气相色谱中容量

这项研究显示了使用高容量HiSorb探针进行浸入式吸附萃取的优势，用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析伏特加中的多种香气化合物。主要优势包括全自动的Centri多模式采样和浓缩系统，再收集（可在不同条件下重复分析单个样品）以及乙醇的选择性净化。

本应用证明配备自动进样器和 FID 的8860 气相色谱仪可以为 37 种 FAME 的分析提供更快、更可靠的解决方案。采用两种专为 FAME 分析设计的毛细管柱；二者均获得了不降低分离度的出色效率。30 m DB-FastFAME 色谱柱提供了更大的色谱柱容量和更高的耐用性，而 20 mDB-FastFAME 色谱柱的运行时间更短。容量为 16 个样品瓶的 7693A 自动进样器与 8860 气相色谱仪 EPC 控制确保良好的重现性和操作简便性，适用于分析快速的食品行业以及常规分析。

目前测定PVP聚合物中残量NVP通常采用容量法、液相色谱法气相色谱法及气相色谱-质谱法等。气相色谱法因其操作简单、成本低廉得到广泛的应用。小编查阅相关文献发现，在气相色谱法测定NVP的方法中，仪器配置多种多样，有填充色谱柱及毛细管色谱柱法，检测器有TCD、FID及NPD等。本文利用GC-4100气相色谱仪，采用毛细管色谱柱、FID检测器建立测定涂层中NVP含量的方法，供相关人员参考。

由于复杂体系分离分析的需要，多维联用技术成为近年来国际上研究的热点。 其中，全二维气相色谱（GCxGC）即是近年发展起来的一种高分辨、高灵敏度的分离鉴定技术。与普通的一维气相色谱相比，全二维气相色谱联用技术具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快、族分离效应和瓦片效应等优点，因而该技术在复杂体系的分析方面具有其他方法无法比拟的优势，白酒中一些长期分不开的、鉴定不了的微量成分将会随着此技术的应用得以解决。

目前，对N-甲基二乙醇胺（MDEA）含量的测定，尚未制定国家标准，文献介绍的方法有气相色谱和酸碱中和容量法，碱性杂质干扰严重。 而气相色谱法对胺类的测定一般需经衍生，操作繁琐、耗时。为此鲁南仪器采用GC-2060气相色谱仪对N-甲基二乙醇胺（MFEA）、N-甲基一乙醇胺及其杂质进行毛细管气相色谱法进行了研究，可不需要衍生过程，缩短了分析时间。毛细管色谱具有分离效能高、分析速度快等特点，采用毛细管气相色谱法可同时对混合胺溶液中MDEA和杂质进行分离，本文使用毛细管柱专用柱，氢火焰检测器，方法简单、快速，结果令人满意。

本文采用全二维气相色谱/飞行时间质谱（GCxGC/TOF MS），通过对色谱条件的优化，分析了松针挥发油化学成分。相比于传统的一维色谱，突显了全二维气相色谱的高分辨率、高灵敏度、高峰容量等对一些复杂的挥发油成分分析的独特优势。

岛津抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020是硬件性能卓越，软件智能化高的超快速质谱产品。搭载全新大容量超高效真空系统，集成专利高辉度离子源和屏蔽板（Shield）技术，使其超强抗污染性能和超高灵敏度脱颖而出，成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。提供业界最快20,000 u/sec的扫描速度，配合专利ASSP技术，从而获得高通量，高精度，高灵敏度的数据结果，有效缩短分析周期，显著提高实验室分析效率。

本文建立了一种气相色谱法测定食品级CO2中硫化物的分析方法。使用柱容量较大的0.53mm的毛细柱，结合阀进样，配合高灵敏度的岛津SCD检测器来完成分析。结果显示：在8ppb的浓度时单组分硫化物峰面积RSD均小于2.5%（n=6）。本方案重复性好，分析时间短，不用配置昂贵的浓缩仪，可以极大的降低分析成本。

随着农药数量的增加或者干扰基质的影响，常规的分析方法常会出现组分共流出的现象，那么农药的准确定性和定量也将随之出现问题。全二维气相色谱和飞行时间质谱联用技术（GCxGC-TOFMS）是处理化合物共流出现象最有利的工具，GCxGC具有强大的峰容量能力，非常适合于复杂样品的分离分析。本篇主要介绍应用东西分析GCxGC-TOFMS进行农药分析工作。

