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气相色谱总流量

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气相色谱总流量相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护 (十一)进样口总流量的设定原则

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][font=宋体][font=宋体] (十一)进样口总流量的设定原则[/font] [/font][font=宋体] 概述[/font][font=宋体][font=宋体] 以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的载气总流量的设定原则[/font][/font][align=center][font=宋体]总流量和色谱峰起始谱带宽度[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 色谱分析工作者在进行色谱方法开发时,首先需要执行的步骤是分析方法的调研。在大量阅读和接触色谱分析方法或者分析标准时,往往会观察到分流比与色谱柱之间的对应关系,基本结论是这样的[/font]——色谱柱内径越小,合适的柱流量越低,合适的分流比越高;色谱柱内径越大,合适的柱流量越大,合适的分流比越小。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体] 这样设定色谱分析条件的原因何在呢?那就特别需要注意一点[/font]——进样口的总流量。[/font][font=宋体] 我们还是以分流进样为例来说明这个问题。[/font][font=宋体][font=宋体] 我们知道分流进样的条件下,样品气化容易产生分流歧视的问题,即不同的组分会发生不同的分流比。例如某个样品含有组分[/font]A[font=宋体]和组分[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体],如果是完全不分流方式进样,两个物质的峰面积为[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]:[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体];如果采用分流方式进样,两个物质的峰面积比例会偏离[/font][font=Calibri]1:1[/font][font=宋体],而且分流比越大,峰面积偏离的趋势就越严重。[/font][/font][font=宋体] 这就是样品的失真,这种现象一般叫做分流歧视,即样品中不同的组分在分析过程中有不同的分流比。这种现象产生的原因时样品气化的不均匀,样品在进样口内气化的时间越短,或者说样品在衬管中停留的时间越短,这种歧视现象就越严重。[/font][font=宋体][font=宋体] 如果色谱系统安装了较大内径的色谱柱(例如[/font]0.53mm[font=宋体]色谱柱),为了获得较好的柱效,合适的柱流量可能会设定在[/font][font=Calibri]5ml/min[/font][font=宋体]左右,如果此时设定了较高的分流比(例如[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体]),那么样品在衬管中停留的而时间就会过短,可能会导致气化不良,从而产生较为严重的分流歧视问题。[/font][/font][font=宋体] 色谱柱流量较大,分流比过大,即系统给出了较大的进样口总流量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 那么反过来说,如果采用较小的总流量,会不会带来较好的分析结果呢?[/font][font=宋体] 不是的。[/font][font=宋体][font=宋体] 例如某个分析方法使用[/font]0.25mm[font=宋体]色谱柱,合适的柱流量为[/font][font=Calibri]1ml/min[/font][font=宋体]左右,如果此时设定分流比为[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体],那么样品在衬管中气化并且进入色谱柱的时间就会相对较长(可能会达到几十秒),即增大了目标物质的起始谱带宽度。[/font][/font][font=宋体] 很显然,物质会缓慢的进入色谱柱,那么就有可能物质会缓慢的从色谱柱出口流出,最终得到峰宽较大的色谱峰。[/font][font=宋体][font=宋体] 这是色谱工作者不希望得到的分析结果[/font]——柱效降低。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体] 那么我们在回想刚才提到的两个案例,如果色谱柱[/font]0.53mm[font=宋体]内径,柱流量为[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体],分流比为[/font][font=Calibri],10[/font][font=宋体],那么总流量为[/font][font=Calibri]50[/font][font=宋体](不考虑隔垫吹扫);色谱柱内径[/font][font=Calibri]0.25mm[/font][font=宋体],柱流量为[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体],分流比为[/font][font=Calibri]40[/font][font=宋体],那么总流量为[/font][font=Calibri]40/min[/font][font=宋体](不考虑隔垫吹扫)。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 这两个分析条件都得到了适中的总流量,样品在衬管中气化的速度不至于过快而导致分流歧视,也不会过慢而导致柱效降低。分析结果可能会相对比较满意 。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 小结[/font][font=宋体] 所以在分流方式进行色谱分析时,分析条件设定时,需要特别注意分流比的设定。[/font][font=宋体]色谱柱内径越大,合适的柱流量越大,合适的分流比越小。[/font][font=宋体]色谱柱内径越小,合适的柱流量就越小,合适的分流比越大。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font]

