气相色谱确认柱

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定后还需要确认吗？如何确认？基线噪音，回收率，精密度都需要做吗？按前处理方法来确认吗？

我想请问一下大家，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定完之后要怎样做确认呢？也就是一些技术参数应该根据什么来确认是不是可以呢？

气相色谱经鉴定后如何做确认？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定后，要进行设备确认吗？如何确认？我们是检定后半年进行期间核查，设备确认没做过，如何来做？

我刚开始接触环境检测方面，现在公司要做方法确认，但是我一直都搞不太明白，麻烦各位给我清楚讲一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]该怎么做？特别是那个信噪比。谢谢

求助各位大佬，有谁家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]再确认中做过进样口和检测器温度的确认，想求教下合格范围是多少

检查工作的领导要求我们做气相色谱法的方法确认试验，但我不知道方法确认试验具体要做哪些内容，希望各位同行指教！

问题：气相色谱方法确认要做重现性吗？方法确认到底要做哪些啊？回复1：精密度，准确度，检出限。准确度一样的，一般就是6次。(准确度怎么测？)回收率呀。rsd要小于5符合要求回复2：网上找下验证案例都差不多，算算平均算算rsd很简单的，就是繁琐，费时间

检测方法里面并未提及设备的技术精度要求，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之类的校准参数一般都是给检出限和重复性等，这样要如何进行确认？哪位老师能赐份实际确认记录

气相色谱出峰成分的确认有没有一个固定的程序，如何确认，希望各位帮忙。

请问气相色谱仪的设备确认应该做哪些工作？新仪器确认与周期性确认项目一样吗

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646768_2507958_3.gif 采用顶空气相色谱双柱确认法检测血液中的乙醇　　主讲人：那顺 安捷伦公司气相色谱应用工程师，从事气相色谱技术支持10年以上。活动时间：2014年3月11日 10:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646768_2507958_3.gif【简介】根据国家标准,血液中的乙醇含量超过(包括)80mg/100mL 定义为醉酒驾驶,超过(包括)20 mg/100 mL 定义为酒后驾驶. 在过去的十年间,由酒驾引起的事故和死亡数量持续上升.中国政府最近出台了有关醉酒驾驶的新法规.为便于执法,依据血液中的乙醇含量定义是否醉酒,为违法判定提供可靠手段.执法部门已经采取了强力手段截查醉驾者,迫切需要一种可靠、快速、准确的方法测定血液中的乙醇含量.对于以上需求安捷伦推出气相色谱血醇专用分析仪.本分析仪在安捷伦工厂安装调试.本套装置采用安捷伦最新型号的7697顶空进样器和7890B气相色谱快速检测血液当中的乙醇.并采用微板流路分流器和不同极性色谱柱双通道检测血醇,使分析结果更加可靠稳定.-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为150人，审核人数150人。3、报名截止时间：2014年3月11日 9:00 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动： *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答*6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2014年3月10日8、会议进入：2014年3月11日 9:30 就可以进入会议室9、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]校准后，怎么根据检测方法技术要求进行确认？检测方法的技术要求是指什么？仪器主要检测六六六、滴滴涕农药残留，使用的检测方法是GB/T 5009.19-2008，技术要求是指精密度吗？有哪位老师指教一下。

学习农残有一段时间了，竟然发现还有一些最基础的问题没搞清楚。比如1、每天进样分析前需要确认哪些工作，有没有像液相色谱那样的色谱柱预平衡问题？色谱柱要升温准备吗？还有载气需不需要平衡？2、 每天分析结束后，液相色谱柱需要冲洗柱子，气相色谱需不需要呢？色谱柱温度要降下来吗？3、如果要关机，关机顺序怎样？4、关机后重新开机，又该注意什么呢？本人是菜鸟，问题很小白，请专家达人多多指教，谢谢大家了

