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气相色谱样品量

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气相色谱样品量相关的资讯

  • 近红外/气相色谱样品处理技术培训班通知
    近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱(NIR)是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前,近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域,从国际近红外发展的趋势,在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加,待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平,特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”,欢迎大家前来参加。【培训时间】2009年6月22日— 6月26日 杭州培训费1600元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理 【授课专家】袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心韩东海 教授 中国农业大学金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心【培训内容】 (一)理论部分1、近红外光谱基本原理和分析基础知识2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展3、近红外光谱的仪器结构与操作维护(二)应用部分1、近红外光谱的定量分析技术2、近红外光谱的定性分析技术3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原4、近红外光谱算法选择,分析模型建立、检验与评价5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 (三)实践部分1、现场仪器分析实验操作2、讨论答疑3、红外光谱生产厂商参观 另,受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托,学员参加本次培训后,可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定,颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元;高级/国家三级1260元(含教材、资料、培训、考核、认证证书等),详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来,色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比,制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高,而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置,它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程,是较简单实用方便快捷的样品前处理装置,能大大的提高工作效率,通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果,可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性,这门技术极具发展前途,这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展,提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平,特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班,欢迎大家前来参加。【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京培训费1600元(含资料费、培训证书费),食宿统一安排,费用自理。【授课专家】武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师【培训内容】(一)理论课(1.5天)1. 现代气相色谱仪的简单介绍2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术3.气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术4. 气相色谱的膜分离样品处理技术5.气相色谱的固相萃取样品处理技术6.气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术7.气相色谱中常用的的柱前衍生化方法8. 气相色谱的顶空进样技术,顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点(二)操作使用实验(2天)学员分成两组:第一天分别进行顶空与热解吸实验操作,第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台,色谱仪配备3--5台,有专门的实验工程师指导实验工作(三)座谈、交流及答疑(0.5天) 【报名办法】电话:010-51299927-101、13269178446 传真:010-51413697 联系人:张老师E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/
  • 仪器小讲堂(二)—气相色谱仪样品的前处理技术
    导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段,其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,因此,消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多,本质上可以分为两大类:一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术;另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果,这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法,本文主要讨论后者。样品类型气体(吸附解析)液体(萃取、固相萃取)固体(索氏提取、微波萃取、超声)样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法(溶剂萃取、索氏提取、微波、超声)、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图:02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体(一般为高纯氮气),液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来,又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度(易出现穿透现象),吹扫时间和解吸条件等,这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同,推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析,其原理是:先用吸附管(内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂)吸附空气中的有机挥发物,然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂,将液体样品中的目标化合物吸附,在用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取(SPME)可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤,直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视,一些新的前处理技术不断出现,一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中,样品前处理技术的不断发展,必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度,推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 北分天普气相色谱样品处理培训班圆满举行
