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气相色谱碳数法

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气相色谱碳数法相关的论坛

  • 气相色谱仪定性分析之碳数规律和沸点规律

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]定性分析就是要确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]各色谱峰所代表的化合物,当没有待测组分的纯标准样品时,可利用文献值或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的碳数规律和沸点规律等经验规律定性。一、碳数规律:大量实验证明,在一定温度下,同系物的调整保留时间的对数与分子中的碳原子数成线性关系,即: lgtR′= A1n + C1式中:A1和C1均为常数,n为分子中的碳原子数(n≥3)。根据某一同系物中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值,可求得同系物中其它组分的调整保留时间。二、沸点规律:同族中具有相同碳数碳链的异构体化合物,其调整保留时间的对数和它们的沸点成线性关系,即: lgtR′= A2Tb + C2式中:A2和C2均为常数,Tb为组分的沸点(K)。根据同族同碳数碳链异构体中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值,可求得同族中具有相同碳数的其它异构体的调整保留时间。

  • 【谱图】气相色谱法的流程

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的流程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是色谱分析的一种方法。早在1906年M.C.茨维特(M.C.LIbet)分离叶绿素的各组分时,就将绿色植物叶子的石油醚提起夜(即叶绿素提起夜),通过填充有吸附剂碳酸钙(为固定相)的玻璃管(即色谱柱),然后用石油醚溶剂(为流动相)不断地冲洗玻璃管,即将叶绿素中的各组分(胡萝卜素、叶黄素等)分离,而在填充有碳酸钙的玻璃柱上呈现出不同颜色的清晰色带,这就是色谱法名称的由来。 由于上述分离过程,使用的是液体石油醚作为流动相,所以也叫液相色谱仪。以后沿用上述的分离原理,用惰性气体(N2、CO2等)作为流动相,使气态样品通过固定相而得到分离,就叫做气象色谱法,此时就没有颜色的特殊含义了。 气象色谱法是一种分离分析方法。操作时使用气象色谱仪,被分析样品(气体或液体气化后的蒸气)在流速保持一定的惰性气体(称为载气或流动相)的带动下进入填充有固定相当色谱柱,在色谱柱中样品被分离城一个个单一组分,并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入监测器,转变成电信号,再经过放大,由记录仪记录下来,在记录纸上得到一组曲线图(称为色谱峰),根据色谱峰道峰高或峰面积就可定量样品中各组分的含量。这就是气象色谱法的简单测定过程。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704051113_47974_1617071_3.gif[/img]

  • 十三碳二元酸的气相色谱法

    [color=#444444]十三碳二元酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,不想甲酯化,查了说能用HP-INNOWAX直接做,那用什么溶剂来溶解呢,怎么做?如果要甲酯化,那又要怎么做?[/color]

  • 新手求助啊:一氧化碳的直接进样 - 气相色谱法需要的转化炉问题

    新手求助啊:一氧化碳的直接进样 - 气相色谱法,里面在4.2 仪器4.2.1 注射器,100ml,2ml。 4.2.2 气相色谱仪,氢焰离子化检测器,带一氧化碳镍催化剂转化炉。问题:1、这个《带一氧化碳镍催化剂转化炉》是需要另外再去厂家购买吗? 2、这个转化炉必须得用吗? 3、想用气象色谱法测含碳化合物的话,这个转化炉可以用其他方式代替吗?

