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气相色谱水含量

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气相色谱水含量相关的论坛

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定,查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量,应该选用哪种类型的柱子?如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子?这两种测试的柱子是不是可以通用?希望各位不吝赐教,在下感激不尽![/color]

  • 谁用气相色谱测糠醛含量的啊?

    我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的,现在我指导老师让我用气相色谱测,具体像用什么柱子,温度怎么设置,不太清楚,求大家给点建议哈~~~~

  • 【求助】气相色谱中所显示的含量是什么含量?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量?是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量,但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀?谢谢!

  • 如何用气相色谱测水合肼的含量

    大家好,有个水合肼样品,含有微量丙酮,水合肼含量大概是80%左右,网上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]NPD检测器做,我想用TCD试试,但是柱子选择GDX,PEG-20M都不行,水合肼加热就会脱出水,水和肼峰基本分不开,球帮助。

  • 【原创大赛】MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定(气相色谱法)

    【原创大赛】MTBE装置物料中甲醇及水含量的测定(气相色谱法)

    1 范围 规定了MTBE装置物料中甲醇及水含量的分析方法。2 方法概要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,样品在聚乙二醇-1500为固定液的色谱柱内分离,经热导检测器检测。用校正面积归一化法计算出各组份的含量。3 仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 带热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url];3.1.2 数据处理系统(包括CR-6A处理机);3.1.3 不锈钢色谱柱:φ3mm×2m;3.1.4 微量注射器:10uL;3.2 试剂3.2.1 色谱柱固定液:聚乙二醇-1500;3.2.2 担体:聚四氟乙烯,40-60目;3.2.3 无水甲醇,色谱纯;3.2.4 丙酮,分析纯;3.2.5 氮气:纯度≥99.7%。警告—高压压缩气体。3.2.6 载气:氢气,纯度≥99.7%。 警告—高压气体,极易燃。4 准备工作4.1 色谱柱的制备:4.1.1 配比量:聚乙二醇-1500与聚四氟乙烯(1+4)(质量分数)。4.1.2 固定相的配制:按1+4(质量分数)的比例分别称取一定量的固定液和担体,将聚乙二醇-1500溶解在适量的丙酮中,搅拌使其完全溶解后,然后慢慢倒入称好的经脱水处理的聚四氟乙烯担体(担体经105℃加热1h-2h脱去水分),间断轻轻摇动,让丙酮自然挥发,再在红外灯下烘烤,使丙酮充分挥发后即可装填。4.1.3 装柱:将配制好的固定相用真空泵装于ф3mm×2m的色谱柱内,柱两端用玻璃毛堵塞。4.1.4 色谱柱老化:将充填好固定相的色谱柱与色谱仪连接,通入氮气,在15ml/min的流速下老化柱子,在70℃下老化1h,90℃下老化2h,100℃下老化4h~5h。然后将柱出口接检测器,直至基线稳定为止。注:聚四氟乙烯担体在常温下易捻成饼,因此在固定相制备过程中,严禁用手捻及用玻璃棒搅拌。4.2 典型操作条件选择仪器典型操作条件见表1:表1 典型操作条件 [table][tr][td] [align=center]柱温[/align] [/td][td] [align=center]90℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检测温度[/align] [/td][td] [align=center]130℃[/align] [/td][/tr][tr][td] 汽化温度[/td][td] [align=center]130℃ [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气流量(柱前压)[/align] [/td][td] [align=center]100Kpa [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]桥流[/align] [/td][td] [align=center]160mA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样量[/align] [/td][td] [align=center]1μL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气(氢气)[/align] [/td][td] [align=center](纯度):≥99.7%[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]以上典型操作条件可根据仪器及样品的实际分析效果进行更改。[/align] [/td][/tr][/table]5 操作步骤5.1 用专用采样容器到装置采样点采集有代表性的样品于采样器中。5.2 先通入载气,然后打开色谱仪的电源开关。5.3 按5.2.1典型操作条件进行操作。5.4 将专用的微量注射器用样品置换3次以上。5.5 待基线稳定后,量取1цL试样注入色谱仪进样口中,立即启动积分仪记录色谱图。待分析结束后,在积分仪上打印出试样中各组分的质量百分含量。5.6 峰图及出峰顺序见图1。图1 典型操作条件下的组分峰图5.6.1 各组分的出峰顺序为:1、C[sub]4[/sub],2、MTBE,3、CH[sub]3[/sub]OH,4、H[sub]2[/sub]O。5.6.2 按表2保留时间识别各组分:[align=center]表2 各组分保留时间[/align] [table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间(min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碳4[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]水[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]6 计算6.1 试样中各组分含量按式(1)计算(数值修约按GB/T8170的规定进行):[img=,462,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061601_01_2984502_3.jpg[/img]式中: Ci----某组分的质量百分数含量,(%); Ai----某组分的峰面积;fi----某组分的校正因子。 各组分在典型操作条件下的质量校正因子见表3:[align=center]表3 典型操作条件下各组分的校正因子:[/align] [table][tr][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]CH[sub]3[/sub]OH[/align] [/td][td] [align=center]0.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][/tr][/table]

  • 气相色谱内标法测定含量

    [color=#444444]现在打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中各成分的含量,但由于对照品有些买不到,样品里面成分也很多,不可能买齐所有对照品,买了几个对照品,我想问问用内标法和一两个对照品能不能测出其他成分的含量?[/color]

  • 【求助】气相色谱成分含量问题

    我用的是TCD监测器,一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱能同时测出O2、N2、CH4、CO;所测气体中应该无氧气,若有就是混进的空气,计算时想把空气从中去除,该怎么算?若被测气体中有的成分测不出,所能测气体的所测百分含量与实际百分含量比会怎样变化?