    气相色谱样品处理实用操作技术培训班在北京圆满举行由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、中仪标化(北京)技术咨询中心承办,北京北分天普仪器技术有限公司协办的这次技术培训班,已于7月4日在北京圆满结束。参加单位20多个,来自于全国各地。 总工程师李洪盛介绍仪器性能这次培训班的突出特点是理论联系实际,培训主讲教师有:中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员武杰老师、北京北分天普仪器技术有限公司总工程师、《气相色谱仪及其应用》著作者李洪盛、北京劳动保护所研究员、《色谱分析样品处理》作者王立。天普公司专为这次培训班提供了气相色谱仪及最新研制出的TP5000通用型热解析进样器、TP6000全能型顶空进样器进行实验,特派出了优秀专业技术人员及工程师指导实验操作,得到了广大学员的一致好评。使这次培训班达到了预期效果。 天普公司全体员工将竭尽全力,满腔热情为广大用户服务! 技术工程师操作演示实际操作咨询与解答TP5000展示,讲解
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:230℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃进样量:1&mu L流速:1 mL/min接口温度:250℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min离子源:230℃四级杆:150℃检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)3.2 样品色谱图准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 1#2#3#4#5#平均回收率(%)RSD(%)n=5回收率(%)88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明,Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m;1支1525-30024200
  • 速看!两项气相色谱检测国家标准正在公示
    2024年01月22日,国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。(点击查看气相色谱专场)《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学(北京) 、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源,也是我国“卡脖子”战略稀缺资源;氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性,当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大,现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛,缺少专门针对氦气含量的快速分析标准,给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此,制定氦气含量快速分析标准,使不同部门间数据可以相互比对和共享,无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款,但因其分析范围小,不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测,分析条件限制较少,使各实验室之间的数据可比性较差。因此,制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的,它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术,更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节,包括:范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章,较为详细说明了材料的规格和型号,规定了标准气体的制备。在样品分析一章,从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令,使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作,规定了合格和置信区间以外数据的取舍,充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶,进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析,随着微机电加工工艺等技术发展,微型热导气相色谱仪逐渐走向市场,微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点,同时还具有分析速度快,灵敏度高,能耗低,耗气量小,体积小可随身携带等诸多优势,目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用,近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展,天然气管网中,具有微型化特性的色谱仪(AGILENT、ELSTER、ABB等)应用比例已超过半,小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准(GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等)内容主要对应到传统气相色谱仪制定,微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定,但存在若干特殊性内容有必要进一步规范: 1、在传统分析标准中,色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换,而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制,分为独立的2~3个检测单元完成气质分析,针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高,结构小型化等优点,有必要对产品关键参数进行广泛测试,明确相关指标。3、微型色谱进气量小,流量低,特别对于在线分析应用场景,有必要规范其旁通气路设置,以使分析结果具有实时代表性,避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求,有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准,明确其核心部件参数及控制方法,选择适宜的分析方法,对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法,分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求,以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认; 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例; 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求; 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。
  • 岛津气相色谱亮相国家重大工程公益传播广告