醇类消毒产品中有效消毒成分含量的测定多依据国家标准《GB/T 26373-2020》醇类消毒剂卫生要求，标准中选用填充柱或毛细柱直接进样，外标法检测。本方案使用毛细柱气相色谱仪，毛细柱由于进样口衬管及色谱柱容量较小，直接进水样存在重复性不好、平行检测结果偏差大等问题，针对用户反映问题，建立以毛细柱分离，内标法定量的分析方法。本方法操作简单，减少进样造成的人为误差，检测结果准确可靠。

1．1 仪器日本 Shimadzu GC一17A气相色谱仪，配有FID；大 连江申色谱数据处理软件(中国)；万分之一电子天平(MettlerAE一160)；Polystat CC1型恒温水浴箱(美国)；HGC一12型气体吹扫浓缩器。1．2 试剂与材料 25％氨水 AR；乙醇(≥95％)AR；乙醚 AR；石油醚AR；正己烷 AR；2 mol／L氢氧化钾甲醇溶液；蒸馏水；50mL比色管；150 mL分液漏斗；150 mL锥形瓶 ；10 mL容量瓶。样品：送检样品。2 结果与讨论2．1 甲酯化试剂选择 六种不饱和脂肪酸从样品中提取分离后，用于其酯化的试剂有 2 mol／L HCl_C OH、2 mol／L KOH—CH3OH、BF3一CH3OH(1+4)等，本方法通过实验比较表明，利用 2 mol／L KOH—CH3OH能够对所提取的六种不饱和脂肪酸进行有效酯化，所选试剂相比之下更易获取制备。

血醇含量 (BAC) 测试是世界各地法医实验室使用的一种重要检测方法。虽然针对驾驶人员的法定乙醇限量因地区而异，但法医实验室的检测任务长期积压却是一个普遍存在的问题。本应用简报介绍了使用 120 样品瓶位 Agilent 8697 顶空进样器-XLTray 以及配备双柱和双火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色谱系统对 BAC进行的分析。8697-XL Tray 将 8697 的精度和智能功能与扩展的120 个样品瓶容量样品架集成在一起。在双柱、双 FID 配置中结合使用 8697-XL Tray 和 8890 气相色谱仪，获得了出色的乙醇线性 (0.025%–0.3%)，在 0.05% 浓度下样品瓶间重现性为2.0% RSD，在 0.4% 浓度下无乙醇残留。

摘要血醇含量 (BAC) 测试是世界各地法医实验室使用的一种重要检测方法。虽然针对驾驶人员的法定乙醇限量因地区而异，但法医实验室的检测任务长期积压却是一个普遍存在的问题。本应用简报介绍了使用 120 样品瓶位 Agilent 8697 顶空进样器-XL Tray 以及配备双柱和双火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色谱系统对 BAC进行的分析。8697-XL Tray 将 8697 的精度和智能功能与扩展的 120 个样品瓶容量样品架集成在一起。在双柱、双 FID 配置中结合使用 8697-XL Tray 和 8890 气相色谱仪，获得了出色的乙醇线性 (0.025%–0.3%)，在 0.05% 浓度下样品瓶间重现性为2.0% RSD，在 0.4% 浓度下无乙醇残留。

用5 mL 注射器取 1 L 中气体,迅速注人色谱中测定根据样品的出峰面积在标准曲线上查出对应量。带有顶空装置的仪器,可按照顶空瓶的容量适当选择待测样品的面积,并参照以上条件对样品进行处理及进样。

本实验采用平沼卡尔费休库伦法测定仪对糖类样品中的水含量进行测试。在容量法滴定中，卡尔费休试剂有不同的滴定度，表示每1mL卡尔费休试剂与水反应的能力。滴定度根据实际情况预先确定，样品的水含量由样品测量消耗的滴定剂体积计算。　本应用介绍了葡萄糖、果糖和蔗糖中水分测定的示例。糖类有溶解在甲酰胺中的倾向。因此选择甲酰胺和甲醇的混合溶剂作为滴定溶剂。结果准确可靠

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种有甜味，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚的单糖。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是生物的主要供能物质，其在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。通常在医药生产中需要通过干燥失重的方法来检测其中水分，该方法检测时间长，操作复杂，影响因素较多，误差较大，对于检测葡萄糖水分来说，非常麻烦。本实验采用卡尔费休容量法测定葡萄糖水分，能够快速、准确地检测出葡萄糖的水分含量，大大提高检测效率和精度。

胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后，采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测，外标法定量。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术，因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。

与常规气相色谱相比，GC× GC具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快等优点，而岛津四极杆气质联用仪GCMS-QP2020 Ultra的高速扫描控制技术ASSP能够提供高达20000 u/sec的扫描速度，保证了全二维色谱中宽度很窄的色谱峰的有效采集，且四极杆质谱检测器采集得到的质谱图与标准质谱图具有更好的匹配度，保证了定性结果的准确性。利用GC× GC-qMS分析烟气中粒相成分可以鉴定出更多的物质，为主流烟气粒相成分的分析提供了更好的手段，这对于了解卷烟气中成分分布及指导卷烟生产等均具有重要意义。

