气相色谱适宜测

各位： 我是个初涉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的新手，在操作过程中遇到一下问题：1、每台仪器的检测限是以什么物质为准的？不会是每种物质都有自己的检测限吧？如果是以某个物质为准，那其他物质的检测限该如何换算？2、检测限和定量限有什么区别？二者的意义在哪？我看了检测限的定义，可还是感觉模糊，有么有简单的理解？定量限呢？3、检测限多长时间做一次校准？季度还是按年？4、峰高究竟该如何取值？多高才算可以？就拿我现在操作的仪器来说，开始4、5分钟，峰高在0.5mv范围波动，可到后面基线就漂到几十，这我又该如何取值呀？

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其方法称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器是一种能检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出组分及其变化的器件。检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异；火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离；火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气N[sub]2[/sub],却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的核心。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的,有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数化,并将其变成可测量的电信号。如TCD中热丝阻值的变化,利用惠斯顿电桥变成电信号；各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]电离产生的离子流,用电场收集、微电流放大器放大后,才显示出它的变化；而FPD不同波长光的强度,即是利用光电倍增管进行光电转换,然后微电流放大得到结果等。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用；二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态。它们的具体要求是：（1）检测器的正确选择和使用建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器(2)其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真,不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器为中心展开的。

在下图所示GC流程中，载气由高压气瓶供给，经压力调节器降压，经净化器脱水及净化，由稳压阀调至适宜的流量而进入色谱柱，经检测器流出色谱仪。待流量、温度及基线稳定后，即可进样。 气相色谱一般由５部分组成： 　　　载气系统 　　　进样系统 　　　色谱柱系统 　　　检测系统’ 　 记录系统

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测限可以这样理解吗？比如说用ECD，进一微升浓度为20微克每升的正己烷溶的间二氯苯，那么进入检测器的间二氯苯的量就是0.00002微克，我的问题就是 到底检测限是以浓度为标准还是以进入的量为标准呢？按照原理来说，我个人认为是应该以量的多少为标准吧。请大家指教！！！！！！！

[em0802]我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析甲醇中VOCS标样时发现，十一烷的峰面积比其她物质峰面积小，但有时候十一烷的峰面积比大多数时候大很多。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是毛细管柱。我是从热解吸仪进的样品，先反吹5分钟，再在283度下加热3分钟，进样30秒钟。程序升温到30多分钟就停机。请高手指点。

内容摘要：通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。（国家标准物质） 　　检测器的简单清洗 　　在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。 　　假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。 　　由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。　　热导池检测器(TCD)的清洗 　　热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

[align=center][size=24px][b]气相色谱仪常用检测器的清洗[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 在气相色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。 清洗时可分三种情况：第一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将气相色谱仪检测器加热到蕞高使用温度后，再通入载气，即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待1~2小时后，检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所[/size][size=18px]选[/size][size=18px]择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/size][/align][align=left][size=18px]1、热导检测器（TCD）的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。欧美的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30 ml／min，设置检测器温度为400℃，热清洗4-8 h，降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50mL注射器依次将丙酮 ( 或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) 无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200℃，检测器温度升到250℃，通人比分析操作气流大1～2倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮 ( 或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 ) ，保持8 h左右，排出废液，然后按上述方法处理。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后，加热赶去溶剂，将检测器装回到仪器上，再加热通载气冲洗数小时后，即可使用。2、氢火焰离子化检测器（FID）的清洗当FID玷污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗（用丙酮也可，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗）。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳，若仍不理想，可重复上述操作或按下面方法处理。当玷污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜；若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300~400号细砂纸打磨，再用适当溶剂（ 如1：1的甲醇与苯 ）进行浸泡。也可用超声波清洗，蕞后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用，导致噪声增加。清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度玷污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，蕞好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器，对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是，因为具体情况不同，污染物及工作环境的差异，各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养，可增加仪器的使用寿命，减少仪器的故障率，保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室，经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作，甚至影响企业的生产和经济效益。[/size][/align]

