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气相色谱中容量

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气相色谱中容量相关的论坛

  • 方法开发中如何选择气相色谱柱

    建立方法过程中如何选择色谱柱？第一次建立方法时，应考虑色谱柱的下列性能参数，以便选出用于该分离试验的最佳色谱柱。 A .色谱柱固定相 B .内径 C .膜厚度 D .色谱柱长度A.色谱柱固定相气相色谱柱中，两种分析物由于其与固定相的相互作用不同而发生分离。因此，必须选定一个与样品特性相匹配的固定相。例如，如果组分足有不同的沸点（温度差大于2℃），推荐使用非极性色谱柱。如果组分之间的主要差异是极性不同，那么使用极性色谱柱较为理想。B.内径足内径的选择通常取决于仪器或检测方式。大多数现代化得气相色谱设备都与大部分色谱柱的尺寸相兼容。内径增大，色谱柱的样品容量增加，但分离度和灵敏度降低。反之，尺寸较小的色谱柱，其分离度和灵敏度也相应提高，但缺点是样品容量减少，所需样品量也增多。最好的方法是找一个已有的色谱方法，在此基础上进行优化。C.膜厚度膜厚增加，色谱柱的样品容量也增大，但洗脱峰的速度变慢。这有助于分析挥发性化合物，如风味物质。膜的厚度增加，色谱柱的过载风险减少，分离度随之提高。不过，膜的厚度增大，对于降解的敏感性也增大。相对来说，膜的厚度越大，相同组分的洗脱温度也越高。对于具有较高沸点，如甘油三酯或较大分子量的化合物，应使用较薄的膜进行分析，以提高分离度，避免增加不必要的分析时间。另一个要考虑的因素是相比率（b）。相比率用下面含有内径和膜厚度的公式进行计算： b= 内径/(4*膜厚度) 单位:μm相比率可用于两个方面：1.对量纲进行分类： a.对于挥发性样品b4002.要将一组分析数据从某个内径的色谱柱转移到另一个色谱柱而不改变方法，应选择与该色谱柱具有相似b值的色谱柱，这样二者也具有相似的保留性能。 膜厚度（μm）　　 0.1 0.25 0.5 1 1.8 3　 0.1 250 100 50 25 14 8内径(mm) 0.25 625 250 125 63 35 21　 0.32 800 320 160 80 44 27　 0.53 1325 530 265 133 74 44 一般色谱柱的相比率（b）D.色谱柱长度能色谱柱的长度越长，柱效越高，分离度也越高，但二者并不成线性关系。分离度与色谱柱长度的平方根成正比，所以色谱柱长度增大二倍，平方根为1.414，分离度只能增加41.4%。不过，色谱柱长度增加，保留时间也会增大。色谱柱长度增大二倍，分析时间也增大二倍。一般来说，推荐使用最短的色谱柱进行分离试验。

  • 【第三届原创大赛】气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

    【第三届原创大赛】气相色谱-质谱法测定纺织助剂中的有机锡

    维权声明：本文为xhwy2010原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：研究了纺织助剂中二丁基锡、三丁基锡及三苯基锡化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。在pH 4.0的条件下，用正己烷萃取试样中的有机锡，然后用四乙基硼化钠溶液对萃取液中的有机锡进行衍生化。用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定，依据保留时间和选择离子定性，外标法定量。实验结果表明，在0.1~8.0mg/L或0.1~4.0mg/L（以有机锡阳离子计）的范围内，有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9997~0.9999，方法的检出限为0.003~0.005mg/L；纺织助剂中三种有机锡化合物的平均加标回收率为92.6%~108.0%，相对标准偏差为2.49%~10.18%。实验摘要：1.标准溶液的前处理及衍生化取1mL混合标准工作溶液至50mL离心管中，依次加入1mL水、5mL乙酸钠-乙酸缓冲液（1.2.2）及5mL正己烷，室温超声10分钟，以3500转/分离心10分钟，用滴管转移上层有机相至10mL容量瓶中；再向离心管中加入4mL正己烷，重复以上超声、离心及有机相转移操作，用适量正己烷洗涤离心管三次，洗液转移至同一容量瓶，用正己烷定容。然后加入100μL衍生化试剂于容量瓶中，室温超声5分钟，稍冷后加入适量无水硫酸钠，振摇后静置30分钟，用0.45µm过滤膜过滤，供气相色谱-质谱测定。2.样品的前处理及衍生化本文选取了两个亲水性聚氨酯类助剂和两个疏水性聚氨酯类助剂进行实验。因样品性质不同，前处理方法可分为如下两种：㈠亲水性样品的前处理及衍生化精密称取样品0.5g[/si

