气相色谱中改变

近日，第19届全国色谱学术报告会及仪器展览会在福建落幕。这次会议共吸引了包括院士、协会代表、色谱仪器生产厂商负责人等在内的900多人参加。多名与会专家向记者表示，色谱学目前的研究热点主要集中在分离材料领域，但与生产相关的应用研究数量却非常少，这种现象亟须改变。　　据了解，自从1903年俄国植物学家茨维特开创色谱法以来，人类对于色谱技术的研究已经走过110年。其间，色谱技术曾经多次直接或间接帮助科学家获得多项诺贝尔奖。　　“1938年，德国库恩因用色谱法从维生素B中分离出B6而获得了当年的诺贝尔化学奖 英国马丁开创气—液色谱法而获得了1952年诺贝尔化学奖 美国斯特恩和摩尔研制出氨基酸分析仪而获得1972年诺贝尔化学奖。”中科院院士、南京大学教授陈洪渊说。　　陈洪渊认为，色谱研究有着极为重大的意义，可以“顶天立地”。“顶天”，就是它可以摘取诺贝尔奖，是解决重大问题的关键手段 “立地”，是因为色谱是石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护、食品安全乃至空间探索等领域中的重要工具。　　自2010年开始，中国科学家在色谱领域所发表的文章已经超越了美国，跃居第一，其中，2012年发表文章数量高达5381篇，而10年前该数字为831篇，很显然，中国已经成为色谱研究的大国。　　未来色谱研究的热点在哪儿?陈洪渊认为将主要集中在分离材料的研究。　　中科院院士、中科院大连化物所研究员张玉奎进一步介绍说：在分离材料中，分子印迹材料与整体柱材料最受关注。由于结构预设性、高效选择性、环境耐受性等优势，可以应用于小分子及生物大分子的分离，近年来已经成为研究热点。“2012年，分子印迹相关文章发表数量已近1000篇，而10年前才不足10篇。”　　此外，离子液体、纳米材料等也是众多色谱科学家重点关注的领域。　　在欣喜于中国近年来在色谱研究领域取得的成就的同时，多名专家也指出，我国目前的研究仍存在误区——重前沿而轻应用。　　在中科院院士、中科院生态环境研究中心研究员江桂斌看来，目前，我国科学家都热衷于前沿科学研究，而对于应用性研究关注太少。总是先建立分析方法，再去寻找其可以解决的问题 而不是针对问题去建立方法。　　大连化物所研究员关亚风认为，是目前中国学术界以发表高影响因子论文为主的评价体系造成了色谱科研领域的此种境况。“就应用技术而言，10年前，各大仪器公司开发应用方法的能力就超过了很多学术及研究机构。如果评价体制不变，这种状况很难改变。”　　陈洪渊则表示，科研工作者要能坐“冷板凳”，将“井底”坐深，高影响力成果自然会水到渠成。“中国要成为色谱研究强国，需要加强原始创新，需要有世界级、有辨识度的研究成果，需要有更多的企业投入到色谱产业中来。”

近日，第19届全国色谱学术报告会及仪器展览会在福建落幕。这次会议共吸引了包括院士、协会代表、色谱仪器生产厂商负责人等在内的900多人参加。多名与会专家向记者表示，色谱学目前的研究热点主要集中在分离材料领域，但与生产相关的应用研究数量却非常少，这种现象亟须改变。　　据了解，自从1903年俄国植物学家茨维特开创色谱法以来，人类对于色谱技术的研究已经走过110年。其间，色谱技术曾经多次直接或间接帮助科学家获得多项诺贝尔奖。　　&ldquo 1938年，德国库恩因用色谱法从维生素B中分离出B6而获得了当年的诺贝尔化学奖 英国马丁开创气&mdash 液色谱法而获得了1952年诺贝尔化学奖 美国斯特恩和摩尔研制出氨基酸分析仪而获得1972年诺贝尔化学奖。&rdquo 中科院院士、南京大学教授陈洪渊说。　　陈洪渊认为，色谱研究有着极为重大的意义，可以&ldquo 顶天立地&rdquo 。&ldquo 顶天&rdquo ，就是它可以摘取诺贝尔奖，是解决重大问题的关键手段 &ldquo 立地&rdquo ，是因为色谱是石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护、食品安全乃至空间探索等领域中的重要工具。　　自2010年开始，中国科学家在色谱领域所发表的文章已经超越了美国，跃居第一，其中，2012年发表文章数量高达5381篇，而10年前该数字为831篇，很显然，中国已经成为色谱研究的大国。　　未来色谱研究的热点在哪儿?陈洪渊认为将主要集中在分离材料的研究。　　中科院院士、中科院大连化物所研究员张玉奎进一步介绍说：在分离材料中，分子印迹材料与整体柱材料最受关注。由于结构预设性、高效选择性、环境耐受性等优势，可以应用于小分子及生物大分子的分离，近年来已经成为研究热点。&ldquo 2012年，分子印迹相关文章发表数量已近1000篇，而10年前才不足10 篇。&rdquo 　　此外，离子液体、纳米材料等也是众多色谱科学家重点关注的领域。　　在欣喜于中国近年来在色谱研究领域取得的成就的同时，多名专家也指出，我国目前的研究仍存在误区&mdash &mdash 重前沿而轻应用。　　在中科院院士、中科院生态环境研究中心研究员江桂斌看来，目前，我国科学家都热衷于前沿科学研究，而对于应用性研究关注太少。总是先建立分析方法，再去寻找其可以解决的问题 而不是针对问题去建立方法。　　大连化物所研究员关亚风认为，是目前中国学术界以发表高影响因子论文为主的评价体系造成了色谱科研领域的此种境况。&ldquo 就应用技术而言，10年前，各大仪器公司开发应用方法的能力就超过了很多学术及研究机构。如果评价体制不变，这种状况很难改变。&rdquo

p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较：/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。/pp　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。/pp　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。/pp　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp　　strong下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：/pp　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。/pp　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p

中国科学院合肥物质科学研究院储焰南研究员领导的研究团队采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）分析方法，检测了大鼠器官中的挥发性有机化合物（VOCs），并获得了相关器官代谢VOCs的生物学信息。研究结果发表在《分析化学》杂志上，文章在封面上刊登。通过检测人体代谢物中VOCs可能会改变我们筛查和诊断器官疾病的方式，它有望成为一种用于识别和监测体内疾病的非侵入性方法。然而，正常器官中是否存在VOCs，不同器官中VOCs是否存在差异，仍是亟待探讨的问题。在这项研究中，研究人员使用与人类具有高度的遗传相似性的大鼠进行研究，并在受控实验室环境中分析和检测大鼠的器官。采用HS-SPME-GC-MS分析技术，测量了 12 个器官组织释放的VOCs，并得到色谱峰图。根据曼-惠特尼U检验，基于非靶向性分析，其中有7个器官与其他器官相比存在差异。这项研究首次系统地报告了在大鼠不同器官中发现的不同VOCs。研究人员广泛讨论了这些挥发性有机化合物的潜在代谢途径及其作为疾病生物标志物的可能作用。实验过程示意图图片来源：刘悦该研究结果为了解器官特异性挥发性有机化合物特征及其对疾病诊断和监测的潜在影响提供了宝贵的意见。此外，研究人员通过将正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）与接受者操作特征曲线（ROC）相结合，用于验证不同VOCs在检测不同器官时的辨别能力。该研究方法为基于VOCs图谱的器官识别提供了一种可靠、准确的方法，本研究获得的健康器官组织VOCs图谱可作为科学研究的基线，用于气体活检或呼气试验的无创筛查和诊断、疾病治疗监测和疗效评估。