  • 【分享】气相色谱法

    1 概述1.1 色谱发展概况最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。他在研究植物叶子的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。当时Tswett把这种色带叫做“色谱”(Chromatographie,Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名,英译名为Chromatogra- phy),在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”,碳酸钙叫作“固定相”,纯净的石油醚叫作“流动相”。在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了Tswett的某些实验,用氧化铝和碳酸钙分离了α-,β-,和γ-胡萝卜素,此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),即固定相是吸附在硅胶上的水,流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上,1957年Golay开创了开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Open-Tubular Column Chromatography),习惯上称为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Capillary Column Chromatography )。1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论,1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论,为色谱的发展奠定了理论基础。另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱,1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法(TLC )得以实际应用,而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后,才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱,出现了高效液相色谱(HPLC)。80年代初毛细管超临界流体色谱(SFC)得到发展,但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳”(CZE),在90年代得到广泛的发展和应用。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替的重要作用。 色谱法在分析化学中的地位和作用 色谱分析法的特点是它具有高超的分离能力,而各种分析对象又大都是混合物,为了分析鉴定它们是由什么物质组成和含量是多少,必须进行分离,所以色谱法成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤。从表5-1的数据可以看出色谱法在近年来各类分析化学方法中占在十分重要的地位。1.2 色谱法的特点色谱法是以其高超的分离能力为特点,它的分离效率远远高于其它分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。(1)分离效率高。例如毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(0.1~0.25μm i. d.)30~50m其理论塔板数可以到 7万~12万。而毛细管电泳柱一般都有几十万理论塔板数的柱效,至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效。(2)应用范围广。它几乎可用于所有化合物的分离和测定,无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以进行分离和测定。(3)分析速度快。一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂样品的分离和分析。近来的小内径(0.1mm i. d.)、薄液膜(0.2μm)、短毛细管柱(1~10 m)比原来的方法提高速度5~10倍。(4)样品用量少。用极少的样品就可以完成一次分离和测定。(5)灵敏度高。例如GC可以分析几纳克的样品,FID可达10-2g/s,ECD达10-3g/s;检测限为10-9 g/L和10-12 g/L的浓度。(6)分离和测定一次完成。可以和多种波谱分析仪器联用。(7)易于自动化,可在工业流程中使用。1.3 色谱法的分类色谱法或色谱分析(chromatography)也称之为色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间做相对移动时,各物质在两相间进行多次分配,从而使各组分得到分离。可完成这种分离的仪器即色谱仪。色谱法的分类可按两相的状态及应用领域的不同分为两大类。1.按流动相分 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] gas chromatography (GC) –流动相是气体,固定相是固体吸收剂或液体(涂在固体上) 。 液相色谱 liquid chromatography (LC) –液体作为动流动相。 2.按分离机理分类 吸附色谱法 分配色谱法 离子交换色谱法 凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法 亲和色谱法3.按固定相的外形/相系统的形式分类 柱色谱: 填充柱色谱:固定相装于柱内的色谱法。毛细管色谱法:采用内壁涂渍极薄而均匀的固定液膜的毛细管作为色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。 平板色谱: 固定相呈平板状的色谱法。

  • 气相色谱法测试二硫化碳中的丙酮

    气相色谱法测试二硫化碳中的丙酮

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试二硫化碳中的丙酮,溶剂峰分岔、塌陷、拖尾,[color=#444444]二硫化碳的看不成 不知道这样的谱图能不能用 我现在用的-5的柱子 是要换柱子吗[/color][color=#444444][img=,641,854]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907050942032274_7213_1848218_3.png!w641x854.jpg[/img][/color]