  • GC×GC全二维气相色谱技术

    请学习“GC×GC全二维气相色谱技术在复杂样品分析中的应用”的同学发表一下自己的感受。以便大家共同进步！ 全二维气相色谱(GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器，胡家祥老师列举了在石化、和农残领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。

  • 离子色谱柱的柱容量

    如题：离子色谱柱的柱容量有高、中、低之分，一个分析方法中所涉及的色谱柱，其柱容量是如何选择的啊，可以随意进行选用吗

  • 气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

    【摘要】 测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，色谱系统为：AC20色谱柱 柱温150℃ 载气为氮气 检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(γ0.99) 平均回收率为99.8% RSD0.18% 最低检测限为3.413 μg/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。【关键词】 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 聚乳酸 丙交酯 单体残留 测定Abstract：To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary column was AC20 with 150℃ the residual monomer contents were calculated by the external standard method.The linearities were fairly good(γ0.99). The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 μg/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specification requirements. This method is simple, rapid and accurate.Key words：Capillary gas chromatography Polyactic acid Lactide Residual monomer Determination1 引 言聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查[1-3]。目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。我们采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。2 仪器与试药日本岛津GC-8A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 色谱柱：30QC3/AC20-0.5毛细管柱，30m×0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇) FID检测器 载气为高纯氮气 丙交酯为国产分析纯试剂。3 方法与结果3.1 色谱条件毛细管色谱柱：30m×0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇 柱温：150℃ 进样口温度为280℃ 检测器温度为150℃ 氮气(N2)压力为 150 kPa，氢气(H2)压力为100 kPa 助燃气(空气)压力为50 kPa，基础压为300 kPa。直接进样，进样量：1 μl。色谱图见图1、2。3.2 对照品溶液的配制精密称取丙交酯0.1022 g，置已加入少量三氯甲烷的10 ml容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液5。3.3 线形与范围精密量取对照品储备液5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为4号溶液 于4号样品液中分别精密量取1、5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为2，3号溶液 于2号溶液中精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为1号溶液。各精密量取1 μl，直接进样。以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线形回归，求得PLA单体的回归方程为：A=1.04951×10-6C+0.003048R=0.99999由上可知，浓度在0.01022～10.22 mg/ml范围内与各自峰面积线形关系良好，见表1。表1 丙交酯线形关系3.4 最小检测限测定用标准溶液0.01022 mg/ml，不断稀释，每一次稀释，取样进样，做GC，要求:S/N≥3，测得PLA单体的最小检测限为3.413 μg/ml。3.5 精密度试验精密量取3号溶液5 ml于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色谱条件进行测试。测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%，见表2。表2 丙交酯精密度试验3.6 回收率试验精密称取PLA(批号2008111801)约1 g,并精密量取2 ml贮备液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,摇匀,分别精密量取1 μl直接进样，照上述色谱条件进样测定,计算得丙交酯的平均回收率为99.8%，其RSD分别为0.18%。3.7 样品残留量测定样品：精密称取PLA1.0031 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，对照：精密称取对照品0.9956 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。分别精密量取1 μl，直接进样按照中国药典2005年版二部附录ⅧP第二法，照重复性项下方法分别测定样品对照品溶液的峰面积 按外标法以峰面积计算。测得样品的峰面积为51 387，单体残留为0.049%，对照品的峰面积为443 440，单体残留为0.42%。4 结论综上所述，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法，在本研究确定的色谱条件下，可以快速、准确地分析聚乳酸中丙交酯单体的残留量。【参考文献】[1]付春华，罗彦凤，李永刚，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法在聚丙交酯合成中的应用[J].高分子材料科学与工程，2007，23(4)：170-173.[2]张薇.新型生物降解材料聚乳酸综述[J].贵州化工，2008，3(3)：18-20.[3]郑敦胜，郭锡坤，贺璇，等.直接缩聚法合成聚乳酸的工艺改进[J].塑料工业，2004，32(12)：8-10.

