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气相色谱前柱柱

仪器信息网气相色谱前柱柱专题为您提供2024年最新气相色谱前柱柱价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括气相色谱前柱柱参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的气相色谱前柱柱您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合气相色谱前柱柱相关的耗材配件、试剂标物，还有气相色谱前柱柱相关的最新资讯、资料，以及气相色谱前柱柱相关的解决方案。

气相色谱前柱柱相关的论坛

  • 气相色谱柱前压

    本人使用国产通微GC-8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，前段时间更换色谱柱(毛细柱)后，发现柱前压达不到设定值(1.4psi)，尾吹和分流数值正常。更换进样垫，无变化。气路测漏，发现色谱柱与进样口连接处有漏气，解决后数值依旧无变化。将色谱柱与进样口断开，分流数值归零，但载气(柱前压)仍有读数，且读数与断开前相同。希望有大神可以帮忙判断一下。注：分流比为系统判定，手动更改分流数值对柱前压数值无影响。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041539061811_8384_5603818_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041539056690_7515_5603818_3.png[/img]

  • 气相色谱 柱前压 怎么调

    参照 GB/T 5009.19-2008 农药残留法 ，设置色谱参数。岛津GC2010-PLUS， 流速 1ml/min 是色谱柱流量吗？ 还有柱前压 0.5Mpa是怎么调？

  • 气相色谱的柱前压

    我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱前压在什么条件也不变的情况下自己突然变大了，不知道是为什么，麻烦各位朋友帮我看看是怎么回事。谢谢！

  • 气相色谱柱前压降不下来

    大佬们，求帮助！今天下午我开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，色谱后面进氮气的管突然爆了，重新安装好捡漏以后，关氮气一段时间，柱前压丝毫未降，降进样口拆下来后剩余氮气才出来，请问一下这是哪里出问题了

  • 【求助】毛细管气相色谱的柱前压是多少啊？

    毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱前压是多少啊？对于国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，准确的流速最低只能控制10 ml/min，如何降低它的流速啊？

  • 气相色谱仪柱前压太高无法下降怎么办？

    [color=#444444]我使用的是岛津的gc-17a型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 之前的故障都是分流管堵塞 通一通就没问题了 最近总是发现柱前压不稳定 一会高一会低 现在直接变成400多千帕降不下来了 我估计是分流管末端的压力控制阀坏了 不知道该怎么解决或者验证？我不知道柱前压是从哪个点测试的压力？是进样口的压力么？为什么要通过分流部分的压力控制阀来控制呢？分流管是通的 分流尾气是通畅的 希望来高手解决问题 不胜感激！！！[/color]

  • 气相色谱的柱前衍生化一般方法

    气相色谱的柱前衍生化一般方法

    衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。衍生化在色谱分析上应用比较广泛的应该算是柱前衍生化了。今天我们就来说说关于柱前衍生化的条件和一般方法。 首先，如果要是想在色谱中使用柱前衍生化，其衍生化反应应该满足以下几个条件： 1、反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作； 2、反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应具有专一性； 3、衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测； 4、衍生化试剂方便易得，通用性好。 了解了柱前衍生化反应的条件，我们就来详细说说用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种常见的衍生化反应： 最为大家所熟知的就是酯化衍生化方法，多用于有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。因为有机酸的极性较强，易产生严重的拖尾现象，而且大多数有机酸的挥发性差，热稳定性也较低，所以有机酸特别是长碳链的有机酸在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前要衍生化为其相应的酯，常见的酯化方法有以下几种： 1、甲醇法：有机酸与甲醇在催化剂条件下加热，发生酯化反应，生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂，通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂，因为配置过程中以放热，有一定的危险性，现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 [img=,322,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041605_01_2384346_3.png[/img] 2、重氮甲烷法：重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效，反应速度快，转化率高，较少副反应，不引入杂质，但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件温和，但是重氮甲烷不稳定，有爆炸性、有毒，制备与使用时要特别小心 。另外，酚羟基在常温下可以与重氮甲烷反应，但在0℃下可以避免酚羟基反应。 [img=,290,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041616_01_2384346_3.png[/img] 3、三氟乙酸酐法： 在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯，比较适合空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。 [img=,291,34]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041622_01_2384346_3.png[/img] 4、其他酯化法：有时为了提高方法的灵敏度和选择性，需要制备甲酯之外的酯，方法与甲酯化方法类似，可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相应的酯，且这些实际的稳定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应也可以制得相应的丙酯、丁酯或戊酯。 另外，比较常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱前衍生化方法则是酰化衍生化方法。酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能，并提高这些化合物的挥发性，增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时，还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。 [img=,510,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041627_01_2384346_3.png[/img] 1、乙酰化法：标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中，与乙酸酐和乙酸在50℃反应2-6h，真空出去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应，用于糖类分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行，但是胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。 2、多氟酰化法：常用的多氟化试剂是三氟乙酰（TFA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFAPFPHFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强，而HFB的衍生物ECD灵敏度较高。多氟酰化反应时间除了取决于多氟酰化试剂的活性，还取决于目标化合物的活性。多数情况下氟酰化反应不需溶剂，但有些情况下也是需要溶剂的，此外有时还需要加碱性催化剂。 最后一种常见的衍生化方法为卤化衍生化法。在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器，提高检测的灵敏度，同时可以改善挥发性和稳定性，常用的卤化衍生化方法如下： 1、卤素法：用卤素直接作为衍生化试剂处理样品，卤素的作用是加成或取代 [img=,467,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041640_01_2384346_3.png[/img] 2、卤化氢法：常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应 [img=,324,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041645_01_2384346_3.png[/img] 3、N-溴代丁二酰亚胺（NBS）法：NBS是选择性很强的卤化衍生试剂，可使烯丙位的氢原子发生溴代反应 [img=,285,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041644_01_2384346_3.png[/img]