  • 气相色谱最全面的概述

    概 述 色谱法的产生和发展   1906年,俄国植物学家Tswett发表了他的实验结果,他为了分离植物色素,将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中,并用石油醚自上而下淋洗,由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同,随着淋洗的进行,不同色素向下移动的速度不同,形成一圈圈不同颜色的色带,使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法(chromatography)。在此后的20多年里,几乎无人问津这一技术。到了1931年,Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素,从此,色谱法开始为人们所重视,此后,相继出现了各种色谱方法(见表7-1)。表7-1 色谱法的发展历史年代 发明者 发明的色谱方法或重要应用 1906 Tswett 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 1931 Kuhn, Lederer 用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。 1938 Izmailov, Shraiber 最先使用薄层色谱法。 1938 Taylor, Uray 用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。 1941 Martin, Synge 提出色谱塔板理论;发明液-液分配色谱;预言了气体可作为流动相(即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])。 1944 Consden等 发明了纸色谱。 1949 Macllean 在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。 1952 Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。 1956 Van Deemter等 提出色谱速率理论,并应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。 1957 基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。 1958 Golay 发明毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。 1959 Porath, Flodin 发表凝胶过滤色谱的报告。 1964 Moore 发明凝胶渗透色谱。 1965 Giddings 发展了色谱理论,为色谱学的发展奠定了理论基础。 1975 Small 发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相,采用抑制型电导检测的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。 1981 Jorgenson等 创立了毛细管电泳法。 在分析化学领域,色谱法是一个相对年轻的分支学科。早期的色谱技术只是一种分离技术而已,与萃取、蒸馏等分离技术不同的是其分离效率高得多。当这种高效的分离技术与各种灵敏的检测技术结合在一起后,才使得色谱技术成为最重要的一种分析方法,几乎可以分析所有已知物质,在所有学科领域都得到了广泛的应用。表7-2列举了色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作。表7-2 色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作年代 获奖学科 获奖研究工作 1937 化学 类胡萝卜素化学,维生素A和B 1938 化学 类胡萝卜素化学 1939 化学 聚甲烯和高萜烯化学 1950 生理学、医学 性激素化学及其分离、肾皮素化学及其分离 1951 化学 超铀元素的发现 1955 化学 脑下腺激素的研究和第一次合成聚肽激素 1958 化学 胰岛素的结构 1961 化学 光合作用时发生的化学反应的确认 1970 生理学、医学 关于神经元触处迁移物质的研究 1970 化学 糖核苷酸的发现及其在生物合成碳水化合物中的作用 1972 化学 核糖核酸化学酶结构的研究 1972 生理学、医学 抗体结构的研究 色谱法的优点和缺点   1. 色谱法的优点  分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。      分析速度快。一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。     检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术,检测下限可以达到 10-12g数量级。    样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。    选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质。    多组分同时分析。在很短的时间内(20min左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量。    易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。  2. 色谱法的缺点  定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 色谱法的定义与分类  固定相(stationary phase): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。    流动相(mobile phase): 与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。    色谱法: 又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。    色谱法的分类方法很多,最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成四大类(见表7-3)。表7-3 色谱法按流动相种类的分类色谱类型 流动相 主要分析对象 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 气体 挥发性有机物 液相色谱法 液体 可以溶于水或有机溶剂的各种物质 超临界流体色谱法 超临界流体 各种有机化合物 电色谱法 缓冲溶液、电场 离子和各种有机化合物

  • 气相色谱法观测本底大气中的甲烷和二氧化碳

    周凌NFDA1  汤 洁(中国气象科学研究院大气化学研究所,北京100081)张晓春 季 军 王志邦(青海省气象局,西宁 810001)Douglas Worthy Michele Ernst Neil Trivett(Atmospheric Environment Service, Toronto, CANADA)摘要 根据世界气象组织全球大气监测网(WMO/GAW)开展全球温室气体监测的要求,建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法甲烷和二氧化碳(CH4/CO2) 连续观测系统.概述了该系统在加拿大大气环境局(AES)5个月的组装调试,以及在中国大气本底基准观象台(CGAWBO)一年多时间里的业务运行和标定情况.组装调试和运行标定,与红外吸收(NDIR)法、气瓶采样-实验室分析(FLASK)法数据,以及与国内外其它台站观测资料的对比结果表明,该系统具有良好的线性、灵敏度、精度和准确度,其设计完全符合WMO全球大气本底测量的要求,具有高自动化的操作性能和严格的质量控制;所获我国大陆上空本底大气中CH4和CO2的浓度资料具有国际可比性,观测结果反映了我国西部高原地区大气CH4和CO2的本底变化特征.关键词 甲烷;二氧化碳;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];大气本底.1 引言  近百年来,大气中温室气体含量的增加及其可能导致的气候变化和生态环境问题,已引起人类社会日益广泛的关注,对主要温室气体——CH4和CO2本底浓度的监测就显得十分重要[1]. 科学家们自60年代起开始了对主要温室气体本底浓度的连续监测和研究,并相继在全球的不同经纬度地区建立起主要温室气体的本底监测站网,但这些台站大多建立在岛屿及海岸,导致内陆大气本底观测资料的稀少.1989年起,中国气象局与WMO及全球环境基金组织合作,在我国青海省海南藏族自治州的瓦里关山顶 (海拔3816m,纬度36°17′N,经度100°54′E)建立了世界上第一个内陆高原型的全球大气本底监测站CGAWBO(以下简称瓦里关本底台).在进行温室气体/大气臭氧/降水及气溶胶化学/太阳辐射和气象观测的所有全球大气本底观象台中,它的海拔最高,具有开展大气本底监测较为理想的自然地理环境.在严格的国际检验比对技术基础上,使用先进技术设备建立起较为系统完整的大气本底监测体系,填补了WMO/GAW监测网在欧亚大陆腹地的重要地域空白[2,3].采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法大气本底基准监测技术的GC-CH4/CO2连续观测是其中的一个重要监测项目,这种高度定型的装配有氢火焰离子化检测器(FID)的GC系统是在1981年发展起来的,它对CH4的测量精度是目前实际应用的连续观测方法中最好的,对CO2的测量精度已经接近通常用于CO2测量的红外吸收技术(NDIR)的精度水平,据报道,这种GC系统还成功地应用于对大气中微量气体如氧化亚氮和氟里昂的监测[4—7].瓦里关本底台的GC系统由AES根据中加双边大气科学合作协议援助提供,中方业务 人员在AES接受培训,并对系统进行了组装调试;1994年7月系统运抵瓦里关山观测基地,由中加双方的专家共同完成安装,对瓦里关山大气中的CH4和CO2浓度进行连续测量,开始系统的业务运行.  2 仪器系统及测量方法  该系统主要包括:装配有FID和HP19205A镍催化剂管的HP5890(Ⅱ)型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url];HP3396Ⅱ型积分仪及HP样品/外部事件控制器 (S/ECM);带有HP82169C HP-IL/HP-IB接口的HP9122C型磁盘驱动器;用HP19238E阀加热器保持恒温的4路选择阀和6口进样阀;保存于高压铝瓶和钢瓶内的两个标准气、高纯氮气、高纯氢气;合成空气发生器.图1是系统工作流程的示意图.图1 工作流程示意图