与常规气相色谱相比，GC× GC具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快等优点，而岛津四极杆气质联用仪GCMS-QP2020 Ultra的高速扫描控制技术ASSP能够提供高达20000 u/sec的扫描速度，保证了全二维色谱中宽度很窄的色谱峰的有效采集，且四极杆质谱检测器采集得到的质谱图与标准质谱图具有更好的匹配度，保证了定性结果的准确性。利用GC× GC-qMS分析烟气中粒相成分可以鉴定出更多的物质，为主流烟气粒相成分的分析提供了更好的手段，这对于了解卷烟气中成分分布及指导卷烟生产等均具有重要意义。

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与常规气相色谱相比，GC× GC具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快等优点，而岛津四极杆气质联用仪GCMS-QP2020 Ultra的高速扫描控制技术ASSP能够提供高达20000 u/sec的扫描速度，保证了全二维色谱中宽度很窄的色谱峰的有效采集，且四极杆质谱检测器采集得到的质谱图与标准质谱图具有更好的匹配度，保证了定性结果的准确性。利用GC× GC-qMS分析烟气中粒相成分可以鉴定出更多的物质，为主流烟气粒相成分的分析提供了更好的手段，这对于了解卷烟气中成分分布及指导卷烟生产等均具有重要意义。

我国的白酒作为世界五大白酒之一，有着悠久的历史和独特的酿造技术。白酒中的香味组分是白酒酿造和勾兑过程当中的重要指标，决定着白酒的香型。在我国的白酒制造行业中基本上都是采用气相色谱法来测定其中的香味成分及其含量的。白酒中的香气组分比较复杂，有超过一百种之多（如：醇类，醛类，酸类和脂类）。常规的气相色谱法分析需耗时50分钟以上，本文采用快速气相色谱法来进行白酒中的香味组分的测定，可使分析时间缩短到12分钟以内。

与常规气相色谱相比，GC× GC具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快等优点，而岛津四极杆气质联用仪GCMS-QP2020 Ultra的高速扫描控制技术ASSP能够提供高达20000 u/sec的扫描速度，保证了全二维色谱中宽度很窄的色谱峰的有效采集，且四极杆质谱检测器采集得到的质谱图与标准质谱图具有更好的匹配度，保证了定性结果的准确性。利用GC× GC-qMS分析烟气中粒相成分可以鉴定出更多的物质，为主流烟气粒相成分的分析提供了更好的手段，这对于了解卷烟气中成分分布及指导卷烟生产等均具有重要意义。

与常规气相色谱相比，GC× GC具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快等优点，而岛津四极杆气质联用仪GCMS-QP2020 Ultra的高速扫描控制技术ASSP能够提供高达20000 u/sec的扫描速度，保证了全二维色谱中宽度很窄的色谱峰的有效采集，且四极杆质谱检测器采集得到的质谱图与标准质谱图具有更好的匹配度，保证了定性结果的准确性。利用GC× GC-qMS分析烟气中粒相成分可以鉴定出更多的物质，为主流烟气粒相成分的分析提供了更好的手段，这对于了解卷烟气中成分分布及指导卷烟生产等均具有重要意义。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质，GB 338要求乙醇质量分数小于0.01%时，两次测定结果的绝对值不大于0.0005%。而实际分析结果，绝对值差值小于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

丙烯酰胺是一种水溶性的神经性毒素，经消化道、呼吸道、皮肤等组织吸收，对人体有 较大危害，已被 WHO 国际癌症研究中心 (IRAC) 列为可能致癌物质 (ⅡA 类)，已引起各国政府和国际组织的关注。已现发现马铃薯片 (条)、薄脆饼等油炸食品中含有丙烯酰胺。 目前丙烯酰胺的测定方法主要有气相色谱、气相色谱-质谱法、高效液相-串联质谱法。本文首次采用气相色谱串联四极质谱法 (GC-MS/MS) 研究食品中有害物质成分，首次发现非油炸食品沙河粉中也含有丙烯酰胺。本法的选择性强、灵敏度高，检出下限为 2.0 µ g/kg，适用于食品中痕量丙烯酰胺的检测。

容量法卡氏水分测定仪测定石油产品中水分含量使用日本京都电子公司(KEM)-容量法卡氏水分测定仪(MKA-610/MKA-520/MKS-500),测定石油产品中水分含量的应用资料。