CO 0.015001 1.49E-02 CO2 2.00E-03 1.76E-05 CH4 0.018001 1.68E-02 H2S 6.79E-08 2.41E-20 C2H2 6.40E-04 1.24E-06这是气体的大概组成，如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，进样量应该在多少范围内？进样量的多少应该跟柱子有关系的吧？但是柱子还未定，想知道进样器选个多大量程的比较保险？

微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器?? ? 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。? ? 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。? ? 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。? ? 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。? ? 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器? ? 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。? ? 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。? ? 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。? ? 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。? ? 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。? ? 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。

实验室一般用氮气，氢气，空气这三种气体，若使用钢瓶气，每种气体最好准备两个钢瓶，以备更换使用。每天在仪器开机前应检查钢瓶气压。在气体进入仪器前，必需先经过严格净化处理，除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质，以提高载气的纯度。需要注意的是：凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应及时更换气瓶。避免残留在钢瓶底部的杂质进入仪器。一般检测器使用气体纯度99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。可以使用氢气发生器和空气压缩机，但空压机必须无油。接下来着重说下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样系统。它主要包括了进样装置和气化室。首先，进样装置中必不可少的是进样器，常见的进样器有两种：气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；其次，进样方式主要有以下两大类：一、直接进样法直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。直接进样法的最大缺点是：样品本身及样品中含有的不挥发性组分也会被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，这些物质会污染进样口，色谱柱，缩短色谱柱的使用寿命。样品基质同时被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，在下一次进样前必须使用较高的柱温把这些物质从色谱柱中赶出来，这样就延长了整个分析过程的时间。二、顶空进样法根据取样和进样方式的不同，顶空分析可以分为静态顶空和动态顶空两种。1）静态顶空法静态顶空分析是将含有挥发性组分的样品置于密闭系统中，在一定温度下使样品中的挥发性组分在气-液或气-固两相甚至气-液-固三相中的分配达到平衡，然后取上端的气体送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析，即可间接测定样品中的挥发性组分。静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（HS-GC）是检测药品中残留溶剂的最适合技术。静态顶空法的主要缺点是：灵敏度稍低。分配系数是影响顶空灵敏度的主要因素之一，表征了平衡状态下组分在气液两相的浓度比。分配系数小的组分更易于分配到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，更适合顶空分析。存在基质效应，即由于对照品溶液和供试品溶液的组成不同，使待测挥发性组分在气液两相间的分配系数不同而引起的定量误差。在给定的平衡体系中，待测组分在顶空气体中的浓度除了与其自身的性质有关外，还与样品中其他组分的性质有关。当待测组分与样品基质间存在强烈的相互作用时，如果仅用待测组分的标样配制对照品溶液，则必然会因为待测组分在对照品溶液和供试品溶液中具有不同的分配系数而导致定量结果的不准确。解决措施：一些方法可以降低挥发物的分配系数，尤其是在以水为溶剂的系统中，从而来提高灵敏度，包括盐析效应、调节pH或者提高样品的平衡温度等。配制对照品溶液时应使用与供试品相同或相似的基质，也可以用标准加入法定量。在供试品中加入饱和浓度的无机盐溶液也是常用的减少基质效应的方法。无机盐离子在溶液中分散包围在待测挥发性组分周围，减少了挥发性组分与基质分子间的相互作用，通过影响组分的活度系数，影响其分配系数，进而减少基质效应对定量准确性的影响。2）动态顶空法动态顶空分析是用流动的惰性气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器吸附吹扫出来的物质，然后经热解析将样品送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。因此，动态顶空又称为吹扫-捕集（purge&trap）。动态顶空法的最大优点是灵敏度高，因为其相当于对待测样品中“总的”挥发性物质进行提取、吸附，并在捕集器中浓缩后再进行分析，所以能够得到更低的检测限，比静态顶空至少高1000倍。因此，更适合低浓度残留溶剂的分析，也可分析不适合静态顶空的高沸点的残留溶剂。动态顶空的缺点包括：仪器较复杂，样品管难清洗，仪器自动化程度较低，而且重现性往往比静态顶空技术低。接着，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样口主要有以下两种：1）填充柱进样口最简单、最容易操作的进样口。它的作用就是提供一个样品气化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。这种填充柱进样口可以连接玻璃或不锈钢填充柱，还可以连接大口径毛细管柱做直接进样分析。图片2）分流/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口。它既可以用作分流进样，也可以用作不分流进样。与填充柱进样口不同的是：一是该进样口有分流气出口及其控制装置；二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀；三是两者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品，能够有效防止柱污染，灵活性大，分流比可调范围广，为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2μl，最好控制在0.5μl以下。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增加，反之则减小。需要注意的是：采用分流进样时要注意分流歧视现象。分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。分流歧视的主要原因是不均匀气化，另外一个原因是不同组分在载气中的扩散速度不同，所以，使样品尽快气化是消除分流歧视的重要措施，包括：采用较高的气化温度使用合适的衬管在安装色谱柱时要保证柱入口端超过分流点，以保证柱入口端处于气化室衬管的中央。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视，减少进样量和分流比可减少影响。最后，进样系统还包括一个气化室（衬管）衬管作为气化室，其容积是影响分析质量的重要参数，基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂气化后的体积。在实际工作站要注意衬管容积与样品的匹配性。需要注意的是：大极性、酸性、碱性物质与衬管表面的强烈作用会导致峰型异常，如拖尾、展宽等。分析类似物质应采用惰性衬管，不重复使用