  • 傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势(1)

    [b]编者注:[/b]傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势,以飨读者。[color=#0000ff]  [/color][color=#0000ff][b] 一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]伴随和促进科技革命的发展[/b][/color]  16世纪以来,世界科技大致发生了五次革命(两次科学革命和三次技术革命),包括近代物理学诞生、蒸汽机和机械革命、电力和运输革命、相对论和量子信息化革命等。  近几年国内外对第六次科技革命的核心内涵正在讨论探索之中,没有达成共识。 徐光宪院士认为第六次科技革命的核心内涵必须解决当前中国和世界的迫切问题,缓解世界经济危机,使各国都走上健康的发展道路。目前大致有14个问题值得我们特别关注:  (1)彻底改造污染环境的化工厂,建立绿色化学和化工以及冶金企业。  (2)现在的化工原料主要来自石油或煤炭(利用煤焦油或电石)。因为它们也作为能源燃料使用,如果维持现在的消耗速度,世界的石油资源将在几十年内耗竭,煤炭资源在一二百年内耗竭。  (3)温室气体二氧化碳的减少排放问题,即少用煤和石油,大力发展节能材料和新能源,如稀土节能灯,利用稀土材料做发电机的风能,利用稀土光电转换材料的太阳能,利用钍的核能等。  (4)不可再生、不能取代的稀土等矿产资源的节约高效开采,保护环境和综合利用。开发从废品中回收稀土的技术,避免浪费和快速耗竭稀土以及其他不可再生的战略矿产资源。  (5)淡水资源节约利用和海水的高效、低成本淡化问题。  (6)高新技术材料的研发和合成问题。  (7)海洋和太空资源(例如海底的可燃冰和月球上大量的He-3核聚变能源)的开发利用问题。  (8)人类的健康和新药物、新医学以及人工器官的研发问题。人工生命的合成,使化学与生物学互相连接的问题。研究合成直接导向病灶的靶点药物,大幅降低药物的副作用。  (9)人工合成固氮酶,使水稻、小麦等非豆科植物,也能利用空气中的氮,不必使用氮肥,或用生物科技新技术培养含有固氮酶的非豆科植物,引发农业科学技术的革命。  (10)研究光合作用的基本原理,找出光合作用的催化机理,提高太阳能的利用效益,有可能引发农业技术的革命。  (11)天气预报、地震预报、台风预报,以及其他自然和人为灾难的预防和急救问题。  (12)军事科学技术问题。中国要呼吁世界和平,必须有先进的军事科学技术,才有维护世界和平的发言权。世界上主要国家的军力必须平衡,才能制止第三次世界大战。  (13)和平科学的理论和实践问题。20世纪发生了两次世界大战和不断的局部战争,21世纪必须避免第三次世界大战,因为如果发生,那将是毁灭一半人类的核大战。所以必须研究和平科学的理论和实践。  (14)研究世界人口的节制和优生优育问题,研究中国和世界各国人民和谐相处,共同富裕、共同幸福的理论和实践。  并且认为大化学(广义分子科学)革命与上述14个世界迫切需要解决问题的前10个问题密切相关。  大化学的支柱之一是分析测试,而在分析测试技术中,色谱和与其相联用的检测技术又是关键性重要领域,所以它们必然是第六次科技革命的进程中重要工具,实际上近年色谱和与其相联用的检测技术在不断发展,以适应各个领域的需要。[color=#0000ff] [b] 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术初期的发展[/b][/color]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术,由于它是快速、简易、相对便宜而又重复性好的分析方法,可以分析各种基质中的成分,如石油石化产品、环境污染物、药物、食品等等,而且由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所固有的高分离效率以及可以和各种灵敏的、选择性好的检测器相连接,所以配备各种检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为各个领域成分鉴定、分析不可或缺的工具。色谱学的发展是伴随着科技革命,而又促进科技革命的发展进程。  第三次科技革命(20世纪四五十年代)发生在二战后,资本主义推行福利制度与国家垄断资本主义,政局稳定。20世纪初科学理论的重大突破和一定的物质、技术基础的形成,出现了对石油、人工合成材料、分子生物学和遗传工程等高新技术的需求,人们在研究这些复杂物质混合物时,就需要把他们分离开来考察其性能,因而必然要发展各种分离技术,而色谱是分离技术中效率最高的一类方法,所以在上世纪四十年代末五十年代初诞生了以气体为流动相,液体或固体为固定相的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],1955年PerkinElmer公司开发出第一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。而第一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的诞生有一个传奇的故事。  在 1953-1954 年间,PerkinElmer公司的代表首次听到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]先驱者A.T. James 和 A.J.P. Martin在英国伦敦British Medical Council实验室,以及 C.S.G.Phillips在牛津大学所进行的GC研究工作。随后访问了他们的实验室,学习了这一新技术的原理,以这一信息为基础,在位于美国康涅狄格州Norwalk的公司总部启动了研究开发这一仪器的计划,最终在 1955 年推出了世界上第一台商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] Model 154 Vapor Fractometer (Model 154 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url])。  在当时,这一仪器的主要特点是:使用了空气恒温器(“柱箱”),可以使分离色谱柱在室温和150 °C之间保持恒温,有一个快速蒸发器,可以用注射器通过橡胶隔垫把液体和气体样品送到载气里,以及使用热敏型热导检测器。同时,PerkinElmer提供了具有广泛分离能力的标准色谱柱,从而可以让仪器成功地分析各种样品。这一仪器立即获得了成功,在美国分析化学杂志(Analytical Chemistry,AC)的社论里对其评价为:“是一个自动分析的辉煌典范”,它得到的色谱图“赏心悦目”。在仪器推出之后不久,PerkinElmer 公司出版了一本简单的小册子,解释[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理和如何选择操作参数。AC在新的一期社论里赞美这一小册子,把它称做“一个简短而信息充实的概要”,帮助“传播科学技术知识”。自然,在推出 Model 154 以后,PerkinElmer的研究和开发工作并没有停息,在1956年初又推出一个改进的型号,即Model 154-B,在这一新型号仪器上使用温度提高到225 °C,并可选择旋转阀和各种定量进样管,用于气体的进样。