  • 气相色谱法对食品中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯的测定

    关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

  • 化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）

    化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）（征求意见稿）1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮（99.999%）3.2 高纯氢（99.999%）3.3 无油压缩空气，经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。3.5 乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇（标准品，99.8%）3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶：20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。5.3.2 气相色谱参考条件a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 µm，或相当极性；b） 载气流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 µL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）；e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）；f） 进样口温度：230 ℃；g） 检测器温度：250 ℃；h） 高纯氢气流量40 ml/min；i） 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量，代入5.4.1标准溶液曲线方程，得到甲醇质量浓度，按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω（CH3OH）=ρXVX1000/m式中：ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，单位mg/kg；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，单位g/L；V —— 样品定容体积，单位为ml；m —— 样品取样量，单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇

  • 气相色谱做肉制品中的脱氢乙酸

    按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸，可是我的回收率很低，只有40%左右，我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL，另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低，1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右，按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时，再转移至分液漏斗中萃取分层时，不好分层，且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊，请教下各位你们是如何处理的

  • 【分享】空气中丙烯酸的测定方法 气相色谱法

    空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取2?l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝（C1＋C2）*３００／V0式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%以上。

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中10种有机锡

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中10种有机锡

    0.9990），回收率均在88％～102％之间，RSD（n=6）在5.04%～9.01%之间，该方法检测限在0.0795～2.586µg·kg-1之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好，能满足玩具产品中有机锡含量的测定。 关键词:气相色谱-串联质谱，玩具产品，有机锡 有机锡化合物广泛应用于农业、催化化学、药物化学、PVC稳定剂、防污涂料、材料防腐、纺织等领域，也是重要的有机合成中间体。因此，玩具制造中如纺织品、木材、皮革等材料也可常见有机锡。有机锡化合物有4种类型，分别为四烃基锡化合物、三烃基锡化合物、二烃基锡化合物和一烃基锡化合物。有机锡残留物在环境中有很高毒性，残留的有机锡进入人体后会对人体神经系统、肝脏系统造成严重危害，尤其是儿童。对于有机锡化合物的限制，欧盟已经先后发布过89/677/EEC、1999/51/EC、2002/61/EC和2009/425/EC指令对此进行控制，并规定三丁基锡、三苯基锡、二丁基锡禁止用于所有用品，二辛基锡禁止用于设计皮肤接触的纺织品、鞋或鞋的相应部位、手套等，限量均为0.1%（锡含量）。作为现今使用最为广泛的纺织品生态标签Oeko -texstandard 100也在2010版中规定了二丁基锡（DBT）、二辛基锡（DOT）、三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPhT）在一般纺织品(包括直接接触皮肤、不直接接触皮肤和装饰用纺织品)中的含量分别不得超过2.0，2.0，1.0，1.0 mg·kg-1，对于婴儿用纺织品的限量还要低一半。目前测定有机锡化合物的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱法等。对有机锡测定的材料多为纺织品、沉积物等，鲜见对常见各种玩具材料中有机锡含量的测定。 本工作采用GC/MS/MS技术，以多反应监测（MRM）模式，内标法测定常见玩具材料中10种有机锡化合物的含量，通过实际样品分析证明该方法准确、快速，能达到日常检测要求。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂Agilent 7890B-7000C型气相色谱-串联三重四极杆质谱仪，配7693型自动进样器；PMD-2500型涡旋振荡器；Milli-Q型纯水机。10种有机锡标准储备溶液：1000mg·L-1，甲醇为介质。混合标准溶液：10mg·L-1，分别移取上述各标准储备溶液0.10mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。内标储备溶液：1000 mg·L-1，称取氯化三丁基-d27-锡（TBTTCl-d27），四丁基-d36-锡（TeBT-d36），氯化三苯基-d15-锡（TPhTCl-d15）标准物质，用甲醇溶解。混合内标溶液：10mg·L-1，分别移取上述内标储备溶液0.10mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容。四乙基硼化钠溶液：200 g·L-1，称取四乙基硼化钠1g溶于5mL四氢呋喃中。使用时用水稀释10倍，冰箱4℃保存。pH 4.0的乙酸钠缓冲溶

