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气相色谱注样器

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气相色谱注样器相关的论坛

  • 气相色谱法—注射器进样

    在气相色谱分析中,采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中,应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化:(1)防气样失真:进样时发生气样失真主要有两方面原因,一是空气混入样品气中而改变了组分浓度;二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点:①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底,可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化:除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外,最好标气和样品气都用同一支注射器进样,这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样:进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面:①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如,1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口,然后把注射器芯子拉开一段距离,让注射器内形成真空并保持一会儿,若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题,否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中,因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底,从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低,首先要考虑是否由进样口漏气引起,此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

  • 气相色谱进样过程中,样品是不是直接进入注射器内了?

    各位老师好,小白来咨询。没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],只用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进样时,样品是被吸入管路里的,注射器里是流动相。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]里,样品是不是直接被吸入到注射器里了。我的理解是,注射泵是有死体积的,那样品直接进入注射器,不会清洗不干净吗?

  • 气相色谱进样器的温度

    大家好。向大家请教一个问题。是关于气相色谱进样器温度的。是这样的,每天我都会将柱温,进样器,检测器的温度都降到50度,按照正常情况下,50度的进样器是可以用手触摸的,而不应该烫手。但是最近我发现,尽管色谱上显示进样器是50度,但是进样口还是很烫。以前不是这样的。我觉得很奇怪。询问了一个工程师,结果他说既然显示是50度,那就是50度了。我还是觉得不正常,50度的进样口是不可能烫手。我现在很急。希望尽早得到答案,很怕色谱出什么问题。恳请各位给点建议。谢谢。

  • 气相色谱法对进样口、柱温箱、检测器温度如何设定

    [font=微软雅黑]1、进样口的温度是样品的气化温度,高于样品气化温度10度(所以应先指导样品的气化温度)。[/font][font=微软雅黑]2、检测器温度应比进样口温度高10度。[/font][font=微软雅黑]3、柱温一般考虑到分离性,会设置程序升温,一般从50度开始,但不是绝对的。[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。[/font][font=微软雅黑]根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱法对进样口、柱温箱、检测器温度如何设定

    1、进样口的温度是样品的气化温度,高于样品气化温度10度(所以应先指导样品的气化温度)。2、检测器温度应比进样口温度高10度。3、柱温一般考虑到分离性,会设置程序升温,一般从50度开始,但不是绝对的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点

  • 【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    [font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中注样器、柱箱、检测器温度是最重要的分析条件,[/font][font=宋体]它不但影响分离度同时对灵敏度、分析数值都有很大的影响。[/font][b]1.[font=宋体]注样器温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]注样器温度主要取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。通常注样器的温度应等于或高于样品沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点[/back][/color][/font][color=#333333][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=#333333][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]以上。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241127594239_2871_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]毛细注样器[/back][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][back=white] [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128108587_7923_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]填充注样器[/back][/color][/font][/align][color=#333333]2.[/color][b][font=宋体]柱箱温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]柱箱温度是影响分析周期和峰分离度的重要因素。选择柱温的依据是主要是根据分析样品各组份的分离度、峰形以及分析周期,参考色谱柱允许使用温度。填充柱我们一般采用恒温方式,毛细柱一般采用程序升温方式。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]选择柱箱温度的原则,一般是在达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底噪声。在满足分离度需要,考虑色谱柱允许使用温度,也可以通过适当提高柱温来加快分析周期。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128269254_2500_3299836_3.jpg!w690x335.jpg[/img][/align][b]3.[font=宋体]检测器温度的选择[/font][/b][font=宋体]检测器温度选择主要考虑是要保证从色谱柱流出的样品不能冷凝在检测器上造成污染所以通常我们需要把检测器温度设置等于或高于进样口温度。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]从以上介绍的选择原则可以看出,各种条件同时影响色谱分析的效果和效率,因此在实际分析中,要作综合考虑,灵活地选择合适的色谱条件,既要保证良好的选择性,又要保证分离效率和分析周期。[/back][/color][/font]