各位大侠：气相色谱检定规程上有关FID检测器的噪音值单位是A，可是仪器的结果是以mv为单位的，两者是怎么换算的？

请教关于混合样品中各组分沸点的问题打个比方吧，某溶剂的沸点是50度，样品A（固体）的沸点是150度，样品B（液体）的沸点是250度，用溶剂溶解了样品A和B，气相色谱直接进样针对以上样品，有个已被药典收载的程序升温方法： 初始温度100度，10度/分钟 至200度35度/分钟 至270度 保持3分钟 进样口 200 检测器 270出峰顺序是溶剂 样品B 样品A 问题 1混合样品中各样品和溶剂各自的沸点会改变吗？ 我的意思是纯样品A（固体）的沸点是150，那么用低沸点的溶剂溶解了，而且含有其他样品，那么此样品还是在原来的沸点气化？还是更低？ 我知道两个不同沸点的液体混合其沸点会比低的一个还低，那作为固体和液体的样品会变化吗？ 2 对于程序升温，在设计程序的时候有没有什么原则，比如初始温度比低沸点样品德沸点低或高多少，终止温度比高沸点的高多少，进样口的温度呢？ 3 我的理解是样品在进样口应该完全气化，再进入色谱柱，假设说混合样品的各组分沸点没变化，那么上面的方法中进样口的温度不能将样品B完全气化，那么它是以什么形式存在的呢？液滴？液滴能进入毛细管色谱柱吗？ 谢谢指教！

有用气相色谱法测甲酸的吗？求方法，我这边不出来啊，求大家色谱柱方法

[color=#444444]我现在要测某一取样器内（只有水，没有其他物质）水的含量，请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测器如何检测?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件是什么？[/color][color=#444444]不懂的问题希望大家帮助，谢谢！！[/color]

大侠们： 有谁利用过气相色谱检测含量为200ppb的甲醛气体？气相色谱各项设置参数是多少？

各位老师，请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]TCD检测器。我们的TCD检测器热丝烧了，买了套新的。但是以前的热丝卸下来打乱顺序了。请教一下是不是这样按装。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291121459251_6827_5336931_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291121459124_3347_5336931_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291121458762_2168_5336931_3.png[/img]

[color=#444444]样品是以乙醇为溶剂，含有低于10%的水，低于0.5%的乙酸、丙酸等物质，现在想测试其中的水含量，之前使用过卡尔费休法结果不是很理想，现在想使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD检测，机器是国产的techcomp7890Ⅱ型，不知什么柱子合适，有没有朋友做过与我这个相类似的，请帮忙给点建议[/color]

[color=#444444]用的是很老的TCD的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，柱子是GDX-101，前段时间气体关了，但是色谱 没关，在没通气的状态下降温，刚把气体关掉的时候柱温可能在50度左右 ，检测器温度可能在80度左右， 现在用归一法测，测出来的结果就不行了，同一个样，数据能相差10，想问下什么原因，能怎么排除，还有啊，那个校正归一法是不是以归一法为前体，进标样的时候是在归一法下采样的吗？[/color]

[font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]（[/font]GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术，它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。主要用于低分子量、易挥发有机化合物（约占有机物的 15%-20%） 的分析。由于其具有操作简单、分析速度快、分离效率高、灵敏度高等特点，因而在生物化学、医药卫生、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由分析单元和显示单元两部分构成，其中，分析单元主要包括气路控制装置﹑进样装置﹑温度控制装置和色谱柱，显示单元主要包括检测器和数据处理装置。本文重点讲述检测器的清洗事项。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]在色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况：[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热到最高使用温度后，再通入载气，即可清除。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待[/font]1~2小时后，检查基线是否平稳即可。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/font][/size][/font]

[size=5][font=KaiTi_GB2312][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中在设置FID检测器参数时，会出现衰减和量程参数的设置，衰减和量程是什么关系呢？衰减数值一般为1--24，即2的1-24次方，表示检测电流的放大或缩小倍数，量程数值一般为8，9，10，11，12；即10-8，-9，-10，-11，-12次方，单位为g/s,即每秒钟通过检测器可检测碳的质量衰减是在量程的基础上设置，还是量程是在衰减上设置，如果单从仪器参数设置的先后顺序上来说，可能是以衰减为基础，但从习惯上来说，先有检测电流，然后才能谈衰减。各位是如何理解的？让偶在大家的讨论中学习学习！[/font][/size]