  • 【资料】－快速气相色谱

    【资料】－快速气相色谱

    [b]细管色谱[/b]节选自：[i]色谱分析概论（第2版）；作者:傅若农编著[/i]一、快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的理论基础 在今夭“时间就是会钱”的市场经济形势下，尽量缩短分析时间成为人们在色谱方法学研究中的重要课题。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中.近年快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到很快的发展，而细内径毛细管色谙柱是实理快速色请的重要手段之一。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在分离复杂化合物如药物、环境样品、石油工业样品，环境分析样品等有十分重要的作用。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实际上早在1961年Desty就论证过，使用2m长，7μm i.d.细内径的壁涂金属毛细管柱，为了进样时间短.用锤子冲击进样〔蒸汽进样塞只有lOms) ,全部分离9个庚烷异构体只要5s。有的样品甚至只有1s可以完成分析。此后有许多研究者进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作都是基于便用细内径毛细管柱。使用细内径毛细管柱，另外一个效果是可以提高柱效，但是要提高柱效必须尽可能地减少死体体积和减少进样宽度，有关这一问题可从理论上说明，如下面的公式：H＝（B/u）＋（Cg＋Cl）＋Du2 （5-12）式中，H是理论塔板高度(mm)；B、Cg、Cl分别为纵向扩散常数、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力和液相传质阻力；u是载气流速；D是衡量死体积大小的系数。 所以要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就要使用细内径、短的毛细管柱，柱温要高，色谱系统的死体积要小，进样宽度要尽可能小等等。二、适合于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作条件要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可以从下面的保留时间(tR)公式得到答案：tR＝（L/u）• (1＋k) （5-13）式中：L是色谱柱长；u是载气流速； k是容量因子。 用最后一个色潜蜂的tR值来衡量分析的速度.从式（5-13）可以看出色谱柱柱长减小可以缩短分析时间，所以在快速分析时毛细管柱长一般小于10m。增加载气流速、也可以加快分析速度，在使用小内径毛细管柱时，在一定的往前压下，常常使用每秒几米的载气流速。另外一个影响因素是容量因子k，有一些色谱条件会使k减小，如提高柱温，减小固定相的液膜厚度都会使k减小。但是上述这些色谱条件，都会导致柱效的降低，特别是色谱系统的柱外效应(死体积)有很大的影响。下面的公式是描述柱外效应对峰加宽的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611181827_32673_1613333_3.jpg[/img]式中.σ2是柱外效应对峰加宽的方差；Δt是分折系统总的死休积，在进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时由于使用了短色谱柱、细内径和薄液膜厚度，因而导致分析系统总的死体积对柱效有非常大的影响。要使σ2适于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分析时间在几秒甚至小于1s，Δt必须大大减小，要小于lOms。如果仪器的死体积和进样系统可以满足这一要求，就可以使用短色谱柱和高载气流速。达到快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的目的。但是峰容量值和色谱柱柱长的平方成正比关系，所以使用短柱分离复杂的混合物就非常困难。