    近期,中央电视台在其国家重大工程工艺传播广告中,播放了煤炭清洁高效利用工程,助力中国绿色发展,创造人类清洁能源的公益广告,广告中煤化工质检中心的一排排岛津气相色谱格外的抢眼。 截图来自腾讯视频 岛津分析技术助力煤化工产业发展岛津客户为核心的整体服务赢得更多用户信赖和选择神华包头煤制烯烃项目-世界首套、国家级煤制烯烃项目岛津率先掌握了煤制烯烃气相色谱配套技术 气相色谱50套1、和石化炼制、催化不同的DMTO催化合成,其中间过程样品分析需要创新的解决方案2、低沸点烃加微量含氧化合物体系、非连续沸点样品的无歧视进样、新工艺催化要求杂质更低的分析挑战3、仪器台数需求更多、网络化、自动化要求更高4、从神华包头煤制烯烃开始,岛津不断致力于挑战这些分析难题 神华集团宁夏煤业-煤化工向深度、广度扩展的新典范共采用岛津气相色谱150台 并采用岛津网络化色谱工作站。1、从项目筹备开始,协助用从工艺表开始梳理样品分析方案2、利用应用经验、行业经验,帮助用户制定科学合理的分析方案构架3、帮助用户认识行业现状,真实的把握关键指标的设定4、反复的交流、讨论,加深彼此了解取得互信5、实施过程中穷尽能力和资源,不断追求高水平的结果6、全方位的以客户为核心的服务,取得共赢,获得口碑 岛津助力煤炭清洁高效利用工程,推动能源绿色发展!
  • 管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃
    采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPEGC/M S)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(FLU)、菲(PHE)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)和苯并荧蒽(B(b) FL),对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0~500 ng/L,检出限在1.7~3.1 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%~97.2%之间,RSDs为3.4%~9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 舜星促销安捷伦7890气相色谱,大销量价格
    安捷伦7890气相色谱仪牵动着每一个安捷伦的工程师,现今气相色谱仪器上的主流仪器产品。安捷伦7890安捷伦7890A GC为安捷伦公司40年领导GC技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切,包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测,从而将您实验室的GC和GC/MS性能提升到一个新水平。安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况,监测色谱峰形变化,在问题发生之前提醒您进行处理 新的安捷伦仪器监测和智能诊断软件帮助您管理实验室,以实现最佳的日常工作效率。创新的解决方案可以实时监测单台安捷伦气相色谱仪 - 或者您实验室的所有安捷伦气相色谱仪。它能够自动跟踪配件的使用情况,监视色谱的峰形变化,并在问题出现之前提示您需要维护。通过跟踪进样、操作时间和其它已设定的参数,软件"知道"什么时候应当更换耗材,或者执行基本的维护任务。大概配置: 序号 名称 规格 数量 1 G3440A 7890A主机 Agilent 7890A Series GC Custom Agilent 7890A series GC includes LAN interface, 7683 interface, 20-ramp oven programming, 6 heated zones, 2 analog out, keyboard & display Pressure setpoints to 0.001psi (0-99psi) 1 2 G3440A 112 分流不分流进样口 Capillary S/Sl inlet with EPC 1 3 G3440A 210 FID氢火焰检测器 FID w/EPC, for packed & capillary column 1 4 G3440 220 TCD 热导检测器 TCD with EPC (220) Includes adapters and connectors for capillary, 1/8-inch, and 1/4-inch columns 1 5 G3440A 231 电子捕获检测器 Micro Electron Capture Detector with EPC 1 6 G2071BA 色谱工作站软件 Additional GC Instrument Cntrl SW 32bit Software module to add control of and data acquisition form an additionL Agilent GC and 7673 or 7683 autosampler 1 7 G4514A 150位自动进样器机械手和样品盘 7693 Tray, 150 vial includes three removable 50-vial racks and GC mounting bracket. 50% higher sample capacity than G2614A. 1 8 OT3-2 氧阱(电子捕获检测器附件) Trap, O2/H2O, 1/8" 1 9 123-0732 色谱柱 DB-1701 30m, 0.32mm, 0.25um 1
  • 《水质黄磷的测定气相色谱法》等两项环保标准征求意见
    关于征求《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等两项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质 黄磷的测定 气相色谱法》等两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2011年6月30日前反馈我部科技标准司。  联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556214  传真:(010)66556213  联系人:环境保护部环境标准研究所黄翠芳周羽化  联系电话:(010)84934068  附件:1.征求意见单位名单   2.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)      3.《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     4.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)     5.《水质 多氯联苯的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明二○一一年六月二日  附件一:征求意见单位名单  住房城乡建设部办公厅  水利部办公厅  各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)  各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)  各环境保护重点城市环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团环境监测中心站  辽河保护区管理局  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  中日友好环境保护中心  环境保护部对外合作中心  环境保护部南京环境科学研究所  环境保护部华南环境科学研究所  国家环境分析测试中心  环境保护部标准样品研究所  中国疾病预防控制中心  农业部环境保护科研监测所  中国科学院生态环境研究中心  中国城市规划设计研究院  国家城市给水排水工程技术中心  北京中兵北方环境科技发展有限责任公司  中国船舶重工集团公司第七一八研究所  泰州市环境监测中心站  上海市浦东新区环境监测站  河北先河环保科技股份有限公司  湖北天虹环保设备有限公司  聚光科技(杭州)股份有限公司  岛津国际贸易(上海)有限公司  安捷伦科技(中国)有限公司  (部内征求监测司的意见)
  • 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案