1965年，安捷伦科技推出了其第一台气相色谱仪。在随后的 50 多年中，安捷伦科技一直引领着气相色谱领域的发展，并致力于通过技术创新来帮助用户创造更高的价值。凭借在技术先进性、可靠性、服务和持续创新方面长久的历史传承，安捷伦科技积累了广泛的行业合作伙伴和市场专家网络。　　安捷伦最新推出的Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统，是安捷伦经过6年时间的调研，认真聆听世界各地客户的意见，基于安捷伦行业领先的成熟气相色谱平台开发而来。这项与客户共同开发、依客户需求而设计的革命性新技术，颠覆了气相色谱的传统操作模式，为用户提供全新的操作体验，帮助实验室实现运营、科学和经济目标。　　洞悉用户需求　　中国是安捷伦的第二大市场，与客户以及合作伙伴长期合作，携手共赢，是安捷伦在中国长期不变的发展战略。因此，在Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统的研发过程中，中国用户的需求与反馈也起到了举足轻重的作用。　　2013年，安捷伦科技的工程师曾拜访过莱茵技术(上海)有限公司(以下简称“莱茵”)，并就产品的外观和操作需求与莱茵的多位实验室工作人员进行交流。　　“当时就觉得，安捷伦关于新设备的出发点应该是用户。”莱茵实验室经理金艳女士在参加安捷伦科技气相色谱创新技术专家研讨会上海站活动时说道，“我认为在气相色谱市场中，安捷伦的领导力不光体现在其产品上，更可贵的是它是一家从用户角度出发的公司。” 金艳女士还表示， Intuvo 9000能够大大地帮助他们减少设备维护的时间，有效地提升产品测试量，同时在检测方面，Intuvo 9000简便操作可以减少因操作人员工作经验不足带来的一些问题。　　上海赛科石油化工有限公司(以下简称“赛科”)化工产品质量服务经理刘朝霞女士对此也深表赞同，她表示，安捷伦气相色谱专家于两年多以前曾携一个很小的气相色谱模型到赛科的实验室进行拜访，希望能够了解用户所期待实现的功能。　　“大家在一起七嘴八舌地说了很多，有的希望瓶子大一点，有的希望柱空间大一点，有的认为如果柱子加热更均匀一点就更好了。” 刘朝霞女士回忆道，“今天看到这款仪器终于诞生了，的确非常新颖、小巧，且具备革命性的创新。我认为这款产品将会引领气相色谱的发展，会在市场上引起大家的共鸣，希望它的应用能得到更多老师和专家的认可。”　　携手专家共进　　长久以来，安捷伦不仅仅关注企业用户的需求，同时也与众多科研专家保持着紧密的联系，深入了解其在相关领域研究工作中遇到的难题以提供最为适合的解决方案。在这次的安捷伦科技气相色谱创新技术系列发布活动中，安捷伦就特别邀请了来自不同领域第三方检测机构、研究机构及高校的专家用户到场，分享对于气相色谱分析技术最新挑战的思考，共同探讨气相色谱分析检测技术的最新进展和应用，畅谈对技术创新的梦想。　　在安捷伦科技气相色谱创新技术专家研讨会北京站活动中，中国农业大学理学院李重九教授谈到：“十几年来，气相色谱的变化不是很大。但这次安捷伦推出的Intuvo 9000气相色谱，在仪器方面实现了很大的创新，比如芯片式保护柱的设计、加温方式的改变以及惰性化材料的使用等。希望这台新仪器提供有更多的实验数据，尤其是在基质效应和加温过程方面，从而使用户能够更好地了解和应用这台仪器。”　　2016年8月29日，中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士与北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授作为中国重点专家用户代表，应邀出席了安捷伦在美国总部举办的Intuvo 9000全球发布会。　　 　　张玉奎院士与刘虎威教授应邀参加安捷伦Intuvo 9000全球发布会，并与安捷伦科技首席执行官 Mike MucMullen先生合影留念　　谈到对新产品的印象，张玉奎院士说道，“当年7890的推出就让我感受到了很大的震撼，这次感觉更上一层楼。我印象最深刻的是Intuvo 9000的柱箱系统和在加热器方面的改变，升温很快。这是一个思路上的创新，看起来很简单，但其实非常了不起!”　　刘虎威教授表示，这些年气相色谱技术一直着保持平稳的发展，如今已经变得非常成熟，曾经比较大的创新就是微板流路控制技术。而这次安捷伦推出的Intuvo 9000 气相色谱系统，做到了在气相色谱技术整体层面的创新，相比以前仅仅在局部上的改变，可以说是真正的突破性进展。“尤其是它小巧的外观、直接加热传导技术、快速接头设计以及芯片式保护柱和免切割色谱柱，给我留下了非常深刻的印象。”刘虎威教授说道，“我相信，在环境和食品这类有着繁多样品且样品基质比较复杂的领域，Intuvo 9000的各项创新会带来效率和可靠性的大幅提升!”　　对于安捷伦在气相色谱领域的领导地位，张玉奎院士也表示了极大的肯定：“安捷伦在国际上一直是第一，在智能化方面的发展非常迅速，并且一直在引领着概念的改变，代表了行业创新的方向，相当于业内的标杆!”　　结语　　在过去的50多年里，安捷伦科技一直是气相色谱领域的市场领导者。立足当下，着眼未来，安捷伦将一直既往地专注于生命科学、诊断和应用市场的技术创新，为中国用户带来更先进的技术、产品和服务，帮助用户应对更多挑战，通过不懈努力实现对用户的承诺。

仪器信息网讯 自1955年珀金埃尔默推出第一台商品化气相色谱仪，气相色谱已经走过近60年历程，技术也已相当成熟。近年来，气相产品主要创新体现在三个方面：第一，与质谱联用，小型化与便携性，强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二，应对更加痕量样品的分析挑战 第三，继续关注减少氦气用量，普遍关心氢气作为载气，以及替代载体气体，包括净化的空气。　　2013年各大厂商推出的气相色谱新品也部分反映了如上发展方向，以下是部分新品信息：　　安捷伦7890B GC系统　　7890B GC的主要特色是改善了性能和易用性，其他特点包括质谱选择检测、惰性样品通路和载气计算。同期推出的升级的5977A质谱检测系统，配备了新设计的离子源，以及具有较高压缩比、专为轻气体(如氢和氦)设计的涡轮分子泵。【产品详细信息】 　　岛津Tracera GC系统　　Tracera GC是在GC-2010 Plus平台上构建，主要创新在于推出了全新开发的介质阻挡放电等离子体检测器(BID)。BID比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。【产品详细信息】 　　Apix GCAP便携式微型气相和MAX-ONE紧凑型GC系统　　这两款气相都是基于硅微阀的进气口，毛细管柱和高频纳米度量谐振探测器。该系统可以使用净化空气或传统的压缩载气。现有的应用涵盖烷烃、永久性气体、挥发性有机化合物等。 APIX分享2013年Pittcon撰稿人铜奖。【产品详细信息】　　INFICON Micro GC Fusion系统　　Micro GC Fusion系统采用快速程序升温的毛细管柱操作，这提高了C12+烃分析的灵敏度。该系统采用微机电系统(MEMS)的进样口和检测器，组合柱可以同时并行分离，并且具有触摸屏的用户界面和无线通信功能。【产品详细信息】　　岛津HS-20系列顶空进样器　　HS-20系列顶空进样器包括两种模式：传统的静态顶空进样法的定量环模式，以及为需要更高灵敏度应用提供的动态顶空进样Trap模式。该HS-20样品盘可容纳10毫升和20毫升样品瓶90个，炉温可加热到到300℃，用于分析高沸点化合物。【产品详细信息】 　　赛默飞TriPlus 300顶空自动进样器　　TriPlus 300是一款顶空阀件和定量环式自动进样器，它具有120位样品盘，在加热炉中可以放置18位样品盘。顶空单元加热区温度设定范围为30-300° C。当TriPlus 300与公司Trace 1300系列GC仪器配合使用时，可以让使用者将自动进样器在几分钟内从一个GC 移动到另外一个上，期间并不需要改变GC 的气路装置。【产品详细信息】(编译：杨娟)

