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气相色谱中改变

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气相色谱中改变相关的论坛

  • 【讨论】气相色谱流速改变，峰高改变吗？

    [size=4]如题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的其它分析条件不变，同一样品，在同一台色谱仪上，只是改变流速（从1.0变为0.5），峰高却降低了，这正常吗？[/size]

  • 气相色谱仪峰面积和保留时间改变

    我们使用的安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，最近做方法验证，发现本来建好的校正表，第二天打开后各点的峰面积和保留时间都有微小改变，峰类型基本都从bb变成vva+。请问大神些什么原因啊？

  • 气相色谱保留时间发生改变

    本人用的是福立9750程序升温的气相色谱，已经使用7年有余了，使用的是安捷伦DB-5的柱子，最近几个月发现保留时间发生变化，我的气相色谱主要用来分析亚磷酸三乙酯，包括乙醇、苯、三乙胺，在亚磷酸三乙酯成品分析过程中，发现乙醇和苯、三乙胺的保留时间延后了，而亚磷酸三乙酯的保留时间提前一分钟，导致苯和三乙胺的峰分不开了，它们本来沸点是接近的，通过我的排查，1、我将该色谱柱换到别的仪器上，保留时间正常，苯和三乙胺也能分开，说明不是色谱柱的原因。2、将新的色谱柱接到该仪器上，还是分不开，更加验证了不是色谱柱的原因。3、气路原因也排查了，我所用的四台气相色谱是连通的，别的都正常工作。4、将分流之前的冷肼更换，发现里面有液体，换成别的仪器中好的，故障仍然没有解决。5、经有经验的工程师指点，说有可能是检测器的喷嘴脏了，用细金属丝通一通，由于一直在使用，所以没有做。各位大侠，该做的我都做了，不知道还有什么地方没有检查，请有经验的大侠给指点指点。按图片明天上传。

  • 气相色谱在高纯气体检测中的应用

    气体分析色谱仪高纯气体分析检测仪器一、关于高纯气体(High Purity Gases)瓶装高纯气体分析，（高纯氯气,高纯氧气,高纯氦气,高纯二氧化碳,高纯氮气等)特种气体,标准气体,液态气体分析色谱仪。高纯气体：气体工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体。对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99.999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99%即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99%的即可认为是高纯气体。高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮，氢，氩，氦可作为运载气，保护气和配制混合气的底气。二、分析色谱仪高纯气体专用分析色谱仪型号：GC7800（氦离子检测器）三、应用领域氦离子·高纯气体分析专用气相色谱仪·应用领域:　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点.目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求.随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高,以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测.四、气体分析色谱仪·满足标准：GB/T 8980-1996《高纯氮》GB/T 14599-93 《高纯氧》GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》GB/T 10624-1995 《高纯氩》GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》五、色谱仪介绍:一、氦离子化检测器 PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。1．脉冲放电间隔和功率 高纯气体分析PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。2．偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。3．通过放电区的氦流速 高纯气体分析氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。4．气体分析色谱仪电离方式和性能特征 高纯气体分析　PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.e + AB→AB+ + 2ee + He→He**→ He* + hνHe* + AB→AB+ + e + He二、 GC7800H气相色谱仪[/color