    2018年6月份,国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布,并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品,包括蔬菜、水果、食用菌,谷物、豆类、油料作物,茶叶、香辛料,植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物,包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理,整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等,旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表
  • 萘含量的测定 气相色谱法4项标准公布
    关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文  号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效  力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》,海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准,现予以公布(标准名称见附件,标准文本由中国海关出版社出版),自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件:海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日
  • 北分天普气相色谱样品处理操作技术培训班
    授课专家武杰研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员 李洪胜高级工程师 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师 王立研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者 培训内容:1、顶空进样技术 2、热解析进样技术 3、样品前处理技术的发展 4、进样技巧与常见故障 培训开办时间:2009年6月29日--2009年7月3日 承办单位:北京北分天普仪器技术有限公司、中仪标化(北京)技术咨询中心、仪器信息网 报名事宜: 1、 报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail。开办前一周,向您函发正式报道通知。 2、 报道时间、地点及有关事宜将在正式报道通知中说明。 咨询电话:010-62477128,62474738 联系人:李小姐 技术支持:李洪胜,侯昭民 技术支持热线:010-62443209,62494418
  • 进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品
    进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品 根据行业标准SN/T 1784-2006 二恶烷别名二氧六环,常态下为稍有香味的无色液体。主要用做乳化剂,去垢剂,作溶剂等。吸入,食入或经皮吸收后有麻醉和刺激作用,并会在体内蓄积。该方法通过试样在顶空瓶中经过加热提取后,用气相色谱/质谱法(GC/MS)进行测定,外标法定量,采用选择离子检测进行测定。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDCT-C12865000# 1,4-二恶烷标准品 Dr 5ml 360.00 CFAA-33147-5ML# 1,4-二恶烷、1,4-二氧六环&ge 99.5% aNPEL 5ml 120.00 CBAC-36519-500G# 农残级无水氯化钠 Fluka 500g 450.00 CAEQ-4-003302-4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 230.00 GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱/质谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 5515.00 VBAP-320020E-2375-100# CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶 (带书写) for Carlo Erba/Dani/Fisons/Agilent CNW 100个/盒 310.00 VBAP-320020EA-2375-100# CNW 20mm钳口20mL圆底透明顶空样品瓶 (带书写) for CTC/Varian/Gerstel/Atas/Shimadzu/Triplus HS CNW 100个/盒 370.00 VEAP-5140F-20-100# 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫 (max to 100℃) CNW 100个/袋 350.00 VGAP-9300-20# 用于20mm钳口瓶的手动压盖器 CNW把 1900.00 VGAP-9320-20# 用于20mm钳口瓶的手动启盖器 CNW 把 2000.00 EKMD-PW124 PW214分析天平(最大量程:210g,可读性误差: 0.0001g,内部校准) Adam 台 10500.00 EDAA-2150TH# 2150 TH数控加热超声波清洗器(容量:6L,温控范围:室温-80℃) ANPEL 台 4580.00
  • 环保部再征集四项国标 含两项气相色谱法
    p  近日,环保部发布通知,对《水质丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法(征求意见稿)》等四项国家环境保护标准征求意见。通知要求,相关意见需在2018年3月10日前将书面意见反馈至环境保护部。br//pp  通知显示,此次征集的四项标准中的两项为气相色谱法:《固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿)》和《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿)》。仪器信息网跟踪的相关标准信息显示,2017年,环保部曾多次发布多项气相色谱、离子色谱相关的标准。业内相关专家表示,随着环保力度的加强,与气相色谱联用的吹扫捕集仪在环境领域的应用越来越多,但目前国产厂商较少,从行业发展的角度,其期待有关企业可开发相关产品。/pp  具体通知如下:/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong关于征求《水质丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法(征求意见稿)》等四项国家环境保护标准意见的函/strong/span/pp  各有关单位:/pp  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法》等四项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,现印送给你们,请于2018年3月10日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈的,将按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。/pp  联系人:环境保护部环境监测司 张宗祥/pp  通信地址:北京市西城区西直门南小街115号/pp  邮政编码:100035/pp  电话:(010)66556826/pp  传真:(010)66556824/pp  附件:1.征求意见单位名单/pp  2.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/ebdf808b-e5ba-4736-9b78-52715063a141.pdf"水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf/a/pp  3.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/d2bb4b56-a514-40a0-9cf2-7b5322d4f8d1.pdf".《水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/a/pp  4.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/473f088f-6e30-4c09-9fc5-5bdf459882b5.pdf".