  • 气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药

    一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。 三、试剂与仪器： 1、试剂 (1)丙酮重蒸 (2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常． (3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。 (4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。 (5)农药的标准溶液： λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug／ml)称A液。 B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug／ml)，6-666B液浓度为(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug／ml)， c、配制几种不同浓度应用的标准C液。 分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。 2、仪器 103型气相比色谱仪，电子捕获检定器。 色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173％及QF15％混合液。 柱体Chromosorbw 80-100目 柱温190℃，载气高纯N2 检测温度210℃，载气流40ml／分汽化温度210℃。 四、高脂样品的提取： (1)消化：称取均样10克于200毫升园底瓶中，加入35毫升高氯酸冰醋酸(1：1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒)，直到样品完全溶解为止，溶液呈紫红色液体，冷却，加水35毫升(水：酸＝1：1)，如溶液发热仍需冷却。 (2)抽提： 用(bp60-90℃)石油醚，以40，30，30毫升萃取3次，合并萃取液，通过无水硫酸钠柱子，抽提液全量为100。 (3)净化： 将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中，加10毫升浓硫酸(酸：石油醚＝1：l0)，轻轻振摇，静置分层(放置过夜)，然后放掉下层酸液，重复1-2次，加2％硫酸钠40，30，30毫升洗至中性，加入无水硫酸钠5克，定容至l00毫升，并加入内标环氧七氯lOml，进入气相色谱仪进行测定。 (4)测定 a、将配制的各种浓度标准c液进入色谱仪得到各种浓度的标准色谱图山峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，环氧七氯PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PPl-DDT，并量其峰高值。 b、取净化液适量(一般在0.2UL-lOul之间，使其响应值在检测器线性范围内)注入气相置谱仪内，并选取与样品峰高相近的标准农药峰高代入下式。 计算： 农药残留含量PPm。 按下式用内标校正。 残留量：PPM＝(H／H2) × (C／W) X (HO／HO`) X (WO／CO`)H／H`：样品中该组分的峰高和标准液中该组分峰高。HO／HO：标样中内标的峰高和试样中内标的峰高。 ·C／W：注入到色谱仪中的标准液所含该组分的浓度(ug／m1)和样品的重量。 WO／CO,：样品W中所加人的内标重量(ug)和标准液中所含的内标浓度（ug/ml）。

  • 气相色谱柱的选择经验

    [font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的选择经验[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]一般，初次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。小编就此向大家推荐一些值得考虑的经验。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析工作的要求，可优先选择固定液分别为[/font][font=宋体]SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)，三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分析 30m的色谱柱是zui常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]0 .25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。 小编认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

  • 运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量

    [align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。

  • 【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    血液中酒精含量检测成功案例1.血液中酒精色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630853_2242538_3.jpg3.分析方法应用的范围引用标准GA/T122—1995本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精（以下均称乙醇）的定性和定量分析。6.方法原理本方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。用氢火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。7.仪器配置 （技术咨询84372573）7.1.色谱仪器配置7.2色谱柱及试剂7.3 玻 璃 仪 器GC5890(氢火熖检测器)色谱柱PEG20M(30*0.32*1)1根1ml带刻度移液管4根 N2000色谱工作站（自备电脑1台）2ml带刻度移液管2根氢气发生器1台或钢瓶1只乙醇（分析纯）100ml容量瓶10只空气发生器1台或钢瓶1只叔丁醇（分析纯）500ml容量瓶1只氮气发生器1台或钢瓶1只20ml顶空瓶20只

  • 【分享】气相色谱柱配置的经验介绍

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱配置的经验介绍一般，初次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。 从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。 对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。