  • 气相色谱柱的调节

    尽管许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱均已预调节，但使用前仍须重新调节。若未重新调节，则可能出现基线较高且不稳定的情况，而且后续调节可能无法改善这种情况。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值，即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时，色谱柱在较短时间（10分钟以下）所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时，使用恒温作为最高温度。 调节色谱柱时，先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行： 1. 以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。2. 如果使用非MS检测器，则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降，则考虑延长保持时间，直至获得稳定基线。如果采用较长（30m）或固定相较厚（0.5μm）的色谱柱，则由于固定相 的量增加，调节需要更长时间。3. 如果使用MS 检测器，则此时可将色谱柱安装进检测器。4. 调节后，运行空白试样，检查基线是否稳定。5. 检查安装是否正确时，运行标准样，检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。

  • 【分享】气相色谱柱的安装

    色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

  • 气相色谱柱安装长度

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的核心部分，所以色谱柱的使用、保养与维护的内容就很重要，本文主要介绍关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的相关知识。[align=center][img=1.jpg]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200605/1591338634815005.jpg[/img][/align]　　一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的安装　　首先，当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的入门级操作，大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是，有几个问题还是要提起注意：　　1、先将密封垫套在柱头上，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。　　 将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器，也可用安倍瓶开瓶瓷片，在柱上轻划一下，然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。　　2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，应严格按照仪器说明书确定。　　 总原则是进样口一端安装好后，柱端应处于分流点以上，位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点，以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确，可以截去柱端后，先量好柱头伸出的长度，然后在接头下方的色谱柱上做标记，拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。　　3、接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或者压碎。　　 一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫，则要多拧紧点，直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装时，可重复使用石墨垫，但重复使用次数不要超过3次，否则会失去密封性。　　二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的维护　　其次，就是色谱柱的维护。　　每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃，或者实际分析操作温度以上30℃，并在高温时恒温30-120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或鬼峰，也可采用老化的办法解决此问题。　　暂时不用的色谱柱卸下后，柱两端应用硅胶堵上，并放在包装盒中保存，以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。　　三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的简单维修　　最后，来讲一下色谱柱的简单维修，也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。　　一般是先老化色谱柱，如果不能奏效，则可以卸下柱子，将柱头截去10cm或者更长，再安装测试。若仍不起作用，可反复注射溶剂进样进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效，则说明色谱柱可能已经失效，需要报废了

  • 【分享】气相色谱柱的安装

    气相色谱柱的安装　　气相色谱柱的安装　　　　色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：　　　　步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。　　　　步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平　　　　步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。　　　　步骤4.接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。　　　　柱前压设置为Psi　　　　15m25m30m50m100m　　　　0.20mm10-1520-3018-3040-6080-120　　　　0.25mm8-1213-2215-2528-4555-90　　　　0.32mm5-108-1510-2016-3032-60　　　　0.53mm1-22-32-44-86-14　　　　(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。　　　　步骤5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。　　　　步骤6.确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。　　　　步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。　　　　对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。　　　　一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZPora系列250℃，8小时以上Molesieve(分子筛)300℃12小时Alumina(氧化铝)200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。　　　　当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。　　　　步骤8.设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。　　　　步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　　　　注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