固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿).pdf/a/pp  5.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/523a6029-fb0a-490c-a4af-806b52f40fdd.pdf".《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/a/pp  6.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/aa361397-6e1c-4494-a50d-cf9f1610b90a.pdf".固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿).pdf/a/pp  7.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/581e8d11-5edf-4636-8d67-b717fe087f37.pdf".《固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf/a/pp  8.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/1d19a7dd-cdba-44ed-a698-640f908d3bf5.pdf".土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法(征求意见稿).pdf/a/pp  9.img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/84ea92c0-ba38-4545-bccf-9f448ffd36eb.pdf".《土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf/a/pp style="text-align: right "  环境保护部办公厅/pp style="text-align: right "  2018年1月29日/pp strong 附件1/strong/pp  征求意见单位名单/pp  各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)/pp  新疆生产建设兵团环境保护局/pp  各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)/pp  新疆生产建设兵团环境监测中心站/pp  各环境保护重点城市环境监测站(中心)/pp  中国环境科学研究院/pp  中国环境监测总站/pp  环境保护部环境发展中心/pp  环境保护部环境保护对外合作中心/pp  环境保护部南京环境科学研究所/pp  环境保护部华南环境科学研究所/pp  国家环境分析测试中心/pp  环境保护部标准样品研究所/pp  中国科学院生态环境研究中心/pp  中国疾病预防控制中心/pp  中国气象科学院农气所/pp  中国化工环保协会/pp  北京市理化分析测试中心/pp  泰州市环境监测中心站/pp  上海市浦东新区环境监测站/pp  上海市金山区环境监测站/pp  北京北方节能环保有限公司/pp  辽宁北方环境检测技术有限公司/pp  安捷伦科技(中国)有限公司/pp  赛默飞世尔科技(中国)有限公司/pp  通标标准技术服务(上海)有限公司/pp  青岛崂山应用技术研究所/pp  武汉四方光电科技有限公司/pp  江苏天瑞仪器股份有限公司/pp  北京承天示优科技有限公司/pp  广州市臻康环保科技有限公司/pp  (部内征求科技标准司、水环境管理司、大气环境管理司、土壤环境管理司意见)/ppbr//p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 逛展会:寻找第21届全国色谱会上的GC产品新“亮点”
    p  strong仪器信息网讯 /strong2017年5月20日,两年一届、历时3天的“第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在甘肃国际会议中心隆重开幕。本次会议汇聚来自全国各地的1000余名色谱工作者,专家、用户的“纷至沓来”,自然吸引了国内外近50家色谱技术生产厂商的“盛装亮相”。/pp  仪器厂商们使出“十八般武艺”,通过仪器展览、技术讲座、墙报展示等多种形式推广相关新产品、新技术与新应用。下面,就跟随仪器信息网小编的镜头,寻找第21届全国色谱会上的GC产品新“亮点”。/pp  气相色谱仪诞生于上世纪50年代,历经几十年的发展,产品与技术已进入相对平稳的时期,很难有颠覆性的技术再出现。相比之下,近年来各大厂商愈发关注仪器关键细节上的提升,在改善用户体验、提升人机交互、简化维护流程、增强数据管理、绿色节能环保等方面投入更多精力。第21届全国色谱会上,岛津、安捷伦、天美、东西分析、雪景科技、常州磐诺等国内外厂家带来了各自的“看家”产品。br//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/49bed546-5dba-4b7f-87af-9fd431adfb9b.jpg" title="岛津_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong岛津Nexis GC-2030气相色谱仪/strong/span/pp  1957年,岛津首台商品化气相色谱仪GC-1A问世 2017年,恰逢岛津GC60周年庆典,岛津公司在中国兰州举行了其旗舰级气相色谱产品“Nexis GC-2030”的全球首发仪式。/pp  在色谱柱安装操作方面,Nexis GC-2030采用全新设计的“Click Tek连接器”,通过智能锁、智能规以及智能扣,实现了徒手安装/更换色谱柱,从而极大的简化了进样口的维护工作。用户界面上,Nexis GC-2030将分析条件的设置、自我诊断、载气自动检漏、色谱图实时显示等通过形象的图像直观显示出来,可支持用户完成相应操作。此外,Nexis GC-2030针对不同的分析样品,还配置了BID、FID、ECD、FPD等多种检测器,从而获得更高的灵敏度。搭配精准的流路控制、卓越的扩展优势、全新的LabSolutions工作站等独特性能,Nexis GC-2030凭借高灵敏度和准确度,智能、便捷的系统,未来在食品、制药、化工等领域将大有可为。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/97146698-5155-4123-bf97-97511f8af45f.jpg" title="安捷伦_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong安捷伦Intuvo 9000 气相色谱系统/strong/span/pp  去年8月,安捷伦宣布推出采用独创芯片式流路技术和智能 ID 钥匙设计的Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统。色谱会上,安捷伦这一款具备革命性创新技术的GC产品与用户实现了一次“亲密”互动。在“我是色谱高手”挑战赛上,中科合成油技术有限公司的赵发坤老师和中山大学的陈伟鸣同学仅用 36 秒就完成了Intuvo色谱柱的更换安装,淋漓尽致地展现了由无需密封垫圈的快速连接技术带来的快速更换色谱柱体验。此外,盘式色谱柱直接加热、全新的流路设计、芯片式保护柱技术、改进的惰性流路等创新点,让Intuvo 9000更有底气颠覆气相色谱的分析模式,改变气相色谱实验室的运营方式。/pp  此外,安捷伦还展示了一款耐用紧凑的实验室级质量气体分析平台——Agilent 490微型气相色谱仪。产品能够在更短时间内生成更多数据,以快速、可靠地做出业务决策。br//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/7e18aa41-5b4a-4093-be9f-51b219a35cd6.jpg" title="df41a978-0508-4c2f-b4d7-3fca2b490b5a.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "天美赛里安456C气相色谱仪/span/strong/span/pp  4月份的CISILE展会期间,天美公司重磅发布赛里安436C/456C、GC7980Plus等三款气相色谱新品。