气相色谱 检测物质问题！大家好，我用气相色谱法测酒中杂醇油含量，用什么内标物？谢谢各位大侠

[align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器（detector）--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件，又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。　　对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。　　检测器的分类　　根据检测器的输出信号和组分含量的关系分，可以分为：　　质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。　　浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。　　根据其测定范围可分为：　　通用型检测器：对绝大多数物质够有响应。　　选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。　　目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）、火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下：　　热导池检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD)，由于它结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围较宽，适用于无机气体和有机物，它既可做常量分析，也可做微量分析，zui小检测量mg/ml数量级，操作也比较简单，因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。　　火焰离子检测器（flame ionizationdetector，FID）是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气，其中掺有氦气，氮气等洗脱剂，在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏，当含碳溶质在喷嘴处燃烧时，产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流，该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。　　火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)，是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中，它可检测含磷含硫有机化合物（农药），以及气体硫化物，如甲基对硫磷，马拉硫磷，CH3SH，CH3SCH3，SO2，H2S等，稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。　　电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)，目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号，样品电负性越强，所给出的信号越大，而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物，硝基化合物、金属有机物、金属螯合物，甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度，其检出限量可达10-9～10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面，都已成为一种重要的检测工具。　　总而言之，检测器的发展方面，均向着高灵敏度，高重复性，反应快，线性宽等的方向发展．并且，正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。

在气相色谱分析中，色谱柱温度对分离效能有重要影响，当样品中所含组分沸程较宽时，应采用程序升温色谱法。所谓程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可以色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。

请问：用气相色谱TCD检测器检测氨气，载气为氮气，为什么不出峰，造成这种现象有哪几种可能性？谢谢！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的清洗 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用过程中，检测器可能会受到污染，下面可以提供清洗的方法供参考。在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。一、热传导鉴测器的清洗、 将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。二、氢焰离子化鉴测器的清洗当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。三、电子捕获鉴测器的清洗电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

我是做食品药品检验的，每天的检验品种都可能不一样，所以遇到标准也比较多。在做高效液相分析的时候，如果标准有问题，基本上都能够解决。但是现在单位购买了一台日本岛津的GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，再看看许多分析标准，令我犯难，象色谱柱的固定相，涂布浓度，柱长，柱温，进样口温度，检测器温度，气流速度，分流不分流，分流比等等，都不是很清楚。举个例子如：例1：安宫牛黄丸，规定柱长2m，以苯基（50%）甲基酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为9%，柱温为210摄氏度。那么这个填充柱怎么弄呀？不会还要我自己去填吧？还有进口和检测器的温度怎么设置？例2：冰片（合成龙脑）：规定：以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140摄氏度。这个柱子又该怎么弄？进样口温度，检测器温度，气体流速等等参数该怎么设置？我看岛津的色谱柱固定相标为Rtx-1，Rtx-5，Rtx-50，Rtx-1701和Rtx-wax，怎么跟上面的条件对应起来？我是以个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，请大家多多指教，谢谢了！主要教教我，看到上面的标准后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱子怎么选择和参数怎么设置。

本人的毕业实验需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测PVC中氯元素的含量，但是从来没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]这个仪器，不知道怎样使用，哪位高手能告诉我一个具体的操作步骤？

[color=#444444]想请教各位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测水中甲醇时该使用什么样的色谱柱，目前有Agilent 7890B型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，现有三种色谱柱分别是：HP-5型、INNOWAX型还有DB-1型。查资料了解到，使用DB-WAX（PEG的柱子）分离醇类物质效果较好，HP-5为弱极性柱子分离醇类效果不好。因此想请教各位，我现在是否有必要再购买新的柱子（目前实验还没开始，所以未亲试HP-5的柱子效果）。实验过程将使用FID检测器。[/color]

我单位新买进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，准备新增一些监测项目，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]我们能测什么指标，我们的行业是铁路系统的环境监测站