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

2024年5月24日，安捷伦隆重推出气相色谱（GC）新品——Agilent 8850 GC。这是一款小型单通道 GC，身兼6850气相色谱的品质与 8890的性能与智能特性。8850 GC 注重速度与智能方面特性打造，期待彻底改变能源、化学品、食品和制药等不同市场的实验室，同时将能耗降低高达30%。现代实验室往往需要达成两项棘手的目标——既要大幅提升分析通量，又要克服分析场所条件限制。因此，为了达成极致单位产出，实验室管理人员致力于尽可能延长仪器正常运行时间，并最大化利用实验室单位空间。在各项运营挑战下，达成可持续性目标需要始终如一地聚焦于实验室运营和单一工作流的组合效率。Agilent 8850 GC外观安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理张建苗表示：“我们很高兴推出Agilent 8850气相色谱。这是一款采用了全新技术成果的前沿仪器。结合卓越的工程设计与安捷伦智能气相色谱产品家族的智能功能，这款小巧耐用的气相色谱仪已准备好在各行各业的分析实验室中掀起变革。它能够快速有效地提供可信赖的结果，同时显著减少物理空间需求与能源消耗。”Agilent 8850气相色谱内嵌智能设计，延长了正常运行时间，而远程连接功能则有助于定期维护和故障排除，确保工作流程不间断。它的体积小巧，尺寸为Agilent 8890气相色谱的一半，大大提高了空间利用率，减少了冗余操作。此外，新品加热和冷却时间更短，实验室通量增加，与其他GC相比，能耗降低高达 30%，降低能源成本并帮助实验室实现可持续发展目标。安捷伦气相分离事业部市场营销副总裁Jim Gearing表示：“Agilent 8850气相色谱直接面向实验室的可持续发展目标。作为一款小型专用单通道气相色谱仪，它身兼强大的智能功能与8890气相色谱具备的高端性能。为便于使用，8850 气相色谱搭载与 8890 气相色谱仪相同的触摸屏界面和接口，并采用相同的消耗品和软件，所需的方法迁移和开发工作大大减少，使得实验室直接换用8850气相色谱仪易如反掌。”全新 8850 气相色谱加强和丰富了安捷伦备受信任的气相色谱产品组合。这款仪器不仅体积小巧，而且界面简单易用，同时兼具可靠性、卓越性能、与出色的数据质量，有望为实验室操作带来革新。精彩预告：6月6日，新品启航6月6日，安捷伦即将举办盛大的气相新品发布会，届时将揭幕最新智能气相产品。为了让广大用户更直观地感受安捷伦的制造实力，安捷伦特别开放了最大色谱基地的云参观。在云端，大家将亲眼目睹先进的生产线、精密的制造设备以及严格的质量控制流程。同时，我们还将带您一探安捷伦如何将传统制造与智能技术完美融合，打造出更加优质、可靠的产品。更多新品信息，敬请关注安捷伦超级品牌日！点击报名报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/agilent0606

2009年3月20日，北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出多模式气相色谱(GC)进样口，具有分流、不分流和程序升温气化(PTV)功能，价格比过去更低，维护需求更少。　　除分流/不分流操作外，该进样口的程序升温功能还具有进样体积广泛、能分析热不稳定样品，以及通过减少样品制备步骤提高效率等优势。该进样口结合安捷伦的扳转顶盖功能，可在几秒钟之内更换衬管，不需要使用特殊工具或经过培训。通过大体积进样可以提高灵敏度，并可降低高分子量组分的进样口歧视效应。　　新的安捷伦多模式进样口的价格低于原来的程序升温进样口，可与Agilent 7890A GC、 5975C GC/MS、7683和7693自动进样器，以及CTC Combi PAL自动进样器匹配。　　“新一代进样器给7890A气相色谱仪增添了非常有用的功能，而价格则比以前的产品更低”安捷伦气相色谱和工作流程自动化营销经理Michael Feeney 说。“用户一直在努力提高仪器能力，减少仪器维护，这款新的多模式进样口正好满足了这些需求。这是安捷伦致力于提高实验室效率的又一个实例。”　　PTV和反吹： 强强结合　　采用PTV的一个主要优势就是不需要或者很少需要净化，即可注射高基质样品。在Agilent 7890A GC和5975C GC/MS上与反吹功能结合在一起，将提高效率，并减少维护。　　“脏”的样品可以进样到GC或GC/MS中。当待测化合物到达检测器时，将气流反向，预柱中的高沸点化合物可从进样口反吹走，使其不能进入分析柱。从而延长色谱柱的使用寿命，减少维护需求。　　在模拟蒸馏这类应用中，因为不需要将高沸点化合物烘烤出来，样品通量可以提高5倍。　　微板流路控制是安捷伦的开创性技术，能实现气体流路在气相色谱柱箱内可靠的联结并实现精确的气流方向改变。它使许多有用的功能得到了实现，如，反吹、GC x GC、分流使用多个检测器，以及连接质谱检测器时不用释放真空即可更换色谱柱等。　　新进样口和标准进样口一样，使用标准的衬管、隔垫、垫圈、螺母和O形圈，因此不需要为其储备特殊备件。　　如需进一步了解新的安捷伦多模式PTV进样口，请访问www.agilent.com/chem/multimode　　安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发，在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身，惠普公司，于1958年进入气相色谱市场，从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制，1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年，HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器，实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来，直至今日，仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。　　关于安捷伦科技　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

