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气相色谱生实验

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气相色谱生实验相关的论坛

  • 1微升微量进液器对气相色谱实验数据的影响

    [color=#444444]用1微升微量进液器量取0.6微升液体进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],发现每次的风告知都不一样,我怀疑是进液器内有气泡,但因为1微升进液器内有铁丝,看不到进的液体和气泡,所以也只是猜测,请问,有什么办法减小误差?[/color]

  • 气相色谱中的空气发生器

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的使用过程中,空气的用途有多种:一方面,FID、FPD和NPD都需要使用空气作为助燃气;另外,当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]安装有自动六通阀等装置时候,可以使用空气作为驱动切换装置进行切换的驱动气;此外,当使用FID等检测器进行检测时,一些研究人员使用空气作为尾吹气,具有一些出人意外的结果。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/ce/ccccece4a3420e5f40d825c6cc0d50ea.png[/img]因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的空气流量较大,单台FID使用的空气流量可以达到300mL/min左右,因此并不能通过使用大气中的空气来满足仪器的需求。常用的空气供给方式包括使用钢瓶空气和使用空气压缩机/空气发生器来提供。钢瓶空气需要向气体供应商购买,空气发生器/压缩机的种类、原理和结构多种多样,难以一一说明,本文主要谈及可置于实验室内的小型[color=#ff2941]无油[/color]空气发生器。(请注意是使用无油空气发生器)从名称上而言,无论称之为空气发生器、空气源、空压机或者空气压缩机,其本质类似,都是通过气体压缩机来提供达到一定压力的气体。介于实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用空气的要求,空气发生器会在压缩机后安装储气罐、净化装置等,从而使提供的空气达到使用的要求。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/12/c6812ab1abcd53c1a5e747622654aec0.jpeg[/img]一般而言,空气发生的工作流程为环境空气经压缩机压缩进入储气罐,再由储气罐经过净化器之后,通过稳压阀输入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cd/a2/0cda25845e3a9d1cf6dc338426871cb9.png[/img]其中,储气罐用于储存气体,并保持一定的压力;同时储气罐可以防止因为放水口定时排出水而引起的空气输出波动;储气罐上的压力传感器可以监控储气罐压力,起到开启和关闭压缩机、排气等作用;净化器一般使用硅胶初步除水,分子筛深度除水,活性炭除去烃类。稳压阀可以调节空气压缩机的输出压力。下图为SPB-3型全自动空气发生器的示意图[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/e8/e44e8e75830afe747730c0564c5f9472.png[/img]对于空气发生器而言,压缩机是其中的关键部件,其用以提供压缩了的空气。实验室内的小型空气发生器使用的压缩机类型、原理和空调使用的类似,现介绍两种:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/08/7a/d087aec1019ece8864dc15b4aefe10e6.png[/img]1 转子式压缩机滚动转子式压缩机是一种容积型回转式压缩机,其原理是偏心轴带动滚动转子在泵体中旋转,从而压缩空气。如下图,刮片与滚动转子将汽缸内腔自然分成吸入室和压缩室两部分。滚动转子在偏心轴的带动下沿汽缸内壁转动,在滚动转子转动的同时,汽缸内腔吸入室和压缩室的容积在不断变化。当吸入室容积逐渐增大时,空气便从吸气口进入吸入室。随着滚动转子的转动,吸入室的容积不断增大,同时压缩室的容积相应地不断减小,从而对压缩室内的气体进行压缩。压缩室内的压力逐渐升高,当压缩室内的压力大于排气压力时,排气阀在压力差的作用下被打开,压缩后的空气便从汽缸中不断排出。滚动转子沿汽缸内壁转动一周,便完成了一个吸气、压缩、排气循环。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/38/97/43897c081c4e46ee06a04a910dcf1c4f.png[/img]2 涡旋式压缩机涡旋压缩机是一种容积式压缩的压缩机,压缩部件由旋转涡旋盘和固定涡旋盘组成。偏心轴带动旋转涡旋盘,使旋转盘在固定盘中转动,从而压缩空气。工作的具体过程如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/f3/17bf35788f2bed04865122be03740b4f.png[/img]压缩机开启后,经过以下过程进行空气压缩:(1)压缩机经过固定漩涡盘外侧的吸入口吸入空气;(2)被封闭在压缩空间的空气,由旋转涡旋盘旋转运动引起压缩空间的缩小,面向中心压缩;(3)压缩空间在中心部形成为最小,被最高限度压缩的空气经过中心的排气口挤压向外部。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/33/f3/833f3e1d4b02565b70504bcff1fbedcc.png[/img]旋转涡旋盘转动一周,便完成了一个吸气、压缩、排气循环,该过程会重复进行。以上是空气发生器和核心部件压缩机的具体内容。[hr/]在实际使用空气发生器的过程中,对于常量的物质分析,常规的无油空气发生器可以满足要求,但是,介于以下原因,在分析微量成分等时并不能满足需求:(1)空气发生器的最初的气体来源是实验室或者是实验室周边,这部分空气来源可能含有较多的有机化合物,因此产生的压缩空气品质上并不能满足实验室的需求;(2)空气压缩机标称无油,但是实际上使用常规的压缩机,压缩机后部的净化装置并不能完全除去其中的油雾;为了解决以上问题,常用的解决方法是在空气压缩机的进口处安装油雾过滤器用以除去压缩机的空气来源中的油雾类物质;同时在空气压缩机的出口处安装除烃装置&零级空气发生器;或者选购纯无油空气源。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/04/d9/d04d99392794f30ab0ca13db33a24288.png[/img]零级空气发生器/除烃装置是一种净化空气源的装置,在含有铂钯载体的加热催化器中对压缩空气中的碳氢化合物进行催化裂解,将碳氢化合物转化为二氧化碳和水蒸气,从而产生低于0.1ppm碳氢化合物的零级空气。零级空气发生器可以单独选购,只需要将其与空气发生器连用即可;有一些供应商也会提供一体式(不需要和另外的空气发生器连用)的零级空气发生器。在实际的使用中,如何选用空气发生器,一方面要根据空气发生器使用的场所(助燃气或者驱动气)来决定,另外要根据仪器的空气使用量来选择空气发生器的规格;同时,根据仪器开展的项目(微量组分或非甲烷总烃中的氧峰测定等)决定是否需要加装一台零级空气发生器