  • GC2014总流量低压力上不去且漏气。

    各位老师,我现在用的岛津GC2014,安装了FID 和ECD检测器,不知道什么原因,分析时用流量设置30ml/min(30只是一个大概值根据不同色谱柱流量也跟着改变总归一句话总流量小就会压力上不去然后显示漏气)以下压力上升缓慢,紧接着显示漏气,总流量设置五六十就不会漏气,请问这是什么原因。进样口维护过,管路也都用肥皂水捡漏过,一直找不到原因,请各位老师帮忙出出主意(不知道附什么图随便拍了一张)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204201147457097_3786_5245534_3.png[/img]

  • 载气总流量变了,柱前压不变,保留时间会变吗?

    载气总流量变了,柱前压不变,保留时间会变吗?对于气相色谱的气路系统不是很了解,哪位前辈能仔细说说。是不是载气总流量会分成尾吹气,隔垫吹扫,分流不分流三路,柱前压是不是控制分流中进入柱子的载气流量的,那柱前压变了,分流比会变吗,还是说仪器的分流比设定好了,就不会变。

  • 求问布鲁克GC-456柱总流量不稳定问题

    求问布鲁克GC-456柱总流量不稳定问题

    各位老师好,布鲁克GC-456[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有问题求助。仪器运行后,流速1ml/min,把分流比调到20:1,按说总流量应该达到21ml/min以上,但是实验室这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]总流量达不到21ml/min,总流量数值无规则的跳跃,降低分流比到10:1后,不运行程序升温时总流量能够达到11ml/min以上,但是当柱温升高到130℃以后时,总流量又开始不稳定,又开始无规则的变化,仪器报错但是还可以继续运行,请问各位老师是否遇到过这种总流量跳跃无规则变化的现象,能否请教一下是仪器哪一部分出问题了?图片是升温后总流量跳跃的现象。[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210182333408962_7018_5325622_3.png!w690x1493.jpg[/img][img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210182333572960_1051_5325622_3.png!w690x1493.jpg[/img][img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210182334122991_3003_5325622_3.png!w690x1493.jpg[/img]

  • GC-MS总流量设置问题

    GC-MS总流量的多少关系到一瓶气能使用多久,在保证仪器正常工作的情况下,不知大家设置的总流量是多少。毕竟氦气太贵,如何节省气体确实是个问题。比如我这总流量他们设置为44mL/min,现在我想节省点改总流量为20mL/min。大家也可谈谈所操作仪器的情况。

  • GC-2010总流量达不到

    GC-2010总流量达不到

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011551_607855_2634356_3.jpg GC-2010,FPD检测器,压力正常,线速率正常,总流量达不到。是AFC的电磁阀坏了吗?

  • 关于总流量和柱前压的问题

    我和我同事使用的都是A7890,但是在仪器待机的时候我设置的总流量是54ml/min,分流50ml/min,隔垫3ml/min,色谱柱流量1ml/min 他设置的是总流量为19ml/min,分流15ml/min,隔垫3ml/min,色谱柱1ml/min。但是出现一个问题,他的柱前压比我还大大概7.4PSI,我的之后7.1PSI,这样正常吗?不是总流量越大,分流比越大待机时的柱前压越大吧! 在线等………………

  • 有气相色谱流量模式设置

    [color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,进样口处有压力模式和流量模式之分,怎么设置流量模式?[/color][color=#444444]我用的仪器是天美的GC7980,设置时会出现一些问题,如下:[/color][color=#444444]设置仪器柱前压为5psi,总流量40ml/min,吹扫2ml/min,分流30ml/min。[/color][color=#444444]但是柱前压升到30psi以后还有上升的趋势,分流也在不断的变化,然后我就不知道怎么办了。[/color][color=#444444]之前没用过流量模式,一直不知道怎样使用,请用过指导下,谢谢哈![/color]

