气相色谱总烃柱

[font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][color=#333333]非甲烷总烃[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333](NMHC) 通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物( 其中主要是 C2-C8) 的总称。一般环境空气中非甲烷总烃的含量不高，但随着近年工业的发展，大量废气排入环境空气中。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 监测环境空气和工业废气中非甲烷总烃的方法有很多，有选择燃烧法、红外法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法等。目前普遍采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定非甲烷总烃，该方法具有灵敏度高、快速等优点。本文采用双柱双氢火焰离子[/color][/font][font=宋体][color=#333333]化[/color][/font][font=宋体][color=#333333]检测器[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]（[/font][font=宋体]FID）[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，分别测定总烃和甲烷含量，由于空气中氧的含量是一定的，总烃扣除甲烷以及空气中氧的含量为非甲烷总烃的含量。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.实验部分1 1.1 仪器APL 奥普乐 36 位非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）惠分气相色谱仪（HF-901），带双填充柱进样口，双 FID 检测器2 1.2 样品1）甲烷、氮气标准混合气体：甲烷含量 10.07ppm（大连大特气体有限公司）2）100mL 气体采样针筒3 1.3 仪器条件非甲烷总烃自动进样器参数：定量环：1mL抽样：5s进样：5s反吹：10s循环：2min气相色谱仪参数：甲烷柱：填充柱φ4mm×3m总烃柱：填充柱φ1/8+1/16mm×1.5m进样口：100℃柱温：80℃检测器温度：200℃载气：99.999%氮气载气流量：20mL/min氢气：30mL/min空气：300mL/min尾吹气：25mL/min4 1.4 实验内容用 100mL 针筒注射器为容器，按 1:1 的体积比，用 99.999%氮气将甲烷标准气体逐级稀释，做 5 个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为 7.14、3.57、1.78、0.89、0.45mg/m3 。同时配置稀释后的浓度为 3.57mg/m 3 的 5 个标准样品做重复性。将标准样品通过非甲烷总烃自动进样进入气相色谱仪分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度为横坐标，以其对应的峰面积位纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。2.结果讨论1 2.1 总烃和甲烷标准曲线图[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091041584738_9772_3237657_3.png!w690x394.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042179653_6977_3237657_3.png!w690x390.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.2 总烃和甲烷重复性图谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042354652_487_3237657_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.3 3 实验 结论APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，从上面图谱可以看出，线性相关系数 0.9999（国标要求＞0.995），重复性 RSD%＜2%（国标要求＞20%），均满足且优于国标要求。仪器对待测组分的响应快，灵敏度高，稳定性好。APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，满足检测要求！APL 奥普乐致力于打造分析高效、检测准确的仪器设备![/color][/font]

我是用的是lb9600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，填充柱。在进行非甲烷总烃的测定的时候，没有调整仪器状态的前提，对同一标准气体进行连续进样，出现了甲烷峰出峰时间前移的情况，再做实际空气样品的时候，无论是室内空气还是室外空气，还有厂界空气，甲烷都是不出峰，按照常理来说甲烷应该有浓度才对，而且样品在两个出峰时间之间就有一个峰，怀疑是甲烷峰，但是出峰时间提前太多了，而且无论是无组织，有组织还是室内空气或者环境空气样品，都这样，但是标准气体就没那么大的问题，用的是同一批次的气袋进样。目前所知道唯一的变量就是室内温度因为空调坏了只有一个电暖气，肯定是波动大一些。上传的图，甲烷出峰的是标气，不出的是样品[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211642007017_5846_3872214_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211642010073_8632_3872214_3.png[/img]