  • 【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2,3,5-三甲基氢醌,又名2,3,5-三甲基对苯二酚,是生产维生素E的中间体,其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前,维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种,国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足,部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2,3,5-三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明:本方法简便,分析速度快。能满足生产质量控制的要求,从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2,3,5-三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置 检测项目2,3,5-三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

  • 气相色谱氮气发生器

    气相色谱中的氮气发生器在换了碱液之后并且气路正常情况下流量还是升不上去是什么问题?

  • 【分享】浅谈气相色谱仪的气体发生器

    浅谈气相色谱仪的气体发生器近年来随着国民经济的不断发展,气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析,供大家参考:

  • 在线(过程)气相色谱和实验室气相色谱有什么区别?

    请问各位色谱行业的资深前辈,通常在工业现场使用的过程气相色谱和实验室里使用的色谱分析仪主要有哪方面的区别? 因为搞过程色谱的看实验室色谱经常会有些名词看不懂,比如说衬管等,,,大家都能说一说,好像网内过程色谱的资料也很少。。。。

  • 做气相色谱实验的个人安全防护?

    实验室里今后每月要开展气相色谱监测,测水样中的甲苯、乙苯、氯苯等苯系物。肯定要做标准曲线,就得接触这些挥发性有毒物质。还有常见的溶剂--甲醇,也会伤身啊。 大家都不愿意做这个项目,还有人说在经常开展气相色谱的实验室,操作人员常常患有不孕不育症......也不知这是否有夸大成分,听着挺吓人的。 该死的工业生产,排放这么些污染物,为啥我们分析人员也跟着受害呢? 怎么有效做好气相色谱实验的个人安全防护啊?戴哪种防毒面具?平时饮食有啥注意事项?.....请各位老师赐教啊总结如下(第28楼也有)*************************************************************************************** 感谢大家的分享、讨论!根据大家的发言,得出以下结论:1、有机污染物的危害一些东西对呼吸道有刺激性、可能会导致流鼻涕、头晕等症状。至于不孕不育,应该没这么夸张。这些污染物富集不富集不重要,重要的是做好自我保护,不吸进去。因为短期毒性大于长期毒性。而且有机污染物多数都是会在几十个小时之内排出去的。(雨木霖)最易犯病的是咳嗽,看几个月都不行,在家休息一段好了。(zyl3367898)2、心态淡定接触色谱分析多年,我感到只要认真仔细多了解所分析的注意事项,自己做好个人卫生严格按照实验室操作规程执行,也没有很大问题。(xiao-jin)我们做GC的员工全是姑娘 做了那么多年 现在生宝宝了呢 。。表太夸张。。。虽说有毒,平时做好防护不会有太大问题。。。(七月破晓)不是那么吓人,主要是平时注意细节。3、必要的防护做有机实验一定要戴丁腈手套,因为乳胶手套防不住一些有机溶剂。另外还要戴防毒面具、防护眼镜,穿白大褂。这样的防护,对于这些一般的有机污染物其实是可以的了。(雨木霖)职业卫生防护是立体进行最好,利用好通风设施。样品处理要在样品处理间进行,戴好防护用品。仪器房间最好不要进行样品处理(hjyh)对于溶剂类的防护,做好通风是最关键的。 靠口罩吸附 不靠谱。(xdzh130、qqqid、阿宝)个人注意穿戴,衣服不要穿回家,勤洗手………(hjyh)4、饮食注意多吃海带、猪血、羊血或其他碱性食物,有利于排出体内毒素。(Tantantant)总之,GC有危害隐患,但没那么恐怖。从事GC监测的同仁们,注意放平心态、加强实验环境通风、做好必要防护、留心细节。我们为监测污染、保护美好生态环境而来,善自保重!