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师,大家好,最近在做苯甲醇氧化反应,今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯(用作溶剂)的含量时,其他色谱条件未改变、且都相同的情况下,当进样量为0.2ul时,苯甲醇的含量为89%,但当进样量为0.4ul的时候,苯甲醇的转化率为79%,两次进样量的条件下,苯甲醛的选择性基本相同,我想请教一下各位老师,哪个结果较为准确呢,为啥进样量不同,各组分含量变化会如此之大呢?我的色谱条件为:进样器:150℃、柱温:280℃、检测器(FID):280℃。柱子为毛细管柱SE-54,规格为:50m×0.32mm×0.50um。手动进样,国产色谱,采用面积归依法计算各组分含量的。按理说,同样的样品,含量是定的,怎么进氧量不一样时,结果反而还不一样,请各位老师给我指导指导我该怎么做,造成这种问题的原因是什么?是仪器的问题,还是我方法的问题,我该怎么做才能消除这种问题呢?谢谢了

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量,但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢?计划的是吸附,脱附,然后直接测定,有没有大神提供个好的吸附乙醇方法?活性炭吸附可不可以?

  • 运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量

    [align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠,于1937年发现,1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理,再重结晶制得的一种白色结晶粉末,甜度为蔗糖的30~80倍。风味较自然,后苦不明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用,后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用,许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素,它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等,但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量,具有快捷,准确等特点,受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯,水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液:称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%),加水溶解并定容至100mL,此溶液浓度为10.00mg/mL,为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为:10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液:取1.2.1储备液10mL,加水定容至100mL,为使用液,浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为:1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液:称取50g浓硫酸,用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液:称取25g亚硝酸钠,用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱,如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器:200℃1.4.2汽化室:180℃1.4.3柱温:70℃1.4.4载气流速(压力):100kPa1.4.5氢气流速(压力):50kPa1.4.6空气流速(压力):60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置:在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1,加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL~200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中,再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线,摇匀,备用。1.5.2标准溶液前处理:吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中,加10mL水,摇匀,置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液,5mL100g/L硫酸溶液,在冰浴中放置30min,并时常摇动,然后准确加入10mL1.5.1溶剂,5g氯化钠,摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂,就可以不需离心分离这一步骤),吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理:称取试样20.0g于50mL带塞比色管中,加10mL水。摇匀,置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理:称取已磨碎(剪碎)试样2.0~10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量,使甜蜜素的量在1~10mg之间)于50mL带塞比色管中,加10mL水。一些样品不易溶解,如蜜饯类、山楂等,置于水浴锅中煮沸15min左右,冷却至60℃以下,置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中,并定容至刻度,配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中,按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次,每次进样1μL,以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标,甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线,得线性方程为y=0.43991x-0.00088,其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称:鲜橙多橙汁饮料生产单位:昆山统一企业食品有限公司净含量:2L生产日期:20060307),称取5份一定量的试样,用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL,按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率,结果都在99.7%~101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称:鲜橙多生产单位:康裕食品有限公司净含量:1.5L生产日期:20060415),从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后,按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量,得到标准偏差为0.0027,变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述,本方法简便、快速、准确,具有较高的准确度、精密度和回收率,线性关系好,是一种非常可行的分析方法。注:1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以,可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算),也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后,在毛细管柱上会出两个峰,一般是刚开始前面的大,后面的很小,但时间长了,后面的峰越来越大,相应的,前面的峰越来越小直至消失,但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时,用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时,两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算,结果相加,也可以使用工作站将峰面积相加,再计算含量。一批样品检测,样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂,在计算校正因子时,可将内标物的量假定为1(任一定值皆可),使用非常方便,不需知道加入的内标物的质量。否则,要称量内标物的质量,[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g,再定容至一定体积。算出内标物浓度,再进行校正因子的计算。

  • 气相色谱做胶乳的挥发物(voc)含量

    想用气相色谱测定胶乳的voc含量,方法是参照sht17602007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管,采用二甲基聚硅氧烷柱子,聚合物水分散体(固含量在13%左右)直接进样。按照标准做了一下,有几个疑点,请教一下各位大侠:1、聚合物水分散体(胶乳)是直径在150nm左右的颗粒,直接进样的话会不会污染柱子,虽然有石英棉过滤,但担心有部分过滤不掉进入柱子,或者聚合物慢慢分解影响以后的测试。2、固含量只有13%左右,剩下的都是水,进样量为1ul,水会不会对柱子有影响,用的是se-30柱子。3、标准上说柱子固定相为二甲基聚硅氧烷,我查了一下应该是ov-101,我现在只有se-30柱子,影响大吗,se-30好像是甲基聚硅氧烷。