  • 气相色谱进样应注意问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

  • 气相色谱仪冷柱上进样的特点及用途

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]冷柱上进样的特点及用途[/b][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]冷柱上进样是将样品直接注入处于室温或更低温度下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱上,然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。[/font][font=&]一、优点:[/font][font=&]1、消除了进样口对样品的歧视效应,包括注射针头的歧视效应。[/font][font=&]2、避免了样品的分解。[/font][font=&]3、避免了气化室死体积对样品的稀释和扩散。[/font][font=&]4、样品进入色谱柱时处于低温,很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。[/font][font=&]5、峰形尖锐。[/font][font=&]6、分析准确度和精密度均比分流-不分流进样高。[/font][font=&]二、缺点:[/font][font=&]1、与分流-不分流进样相比,冷柱上进样的进样体积小,大的进样量容易造成柱超载。[/font][font=&]2、操作复杂,对初始温度、溶剂种类和进样速度等要求较严格,且需要特殊的注射器。[/font][font=&]3、容易有大量不挥发样品结在色谱柱进口端,造成色谱柱污染,样品记忆效应较为明显。[/font][font=&]4、在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦,测定较困难。[/font][font=&]三、用途:[/font][font=&]适用于热不稳定化合物分析和痕量分析。[/font]

  • 气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施[/size][/b][/align] 气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。  气相色谱仪器进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即 降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。  一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:  1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。  2.检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。  3.使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  二、检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。  三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:  1.检查色谱柱是否存在折断现象。  2.检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。  五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:  1.注射器不正常。  2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。  3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。  4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。  以上就是气相色谱仪器进样不出峰原因及解决措施,大家可以根据以上这些内容来做一些参考,希望帮助用户可以适当的学习一些有关气相色谱仪器的一些应用知识。通过以上简述,用户多学习一些关于气相色谱仪器知识可以有利于用户在以后的使用过程中解决出现一些小的问题。避免影响整个生产系统的的正常工作,造成经济的巨大损失。

  • 气相色谱进样注意点

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的精密度和准确度产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多。如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点是有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,大定量管体积应在实验时,塔板数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死体积。分析要求较高时,hao跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;6.样品予处理问题:a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或堵塞六通阀;b)避免高沸点杂质对阀的污染;7.取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,hao通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净;b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。8.取样工具:目前常用的是橡胶球胆气袋、金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非精密度要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?要视分析情况,如:进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时个se谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;若阀的切换波动较大,可以待所有样品中的目标峰出完后,再切换回取样位置。但要注意在下次进样前,需等基线平稳。12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三lv甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三lv甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。对有些以凡士林或真空脂等密封的阀,涂抹密封材料时,不可过多,以防堵塞六通阀。

  • 【分享】气相色谱气路管路、注射器、进样器、检测器的清洗方法

    1、气路的清洗:清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。2、注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。3、进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。4、TCD和F ID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

  • 气相色谱仪的进样口、柱箱、检测器温度设定的依据、原则是什么?

    气相色谱仪的进样口、柱箱、检测器温度设定的依据、原则是什么? 用正十六烷-异辛烷 溶液做气相色谱fid检测器校正时,我在做正十六烷-异辛烷 溶液的进样口温度设在200左右就行了,但正十六烷的沸点在280°c左右,那正十六烷能完全汽化吗?还是不需要溶液完全汽化??? 还有 --是不是多组分溶液的沸点、汽化温度会比最高沸点组分的物质汽化温度低很多,所以在做正十六烷-异辛烷 溶液的进样口温度设在200左右就行了???? 希望高手指导 讨论一下!!!!

  • 气相色谱仪进样口、检测器温度应当如何调试?