  • 为什么气相色谱用的空气发生器(空压机)一定要用无油的?一定要用较大流量的?

    为什么气相色谱用的空气发生器(空压机)一定要用无油的?一定要用较大流量的?

    我一再强调买气相色谱用的空压机要买无油压缩机,而且流量要大(5L以上)。为什么呢?这里简单说一下:一般国产的实验室空气发生器,结构都是非常简单的。如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669268_2206495_3.jpg其中,压缩机大部分和冰箱用的压缩机是一样的。压缩机后边是个大大的气罐。拆开后的压缩机如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091142_481285_2206495_3.jpg、http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091147_481290_2206495_3.jpg下图是气罐的特写http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091148_481291_2206495_3.jpg这个是压缩机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312091148_481292_2206495_3.jpg底下黑色的球就是压缩机,上边白色的圆柱体就是气罐。冰箱压缩机这东西,怎么说呢。。。老式的压缩机,里边需要加入冷冻油来工作。然后工作时候这个油就产生问题了。大家都知道压缩机工作的时候是会有高温的。而高温的时候,油就会随着压缩机产生的气体蒸发出来。进入大气罐。大气罐温度比较低,所以大部分的油是会冷凝成液体,在气罐底部沉下来的。每次实验做完,点击“放水”的时候,气罐底部的防水阀打开,这些油和一部分空气中的冷凝水的混合物就会被高压气体吹出来。我们试着用一个瓶子接空压机放水管放出来的液体,长久之后,就是这样子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610181026_614290_2206495_3.jpg塑料瓶里黄色的液体就是油水混合物。但是呢。这里就产生了另外一个问题。虽然大部分的润滑油都会在大气罐内变成液体沉淀下来。但是还是会有一部分的油蒸气,在空压机日常的工作中随着空气发生器出气口的产气而进入气相色谱仪的气路管中,进而进入气相色谱仪,一般大部分实验室,空气发生器都是拿来做FID的燃烧气的,也有一些实验室会需要用空气作为一些阀的推动气。FID的燃烧气中混进了少量的油,就会导致FID的基线不稳,噪声变大,仪器的检出限变差,检测器容易被污染。(没点火的时候油可能会在仪器的EPC、气路微管、FID喷嘴等地方附着,点火时会变成积炭)六通阀、十通阀的推动气混入了油,则会导致阀体寿命变短的危害。==========有人说 ,空压机后边不是有活性炭和硅胶等组成的空气净化管么?不错,活性炭等净化管是能减少一部分最终产气中的油。我上次清洗仪器的初级净化管的时候就发现管子黏糊糊的。可是这个有用吗?我们用实测数据来说话吧。===========测气体中的非甲烷总烃,这是我们实验室擅长的。参考标准是HJ T 38-1999。仪器是常州磐诺的A91,十通阀+双填充柱+单FID检测器。这套仪器每天要分析上百个样品。上次我们的实验数据,直接用100mL玻璃注射器抽实验室空气,打进气相色谱仪里,这是我们日常的质控工作,一般每天测量到的非甲烷总烃浓度在1-2mg/m3之间。再用注射器取空压机生产出来的空气,打进气相色谱仪里。测定几次的结果,非甲烷总烃全都在3-6左右。实验结论就是:即使经过了活性炭、硅胶、分子筛三层净化管,非甲烷总烃仍然是比实验室空气脏的。因此,气相色谱用的空气发生器(空压机)一定要用无油的