关于对上海舜宇恒平科学仪器有限公司GC1120/GC112A型气相色谱仪中的镍-63放射源实行豁免管理的复函　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司：　　你公司《关于“放射源63Ni豁免管理”申请》(舜宇恒平2011-081)收悉。根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)及《放射性同位素与射线装置安全和防护管理办法》(环境保护部令第18号)的有关规定和专家审查意见，经研究，函复如下：　　一、你公司生产的GC1120、GC112A型气相色谱仪的电子俘获检测器(ECD)中使用镍-63放射源活度不大于3.7E+8贝可，为Ⅴ类放射源。鉴于该类放射源活度低，且制造工艺具有固有安全性，对环境、公众和工作人员的影响很小。因此，我部同意对上述型号中使用的镍-63放射源实行豁免管理。　　二、使用及销售上述型号仪器中的镍-63放射源可以免于办理辐射安全许可证 转让也无需办理放射性同位素转让审批及备案手续。　　三、使用上述型号仪器中的镍-63放射源不作为放射性物质进行管理。如发生个别镍-63放射源丢失，也不作为辐射事故处理。　　四、你公司应健全相关制度，建立上述仪器销售台账，在产品说明书中明确告知产品中含有放射源及有关放射源的危害和防护的相关知识及管理要求，并对仪器淘汰后其中的废放射源进行跟踪回收，送贮到有资质的放射性废物收贮单位。　　二○一二年七月十九日　　关于对上海天美科学仪器有限公司GC7980型气相色谱仪中的镍-63放射源实行豁免管理的复函　　上海天美科学仪器有限公司：　　你公司《关于镍-63放射源用于气相色谱仪豁免管理申请》收悉。根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)及《放射性同位素与射线装置安全和防护管理办法》(环境保护部令第18号)的有关规定和专家审查意见，经研究，函复如下：　　一、你公司生产的GC7980型气相色谱仪的电子俘获检测器(ECD)中使用镍-63放射源活度不大于3.7E+8贝可，为Ⅴ类放射源。鉴于该类放射源活度低，且制造工艺具有固有安全性，对环境、公众和工作人员的影响很小。因此，我部同意对该型号中使用的镍-63放射源实行豁免管理。　　二、使用及销售该型号仪器中的镍-63放射源可以免于办理辐射安全许可证 转让也无需办理放射性同位素转让审批及备案手续。　　三、使用该型号仪器中的镍-63放射源不作为放射性物质进行管理。如发生个别镍-63放射源丢失，也不作为辐射事故处理。　　四、你公司应健全相关制度，建立该仪器销售台账，在产品说明书中明确告知产品中含有放射源及有关放射源的危害和防护的相关知识及管理要求，并对仪器淘汰后其中的废放射源进行跟踪回收，送贮到有资质的放射性废物收贮单位。　　二○一二年七月十九日

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪　　气相色谱仪的常用操作小技巧　　1 加热　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：　　1.1 过温定位法　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。　　1.2 分步递进定位法　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮：当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮。开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上。　　2 调池平衡　　调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言　　3 点火　　氢焰气相色谱仪 开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火 。然而，我们经常会遇到点火不着的情况 ，下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。　　3.1 加大氢气流量法　　先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况 此法通用。　　3.2 减少尾吹气流量法　　先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。　　4 气比的调节　　氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：　　(1)氮气流量的调节　　在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止　　(2)氢气和空气流量的调节　　氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时，要观察基流的改变情况 只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止 最后，再将氢气流量上调少许。　　5 进样技术　　在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。　　5.1 进样量　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～ 10微升,气体样品一般为0.1～ 10毫升 。　　(1)排除注射器里所有的空气　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。　　还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子，空气就会被排掉。　　(2)保证进样量的准确　　用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ，至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。　　5.2 进样方法　　双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1～ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。　　5.3 进样时间　　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "为此，仪器信息网特别制作了“/spanstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "‘解码’气相色谱新技术新应用/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em "”专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请strongASDevices全球副总裁/亚太区总经理朱玮郁/strong谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d0cd89e9-1b65-45c7-b488-72fae4a32fcb.jpg" title="ADS_副本.jpg" alt="ADS_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "ASDevices全球副总裁/亚太区总经理 朱玮郁/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问现在最先进的气相色谱技术有哪些？您比较看好哪些技术？未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱的未来来自于传感技术、样品预处理和信号处理的相结合。目前，大多数GC生产商仍然采用传统的方法进行色谱分析，色谱技术的创新也都集中在色谱柱的分离度和检测器的敏感度方面。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "ASDevices在过去几年的基础技术投资中，为GC集成商带来了新的工具。Epd（增强型等离子放电检测器）传感技术是第一个。目前我们已经引进了新的阀门，并且正在发布基于自有技术的新的样品预处理系统。所有这些都结合了新颖的信号处理方法，这是色谱的未来。为了展示这些新技术的强大功能，ASDevices发布了新色谱应用解决方案：一个是半导体市场的痕量永久性气体，另一个是环境空气和氢燃料市场的痕量硫分析。对于半导体应用，我们使用样品预处理技术来浓缩永久性气体，同时放空气体样品基质，其优点是大大简化了色谱系统，并采用我们的深度学习信号处理算法对色谱图进行处理，可去除噪音，进一步提高了检测限。这是ASDevices公司的未来，也是这个市场的发展方向。对于硫分析，我们采用了类似的方法。其结果是一种非常可靠和简化的GC方法，取代了传统的PFPD和SCD的系统。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面？这些方面有哪些里程碑的技术革新？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "目前，人们并没有跳出传统的框架思考，因此在色谱的研发应用方面还比较传统。ASDevices在色谱领域已经有30年的经验，拥有专利140多项。此外，我们对市场有非常广泛的了解，并基于此开发了所有气相色谱关键部件：阀门、检测器、气相色谱平台、软件、色谱柱、接头，并利用其他市场的专业知识，引进新的方法及原理，于是就有了技术的创新。未来色谱领域主要的创新将主要来自于信号处理，这是下一个里程碑，也是我们投资信号处理和人工智能的原因。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程？当前公司主推的产品是哪些？技术优势是什么？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的三年里，ASDevices发布了许多创新产品，截至目前，我们在这个领域已经持续30多年进行新品的研发，这些新品在技术上都有重大突破。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术就是一个例子，它以其灵敏度和多功能性成为一个游戏规则的改变者。例如，其在氢中的硫化物分析应用中就有着独特的优势。众所周知，目前氢中的硫化物分析市场很火爆，现有的解决方案是以实验室为导向的，而在工艺过程在线使用并没有真正的解决方案。该市场硫化物分析的标准SCD是一个非常敏感的硫探测器，但遗憾的是，它并不能简单的被使用，而且肯定不适合过程在线使用。SCD需要一个有氢和氧的熔炉，同时还需要维护，且所需的维护力度相当大。工艺过程在线的使用并不是由气相色谱专家操作的，因此操作工需要简单而实用的解决方案。我们的Epd技术已被证明可用于硫化物分析。仅需要氩气、氦气或氮气等作为载气，没有要配置的参数，也不需要氧气和熔炉，是一种即插即用的解决方案，对硫的敏感性至少与SCD相同。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了这种传感技术外，我们还引入了新的色谱平台，且GC软件还提供了许多其他平台无法提供的高级信号处理方法。此外，我们的信号处理方法可以将检测器灵敏度提高3倍。为了使气相色谱可靠，我们引进了市场上非常可靠的基于PLSV技术的阀门。这种阀门在市场上使用寿命非常长，泄漏完整性很好，价格与传统的锥形旋转阀也具有竞争力。这是市场上另一个游戏规则改变者。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在接下来的几周内，我们还将发布新产品以补充我们的产品线。比如我们新的样品预浓缩系统，它是基于ASDevices的创新PLSV富集和释放阀研发的。该系统将作为独立产品或iMov色谱平台的附件提供。它可以大大提高样品的富集性能，当与ASDevices的iMov色谱平台集成时，它将是市场上非常具有成本效益的解决方案，可用于许多领域，如环境空气分析，石油化工，氢燃料和电子气体。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "第二个产品是名为ePid的新型PID检测器。这项技术将克服与PID紫外灯寿命相关的问题。具体内容将于今年六月的新闻发布会上公布。/span/ppbr//p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

前言氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。固相萃取柱：Cleanert MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：230℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃进样量：1&mu L流速：1 mL/min接口温度：250℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min离子源：230℃四级杆：150℃检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL）3.2 样品色谱图准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL）图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度　1#2#3#4#5#平均回收率（%）RSD（%）n=5回收率（%）88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明，Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m；1支1525-30024200