  • 方法开发中如何选择气相色谱柱

    建立方法过程中如何选择色谱柱？第一次建立方法时，应考虑色谱柱的下列性能参数，以便选出用于该分离试验的最佳色谱柱。 A .色谱柱固定相 B .内径 C .膜厚度 D .色谱柱长度A.色谱柱固定相气相色谱柱中，两种分析物由于其与固定相的相互作用不同而发生分离。因此，必须选定一个与样品特性相匹配的固定相。例如，如果组分足有不同的沸点（温度差大于2℃），推荐使用非极性色谱柱。如果组分之间的主要差异是极性不同，那么使用极性色谱柱较为理想。B.内径足内径的选择通常取决于仪器或检测方式。大多数现代化得气相色谱设备都与大部分色谱柱的尺寸相兼容。内径增大，色谱柱的样品容量增加，但分离度和灵敏度降低。反之，尺寸较小的色谱柱，其分离度和灵敏度也相应提高，但缺点是样品容量减少，所需样品量也增多。最好的方法是找一个已有的色谱方法，在此基础上进行优化。C.膜厚度膜厚增加，色谱柱的样品容量也增大，但洗脱峰的速度变慢。这有助于分析挥发性化合物，如风味物质。膜的厚度增加，色谱柱的过载风险减少，分离度随之提高。不过，膜的厚度增大，对于降解的敏感性也增大。相对来说，膜的厚度越大，相同组分的洗脱温度也越高。对于具有较高沸点，如甘油三酯或较大分子量的化合物，应使用较薄的膜进行分析，以提高分离度，避免增加不必要的分析时间。另一个要考虑的因素是相比率（b）。相比率用下面含有内径和膜厚度的公式进行计算： b= 内径/(4*膜厚度) 单位:μm相比率可用于两个方面：1.对量纲进行分类： a.对于挥发性样品b4002.要将一组分析数据从某个内径的色谱柱转移到另一个色谱柱而不改变方法，应选择与该色谱柱具有相似b值的色谱柱，这样二者也具有相似的保留性能。 膜厚度（μm）　　 0.1 0.25 0.5 1 1.8 3　 0.1 250 100 50 25 14 8内径(mm) 0.25 625 250 125 63 35 21　 0.32 800 320 160 80 44 27　 0.53 1325 530 265 133 74 44 一般色谱柱的相比率（b）D.色谱柱长度能色谱柱的长度越长，柱效越高，分离度也越高，但二者并不成线性关系。分离度与色谱柱长度的平方根成正比，所以色谱柱长度增大二倍，平方根为1.414，分离度只能增加41.4%。不过，色谱柱长度增加，保留时间也会增大。色谱柱长度增大二倍，分析时间也增大二倍。一般来说，推荐使用最短的色谱柱进行分离试验。

  • 气相色谱的重量响应值随不随填充柱子的改变而改变？

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在一根填充柱上测得烃类的重量响应值，换一根填充柱，用所得响应值计算得到的出峰面积对应的质量，比进样质量多好几倍，请教是不是填充柱不同，响应值也不同？[/color]

  • “李逵”or“李鬼”？——气相色谱中的假阴性和假阳性怎么分辨？

    气相色谱检测过程中往往会出现假阳性与假阴性的情况，也就是说在复杂基质检测时在目标物质保留时间出现了峰，但不一定就是出现了目标物质，即假阳性；或者色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近但又不完全一致的色谱峰，那么该如何确定其是杂质还是待测化合物色谱峰，即假阴性；又或者待测化合物有重叠，分离度较低。以上情况我们应该如何分辨，找准目标物质呢，今天就和大家一起来找“李逵”，捉“李鬼”。假阳性如何分辨和避免？ 色谱分析中利用保留时间定性是最基本的定性方法，其基本依据是：相同的物质在相同的色谱条件下应该有相同的保留时间。但是，相反的结论却不成立，即在相同色谱条件下，具有相同保留时间的两个色谱峰不一定是同一物质。 分析中经常会碰到复杂基质样品，由于杂质成分与待测化合物性质相似或接近，就可能在色谱行为上表现一致，反应在色谱图中，就是出现与待测化合物标准品保留时间一致的色谱峰，可能是单一组分峰，也可能是多组分重叠峰。对于这些峰，仅靠保留时间定性，我们经常会根据保留时间一致判定为目标化合物，就容易出现误判。出现这种情况，多半是样品未净化完全、待测化合物有基质效应等，尤其在含硫化合物较多的葱、姜、蒜样本的有机磷农药残留检测中经常出现。解决方案检测中，避免出现假阳性结果的方法有：①样品中添加标准品，对比保留时间，并进行加标回收率，看色谱峰及面积是否变化；②改变色谱柱升温程序，看样品中该色谱峰保留时间与标准品保留时间有无差别变化；③利用两根不同极性的色谱柱，或不同类型检测器进行双柱双检测器确证；④采用GC-MS进行确证，利用保留时间和质谱图双重定性，还可结合更严谨的数据分析方法AMDIS进行峰形对照确证，以及二级质谱MS/MS确证；⑤继续优化前处理，进一步去除干扰物后，再分析查看保留时间、峰形等有无变化。假阴性如何分辨和避免？ 气相色谱分析中，如果复杂样品基质中某个成分与待测化合物性质相似或接近，就会在色谱出峰上相接近，从而在色谱图中出现与待测化合物对照品保留时间相近的色谱峰。对于这些峰，我们经常会因为保留时间不一致，而定义为杂质峰，不予考虑。但是，实际上仅仅依靠色谱峰保留时间判断，会出现误判，尤其对一些容易出现基质效应的化合物如乙酰甲胺磷、氧化乐果等，这种情况更是经常出现。解决方案 分析中为了避免出现假阴性结果，首先我们可以考虑通过基质标准来定性定量分析，看峰形是否变化，如果有变化，可认为存在基质效应，此时更应该注意；然后考虑调整色谱升温程序（加快或减缓），看能否完全分开；再次，通过双柱双检测器法确证；最后，可利用GC-SIM-MS或GC-MS/MS方法来进一步确证分析，保证结果可靠。如何分辨重叠峰？导致两种化合物tR一致，峰形完全重叠或相近成并肩峰的原因有：①升温程序不合适，温度太高；②载气流速太大；③色谱柱不合适或柱效能太低；④进样量、死体积太大等。如果原来能分开的两色谱峰随着试验进行发生峰重叠而分不开，可能跟以下原因有关：①色谱柱被污染；②色谱柱寿命已到；③载气纯度不佳或净化过滤器失效；④色谱柱温度和载气流量不佳；⑤气化室被污染或样品处理不当，杂质干扰物太多，进样口隔垫漏气；⑥进样技术太差，或进样量超出了色谱柱容量；⑦检测器工作状态变化，如ECD漏气、FID气流比欠佳等；⑧数据处理判峰参数半峰宽或斜率设置不合理，或信号放大器量程、衰减设置失误等。解决方案 针对两个化合物色谱峰重叠的情况，需要逐步分析来解决： 首先考虑是否由进样体积或系统死体积过大导致，可通过减少进样量来进样查看效果； 其次要考虑程序升温速率是否太快，如果是就要将初始温度或升温速率降低，重新进样查看效果，这对于不完全重叠的两个化合物色谱峰，一般都会有所改善，但对完全重叠的两个化合物色谱峰改善效果不大，需进一步改变（降低或增加）载气流速，查看分离情况。 如果上面方式都没有效果，则需要更换不同型号色谱柱或者更高分离性能的色谱柱，提高分离效能。如果仍然无法解决，可考虑进行数据信号模拟处理；或对化合物进行衍生化反应，让其生成新的化合物后再进行测定；或利用质谱仪作为检测器，采用选择离子模式或者二级质谱模式，通过提取化合物的不同电离碎片离子实现分离，增加定性定量结果准确度。