  • 关于色谱柱容量问题

    [b][color=#444444]一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量；[/color][color=#444444]厚膜和大口径的色谱柱，其相对柱常量也会较高；[/color][color=#444444]而溶质的保留度增加会使柱容量降低；[/color][color=#444444]如果两种溶质极性类似，后出峰的化合物更容易发生超载现象。[/color][color=#444444]其中，第三句中的保留度指的是什么？[/color][color=#444444]还有第四句为什么后出峰的更容易发生超载现象？[/color][/b]

  • 气相色谱/质谱仪检定用标准物质（异辛烷中六氯苯溶液标准物质）

    特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法，重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准，用于气相色谱-质谱仪（GC-MS）的校准和检定、分析方法评价，以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质，使用时应注意防护，避免吸入或与皮肤接触，使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。

  • 气相色谱填充柱用途：

    毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱，但气相色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱，定量分析的准确度较高，特别是在某些领域（例如气体分析、痕量水分析）软件培训具有独特的用途。从发展上看虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势，但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 现气相色谱仪填充柱在食品卫生，医疗，气体分析等广泛运用。

  • 气相色谱柱选择的一些参考经验

    [b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][/b][font=微软雅黑]在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。[/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][/b][font=微软雅黑]选择的一些经验介绍：[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]一般，初次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。现在向大家推荐一些值得考虑的经验。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一般准备几个柱子就基本可以解决各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析工作的要求，可优先选择固定液分别为[/font][font=微软雅黑]SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)，三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：[/font][font=微软雅黑]15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分析 30m的色谱柱是zui常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]0 .25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。 中科国环环境研究中心专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测蔬菜中36种农药残留量

    该方法是NY/T761-2008的前处理改进试验。同大家一起交流下…… 摘要：建立用气相色谱检测水果、蔬菜中17种有机氯及拟除虫菊酯类、19种有机磷农药残留的分析方法。用气相色谱法，样品以乙腈为提取剂，有机氯及拟除虫菊酯类农药用弗罗里硅土柱层析净化，分别用ECD和FPD 检测器进行定性定量分析。在添加量范围平均回收率为82.4%～114.1%。此方法的精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求，同时简便快捷。关键词：气相色谱；有机磷；有机氯；拟除虫菊酯；农药残留；1 仪器设备及试剂1.1气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD），Trace GC-2000型（美国Thermo公司）；高速匀浆机：IKA T 18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（LabTech（莱伯泰科）有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；型旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；1.2 乙腈：HPLC专用，Fisher公司；丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；2样品前处理2.1 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用溶剂（正己烷-有机氯及拟除虫菊酯、丙酮-有机磷）稀释至刻度，使用前稀

  • 气相色谱峰问题

    气相色谱峰问题

    请问判断一个峰是不是太宽的便准是什么？我做的丙酮和苯的混合气体的气相色谱图如下，请问这样峰算是太宽吗？算拖尾吗？分离度怎么样？色谱条件设置为：柱温60°C，气化160°C，氢焰180°C，色谱柱SE-54, 0.32mm*30m吸取5ml丙酮+5ml苯的液体，在容量瓶中混合均匀，然后吸取混合溶液上方的气体100ul,使用气密性进样针直接进样的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205091417_365826_2359589_3.jpg我现在又把分流比调大了很多，得出的峰型如下，感觉还是拖尾严重啊，谁能帮帮我啊，多谢了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111647_366243_2359589_3.jpg

  • 【转帖】全二维气相色谱

    全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Comprehensive two-dimensional Gas Chromatography,GC×GC 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同于通常的二维色谱（GC+GC）。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离，缺点是不能完全利用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的峰容量，它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上，进行进一步的分离。 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，所有组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统处理，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。 这个技术自90年代初萌芽以来，在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。可以说，GC×GC是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的一次革命性突破（关键部件是调制器），将在复杂样品分离中发挥积极作用，是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新，目前全世界只有二十台左右的仪器，且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下特点：1． 分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。2． 灵敏度高。经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样。因此，灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。3． 分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因，定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务。 大连化学物理研究所及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。 该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析，如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂，优势越明显。一些长期分不开的样品，将会随着此技术的应用得以分开。