近日，国家药典委发布《关于0521 气相色谱法标准草案的公示》(以下简称“草案”)通知，草案表示拟修订0521气相色谱法，并将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见，公示期自发布之日起3个月（截止到12月7日）。点击原文链接进行公示反馈。据介绍，《中国药典》通则 0521 气相色谱法中规定除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余色谱参数如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等均可适当改变，其中色谱参数可调整具体范围并不明确。为了提高气相色谱法的可操作性，保证药品检验结果准确可靠，本次修订参照美国药典和欧洲药典，对原方法中的色谱参数调整范围进行研究，明确规定色谱参数允许调整的范围，在此基础上对通则 0521 气相色谱法进行修订完善，使其更加科学、合理、可操作，并与国际通用技术要求接轨。本次起草过程，通过对比国内外药典气相色谱法相关通则的异同，经过对企业、行业协会以及仪器公司的调研，确定修订方向并起草该草案。主要的修订内容包括： 1. 在“1.对仪器的一般要求”中增列“（7）色谱参数调整”，将原 1（6）中有关表述完善后放入该部分，并增订“色谱参数允许调整的范围”表。 2. 明确参数调整后出峰顺序、检测限等相关要求，必要时进行方法确认。 3. 明确调整色谱条件后测定结果产生异议时的处理规则。 4. 明确在品种项下一般不宜指定或推荐色谱柱品牌的要求，并明确哪些参数可在品种项下规定，何时可在品种项下注明色谱柱品牌。以下为具体修订内容： 附件1 0521气相色谱法公示稿（第一次）.pdf附件2 0521气相色谱法修订说明.pdf2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年，国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。关于《中国药典》修订相关新闻可点击下方专栏关注，仪器信息网将持续更新

根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

p style="text-indent: 2em "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/pp style="text-indent: 2em "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"ispan style="text-decoration: underline "strong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/span/i/a”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了安捷伦科技有限公司谈一谈气相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请回顾气相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱技术始于上世纪，最早的气相色谱柱是填充柱，不过其柱效和寿命比较有限。五十年代开管毛细管柱的诞生开启了毛细管柱的发展时代。1974年J& W Scientific发明了键合固定相技术，大大提升了气相色谱固定相的热稳定性，使毛细管色谱柱的寿命得到显著改善。1979年，由惠普公司工程师率领的研发小组发明了拉制熔融石英毛细管技术，该技术使毛细管柱在弹性和惰性方面实现了突破。键合固定相和熔融石英毛细管两项技术在气相色谱柱发展史上具有里程碑的意义。进入到八十年代，聚酰亚胺涂层、固定相去活、固定相交联技术、极性和选择性不同的固定相的研发，都进一步提高了毛细管柱的分析性能，使其可以应用在更广泛的行业范围里。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6f4fd18b-7b49-485b-b2c6-0714fd631163.jpg" title="1_副本.jpg" alt="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 11px "strong世界著名气相色谱专家，美国加州大学Davis分校名誉教授，J& W scientific 创始人，安捷伦公司高级技术顾问Walter Jennings教授在2005年访问北京大学，左3刘虎威教授，左4Walter Jennings教授/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前市场上主流气相色谱柱有哪种类型？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱有多种类型，从不同的角度出发，可按照色谱柱的材料、规格、固定液的化学性质等进行分类。按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱。目前气相色谱柱市场以毛细管柱为主导，按内壁处理方法的不同分为涂壁开管毛细管柱（简称WCOT柱）和多孔层开管毛细管柱（简称PLOT柱）两类。/pp style="text-indent: 2em "WCOT色谱柱是把固定液（聚硅氧烷类或聚乙二醇类型的聚合物）涂渍到毛细管柱壁上，分离原理基于气液分配，聚硅氧烷类固定相的极性选择性取决于聚合物中侧链官能团（甲基、苯基、氰丙基或三氟丙基）的种类和比例。/pp style="text-indent: 2em "PLOT色谱柱是将不同材质（如分子筛、碳分子筛、氧化铝、多孔聚合物等）的多孔小颗粒以一定方式固定到毛细管柱内壁，分离原理基于气固吸附和由多孔结构提供的按分子大小筛分的能力。虽然WCOT柱的种类和应用较PLOT柱更多更广，但PLOT固定相独特的保留和选择性使它在永久性气体分析、低碳数烃类异构体分析等方面具有不可替代性。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前气相色谱柱技术有哪些？未来气相色谱柱的发展趋势如何？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦：/strong过去二十年里，气相色谱柱固定相的种类总体稳定，以室温离子液体或金属有机化合物、纳米粒子作GC固定相的研究取得了一定进展，但没有成为规模化的商品柱。气相色谱柱的变化与发展主要集中在进一步提高固定相性能以及加快气相色谱的分离速度等方面。目前气相色谱柱技术主要有以下几种：/pp style="text-indent: 2em "strong低流失与超过惰性技术/strong/pp style="text-indent: 2em "日益增加的复杂基质中痕量待测物分析要求色谱柱具有低流失和高惰性的特性，因此大量优异的低流失色谱柱将先进的亚芳基技术和聚合物化学运用到气相色谱柱固定相涂渍。我们公司在2008年推出的超高惰性毛细管气相色谱柱,使用了最新的色谱柱制备工艺，能提高灵敏度，拥有尖锐的峰形，适应于痕量高活性化合物的检测。为了检验这种高惰性GC毛细管柱,公司使用了极为苛刻的测试混合物试剂。/pp style="text-indent: 2em "strong快速高效分离技术/strong/pp style="text-indent: 2em "近几年0.18m毛细管柱倍受关注，这种窄内径毛细管柱具有比常规规格色谱柱更高的柱效，因此可以帮助分析实验室提高分离速度、缩短分析时间。除此之外，采用了电加热的方式给毛细管柱升温，这比传统空气浴加热既快速又高效。安捷伦Intuvo气相色谱柱采用电热板直接加热技术，全柱温程序范围250 ℃/ min升温速率，能实现快速和超快速色谱分离。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1355bae6-28b5-4719-b9fb-5183b428c68b.jpg" title="anjielun_副本.png" alt="anjielun_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong直接加热技术Intuvo气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong耐高温固定相技术/strong/pp style="text-indent: 2em "许多高沸点复杂混合物的分离需要耐高温的毛细管色谱柱，以此提高气相色谱柱的使用温度、提高固定相高温应用的稳定性一直是气相色谱柱努力的方向。UltiMetal 技术在保证不锈钢毛细管气相色谱柱惰性的同时，提高了固定相的键合强度，从而延长了色谱柱使用寿命并能获得极好的峰形。此外，新款DB-HeavyWAX柱将传统聚乙二醇色谱柱的温度上限提高了30℃，其温度上限扩展了WAX柱的应用范围，并且具有提高方法灵敏度、稳定性、耐用性等实际效果。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ba70f25d-9cb1-430c-b1c0-abe7b16412c4.jpg" title="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg" alt="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "Agilent J& W DB-HeavyWAX 聚乙二醇 (PEG) 色谱柱/span/pp style="text-indent: 2em "未来气相色谱柱的研究和发展仍将继续围绕解决行业的实际应用难题，顺应分析测试市场的需求进行。为了确保定性和定量分析的可靠性、针对复杂样品的分离，如食品中反式脂肪酸、汽油中多种添加剂等，色谱柱研制人员将不断提高固定相的稳定性，不断改进固定相的选择性。/pp /ppbr//p

