气相色谱热导法

今天打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，打开热导池电源-温度控制器的热导温控时，发现没有电压（但是热导温控的显示灯还是亮的），调节热导温控的刻度时，电压也没有发生变化，柱槽温控和进样器温控都有电压显示，有谁知道故障是什么呢，如何排除故障，谢谢赐教！

气相色谱仪热导不能调零故障，可按下列步骤进行调整： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。 （3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。 （4）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 （5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。 （6）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（4）处理。 （7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄漏。 （8）调零电路有开路。 （9）记录器开路或无反应。 3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有： （1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大； （2）气路出口管道中有冷凝物或异物； （3）仪器接地不良； （4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移； （5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完； （6）稳定阀、稳流阀控制精度差； （7）双柱气路相差太大，补偿不良； （8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液； （9）柱填充物松动； （10）机械振动过大； （11）桥路直流稳压电源不稳； （12）柱中固定相流失； 色谱仪基线不稳时，首先检查色谱仪气路是否存在污染现象，在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。

我用的是津岛GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，最近发现一接上热导仪，就无法加电流，机器报警，请问怎样可以调整过来

在用热导性气相色谱测氮气和氢气时，如果样品中含有氧气，会出现鬼峰，什么道理？氧气一般会对气相色谱的测定有什么影响？另请推荐一本关于气相色谱的好书！

对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，热导和氢火焰检测器的选择依据是什么？

请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

GC1690T 填充柱热导检测色谱仪 只能用定量阀进样吗？如果是这样的话，仪器上部，与填充柱和参比柱连接的进样器是做什么用的？知道原因的大虾给个答复，谢谢！

桥流不稳,热导的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]他的桥流在运行中有时自动回零

福立GC7970[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定顺丁烯二酸酐是否能出峰，如果能，柱温、热导、检测器等温度如何设定?

基于热解析/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的人造纤维板中甲醛测定王雨群1，2 庞英明3 张庆松1 贾祥焱1（1 江苏省建筑建筑科学研究院，210008；2 南京理工大学化工学院，210094；3 上海弗科斯科技有限公司，200333）1.2样品的制备及实验将块状人造纤维板粉碎成粉未，在电子天平上分别称量样品衬管装填入样品前后的质量，样品的装入量为150~500mg。将称好质量的样品衬管装入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热解析管内，启动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按升温程序进行热解析和色谱仪升温分离，由色谱工作站自动记录色谱图。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189474]基于热解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的人造纤维板中甲醛测定.pdf[/url]

[em01] ，各位大侠，我们这里的色谱（SP-3420）热导的，每次开机都得走5～6个小时才能基线平稳，开机后基线一直朝下降，约6个小时后基线才在约0处停止，不知诸位有用过的吗。这个现象正常吗，你们的色谱稳定多长时间？[em04]

1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行：（1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。（2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。（3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。（4）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（6）处理。（5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。（6）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。（7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄漏。（8）调零电路有开路。（9）记录器开路或无反应。3、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有：（1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大；（2）气路出口管道中有冷凝物或异物；（3）仪器接地不良；（4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移；（5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完；（6）稳定阀、稳流阀控制精度差；（7）双柱气路相差太大，补偿不良；（8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液；（9）柱填充物松动；（10）机械振动过大；（11）桥路直流稳压电源不稳；（12）柱中固定相流失；（13）载气流速过高；（14）桥路配置电位器接触不良；（15）热导池污染；（16）热敏元件局部过热；（17）电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良；（18）钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁；（19）桥电流过大。 在色谱仪出现基线不稳故障时，首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性，而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。 下面步骤是在确定气路存在污染的前提下，对气路采取的一系列措施，引起污染的原因有三种，即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源，可按下述检查步骤进行之：（1）降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳，则说明柱流失原来太大，需根据具体分析条件进一步处理。（2）是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允许柱子有一定的流失，这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性，使整个分析方法能得以实现。（3）对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化，这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后，在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果，可在柱温处于150℃以上条件下，注入几针蒸馏水作清洗试验（每针进水量可在10~20微升左右）。在用水蒸气清洗之后，如有效果，可认为色谱柱有杂质污染；如水蒸气清洗无效果，须考虑更换新的色谱柱了。（4）柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路，包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏，空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去，影响基线稳定性，严重的会腐蚀钨丝，使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单，只要堵住热导池出口，观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。（5）更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够，或者是过滤、净化器失效。（6）载气不纯：尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后，可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限，而且气源所含杂质愈多，过滤、净化器可使用的期限愈短。因此，彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定，而其正常应用期限可达一年之久。（7）清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上，再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇，待相应的峰出完后，观察基线的稳定性。如基线明显变好，可认为管路仅有轻微的玷污，仍可继续使用；如基线稳定性无变化或变化不大，则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的，因此在清洗时要重点处理。（8）空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处，对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。