  • 【解惑】被 ‘色谱柱的分配系数’ 和 ‘容量因子’ 难倒了？

    [list][*]在色谱仪分析检测过程中，我们会接触到这样两个概念：分配系数和容量因子。然而有绝大部分色谱使用者对这两个概念并不十分了解，今天咱们就说一说什么是色谱柱的分配系数和容量因子？二者是什么关系？[/list][size=14px]分配系数和容量因子一定程度上展现色谱柱的柱效，了解影响色谱柱分离度的因素，有助于有效地使用和保养色谱柱，提高色谱柱分离度和色谱仪检测灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]分配系数是指在一定温度下，待测样品在两相间达到分配平衡时，在固定相与流动相中的浓度之比。分配系数与组分、流动相和固定相的温度、压力有关。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，固定相确定后，分配系数主要受流动相的性质影响。在试验中主要靠调整流动相的组成配比及pH值，以获得组分间的分配系数差异及适宜的保留时间，达到分离的目的。[/size][size=14px][/size][size=14px]在流动相、固定相、温度和压力一定条件下，样品浓度很低时，分配系数只取决于组分的性质，而与浓度无关。在大多情况下，分配系数随着浓度的增大而减小，这时色谱峰为拖尾峰；而有时随着溶质浓度增大，分配系数也增大，这时色谱峰为前延峰。因此，只有尽可能减少进样量，使组分在柱内浓度降低，分配系数恒定时，才能获得正常峰。[/size][size=14px]在同一色谱条件下，样品中分配系数值大的组分在固定相中滞留时间长，后流出色谱柱；分配系数值小的组分则滞留时间短，先流出色谱柱。混合物中各组分的分配系数相差越大，越容易分离，因此混合物中各组分的分配系数不同是色谱分离的前提。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]分配系数K和分配比k的关系：[/size][/b][size=14px][/size][b][size=14px]K=kβ[/size][/b][size=14px]β为相比率，是反映各种色谱柱柱形特点的又一个参数，β=Vm/Vs，Vm为流动相的体积，即死时间(t0)与流动相流速的乘积，Vs为色谱柱中固定相的体积。对填充柱其β值一般为6~35，对毛细管其β值为60~600。[/size][size=14px][/size][size=14px]容量因子是待测样品在两相间达到分配平衡时，在固定相与流动相中的量之比。因此容量因子也称质量分配系数。容量因子的物理意义：表示一个组分在固定相中停留的时间是不保留组分保留时间的倍数。分配系数为0时，化合物全部存在于流动相中，在固定相中不保留，停留的时间为0；分配系数越大，说明固定相对此组分的容量越大，出柱慢，保留时间越长。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]分配系数K，容量因子k与保留时间之间有如下关系：[/size][/b][size=14px][/size][b][size=14px]k=t'R/t0，t'R=tR-t0[/size][/b][size=14px]上式说明容量因子的物理意义：表示一个组分在固定相中停留的时间(t'R)是不保留组分保留时间(t0)的几倍。[/size][size=14px]k=0时，化合物全部存在于流动相中，在固定相中不保留，t'R=0；k越大，说明固定相对此组分的容量越大，出柱慢，保留时间越长。[/size][size=14px][/size][size=14px]容量因子与分配系数的不同点是：k取决于组分、流动相、固定相的性质及温度，而与体积Vs、Vm无关 K除了与性质及温度有关外，还与Vs、Vm有关。由于t'R、t0较Vs、Vm易于测定，所以容量因子比分配系数应用更广泛。[/size]