一个月后,最新发布的赛里安456C气相色谱仪也来到兰州,与广大色谱工作者见面。据天美公司色谱产品经理姜振喜介绍,赛里安456C与同期发布的436C一样,都是上海天美通过引进SCION INSTRUMENTS先进技术,结合自身多年的生产制造经验,推出的全新一代与世界技术接轨气相色谱产品。虽然赛里安456C与436C所有零部件全部通用,但相比436C而言,赛里安456C可以同时安装三个进样口和三个检测器,实现三通道分析,其升温速度可达150摄氏度/分钟。/pp  除上述厂商外,国产仪器厂商东西分析、雪景科技、常州磐诺也分别带来GC-4100 系列气相色谱仪、应用于全二维色谱的新型固态热调制器、A91型气相色谱系统等代表性产品,为国产气相色谱阵营注入更多新鲜“血液”。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4e78a8ee-8a7e-442f-a862-f27a76d78bf6.jpg" title="东西分析_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong东西分析/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6a93028e-e816-48aa-8109-488266a17705.jpg" title="雪景科技_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong雪景科技/strong/span/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8a9d74a2-4bca-4668-a117-5f0405fc2f8d.jpg" title="常州磐诺_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong常州磐诺/strong/spanbr//p
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 206.88万!同步-红外-气相色谱/质谱联用仪、快速筛选量热仪采购中标公告
    一、项目编号:XPNZ2021146(招标文件编号:XPNZ2021146)二、项目名称:同步-红外-气相色谱/质谱联用仪、快速筛选量热仪采购三、中标(成交)信息供应商名称:上海般诺生物科技有限公司供应商地址:上海丰华公路1200号C303B中标(成交)金额:206.8800000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 上海般诺生物科技有限公司 同步-红外-气相色谱/质谱联用仪、快速筛选量热仪 美国铂金埃尔默、德国耐驰 详见招标文件的规格型号 数量若干 合计206.88万元 五、评审专家(单一来源采购人员)名单:邹跃、汪德华、王璟初、邢志鸿、李月华六、代理服务收费标准及金额:本项目代理费收费标准:按招标文件规定收取本项目代理费总金额:2.4405000 万元(人民币)七、公告期限自本公告发布之日起1个工作日。八、其它补充事宜如对评标结果有异议,请于本评标结果公布之日起7个工作日内以书面形式向上海祥浦建设工程监理咨询有限责任公司提出质疑。九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:上海化工研究院有限公司     地址:上海市云岭东路345号        联系方式:张春晖,021-31015267      2.采购代理机构信息名 称:上海祥浦建设工程监理咨询有限责任公司            地 址:上海市杨浦区宁国路129号10层、14层            联系方式:陆晨晖,021-65198205            3.项目联系方式项目联系人:陆晨晖电 话:  021-65198205
  • 安捷伦创新推出J&W 5Q气相色谱柱新品,提升气相色谱性能
    2024年8月21日,北京——安捷伦科技公司 (纽约证交所:A)近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱,该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程,始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术,能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析工作流程中,气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战,实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此,为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量,实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源,甚至可能重新分析样品,这不仅降低了实验室效率,还增加了运营成本。 Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性,在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度,确保准确度和质谱保真度,实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外,此款新型气相色谱柱的老化时间更短,且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气,以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时,Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用,因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示:“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计,能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能,不仅提升了数据质量,还显著提高了实验室效率,降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品,体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺,助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择,拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择,包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位,不断突破分析方法的界限,确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)是分析与临床实验室技术领域的全球领导者,致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年,安捷伦的营业收入为68.3亿美元,全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问 www.agilent.com 。
  • 捷岛公司推出两款新型气相色谱仪
    科晓仪器&捷岛科仪展位  杭州捷岛公司于近期完成了两款新型气相色谱仪的研发,并于BCEIA 2013(第十五届北京分析测试学术报告会及展览会)上向业界展示了这两款新产品。  捷岛GC-1620型气相色谱仪  据介绍,GC-1620型气相色谱仪为捷岛的最新产品,其主要特点为:对仪器内所有的流量和压力实现电子控制,全套AEFC(电子自动化流量控制)系统,减少气体消耗,消除手动阀引起的漂移,对液体和气体提供非脉冲的流量 程序升温和炉膛温度控制以及炉温跟踪设计 最多可配置8个阀,满足不同气体分析的需求和应用,阀驱动自动控制和序列自动运行 微气路切割技术实现二维色谱及色谱柱反吹功能。  捷岛GC1690 II型气相色谱仪  GC1690 II型气相色谱仪型气相色谱仪是捷岛的另一款新产品,设计上主要突出易用性和性价比,与定位高端与高性能的GC-1620形成互补。据悉,这款产品将在近期上市,而GC-1620已在不久前上市。
  • 基于MEMS微型色谱柱技术的便携式气相色谱仪