各位好，我用的是DANI 热脱附仪连接岛津2010气相色谱测定TVOC，在电脑上看到出了峰，但是在再解析中找不到图谱，是怎么一回事啊？？

在热解析-气相色谱法中的标准气是怎么弄得，标准中所说的用清洁空气稀释中的清洁空气是怎么弄的？？？

[align=center]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物[/align]　　摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。　　1 引 言　　目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。　　2 实验部分　　2.1 仪器与试剂　　6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)　　2.2 仪器参数　　2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。　　2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气　　流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。　　2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。　　2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。　　2.3 样品收集　　取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。　　2.4 分析步骤　　将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。　　3 结果与讨论　　3.1 挥发性有机物的定性分析　　图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859153597.png[/img][/align]　　3.2 挥发性有机物的定量分析　　采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。　　通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859483625.png[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0900187306.png[/img]3.3 结论　　实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。一、基本原理： 将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求： 1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要精确，可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大，升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型： 1、管式炉裂解器： 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。 2、热丝裂解器： 热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器： 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点： 1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。 2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。 3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。 5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用： 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度（低于样品的裂解温度）对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

我有一台GC112A色谱,其说明书注明当桥流为100mA时,热导温度为70度,为200毫安时,热导温度90度,最大为250mA时,温度为120度,现在用TCD双桥的测量乙酸乙酯,柱温为125度,检测器温度应略高于125度,而桥流要求180mA请问专家,这种条件下能用吗?

请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法？谢谢！我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱，热导和氢火焰检测器。

在做室内污染物TVOC测定时，是热解吸装置与气相色谱直接相连，我现在用的热解吸装置与气相色谱仪是分开的，我自己能不能将两者相连进样呢？热解析是手工操作，工作站无法控制，我想能不能自己DIY连接起来

《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样热脱附/气相色谱-质谱法》（征求意见稿）大家看看,新标准有什么问题?