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP摘要：对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统的研究，建立了方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取，考察超声萃取的温度和时间，着重研究了试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下，样品加标回收率为92.3%～102.3%，相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点，适合于方便面中DEHP含量的测定。关键词：方便面； 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯；快速测定；气相色谱-质谱联用邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯(di-2-ethylhexyl phthalate，简称DEHP)，是一种有毒的工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于方便面调料、果汁、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，所以一些公司就用便宜的塑化剂DEHP取代，加入到“起云剂”中，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，会造成免疫力下降，以及危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大，食用后果可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。 目前检测DEHP一般采用气相色谱-质谱法、气相色谱法和高效液相法等 ，本文用超声波辅助甲醇萃取，气相色谱- 质谱法测定方便面中的DEHP, 对超声波条件进行了试验，并重点考察了试验过程中干扰情况，建立了方便面中DEHP的快速测定方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司);超声波发生器（上海之信仪器有限公司）；低速台式大容量离心机（江苏省金坛市医疗仪器厂）；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；Synery UV 超纯水系统（美国Millipore公司）。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品（纯度≥99.0 %，Dr Ehrenstorfer），正己烷（[font=Times New Roman

  • 气相色谱仪使用中必须注意的几个问题

    气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及，操作人员如何正确 使用仪器，成了一个不可忽视的问题。　　1、环境条件　　气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5~ 3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~ 85%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性 能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员 在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。　　2、气体纯度　　气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可 燃性气体)，导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高，又含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿 命。　　3、气流比例的选择　　对于氢火焰离子化检测器，需要N2- H2- Air焰，点燃 后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气 体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8)： 1　　或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校 正因子不重复，定量误差大。　　4、气路的检漏和清洗　　(1)仪器在验收时己进行过气路检漏，但在使用中若发 现某些异常，如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基 线等，应重新进行气路检漏。　　(2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而 造成污染，需要经常清洗管路。　　(3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道，需用无 水乙醇或丙酮清洗，并通气吹干。　　5、进样技术　　在气相色谱分析中，一般采用注射器或流通阀进样。本 文涉及的是注射器进样技术。 5. 1进样量　　进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到分离要求和在 线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为： 液体样品或固体样品溶液一般0. 01 ~ 10uL,气体样品一般 0.1~ 10mL。在定量分析中，应注意进样量读数的准确性。 5. 2注射器中空气的排除　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入 注射器又迅速将其排回到样品瓶，就可以排掉注射器中的所 有空气。当然在某些情况下，是不允许把样品排回到样品瓶 中的。还有一种更好的方法，用计划注射量约2倍的样品置 换注射器3~ 5次，每次抽取到样品后，垂直拿起注射器，针 尖朝上，推进注射器塞，空气就会被排掉。 5. 3进样量的准确性　　用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品， 垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布（纱布可吸收 从针尖排出的液体),推进注射器塞，直到读出所需要的数 值，用纱布擦干针尖，这样可以保证进样量的准确。还需要 再抽若干空气到注射器中，如若不慎推动了柱塞，空气可以 保护液体不被排走。 5. 4进样时间　　在大部分分析中，进样时间的长短对柱效率影响很大。 若进样时间过长，会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此， 对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般应小于1秒 钟。　　6、易分解与易冷凝物质的分析　　目前，不少操作人员，在对所要分析的物质还没有充分 了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体气化为气 体，便可用气相色谱仪进行分析。实际上，汽化除能将液体 变成气体外，还有一个重要问题不能忽视，即汽化能引起样 品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出现分解现象，会导致 定性定量结果不准确；冷凝现象严重时，会引起载气管道某 些环节堵塞，使定量结果不重复。因此，操作者应特别注意 这类物质的分析。　　7、结语　　分析人员在使用气相色谱仪的过程中，对于每一个操作 步骤都应特别仔细认真，要经常总结经验教训，不断学习，规 范操作，加强仪器的检查与维护，使仪器始终处于良好状态， 能及时地提供准确可靠的分析结果。

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