  • 气相色谱7980 B氢气发生器

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配的氢气发生器总是不稳,已经更换了氢氧化钠,怎么处理,点火口黄铜已经完全变黑有影响吗

  • 【求助】气相色谱实验室的布局

    我是新手 没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的试验 现在想建一个实验室 检测农残 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是不能少的 听说钢瓶和色谱仪不能放于一室 实验室具体怎么建设请高人多指教

  • 焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究

    摘 要:为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件,使用自装柱,通过正交实验设计,研究了分析  条件对分析结果的影响。结果表明:最优分析条件为:载气流速:43ML/min;柱箱温度:室温;检测器桥电流:  120mA;检测器温度:100℃。通过分析可得出如下结论:柱箱温度是影响分析的主要条件,而载气的流速、检  测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。  关键词:组分分析;焦炉煤气;气相色谱法;装柱; 正交实验  0 引 言  焦炉煤气中含有多种组分,如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此,焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段,被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题,有很多作者对其进行了分析和改进,并与传统的化学分析法作了比较。但是,其中仍缺乏对分析条件系统研究,缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》,并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前,实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外,由于分析过程中,  焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附,分子筛遇水也会老化,因此,在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱,则更为方便。针对以上问题,作者对色谱柱的填充过程进行了研究,自行填装了色谱柱。并使用自填柱,通过正交设计方法,讨论了分析条件对分析结果的影响,确定了最佳测试条件。  1 实验  1.1 实验仪器及试剂  气相色谱仪(;热导检测器(TCD)取样袋(光明化工研究设计院);标准气(北京兆格气体科技有限公司);氮气(鞍山鸿泰低温设备厂);氢气发生器(天津市分析仪器厂);样品取自鞍山市管道焦炉煤气。  色谱填料:13X 分子筛、GDX-104 填料(天津化学试剂二厂);空色谱柱(内径3 mm,长3 m 的色谱柱一根,装填13X 分子筛;内径2 mm,长2 m色谱柱一根,装填GDX-104 填料)(大连伟达分析仪器厂)。  标准气(? (CO2)=2.03%;? (CO)=7.12%;? (CH4)=30.4%;? (O2)=0.508%;? (N2)=9.19%;H2 为平衡气)(光明化工研究设计院)。  1.2 气相色谱柱的装填  首先用碱溶液将空柱管清洗干净,然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净,放置到烘箱中烘干,待用。按一定的填充密度/ML), 根据柱体积计算所需的填料质量,并用电子天平称取,待用。  在柱的一端用玻璃丝绵堵住,用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上,另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中,并用真空抽吸,并不断震荡柱,使填料填充均匀。待柱装满后,将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住,并标注填充方向。  在通氮气的条件下,将柱在200 ℃下,老化4 h,然后测试柱效和分离效果。  1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择  由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、 一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体,不能在一个分析条件下进行全分析。因此,需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析,其它分析条件则通过实验作进

  • 气相色谱实验中,如何判断是否需要更换隔垫或衬管?

    (1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开,即进样针插入和拔出后,隔垫能防止进样针进入的插孔漏气,同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题,实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。那么,如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有:①进样器针头尺寸;②样品的性质;③进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:①样品的性质;②进样口的温度;③仪器的日常保养;④使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a.如果通常针头较小的进样器,进样约1。0次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;b.如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;e.如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;f.进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7),就必须更换隔垫;b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中,应用Agilent 6890N序列色谱仪,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40:1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。关闭仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。