气相色谱连用的热脱附仪的作用是什么？

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]1.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气管路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（1.1节），将[color=red]进样口端[/color]封堵或与热解吸传输线连接之后（1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与热解吸仪器背面的“载气（Carrier Gas）”相连；热解吸仪器后部会有详细的标注。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/e0/fc1e0135a0c69d4ef6d695c901bdba08.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进样口管路一般为2mm外径或者1/16英寸外径不锈钢管，厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。使用时，请勿随意选取螺帽，应当区分螺帽螺纹为美制或者公制。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fb/14/6fb146ad6433f60282eec9c7962966bb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言2mm外径不锈钢管会使用公制螺纹的螺帽和橡胶O型密封圈（上图）；1/16英寸外径不锈钢管路会配置美制螺纹的螺帽和前后金属压环（卡套）；另外，如果热解吸仪器背面的“载气（Carrier Gas）”接口为1/8英寸管路接口，还需要使用1/16-1/8转接头将1/16英寸外径不锈钢管转为1/8英寸管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/ec/e0dec6d12abbdbcb48ac843e66bb2bc6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气管路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置中，载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱；此外，热解吸装置还需要有气流用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），因此需要从气源处单独引出一路，与热解吸仪器背面的“氮气进口（Drive Gas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）”相连。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气管路一般使用外径3mm聚四氟乙烯管路，或者使用外径1/8英寸黄铜管&不锈钢管；辅助气需要直接从气源（减压器之后）处引来；连接和安装方式如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/ae/da2aeab9497b63e9a1c0dd4c2f63c9c0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果气源处还有其他用气管路，请安装三通：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/4a/8f74ad1766dca0b0a8f63b9c5293e0e5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]连接时应当注意管路密封件的安装：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/75/f8475fce37357cffa395553533c3aa2f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成裁切进样口载气管路、连接进样口与热解吸装置传输线、连接载气&辅助气与热解吸装置之后，即可完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器与热解吸_热脱附装置之间的气路连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是：热解吸_热脱附装置完成解吸/脱附，富集（二次热解吸特有），解吸/脱附等过程后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，从而触发仪器开始运行分析方法，如程序升温、流量编程等，并启动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站开始信号采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸来自同一厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸_热脱附装置为同一厂家提供，且仪器自动化程度足够，只需要使用厂家提供的电缆线连接即可。例如安捷伦7820A和7667A小型热解吸仪（MiniTD)之间的连接，将RS-232 ALS 电缆（部件号G4370-61207）分别连到7667A的串行口和7820A GC的ALS控制模块（Front 端口）即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/e5/598e542b301bd37302fe7b2ae61d7ead.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸来自不同一厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸_热脱附装置为不同一厂家提供，热解吸厂家一般会提供用以连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸仪器的触发线，两种仪器连接后的框图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/5a/4555a805780cda6406833d5cdb7fad1b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸仪器的触发线的常见形制如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ce/af/8ceaf3f2f9651ab5440356a9e50b3cd6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中，两根线用以使热解吸装置接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器处于就绪状态（GC ReadyIN）的信号，两根线用于热解吸装置向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）。其工作逻辑是：[/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→热解吸仪器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间热解吸仪器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/4a/c604ada9f15833895352a6a07a0c9807.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照热解吸厂家说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC Ready IN）的信号线与热解吸装置向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，一些厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器没有上图如此多的针脚定义，热解吸装置亦只有向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的两根线，此时只需要将热解吸的触发线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的触发端口针脚连接起来即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]最后需要说明的是，热解吸仪器的触发线不同颜色意义不同，可能是意味着地线、高电平或者低电平等，最好咨询厂家工程师来安装，请勿随意操作避免线路电压或电流过高造成电路板损坏。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后，按照正常的分析条件设置色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等仪器分析条件之后等即可进行分析[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　在线色谱柱的检定：可以在每次分析产品时进行检定，主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容，具体参数可以在相应产品的分析方法中规定，如果达不到分析方法中的规定指标，则该色谱柱不能用做该产品的分析。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 热损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱使用温度超过使用极限将会加速固定相流失和管表面的降解，引起色谱峰拖尾和柱性能下降。注意热损坏是不可逆的，虽然色谱柱可继续使用，但是通常不能恢复到初始性能。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 氧化损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　氧化是所有毛细管色谱柱共同面临的问题。室温或者接近室温时，色谱柱长期暴露于空气中不会损坏色谱柱，但是在高温下色谱柱的氧化损坏将比较明显。载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏是常见的色谱柱暴露于氧气中的原因。当色谱柱加热时，会引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效与分离度下降等。氧化损坏速度非常快，在较严重情况下色谱柱彻底失效。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 化学损坏[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]　　无机或矿物酸、碱是引起固定相化学损坏的主要原因。大多数这类酸碱都是低挥发性的，可以在柱前端积聚，从而损坏色谱柱。全氟酸类有机物能够导致色谱柱流失、活性化合物峰拖尾、柱效和分离度下降。盐酸和氨水对色谱柱的损害相对较小。[/font][font=Calibri] [/font]

