气相色谱完实验

各位气相色谱老师，我刚开始用气相色谱分析气体含量。现在需要测定丙烯/丙烷的标准曲线。但是现在没有标准气体，请教各位老师，一般需要个浓度就能绘制出混合气体的标准曲线？标准气体只需要买一种浓度的再自己稀释还是需要买各个不同浓度的？由于现在实验室经费有限，希望各位老师帮忙建议一个比较合适的方法。谢谢各位老师了！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用完后，先关了载气(色谱还没降完温)，色谱(没载气)开了一晚上第二天早上才关了色谱，会对色谱造成什么样的损害？

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样正十六烷/异辛烷，色谱峰面积逐渐增大是什么原因？

[color=#444444] 我目前想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来分析甲烷乙烷的转化率 但是只想采用TCD对甲烷乙烷进行分析，请问什么填充柱能有效分离甲烷和乙烷呢 实验室里大多是Paropak Q填充柱 请问可以分开吗 请大佬赐教 不胜感激[/color]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测刚从灭菌锅里拿出来的口罩环氧乙烷残留时，所测值特别小，才0.1，连0.2都不到，口罩片的处理是，先用剪刀将口罩片剪碎，然后用点空瓶称取一克口罩碎片，加入5毫升蒸馏水，然后在干燥箱内60℃平衡40分钟，最后放入顶空进样器内，开始测量，但是测量结果特别小，刚灭完的的口罩，所测结果才0.1，连0.2都不到，但做标液的时候结果准确，请问是哪里出了问题呢，然后我们做这个实验的时候需要注意哪些问题呢？

请问各位色谱行业的资深前辈，通常在工业现场使用的过程气相色谱和实验室里使用的色谱分析仪主要有哪方面的区别？ 因为搞过程色谱的看实验室色谱经常会有些名词看不懂，比如说衬管等，，，大家都能说一说，好像网内过程色谱的资料也很少。。。。

我是新手 没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的试验 现在想建一个实验室 检测农残 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是不能少的 听说钢瓶和色谱仪不能放于一室 实验室具体怎么建设请高人多指教

求助：气相色谱中 环氧乙烷标样如何的配制，买来的5mg/ml的浓度的标样，配制5个浓度点，配制到ppm ，因为环氧乙烷挥发快 如何操作比较妥当？

水中甲基吡咯烷酮（NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高，有200多度，如果用水作为溶剂的话，顶空瓶的温度最多也只是90几度，N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了，所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空，还是直接进样比较好，灵敏度才能高！那么直接进水样用什么柱子分析好了，有什么柱子是专门耐水的？？？？另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗？？？各位大虾帮帮忙！

求教气相色谱一般做那些实验会一些多呢？气相色谱实验多用在那些领域呢？

请教各位大虾采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测食品中的兽药或是农药的范围内，哪个实验比较简单易行，前处理过程相对简单，比较适用于学生实验？[em09511]

我用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做一阶程序升温,色谱柱加温到初始温度,准备灯亮后,按下起始键,出现" NOT REDAY 3".但是过几分钟再按起始键才开始正常程序升温,这是什么问题? 做程序升温时,温度没达到设置的终止温度,而色谱峰已经出完,这时候可以按下停止键停止加温吗?这对实验和仪器有没有影响?需不需要把程序升温执行完才能进行下一次实验操作.

摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析　　条件对分析结果的影响。结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min；柱箱温度：室温；检测器桥电流：　　120mA；检测器温度：100℃。通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检　　测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。　　关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验　　0 引 言　　焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较。但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外，由于分析过程中，　　焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。　　1 实验　　1.1 实验仪器及试剂　　气相色谱仪（；热导检测器（TCD）取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。　　色谱填料：13X 分子筛、GDX-104 填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m 的色谱柱一根，装填13X 分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104 填料）（大连伟达分析仪器厂）。　　标准气（? (CO2)=2.03%；? (CO)=7.12%；? (CH4)=30.4%；? (O2)=0.508%；? (N2)=9.19%；H2 为平衡气）（光明化工研究设计院）。　　1.2 气相色谱柱的装填　　首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。按一定的填充密度/ML）， 根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。　　在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。　　在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。　　1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择　　由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、　一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进

质监局来我们公司外校气相色谱仪时，用的正十六烷。FID，毛细柱。用正十六烷进样后，出的峰不拖尾，不前沿，很标准。而进其它标样，总有点拖尾。请问这是为什么呢？是正十六烷结构的原因吗？敬请指点。

我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

大家帮忙推荐几家国外（20-25万）的气相色谱谢谢！越多越好，万分感谢

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测环氧氯丙烷的浓度，选择外标法，该如何配制环氧氯丙烷的浓度呢？买的环氧氯丙烷是CP，纯度为98%[/color]

想买个国产气相色谱,价格13万左右,不知道哪个好点?想买国产agilent或者岛津检测器:FID 分流进样口做环境检测用

价位指实际价位而不是报价，就是实际价格在8－12万之间的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以配到什么程度，哪个厂家的较为好点

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测口罩中环氧乙烷！

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定正十六烷?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线八十几万(检测器是ECD),请教可能是什么原因,该如何解决? 谢谢!