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度调试:  首先,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。  其次,在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个较为合适的效果。  二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度调试:  原则上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的温度不应低于250℃,柱温不应高于当前使用色谱柱的高温度,不低于室温,进样口不低于进样物质中沸点高物质再加50℃的温度。  其次,检测器的温度超出色谱柱高使用温度不应太多。因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴,插入长度一般较长,高温下柱固定相流失严重,影响基线甚至会出现波动和鬼峰。因此,检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。当顶空进样时,进样口温度为200℃,如采用火焰离子化检测器,进样口温度为250℃。  另外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的开机升温顺序应当为检测器、进样口、柱温、柱温箱,需注意的是,升温顺序应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置,并不要超过额定的高温度。  而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的关气时间,则需要等到检测器、进样口、色谱柱的温度降下来之后,因为在高温下没有载气的保护,色谱柱容易损害。有的情况下,部分检测器也需要载气保护,如热导检测器中铼钨丝在高温状态下氧化,会降低检测器的灵敏度

  • 气相色谱进气注射器针头型号

    一般气相色谱进样1毫升气的注射器针头有要求吗?化验室让买齿科4.5号注射器针头,可找几个地方没有,你们用什么型号的?或者知道哪有卖?

  • 【讨论】气相色谱进样应注意的问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)手动进样技术的熟练与否,直接影响到分析结果的好坏,正确的进样手法是:取样后,一手持注射器(防止气化室的高气压将针芯吹出),另一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲)。先小心地将注射针头穿过隔垫,随即快速将注射器插到底,并将样品轻轻注入气化室(注意不要用力过猛使针芯弯曲),同时按start键(千万别忘记了),拔出注射器,注射样品所用时间及注射器在气化室中停留的时间越短越好。另外,在进多个不同样品时,每次进样前都要将进样针润洗干净,确保洗针溶剂不干扰样品检测。

  • 气相色谱T注射器的清洗

    [font=&][size=18px]注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但更好的方法还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮,zui后用真空泵抽干。[/size][/font][font=&][size=18px]用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。[/size][/font][font=&][size=18px]在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。[/size][/font][font=&][size=18px]玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。[/size][/font][font=&][size=18px]如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。[/size][/font][font=&][size=18px]分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。[/size][/font]

  • 什么样的气相色谱柱在进样是可以有水分

    填充[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱在进样时能不能有水分是什么决定的,,比如说,进样为气体样品,含有水蒸气该选用什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]填充柱

  • GC-MS进样口隔垫与普通GC进样口隔垫有何区别,安装质谱端色谱柱该注意什么?

    进样口隔垫是保持气密性、进行样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱头压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是将系统流路与外部隔开,保证系统处于密封状态,提供一个注射样品的通道,进样针插入时,隔垫既能保持系统内压,又能防止泄漏避免样品流失,同时避免外部空气渗入污染系统。GC-MS进样口隔垫与普通GC进样口隔垫有什么区别?有什么要注意的事项?

  • 【求助】安捷伦气相色谱做样所需用具、器皿和注意事项

    单位近期购置了一台7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],配了8位自动进样器,和顶空进样,ecd检测器,fid检测器,毛细管柱色谱柱。打算做苯系物,正要准备东西,请教各位,我都要准备些什么呢,像容量瓶或萃取的器皿和药品,标物或其他具体的工具等,我平时大都做滴定法和分光光度法的实验,对这个色谱还是个门外汉。请大家不要笑话,讲的越具体越好。还有就是实验和准备过程中要注意什么。

  • 【求助】气相色谱顶空进样器的温度可以校正吗?

    [size=3] 近段时间有个客户问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空进样器的温度能不能校准,我也不太清楚,以前好像都没怎么关注过.最近看了一下相关的资料还是没什么头绪,不知有没有用顶空进样器的,指导一下顶空进样是什么个工作原理,最好能拍两张照片贴上来,网上搜的图片不太清楚,顺便帮忙看看进样器上有没有小孔可以插入热电偶的,测一下实际温度?[/size]

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