这一措施十分引人注目,现在众多公司提供的多端口进样和切换阀设计都可以追溯到这一个阀的设计上。[align=center][img=,324,471]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20146240103.png[/img][/align][align=center]Model 154-B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/align]  (图注:在这一装置左侧的门后是色谱柱箱,在右侧上面的面板是加热控制部件,热导检测器的控制器在右侧下面的面板上。流量计在中间部位,左侧的下面是注射器的加热进样口,电位差计记录仪常放在另外的地方,Model 154和这一仪器的样子和尺寸相同。)  (以上信息转自PerkinElmer公司资料“PerkinElmer 公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的发展过程”)[b][color=#0000ff]  三、国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]初期(上世纪50到60年代)的发展历程[/color][/b]  新中国建立后百废待兴,各个工业部门蓬勃发展,其中以石油和煤为主要能源的研究和工业急需发展,因而发展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就成为必不可少的前提了。下面是色谱老专家俞惟乐老师在1980年为美国分析化学写的有关中国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展的历程(Anal. Chem. 1980, 52:324R-360R):  中国从1955年开始进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的研究,首先进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的是中科院大连石油研究所,之后,中科院在北京、上海和长春的一些研究所也参与进来,几年之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的研究和应用便普及开来。  1958年,中科院大连石油研究所一分为三,分别成立了中科院大连化学物理研究所,中科院兰州化学物理研究所和中科院太原煤炭化学研究所。拆分后,三个所都进行他们各自所关心的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究,如色谱条件的优化、色谱固定相的研究、色谱仪各种配件的研制。  在此阶段,中国高校在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的教学之外,也进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的专业研究和基础数据的编纂,出版了十多本有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的教科书、手册及字典。此外,在这20年中,我国科学界举办了三次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]学术会议。第一次全国色谱报告会于1961年10月在大连举行,共收到45篇报告。4年后在兰州举行第二次全国色谱报告会,发表的报告数达到100篇。受四人帮动乱干扰,全国色谱学术报告会中断,十年之后的1979年,在大连召开了第3届全国色谱报告会(包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱和薄层色谱),此次共收到有12篇综述报告和122篇论文。这一时期各个工业部门、研究单位和高校也组织了许多有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的讨论会、报告会,而且地方的科学学会也各自举行地方[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]会议,部分有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的论文在科学通报、化学学报、燃料化学学报上发表。  有关这一时期国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的发展,俞惟乐老师在上述综述文章中提到:上世纪60年代初已经有商品化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]了,但商品化仪器仍然不能满足一些研究所、大学和各个工业部门的要求,他们相继开发适合自己需求的专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],当时有大约十个国家级工厂可提供20多种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],年产量大约有2000台。  在这些产品中有上海分析仪器厂的103型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]及北京分析仪器厂的SP 2308型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。SP 2308型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配备了各种现代化检测器、裂解器、色谱图积分仪和打印机。103型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可用填充柱和毛细管柱,103型和SP 2308型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都可用于实验室级别的制备。此外,其他型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,有便携式及在线监测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用途也很广泛,包括专用于检测水分、比表面积、孔径分布等。其中二氧化碳激光裂解器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、半导体薄膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],以及一些专用的原型机都是由一些研究机构制造。  国内记述这段历史的著作有大连化学物理研究所编纂的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》,1973年出版,书后列举了11种商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],SP-2302型、SP-2304型、SP-2305型、SP-2306型(北京分析仪器厂生产) 100型、102型(上海分析仪器厂生产) DQS-5101型(威海天平仪器厂生产) SP-01型、SP-02型、SP-05型(自动制备色谱仪)、SP-07型(大连第二仪表厂生产)。([color=#0000ff]未完待续[/color])