  • 气相色谱分析方法的开发

    RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

  • 气相色谱分析中实验条件的选择

    选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

  • 气相色谱检测条件的优化

    如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果；2.调节流速，速率调小，分离度增加；3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱。无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离气相色谱方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul 4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1）使用热进样针，2）溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，再使用

  • 【转帖】条件改变对色谱柱压力的影响

    条件改变对压力的影响可由公式给出：P=250LηF/dp2dc2L：柱长，cm η：流动相黏度mPa• sF：流速，ml/min dc：柱内径,umdp：柱填料直径，um在反相色谱中，下列因素的变化都会引起压力的改变：（1） 流速F（2） 改变柱长、柱内径和填料粒度（3） 柱突然阻塞压力升高。附图：反相色谱常用流动相的黏度值（mPa• s，25℃）有机溶剂/水（体积比） 甲醇 乙腈 四氢呋喃 0/100 0.89 0.89 0.89 20/80 1.40 0.98 1.22 40/60 1.62 0.89 1.38 60/40 1.54 0.72 1.21 80/20 1.12 0.52 0.85 100/0 0.56 0.35 0.46

  • 新手使用气相色谱

    请大虾们指点： 气相色谱是不是主要有气化室，柱室和检测器组成呢？那各个部分主要的作用是什么？看到色谱使用说明书上说，柱室里填充柱，色谱是利用填充柱内的吸附剂来分离不用组分的气体的，要是想改变检测样品的组分，是改变填充柱还是改变检测器呢？

  • 气相色谱仪器工作时产生异常噪音的六种情况与处理方法

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪器工作时产生异常噪音的六种情况与处理方法[/size][/b][/align] 第一种、风扇电机系统噪音　　气相色谱仪器通电运行后有较为明显的金属碰擦声、机壳嗡嗡的共振声、尖锐的嘶嘶声及突突爆音，应认为是风扇噪声过大故障。此时可根据噪声的不同表现形态对风扇电机系统进行妥善维修。　　第二种、更换色谱柱后的噪音　　这是正常现象，气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的。　　第三种、电网电源电压有波动　　噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变，请先检查色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。　　改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　第四种：电路板、检测器存在问题或污染　　将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。　　第五种：气体纯度太低，进样口污染　　将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1、检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　4、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　5、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。　　第六种：气相色谱仪器工作温度和压力等环境条件的波动产生噪音　　处理方法：找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定分析仪器。

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