小弟要分离的物质主要有 VOC 苯类 醇类 酮类 酚类。想买台便宜的色谱仪进行初步的分离即可，又没有很多钱，所以想请教一下，有没有一万多的气相色谱仪可以满足这些条件的 谢谢啦！

各位老师： （1）我们的产品是胶原海绵类样品，环氧乙烷灭菌，特点是多孔材料。 （2）我们想要通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-极限浸提法-热浸提法对产品中的环氧乙烷残留量进行方法学验证及检测 （3）我们尝试过直接将0.5g样品，5mL水，直接放入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，平衡温度，60℃，时间40min，结果不出峰，后面增加至90℃，40min，能够出峰，但是测完一次后，趁热打开盖子，然后氮气吹30s，重新盖上盖子，然后重复90℃+40min（重复两遍），仍然无法达到极限浸提状态，残留量仍有50%。也尝试过在70℃ 浸提时间更长如6h，但是氮气吹后再次检测效果仍然不是很好，而且有一些经验里面体积，如果浸提时间较长，可能会漏气，导致检测值偏低。 （4）现在分析原因是，海绵的吸附能力较强，无法浸提出所有的环氧乙烷。请问各位是否遇到过相似问题，如何解决，谢谢！

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]期间核查用正十六烷－异辛烷溶液可不可以自己配制？

[size=6][b]广州市药检所1300万液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]项目开标[/b][/size]http://www.instrument.com.cn 来源：广东省财政厅网站 2010-3-8 11:41:13 点击86次　　2010年3月3日，广东五洲招标代理有限公司发布公告，于2010年3月2日举行的“广州市药品检验所实验室仪器检验设备采购项目项目”公开招标， 中标结果请见附件。相关新闻：[url=http://www.instrument.com.cn/news/20100203/038606.shtml][color=#4c4b4b]广州市药检所将配备1300万液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/url][align=left]附件:[/align][align=center][b]广州市药品检验所实验室仪器检验设备采购项目项目中标公示(招标编号：GZYJ-HW-1001)[/b][/align]　　广东五洲招标代理有限公司(以下简称“采购代理机构”)在2010-2-2公告的广州市药品检验所实验室仪器检验设备采购项目项目(招标编号：GZYJ-HW-1001)的评审工作已圆满结束，现将第一中标候选人名单公告如下：　　一、采购项目名称、用途、数量、简要技术要求及合同履行日期[align=center][table=100%][tr][td=1,1,15%][align=center]标段号[/align][/td][td=1,1,25%][align=center]标段名称[/align][/td][td=1,1,30%][align=center]第一中标候选人名称[/align][/td][td=1,1,15%][align=center]中标金额（人民币）[/align][/td][td=1,1,15%][align=center]交货期[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]一[/align][/td][td][align=left]液相色谱-质谱联用仪（保化室）[/align][/td][td][align=left]中科器进出口深圳有限公司[/align][/td][td][align=center]￥3,498,000.00叁佰肆拾玖万捌仟元整 [/align][/td][td][align=left]90天[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]二[/align][/td][td][align=left]液相色谱-质谱联用仪（中药室）[/align][/td][td][align=left]广东省中科进出口有限公司[/align][/td][td][align=center]￥2,260,000.00贰佰贰拾陆万元整 [/align][/td][td][align=left]90天[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]三[/align][/td][td][align=left]液相色谱仪（生化室、抗生素室、保化室）、液相色谱仪（化学室）[/align][/td][td][align=left]中科器进出口深圳有限公司[/align][/td][td][align=center]￥2,092,000.00贰佰零玖万贰仟元整 [/align][/td][td][align=left]90天[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]四[/align][/td][td][align=left]液相色谱仪（中药室）[/align][/td][td][align=left]广东腾高发展有限公司[/align][/td][td][align=center]￥488,800.00肆拾捌万捌仟捌佰元整 [/align][/td][td][align=left]88天[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]五[/align][/td][td][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（生化室、抗生素室）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（中药室）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（化学室）[/align][/td][td][align=left]中科器进出口深圳有限公司[/align][/td][td][align=center]￥2,334,000.00贰佰叁拾叁万肆仟元整 [/align][/td][td][align=left]90天[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]六[/align][/td][td][align=left]全自动微生物基因指纹鉴定系统[/align][/td][td][align=left]中科器进出口深圳有限公司[/align][/td][td][align=center]￥1,990,000.00壹佰玖拾玖万元整 [/align][/td][td][align=left]90天[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]七[/align][/td][td][align=left]全自动动物血液分析仪（药理室）[/align][/td][td][align=left]广州宏美桦生物科技有限公司[/align][/td][td][align=center]￥543,000.00伍拾肆万叁仟元整 [/align][/td][td][align=left]90天[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]八[/align][/td][td][align=left]全自动生化分析仪（药理室）[/align][/td][td][align=left]广州宏美桦生物科技有限公司[/align][/td][td][align=center]￥448,000.00肆拾肆万捌仟元整 [/align][/td][td][align=left]90天[/align][/td][/tr][/table][/align]　　二、定标日期：2010-3-2　　三、公示日期：2010-3-3 至 2010-3-5[color=#d6006d]土豆：大家猜出是什么品牌吗，这次广州所采购的液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]？什么配置呢？[/color]