    气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,创立的一种有效的分离检测方法,它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成:载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件,主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时,由于样品中组分在两相间的分配系数差异,使得各组分在两相间反复多次分配后,依次从色谱柱后流出,从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测,最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统(MEMS)技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构,能大幅度减小柱温箱的体积,具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前,微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展,将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上,大大减小了体积与重量,提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪,主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成,其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术,体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高,可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。
  • 触启未来——岛津气相色谱新品亮相北京色谱年会
    近年来随色谱技术发展,在环境、医学、生物制药及生命科学领域研究均广泛得到应用。 2017年12月15日,一年一度的北京色谱年会在美丽的香山成功举办。岛津作为著名分析仪器厂商携新品Nexis GC-2030和Nexgen GC优势方案吸引众多专家用户瞩目。 北京色谱年会由北京理化分析测试技术学会北京色谱学会主办,出席此次大会的专家有北京大学刘虎威教授、北京大学柯杨教授、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、中国科学院化学研究所陈义研究员。会议现场北京大学刘虎威教授担任大会主持人北京大学柯杨教授作了题为《健康的多因素决定?从医学技术发展想到的》的报告中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士作了题为《基于离子液体的蛋白质组深度覆盖分析》的报告中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士作了题为《环境污染的健康危害》中国科学院研究所陈义研究员作了题为《昆虫化学语言初探》的报告 岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥带来了关于气相色谱新品Nexis GC-2030和Nexgen GC的相关内容介绍,题为《更快、更小、更智能——岛津GC触启未来检测之桥》的精彩报告,他的生动讲解吸引了全场关注。报告中从Nexis GC-2030硬件迭代和数据方面阐释了新品特点,一方面是提高了灵敏度,另一方面也是重点内容:创新设计ClickTek技术,它是岛津的专利项目,该技术包含硬件和软件中的设计细节帮助研究工作大大提高了效率。随后又讲解了Nexgen GC的小机身带来的大门道、特色多维切割技术的再度升级。岛津正是以匠人之心,用处处隐藏在巨大科技背后的细节,赢得众多用户信赖。岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥岛津展台热潮关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪新到货及实验应用
    2021年7月23日,谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,品牌:Fhermofisher,安装完好,成色9成新(见下图),TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离,又有质谱对分子结构的鉴定功能,采用不同的扫描方式,可有效的去除干扰。关键价格优惠,欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化,使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1)TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素,已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中,检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇,具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇,但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响,二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法,避免了柱上衍生,可测定至 pg 级;GC-MS/MS气质联用的方法,灵敏度更高,可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC,并在负化学电离源(NCI)模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后,用五氟代苯甲酰氯和MSTFA(N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺)进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量(相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度)。2)气相色谱/三重四极杆质谱(TSQ Quantum GC)用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点,但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药,易受到基质的影响,检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对复杂基质(韭菜)中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰,同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点,大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3)气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少,选择性较差,结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联,因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC),通过其高通量 离子传输的性能, 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM),实现了一针进样对154种化合物的同时分析,整个分析过程可在在22分钟内完成,保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4)TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物,例如N-亚硝基二甲胺(NDMA)是其中一种极具代表性的物质,其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高,因为其的强致癌性,对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法:USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取,大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法,该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质,提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源,大部分的分析都是在EI源上完成,这样用EI源分析亚硝胺,可以避免EI和CI的频繁切换,便有利于实验室的整体工作安排。