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气相色谱氧含量

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气相色谱氧含量相关的论坛

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师,大家好,最近在做苯甲醇氧化反应,今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯(用作溶剂)的含量时,其他色谱条件未改变、且都相同的情况下,当进样量为0.2ul时,苯甲醇的含量为89%,但当进样量为0.4ul的时候,苯甲醇的转化率为79%,两次进样量的条件下,苯甲醛的选择性基本相同,我想请教一下各位老师,哪个结果较为准确呢,为啥进样量不同,各组分含量变化会如此之大呢?我的色谱条件为:进样器:150℃、柱温:280℃、检测器(FID):280℃。柱子为毛细管柱SE-54,规格为:50m×0.32mm×0.50um。手动进样,国产色谱,采用面积归依法计算各组分含量的。按理说,同样的样品,含量是定的,怎么进氧量不一样时,结果反而还不一样,请各位老师给我指导指导我该怎么做,造成这种问题的原因是什么?是仪器的问题,还是我方法的问题,我该怎么做才能消除这种问题呢?谢谢了

  • 气相色谱测空气,总是氧气含量太高,求原因

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老是测空气含量,氧气含量太高,能到27%,理论是钢瓶空气只能是21%左右,求为什么会出现这种情况?[/color][color=#444444]气体测过多瓶,都是这种情况。[/color]

  • 【求助】气相色谱进样量一样不同人操作含量不同

    本人做医药农药中间体研发实验自己做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样一针获得的产品含量和中控分析中心人员的获得数据不同,进样量一样,但是分析人员的数据总是比我的值高,请问哪位朋友能给解释一下,是不是柱子有问题?

  • 气相色谱进样含量不准确,基线出现负峰

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动进样,连续进了6针含量都不一样,误差在5左右,而且该很低的含量反而多。今天色谱基线还出现了负峰,请问是什么原因,该如何解决?求大神解答。[/color]

  • 【讨论】气相色谱分析汽油中的氧含量遇到的问题?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析汽油中的氧含量,第一次结果甲醇0.26%,MTBE 11.8% 后对汽油重新调和,为什么会出现甲醇0.22% ,MTBE12.5% 呢?因为应该只有醚里面含甲醇,甲醇和MTBE含量应该同时变大或变小?对于分析出这种结果很迷茫??请高手赐教??

  • 【求助】气相色谱中所显示的含量是什么含量?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量?是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量,但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀?谢谢!

  • 【求助】气相色谱成分含量问题

    我用的是TCD监测器,一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱能同时测出O2、N2、CH4、CO;所测气体中应该无氧气,若有就是混进的空气,计算时想把空气从中去除,该怎么算?若被测气体中有的成分测不出,所能测气体的所测百分含量与实际百分含量比会怎样变化?

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题

    各位老师,我最近在苯甲醇氧化反应,今天在检测反应液(主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯)的时候,在其他色谱条件相同的条件下,当进样量为0.2ul的时候,苯甲醇的转化率为89%,但当进样量为0.4ul时,苯甲醇的转化率为79%,当进样量降低为0.1ul的时候,苯甲醇的转化率变的更低,将为60%多,而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同,我想问问各位老师为什么进样量不同时,苯甲醇的转化率会相差这么大,我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢?而一般的进样量是多少?是怎么确定的?我的色谱条件为:进样器:150℃、柱温:280℃、检测器:280℃,手动进样,采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54,50m×0.32mm×0.50mm,国产色谱,按理说,同样的样品在相同条件下,含量应该会一样的,怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢?我再问一下,SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗?麻烦各位老师指导指导我,谢谢了!

  • 气相色谱能否用来检测氯气混合气中氢气和氧气的含量

    [table=100%][tr][td]实验室做的反应是一种以氯气为主的混合气体,有少量氢气,氧气以及氮气。想请教一下哪位同学,这种混合气体能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测各个组份的含量,氯气会不会腐蚀色谱?[/td][/tr][/table]

  • 求助如何利用气相色谱测定培养基中甘露醇含量(高浓度到低浓度)

    [color=#444444]本人实验室现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010Plus(FID)*一台,色谱柱是DB-WAXETR,请问是否能测定甘露醇含量,然后如何测定?[/color][color=#444444] 我查了资料,资料上写的发酵液经12000 r/min 离心10 min,取上清液与10 g/L 正丙醇等比例混合均匀;采用Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定发酵产物。色谱柱为phenomen ZB-WAXplus;检测器为FID(220 ℃)。进样口压力16.92 psi(1 psi=6895 Pa);柱箱温度100℃;氢气流量30 mL/min;进样量0.2 μL。[/color][color=#444444] 首先,想咨询一下,目前实验室已有的此色谱柱能否测定甘露醇含量,然后需要在样品中添加什么样的溶剂?上述的程序是否适用此型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],如不适用,应该如何测定甘露醇含量。(HPLC和高碘酸氧化法我也查过了,HPLC目前不考虑,高碘酸氧化法定量的甘露醇含量检测限比较低,实验测定甘露醇浓度需要从0到60g/L),另外我也查了PMP衍生法测定,但是想利用已有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定,方便快速。[/color]