  • 【分享】气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量

    甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠,于1937年发现,1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理,再重结晶制得的一种白色结晶粉末,在高甜度甜味剂中,甜度是最低的,甜度为蔗糖的30~80倍。风味较自然,后苦不明显,热稳定性高,是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用,后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用,许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素,它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法,且用的是不锈钢填充柱,在没有自动进样器的条件下,要想定量准确,需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量,上机部分至少需要15-~20分钟(要求:进样水平非常高的人),而用内标法只需5~10分钟(要求:一般操作者)。    本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。    1.试验部分    1.1原理    在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。    1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯,水为蒸馏水)    1.2.1甜蜜素储备溶液:称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%),加水溶解并定容至100mL,此溶液浓度为10.00mg/mL,为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为:10.320mg/mL    1.2.2甜蜜素标准使用溶液:取1.2.1储备液10mL,加水定容至100mL,为使用液,浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为:1.0320mg/mL    1.2.3100g/L硫酸溶液:称取50g浓硫酸,用水定容至500mL。    1.2.450g/L亚硝酸钠溶液:称取25g亚硝酸钠,用水定容至500mL。    1.2.5正己烷    1.2.6甲苯(内标)    1.2.7乙酸丁酯(内标)    1.2.8氯化钠

  • 气相色谱测油酸含量

    [color=#444444]请问一下,我要用气象色谱测我样品中油酸的含量,我先将油酸甲酯话然后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]!但测出油酸甲酯的含量后我如何反过来求我的油酸含量?好像酯化反应有一个转化率的问题,请问这个油酸到油酸甲酯的转化率如何确定?谢谢各位了![/color]

  • 【资料】合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨

    合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎,韩婷婷(广东中山市巴德士化工有限公司品控中心,528427) 摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词:气相色谱;极性小口径毛细管柱;内标法; 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.实验部分: 1.1 仪器和试剂 电子分析天平(万分之一);GC5890F气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mm x 30m x 0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4+1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮(4+1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度:280℃ 检测温度:320℃ 载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃); 氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃); 空气:变色硅胶[/fon

  • 求助:衍生气相色谱测定空气中HF的含量

    [em09]我是学材料的,但现在课题需要需要测定某含氟乙烷在高温下分解后生成HF的含量,参考了几篇论文后决定使用“衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”法进行测定,即:****将高温分解后的气体以1L/min的速度通入装有10mlNaOH(0.001mol/L)的多孔玻板吸收管中吸收,吸收液转如顶空气化瓶中,加入1ml盐酸(6mol/L)、2uL三甲基氯硅烷,45度水浴20min后,取顶空气1.05ml进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。****有几个问题搞不太懂,求助各位大侠:****1)、顶空气化瓶是个什么东西呀?问了好几个学化学的师兄弟都没听说过,到化学试剂商店问也说没有。在此处用三角烧杯加橡皮塞可以替代吗?****2)、我对整个衍生反应过程不是很清楚,用NaOH吸收HF后生成了NaF,那么其后加入盐酸和三甲基氯硅烷后生成三甲基氟硅烷,是怎样的一个反应呢?三甲基氟硅烷是气体吗?不溶于水?

  • 求助用气相色谱分析混合液中γ-戊内酯含量的方法

    [color=#444444]求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析混合液中γ-戊内酯含量的方法(最好是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法)。混合液中可能含有乙酰丙酸、甲酸、乙醇、水、γ-戊内酯等物质。应该用什么规格的色谱柱。标准液要稀释到多少。求助详细的分析方法。希望各位帮忙。万分感谢![/color]

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸,现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用,因此,人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1],对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量,方法简便、准确,可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号:071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂,质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温:200 ℃ 进样口温度:210 ℃ 检测器温度:225 ℃ 载气:N2 流速:2 mL/min 柱前压:80 kPa 空气:300 mL 氢气:30 mL 尾吹:30 mL 分流:50∶1 进样量:1 μL。在上述条件下,供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离,供试品与邻峰的分离度大于2.0,峰形对称,人工麝香阴性供试品无干扰,方法具有专属性,按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g,置100 mL量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,精密吸取1 μL进样,测定峰面积,以对照品质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0,r=0.999 6,麝香酮线性范围为0.076~1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品,研细,精密称取3.5 g,置具塞锥形瓶中,加入乙醚30 mL,密塞,冷浸12 h,滤过,残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL,摇匀,用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL,分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,记录色谱图,以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定,每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次,测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品,平行6次精密称取,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,依“2.4”项测定,计算供试品中麝香酮含量,结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份,置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份,每份2 mL,置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶,用乙醚洗涤具皿数次,将洗涤液并入锥形瓶,乙醚用量为30 mL,其余按“2.3”方法制备,按“2.4”方法测定,结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”法进行测定,结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法,结果见表3。结果表明:用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%),浸渍法提取比超声法提取损失少,或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取,提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验,结果麝香酮很难达基线分离,且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂,等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

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