色谱柱的维护：①：色谱柱的切割：倾斜15°，手指一弹，轻轻一拉。②：色谱柱的使用注意事项：⑴：色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低（可延长柱的使用寿命，降低检测器的基线噪音。 ⑵：除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）⒈使用高纯度的气体⒉气瓶更换时特别注意不要混入空气⒊在GC进气口加装氧气捕集阱③：不让难挥发的成分进入色谱柱内，⒈充分做好样品前处理。⒉使用衬管和石英棉。⒊：在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱（仅在使用毛细柱时）。检查器：FID:①FID喷嘴的检查更换。②FID检查维护前确认：⒈FID检测器熄火，关闭氢气。⒉检测器温度降到40℃。⒊关闭GC电源并拔出电源插头。⒋移除FID侧色谱柱（FID高温时拆卸螺母可能会导致螺纹），注意FID喷嘴的清理，相关资料可以参考各个厂商的介绍。FPD:⒈关闭系统。⒉水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。⒊手动旋转滤光片，将其取下。⒋仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。⒌检查滤光片的O型环，如果有损坏的话将其更换。⒍安装滤光片。⒎慢慢地装上光电倍增管部分。ECD:ECD池的老化，将检测器柱子端堵上，在340℃下，尾吹流量30-60ml/min，老化若干个小时。尾吹气：氮气。NPD:更换收集极，注意事项：①：维护工作必须在每一部分的温度降到50℃一下。②用合适的工具进行维护工作，工具使用前用沾丙酮的纱布或其他物品擦干净。TCD:①：检测器部分存在空气时，灯丝通电流会导致氧化，防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一需确认检测器部分的气体完全置换或载气后， 灯丝再通电流， ②：TCD温度和载气确认电流值的上限，当电流值超过设定电流值的上限会造成灯丝的损坏，因此必须遵守。 ③：虽然通过的电流越大，TCD灵敏度越高，但在电流值大的状态下，持续分析时会缩短灯丝寿命，当其检测器温度设定低或分析等高腐蚀性气体时，也会缩短灯丝寿命。以上是针对检测器和色谱柱的相关知识，如有不对，希望批评，谢谢

a. 气相色谱柱在领取安装及使用过程中应避免碰撞、强烈震动、小角度弯曲致使断裂。b. 安装气相色谱柱时，从隔垫中拔出柱子（见3.5.2 h）并穿过石墨密封垫后，为防止污染，要用柱切割器除去柱两端各2-4厘米，并保持切口平整。再按照不同的色谱仪要求伸进进样口、检测器合适的长度，拧紧螺丝。注意螺丝不要拧太紧，防止挤碎石墨密封垫，堵塞进样口。c. 安装柱子时注意不要把柱子的任何部位和柱温箱接触，以免造成柱子损伤。d. 切勿在没有通载气的情况下使用柱子，防止固定液流失、氧化。e. 切勿在使用中实际温度超过柱子的最高使用温度，一般要低于柱子的最高使用温度20℃以下。f. 避免无机或矿物酸碱进入色谱柱，积累在色谱柱前端，破坏固定相，造成固定液流 失，影响分离效果。包括：盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾等。g. 切勿随意用溶剂冲洗色谱柱，事先必须确认色谱柱是健合、交联的固定相才可以冲洗，否则会严重损坏这一色谱柱。例如：SE系列色谱柱就是非健合、交联的固定相，SE-30、SE-54等。h. 色谱柱一经使用，就具有方向性，切勿在安装柱子时把其进样口端与检测器端接反。i. 从仪器上取下的气相色谱柱应放入其相对应的盒子中，把隔垫插在柱子两端，要避免碎屑进入柱子，并放到原来的储存柜中。j. 项目结束后，对色谱柱应进行适当的老化处理，再归存色谱柱。