  • 历时2年的《气相色谱百问精编》一书已发行,欢迎各位坛友前去订阅!(积分商城目前有货)

    历时2年的《气相色谱百问精编》一书已发行,欢迎各位坛友前去订阅!(积分商城目前有货)

    积分商城枪换地址:http://www.instrument.com.cn/gift/Detail.asp?GiftStateID=1393历时2年的《气相色谱百问精编》一书已于近日发行,欢迎各位坛友前去订阅!本书自招募主编、编者,到内容编撰、审稿、校正、修改、发行,耗时2年零1个月。是仪器论坛第一次组织用户来进行编撰的。该书特邀傅若农老师主审,对书的内容进行严格把关。本书在第一版共收集气相色谱常见的问题103个,从气相色谱的几大系统常见的问题进行详细的阐述。每个问题都对问题的原因进行解析并结合实际的案例予以展示。简明扼要的对气相色谱的问题进行解析。是仪器使用者一本良好的教材和手册。书名:气相色谱百问精编书号:978-7-122-16301-1出版时间:2013年5月价格:35元出版社:化工出版社詳情:http://shop.cip.com.cn//product/20130601/270859787122163011.html购买地点:化工书店 TEL:010-64518800【如果需要购买的版友,请与化工书店联系,目前他们那里有售】天猫购买地址:http://detail.tmall.com/item.htm?spm=a230r.1.14.1.7guFxk&id=18348337892当当网购买地址:http://product.dangdang.com/product.aspx?product_id=23241170#ddclick?act=click&pos=23241170_4_1_q&cat=&key=%C6%F8%CF%E0&qinfo=253_1_48&pinfo=&minfo=&ninfo=&custid=&permid=20130516095918675793142490807838538&ref=http%3A%2F%2Fwww.dangdang.com%2F&rcount=&type=&t=1368672482000京东购买地址:http://book.jd.com/11231823.html欢迎论坛的网友前去订阅。也欢迎大家对书的内容进行批评指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305071624_438769_1622715_3.jpg