  • 【转帖】GC 9800气相色谱仪的实验室必须条件

    一、GB 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对实验室的环境要求1、 实验室环境温度5—35℃,相对湿度≤85%,室内应空气流通及防火设施,例:灭火器。周围不得有强磁场,易燃、强腐蚀性气体。2、 应配置专用药品柜:因GB 9800操作有使用甲苯,二甲苯、异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,酒精等化学试剂,以及微升注射器、实验瓶等专用器械,故应配置专用的药品柜。(注:以上各物品应标识清晰,储存于通风干燥处,标样时,切记标识,不得混淆)3、 工作平台:一般台面高度约为0.6~0.8 m左右,宽度为1 m,而且平台不能紧贴墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。4、 供电设施:220 V电压的三相交流电源,电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。5、 实验员:任职人员相对稳定,细心耐心,所学专业最好为化学分析、检测类。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气源准备因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析条件有载气气源:N2 30 ml/min,H2 30 ml/min,空气 300 ml/min,故应事先准备好此三种气体(注:一般大中城市均可购到,建议每种气体准备两个高压钢瓶,以备用,凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶)。一般地,气体浓度99.99%即可,若配置特殊检测柱,必须使用高纯气源99.999%以上。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装指导 由于广州标际[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需联接数据工作站,对气路的气密性要求较高,在分析实验中,标样试样的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都有一定的专业讲究。对此,广州标际对此有着专业而迅捷的售后服务:包装用户在接到该仪器时,不需要开箱拆包装,只需确认准备好载气气源及环境条件,即由标际的技术工程师上门进行一龙条的安装培训服务:开箱的零件清点、抬放至工作平台、接电源、连接数据工作站、内外气路的连接、气密性检查及对气路的调试等。应广大用户的技术咨询,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱的气路密闭性检查及对气路的调试重点说明(首次标际工程师进行,再次用户需亲自进行)。1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路气密性检查 气密性检查是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作的不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。 方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路调试 1、色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。因为无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所广州标际技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气,在柱箱冷却后方能关载气。2、启动主机 开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。3、各路温控检查 按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01度。说明:对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路气密性检查及调试中,其日常故障的排查可在标际网站下载,但若遇不可疑惑之故障,即拔打广州标际技术专线800-810-5981,轻易不要私自拆机检查。如果以上的全程安装经检查后,即可按技术工程师培训讲解的仪器操作步骤、注意要点等进行检测操作。四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]关于溶剂残留量的检测操作为克服待组分物质几种共存时,峰波峰谷相互干扰的现象,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]研究运用了程序升温、快速配气及自制标样三项技术,充分解决了上述干扰现象,而且实现了彼此相互分离快速一次性连续测定的功能。1. 实验仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],FID离子氢火焰检测器,色谱柱(0.53 cm×30 m,膜厚 1ul),柱内填充固定液OV1701,1ul,1ml的微量进样器。2. 分析条件:色谱条件:柱温 80℃ , 汽化室和检测室 160℃,载气为N2 30 ml/min,H2 30 ml/min,空气 300 ml/min,量程 10-10,3. 标样的配制:用微升注射器取1μl样品,注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的25ml试验瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中,即可完成校正曲线。4. 样品的制备:裁取0.2m2样品,将样品裁成10mm×10mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的25ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱柱中,由色谱分析直接出峰图。5. 实验结果:依各组分物质经检测柱的先后顺序,依次:异丙醇,乙酸乙酯,丁酮,苯类(甲苯,二甲苯)出峰图,而且不需核算和计量,即于图下直观显示出包装膜每平方米多少毫克( mg/m² )的溶剂残留含量,据结果按标准规定直接判定合格还是超标。数据直观、方便。特别提示:1、 标样和试样的取样器,二者要标识好,不可混用。为了更准确,上述过程(包括做标样和实际测样)的微升注射器应放在纸盒中放入80±2℃烘箱中烘(切不可将直接放在烘箱中,这样会烘碎裂)为了防烫,在针管外可缠上纸巾,以利于操作。

  • 【求购】气相色谱所用的气体发生器

    我们单位要采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所用的气体发生器,氢气/氮气/空气,三台气体发生器,分体或者三和一均可,要求质量好,售后服务好  我的电话:13842404499也不知道发帖子到这里对不对,如果不合适,请斑竹帮我删掉,不要扣分呀

  • 【求助】气相色谱仪发生器

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的氮、氢、空气发生器是干什么用的有什么作用呀为什么有些没有

  • 何种氮气发生器好?可适用气相色谱上或液质联用仪上等(一)

    [color=#f10b00][color=#404040][font=宋体]几种应用于[/font][/color][color=black][color=#d40a00][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color]分析[/color][/color][color=#404040][color=#fe2419][color=#000000]实验的氮气发生器原理:[/color][font=Arial]1.[/font][font=宋体]以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式[/font][/color][color=#fe2419][font=Arial] [/font][font=Arial]2.[/font][font=宋体]采用中空纤维膜分离[/font][font=Arial] [/font][/color][color=#404040][font=Arial][/font][/color][color=#fe2419][font=Arial]3.[/font][font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术用新型合成分子筛分离[/font][font=Arial] 现在国内基本上是电化学分离的,感觉不太好,出现了蛮多的问题?????不知道有没好点的氮气发生器????[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img][/font][/color][/color]