  • 【求助】GC9790柱前压一定,调节分流流量那么总流量会变吗

    【求助】GC9790柱前压一定,调节分流流量那么总流量会变吗

    GC9790柱前压0.08Mpa,柱流量0.6ml/min,分流流量250ml/min , 隔垫流量3.5ml/min,尾吹35ml/min。总流量=柱流量+分流流量+隔垫流量+尾吹 感觉分流流量太大了,若只是调小分流针型阀,那么柱前压应该不变,柱流量也不变。总流量会变吗?隔垫吹扫流量和尾吹流量会变吗?(说明书说调节柱前压则分流流量,隔垫,尾吹也会变;仅调节分流流量则柱流量基本不变)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104171458_289382_2103464_3.jpg

  • 请教一些概念:总流量;柱流量;载气流量。各位见笑了!

    请教一些概念:总流量;柱流量;载气流量。各位见笑了!

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203162100_355286_2487169_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203162101_355287_2487169_3.jpg各位师兄见笑了。稚嫩的我还弄了标注。图一,total flow 总流量24;purge flow隔垫吹扫3;makeup flow尾吹30;图二,column flow色谱柱内流量1.3;之前论坛的列为师兄指点说,总流量=柱流量+分流+隔垫,那,现在的情况是不是 24=1.3+分流+3 等式推断分流是19.7;那这个分流流量能在哪里看到吗?是不是就是分流比设置的那个1 的玄机?我今天问老师,分流比设置是不是就是1:1,老师说对,可是我看资料说FID不都是1:20-1:200的吗?

  • 岛津GC10plus总流量达不到

    岛津GC2010plus开机做样,尾吹、吹扫流量正常,就是设定的总流量20ml达不到,只有2ml;出现过AFC leak的提示,检查过柱子和进样口了,没发现问题,请问在用的老师这是怎么了?

  • 【求助】请教用国产仪器或者没有EPC的气相色谱仪是怎么控制流量的

    国产仪器或者安捷伦6820的仪器或者其他没有EPC 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分流不分流进样口是怎么控制总流量 柱流量 隔垫吹扫流量还有分流出口流量的用的是什么压力阀?因为我这里有台仪器的EPC坏掉了,老仪器了,想自己改装下有这方面的维护资料或者结构图的能提供给我,或者能告诉我详细的压力阀型号跪谢!

  • 气相色谱仪分析中尾吹气的作用和流量选择

    气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。  那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。  尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • gc1120气相色谱仪怎么调节流量,分流比

    [color=#444444]打开色谱工作站之后,只有流量显示,没有用来调节的键啊,昨天用来测甲酯一直都没出峰,连溶剂峰都没有,流量显示那里写着,A总流量33ml/min,B总流量44ml/min,分流流量55ml/min,实在是搞不懂啊,感觉这仪器比fuligc9710的那个难用多了[/color]

  • 【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护 (一-二) 进样口手工流量控制器和电子流量控制器原理

