气相色谱只分析

请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

在做气相色谱分析是，色谱条件就绪后进行零点校正和斜率测试，可斜率测试值很高，怎么处理？请各位专家指导，谢谢！

钛酸四异丙酯怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析？用什么柱子？具体参数！能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗？

拜读的是《分析化学手册-第五分册-气相色谱分析》（此后，简称“经”）第二节术语部分。此部分介绍色谱法的术语概念有17个！ 其中有几个术语还需要大家帮帮忙：1.经云：（气相色谱法）利用物质在流动相与固定相的分配系数差异，当两相做相对运动时，被测样品组分在两相之间进行反复多次分配。此中，分配系数到底何意?是否为某种平衡常数一样的概念？2.现在常用的气相色谱法，是否为毛细管气相色谱法？并都带程序升温吧？！达人们请抛玉！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器

煤油是非极性还是极性呢？煤油/磷酸三丁酯混合物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候用时候用极性柱还是非极性柱子呢？大家有做过这个体系的分析吗?可以分享一下经验不

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align]　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align]　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center]（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b]　　脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b]　　 为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b]　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align]　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align]　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align]　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align]　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center]　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center]　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align]　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]

GC9790Ⅱ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何把每个分析方法设置到文件中去，又这么提取分析文件？

[color=#444444]请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析萘醌-苯酐，该如何设置色谱条件？[/color]

一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甘油单酯和甘油二酯，用什么色谱柱合适。谢谢

变压器油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，色谱柱柱温需要设置为恒定，还是要设置特定的升温程序

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=187472][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动分析装置在环境大气分析中的应用.pdf[/url]

[color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质，如何进行校正？例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸，甲酸的响应信号不好，将甲酸和醇反应成甲酸乙酯，再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量，反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线，如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g，这样的话如何校正？有没有类似的文献，急求！！[/color]

大家好，我最近在做关于C8和C10的脂肪酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。问题是这样的，我有一个样品包含C6，C8，C10和C12的脂肪酸甲酯（以C8和C10为主），我想知道其中C8和C10的脂肪酸甲酯的含量以及其中是否含有脂肪酸，我首先进行了的甲酯化，然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，我的色谱柱最高柱温是260度，我想知道如何设置进样口温度、柱温和检测器温度合适，并能够知道样品中是否有脂肪酸？以下是它们的沸点，请各位大侠给点意见？谢谢了。沸点（℃)沸点（℃)正己酸甲酯151正己酸205正辛酸甲酯194-195 正辛酸238癸酸甲酯224癸酸270十二酸甲酯262十二酸299

仪器装置编辑气流系统　　指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。　　分离系统　　由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。　　检测系统　　包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。　　数据处理系统　　简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。　　温度控制系统及其他辅助部件　　温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。　　流动相　　即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用　　气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。　　固定相　　一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。　　操作温度　　进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。　　样品预处理　　欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。　　气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。　　内标准法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。　　然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。　　绝对标准曲线法　　取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。　　10色谱分析编辑综述　　从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。　　定性分析　　在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)　　公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。　　将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。　　由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。　　定量分析　　色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：　　W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5)　　公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。　　② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6)　　公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。　　③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7)　　公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。　　11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。　　为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。　　右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。　　载气选择与载气流速　　典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产)　　很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱（GC/MS）测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生，用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。

新人，求助啊！使用GC2010plus，DB-1色谱柱分析顺式氯氰菊酯，检测温度260，柱温240，线速度20，分流比75，最后顺式只出一个峰，这是问什么啊？

各位大侠：谁知道高纯氢和高纯氮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，色谱仪器配置，色谱分析条件，谢谢！

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

乙酸正丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件。如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]TCD分析乙酸正丁酯,哪位高手能告诉我分析的较好的参数吗?谢谢

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

我想做八角茴香油的气相色谱分析，用的是GC112A气相色谱仪，想问下大家分析条件，比如载气及流速、柱温（升温或是恒温）、进样量（分流比），FID检测器温度等等，怎么设置有关的参数。刚开始接触，基础知识不懂，请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴　张烃　傅若农　范从林摘　要： 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液，如SE-30，SE-54，OV-225，芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱，测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响，选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高，适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词： 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法； 甲苯二异氰酸酯异构体； OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm

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[color=#444444]求教，假如需要对反应中的一个液相副产物进行定量分析，但是其标准物购买不到，因此不能够配制标准液绘制标准曲线来进行定量分析的话，应该怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定量分析了？[/color]

我们想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用于分析菊酯类物质，请大家给点意见，包括适合的柱子，仪器带有工作站的，多谢！