  • 气相色谱色谱柱的使用操作注意事项

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的核心部分，所以色谱柱的使用、保养与维护则自然成为了重中之重的内容，今天就和大家分享下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]色谱柱的使用注意事项。 首先，当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的入门级操作，大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是，有几个问题还是要提起注意： 1、先将密封垫套在柱头上，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器，也可用安倍瓶开瓶瓷片，在柱上轻划一下，然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。 2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，应严格按照仪器说明书确定。总原则是进样口一端安装好后，柱端应处于分流点以上，位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点，以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确，可以截去柱端后，先量好柱头伸出的长度，然后在接头下方的色谱柱上做标记，拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。 3、接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或者压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫，则要多拧紧点，直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装时，可重复使用石墨垫，但重复使用次数不要超过3次，否则会失去密封性。 其次，就是色谱柱的维护。每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃，或者实际分析操作温度以上30℃，并在高温时恒温30-120min，直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或鬼峰，也可采用老化的办法解决此问题。 暂时不用的色谱柱卸下后，柱两端应用硅胶堵上，并放在包装盒中保存，以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。 最后，来讲一下色谱柱的简单维修，也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。一般是先老化色谱柱，如果不能奏效，则可以卸下柱子，将柱头截去10cm或者更长，再安装测试。若仍不起作用，可反复注射溶剂进样进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效，则说明色谱柱可能已经失效，需要报废了。

  • 气相色谱柱怎样进行老化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是实验室的一种色谱耗材，也是色谱仪不可缺少的一部分。那么色谱柱的老化又是怎样呢？一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是为什么？首先，我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化，目地是为了去掉里面不够稳定的固定相，让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后，怕色谱柱里面有残留的物质，也需要进行一下色谱柱的老化。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目地是啥？首先，老化色谱柱的温度。老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如，这个方法的最高温度是300度，色谱柱的耐受温度是325，就可以老化到310度。但要注意的是，不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低，比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书，因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化失败最常见的原因是什么？避免氧气的存在是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。从避免氧气的角度，严格的老化需要注意以下几点：第一，把色谱柱末端伸入溶剂中，观察是否有连续气泡，如果没有，要检查是否漏气，色谱柱断裂或者堵塞。第二，升温前，先通15min载气，置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三，确保其它接头，正确安装。四、要连检测器吗？从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候，最好不要连接检测器，如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。五、去残留该注意哪些？如果是已经使用的色谱柱，怕有残留，希望通过高温老化去除污染物。有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法，但这种做法，其实是有一定风险的。因为这种污染，往往是沸点高的化合物，一般聚集在柱头，比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等，盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移，却不能完全排出色谱柱，反而会污染整根柱子。正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况，如果是存在老化温度也不能完全气化的成分，比如色素、蛋白质、胶状物等，那在老化之前应当先进行色谱柱的维护，包括换衬管、色谱柱柱头切割，去除污染源再做老化，才是有意义的。六、小结老化的要点包括：1、查看说明书，确定老化温度；2、检查仪器连接，确保无氧；3、断开接检测器；4、必要时，先做进样口维护；5、缓慢升温至老化温度，保持数小时。

  • 气相色谱柱正确的安装步骤

    [b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][/b][font=微软雅黑]正确的安装步骤：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]步骤[/font][font=微软雅黑]1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]步骤[/font][font=微软雅黑]2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]步骤[/font][font=微软雅黑]3.将[/font][/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的[/font][font=微软雅黑]GC仪器不同而定。正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，[/font][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差[/font][font=微软雅黑]1-2cm，这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将[/font][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后[/font][font=微软雅黑](用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成*损坏。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]步骤[/font][font=微软雅黑]4.接通载气当[/font][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]与进样口接好后，通载气[/font][font=微软雅黑],调节柱前压以得到合适的载气流速[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱柱的安装

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为Psi 　 　 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　 注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。欢迎大家多多光临！及时交流探讨！/:d /:d

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