  • 气相色谱中的氮气发生器

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的使用过程中,氮气的用途主要有两种:一方面使用氮气作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的载气,进行样品分离和分析;另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体作为尾吹气。常用的氮气供给方式包括使用钢瓶氮气和使用氮气发生器来提供。钢瓶氮气需要向气体供应商购买,一般采用深冷分离法从空气中获得,适合大规模工业制氮;氮气发生器的种类、原理和结构多种多样,从原理上来讲,一般分为三种,即:电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)&碳分子筛法。一 电解法制氮使用电解法制氮原理的氮气发生器,其主要特点就是仪器具有电解液储液桶,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/52/85/a52855f50fcc44ae14b2f0afcb8a99cc.png[/img]其主要原理是:原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离,只留下氮气随气路被输出。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/17/60d17c5a19432963ca40978a56b7b085.png[/img]一般而言,加KOH液体(水)的电解法氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,虽然气路出口具有净化装置,但是如果净化效果不佳或者净化装置失效,容易造成色谱仪不稳定,长时间使用还会造成色谱柱柱效降低等后果。因此,不建议使用该种原理产生的发生器来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气。二 膜分离法制氮利用膜(中空纤维膜)分离法制氮的基本原理是:当两种或两种以上的气体混合物通过中空纤维膜时, 由于气体在膜中的溶解度和扩散系数有差异, 因而这些气体在膜中的相对渗透率是不同的。当混合气体在驱动力(膜两侧压力差) 作用下通过中空纤维膜时, 渗透速率相对快的气体, 如水、氢气、硫化氢、二氧化碳等, 快速透过膜进入膜的另一侧。而渗透速率相对较慢的气体, 如甲烷、氮气、一氧化碳等, 则被膜滞留在这一侧而富集, 从而达到使混合气体分离的目的。[size=14px](以上来自膜分离氮气发生器_李梅)[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/34/c60345808b98e8ee5cc169e177d906a7.png[/img]其中,膜式空气分离器是制氮的核心部件。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/14/ae9149fb7bfe6429a9758d41f195062e.png[/img]一般而言,采用膜分离制氮得到的氮气纯度<99.9%,可以用在一般的常量分析之中。三 变压吸附(PSA)&碳分子筛法制氮1 变压吸附的原理变压吸附是用于分离混合气体,提取某一气体组分的技术,是指在系统温度维持不变的情况下,通过升高或降低系统的压力来不断地改变吸附剂的吸附量从而达到组分分离的方法;主要体现在较高压力下进行吸附,在较低压力下(常压或真空)使吸附的组分解吸出来,从而得到得到气体产物。2 变压吸附用于氧氮分离实验室制氮过程中常使用分子筛作为变压吸附中的吸附剂,因此有的厂家称之为碳分子筛法。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4a/7a/44a7a8e94c669ef8a6687c20235b72dc.png[/img]以上图为例,制氮的基本过程为:(1)在采用碳分子筛为吸附剂时,碳分子筛对氧氮的吸附速度相差很大。在高压下,空气进入碳分子筛后,在短时间内,氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度(碳分子筛对二氧化碳等也有吸附能力),从而将气体由空气变成富氮的组分。(2)氮气流出后,通过降低压力,分子筛表面上被吸附的氧分子等被解吸排出,从而吸附剂得以再生。变压吸附方法制得的氮气的纯度在95. 0%~99. 9%之间,甚至可以得99 .9995 %以上纯度的氮气。一般而言,如果需要更高纯度的氮气则需增加氮气净化设备,并且在其他条件不变情况下(如输入气体量),氮气的纯度越高,氮气输出量则越小。四 比较对于采用电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)&碳分子筛法三种不同原理制氮的实验室用氮气发生器而言,氮气纯度的下限是没有限制的,区别在于氮气纯度的上限:即变压吸附(PSA)&碳分子筛法原理的氮气发生器可以获得更高纯度的氮气。目前市面上可以购买到提供纯度达到99.999%的氮气发生器,相应的,其价格也较高。在实际的使用中,主要是依据实际需要选择可以产生合适纯度氮气的氮气发生器。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],尤其是装有ECD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,建议选择可以产生纯度大于99.999%纯的氮气发生器。如果预算不能达到,最好的办法是购买高纯氮气,并加装除水、除烃和除氧装置。最后需要注意的是,如果使用氮气发生器,尤其是高纯氮气发生器,应当做好入口空气的除油和除水。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳,氮气发生器的分离膜或者碳分子筛的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效