气相色谱柱的安装　　气相色谱柱的安装　　　　色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：　　　　步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。　　　　步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平　　　　步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。　　　　步骤4.接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。　　　　柱前压设置为Psi　　　　15m25m30m50m100m　　　　0.20mm10-1520-3018-3040-6080-120　　　　0.25mm8-1213-2215-2528-4555-90　　　　0.32mm5-108-1510-2016-3032-60　　　　0.53mm1-22-32-44-86-14　　　　(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。　　　　步骤5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。　　　　步骤6.确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。　　　　步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。　　　　对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。　　　　一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZPora系列250℃，8小时以上Molesieve(分子筛)300℃12小时Alumina(氧化铝)200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。　　　　当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。　　　　步骤8.设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。　　　　步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　　　　注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的安装比较重要，但常为人们所忽视，这导致刚使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱时，分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统，必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果，才能保证发挥色谱柱最佳的性能和延长使用寿命。　　安装前的准备工作　　在安装色谱柱之前，必需对一下几个方面进行检查，以确保您的色谱柱得到精确的分析结果，并延长使用寿命。　　载气净化 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析，使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]柱易于氧化，特别是具有极性的；另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议最好在分析中使用脱水脱氧净化器。同样，对所有火焰离子化检测器（FID）中的空气及尾吹气管路，建议最好采用净化器，电子捕获检测器（ECD）的尾吹气管路要设置水份捕集器，上述气体的污染都会引起基线噪声。　　进样口检查 进样口通常是易受污染的部位，衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装色谱柱之前，请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外，衬套还必须进行脱活处理，以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源，用久的隔垫往往会“去心”或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏，请注意经常更换隔垫，最好选用耐高温和低流失的隔垫，对于国产进样垫，建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用，这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。　　检测器的检查 必须确认检测器处于良好的工作状态，尤其是FID，请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速，不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200821/1598005404874824.jpg[/img][/align]　　色谱柱的安装　　填充柱的安装 填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱（至少50mm），以防插入的进样器触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物；在检测器一端，也应留出足够的一段空柱（至少40mm），以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物，另外，由于玻璃的刚性，玻璃填充柱两边必须同时在进样器和检测器两端安装[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200821/1598005420549569.jpg[/img][/align]　　毛细管柱的安装 熔融毛细管柱很规整，不需要加以整理，但柱端应新切，无毛口，边缘齐整，除掉来自柱、固定相、密封垫圈的微粒物质，这些很重要。为此，柱端要新切，用一适宜的玻璃切割工具，在欲切断的部位划痕。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割 注意：戴上防护眼镜以防在处理切割玻璃或熔融毛细管柱时产生的飞扬的颗粒物质对眼睛的可能伤害。在处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤

[url=http://www.pannatek.com.cn/][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱价格[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]供应商分析为获得理想的样品分离度和检测限，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材色谱柱柱前及柱后安装高度需严格按色谱仪安装手册要求安装。对于毛细管色谱柱，将毛细管色谱柱套上螺母及密封圈后需要将色谱柱一端切去[/font][font=微软雅黑]3cm。这样可以避免密封圈碎片掉入柱中。同时需要用放大镜检查,以确认柱端是平整的,没有聚酰亚胺伸过柱端。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对待测样品进行分析前，要确定色谱柱的型号、长度、直径等技术参数，尽量做到[/font][font=微软雅黑]zui优的分离效果。[/font][/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱价格[/font][/b][font=微软雅黑]供应商为您介绍色谱柱直径选择基础原则：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.如果需要较高的柱效，请使用0.18mm-0.25mm内径的色谱柱，0.18mm内径的色谱柱十分适合用于GC/MS系统。直径较小的色谱柱容量zui小，并需要zui高的柱头压。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.如果需要较大的样品容量，请使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱柱相比，这种色谱柱通常对不分流进样或大体积进样时焦躁流出的溶质有更佳的分离度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.只有在仪器配备大口径直接进样器，切要求柱小较高时，才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气；流速的情况，如吹扫捕集、顶空进样器和阀进样应用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4.只有配备大口径直接进样器时，才使用0.53mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件，如吹扫捕集、顶空进样器。0.53mm内径的色谱柱在恒定的膜厚清情况下具有zui高的样品容量[/font][/font][font=Calibri] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为Psi 　 　 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　 注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。欢迎大家多多光临！及时交流探讨！/:d /:d