  • 顶空毛细管柱气相色谱法分离三氯甲烷与四氯化碳

    用顶空法气相色谱分离三氯甲烷和四氯化碳,ECD检测器,色谱仪是Claurs 580,毛细管柱是elite-5(30m*0.25mm*0.25μm),所用的条件如下:色谱分析条件:气化室温度200℃,柱温60℃,检测器温度200℃,载气流量 1mL/min,分流比20:1为什么不能把三氯甲烷和四氯化碳分离开来呢?问题可能会出现在哪里?求指教。谢谢。

  • 色谱测定正构烷烃是不是按照碳数依次出峰?

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定正构烷烃是不是按照碳数依次出峰?或是依次升高或是依次降低?[/color][color=#444444]实验做得结果,采用GC-MS谱库检索,得到的出峰顺序,正构烷烃非常混乱,是否是谱图检索不够准确,顺序如:三十烷,十五烷,二十烷,这种顺序是否可能出现?[/color]

  • 二硫化碳萃取甲苯回收率很低,气相色谱法

    [color=#444444]做水中甲苯的测定二硫化碳萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时遇到如下问题:[/color][color=#444444]取3、6、9、12、15 ul 的甲苯于纯水中定容,然后用移液管取100 mL 于分液漏斗中,加入优级纯盐酸(0/2滴/10滴/20滴 的l量都尝试过),之后加入5 mL的CS2,充分震荡3分钟,静置分层,倒掉水相,取CS2相的液体于2mL进样瓶,进样1.0 uL 于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],背景20左右,甲苯的色谱峰高普遍很低,只有零点几或几的信号强度,其中9 uL 的标样的信号约为2。而如果直接取0.9 uL 的甲苯于5 mL 的CS2中直接测,甲苯的峰高有100+,相差近百倍!请问谁知道这是什么原因吗?怎么解决这个问题?谢谢![/color]

  • 【分享】浅谈气相色谱仪的气体发生器

    浅谈气相色谱仪的气体发生器近年来随着国民经济的不断发展,气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析,供大家参考:

  • 【资料】合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨

    合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎,韩婷婷(广东中山市巴德士化工有限公司品控中心,528427) 摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词:气相色谱;极性小口径毛细管柱;内标法; 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.实验部分: 1.1 仪器和试剂 电子分析天平(万分之一);GC5890F气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mm x 30m x 0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4+1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮(4+1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度:280℃ 检测温度:320℃ 载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃); 氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃); 空气:变色硅胶[/fon

  • 橡胶防护蜡的碳数分布(气相色谱分析法)

    [color=#444444]有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析蜡的碳数分布的吗?[/color][color=#444444]我们实验室和另外一个研究所实验室的测试条件,色谱条件几乎一样,但是最后分析得出的结果却不一样。[/color][color=#444444]正构烷烃的含量差大概6~&%的样子。[/color][color=#444444]这是为什么呢?[/color]

  • 【共享】-气相色谱的进样系统概述

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析),但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有:终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类:脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类,炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源:21世纪精细化工网[em61][/b]

  • 【分享】HJ 584-2010 环境空气 笨系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法

    HJ 584-2010 环境空气 笨系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法标准简介:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法。本标准是对《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3mg/m3。(注:全文见资料库)

  • 【转帖】色谱法概述

    色谱法概述色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年,他将从植物色素提取的石油醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端,然后用石油醚淋洗,结果使不同色素得到分离,在管内显示出不同的色带,色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来,用色谱法分析的物质已极少为有色物质,但色谱一词仍沿用至今,在50年代,色谱法有了很大的发展。1952年,詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验,提出了反映载气流速和柱效关系的范笨姆特方程,建立了初步的色谱理论。同年,高莱(Golay)发明了毛细管拄,以后又相继发明了各种检测器,使色谱技术更加完善。50年代末期,出现了气相色谱和质谱联用的仪器,克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代,由于检测技术的提高和高压泵的出现,高效液相色谱迅远发展,使得色谱法的应用范围大大扩展。目前,由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用,使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。

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