  • 气相色谱实验室乙苯比对

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室对比:乙苯。从别的实验室拿回了乙苯的样,就是采样后的状态,回来要自己解析。因为本实验室没有乙苯色标,所以用苯系物国家标准溶液做虚线。5ml容量瓶加入1ml苯系物国家标准溶液,二硫化碳定容至刻度,得200.00微克每毫升的苯系物标准使用液。后面曲线做得曲线(一次曲线过原点)得到0.9996。乙苯样用1ml二硫化碳解吸,静置30分钟,过滤后进样乙苯不出峰。我们用苯系物标准使用液做曲线时用纯乙苯定性在4.5-5min之间出峰,但是后面在进乙苯样时就是在2.5-3.0min之间出来一个峰,在6.5-7.0min之间也有一个峰,但是就是在4.0-5.0min之间没有峰。求救各位专家这是什么回事?[/color]

  • 气相色谱氢气发生器介绍以及常见故障简析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器分气源主要分为分载气和辅助气两种,载气通常是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。[align=center][img=,600,451]http://www.gdkjfw.com/images/image/82251528858436.jpg[/img][/align][b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器系统介绍[/b]1)气源系统2)进样系统引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)柱系统试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。4) 检测系统对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。5) 数据采集及处理系统采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。所有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器气路系统[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,多次分配差异的累积就将各组分分开,所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏,引起热敏元件的阻值的变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制,而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量和分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。气源系统它的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。通常使用钢瓶,但近几年气体发生器的使用逐年增多,发生器供给的典型的氮气纯度为O22~3μl/L,露点低达—56~700C。典型的H2纯度为99.99% ;典型的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4MPa。这些发生器可以满足一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析对气体的要求,更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器:纯净氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢气发生器氢气发生[/b]通过水的电离产生氢气并通过钯膜过滤。由于只有氢及其同位素能够透过钯膜,因此,所产生的氢气纯度始终可以高达99.99999%以上。派克Balston氢气发生器具有诸多的特殊功能,能够确保您的操作安全和便利。这些功能包括:低水位报警,自动补水;故障自检,自动停机,以保护您昂贵的实验室设备不受伤害。 [b] [url=http://www.gdkjfw.com][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]氢气发生器故障和维护[/b]平时在使用的过程中,氢气发生器难免会发生故障,那么该怎么解决呢?下面武汉恒信世纪科技有限公司为大家讲解氢气发生器常见故障简析。1.发生器不能启动故障原因:(1)电路没有接通;(2)氢气开关电源损坏;(3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。检查方法:(1)检查电路;(2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3v左右。排除方法:(1)修理电源;(2)更换损坏的氢气开关电源;(3)更换电解池。2.产氢达不到预定的压力,氢气数显显示在500ml/min以上,即仪器显示量超出实际使用量较大故障原因:(1)气路系统漏气;(2)过滤器或过滤器上盖没有拧紧;(3)氢气电解池反漏。检查方法:用检漏液检测各气路连接处。排除方法:(1)更换漏气元件;(2)拧紧漏气点;(3)联系厂家更换电解池。3.产氢超过预定的压力0.1mpa故障原因:(1)自动跟踪装置挡光板错位或脱落;(2)光电耦合损坏。检查方法:(1)目测;(2)用万用表测量电路。排除方法:(1)前面板上的压力达到0.3mpa时关闭电源,把挡光板安装在合理的位置上,打开电源开关轻轻敲紧挡光板即可;(2)更换损坏的光电耦合元件。不是所有的人都顺心,也不是所有的人都不顺心,没有一个人会停留在原地不动,现在的你还以为我是曾经那个让你不顺心的小女孩你殊不知,现在的你已不是我眼中的良人,我也无需让你顺心。[align=center] [/align]

  • 【求助】简单的气相色谱实验

    请教各位大虾采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测食品中的兽药或是农药的范围内,哪个实验比较简单易行,前处理过程相对简单,比较适用于学生实验?[em09511]

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