[size=32px][font=宋体][size=14pt]非甲烷总烃(NMHC)是环境监测领域经常测定的项目，它的定义为从总烃测定结果中扣除甲烷后剩余值 而总烃是指在规定条件下在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器上产生响应的气态有机物总和。[/size][/font][/size][font=宋体][size=14pt][color=#404040]《HJ604-2017环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》是测定非甲烷总烃最新的标准，直接进样进行测定。一般情况下，非甲烷总烃需要两次测定，一次测定总烃，一次测定甲烷。[/color][/size][/font][font=宋体][size=18.6667px][color=#404040]本文针对本实验室老款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-14C进行技术改造，做到一次进样，总烃和甲烷同时出峰，大大节省分析人员时间，提高了效率。[/color][/size][/font][size=14pt][color=#333333][font=宋体][b]1、材料[/b][/font][/color][/size][size=14pt][color=#333333][font=宋体]六通阀1个，三通接头2个，空气针形阀一个，GDX-502柱1根，玻璃微球柱1根。连接管，密封垫若干。[/font][/color][/size][size=14pt][color=#333333][font=宋体]辅助设备：流量计。见图1[/font][/color][/size][size=14pt][color=#333333][font=宋体][img=,659,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021857158055_8620_3247983_3.jpg!w659x513.jpg[/img][/font][/color][/size][font=宋体][size=14pt][color=#333333][b]2、气体进样分析示意图[/b][/color][/size][/font][size=14pt][color=#333333][font=宋体]见下图2[/font][/color][/size][img=,554,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021840424739_4997_3247983_3.jpg!w554x259.jpg[/img][size=16px] 图2[/size][b][font=宋体][size=14pt]3、六通阀连接[/size][/font][/b][font=宋体][size=14pt][color=#333333]通常为了不影响液体注射进样，是把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间，本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]只分析非甲烷总烃，分析要求较高，穿过汽化室直接接进入色谱柱。见下图3.[/color][/size][/font][size=14pt][color=#333333][font=宋体][img=,554,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021848065159_9183_3247983_3.jpg!w554x308.jpg[/img][/font][/color][/size][font=宋体][color=#333333][size=18.6667px] 图3[/size][/color][/font][font=宋体][size=14pt][color=#404040]六通阀门载气出路直接穿过气化室，如下图4[/color][/size][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021900038038_9808_3247983_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 图4[font=宋体][size=14pt][b]4、检漏[/b][/size][/font][font=宋体][size=14pt]所有接口在载气通过情况下，用检漏液捡漏，确认无微漏现象。[/size][/font][font=宋体][size=14pt][b]5、调试[/b][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]空气针形阀的作用让总烃柱的流量约等于甲烷柱的2倍，用流量计在色谱柱出口测定其实际流量。甲烷柱的流量变小，出峰时间延后，有利于峰的分离。标准色谱图如图5.[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体][img=,690,818]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021903375794_6584_3247983_3.jpg!w690x818.jpg[/img][/font][/size][/font] 图5[b][font=宋体][size=14pt]6、讨论[/size][/font][/b][font=宋体][size=14pt][color=#333333]1、检出限[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]有同学可能会问，两根柱子并联后，每根柱子的进样量不是1.0ml了， 检出限是不是达不到？我们仔细分析后，1.0ml样品经过两根并联后，也全部进到检测器， 不影响灵明度。[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]2、[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]死体积[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]如果把六通阀串联气化室口，这种接法增加了一定的死体积，本实验室接法是直接穿过气化室，直接接入色谱柱。在仪器参数设定时，气化室设定为[/color][/size][/font][font=宋体][size=18.6667px][color=#333333]正常[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]加热，对穿过的管路进行了加热。这种接法不能用于液体进样。[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]3、[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]非甲烷总烃为负值[/color][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333]调整针形阀，用流量计测定两柱流量是倍数关系。[/color][/size][/font][font=宋体][size=18.6667px]通过针形阀调整，可以将甲烷的氧峰调小或消失。[/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]调整氢空[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]比[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]设置的问题，如果除烃空气的氧峰是负峰，调节仪器的氢气流量，直到仪器出的氧峰是正峰而且很小，这时的仪器条件才是最佳的。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]推荐是氢空比等于[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt]10:1，根据实际情况，不同的仪器设备，可能9:1或8:1时可能更好。[/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]除烃空气纯度不够，氧峰含量过高，减去氧峰容易出负值。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][color=#333333][b]7、小结[/b][/color][/size][/font][size=16px][font=宋体][size=14pt]本[/size][/font][font=宋体][size=14pt]实验室仪器改造后一次进样测定非甲烷总烃，改造成本低，操作简单方便 。很多动手能力强的小伙伴可以自己完成。非甲烷总烃测定大多是专机专用，如果有小伙伴想换成液体进样，只需要把六通阀断开，将管路从进样口抽出，装上衬管等后，连接色谱柱即可。[/size][/font][/size]