我用的手动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，用1ul的进样器进样，结果在洗针的时候不小心把针的推杆抽出来了，发现有一跟很细的金属丝，我想问下，这条金属丝有什么用啊？抽出来再按上还能用吗？谢谢了哈

气相检测用的微量进样针，有平头和尖头的两种，自动进样器上用的微量进样针是要用平头的还是要用平头的，我怎么觉得是用尖头的，还是如果是手动进样呢

一直没找到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样针使用的标准方法，不知和液相进样针使用的标准方法有区别吗？请指点！包括用气体进样针抽取气体和用气体进样针进样的标准方法。

大家在使用微量进样器时，有没有听说，在使用过程中会产生气泡，造成进样体积不准呢（在缓慢吸取的过程中）？多大的微量进样器会有多大的误差呢？

最近有一台液相色谱出峰不正常，主峰前老是出一个杂质一样的峰和主峰连在一起，减小进样量就没有了，我们用的是20UL的定量环，一直都不太明白，这个进样量和分析结果到底是什么关系，所以今天我试了一下，进30UL，分析结果比正常含量高，进15UL分析结果正常，大家平时都是用的哪种定量环，来讨论一下，你们有没有遇到过这种情况呢

期间审核[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 检测限D=2NW/A中进样量单位为g,我想知道怎么去知道这个g，正十六烷注入为1ul.浓度为100ng/nl[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012031737470604_2711_4178703_3.png[/img]

请问 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用填充柱系统分析气体样品，填充柱进样口，一般来说进样量多大合适？进1ml样品可以吗 ？会不会太大

微量进样器的使用及保养: 微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。

[size=3]请教一个小问题，自动进样器进样，如果想偷懒，稀释一倍的样品，不用容量瓶去稀释，而改用自动进样器进一半的量，是否可以，准确性差多少，有了解的达人么[/size]

微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇，为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第2篇，点击链接查看系列的其他内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/18e8156b8447c94ea128201467944419.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/82/555826653e4b3c2f4d8e0a75b9e1725d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/84/228849e603cd8f24aaa74e4650b00c7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器，可能会对各部件进行细分，如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/45/21845ef70b4639774ef1f0ffafee986e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆多种多样，详尽的类型可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a6/6a/9a66acf5ba93fcea2f85ad082e2049dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]标准推杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和气密式推杆的区别在于，标准推杆只能用于液体进样，推杆不能相互替换；气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头，能够和针筒形成密封，使杆头紧贴针筒内壁，可以用于液体和气体的进样，同时推杆是可更换的。另外，[back=aqua]对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积[/back]，参加下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/878e7d60eb52f7fc405c41064cebfb89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于微量进样器的推杆较细，在进样过程中如果用力过猛，当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折，因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d7/e3/2d7e3c3d4ede87d8480ba0e2b3699490.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/33/f463339a6a87802c9e8b75d0c1359647.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要特殊说明的是，对于常用的1μL微量进样器，其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计，针杆前端有[color=red]细钢丝/细钨丝针芯[/color]贯穿整个进样针并延伸到针尖。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/21/08/b21081baf1d413ca1517fc21fb77acf0.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/d7/26ed7b4ad1068b24b7380c70c2aa0d7b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用1μL微量进样器进样，进样体积即为刻度所示；如果使用10μL微量进样器进样，当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此，在使用10μL微量进样器进样时候，每次应当多吸（1-2）μL溶液，然后将进样器针尖朝上，待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出，以便完全排出气泡；同时，使用10μL微量进样器进样时候，进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针，避免针头内存液受热挥发，导致响应值和重复性不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针，相关供应商对于（0.5-5）μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针，针头和推杆针芯必须同时更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆，可能由于自动进样器安装机构的设计，会导致其推杆顶端有所变化，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/6e/da56ea620b1de5e3ee3b43c553f18371.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]