  • 【原创大赛】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

    【原创大赛】油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告

    油品含氧化物含量测定法_气相色谱法_试验报告1前言将被测油品用微量注射器注入气相色谱仪,采用中心切割技术 ,使样品从第一根色谱柱DB-1(非极性柱)预分离后的部分馏分,被切割到第二根色谱柱Lowox(极性柱)以进一步进行分离,两根柱子通过特殊的装置连接起来,允许一个或多个感兴趣的组分从第一根柱转移到第二根柱,两根柱间的切换是通过气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同,在第一根柱中共流出的含氧化物组分在第二根柱中得到完全分离。通过氢火焰离子化检测器检测,采用外标法对各含氧化物进行定量。中心切割阀路连接示意图,见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201741_528063_2266096_3.png2 实验部分色谱条件:安捷伦气相色谱7890A; 色谱柱1:DB-1非极性柱;30m*0.53mm*2.65um;色谱柱2:Lowox极性柱;10m*0.53mm*10um双检测器:FID 250℃;进样口:200℃色谱柱温度:100℃(5min) 5℃/min 130℃ 10℃/min 225℃(4.5min)2.2 校准曲线绘制称量干净的100mL空容量瓶,加入异辛烷到刻线,称量得出异辛烷的量为70.1781g,依次加入MTBE、ETBE、甲醇、乙醇各约50µL,称量得出各含氧化物的量为:MTBE 0.0374g、ETBE 0.0432g、甲醇 0.0408g、乙醇 0.0391g,计算各含氧化物的浓度为:MTBE 532.9 mg/kg、ETBE 615.5 mg/kg、甲醇 581.3mg/kg、乙醇 557.1mg/kg。对上述溶液进行稀释,得到表1的一系列标准样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202019_528085_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528086_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528087_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528088_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202021_528089_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528092_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412202025_528093_2266096_3.png

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸,现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用,因此,人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1],对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量,方法简便、准确,可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂,质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温:200 ℃ 进样口温度:210 ℃ 检测器温度:225 ℃ 载气:N2 流速:2 mL/min 柱前压:80 kPa 空气:300 mL 氢气:30 mL 尾吹:30 mL 分流:50∶1 进样量:1 μL。在上述条件下,供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离,供试品与邻峰的分离度大于2.0,峰形对称,人工麝香阴性供试品无干扰,方法具有专属性,按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g,置100 mL量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密吸取1 μL进样,测定峰面积,以对照品质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0,r=0.999 6,麝香酮线性范围为0.076~1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品,研细,精密称取3.5 g,置具塞锥形瓶中,加入乙醚30 mL,密塞,冷浸12 h,滤过,残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL,摇匀,用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL,分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,记录色谱图,以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定,每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次,测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品,平行6次精密称取,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,依“2.4”项测定,计算供试品中麝香酮含量,结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份,置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份,每份2 mL,置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶,用乙醚洗涤具皿数次,将洗涤液并入锥形瓶,乙醚用量为30 mL,其余按“2.3”方法制备,按“2.4”方法测定,结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”法进行测定,结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法,结果见表3。结果表明:用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%),浸渍法提取比超声法提取损失少,或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取,提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验,结果麝香酮很难达基线分离,且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题

    [color=#444444]我最近在苯甲醇氧化反应,今天在检测反应液(主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯)的时候,在其他色谱条件相同的条件下,当进样量为0.2ul的时候,苯甲醇的转化率为89%,但当进样量为0.4ul时,苯甲醇的转化率为79%,当进样量降低为0.1ul的时候,苯甲醇的转化率变的更低,将为60%多,而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同,我想问问各位老师为什么进样量不同时,苯甲醇的转化率会相差这么大,我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢?而一般的进样量是多少?是怎么确定的?我的色谱条件为:柱温:150℃、气化温度:280℃、检测器:280℃,手动进样,采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54,50m×0.32mm×0.50mm,国产色谱,[/color][color=#444444]按理说,同样的样品在相同条件下,含量应该会一样的,怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢?我再问一下,SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗?麻烦各位老师指导指导我,谢谢了![/color][color=#444444]我问问各位老师,我该怎么做才能避免这种问题的发生,还有,我问一下造成这种问题的原因是什么,是仪器的问题呢?还是我的操作问题呢?谢谢了[/color]

  • 用气相色谱如何测N2中CO、CH4含量

    用气相色谱仪GC2010,TCD检测器,柱子为TDX-01,在没有标样前提下,如何测N2中CO、CH4含量,因为CO、CH4含量较高大概有14%左右,我用什么方法能测出其中的含量?

  • 【讨论】求教:气相色谱测定苯甲酸含量的实践操作

    请教:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量1、标准系列浓度的制备2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件设置气体流量比--载气:氢气:空气柱箱、注样器、检测器温度设定滤除强度调整为多大检测最小峰面积调整为多少

  • 气相色谱内标法测定含量

    [color=#444444]现在打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中各成分的含量,但由于对照品有些买不到,样品里面成分也很多,不可能买齐所有对照品,买了几个对照品,我想问问用内标法和一两个对照品能不能测出其他成分的含量?[/color]

  • 气相色谱FID测定乙醇含量相关问题请教

    最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量,在采用外标法做标准曲线时遇到问题:相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大,我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为:8840,3904,8434,7563,14712,想请教下各位是什么原因!

  • 谁用气相色谱测糠醛含量的啊?

    我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的,现在我指导老师让我用气相色谱测,具体像用什么柱子,温度怎么设置,不太清楚,求大家给点建议哈~~~~

  • 气相色谱含量问题

    最近在做气相分析时遇到一个问题,两台同样的色谱,同样的色谱柱,热导检测器,桥流,柱温,检测器温度都一样,在做标气时含量都一样,但做同一样品气时含量就相差很大,我用的是校正面积归一,分离也很好,按理说不应该相差很大啊。不知道是什么原因。有人能解释一下吗?

  • 如何利用气相色谱仪测定空气中酒精含量?

    [color=#444444]请问如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中酒精含量?空气中酒精含量较低,直接进样不出色谱峰。如果利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定需要预处理(比如富集一类的),如果需要该怎么做,求高手指点![/color]

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