HJ 583-2010 环境空气　苯系物的测定　固体吸附热脱附-气相色谱法.pdf

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]大气中的挥发性有机物（ Volatile Organic Compounds，下称VOCs）是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物。目前我国的大气污染物防治主要侧重于PM2.5和臭氧两个方面。在PM2.5受控下降的同时，大气中臭氧浓度在不断上升，而作为臭氧前体物的VOCs是控制臭氧污染的关键因素。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]原环境保护部已经发布了多个有关环境空气中VOCs的测定标准，包括《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》、《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等；2017年12月底，原环境保护部印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（以下简称《监测方案》）,《监测方案》中对进行VOCs监测的城市、监测项目、时间频次等都做了详细的规定，监测项目主要有PAMS臭氧前体物、部分TO-15标准中的VOCs以及13种醛酮化合物；2019年，生态环境部印发《2019年地级以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》 同时，相关挥发性有机物在线监测的标准，如《HJ 1010-2018 环境空气挥发性有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连续监测系统技术要求及检测方法》等标准也逐步发布。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于使用色谱及其相关技术进行VOCs监测的[color=red]前处理与分析方法[/color]而言，最常见的是作为总量监测的非甲烷总烃的测定；非甲烷总烃是大气污染物综合排放标准控制指标之一，在一定程度上可以简单、直观的表述大气中VOCs污染的总体状况；由于作为总量测定，其浓度与含量较高，常见的进样方式是使用气袋采样并通过六通阀和定量环直接进样，不需要进行浓缩。测定非甲烷总烃的标准主要有《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》以及《HJ 1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》、《HJ 1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于环境空气和固定污染源中挥发性有机物的[color=red]某些常见特定组分[/color]，常见的前处理与分析方法主要是活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法及固体吸附-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。常见的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》、《HJ645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]前述固体吸附剂采样（包括活性炭和其他吸附剂材料）虽然对空气样品进行了富集，但如果使用热脱附_热解吸法则无法对同一样品重复进样，没有再现性；如果使用溶剂解吸法则前处理过程需要使用大量的解吸溶剂，存在溶剂的二次污染以及溶剂的解吸效率问题。此外，在采样过程中还存在吸附剂可能穿透的问题。分析方法多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，由于采样方法的局限，对于极性挥发性有机物特别是含硫化合物，存在检出限较高的情况。另外，上述方法明显的特点是无法对多类型组分同时测定，大多针对某一种或几种特定污染物（如苯系物、卤代烃等）进行采样分析，对于同一污染地点的多组分监测，只能分别采样，分别分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于环境空气中某些[color=red]极低浓度的挥发性有机化合物及需要全组分分析的样品[/color]，常见的前处理与分析方法主要是罐采样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法。常见的标准是《HJ759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》。为了达到测定化合物较低的检出限（0.2μg/m[size=12px]3[/size]-2μg/m[size=12px]3[/size]），[color=red]罐采样的方式需使用预浓缩技术来聚焦和浓缩分析物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了罐采样的方式需使用预浓缩技术来聚焦和浓缩分析物，一些VOCs的在线监测仪器也需要对环境中的低浓度化合物进行聚焦和浓缩之后才能正常分析和检出。对低浓度化合物进行聚焦和浓缩的装置一般称之为大气预浓缩仪/装置/系统，其原理与热解吸息息相关。[color=red]本文将介绍基于多级冷阱的大气预浓缩系统及其相关扩展[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用三级冷阱预浓缩的标准国内为《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》，国外主要为TO-15。《HJ759-2015》中的相关内容如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/6c/59f6c263b80008e5ea6c8ef2bb702281.