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

中仪标化（北京）技术咨询中心，是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位，国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班，每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。 中仪标化将与2013年8月19日西安再次举办&ldquo 气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除&rdquo 培训班,邀请武杰研究员、王立研究员两位专家全面讲授气相色谱的分析技术及维护保养故障排除。 【培训详情】 培训时间：2013年8月 19日-8月24日 培训地点：西安 培训对象：各单位气相色谱的管理、操作、使用、维护人员 授课专家：武杰研究员 中国石油科学研究院研究员、中国色谱学会副理事长、分析仪器使用维护丛书《气相色谱仪器系统》等多本著作作者，从事色谱研究多年。 王立研究员 北京劳保研究员，色谱专家，色谱分析技术丛书《色谱分析样品处理》等著作作者，从事色谱及样品处理技术研究多年。 培训内容：详见培训通知【报名详情】报名官网：http://www.fxyqpx.org/Chrtrain/124_1038.html本网报名：http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101006咨询电话：010-52573244 报名传真：010-61772365 报名邮件：fxyq01@126.com

p　　近日，仪器信息网仪器论坛专家yunzsep提出了一个问题：中国人真的做不出高性价比的气相色谱仪吗?这个话题引起了广泛的议论，以下为问题讨论详情：/pp　　在分析仪器行业，特别是气相色谱仪领域，尽管岛津、安捷伦等世界品牌的生产线早已经搬到了中国，尽管中国同样的精加工技术、工业产品材料都已经大大降低了世界品牌的成本。然而，“中国价格”并未能出现，国外品牌厂商利用中国国内客户对国产品牌的极度不信任，逆势涨价，人民币升值时，涨价!美元贬值时涨价!过阵子，改头换面，换一个型号又涨价!/pp　　如果有一个完全自主知识产权的国产气相色谱仪站出来挑战进口气相色谱仪，你打算从哪些方面考验它?/pp　　价位、控温范围、升温程序、电子流量控制、远程控制、显示屏、自动进样器、在线分析，还是其他?/pp　　根据以上问题，仪器信息网用户进行了热烈的讨论，我们从仪器性能参数、成本与市场、售后服务与用户体验、国家政策导向等方面对各位用户的观点进行了分析、总结。/ppstrong一、仪器参数性能/strong/pp　　关于仪器性能参数，用户讲仪器可靠性要好，可靠性比什么参数都重要。/pp　　现在国产色谱参数不比进口低，甚至为了竞标，很多参数都高于进口的。但是仪器买来是用的，不是测参数的。比如一些触屏、蓝牙等参数都是浮云，实际测试中并没有太大作用。/pp　　还有就是在验收标准上打埋伏，参数只能在特定的检测条件下实现，稍有变化就无法达到，实际检测效果与参数相差十万八千里。如果这些问题不解决，参数没有任何意义。/pp　　有一位网友用过多种国内外厂商的气相。他反映，国产气相正常用时没啥问题，但现实中还是有很多小毛病。工作站基本都是浙大N2000为模板的，工作能力不行，有待提高 流量控制实测不准确 仪器点火很恼火 应用太随意，到现场只要做出来就可以，没好好优化，条件稍微变点就不行了 仪器故障报警功能太弱，针对性较差，有时候故障都不知道哪的问题，普通人员根本搞不定 尽做花里胡哨的东西，没把基本功练好。/pp　　也有网友力挺国产仪器，特别是气相色谱仪，相对来说已经做得很好了。实践是检验真理的唯一标准，好不好用拿出来试试，不要用那些参数来迷信别人，口碑是用出来的。他去一些企业参观时，看到国产仪器以最高的性价比帮助众多第三方企业在市场上占了一席之地。谈论仪器好不好，绝不仅是单纯技术参数的比较。/ppstrong二、生产成本与市场定位/strong/pp　　除了仪器参数问题，也有用户从研发成本与市场方面做了详细分析与讨论。/pp　　首先，高指标参数意味着材料技术等都要有严格的把控，需要精良的设备支持，无疑加大了生产成本投入，例如控温扩展到450℃，实际上还是要根据担体、色谱柱、配件耐温这些指标来选择适宜温度，过高的温控并不意味着有实际作用，而这部分费用会造成研发成本的急剧上升，打个比方可能控到300℃，成本1000，控制到450℃，成本6000元，这部分钱最终还是要摊到业主身上，不可能靠压缩厂家的利润去做。很多的参数都是适合就好了，像楼主说的20阶程序升温，有多少时候能用的到，每个环节按上面的指标去做，售价必然大幅提高，GC目前国产价格最高10万左右，因为要达到这些指标，现在要卖40万，但是之前的10万仪器的性能已经能够适用于日常分析，那剩余的30万是否意味着浪费，有那个钱为什么不去买技术成熟的进口产品，不是厂家的人总会把很多问题想的很简单。/pp　　如果准备实现以上性能，7~8万肯定拿不下来，按8万算，17%的税即1.36万。好点的公司分得很详细，生产、研发、销售、售后、管理部门，哪个环节不需要钱，也不可能说一个部门几百，光售后服务价格看交通工具，基本在3000元以上，少了是不可能的。还必须考虑后期维修的费用，这部分少了，在质保期内多跑两趟就亏损。至于其他网友所说的材料成本费，那要考虑耗损，这也分的很细，外厂定制价格数量多价格相对少，数量少价格结算下来贵。有的部件是非标的，外面加工费用极高，我们自己订的3mm内径外螺纹螺母12元一个，采购材料及配件也是要加17%的税，同行业的又相互比价降价，别的卖6万、7万，你卖10万。客户觉得我同样功能够用，为什么要买贵的?销量上不去，加强销售跑业绩，这部分钱又得增长。没有效益的长期投资谁来支付这笔研发费，谁又能保证进口厂商不推出新的产品?盲目追求进口产品才是问题关键。/pp　　国产分析仪器可以做的好!关键是领导者的决心和长远战略眼光，不能简单注意短期的经济效益，要听的进去不同意见。/ppstrong三、售后服务与用户体验/strong/pp　　由于历史和现实的原因，国产仪器的售后服务与国外厂商比较有一定的差距，用户体验也有所不同。技术的先导者是需要市场开发的风险和前期投入的，维护一个品牌，也需要很大人力和资金成本。国外大厂商在售前、售后服务网络建设、人员培训方面都投入很大，高度重视用户体验，国内厂商在这些方面还是差距明显。/pp　　售前技术支持方面，进口厂家多年积累的方法，国产色谱其实也能做到，但厂家并没有能力提供这些方法和应用案例，这很难让用户放心使用。技术培训方面还有很长的路要走，关键是似乎还没有国产厂家把这些事情提升到一个合理的高度，从领导层就不重视，这是一个很大的问题。/pp　　仪器销售后，有用户反应国产的软件数据完整性做的太差，仪器线性、稳定性、流量控制也是问题。不是不想支持国产，仪器性能不好，售后很不给力，想支持也是有心无力。/pp　　市场定位方面，国产仪器要有自己精准的市场定位和目标客户，而不是盲目去和进口设备竞争。将来如果国产和进口仪器的性能很接近了，他们的价格也会差不多，差别自然缩小。/pp　　一切需要时间。也有用户觉得公司用的国产气相挺好用的，很多化工企业，包括石化和煤化，都已经大量选用国产色谱了，而且运行非常稳定可靠。努力提高仪器国产化，是我们中国人的共同愿望，只要用心去做，很多事情都会有所改变。/ppstrong四、国家政策导向/strong/pp　　中国的最低价中标策略，迫使气相色谱仪生产厂家偷工减料，造就国内客户对国产品牌的极度不信任!作为一个仪器开发者，深感悲哀!/pp　　还有国家财政制度，项目预算方面，比如个人买手机，有预算的都买苹果了，如果买了便宜的国产机，剩下的钱不仅要收回，将来还会核减你的申报预算。很多单位买的起设备但用不起，核心问题也在此，日常开支限定得很死，人员一直处于短缺状态。/pp　　目前国内环境使国内厂商看到的希望比较小，行业内的混乱又让大家不是特别放心。因此，很多国内企业都选择了眼前利益。想往研发上投入，但往往信心不足，即便技术搞上去了，国人这种只买贵的，买大牌的心理也给国内企业形成很大压力。国家说是要修改招投标法，优先采购70%以上国产化率的产品，而且要彻底杜绝最低价中标。这样，一定程度上也能改变目前这种现状，国产仪器也能卖上高价，有一定的利润。但是，这还不是根本的解决办法，扶持只能解决短期问题，最根本的还是要依靠仪器企业实力提升和技术进步。/pp　　至于企业方面，国内仪器厂商自身不能老想着赚钱上市再套现，然后用钱赚钱，玩资本，把实业的初心踩在脚下。打铁还需自身硬，要不改初心，发展实业，发展技术!只有这样，中国创造才能真正强大!/ppstrong五、综合因素/strong/pp　　品牌和口碑建立需要长期的时间，无关还国内还是国外的事情。就像华为一样，品质提升上来，也一样可以得到大家认可。所以，国内仪器厂商需要有更多耐心和努力。/pp　　有用户认为性价比方面国产仪器还是可以的，高精尖可能达不到。中国目前在精密机床和精密电子等方面离最先进的水平确实还有一定的差距。/pp　　还有用户觉得国人缺乏的是工匠精神。技术水平不差，差的是专研性，抄袭的成本又很低，形成不良循环，导致做不出真正的好东西。理论不是问题，关键看细节，还是要有专一至诚的工匠精神!/pp　　实践是检验真理的唯一标准，好不好用拿出来试试，口碑、知名度等是用户用出来的。企业要有长远的眼光与专业的精神。/pp　　总结讲，国内企业与外企差距的确是存在的，还有很长的一段路要走，但并没有想象的那么大。国产仪器厂商还是要有信心，有雄心，有匠心，踏踏实实做实业，高瞻远瞩立格局。大国重器，仪器国产化不仅仅是一种情怀，更重要的是技术、实力和市场，市场是检验产品成败的金标准。/pp　　仪器研发与市场推广受参数性能、生产成本与市场定位、售后服务与用户体验、国家政策导向等多个因素影响，需要综合考虑，系统整体地规划。仪器研发需要多方共同关注，需要企业用心去做，用实力去表现。中国创造，要有信心。改用网友一句话，国产色谱，五年之后，你且看它。/pp原文链接：a title="" href="http://bbs.instrument.com.cn/topic/6500261_1?order=threadid" target="_self"http://bbs.instrument.com.cn/topic/6500261_1?order=threadid/a/pp /p