5)TSQ Quantum GC用于甲胺磷,氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点,此类农药药效高,使用方便,被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析,有机磷农药由于极性大,分解较快,分析难度相对较大,尤其是其中的甲胺磷,氧乐果,久效磷等农药,其色谱行为较差,在新的柱效情况下,峰型较好。但是,一旦进过实际基质样品后,其峰型就变的极差,出现严重的拖尾,使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此,很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析,但是,在液质联用上这类农药的出峰往往很早,这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷,氧乐果,久效磷,得到了非常出色的结果,1pg/ul样品有很好的色谱分离,在1pg/ul-200pg/ul的范围有良好的线性,且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。
  • 岛津与德克萨斯大学、默克公司共同开发气相色谱仪痕量水分测定系统
    ——用于液化石油气中残留水分的测定 痕量水分测定系统 岛津制作所通过与美国德克萨斯大学阿灵顿分校的Daniel W. Armstrong教授※1、德国默克公司※2的合作研究,成功开发出高灵敏度痕量水分测定系统。该系统结合使用了阿姆斯特朗教授发明的技术和本公司的高效气相色谱仪“Nexis GC-2030”。通过本公司的介质阻挡放电等离子体检测器“BID-2030”和离子色谱柱“Watercol”※3,可以高精度地分析气体样品和部分液体样品。与现有的水分测定法“Karl-Fisher滴定法”相比,可以将PPM级样品的分析精度提高10倍左右。GC高灵敏度水分测定法可用于多种用途。此次共同开发的系统充分利用了仪器不易受杂质影响的特性,可以有效用于LPG(液化石油气)中残留痕量水分测定中。目前,为了让LPG领域品质管理部门采用该系统,我们正在向ASTM(美国测试材料协会)申请将该方法采用到分析标准中。此外,本系统参展了9月6日举办的JASIS2017。自2015年起,岛津制作所在世界各地开设了共同研究基地“创新中心”。痕量水分测定系统是美国子公司SHIMADZU SCIENTIFIC INSTRUMENTS,INC的“SSI创新中心”和阿姆斯特朗教授共同研究的成果。今后,我们将继续与先进的大学和研究机构开展合作研究,共同开发划时代的产品。※1 分析化学行业的第一人。本次开发的痕量水分测量系统采用了由阿姆斯特朗教授发明的离子色谱柱(产品名称Watercol)※2 在美国和加拿大德国默克公司(Merck)以密理博西格玛公司(MilliporeSigma)名义从事商业活动。※3 阿姆斯特朗教授发明。德国默克公司生产和销售关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 潍坊:电泳漆槽液溶剂量气相色谱测定通过鉴定
    近日,潍坊局科技工作又传喜讯,由潍坊市产品质量监督检验所承担完成的国家局立项项目《阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱测定方法研究》顺利通过国家局组织的成果鉴定。经严格评审,与会专家一致认为该研究项目用气相色谱法直接测定水基型涂料中有机溶剂的含量,方法简便、快速、准确,填补了国内测定阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱检验方法的空白,这标志着该研究项目取得了成功。   电泳涂料是一类新型的低污染、省能源、节资源、起着保护和防腐蚀作用的涂料,具有涂膜平整、耐水性和耐化学性好等特点,容易实现涂装工业的机械化和自动化,这种技术解决了人们要求的降低或完全消除使用涂料时释放的易燃有毒有机溶剂的问题。阳极聚丁二烯电泳漆槽液中的溶剂含量一般在0.5%~2%之间,这种槽液是使用前将电泳漆用一定量的水和溶剂搅拌均匀后配制而成。该溶液是一种胶体,溶剂含量少,难分离,用一般的化学方法难以检测。但溶剂的含量直接影响电泳漆的施工和漆膜的性能,该项目的完成为保证涂料产品质量、促进涂料产业的健康发展和技术进步提供了技术支持。  近几年,潍坊市局高度重视科研工作,不断加大科技投入,科技工作取得了显著成效,潍坊局今年已有3个国家局科研项目通过鉴定,三个项目通过市级科技成果鉴定。三年来潍坊市局共对55个项目进行立项,每年投入50多万元用于科研专项经费,出资近8万元对在科研工作中取得优异成绩的人员进行了奖励。到目前为止,已有30项科技成果通过了省(国家总局)、市(省局)科技成果鉴定。5个项目被省局立项,14个项目被国家局立项。同时,科技成果转化明显提高,科技工作呈现出良性发展势头,对质监事业的发展起到了积极的推动和支撑作用。
  • 2013年上半年气相色谱新品盘点
    仪器信息网讯 自1955年珀金埃尔默推出第一台商品化气相色谱仪,气相色谱已经走过近60年历程,技术也已相当成熟。近年来,气相产品主要创新体现在三个方面:第一,与质谱联用,小型化与便携性,强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二,应对更加痕量样品的分析挑战 第三,继续关注减少氦气用量,普遍关心氢气作为载气,以及替代载体气体,包括净化的空气。  2013年各大厂商推出的气相色谱新品也部分反映了如上发展方向,以下是部分新品信息:  安捷伦7890B GC系统  7890B GC的主要特色是改善了性能和易用性,其他特点包括质谱选择检测、惰性样品通路和载气计算。同期推出的升级的5977A质谱检测系统,配备了新设计的离子源,以及具有较高压缩比、专为轻气体(如氢和氦)设计的涡轮分子泵。【产品详细信息】   岛津Tracera GC系统  Tracera GC是在GC-2010 Plus平台上构建,主要创新在于推出了全新开发的介质阻挡放电等离子体检测器(BID)。BID比TCD的灵敏度高100倍以上,比FID的灵敏度高2倍以上,可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。【产品详细信息】   Apix GCAP便携式微型气相和MAX-ONE紧凑型GC系统  这两款气相都是基于硅微阀的进气口,毛细管柱和高频纳米度量谐振探测器。该系统可以使用净化空气或传统的压缩载气。现有的应用涵盖烷烃、永久性气体、挥发性有机化合物等。 APIX分享2013年Pittcon撰稿人铜奖。【产品详细信息】  INFICON Micro GC Fusion系统  Micro GC Fusion系统采用快速程序升温的毛细管柱操作,这提高了C12+烃分析的灵敏度。该系统采用微机电系统(MEMS)的进样口和检测器,组合柱可以同时并行分离,并且具有触摸屏的用户界面和无线通信功能。【产品详细信息】  岛津HS-20系列顶空进样器  HS-20系列顶空进样器包括两种模式:传统的静态顶空进样法的定量环模式,以及为需要更高灵敏度应用提供的动态顶空进样Trap模式。该HS-20样品盘可容纳10毫升和20毫升样品瓶90个,炉温可加热到到300℃,用于分析高沸点化合物。【产品详细信息】   赛默飞TriPlus 300顶空自动进样器  TriPlus 300是一款顶空阀件和定量环式自动进样器,它具有120位样品盘,在加热炉中可以放置18位样品盘。顶空单元加热区温度设定范围为30-300° C。当TriPlus 300与公司Trace 1300系列GC仪器配合使用时,可以让使用者将自动进样器在几分钟内从一个GC 移动到另外一个上,期间并不需要改变GC 的气路装置。【产品详细信息】(编译:杨娟)
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