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具有三级冷阱预浓缩功能的大气预浓缩仪的简单原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/35/b58351b717619ae48c906236b9b119de.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用三级冷阱预浓缩的目的[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以VOCs分析为例，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析带有不同样品基体的目标混合物时，为了具有足够的灵敏度来[color=red]分析低浓度的样品组份[/color]（如ppbv级别），应当首先对一定体积的样品进行浓缩。但是常规样品中往往会含有一定的水汽（潮湿的样品）和二氧化碳（例如空气中二氧化碳含量为0.03%，一些样品中含量可能会更高）。一方面，未经过水和二氧化碳处理的气体样品在进行[color=red]低温浓缩[/color]会引起冷阱阻塞（水结冰）；另一方面，将浓缩后带有大量基体的样品注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中，基体可能会对目标化合物产生较大的影响，如峰形变差及灵敏度的抑制。下图展示了大量二氧化碳进人到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中, 对后出峰物质引起信号抑制：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/ea/caceac9855a07fe5c23b71f840d5390f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由上表明，在进行低浓度样品低温浓缩过程中，应当采取合适的措施进行水分和二氧化碳等基体干扰物的去处。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]三级冷阱预浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和过程：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]三级冷阱预浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是：气体样品以一定的流速从采样罐中泵到系统中， 首先在第一级冷阱中通过液氮（或者干冰）制冷将气态的水变成固态的冰，从而实现样品和水的分离；其次，在第二级冷阱使待测化合物与二氧化碳及其他空气中主要成分分离；然后，将待测组分聚焦在第三级冷阱中进行进一步浓缩；最后，引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中进行分离和分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩系统，[/font][font=微软雅黑, sans-serif]第一级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中一般是惰性化的玻璃微球或者惰性化的空管。仪器运行工作时，在液氮的制冷作用下，第一级冷阱可以达到较低的温度（根据实际设定，如-180℃的），捕集所有需要测定的化合物；然后对第一级冷阱进行升温至设定温度，由于VOCs和水的气化压力在低于室温时大约相似，虽然水和VOCs的总量有很大的不同，但两者的蒸发速率相似。因此，水在设定温度下被留在玻璃阱中，VOCs和二氧化碳（以及氧气、氮气等）则被吹扫气带到第二级冷阱中。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩系统，[/font][font=微软雅黑, sans-serif]第二级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中一般是tenax吸附剂。仪器运行工作时，在液氮的制冷作用下，第二级冷阱可以达到较低的温度（根据实际设定，如-50℃）。VOCs和二氧化碳（以及氧气、氮气等）被吹扫气带到第二级冷阱之后，在吹扫气作用下，VOCs在低温下被捕集在Tenax阱中, 而二氧化碳（以及氧气、氮气等）则穿过Tenax阱排空。以上过程之后，对第二级冷阱迅速升温至设定温度，VOCs气化后进入第三级冷阱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩系统，[/font][font=微软雅黑, sans-serif]第三级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般是惰性化的不锈钢毛细空管，称为毛细聚焦阱。仪器运行工作时，在液氮的制冷作用下，第三级冷阱可以达到较低的温度（根据实际设定，如-180℃），捕集所有需要测定的VOCs化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]经过以上三级冷阱的预浓缩过程，大体积的气体样品（如200mL）可以被浓缩为第三级冷阱中的几微升。对第三级冷阱迅速升温使样品汽化之后，样品被引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中进行分离和分析。下图给出了一个使用三级冷阱预浓缩的条件设置示例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e4/3d/ee43d454a9b2f03342414408b4c4823c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容，下期将基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩装置和形式对相关多级冷阱预浓缩的内容进行扩展[/font]