    【原创大赛】气相色谱仪流量控制原理与维护   (一-二) 进样口手工流量控制器和电子流量控制器原理

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体](一)[/font] [font=宋体]进样口手工流量控制器原理[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口手工流量控制的基本原理。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中,最为常见的是分流[/font]/[font=宋体]不分流([/font][font=Calibri]Split/Spliless[/font][font=宋体])进样口。进样口流量控制方式有手工流量控制和电子流量控制两种,手工流量控制方式的色谱仪价格较为低廉,抗污染能力强,运行与维护成本较低,目前仍旧在普通化工分析等行业中使用。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]常见的手工流量控制方式[/font][/align][font=宋体]进样口手工流量控制器大致分流两类,压力控制方式和总流量控制方式。[/font][font=宋体][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]所示为压力控制方式,载气由压力控制器调节到适合压力,即为柱前压。[/font][/font][font=宋体]隔垫吹扫流量和分流流量分别由对应的针型阀控制,调节到合适的流量。[/font][font=宋体]柱流量由色谱柱来确定。[/font][font=宋体]压力控制器调节速度较快,适合气体阀进样或者样品气化体积较大的场合。分流流量、隔垫吹扫流量、柱流量各自独立,需要单独测定各流路流量,调节工作量较大。[/font][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010003569364_7168_1604036_3.png!w690x457.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力控制方式原理[/font][/font][/align][align=center][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010004036078_273_1604036_3.png!w690x453.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]总流量控制方式原理[/font][/font][/align][font=宋体]载气由总流量控制器调节,输入进样口固定的流量,进样口压力缓慢上升,当压力达到设定值后,分流控制器开启,使得进样口压力恒定于设定值。[/font][font=宋体]分流控制器一般是背压阀,当输入压力达到设定值时才能开启。进样口的压力最终由分流控制进行调节。[/font][font=宋体]总流量控制方式,进样口流量调节工作量较小,总流量和进样口压力之间有相互影响,系统的调节惯性较大。样品气化气体较大或者气体进样阀进样时一般可能会观测到相对较长时间的压力流量扰动。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体][font=宋体]分流[/font]/ [font=宋体]不分流进样口常见控制方式的原理和性能比较。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]------------------[font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] (二) 进样口电子流量控制器原理[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]以分流/不分流进样口为例,讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口电子流量控制的基本原理。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中,最为常见的是分流/不分流([font=Calibri]Split/Spliless[/font])进样口。目前较多使用电子流量控制器,不同仪器厂家对于电子流量控制命名不同,如[font=Calibri]AFC[/font]、[font=Calibri]EPC[/font]、[font=Calibri]EFC[/font]等,其大致原理比较接近,都是采用了基于电磁阀通断气流结合流量控制器和压力计来实现进样口的流量(压力)控制。[/font][font=宋体]图1为常见的分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口电子流量控制器的结构框图,当[font=Calibri]GC[/font]系统开启后,总流量控制器向进样口注入设定的流量,压力计测定的进样口压力会逐渐上升,在分流控制器的调解下,进样口压力达到设定值,进样口的流量状态达到就绪。[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量值较低,受进样口压力的限制。[/font][font=宋体]色谱柱流量为计算值,电子流量控制器实际上只控制进样口压力。色谱柱是否安装正确,色谱柱是否堵塞,色谱柱是否断开,实际上进样口并不能感知到。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010005202895_1475_1604036_3.png!w690x419.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口结构原理[/font][/align][font=宋体]在分流工作方式下,进样口的总流量等于分流流量、隔垫吹扫流量和柱流量之和。[/font][font=宋体]当由于某种原因,进样口压力发生增大现象,此时GC系统会控制分流控制器增加分流出口流量,以降低进样口压力,使得进样口压力恢复设定值;反之亦然。在进样较大体积的液体或者气体样品时,一般会观察到进样口压力(流量)的瞬间变化。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在不分流进样状态下,进样瞬间分流控制器将分流流量关闭,此时进样口总流量等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]电子流量控制器,实际上只控制进样口的输入总流量和压力。[/font]

  • 求助:气相7890A,柱箱温度升高导致总流量、压力下降

    事情经过1:这两天刚把顶空7697A接到7890A上(7890A使用自动进样时没有问题),等到仪器就绪且进样后,柱箱温度一旦上升,总流量、压力、色谱柱流速就开始下降。部分仪器参数:总流量32ml/min,压力10psi,分流比1:10,柱箱温度40℃,色谱柱0.32mm*30m。事情经过2:之前方法的分流比是1:5,然后压力死活不达标(设定10的话约有7.8,设定20约有17.8),随后更改分流比为1:10就能让压力达标了。各位大佬怎么看?