气相-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectroscopy，GC-IMS）是一种用于分析样品中挥发性化合物的近几年兴起的检测技术，具有检测速度快、操作方便等优点。该文首先简述了GC-IMS的应用原理，再次综述了其在畜禽产品品种区分、畜禽产品的掺伪鉴别以及不同因素对畜禽产品风味特性的影响3个方面的应用，最后分析了GC-IMS技术目前存在的问题以及其未来的发展方向，以期为研究者研究分析畜禽产品风味、开发新的畜禽产品提供理论依据和技术支持。气相色谱_离子迁移谱_GC_IMS_在畜禽产品风味分析中的应用_杨露.pdf

高性价比通用型气相色谱仪 gc-4000 plus多功能气相色谱仪gc-4000具备fid自动量程调节，epfc（电子压力和流量控制功能），气体节省功能和其他功能。＜进样口和检测器的选择＞ 进样口类型：直接进样口，分流/不分流进样口，带隔垫吹扫的直接进样口和插入式进样口四种。 检测器类型：fid，tcd和pdd三种。＜丰富的流速控制系统＞ 根据流速调节器规格的不同，可提供三种类型：a型（全电子流速控制），b型（进样口电子流速控制）和c型（全机械流速控制）。丰富的组合可供选择，满足您的应用和需求。①进样口 无论是填充柱还是毛细管柱，您可以根据需求从四种不同的进样口中自由选择。●直接进样口????填充柱用 适用于玻璃柱（外径6.2 mm）和不锈钢柱（外径3.18 mm）填充柱进样口。 使用柱上方法连接玻璃柱，将样品直接引入色谱柱中，并使用专用sus柱适配器进行连接。●分流／不分流进样口????毛细管色谱柱用 毛细管柱进样口兼容分流模式和不分流模式。 更为容易地更改色谱柱的流速和分流比。●带隔垫吹扫功能的直接进样口????大口径用于填充柱 可用于将样品直接注入大孔径填充柱（内径0.53 mm）。 隔垫吹扫功能能将隔垫对进样口的堵塞减少到最小。可使用玻璃填充柱配合隔垫吹扫功能的柱上进样 及配合专用sus色谱柱适配器使用的不锈钢色谱柱。●插入式进样口????填充柱用 将样品中的非挥发性组分通过玻璃注入器注入进样口中，防止分析柱的污染。 玻璃柱使用专用的插入式进样口，不锈钢柱与专用的插入式sus色谱柱适配器（选配）配合使用。②柱温箱 若选择使用毛细管柱进行分析，仪器的柱温箱具有极佳的温度稳定性和分布，保证结果高重现性和稳定性。此外，快速升温和快速冷却提高了样品的连续测定效率。●快速升温 升到300 ℃ 速率30 ℃/min、升到450 ℃ 速率 20 ℃/min●快速冷却450 °c → 50 °c 不到6分钟③ 多种检测器类型供选择●fid（氢火焰离子检测器）• 带自动范围调节功能的fid检测器*• 灭火后的自动点火功能• 自动关闭气体功能（仅epfc功能含） ●tcd（热导检测器）标配自动归零和10倍放大功能●pdd（脉冲放电检测器）有两种模式，氦离子化检测器（hid）和光电离检测器（pid），根据更换的放电气体可以轻松切换模式。 该检测器比tcd探测器灵敏几十倍，是痕量分析的理想选择。●hid模式（氦离子化检测器）可以检测除氖和氦之外的所有化合物，并且使用氦作为放电气体产生的光子能量（17.7ev）电离并检测目标。●pid模式（光电离检测器）选择性光电离检测器，通过选择性地检测脂肪烃，芳烃，胺等，并将放电气体变为与ar，kr，xe等混合的氦气来改变光子能量。 注）分析柱，只能使用毛细管柱。④ 高性能epfc（electronic pressure flow controller）功能 通过使用电子压力和流量控制epfc，可以高精度地控制载气流速，且获得数据的重现性更佳。 另外，载气的上限压力设定为800kpa，因此可用于窄孔柱的快速分析。 对于分流/不分流进进样口，可以选择气体节省模式，有助于减少气体消耗。您可以为所有进样口选择使用epfc。 此外，fid检测器选择使用epfc，当在突然熄灭期间不发生重燃或点火时，可以自动关闭气体供应，从而提高安全性。高重现性保留时间 次数12345678910avestdevrsd %保留时间（min）6.3426.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.3436.34280.00040.0066更人性化的设计●简单的操作单元，大型lcd仪器配备了一个四色背光lcd，显示设备的运行状态。面板操作更加简单，易于初学者使用。●方便的auto功能（进样口和含epfc功能的检测器）gc-4000 plus具有auto功能，可让您安全，轻松地操作设备。只需一个按钮即可启动和停止设备。●自动启动将“start up”设置成on，将自动执行“载气吹扫”，“温度升高到每个设定温度”和“点火fid”等一系列操作。●自动关机分析结束后，将“shut down”设置成on，即可自动执行“加热器关闭”，“fid熄灭→fid冷却”，“载气关闭”和“柱温箱风扇关闭”等一系列终止操作。 数据处理软件控制和分析软件使用openlab cds ezchrom， 该界面操作简单方便。特点采用导航窗口可以更轻松地访问每个功能。●仪器向导使用“仪器向导”，您可以轻松创建和修改方法，创建序列以及进行单次或序列运行。 ●创建分析程序您可以通过从“仪器向导”中选择“创建序列”轻松进行创建。只需根据向导的指引进行操作，您就可以快速设置多点校正曲线的数量和每个校准级别的平均次数。●创建报告提供了几个标准报告模板，可以轻松创建报告。此外，“自定义报告”功能允许您自己自定义报告模板，包括用于显示更详细信息的“插入字段”，用于显示校准曲线和色谱图的“插入图谱”，默认除了用于显示报告表的“插入报告”之外，还提供“插入对象”功能以插入支持ole（object linking and embedding）的应用程序创建的图形，表格等。创建的“自定义报告”可以保存为报告模板，可以像标准报告模板一样使用。在windows上的应用程序软件之间传输和共享数据的机制excel表格和谱图将粘贴到报告中。●权限管理通过更改系统配置，您可以创建和管理用户及其他授权的分配组别。 可以为用户和组别分配权限，例如“系统管理员”和“设备用户”，并且可以限制每个组别可用的功能。 您还可以通过更改角色权限来设置更详细进行权限设置。●定性?定量可以选择多种定量方法，并且可以轻松创建校准曲线。●与多个设备连接在一台pc上连接两个推荐的（最多4个）气相色谱仪或液相色谱仪，可以从各个设备同时获取数据。还提供专用分析窗口，因此您可以在采集数据时同时进行数据处理和校准曲线处理等。自动进样器 asi 241 asi 241i是一种多功能自动进样器，具有多种进样方式。 通过精确进样提高分析结果的准确性。标配为6位，最长可以选配使用12个样品。 此外，通过添加自动进样器asi 241s，使用标配的asi 241配套的1.5ml样品瓶架最多可处理150个样品。●优异的重复性良好的性能和连续进样的可重复性，提高了数据可靠性。次数123456峰面积10376510461010425710370710413010485778910avestdevrsd（%）103912104168103604103620104063425.3190.409