岛津2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，进样口压力一直往下掉，CAR1 AFC Control Irregularity

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]热解吸_热脱附装置（三）介绍热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的气路与触发连接[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。无论是一次热解吸装置或者是二次热解吸装置，其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机方式类似，本文将进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与热解吸装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口亦或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将热解吸装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/37/5d/0375dc39d65a2a9b5abe98b080902305.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线有多种方法，主要有传输线-进样口直接相连、传输线-进样口插针相连、传输线-毛细柱直接相连等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：传输线-进样口直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将热解吸装置的传输线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/91/0c49142d2f4132df57a7ab69014d73e6.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/6e/8aa6e00dfa4488beb441df134d0c6b36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：传输线-进样口插针相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于传输线与进样口载气管路连接部分有一部分未加热保温，可能会造成样品冷凝等现象，一些厂家会提供专门的工具用以[color=red]将传输线直接插入进样口进行连接[/color]。此时，需要将截断的进样口载气管路用堵头堵死。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/f8/e1ef8dffc156882379e642e15a5c4a2a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/1b/1261be923a01e0e40aa11cbfebef4fe8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于以上两种连接方式，使用第一种连接方式，可以将进样口独立出来，不影响手动进样；第二种方式则避免了管路未保温可能造成样品冷凝等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法三：传输线-毛细柱直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上述1.2.1和1.2.2两种连接方式中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析使用的毛细管色谱柱均安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口上。样品由热解吸装置的传输线带入进样口之后，进行分流或者不分流之后，进入色谱柱中进行分离和分析。以上连接方式下，气体样品进入进样口之后，由于进样口体积较大可能造成色谱峰宽扩展等。有介于此，[color=red]一些情况下[/color]，还可以将热解吸装置传输线伸入柱温箱直接与毛细柱连接，这样可以避免进样口的死体积，提高分析的灵敏度。使用传输线-毛细柱直接相连一般有两种方式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第一种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是，色谱柱的载气、进样口的分流均由热解吸装置自带的EPC/机械阀 控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（注意：如果采用此种方式，不需要进行1.1 裁切进样口载气管路 步骤）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]；色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连。其中，传输线中的管路可能是熔融石英空毛细管柱、惰性化不锈钢管路或者将色谱分析用的毛细管柱通过热解吸装置传输线直接接入热解吸装置内部的六通阀等；具体连接可参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/b8/3b1b8b6c0a6458977edc30afa2be009e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第二种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是，色谱柱的载气、进样口的分流均由与热解吸装置相连的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]自身控制，色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连（同上）。唯一需要稍加改进的情况是：（1）由于毛细柱从进样口上拆下，需要使用无孔进样口压环（一般为Vespel材质）将进样口下端堵死；（2）将1.1 裁切进样口载气管路 步骤中截开的载气管路使用三通连接。这种连接方式，可以正常设置仪器进样口的分流、隔垫吹扫等参数。具体连接可见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/0a/c720a762a7bd02daf4ac7ccbb0fa6667.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/83/9ae832d252865e49071f1b3328e5fae3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸装置与毛细柱直接连接，如果采用第一种方式，缺点是进样口被闲置，不能再用以直接进样，不过可以另作他用；优点是没有截断仪器本身管路，可以保证仪器本身完整；同时，可以通过一些小设备，使用仪器外部事件来控制，做到流路切换（如六通阀或者压力切换装置（如Dean switch）等）——切换到直接进样或者切换到热解吸进样。当然，也可以直接闲置，如果需要做其他项目，需要拆下色谱柱安装到进样口上即可。——以上的前提是，热解吸装置自带 EPC/机械阀 控制。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常规的进样口与热解吸装置传输线连接方式而言（本文1.2.1、1.2.2），由于进样时候[color=red]样品从载气路进入进样口[/color]，然后一分为三，即隔垫吹扫+分流+色谱柱，进样口隔垫吹扫在正常设计思路中是用载气来吹扫进样垫挥发的杂质气体，现在则是带出去了一部分样品。如果进样口分流较大，隔垫吹扫带出的样品量可以忽略；如果分流较小，比如柱流量1ml/min，分流5 ml/min，隔垫吹扫3 ml/min，隔垫吹扫带出的样品将会影响到灵敏度。此外，隔垫吹扫管路可能被样品污染。因此，如果使用1.2.1、1.2.2方式，最好将隔垫吹扫关闭；如果采用第二种方式则无需关闭隔垫吹扫；如果热解吸仪器上带有分流调节，亦可以进行调节。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气&辅助气[/color]与热解吸装置（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]