[color=#444444]DMSO溶解样品后，取2ml于顶空瓶内，密封。我们要求写顶空进样量，请问进样量是2ml吗？但是一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的进样量是指进入到色谱柱里面的体积量吧。顶空瓶中大部分DMSO还是没有进入里面的吧。请问进样量到底改写多少合适？是否要看顶空的定量环呢？谢谢。[/color]

是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置？好友回复：固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

液相标曲进样量为10ul,测样时为1ul，我这条标曲能不能用，怎么换算

我在做GC分析时，遇到了比较奇怪的色谱峰衰减的问题，请各位高手、前辈帮分析一下，具体情况如下：我要检测的目标物是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）。色谱条件如下：所用的柱子是HP-5，FID检测器。进样口温度250℃，检测器温度300℃，升温程序：初始60℃保持1min，然后以20℃/min升至220℃保持1min，再以5℃/min升至280℃，在300℃后运行38min。进样量1ul，为不分流进样。目标物的标准曲线的浓度为0，1，5，10，15ug/ml，线性能达到3个9，但是测定样品时发现色谱峰不断衰减，衰减幅度较大。如10 ug/ml的标样，中间测2针样品，其峰面积发生衰减，偏差达到了8.91%-13.44%。此时色谱条件不变，柱子也没有老化，再去测了2轮标准曲线，发现相同浓度标样之间的色谱峰没有衰减。同时也对仪器进行了精密性的检测，用10 ug/ml的标样连续进6针，DBP的RSD值为1.96%，DEHP的RSD值为2.85%。从以上的测试结果我推断仪器没有问题，我的标样也没有问题。现在我怀疑是不是我的样品前处理有问题呢？或者是我所选用的柱子跟我处理出来的样品不匹配？但是很多文献，包括国家标准方法和EPA都是用HP-5的柱子测这两种物质，不过不是测鱼体样品的文献，这些文献的都是检测水体和土壤的。接下来我准备换柱子，因为我有个师姐做PAHs，她的前处理方法和我的一样，都是用快速溶剂萃取仪在线净化萃取鱼肉内的污染物。她用的是DB-17的柱子，发现她所测样品中的PAHs色谱峰很正常。于是我用她的DB-17（因为我们的前处理一样），用她的色谱条件去检测我的要检测的目标物DBP和DEHP。同样发现上述的问题，单独测标样很正常，一但测样品就发现色谱峰衰减的现象。补充一点，用两种类型的柱子都发现DEHP的色谱峰衰减的比较厉害。由此我推断是鱼肉样品前处理提取出来的某些物质在色谱柱中干扰了我要检测的目标物，导致目标物的色谱峰发生衰减。不知道我的推断是否正确？请各位高手指点。现在我实在是没有办法了，请有关这方面经验的各位高手、前辈帮忙分析一下，提出一些改进的方法，小弟在这里拜谢各位了！补充一下，300℃后运行38min没有明显色谱峰出现我说的衰减两种情况都有：1、先测标样，接着进样品，然后再进标样，发现前面进的标样和后面进的标样（同一浓度）峰面积衰减。2、连续进样品的时候也发现色谱峰持续衰减。请问我的进样量怎么设置才算合理？如果是进样针取的体积不准确，为什么样品的峰面积会连续的有规律的衰减呢？请您再帮我分析一下，谢谢！