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

5月31日，踩着五月的尾巴，磐诺泉州应用实验室迎来了第1期气相色谱技术培训活动。来自福建农林大学、闽南科技大学、福州环境第三方、三明环境第三方、泉州环境第三方、厦门环境第三方、莆田永荣科技工程师及代理商，共10余名用户朋友相聚一堂，开启了泉州应用实验室的这场“服务初体验”。作为磐诺全力为客户提供的一个全面的技术应用、培训及演示中心，泉州应用实验室集客户参观、技术交流、样品检测、应用开发、客户培训等众多功能于一体。在这次培训中，磐诺应用实验室主任戴工围绕气相色谱仪的原理结构和维护、色谱软件学习及问题解答、实机操作及现场体验拆装机等方面逐一展开。用户朋友们不仅可以学习到专业的理论知识，也有了更多的机会近距离观察、体验仪器的拆装。没有了传统培训课程的烦闷束缚，应用实验室中的这场培训会议更轻松、更自由、也更注重用户体验。在大家愉快的畅谈中，轻松收获了更多的仪器维护、使用技能。泉州应用实验室的投入使用，见证了磐诺创新布局发展战略的成功，不仅能巩固已建立的合作关系，更拓展了未来可推进的合作方向，充分展示磐诺各项创新成果的同时，进一步促进了成果更好、更广泛的服务各行业、各地区用户。后期，全国其他城市的实验室也将相继开业，真正实现以4S服务为标准的全国性战略服务体系。未来，除了用户培训、参观，还有更多的样品检测、应用开发故事，将在这里拉开序幕。九年风雨历程，磐诺在成长，磐诺的产品也在创新，磐诺服务大家的方式也在不断改变，但我们服务用户的初心从未改变！

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案：仪器设备仪器名称规格及说明产地分析仪器GC5890F气相色谱仪双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门南京科捷 DK300A自动顶空进样器定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。南京科捷 色谱工作站 南京科捷样品制备专用配件及消耗品顶空瓶、垫、盖10ml或20ml进口 顶空瓶封口钳 上海专用色谱柱填充柱Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱南京科捷 毛细管柱PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱进口血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点：大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。仪器具有断气自动停电保护功能。六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标：柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。温度精度：不大于± 0.1℃。温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。电压220V± 10%，最大功率2200W。外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm）柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm）仪器重量：46kg欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下：姓 名手机（南京）座 机负 责 区 域郑基斌13951984142021-54081115浙江、江苏卞啊峰15895820021025-83312752上海、安徽、山东李 双189254617930769-23361019广东、福建、湖南、江西尹俊荣13951792301010-61702619天津、内蒙古尹艳艳15150695512028-87522753云南李金15250968853028-87522753四川、重庆、贵州刘楚涵136051776110769-23361019广西、海南彭红媛18611025238010-61702619北京、新疆郑基萍13951691728025-84372482辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

天然气分析专用气相色谱仪GC-7860-DT系统简介：该仪器系统由两个取样/反吹十通阀，两个旁路切换六通阀，五根色谱柱和两个高灵敏度的TCD检测器组成，能够给出天然气中的饱和烃C1～C50、全浓度范围内的H2、He含量以及 CO2、H2S、N2、O2和沸点在己烷以上的C6+（作为一个反吹峰）各个组分的含量。该仪器流程既满足而又超过了ASTM1945和GPA2261的方法。工作原理：该系统的测定是在两个通道上进行的，通道Ⅰ用于分析H2和He，通道Ⅱ用于分析N2、O2 、CO2、H2S和C1～C5饱和烃。样品经阀进样后，在通道Ⅰ上经过色谱柱5分离，H2和He在TCD1上检测，后面组分被反吹放空。同时在通道Ⅱ上样品进入分离系统，经预柱1分离后改变柱流向，使C6和更重组分作为一个峰流出，轻烃和永久气体被送到柱3并隔离，让C30～C50从柱2中流出，C1、N2、O2进入到柱4并被隔离，而C2、CO2则从柱3分离检测，最后C10、N2、O2从柱4中流出被检测。数据的处理和定量由天然气专用工作站完成，并得出各组分的热值（摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数）等参数，阀的切换由色谱仪主机完成。特点：1. 该仪器系统是全填充柱、全TCD的多维色谱分析方法，柱负荷大，自动化程度高。2. 一次进样既可得到天然气的各个组份含量。3. 线性范围内不受进样量的影响，对进样要求不苛刻。4. 两个通道相互独立，如不需要检测H2、He含量，则只用通道Ⅱ既可。5. N2、O2分别检测6. 该分析系统为天然气的全组份分析，定量简单，方便用加校正因子的归一法定量，或者外标法定量。7. 该系统流程适合要求分离N2、O2、CO、CO2、CH4及C2～C5烃类的所有应用。8. 该系统经扩展后可分析天然气中C10～C140及C14+的单体烃含量（FID检测）。