  • 【求助】7820后进样口,总流量问题,先谢谢大家了

    【求助】7820后进样口,总流量问题,先谢谢大家了

    今年新购7820一台,经改装后用于测定N2O,CO2,CH4,一个月前由改装单位派人将仪器安装调试好,之后一直处于关机状态,前天开机稳定,准备测样品出现了这样一个问题:开机后后进样口(PP)总流量,显示“关”;柱流量,也显示“关”,若手动打开,则显示“0.00”,且仪器发出嘟嘟的报警声,同时不能用虚拟键盘修改流量(要求是5ml/min左右)。注:方法中已设定好流量。并且,在总流量显示“关”状态下,FID不能正常点火,如手动将总流量“开”,则FID可以点火成功,但10几秒后就会自动熄火,且柱箱等温度自动关闭。我是新手,刚接触GC,并且着急开展自己实验,请各位高手多多指教啊!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105272224_296540_2306752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105272224_296541_2306752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105272224_296542_2306752_3.jpg

  • 色谱柱流量指的是什么

    我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器监视器上显示总流量是165.4ml/min,吹扫流量为3.0ml/mim,SFID尾吹30.0ml/min,氢气40ml/min,空气399.7ml/min正常吗,色谱柱流量3.28ml/min,压力100kpa,线速度50.8cm/sec这些数据都正常吗,如何调整呢,请老师赐教,谢谢

  • 【原创大赛】外接设备造成的气相色谱进样口流量异常

    【原创大赛】外接设备造成的气相色谱进样口流量异常

    [align=center][font=宋体]外接设备造成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口流量异常[/font][/align][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]在使用外接设备时,需要考虑外接设备对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流量控制的的影响。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]用户使用[/font]Dani[font=宋体]公司的顶空进样器([/font][font=Calibri]HSS8650plus[/font][font=宋体]),连接至[/font][font=Calibri]Shimadzu[/font][font=宋体]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font=Calibri]GC-2010plus[/font][font=宋体]上,当使用较大口径色谱柱([/font][font=Calibri]030m*0.53mm*1um[/font][font=宋体])时,进样口流量无法升至设定值,仪器报警泄漏。[/font][/font][font=宋体]进样口分析条件如下:[/font][font=宋体][font=宋体]进样口压力:[/font] 35kPa[/font][font=宋体][font=宋体]柱流量:[/font] 5ml/min[/font][font=宋体][font=宋体]分流比:[/font] 12[/font][font=宋体][font=宋体]仪器刚刚开启时,进样口总流量不能升高到设定值([/font]68ml/min[font=宋体]),只能达到较低流量,[/font][font=Calibri]2min[/font][font=宋体]之后[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统报警进样口泄漏。[/font][/font][font=宋体]修改不同的分析方法或者采用不同内径色谱柱实验时,某些分析条件下系统可以就绪。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]现场诊断[/font][/align][font=宋体]将顶空进样器拆除后,发现进样口流量控制正常,显然问题不在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]端,可能是顶空部分存在堵塞。[/font][font=宋体][font=宋体]修改分析方法,发现进样口总流量小于[/font]40ml/min[font=宋体]时,[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统可以准备就绪。[/font][/font][align=center][font=宋体]故障的定位[/font][/align][font=宋体]于是根据顶空进样器的硬件原理图逐步进行排查,如下图所示:[/font][align=center][font=Calibri][img=,297,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008120007240393_393_1604036_3.png!w297x233.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 dani[font=宋体]顶空进样器结构原理图[/font][/font][/align][font=宋体]采用了较为简单的方法,将顶空的管路逐段断开,插入存有液体的小瓶,根据液体中气泡的逸出状态估计流量。[/font][font=宋体][font=宋体]此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口改为直接注入状态,恒压力控制模式,关闭[/font]purge[font=宋体]流量控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发现顶空内部的载气供给,定量环,传输线均无堵塞现象。当检查确认传输线进样针的时候,发现此进样针内径较小[/font]——不是常用的[font=Calibri]0.4mm[/font][font=宋体]内径,而是[/font][font=Calibri]0.2mm[/font][font=宋体]内径,小内径的进样针肯定会带来较大的阻尼。[/font][/font][font=宋体]更换掉此进样针,故障解除。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]小内径的进样针,相当于进样口载气管路上多加了阻尼,在进样口压力较低的情况下,系统无法提供足够的载气流量,导致系统报警。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align]

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