各位高手大虾，我是做农药残留的，问一下安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱哪些是极性的，哪些是中极性的，哪些是非极性的，不胜感激。另：我们手中现有安捷伦的毛细管柱DB-1701，HP-5，DB-608，问采用农业部的761标准双柱确认做有机磷和有机氯、拟除虫菊酯类农药残留还需要添置什么型号的毛细管柱，望高手赐教。

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤。步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_3_1630010_3.jpg[/img](以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]校正周期一般为多久，确认周期依据是什么？自己日常的标定又是多久呢？我们这每周都要进标气验证仪器。

请教各位老师一个问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱类的仪器如何做校准后的确认，很多方法都要用到该仪器，需要把每个方法都做确认吗？谢谢各位老师了。

谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃12小时Alumina(氧化铝) 200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱 ，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱 ，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和　GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

对gc新手来说应该很有帮助GC色谱柱的老化操作老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。老化过程，简单说就是将色谱柱接到色谱仪的进样口，通以载气。然后按照一定的升温程序升到高温保持一段时间对色谱柱进行老化。但是老化过程中务必需要注意下列几点：1) 色谱柱一定要通以载气，否则会导致色谱柱空烧。这样不但没有起到老化的效果，反而色谱柱会损坏。有经验的色谱工作者都会在连接好色谱柱和进样口之后，通载气，并将色谱柱的末端插入到溶剂里面（比如水或者甲醇等），观察色谱柱末端是否有气泡冒出来检查确认色谱柱是否有载气通过。2) 色谱柱老化的时候不能接到检测器上，通常还会用堵头将检测器都堵上（色谱仪都配有堵头）。避免检测器污染。3) 老化升温过程尽量不要太快，一般来说1-5 °C/min以下的升温速率比较合适。4) 高温保持阶段不要太久，一般保持60-120min是足够的。很多人会有一个误区，认为老化时间越久越好。现在常用的毛细管柱中，色谱柱内壁液态涂膜长期处于高温会慢慢受损。当然有些特殊的色谱柱会有不同，比如填充柱，PLOT柱。下表是一些特殊色谱柱的老化时间要求：谱柱老化温度（˚C） 老化时间(小时)GsBP-PLOT Molesieve 300-350 3-4GsBP-PLOT Al2O3 "KCl" 2008GsBP -PLOT Al2O3 "S" 200 8GsBP -PLOT Al2O3 "M" 2008GsBP -Alumina®2008GsBP -PLOT Q 2703-6GsBP -Q®250[color=#00000

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，最困扰你的是_____？A. 如何老化色谱柱B. 如何优化和设置柱箱温度C. 如何安装色谱柱D.如何选择色谱柱E. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱可以进水样吗F. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分离原理欢迎交流?

GC—2010型气相色谱仪标准操作规程一：准备与开机1. 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。 2. 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，接线是否正确。3. 打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，空气：0.3~0.4Mpa。检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常4．打开GC，计算机的电源。5．在计算机桌面上打开“时实分析”快捷键，进入时实分析窗口。1) 打开“配置维护—系统配置” 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到系统控制窗口，点击设置键确认。2) 仪器参数的设定：先设柱温，再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、空气流量。（通常Ｈ2：47ml/min、空气：400ml/min）。3) 用鼠标点“文件”菜单找到“方法文件另存为”输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。4) 如沿用上次关机前的配制，直接在３）步的窗口下用鼠标点“文件”菜单找到“打开方法文件” 打开需要的方法文件名。5) 点击“下载”再点击“开启”。6) 等FID检测器温度升到100℃以上时，点火，点击“点火”。6．等仪器稳定后，进行“极限检测”，出现对话框点“确定”即可。7．使用手动进样器，点“单次分析—样品记录”出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点“确定”键。再点一下“开始”键，等数据采集窗口上面出现“就绪”之后，即可进样，在按GC Start键进行数据采集。8. 出峰后即可停止。在桌面上点击“再解析”进行数据处理结果分析。二：关机1. 点一下“关闭系统”，等柱温〈50℃，检测器温度〈100℃以后，退出“实时分析”窗口，关闭计算机。2. 关闭气源，载气（N2/He）、H2、空气。3. 关闭GC电源开关。